JPH10265803A - 粉末冶金用鉄系粉末の製造方法 - Google Patents
粉末冶金用鉄系粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH10265803A JPH10265803A JP9088928A JP8892897A JPH10265803A JP H10265803 A JPH10265803 A JP H10265803A JP 9088928 A JP9088928 A JP 9088928A JP 8892897 A JP8892897 A JP 8892897A JP H10265803 A JPH10265803 A JP H10265803A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、水アトマイズ法により製造される粉
末冶金用純鉄粉の低コストの製造方法を提供する。 【解決手段】C≦0.07wt%を含む溶鋼を水アトマ
イズにより噴霧し、該粉末を非酸化性雰囲気にて100
〜300℃で乾燥処理した後、該粉末を露点25〜45
℃のH2 還元性雰囲気で仕上げ還元熱処理することを特
徴とする鉄系粉末の製造方法。
末冶金用純鉄粉の低コストの製造方法を提供する。 【解決手段】C≦0.07wt%を含む溶鋼を水アトマ
イズにより噴霧し、該粉末を非酸化性雰囲気にて100
〜300℃で乾燥処理した後、該粉末を露点25〜45
℃のH2 還元性雰囲気で仕上げ還元熱処理することを特
徴とする鉄系粉末の製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、水を用いた噴霧に
より製造される粉末冶金用純鉄粉の低コストでの製造方
法に関する。
より製造される粉末冶金用純鉄粉の低コストでの製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に水アトマイズ鉄粉の製造工程は、
所定の組成の溶鋼を高圧の水で噴霧するアトマイズ工
程、乾燥工程、粒子表面の酸化皮膜を還元除去しアトマ
イズ工程による急冷組織を焼鈍軟化する仕上げ還元工
程、処理された粉末を解砕粉化する解砕工程からなる。
このうち仕上げ還元工程はアトマイズ鉄粉製造の上で最
も重要な工程であり、かつ最もコストダウンが求められ
る工程でもある。つまり工程の短縮、設備費、労務費、
用役費の削減などコストダウン効果が大きい。この仕上
げ熱処理は、移動床という連続式に移動するベルト上に
原料粉が積層され、温度および雰囲気が制御された水平
炉内を連続的に通過することで、雰囲気中の水素ないし
水蒸気と反応して脱炭、脱酸の反応が行われる。
所定の組成の溶鋼を高圧の水で噴霧するアトマイズ工
程、乾燥工程、粒子表面の酸化皮膜を還元除去しアトマ
イズ工程による急冷組織を焼鈍軟化する仕上げ還元工
程、処理された粉末を解砕粉化する解砕工程からなる。
このうち仕上げ還元工程はアトマイズ鉄粉製造の上で最
も重要な工程であり、かつ最もコストダウンが求められ
る工程でもある。つまり工程の短縮、設備費、労務費、
用役費の削減などコストダウン効果が大きい。この仕上
げ熱処理は、移動床という連続式に移動するベルト上に
原料粉が積層され、温度および雰囲気が制御された水平
炉内を連続的に通過することで、雰囲気中の水素ないし
水蒸気と反応して脱炭、脱酸の反応が行われる。
【0003】これらの仕上げ熱処理を効率よくおこなう
ため、従来は種々の提案がなされている。たとえば特公
昭57−58401号公報には移動床炉を用いて水蒸気
を含む水素中で脱炭、脱酸をおこなう方法が開示されて
いる。また特公昭58−482号公報には移動床炉を用
いて水素中の水蒸気量を変えて脱炭、脱酸をおこなう方
法が開示されている。さらに特開昭61−110701
号公報には連続式移動床炉内を進行方向に分割して各処
理工程を独立させて移動床上の原料粉が焼結する位置以
降で雰囲気ガスをファンで攪拌することにより、炉内の
反応生成ガスが原料粉上に滞留(よどむ)ことを防止す
ることで反応を促進する方法が開示されている。しかし
これらの方法はいずれも原料粉上の雰囲気に関するもの
であり、原料粉充填層の表面部での反応は促進される
が、原料粉充填層内部での反応はおそくなり、結果的に
は生産性は不十分なままであった。
ため、従来は種々の提案がなされている。たとえば特公
昭57−58401号公報には移動床炉を用いて水蒸気
を含む水素中で脱炭、脱酸をおこなう方法が開示されて
いる。また特公昭58−482号公報には移動床炉を用
いて水素中の水蒸気量を変えて脱炭、脱酸をおこなう方
法が開示されている。さらに特開昭61−110701
号公報には連続式移動床炉内を進行方向に分割して各処
理工程を独立させて移動床上の原料粉が焼結する位置以
降で雰囲気ガスをファンで攪拌することにより、炉内の
反応生成ガスが原料粉上に滞留(よどむ)ことを防止す
ることで反応を促進する方法が開示されている。しかし
これらの方法はいずれも原料粉上の雰囲気に関するもの
であり、原料粉充填層の表面部での反応は促進される
が、原料粉充填層内部での反応はおそくなり、結果的に
は生産性は不十分なままであった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上述べた
ような従来技術の欠点に鑑み、鉄粉の仕上げ還元工程に
おいて反応を促進させることでコストダウンを図り、安
価な粉末冶金用水アトマイズ鉄粉を製造する技術を提供
することにある。
ような従来技術の欠点に鑑み、鉄粉の仕上げ還元工程に
おいて反応を促進させることでコストダウンを図り、安
価な粉末冶金用水アトマイズ鉄粉を製造する技術を提供
することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、本発明者らは鋭意研究をおこなった。その結果、従
来、軟化焼鈍・還元工程がおこなわれていた理由は、水
アトマイズされ乾燥後・軟化焼鈍工程前の状態の生鉄粉
は硬度が高く、そのままでは圧縮性が低下し粉末冶金用
としては使用に耐えないので、焼鈍により水アトマイズ
されたときに生じる焼き入れ組織を軟化することにあっ
た。鉄粉の断面硬度と圧縮性の関係を調査すると、鉄粉
断面硬度が低下してくると圧縮性が向上してくる相関関
係がある。この鉄粉断面硬度は、鉄粉中のC量を低下さ
せることで低減してくる。すなわちアトマイズ生鉄粉中
のC量を低減させることで、仕上げ工程時の負荷を低減
させることができる。
め、本発明者らは鋭意研究をおこなった。その結果、従
来、軟化焼鈍・還元工程がおこなわれていた理由は、水
アトマイズされ乾燥後・軟化焼鈍工程前の状態の生鉄粉
は硬度が高く、そのままでは圧縮性が低下し粉末冶金用
としては使用に耐えないので、焼鈍により水アトマイズ
されたときに生じる焼き入れ組織を軟化することにあっ
た。鉄粉の断面硬度と圧縮性の関係を調査すると、鉄粉
断面硬度が低下してくると圧縮性が向上してくる相関関
係がある。この鉄粉断面硬度は、鉄粉中のC量を低下さ
せることで低減してくる。すなわちアトマイズ生鉄粉中
のC量を低減させることで、仕上げ工程時の負荷を低減
させることができる。
【0006】さらに粉末中の酸素はFeOの形態で粉末
表面に皮膜を形成しており、この皮膜があると鉄粉内部
のCが雰囲気と反応して除去される反応の障害となる。
本発明は以上の知見に基づいてなされたものである。
表面に皮膜を形成しており、この皮膜があると鉄粉内部
のCが雰囲気と反応して除去される反応の障害となる。
本発明は以上の知見に基づいてなされたものである。
【0007】すなわち本発明は、C≦0.07wt%を
含む溶鋼を水アトマイズにより噴霧し、該粉末を非酸化
性雰囲気にて100〜300℃で乾燥処理した後、該粉
末を露点25〜45℃のH2 還元性雰囲気で仕上げ還元
熱処理することを特徴とする鉄系粉末の製造方法であ
る。また上記乾燥処理の雰囲気がAr、N2 、H2 、ま
たはこれらの混合物または真空中のいずれかである請求
項1記載の鉄系粉末の製造方法である。ここで、乾燥処
理の雰囲気が、露点25〜45℃のH2 還元性雰囲気で
あってもよい。
含む溶鋼を水アトマイズにより噴霧し、該粉末を非酸化
性雰囲気にて100〜300℃で乾燥処理した後、該粉
末を露点25〜45℃のH2 還元性雰囲気で仕上げ還元
熱処理することを特徴とする鉄系粉末の製造方法であ
る。また上記乾燥処理の雰囲気がAr、N2 、H2 、ま
たはこれらの混合物または真空中のいずれかである請求
項1記載の鉄系粉末の製造方法である。ここで、乾燥処
理の雰囲気が、露点25〜45℃のH2 還元性雰囲気で
あってもよい。
【0008】
【作用】以下に本発明の実施の形態について述べる。ま
ず溶鋼中のC量については、0.07wt%以下に低下
させるとアトマイズ生粉の断面硬さが減少し、仕上げ処
理時の焼鈍負荷が低減されるが、これを越えると断面硬
さは急速に増加してくる。よって溶鋼中のC量は0.0
7wt%以下とした。
ず溶鋼中のC量については、0.07wt%以下に低下
させるとアトマイズ生粉の断面硬さが減少し、仕上げ処
理時の焼鈍負荷が低減されるが、これを越えると断面硬
さは急速に増加してくる。よって溶鋼中のC量は0.0
7wt%以下とした。
【0009】粉末を非酸化性雰囲気、好ましくは、A
r、N2 、H2 、またはこれらの混合雰囲気、または真
空中で乾燥するのは、アトマイズ鉄粉の酸素が最も増加
するのが乾燥時であり、ここの雰囲気を非酸化性雰囲気
とすることで粉末中の酸素量の上昇を抑えるためであ
る。
r、N2 、H2 、またはこれらの混合雰囲気、または真
空中で乾燥するのは、アトマイズ鉄粉の酸素が最も増加
するのが乾燥時であり、ここの雰囲気を非酸化性雰囲気
とすることで粉末中の酸素量の上昇を抑えるためであ
る。
【0010】乾燥温度を100〜300℃としたのは、
この温度未満では乾燥効果が上がらないためであり、3
00℃を越えると粉末が不必要に凝集してしまい、かえ
って仕上げ時の反応が遅くなるためである。乾燥後のO
量は好ましくは0.4wt%以下、さらには0.3wt
%以下とする。
この温度未満では乾燥効果が上がらないためであり、3
00℃を越えると粉末が不必要に凝集してしまい、かえ
って仕上げ時の反応が遅くなるためである。乾燥後のO
量は好ましくは0.4wt%以下、さらには0.3wt
%以下とする。
【0011】また、仕上げ還元熱処理におけるH2 還元
雰囲気(純H2 雰囲気又はH2 とArもしくはN2 の混
合ガスでもよい)の露点は20〜45℃とする。露点が
45℃を越えると鉄粉中酸素量が逆に増加して粉末が硬
くなり、圧縮性が低下してくる。仕上げ還元熱処理の還
元温度は800〜1100℃が好ましい。800℃未満
では脱炭、脱酸が不十分となるので好ましくなく、11
00℃を越えると粉末同士が拡散によって強固に焼結凝
集してしまうので好ましくない。また露点が20℃未満
では脱炭の進行が遅いので、さけるべきである。仕上げ
還元時間は好ましくは60〜180分、より好ましくは
30〜90分とする。
雰囲気(純H2 雰囲気又はH2 とArもしくはN2 の混
合ガスでもよい)の露点は20〜45℃とする。露点が
45℃を越えると鉄粉中酸素量が逆に増加して粉末が硬
くなり、圧縮性が低下してくる。仕上げ還元熱処理の還
元温度は800〜1100℃が好ましい。800℃未満
では脱炭、脱酸が不十分となるので好ましくなく、11
00℃を越えると粉末同士が拡散によって強固に焼結凝
集してしまうので好ましくない。また露点が20℃未満
では脱炭の進行が遅いので、さけるべきである。仕上げ
還元時間は好ましくは60〜180分、より好ましくは
30〜90分とする。
【0012】
【実施例】以下、実施例によって本発明を詳細に説明す
る。 (1)まず溶鋼中のC量を変化させた場合について検討
した。高周波溶解炉で電解鉄を溶解し所定量になるよう
にC量を調整した後に水アトマイズした。これらの生粉
を非酸化性のN2 雰囲気で150℃で300分乾燥し
た。乾燥した後生粉段階でC,O量の測定および樹脂に
埋め込み研磨して断面を露出させてマイクロビッカース
で断面硬さを測定した。これらの乾燥した生粉をH2 中
(露点25℃)で仕上げ熱処理した。温度は950℃に
0〜60分間保持した後に冷却して、粉末のC,O量を
測定し、粉末の断面硬さを測定し、その減少の変化を追
跡した。
る。 (1)まず溶鋼中のC量を変化させた場合について検討
した。高周波溶解炉で電解鉄を溶解し所定量になるよう
にC量を調整した後に水アトマイズした。これらの生粉
を非酸化性のN2 雰囲気で150℃で300分乾燥し
た。乾燥した後生粉段階でC,O量の測定および樹脂に
埋め込み研磨して断面を露出させてマイクロビッカース
で断面硬さを測定した。これらの乾燥した生粉をH2 中
(露点25℃)で仕上げ熱処理した。温度は950℃に
0〜60分間保持した後に冷却して、粉末のC,O量を
測定し、粉末の断面硬さを測定し、その減少の変化を追
跡した。
【0013】仕上熱処理前の生粉のC,O量および断面
硬さを表1に示す。C量の低下に従って粉末の硬さは低
く抑制されてきている。またこれらの粉末を仕上げ熱処
理(露点25℃H2 中)950℃に各時間保持させた際
の鉄粉中C量変化を図1に硬さ変化を図2に示す。アト
マイズ生粉段階でC量の低い粉末(実施例1〜3)は、
C量の高い粉末(比較例1〜3)より、脱炭および硬さ
低減に要する時間は大幅に低減できている。
硬さを表1に示す。C量の低下に従って粉末の硬さは低
く抑制されてきている。またこれらの粉末を仕上げ熱処
理(露点25℃H2 中)950℃に各時間保持させた際
の鉄粉中C量変化を図1に硬さ変化を図2に示す。アト
マイズ生粉段階でC量の低い粉末(実施例1〜3)は、
C量の高い粉末(比較例1〜3)より、脱炭および硬さ
低減に要する時間は大幅に低減できている。
【0014】
【0015】(2)ここでは、粉末の酸素量の影響につ
いて述べる。(1)の実施例3の乾燥前の湿粉末を用い
て、乾燥雰囲気中に空気を導入して、種々の酸素量のア
トマイズ生粉を製造した。この粉末を(1)と同じよう
にして仕上げ還元処理をおこなった。そして(1)と同
じ要領で鉄粉中C,O量および硬さの変化を測定した。
表2に乾燥処理後の粉末の酸素量を示す。これらの粉末
を950℃に各時間保持させた際の鉄粉中C量変化を図
3に酸素量変化を図4に硬さ変化を図5に示す。仕上げ
還元処理前の鉄粉中の酸素量が増加すると仕上げ還元処
理での脱炭の開始が遅れ、硬さ低減が遅れてくる。当然
脱酸は遅くなってくる。
いて述べる。(1)の実施例3の乾燥前の湿粉末を用い
て、乾燥雰囲気中に空気を導入して、種々の酸素量のア
トマイズ生粉を製造した。この粉末を(1)と同じよう
にして仕上げ還元処理をおこなった。そして(1)と同
じ要領で鉄粉中C,O量および硬さの変化を測定した。
表2に乾燥処理後の粉末の酸素量を示す。これらの粉末
を950℃に各時間保持させた際の鉄粉中C量変化を図
3に酸素量変化を図4に硬さ変化を図5に示す。仕上げ
還元処理前の鉄粉中の酸素量が増加すると仕上げ還元処
理での脱炭の開始が遅れ、硬さ低減が遅れてくる。当然
脱酸は遅くなってくる。
【0016】
【0017】(3)ここでは雰囲気の露点の影響につい
て調べた。実施例3で使用したものと同じ生粉を使用し
て、露点を変えた実験をおこなった。露点以外の実験要
領は(1)と同じにした。表3に950℃で100分間
保持した仕上げ後の粉末のC,O量および硬さを示す。
露点が低くなる(比較例7)と脱炭は不完全になる。一
方、露点が高く脱炭が高く(比較例8)なると、粉末の
脱酸が進行しなくなる。これは雰囲気中に水蒸気が多く
なると、粉末が再酸化するためである。
て調べた。実施例3で使用したものと同じ生粉を使用し
て、露点を変えた実験をおこなった。露点以外の実験要
領は(1)と同じにした。表3に950℃で100分間
保持した仕上げ後の粉末のC,O量および硬さを示す。
露点が低くなる(比較例7)と脱炭は不完全になる。一
方、露点が高く脱炭が高く(比較例8)なると、粉末の
脱酸が進行しなくなる。これは雰囲気中に水蒸気が多く
なると、粉末が再酸化するためである。
【0018】
【0019】(4)ここでは実際に連続式移動床炉で実
験をおこなった。実施例1〜3および比較例1〜6の粉
末を使用した。熱処理炉の炉温は950℃に設定した。
炉内の雰囲気は露点25℃に調整したH2 を使用した。
仕上げ熱処理後の各粉末のC量、O量、硬さおよび通炉
量をまとめて表4に示す。ここでいう通炉量とは、仕上
げ粉の特性が(C≦0.004wt%)、(0≦0.2
5wt%)の適正を保ち得る限界の処理量(t/h)の
ことである。本発明になる粉末では比較例の場合に比べ
て生産性が約1.6倍に向上している。
験をおこなった。実施例1〜3および比較例1〜6の粉
末を使用した。熱処理炉の炉温は950℃に設定した。
炉内の雰囲気は露点25℃に調整したH2 を使用した。
仕上げ熱処理後の各粉末のC量、O量、硬さおよび通炉
量をまとめて表4に示す。ここでいう通炉量とは、仕上
げ粉の特性が(C≦0.004wt%)、(0≦0.2
5wt%)の適正を保ち得る限界の処理量(t/h)の
ことである。本発明になる粉末では比較例の場合に比べ
て生産性が約1.6倍に向上している。
【0020】
【0021】
【発明の効果】本発明の製造方法を用いることによっ
て、鉄系粉末の製造において、大幅に反応性を促進し、
生産性が向上する。
て、鉄系粉末の製造において、大幅に反応性を促進し、
生産性が向上する。
【図1】 仕上げ還元熱処理における鉄粉中のC量変化
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図2】 仕上げ還元熱処理における鉄粉の硬度変化を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図3】 仕上げ還元熱処理における鉄粉中のC量変化
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図4】 仕上げ還元熱処理における鉄粉中のO量変化
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図5】 仕上げ還元熱処理における鉄粉の硬度変化を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】C≦0.07wt%を含む溶鋼を水アトマ
イズにより噴霧し、該粉末を非酸化性雰囲気にて100
〜300℃で乾燥処理した後、該粉末を露点25〜45
℃のH2 還元性雰囲気で仕上げ還元熱処理することを特
徴とする鉄系粉末の製造方法。 - 【請求項2】乾燥処理の雰囲気がAr、N2 、H2 、ま
たはこれらの混合物、または真空中のいずれかである請
求項1記載の鉄系粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9088928A JPH10265803A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 粉末冶金用鉄系粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9088928A JPH10265803A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 粉末冶金用鉄系粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10265803A true JPH10265803A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13956575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9088928A Withdrawn JPH10265803A (ja) | 1997-03-24 | 1997-03-24 | 粉末冶金用鉄系粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH10265803A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101966591A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-02-09 | 东北大学 | 高氮不锈钢粉末的一步操作生产法 |
KR101041888B1 (ko) | 2008-09-08 | 2011-06-15 | 국방과학연구소 | 분무열분해 공정을 이용한 열전지 발열재용 철 분말의 제조방법 |
-
1997
- 1997-03-24 JP JP9088928A patent/JPH10265803A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101041888B1 (ko) | 2008-09-08 | 2011-06-15 | 국방과학연구소 | 분무열분해 공정을 이용한 열전지 발열재용 철 분말의 제조방법 |
CN101966591A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-02-09 | 东北大学 | 高氮不锈钢粉末的一步操作生产法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040601 |