JPH049402A - 金属粉末の還元焼鈍方法 - Google Patents

金属粉末の還元焼鈍方法

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JPH049402A
JPH049402A JP2108882A JP10888290A JPH049402A JP H049402 A JPH049402 A JP H049402A JP 2108882 A JP2108882 A JP 2108882A JP 10888290 A JP10888290 A JP 10888290A JP H049402 A JPH049402 A JP H049402A
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JP
Japan
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reduction
annealing
powder
preheating
reaction
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JP2108882A
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English (en)
Inventor
Kazuo Akaoka
和夫 赤岡
Hiroshi Yano
浩史 矢埜
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、金属粉末の還元焼鈍方法に関し、とくに粉
末冶金等の原料となる低合金粉の如き金属粉末(以下は
「鋼粉」の例で述べる)を、炭素を予合金化させたアト
マイズ鉄粉などを原料にして、これを還元焼鈍すること
によって、効率的に得る新規な還元焼鈍技術について提
案するものである。
(従来の技術) 従来、金属粉末とりわけ鋼粉の還元焼鈍では、原料鉄粉
として例えば水アトマイズ法で粉化させた生粉が使用さ
れ、そのための設備としてはベルト式ガス還元炉が適用
されてきた。
最近に至ってはこうした鋼粉等に対する要求も一段と厳
しくなり、とくに合金成分を含有させた鋼粉の製造が望
まれるようになってきた。しかし、合金成分であるMn
やCr等、易酸化性合金成分を含有する鋼粉は、それを
水アトマイズ法を適用して製造した場合にMnやCrが
難還元性酸化物を成形するために従来のベルト式ガス還
元炉を用いて還元することは不可能だったのである。す
なわち、上記のような従来のガス還元炉では、炉温を1
000℃以上に保持しなければならないこと、および低
露点低酸素雰囲気に保つことが工業的に困難であるとい
う理由による。
この点に関する先行文献として例えば特開昭52−10
0308号公報には、鉄系原料粉に、予め炭素を固溶さ
せるか、又は液体状もしくは粉末状の炭素源を添加混合
するかして、これを減圧雰囲気下で高温処理し鋼粉中の
酸素含有量を低下させる鉄系粉末の還元焼鈍方法が提案
されている。
しかしながら、かかる従来技術の場合、原料鉄粉の昇温
、還元、冷却を一つの炉で行うバッチ方式であるため生
産性の点で劣るという不利があった。こうした欠点を克
服する試みとして、特開昭61−1.90004号公報
には炉本体の内部構造に工夫を加えた還元焼鈍炉が開示
されている。
(発明が解決しようとする課題) 上記公報に開示の還元焼鈍炉は、炉本体を、含炭素原料
粉末を予熱・乾燥するための予熱室と、予熱・乾燥後の
原料粉末を含有炭素の利用によって脱酸、焼鈍するため
の還元焼鈍室および還元焼鈍室を経た粉末を冷却するた
めの冷却室とに区画して、これを横並びに連続配置し、
各室の境界にはそれぞれ可動扉を設けることにより各室
が独立した画成空間となるように構成し、かつそれら各
室にはそれぞれ減圧用排気装置を設けた構造のものであ
って、かかる装置によれば、とくに還元焼鈍室内を大気
圧から減圧する操作を繰り返す必要がなく連続的に原料
粉末を装入、取り出すことができハツチ方式に比較し生
産性を飛躍的に改善することができる。しかしながら、
上記の還元焼鈍炉を適用してたとえば水アトマイズ法で
製造された針粉を減圧高温下で還元焼鈍する場合に以下
に述べるような問題があったのである。
すなわち、従来要領に従えば鋼粉はまず予熱過程で鋼粉
の乾燥と次工程である還元焼鈍へ移行する前の予備加熱
として約800″C未満で加熱され、次いで還元焼鈍過
程では該銅粉を一挙に1300℃近傍まで加熱して還元
焼鈍を行っている。この還元焼鈍過程では、鉄酸化物等
の易還元性酸化物やクロム酸化物等の難還元性酸化物に
対してほぼ同時に還元反応を起こさせることになるが、
このような処理要領では還元時に生成するco、 co
2ガスにより炉内のco、 co□分圧が上昇すること
、及び炉内の真空度が低下することになって鋼粉の還元
反応速度が遅くなり、したがって処理時間の短縮による
生産性の、より一層の改善は望め得ながったのである。
ここに、上記の構成になる還元焼鈍炉における銅粉の処
理トータル時間(予熱−ト還元焼鈍→冷却)は各工程が
バッチ移動式であるため、主目的である鋼粉の還元焼鈍
での処理時間が一番長くこれに併せて予熱時間および冷
却時間が決定される。
この発明の目的は、鋼粉を予熱工程、還元焼鈍工程、さ
らに冷却工程を通して還元焼鈍する際に生じる上述の如
き問題を解消して生産性のより一層の改善を図ることが
できる新規な還元焼鈍方法を提案することにある。
(課題を解決するための手段) この発明は、金属粉末を減圧雰囲気下で予熱、還元焼鈍
及び冷却の各工程を通して還元焼鈍するに当たり、上記
金属粉末の予熱過程で、雰囲気温度を調整して該金属粉
末の乾燥を行うとともに主として鉄酸化物等の易還元性
酸化物の還元反応を促進させ、次いで上記金属粉末の還
元焼鈍工程では雰囲気温度の調整にて主としてクロム酸
化物等の難還元性酸化物の還元反応を促進させることを
特徴とする金属粉末の還元焼鈍方法であり、ここにこの
発明では、予熱の際の雰囲気温度は800〜1000℃
の範囲に、また還元焼鈍の際の雰囲気温度ニツイてハ1
000〜1400’Cの範囲に調整するものとする。
なお、この発明において易還元性酸化物とは、Cu、 
Fe、 CoあるいはMo等の酸化物であり、また難還
元性酸化物とはMn、 Cr、 Si、 Nbあるいは
B等の酸化物である。
(作 用) 鋼粉の予熱過程で雰囲気温度を800〜1000″Cに
保持すると、主として生成エネルギーの低い鉄系酸化物
の還元反応のみを起こさせることができ、その際の反応
によって生成されるcoやco2ガスの発生量はCr酸
化物などの難還元性酸化物の還元反応が起こらない分少
なく、したがって炉内のCOやCO□分圧も下がり還元
反応速度が高まり、予熱工程で主として鉄酸化物の還元
反応を終了させることができる。
また還元焼鈍過程において、その雰囲気温度を1ooo
’c以上に保持すると、釦粉中に残っている主としてC
r酸化物等、難還元性酸化物の還元反応が起こることに
なる。この際の反応によって生成されるC01CO□ガ
スの発生量は鉄系酸化物の還元反応が起こらない分少な
く、したがって炉内のC01CO2分圧も下がり還元反
応速度も高まる。
従来法によれば、鋼粉の鉄酸化物等の易還元性酸化物と
クロム酸化物等の難還元性酸化物の還元反応を、予熱工
程に引き続く還元焼鈍の加熱工程で同時に起こさせてい
たために加熱工程に要する処理時間が長く1.これに律
速する予熱工程、冷却!程を含めたトータル時間が増大
し生産性の向上を阻む原因となっていたが、この発明で
は、予熱工程で主として鉄酸化物の易還元性酸化物の還
元焼鈍を終了させるようにし、加熱過程でCr酸化物等
の難還元性酸化物の還元焼鈍を行うようにしたから、銅
粉処理のトータル時間を短縮することができ、したがっ
て生産性の効果的な改善を図るとこができるのである。
この発明で予熱工程における雰囲気温度を800〜10
00℃としたのは、鉄酸化物等の易還元性酸化物の還元
反応を起こさせるためには少なくとも800゛C以上に
する必要があるからであり、一方l000”Cを超える
と昇温に時間がかかり却って処理時間が延び、また予熱
室内への鋼粉を装入する際大気開放となるので、その際
の鋒温大きく炉壁や加熱ヒータ等の損傷を招く他、エネ
ルギーロスも大きくなる不利があるからである。
また、還元焼鈍工程における雰囲気温度を1000〜1
400℃とたのは、CrM化物等の難還元性酸化物の還
元反応を促進するためには少なくとも1000℃に加熱
する必要があるからであり、雰囲気温度が1400℃を
超えると過焼結となって粉末製造時の還元粉末の解砕負
荷が大きくなるからである。
第1図は、F6−Cr合金鋼粉の製造を対象にして、こ
の発明に従って還元焼鈍を行った実験(実験l)のヒー
トパターンを、また第2図はその際の圧カバターンを示
すグラフである。
この発明とこ従い予熱過程で雰囲気温度を800〜10
00’CO間で保持することムこより、釦粉中の主とと
、て鉄酸化物の還元反応が起こり、この際乙こ発生する
co、 co□ガスにより復圧現象がみられ、引き続く
還元焼鈍の加熱過程においてその雰囲気温度を1000
℃以上に保持することにより、残りのCr酸化物の還元
を主体とじた反応が起こり、この際発生l、またC02
eozガスによる復圧現象(門ax:o、3−0.7T
orr)がみられるが、そのピークは従来法に従うより
も約Q、4 Torrはと低く、加熱開始時の圧力に戻
るまでの加熱時間は3.4時間であった。
上記の結果を従来法と比較するために行った実験(実験
−2)における還元焼鈍のヒートパターンと圧カバター
ンをそれぞれ第3図及び第4図に示す。
従来法に従い予熱過程で、鋼粉の予熱、乾燥を目的とし
て800℃未満で予熱した場合では還元反応によって発
生するCo、 Co2ガスによる復圧現象が起こらない
(還元反応が起こっていないことを示ず)が、還元焼鈍
のための加熱過程ムこおいては、その雰囲気温度を10
00’Cとするために、鋼粉の鉄酸化物、Cr酸化物等
の還元が起こり、その反応によって発生するC01CO
□ガスにょる復圧現象(Max:0.6〜1.0 To
rr)が起こった。特にFe−Cr系合金鋼粉の場合で
は脱酸、脱炭をある一定レベルまで行うには、還元反応
が終了した段階、すなわち発生ガスによる復圧現象がな
くなり、元の加熱開始時の圧力レベルに戻る点まで、保
持する必要があり、これにかかる時間は約4時間程であ
った。
以上の結果からこの発明に従う場合、還元焼鈍炉におけ
る生産性は従来法に比較し、 ((4,OHr/9イクル/3.4Hr/9イクル)−
11xloO=17.6%向上した。
第5図は、この発明に用いて好適な還元焼鈍炉の一例を
示すものであって、図中の1は予熱室、2は還元焼鈍室
、3は冷却室、4は予熱室1へ通じる入口扉、5.6は
各空間へ通じる可動扉、7はトレイそして8は受皿であ
る。
原料となる金属粉末(fit粉)は、受皿8に収容され
この受皿8とともにトレイ7に装てん、炉の入口扉4を
経て予熱室1にて、鋼粉中の易還元性酸化物の還元反応
を促進させ、次いで可動扉5を経て還元焼鈍室2にて、
主に難還元性酸化物の還元反応を促進させるように、そ
して可動扉6を経て冷却室3にて冷却後、得られた焼結
鋼粉の解砕によって製品鋼粉とされる。
(実施例) 炭素で予合金化したC:0.5wt%、O: 0.9 
wt%、Mn : 0.7 wt%、Cr : 1.O
wt%、Fe : Ba1anceの組成になるアトマ
イズ鋼粉(水アトマイズ法)を、上掲第5図に示した構
成になる還元焼鈍炉を用いて処理した。このとき予熱室
の最高温度を900℃に保持したが、その際発生した還
元反応生成ガスによって0.4 Torrまで復圧現象
が見られ、主として易還元性酸化物の還元反応が起こっ
ていることが確認できた。また還元焼鈍室においては最
高温度を1200’Cに保持したところ、その際に発生
する還元反応生成ガスによりQ、4 Torrまで復圧
現象が見られ、主に難還元性酸化物の還元反応が起こっ
ているが確認された。このときの復圧現象のピークは、
従来法に従うよりも0.3〜0.6 Torr程度低く
、また加熱開始時の圧力である0、01Torrに再び
戻るまでの時間(還元焼鈍室での還元時間)は3.4時
間であって従来よりも0.6時間程短縮された。この結
果、還元焼鈍室での加熱時間に応じて設定される予熱、
冷却工程での処理時間はそれぞれ3.4時間ノサイクル
に短縮することができ、還元焼鈍炉での生産性は、従来
法に従うよりも17,6%はど向上することが確かめら
れた。なお、還元焼鈍後の鋼粉の組成について調査した
ところ、C:0.005 wt%、O:0.Oht%、
FIn : 0.7 wt%、Fe:Ba1anceで
あった。
(発明の効果) かくしてこの発明によれば、金属粉末の還元焼鈍におい
て、該粉末中の易還元性酸化物の還元反応過程と難還元
性酸化物の反応過程とを分離したので、とくに炉の還元
焼鈍室における処理時間が短縮され、その結果従来還元
焼鈍に律速しでいた予熱、冷却工程での処理時間につい
ても短縮され、これによって生産性の大幅な改善を図る
ことができた。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明に従った還元焼鈍炉におけるヒートパ
ターンの一例を示したグラフ 第2図はこの発明に従った還元焼鈍炉における圧カバタ
ーンの一例を示したグラフ 第3図は従来法に従った還元焼鈍炉におけるヒートパタ
ーンの一例を示したグラフ 第4図は従来法に従った還元焼鈍炉における圧カバター
ンの一例を示したグラフ 第5図はこの発明に用いて好適な還元焼鈍炉の構成説明
図である。 1・・・予熱室      2・・・還元焼鈍室3・・
・冷却室      4・・・入口扉5.6・・・可動
扉    7・・・トレイ8・・・受皿 第1図 第2図 第3図 第4図 S!! M (Hr> 第5N

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、金属粉末を減圧雰囲気下で予熱、還元焼鈍及び冷却
    の各工程を通して還元焼鈍するに当たり、 上記金属粉末の予熱工程で、該金属粉末の乾燥を行うと
    ともに主として鉄酸化物等の易還元性酸化物の還元反応
    を促進させ、次いで上記金属粉末の還元焼鈍工程では主
    としてクロム酸化物等の難還元性酸化物の還元反応を促
    進させることを特徴とする金属粉末の還元焼鈍方法。 2、予熱の際の雰囲気温度を800〜1000℃の範囲
    に、また還元焼鈍の際の雰囲気温度を1000〜140
    0℃の範囲に調整する請求項1記載の方法。
JP2108882A 1990-04-26 1990-04-26 金属粉末の還元焼鈍方法 Pending JPH049402A (ja)

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