JPH10259015A - 結晶性無機ビルダーの製造方法 - Google Patents
結晶性無機ビルダーの製造方法Info
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- JPH10259015A JPH10259015A JP668898A JP668898A JPH10259015A JP H10259015 A JPH10259015 A JP H10259015A JP 668898 A JP668898 A JP 668898A JP 668898 A JP668898 A JP 668898A JP H10259015 A JPH10259015 A JP H10259015A
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Abstract
リケート系ビルダーを簡便に製造する方法を提供するこ
と。 【解決手段】無水式xM2 O・ySiO2 ・zMeO
(式中、y/x=1.0〜4.0、z/yは1.0以
下、MはNa及びK、K/Na=0.01〜2.0、M
eはCa及び/又はMgである。)で表される組成を有
する結晶性無機ビルダーの製造方法において、(a)ケ
イ砂に水、Na含有化合物、K含有化合物、並びにCa
含有化合物及び/又はMg含有化合物を添加して混合物
を得、(b)工程(a)において得られる混合物を水熱
処理し、(c)焼成することを特徴とする結晶性無機ビ
ルダーの製造方法。
Description
ルカリ剤として有用なシリケート系の結晶性無機ビルダ
ーの製造方法に関するものである。
を有するため、洗剤用ビルダーとして利用されている。
特に結晶化されたものは、高いカチオン交換容量を有す
るために、洗剤用ビルダーとして多用されている。
法として、例えば水ガラスを出発物質とする方法が特開
平5−66888号公報に開示されている。この方法
は、水ガラス溶液を噴霧乾燥して無定形ケイ酸ナトリウ
ムを形成させ、次いで灼熱帯域中で一部を返送しながら
加熱することにより、層構造を有する結晶性珪酸ナトリ
ウムを製造する方法であるが、水ガラス中から多量の水
分を乾燥する必要があり、省エネルギー上、好ましい方
法とは言えない。
ラス化物を直接焼成する方法が特開平6−72008号
公報に開示されている。この方法は、砂およびソーダの
溶融物を冷却して得られる水ガラスを粉砕し、粉砕され
た水ガラスを加熱することにより、結晶性珪酸ナトリウ
ムを製造する方法であるが、Na2 O−SiO2 系の2
成分であるため結晶系の制御が困難で、洗剤用のイオン
交換体としての特性は不十分である。又、ガラス化時に
多大な熱エネルギーを使用するため、省エネルギー上、
好ましい方法とは言えない。
る課題を解決すべく、原料として安価なケイ砂を用い
て、高性能のシリケート系ビルダーを簡便に製造する方
法を提供することにある。
課題を解決するために、原料として安価なケイ砂を用
い、組成、製造方法を検討した結果、本発明の製造方法
を完成するに至った。
M2 O・ySiO2 ・zMeO(式中、y/x=1.0
〜4.0、z/yは1.0以下、MはNa及びK、K/
Na=0.01〜2.0、MeはCa及び/又はMgで
ある。)で表される組成を有する結晶性無機ビルダーの
製造方法において、(a) ケイ砂に水、Na含有化合
物、K含有化合物、並びにCa含有化合物及び/又はM
g含有化合物を添加して混合物を得、(b) 工程
(a)において得られる混合物を水熱処理し、(c)
焼成することを特徴とする結晶性無機ビルダーの製造方
法、(2) 無水式xM2 O・ySiO2 (式中、y/
x=1.0〜4.0、MはNa及びK、K/Na=0.
01〜2.0である。)で表される組成を有する結晶性
無機ビルダーの製造方法において、(a) ケイ砂に
水、Na含有化合物及びK含有化合物を添加して混合物
を得、(b) 工程(a)において得られる混合物を水
熱処理し、(c) 焼成することを特徴とする結晶性無
機ビルダーの製造方法、(3) Na含有化合物及びK
含有化合物が、それぞれNa、Kの水酸化物、炭酸塩、
硝酸塩および硫酸塩からなる群より選ばれる化合物であ
る前記(1)又は(2)記載の製造方法、(4) Na
含有化合物及びK含有化合物が、それぞれNa含有化合
物水溶液及びK含有化合物水溶液として使用され、該水
溶液の濃度が、それぞれ20〜70重量%である前記
(1)〜(3)いずれか記載の製造方法、(5) 水熱
処理条件が、5〜15kg/cm2 Gである前記(1)
〜(4)いずれか記載の製造方法、ならびに(6) 工
程(a)において得られる混合物の水含有量が、24〜
50重量%である前記(1)〜(5)いずれか記載の製
造方法、に関する。
造方法は、特定の組成を有する結晶性無機ビルダーの製
造方法において、(a) ケイ砂に水、Na含有化合
物、K含有化合物を添加し、必要に応じてさらにCa含
有化合物及び/又はMg含有化合物を添加して混合物を
得、(b) 工程(a)において得られる混合物を水熱
処理し、(c) 焼成することを特徴とするものであ
る。
ルカリ土類金属を積極的に導入した結晶性無機シリケー
トの製造において、焼成前原料の調製条件を特定したも
のであり、安価なケイ砂から容易に結晶性シリケートが
得られる製法である。以下、詳細に説明する。
記の組成を有する物をいう。 第1の態様:無水式xM2 O・ySiO2 ・zMeO (式中、y/x=1.0〜4.0、z/yは1.0以
下、MはNa及びK、K/Na=0.01〜2.0、M
eはCa及び/又はMgである。)、または 第2の態様:無水式xM2 O・ySiO2 (式中、y/x=1.0〜4.0、MはNa及びK、K
/Na=0.01〜2.0である。)
O2 分が90重量%以上のものが望ましく、好ましくは
95重量%以上、さらに好ましくは97重量%以上であ
る。これらのケイ砂の具体的なものとしては、例えばオ
ーストラリア産のパールサンド、フラッタリーサンド;
インドネシア産のサラワクサンド、あるいはケイ石を粉
砕したケイ砂等が用いられる。
いが、反応性の点から、最大粒径が5000μm以下の
ものが好ましい。
有化合物としては、ナトリウム又はカリウムの水酸化
物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ、具体的に
は、NaOH、KOH、Na2 CO3 、K2 CO3 、N
aNO3 、KNO3 、Na2 SO 4 、K2 SO4 等が用
いられる。添加すべきNa含有化合物、K含有化合物の
量は、結晶性シリケートの組成により決定される。
してもよく、Na含有化合物、K含有化合物を水溶液と
して用いることにより実質的に水を添加してもよく、あ
るいはその両方を併用してもよい。Na含有化合物及び
K含有化合物を水溶液として用いる場合は、別々の水溶
液として調製したものを用いてもよく、あるいは両者を
含有する水溶液として調製したものを用いてもよい。N
a含有化合物、K含有化合物をそれぞれの水溶液として
用いる場合、水溶液の濃度は、水溶液中に存在するNa
含有化合物及びK含有化合物の無水物換算での濃度で、
20〜70重量%であり、水溶液として添加される水分
量は原料の全重量に対して、好ましくは24〜50重量
%、特に好ましくは36〜48重量%となるようにNa
含有化合物及びK含有化合物の水溶液の濃度、使用量が
調整されるのが好ましい。Na含有化合物及びK含有化
合物を含む水溶液を使用する場合も、水溶液の濃度は2
0〜70重量%である。また、別途、水を単独で添加す
る場合、原料全体の水分量を全重量に対して、好ましく
は24〜50重量%、特に好ましくは36〜48重量%
となるように調整する。
中の水含有量は、好ましくは24〜50重量%、特に好
ましくは36〜48重量%である。この範囲より水の量
が多いと、焼成時に多大なエネルギーが必要となり、こ
の範囲より水の量が少ないと、水熱処理による効果が小
さく、焼成時の結晶化が進み難くなり、耐水溶性及びイ
オン交換特性が低下する傾向がある。
の製造に用いられるCa含有化合物、Mg含有化合物と
してはカルシウム又はマグネシウムの酸化物、水酸化
物、炭酸塩、塩化物、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ、具
体的には、CaCO3 、MgCO3 、Ca(OH)2 、
Mg(OH)2 、MgO、CaCl2 ・nH2 O、Mg
Cl2 ・nH2 O、Ca(NO3)2 ・nH2 O、Mg
(NO3)2 ・nH2 O、CaSO4 ・nH2 O、MgS
O4 ・nH2 O、(これらは通常n=0〜20)等が用
いられる。添加すべきCa含有化合物、Mg含有化合物
の量は、Na含有化合物、K含有化合物の場合と同様
に、結晶性シリケートの組成により決定される。本発明
においては、Ca含有化合物、Mg含有化合物の添加後
に水熱処理をするのが反応性の観点から好ましい。
に、水、Na含有化合物、K含有化合物、必要に応じて
さらにCa含有化合物及び/又はMg含有化合物を添加
して混合物を得た後、水熱処理し、次いで焼成するもの
であるが、このように水熱処理してから焼成するのは、
反応性を高め、結晶化を促進するためである。
圧力下でケイ砂を溶解せしめる操作であり、水熱処理条
件は5〜15kg/cm2 G、好ましくは7〜12kg
/cm2 G、さらに好ましくは8〜10kg/cm2 G
であるのが望ましい。処理温度は150〜200℃、好
ましくは、160〜190℃、さらに好ましくは170
〜180℃であるのが望ましく、処理時間は特に限定さ
れないが、1〜24時間が望ましい。また、焼成前必要
に応じて水熱処理物を乾燥させてもよく、その方法は、
噴霧乾燥、減圧乾燥等公知の方法で行うことができる。
公知の方法が用いられ、上記の如く水熱処理して得られ
る焼成原料を用いて、通常300〜1500℃、好まし
くは500〜1300℃、さらに好ましくは520〜9
00℃の範囲で焼成して結晶化させる方法が挙げられ
る。この場合、加熱温度が300℃未満では結晶化が不
十分で耐水溶性に劣り、1500℃を越えると粗大粒子
化しイオン交換能が低下する。加熱時間は通常0.1〜
24時間である。このような焼成は通常、電気炉、ガス
炉等の加熱炉で行う事ができる。
粒度に調整されるが、粉砕機としては例えばボールミ
ル、ローラーミル等が用いられる。
は、公知の方法により容易に水和物とする事ができ、例
えば、上記のようにして得られた無機ビルダーの無水物
をイオン交換水に懸濁して水和させ、乾燥せしめて粉末
化するなどすればよい。
れる結晶性無機ビルダーは、 第1の態様:無水式xM2 O・ySiO2 ・zMeO (式中、y/x=1.0〜4.0、z/yは1.0以
下、MはNa及びK、K/Na=0.01〜2.0、M
eはCa及び/又はMgである。)、または 第2の態様:無水式xM2 O・ySiO2 (式中、y/x=1.0〜4.0、MはNa及びK、K
/Na=0.01〜2.0である。)で表される組成を
有するものである。本発明では、特に上記の式中、第1
の態様ではy/x=1.5〜2.5、K/Na=0.0
2〜1.0、z/yは1.0以下、好ましくは、0.0
05〜1.0であるものが、また第2の態様ではy/x
=1.5〜2.5、K/Na=0.02〜1.0である
ものが、水中での構造安定性の点より好ましい。Kを積
極的に導入する本発明における組成は、イオン交換性能
を高めるだけでなく、KはNaに比較して水中で好適に
シリカネットワークに作用するため、ケイ砂を使用した
場合でも、水熱処理後の未溶解物が少なく、比較的低温
の水熱処理で結晶性シリケートの前駆体の生成を容易に
する。従って、本発明の製造方法によれば、ろ過工程も
省略することが可能となり、産業上、特に有用である。
未溶解物が残留すると焼成によりイオン交換特性に優れ
る結晶を製造することが難しい。
オン交換能、イオン交換速度、アルカリ能、耐水溶性等
を有するため、イオン交換体、アルカリ剤として有用な
ものである。従って、本発明によりこの結晶性無機ビル
ダーを含有する洗浄剤組成物が提供される。さらにこの
洗浄剤組成物を含有する衣料用洗剤が提供される。
さらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等に
よりなんら限定されるものではない。なお、実施例1〜
12は第1の態様、実施例13〜21は第2の態様に相
当する。
は、325メッシュ(平均粒径10±2μm:レーザー
回折式粒度分布計,堀場製作所製LA−500により測
定)に粉砕した試料を0.04gを精秤し、塩化カルシ
ウム溶液(濃度はCaCO3 として100ppm)10
0ml中に加え、10℃で1分間撹拌した後、孔サイズ
0.2μmのメンブランフィルターを用いて濾過を行
い、その濾液10ml中のCa量をEDTA滴定により測定し
た値(CaCO3 /g・min)である。
用いて濾過を行い、濾過残渣の重量により測定した。
2 純度99.8重量%、平均粒径150μm)232.
6g、NaOH水溶液(48重量%濃度)283.2
g、KOH水溶液(48重量%濃度)135.9g、C
a(OH)2 5.74g、Mg(OH)2 0.90gを
混合後、ニッケル坩堝中で、9.5kg/cm2 Gで4
時間水熱処理した。未溶解物は無かった。
電気炉を用い、600℃で5時間焼成した。焼成後、3
25メッシュ以下に粉砕し、粉末化して無機ビルダー粉
体1を得た。
を、製造条件と共に表2に示す。この粉末は、X線回折
パターンにより結晶性を示し、イオン交換特性も優れて
いた。
2に示す組成、水熱処理条件、焼成温度になるよう調製
した以外は、実施例1と同様にして、無機ビルダー粉体
2〜21を得た。得られた無機ビルダー粉体のイオン交
換特性を表2に示す。いずれの場合も、結晶性を示し、
イオン交換特性は優れていた。
度)339.2gを混合後、実施例1と同様にして比較
粉体1を得た。又、水熱処理後には若干の未溶解物が残
留した。
そのイオン交換特性は、表2に示すごとく実施例に比べ
劣るものであった。
2に示す組成、水熱処理条件、焼成温度となるよう焼成
した以外は、比較例1と同様にして、比較粉体2〜5を
得た。得られた比較粉体のイオン交換特性は、いずれの
場合も、表2に示すごとく実施例に比べ劣るものであっ
た。
によると、原料として取り扱いの容易なケイ砂を用い
て、高性能のシリケート系ビルダーを簡便に製造するこ
とができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 無水式xM2 O・ySiO2 ・zMeO
(式中、y/x=1.0〜4.0、z/yは1.0以
下、MはNa及びK、K/Na=0.01〜2.0、M
eはCa及び/又はMgである。)で表される組成を有
する結晶性無機ビルダーの製造方法において、(a)
ケイ砂に水、Na含有化合物、K含有化合物、並びにC
a含有化合物及び/又はMg含有化合物を添加して混合
物を得、(b) 工程(a)において得られる混合物を
水熱処理し、(c) 焼成することを特徴とする結晶性
無機ビルダーの製造方法。 - 【請求項2】 無水式xM2 O・ySiO2 (式中、y
/x=1.0〜4.0、MはNa及びK、K/Na=
0.01〜2.0である。)で表される組成を有する結
晶性無機ビルダーの製造方法において、(a) ケイ砂
に水、Na含有化合物及びK含有化合物を添加して混合
物を得、(b) 工程(a)において得られる混合物を
水熱処理し、(c) 焼成することを特徴とする結晶性
無機ビルダーの製造方法。 - 【請求項3】 Na含有化合物及びK含有化合物が、そ
れぞれNa、Kの水酸化物、炭酸塩、硝酸塩および硫酸
塩からなる群より選ばれる化合物である請求項1又は2
記載の製造方法。 - 【請求項4】 Na含有化合物及びK含有化合物が、そ
れぞれNa含有化合物水溶液及びK含有化合物水溶液と
して使用され、該水溶液の濃度が、それぞれ20〜70
重量%である請求項1〜3いずれか記載の製造方法。 - 【請求項5】 水熱処理条件が、5〜15kg/cm2
Gである請求項1〜4いずれか記載の製造方法。 - 【請求項6】 工程(a)において得られる混合物の水
含有量が、24〜50重量%である請求項1〜5いずれ
か記載の製造方法。
Priority Applications (1)
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JP9-19892 | 1997-01-17 | ||
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