JPH10256242A

JPH10256242A - 流路の洗浄方法及び気化装置

Info

Publication number: JPH10256242A
Application number: JP1330998A
Authority: JP
Inventors: Kuniaki Horie; 邦明堀江; Hidenao Suzuki; 秀直鈴木; Tsutomu Nakada; 勉中田; Takeshi Murakami; 武司村上
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1997-01-08
Filing date: 1998-01-08
Publication date: 1998-09-25

Abstract

(57)【要約】【課題】真空処理装置の全体の真空度を下げることな
く、気化器の内部を短時間で確実に洗浄することができ
る気化器の洗浄方法及び気化装置を提供する。【解決手段】所定の気化圧力及び気化温度において液
体原料流路１６ａから供給された液体原料を気化して気
化原料流路１６ｂに送る気化器１０を洗浄液２６を用い
て洗浄する方法において、気化器の少なくとも一部を含
む洗浄領域に、洗浄液を洗浄液が洗浄領域の洗浄温度に
おいて液状で存在するような洗浄圧力に加圧しながら流
入させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気化器の洗浄方法
及びその装置に係り、特に、チタン酸バリウム／ストロ
ンチウム等の高誘電体又は強誘電体薄膜を形成する薄膜
気相成長装置に気化原料を供給するために使用される気
化器の内部を洗浄するのに使用して好適な気化器の洗浄
方法及び気化装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体産業における集積回路の集
積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダか
ら、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開
発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、
小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要で
ある。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜
として、誘電率が１０以下であるシリコン酸化膜やシリ
コン窒化膜に替えて、誘電率が２０程度である五酸化タ
ンタル(Ｔa₂Ｏ₅) 薄膜、あるいは誘電率が３００程度で
あるチタン酸バリウム(ＢaＴiＯ₃) 、チタン酸ストロ
ンチウム(ＳrＴiＯ₃）又はこれらの混合物であるチタン
酸バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有
望視されている。また、さらに誘電率が高いＰＺＴ、Ｐ
ＬＺＴ、Ｙ１等の強誘電体の薄膜材料も有望視されてい
る。

【０００３】ところで、このような素材の成膜を行う方
法として、化学気相成長法（ＣＶＤ）が有望とされてお
り、この場合、最終的に反応槽内で原料ガスを被成膜基
板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で
固体のＢａ（ＤＰＭ）₂ 、Ｓｒ（ＤＰＭ）₂などを液状
化し、さらに気化特性を安定化させるために、例えば、
テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などの有機溶剤を混合し
たものを気化器で加熱して気化することによって生成さ
れる。

【０００４】この種の気化器においては、気化器で液体
（液体原料）を気化する際に、前記金属との化合物、例
えばＳｒＣＯ₃や原料有機金属が分解した中間生成物等
が生成され、これが固化して気化器の内部に堆積した
り、未気化成分が固体、或いは液状流動体として気化器
内部に残留してしまうことがある。そして、このように
堆積物や残留物が生じると、気化器内部の通路を塞いだ
り、濃度変化による品質の悪化を招くおそれがある。

【０００５】このため、気化器の内部を、必要に応じ
て、或いは定期的に洗浄する必要があるが、従来、この
種の洗浄は、気化器の内部に溶剤（洗浄液）を流すこと
によって一般に行われていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、気化器
の内部は通常高温でかつ低圧力であるため、溶剤が気化
器内部で気化してしまい、溶剤が付着物（汚れ）を溶解
して同伴する力が低下するので、洗浄能力を失ってしま
うという問題があった。また、気化器の圧力を上昇させ
るために成膜室を含む全体の系の真空度を低下させる
と、洗浄後の立ち上げに時間が掛かるという不具合が有
る。

【０００７】この発明は上記の課題に鑑みて為されたも
ので、真空処理装置の全体の真空度を下げることなく、
気化器の内部を短時間で確実に洗浄することができる気
化器の洗浄方法及び気化装置を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、固形物を析出しやすい成分を有するガスを流すため
の流路を洗浄する方法において、前記流路の少なくとも
一部を区画して所定の耐圧を有する洗浄液領域を構成す
る工程と、洗浄液を該洗浄液が前記洗浄領域における洗
浄温度において液状で存在するような洗浄圧力に加圧し
ながら流入させる工程とを有することを特徴とする流路
の洗浄方法である。

【０００９】これにより、洗浄液を洗浄液領域に液体状
態で流入させ、この洗浄液によって付着物を溶解しある
いは洗い流すという洗浄能力を充分に発揮させて効率良
く洗浄を行なうことができる。

【００１０】請求項２に記載の発明は、固形物を析出し
やすい成分を有するガスを流すための流路を洗浄する方
法において、前記流路の少なくとも一部を区画して所定
の耐圧を有する洗浄液流路を構成する工程と、洗浄液を
該洗浄液が前記洗浄領域の洗浄温度において部分的に沸
騰するような洗浄圧力に加圧しながら流入させる工程と
を有することを特徴とする流路の洗浄方法である。

【００１１】これにより、洗浄液を洗浄液領域に液体状
態で流入させた後に部分的に、特にその高温内壁部分で
沸騰させ、それによる洗浄液の撹拌を利用して付着物を
溶解しあるいは洗い流すという洗浄能力を充分に発揮さ
せて効率良く洗浄を行なうことができる。

【００１２】前記洗浄液領域が液体原料を気化温度及び
気化圧力下で気体原料に気化させる気化領域を有し、前
記洗浄温度をほぼ前記気化温度であるようにしてもよ
い。これにより、洗浄工程を行っても気化領域の温度が
低下することが防止され、洗浄後の気化工程を迅速に開
始することができる。

【００１３】前記洗浄温度を前記気化温度より低くする
ようにしてもよい。高温である程洗浄液を液体状態に維
持するのには高圧が必要となり、気化器自体が高圧容器
であることが必要となる。そこで、気化温度が高い場合
にはある程度温度を下げてから洗浄を行なうことで必要
な加圧を最小限にすることができる。

【００１４】前記洗浄液を事前に加熱してから流入させ
るようにしてもよい。これにより、例えば、洗浄液を洗
浄温度まで加熱しておけば、洗浄領域が洗浄液によって
熱を奪われて温度低下することが防止されるので、洗浄
後の気化工程を迅速に開始することができる。

【００１５】前記洗浄領域を負圧にして洗浄液の流入を
促進するようにしてもよい。前記洗浄領域を負圧にし洗
浄領域を洗浄液で充満させる工程を経て、次に洗浄液を
流す工程に入るようにしてもよい。前記洗浄領域を完全
に液充することにより全ての洗浄領域を洗浄液に接触さ
せることができ、洗浄効果を上昇させかつ洗いもれをな
くすことができる。

【００１６】請求項３に記載の発明は、所定の気化圧力
及び気化温度において液体原料流路から供給された液体
原料を気化して気化原料流路に送る気化器と、前記気化
器の少なくとも一部を含む洗浄領域に洗浄液を流入させ
る洗浄液供給手段と、前記洗浄領域に流入する前記洗浄
液を加圧する加圧手段を有することを特徴とする気化装
置である。

【００１７】請求項４に記載の発明は、前記加圧手段は
前記洗浄液を前記洗浄温度におけるその蒸気圧以上に加
圧することができることを特徴とする請求項３に記載の
気化装置である。請求項５に記載の発明は、前記洗浄液
供給手段は、前記液体原料流路に合流し、前記気化原料
流路から分岐する洗浄流路を有することを特徴とする請
求項３に記載の気化装置である。

【００１８】前記洗浄液の主な流れ方向を重力に対して
上から下に流すようにしてもよい。これにより、洗浄液
での不溶解物がある場合に洗浄域内に残留し、工程中に
パーティクル等になることを防止することができる。前
記洗浄流路内に前記洗浄液を加熱する加熱手段を設ける
ようにしてもよく、また、前記洗浄領域を冷却する冷却
手段を設けるようにしても良い。

【００１９】請求項６に記載の発明は、前記気化器に
は、加熱用及び冷却用の熱媒体を切換可能に流通させる
熱媒体流路が設けられていることを特徴とする請求項３
に記載の気化装置である。これにより、気化器を簡単な
構造で加熱又は冷却して温度制御し、気化又は洗浄動作
を効率的に行なう。熱媒体を加熱及び冷却時に共通とす
ることにより、切り換えて動作させても洗浄する必要が
ない。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照して説明する。図１はこの発明の第１の実施の形
態の気化装置を示すもので、液体原料流路１６ａから供
給される液体原料を、ヒータ１４により気化温度に加熱
して気化し、ガス流路１６ｂを介して成膜室１２に供給
する気化器１０を備えている。成膜室１２では、この気
化原料と図示しない配管からの酸素含有ガスとを所定の
反応温度に加熱した基板に噴射して、この基板上に金属
酸化物薄膜を気相成長させる。処理後の処理ガスは、ト
ラップ１８を通過した後、排気ポンプ２０から外部に排
気される。

【００２１】この気化装置には、気化器１０の上流で液
体原料流路１６ａに合流し、気化器１０の下流でガス流
路１６ｂから分岐し、洗浄液タンク２８、循環ポンプ３
２、フィルタ３６を経由して循環する洗浄流路２２が設
けられている。液体原料流路１６ａと洗浄流路２２の合
流点の上流側の各流路には、開閉２位置をとる開閉弁２
４ａ，２４ｂが、ガス流路１６ｂと洗浄流路２２の分岐
点の下流側の各流路には、同様な開閉弁２４ｃ，２４ｄ
がそれぞれ設けられている。これらの開閉弁によって囲
まれ、液体流路及びガス流路の一部及び気化器内部の流
路により構成される洗浄領域は、後述する洗浄圧力に耐
えられる耐圧性をゆうして形成されている。

【００２２】洗浄流路２２には、この流路の全体を加圧
する加圧ガスを収容するアキュムレータ３４が設けられ
ている。洗浄液タンク２８には、洗浄液２６を気化器１
０の運転温度の、例えば２５０℃に加熱するヒータ３０
が設けられている。洗浄液２６として、例えば、ＴＨＦ
のような液体原料の作成に用いた溶剤と同じ成分のもの
を用いることより、洗浄液が気化器１０の内部に残留し
ても、金属酸化物薄膜の気相成長を阻害しない。

【００２３】次に、この実施の形態の気化装置の作用を
説明する。成膜処理は、洗浄流路２２内の２つの開閉弁
２４ｂ，２４ｄを閉じ、液体原料流路１６ａ及びガス流
路内の２つの開閉弁２４ａ，２４ｃを開いて行なう。

【００２４】気化器１０を洗浄する場合には、液体原料
流路１６ａ及びガス流路内の２つの開閉弁２４ａ，２４
ｃを閉じ、洗浄流路２２内の２つの開閉弁２４ｂ，２４
ｄを開き、洗浄流路を密閉系とする。そして、ヒータ３
０によって予め気化器１０の運転温度の例えば約２５０
℃に加熱しておき、アキュムレータ３４によって、洗浄
流路を気化器の稼動温度における洗浄液の蒸気圧である
例えば４１ｋｇ／ｃｍ² 以上に加圧しつつ、循環ポンプ
３２を動作させる。

【００２５】洗浄液２６は、フィルタ３６によって固形
成分を除去された後、約２５０℃の温度であっても４１
ｋｇ／ｃｍ² 以上の高圧によって液体状態を維持しつつ
気化器１０の内部に流入し、気化器１０内の付着物（汚
れ）を溶解しあるいは同伴して、気化器１０の内部を洗
浄する。気化器を洗浄した洗浄液は、洗浄流路２２から
タンクに戻る。このように、洗浄液を液体状態を維持し
つつ気化器に供給して気化器内部を効率的に洗浄する。

【００２６】洗浄工程が終了すると、洗浄流路２２内の
２つの開閉弁２４ｂ，２４ｄを閉じ、液体原料流路１６
ａ及びガス流路内の２つの開閉弁２４ａ，２４ｃを開い
て成膜処理工程を再開する。この実施の形態では、洗浄
液２６は気化器１０の稼動温度まで加熱されているた
め、洗浄工程において気化器１０の温度が低下せず、従
って、気化器１０の立ち上げ時間を最小限にすることが
できる。

【００２７】なお、洗浄液を稼動温度より低い例えば常
温のままで流入させてもよい。気化器の温度がある程度
下がるが、温度の低下が僅かであれば再加熱の時間も僅
かであり、時間的な損失も少ない。

【００２８】また、上述した工程においては、アキュム
レータ３４によって洗浄流路の圧力を４１ｋｇ／ｃｍ²
以上に設定したが、これより低い圧力設定とし、部分的
に気化を許容する条件で洗浄を行ってもよい。この場
合、特に洗浄液の温度を気化器の温度より低く設定して
おくと、洗浄液が気化器の内部においてその内壁部分で
沸騰し、それによる乱流の生成や撹拌によって、付着物
の掻き取り、溶解、あるいは同伴による除去が効率的に
なされる。また、アキュムレータ３４による圧力保持手
段の代わりに、洗浄領域の末端部、即ち洗浄液のもどり
部に開閉弁を設け、開閉弁の一次圧を開閉弁のクラッキ
ング圧以上に圧力保持させることで代用できるのは勿論
である。

【００２９】図２はこの発明の第２の実施の形態を示す
もので、この実施の形態が先のものと異なる点は、気化
器１０の加熱手段が電気的なヒータではなく、気化器の
外側に設けられた熱媒体を流すジャケット４０として構
成されている点である。そして、このジャケット４０に
は、加熱のための高温熱媒体源４２と、冷却のための低
温熱媒体源４４の双方が、切換バルブ４６及びポンプ４
８を有する熱媒体配管５０によって選択的に供給される
ようになっている。

【００３０】この実施の形態の洗浄工程の一例を説明す
る。成膜工程では、気化器のジャケットに液体原料の気
化温度以上の高温の熱媒体を供給して気化を行なう。気
化工程が終わって洗浄工程を行なう場合には、開閉弁を
切り換えて低温の熱媒体をジャケットに供給し、気化器
の温度を気化温度と常温の間の適当な温度に下げて洗浄
圧力を低下させる。

【００３１】この温度は、あまり下げると再度の立ち上
げに時間を要するので、適当な値を選択する。例えば、
気化温度が２５０℃である場合の洗浄液の蒸気圧が４１
ｋｇ／ｃｍ² とすると、温度を２００℃まで下げると蒸
気圧は２０ｋｇ／ｃｍ² となって圧力を低下させること
ができ、その分気化器やアキュムレータ３４等の構造を
簡単なものとすることができる。温度を１５０℃まで下
げると蒸気圧は８ｋｇ／ｃｍ² となってさらに圧力を低
下させることができる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
十分な洗浄能力を有する液状の洗浄液で気化器の内部を
洗浄することができ、これによって、洗浄効率を高め、
気化器の内部を短時間で確実に洗浄することができる。
従って、気相成長装置のような処理装置の稼働率を向上
させて稼動コストを大きく低下させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態の概略を示す図であ
る。

【図２】本発明の第２の実施の形態の概略を示す図であ
る。

【符号の説明】

１０気化器１２成膜室１６ａ液体流路１６ｂガス流路２２洗浄流路２６洗浄液３０ヒータ（加熱手段）３４アキュムレータ（加圧手段）４０ジャケット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者村上武司東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固形物を析出しやすい成分を有するガス
を流すための流路を洗浄する方法において、前記流路の少なくとも一部を区画して所定の耐圧を有す
る洗浄液領域を構成する工程と、洗浄液を該洗浄液が前
記洗浄領域における洗浄温度において液状で存在するよ
うな洗浄圧力に加圧しながら流入させる工程とを有する
ことを特徴とする流路の洗浄方法。
【請求項２】固形物を析出しやすい成分を有するガス
を流すための流路を洗浄する方法において、前記流路の少なくとも一部を区画して所定の耐圧を有す
る洗浄液流路を構成する工程と、洗浄液を該洗浄液が前記洗浄領域の洗浄温度において部
分的に沸騰するような洗浄圧力に加圧しながら流入させ
る工程とを有することを特徴とする流路の洗浄方法。
【請求項３】所定の気化圧力及び気化温度において液
体原料流路から供給された液体原料を気化して気化原料
流路に送る気化器と、前記気化器の少なくとも一部を含む洗浄領域に洗浄液を
流入させる洗浄液供給手段と、前記洗浄領域に流入する前記洗浄液を加圧する加圧手段
を有することを特徴とする気化装置。
【請求項４】前記加圧手段は前記洗浄液を前記洗浄温
度におけるその蒸気圧以上に加圧することができること
を特徴とする請求項３に記載の気化装置。
【請求項５】前記洗浄液供給手段は、前記液体原料流
路に合流し、前記気化原料流路から分岐する洗浄流路を
有することを特徴とする請求項３に記載の気化装置。
【請求項６】前記気化器には、加熱用及び冷却用の熱
媒体を切換可能に流通させる熱媒体流路が設けられてい
ることを特徴とする請求項３に記載の気化装置。