JPH1025417A - 硬化性液状組成物、その硬化物、および電子部品 - Google Patents

硬化性液状組成物、その硬化物、および電子部品

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JPH1025417A
JPH1025417A JP19704896A JP19704896A JPH1025417A JP H1025417 A JPH1025417 A JP H1025417A JP 19704896 A JP19704896 A JP 19704896A JP 19704896 A JP19704896 A JP 19704896A JP H1025417 A JPH1025417 A JP H1025417A
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organopolysiloxane
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Kimio Yamakawa
君男 山川
Minoru Isshiki
実 一色
Katsutoshi Mine
勝利 峰
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硬化前には液状で作業性が優れ、硬化して、
比較的高硬度であるにもかかわらず、可とう性、初期接
着性、および接着耐久性が優れる硬化物となる硬化性液
状組成物、比較的高硬度であるにもかかわらず、可とう
性が優れる硬化物、およびこの組成物の硬化物により被
覆されている、信頼性が優れる電子部品を提供する。 【解決手段】 硬化性液状オルガノポリシロキサン組成
物と硬化性液状有機樹脂組成物からなり、該オルガノポ
リシロキサン組成物中に該有機樹脂組成物を液体粒子と
して含有していることを特徴とする硬化性液状組成物、
この組成物を硬化してなる、オルガノポリシロキサン硬
化物のマトリックス中に有機樹脂硬化物の微粒子を含有
していることを特徴とする硬化物、およびこの硬化性液
状組成物の硬化物により被覆されていることを特徴とす
る電子部品。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性液状組成
物、その硬化物、および電子部品に関し、詳しくは、硬
化前には液状で作業性が優れ、硬化して、比較的高硬度
であるにもかかわらず、、可とう性、初期接着性、およ
び接着耐久性が優れる硬化物となる硬化性液状組成物、
比較的高硬度であるにもかかわらず、可とう性が優れる
硬化物、およびこの組成物の硬化物により被覆されてい
る、信頼性が優れる電子部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】硬化性液状オルガノポリシロキサン組成
物は、硬化前には液状で作業性が優れるために電子部品
の細部にまで浸透でき、硬化して、体積抵抗率、絶縁破
壊強さ、および誘電率等の電気特性が優れる硬化物とな
ることから、電子部品の保護剤や封止剤等の被覆剤とし
て好適に使用されている。しかし、この硬化物は比較的
低硬度で可とう性が大きいものの、機械的強度が小さい
ために、この硬化物により被覆されている電子部品は外
部応力により破損しやすいという問題があった。一般
に、この組成物に無機質充填剤もしくは有機質充填剤を
多量に配合することにより、得られる硬化物に機械的強
度を付与し、高硬度とすることができるが、得られる組
成物の流動性が乏しくなり、この作業性が著しく低下す
るという問題があった。また、このような組成物は各種
基材に対する接着性が低下するという問題もあった。さ
らに、このような組成物の硬化物により被覆されている
電子部品は耐湿性等の信頼性がさほど向上されないとい
う問題があった。
【０００３】一方、硬化性液状エポキシ樹脂組成物、硬
化性液状ポリイミド樹脂組成物、硬化性液状フェノール
樹脂組成物等の硬化性液状有機樹脂組成物もまた、硬化
前には液状で作業性が優れるために電子部品の細部にま
で浸透でき、硬化して、電気特性が優れる硬化物となる
ことから、電子部品の被覆剤として好適に使用されてい
る。しかし、これらの硬化物は高硬度で可とう性が乏し
く、機械的強度が大きいために、これらの硬化物により
被覆されている電子部品は内部応力により破損しやすか
ったり、また、これらの硬化物自体に亀裂が生じやすい
という問題があった。このため、これらの組成物にオル
ガノポリシロキサン硬化物の微粒子を多量に配合するこ
とにより、得られる硬化物の機械的強度を著しく低下さ
せることなく、これらの硬化物の硬度を低下させて、可
とう性を付与することが数多く提案されている（特開昭
６１−２２５２５３号公報、特開昭６２−２３２４６０
号公報、特開平１−２２１４５７号公報、および特開平
２−４１３５３号公報参照）が、これらの組成物の流動
性が乏しくなり、これらの作業性が著しく低下するとい
う問題があった。また、このような組成物は各種基材に
対する接着性が低下するという問題もあった。さらに、
これらの組成物の硬化物により被覆されている電子部品
は耐湿性等の信頼性がさほど向上されないという問題が
あった。
【０００４】これらの問題を解決するために、硬化性液
状オルガノポリシロキサン組成物と硬化性液状有機樹脂
組成物からなり、該有機樹脂組成物中に該オルガノポリ
シロキサン組成物を液体粒子として含有している硬化性
液状組成物が提案されている（特開昭５４−５４１６８
号公報、特開昭５５−３４１２号公報、特開昭６４−３
８４１８号公報、および特開平５−２９５２３３号公報
参照）。しかし、これらの硬化性液状組成物は、硬化前
には液状で作業性が優れているものの、硬化して、有機
樹脂硬化物のマトリックス中にオルガノポリシロキサン
硬化物の微粒子を含有している硬化物となるため、依然
として高硬度で可とう性が乏しく、機械的強度も大きい
ために、これらの硬化物により被覆されている電子部品
は内部応力により破損しやすかったり、また、これらの
硬化物自体に亀裂が生じやすいという問題を十分に解決
できるものではなかった。また、これらの組成物は、各
種基材に対する初期接着性は良いが、接着耐久性が満足
できるものではなかった。さらに、これらの組成物の硬
化物により被覆された電子部品は信頼性が満足できるも
のではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達
した。すなわち、本発明の目的は、硬化前には液状で作
業性が優れ、硬化して、比較的高硬度であるにもかかわ
らず、可とう性、初期接着性、および接着耐久性が優れ
る硬化物となる硬化性液状組成物、比較的高硬度である
にもかかわらず、可とう性が優れる硬化物、およびこの
組成物の硬化物により被覆されている、信頼性が優れる
電子部品を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の硬化性液状組成
物は、硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物と硬化
性液状有機樹脂組成物からなり、該オルガノポリシロキ
サン組成物中に該有機樹脂組成物を液体粒子として含有
していることを特徴とする。また、本発明の硬化物は、
この硬化性液状組成物を硬化してなる、オルガノポリシ
ロキサン硬化物のマトリックス中に有機樹脂硬化物を微
粒子として含有していることを特徴とする。また、本発
明の電子部品は、この硬化性液状組成物の硬化物により
被覆されていることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の硬化性液状組
成物を詳細に説明する。本発明の硬化性液状組成物は、
硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物と硬化性液状
有機樹脂組成物からなり、該オルガノポリシロキサン組
成物中に該有機樹脂組成物を液体粒子として含有してい
ることを特徴とする。本発明の組成物において、この硬
化性液状オルガノポリシロキサン組成物は、硬化して、
硬化物のマトリックスを形成するための成分であり、こ
れ自体硬化して、ゴム状となるものであることが好まし
く、特に、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳ
Ａ形硬さ試験機による硬さ｛Ｈｓ(JIS A)｝が１０〜９
０であるゴム状となるものであることが好ましい。ま
た、この硬化性液状有機樹脂組成物は、硬化して、この
硬化物のマトリックス中に分散した微粒子を形成し、こ
の硬化物の可とう性や接着性を低下させることなく、こ
の硬化物に硬さを付与するための成分であり、これ自体
硬化して、前記の硬さ｛Ｈｓ(JIS A)｝が９０をこえる
硬化物となるものであることが好ましい。このように、
本発明の組成物は、硬化性液状オルガノポリシロキサン
組成物、硬化硬化性液状有機樹脂組成物、および硬化性
液状有機樹脂組成物中に硬化性液状オルガノポリシロキ
サン組成物を液体粒子として含有している硬化性液状組
成物などとは全く異なり、硬化性液状オルガノポリシロ
キサン組成物自体を硬化させて得られる硬化物より高硬
度で、接着性が優れ、硬化性液状有機樹脂組成物自体や
硬化性液状組成物を硬化させて得られる硬化物より可と
う性、および接着耐久性が優れる硬化物を形成すること
ができる。そして、本発明の組成物の特徴は、この組成
物の硬化物により電子部品を被覆した場合に、その電子
部品の信頼性が優れるという点で特に顕著である。本発
明の組成物において、この硬化性有機樹脂組成物の含有
量は限定されないが、０．０１〜８０重量％であること
が好ましく、特に、１０〜７０重量％であることが好ま
しい。これは、硬化性有機樹脂組成物の含有量がこの範
囲より少なくなると、得られる硬化物が高硬度となりに
くい傾向があり、一方、この範囲より多くなると、硬化
性有機樹脂成分中に硬化性オルガノポリシロキサン成分
が液体粒子として含有している硬化性液状組成物がもっ
ぱら得られるようになったり、この組成物の硬化物が高
硬度で可とう性が乏しくなり、機械的強度も大きくなる
ため、この硬化物により被覆された電子部品が内部応力
により破損したり、この硬化物自体に亀裂が生じやすく
なったり、接着耐久性が低下する傾向があるためであ
る。
【０００８】本発明の組成物において、硬化性液状有機
樹脂組成物は硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物
中に液体粒子として含有しており、この液体粒子の平均
粒子径は限定されないが、１ｍｍ以下であることが好ま
しく、特に、０．１ｍｍ以下であることが好ましい。こ
れは、この液体粒子の平均粒子径がこの範囲より大きく
なると、得られる硬化物の機械的特性が低下する傾向が
あるためである。
【０００９】この硬化性液状オルガノポリシロキサン組
成物の硬化機構は限定されず、ヒドロシリレーション反
応もしくは有機過酸化物のラジカル反応による熱硬化、
湿気硬化、および紫外線硬化が例示され、硬化が迅速に
進行することから、ヒドロシリレーション反応もしくは
有機過酸化物のラジカル反応による熱硬化であることが
好ましく、硬化時に副生成物が生じず、電子部品の被覆
剤として特に好適であることから、ヒドロシリレーショ
ン反応による熱硬化であることが好ましい。また、この
硬化性液状有機樹脂組成物の硬化機構も限定されず、熱
硬化、湿気硬化、および紫外線硬化が例示され、硬化が
迅速に進行することから、熱硬化であることが好まし
い。本発明の組成物においては、硬化が迅速に進行する
ことから、硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物が
熱硬化性のものであり、かつ、硬化性液状有機樹脂組成
物も熱硬化性のものであることが好ましく、特に、初期
接着性および接着耐久性が良好であり、電子部品の被覆
剤として特に好適であることから、硬化性液状オルガノ
ポリシロキサン組成物がヒドロシリレーション反応によ
る熱硬化性のものであり、かつ、硬化性液状有機樹脂組
成物も熱硬化性のものであることが好ましい。
【００１０】このヒドロシリレーション反応による熱硬
化性液状オルガノポリシロキサン組成物としては、(Ａ)
一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル
基を有するオルガノポリシロキサン、(Ｂ)一分子中に少
なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガ
ノポリシロキサン｛(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケ
ニル基に対する(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子の
モル比が０．１〜３０となる量｝、および(Ｃ)ヒドロシ
リル化反応用触媒（このオルガノポリシロキサン組成物
の硬化に十分な量）から少なくともなるものであること
が好ましい。
【００１１】(Ａ)成分のオルガノポリシロキサンは、こ
のオルガノポリシロキサン組成物の主成分であり、一分
子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を
有することを特徴とする。このアルケニル基としては、
ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキ
セニル基が例示される。このアルケニル基以外のケイ素
原子に結合する基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル
基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチ
ル基等のアラルキル基；３，３，３−トリフルオロプロ
ピル基等のハロゲン化アルキル基等の置換もしくは非置
換の一価炭化水素基が例示される。また、この分子構造
としては、直鎖状、一部分枝を有する直鎖状、分枝鎖
状、環状、樹脂状が例示される。また、この２５℃にお
ける粘度としては、１０〜１，０００，０００センチポ
イズであることが好ましい。このような(Ａ)成分のオル
ガノポリシロキサンとしては、分子鎖両末端ジメチルビ
ニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン
・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分
子鎖両末端ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサ
ン共重合体、(ＣＨ2＝ＣＨ)(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位およ
びＳｉＯ4/2単位からなるオルガノポリシロキサン、(Ｃ
Ｈ3)3ＳｉＯ1/2単位、(ＣＨ2＝ＣＨ)(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2
単位、およびＳｉＯ4/2単位からなるオルガノポリシロ
キサン、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位、(ＣＨ2＝ＣＨ)(Ｃ
Ｈ3)2ＳｉＯ1/2単位、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/ 2単位、および
ＳｉＯ4/2単位からなるオルガノポリシロキサン、これ
らのオルガノポリシロキサンのメチル基の一部をメチル
基以外のアルキル基、フェニル基、３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基に置換したオルガノポリシロキサン、
およびこれらのオルガノポリシロキサンの二種以上の混
合物が例示される。
【００１２】(Ｂ)成分のオルガノポリシロキサンは、こ
のオルガノポリシロキサン組成物の硬化剤であり、一分
子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有す
ることを特徴とする。この水素原子以外のケイ素原子に
結合する基としては、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、
キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基
等のアラルキル基；３，３，３−トリフロロプロピル基
等のハロゲン化アルキル基等の置換もしくは非置換の一
価炭化水素基が例示される。また、この分子構造として
は、直鎖状、一部分枝を有する直鎖状、分枝鎖状、環
状、樹脂状が例示される。また、この２５℃における粘
度としては、１〜１０，０００センチポイズであること
が好ましい。
【００１３】(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分中のケイ素
原子結合アルケニル基に対して、この成分中のケイ素原
子結合水素原子がモル比で０．１〜３０となる量であ
り、特に、これが０．５〜１０となる量であることが好
ましい。これは、(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニ
ル基に対する(Ｂ)成分中のケイ素原子結合水素原子のモ
ル比がこの範囲より少なくなると、このオルガノポリシ
ロキサン組成物が十分に硬化しなくなる傾向があり、一
方、この範囲より多くなると、このオルガノポリシロキ
サン組成物を硬化して得られる硬化物の機械的強度が低
下する傾向があるためである。
【００１４】(Ｃ)成分のヒドロシリル化反応用触媒は、
このオルガノポリシロキサン組成物のヒドロシリレーシ
ョン反応による硬化を促進するための成分であり、白金
黒、微粒子状白金、白金担持活性炭、白金担持シリカ粉
末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金の
オレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体等の
白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒、およ
びこれらの触媒を含有する熱可塑性有機樹脂粉末が例示
される。
【００１５】(Ｃ)成分の配合量は、このオルガノポリシ
ロキサン組成物の硬化に十分な量であり、例えば、この
成分として白金系触媒を用いる場合には、この成分中の
白金金属がこのオルガノポリシロキサン組成物に対して
重量単位で０．１〜１，０００ｐｐｍとなる量であるこ
とが好ましく、特に、これが０．５〜５００ｐｐｍとな
る量であることが好ましい。これは、この成分の配合量
が、この範囲より少なくなると、このオルガノポリシロ
キサン組成物が迅速に硬化しにくくなる傾向があり、一
方、この範囲より多くなってもこのオルガノポリシロキ
サン組成物の硬化速度は向上せず、むしろ得られる硬化
物に着色を生じたりする傾向があるためである。
【００１６】このオルガノポリシロキサン組成物には、
その他任意の成分として、例えば、ヒドロシリル化反応
による硬化速度を調節するための、３−メチル−１−ブ
チン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−
３−オール、３−フェニル−１−ブチン−３−オール等
のアセチレン系化合物；３−メチル−３−ペンテン−１
−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−イン等
のエンイン化合物；１，３，５，７−テトラメチル−
１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサ
ン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−
テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン等のアルケニ
ル基含有シロキサン化合物、ベンゾトリアゾール等の付
加反応抑制剤を配合することができる。この付加反応抑
制剤の配合量は、このオルガノポリシロキサン組成物に
対して重量単位で１０〜５，０００ｐｐｍであることが
好ましい。
【００１７】次に、この硬化性液状オルガノポリシロキ
サン組成物中に液体粒子として含有している硬化性液状
有機樹脂組成物としては、熱硬化性液状有機樹脂組成物
であることが好ましく、この熱硬化性液状有機樹脂組成
物としては、熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物、熱硬化
性液状フェノール樹脂組成物、熱硬化性液状ポリエステ
ル樹脂組成物、熱硬化性液状フッ素樹脂組成物、熱硬化
性液状ポリイミド樹脂組成物が例示され、特に、熱硬化
性液状エポキシ樹脂であることが好ましい。
【００１８】この熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物とし
ては、(ｉ)一分子中に少なくとも２個のエポキシ基を有
する液状エポキシ樹脂１００重量部、(ｉｉ)分子鎖両末
端シラノール基封鎖ジオルガノシロキサンオリゴマー
０．１〜２００重量部、(ｉｉｉ)硬化触媒（このエポキ
シ樹脂組成物の硬化に十分な量）から少なくともなるも
のであることが好ましい。
【００１９】(ｉ)成分の液状エポキシ樹脂は、このエポ
キシ樹脂組成物の主成分であり、一分子中に少なくとも
２個のエポキシ基を有することを特徴とする。この分子
構造としては、直鎖状、一部分枝を有する直鎖状、分枝
鎖状。環状、樹脂状が例示される。また、この２５℃に
おける粘度としては、１０〜１，０００，０００センチ
ポイズであることが好ましい。このような(ｉ)成分の液
状エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック
型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂；環
式脂肪族エポキシ樹脂；グリシジルエステル型エポキシ
樹脂；グリシジルアミン型エポキシ樹脂；複素環式エポ
キシ樹脂が例示され、特に、ビスフェノール型エポキシ
樹脂であることが好ましい。
【００２０】(ｉｉ)成分の分子鎖両末端シラノール基封
鎖ジオルガノシロキサンオリゴマーは、このエポキシ樹
脂組成物の硬化剤である。このような(ｉｉ)成分のシロ
キサンオリゴマーとしては、分子鎖両末端シラノール基
封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー、分子鎖両末端シラ
ノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキ
サン共重合オリゴマー、分子鎖両末端シラノール基封鎖
ジフェニルシロキサンオリゴマー、分子鎖両末端シラノ
ール基封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマー、分子
鎖両末端シラノール基封鎖メチルフェニルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合オリゴマー、およびこれ
らのシロキサンオリゴマーの二種以上の混合物が例示さ
れる。また、(ｉｉ)成分の(ｉ)成分に対する親和性が良
好であることから、この成分中のケイ素原子結合有機基
の１０モル％以上がフェニル基であることが好ましい。
【００２１】(ｉｉ)成分の配合量は、(ｉ)成分１００重
量部に対して０．１〜２００重量部であり、好ましくは
１〜１００重量部であり、特に好ましくは１０〜６０重
量部である。これは、(ｉｉ)成分の配合量が、この範囲
より少なくなると、このエポキシ樹脂組成物が十分に硬
化しなくなる傾向があり、一方、この範囲より多くなる
と、このエポキシ樹脂組成物を硬化して得られる硬化物
の機械的強度が低下する傾向があるためである。
【００２２】(ｉｉｉ)成分の硬化触媒は、このエポキシ
樹脂組成物の硬化を促進するための成分であり、三級ア
ミン化合物、アルミニウムやジルコニウム等の金属化合
物、ホスフィン等の有機リン化合物、異環型アミン化合
物、ホウ素錯化合物、有機アルミニウム化合物、有機ア
ルミニウムキレート化合物、有機アンモニウム塩、有機
スルホニウム塩、有機過酸化物が例示され、硬化性液状
オルガノポリシロキサン成分がヒドロシリレーション反
応による熱硬化性のものである場合には、このヒドロシ
リレーション反応を阻害しないことから、特に、有機ア
ルミニウム化合物であることが好ましい。この成分の配
合量は、このエポキシ樹脂組成物の硬化に十分な量であ
り、例えば、(ｉ)成分１００重量部に対して０．０１〜
１０重量部であることが好ましい。
【００２３】本発明の組成物は、硬化性液状オルガノポ
リシロキサン組成物と硬化性液状有機樹脂組成物からな
るが、このオルガノポリシロキサン組成物中にこの有機
樹脂組成物を液体粒子として均一に分散させ、しかも、
この液体粒子の平均粒子径を小さくすることができ、さ
らに、このような状態を長時間安定させることができる
ことから、平均単位式： (Ｒ1ＳｉＯ3/2)a(Ｒ2 2ＳｉＯ2/2)b(Ｒ2 3ＳｉＯ1/2)c(Ｒ
3Ｏ1/2)d で表されるオルガノポリシロキサンを含有していること
が好ましい。このオルガノポリシロキサンは、本発明の
組成物に特に良好な接着性、すなわち、初期接着性およ
び接着耐久性を付与することができるので好ましい。上
式中のＲ1はエポキシ基含有一価有機基であり、３−グ
リシドキシプロピル基、４−グリシドキシブチル基等の
グリシドキシアルキル基；２−（３，４−エポキシシク
ロヘキシル）エチル基、３−（３，４−エポキシシクロ
ヘキシル）プロピル基等のエポキシシクロヘキシルアル
キル基；４−オキシラニルブチル基、８−オキシラニル
オクチル基等のオキシラニルアルキル基が例示され、特
に、３−グリシドキシプロピル基等のグリシドキシアル
キル基であることが好ましい。また、上式中のＲ2は同
じか、または異なる置換もしくは非置換の一価炭化水素
基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等のアルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペ
ンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル
基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル
基、フェネチル基等のアラルキル基；３，３，３−トリ
フルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示さ
れる。また、上式中のＲ3は水素原子または炭素原子数
４以下のアルキル基であり、Ｒ3のアルキル基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基が例示
される。また、上式中のａ、ｂ、およびｄはそれぞれ正
数であり、また、ｃは０または正数である。
【００２４】このオルガノポリシロキサンを調製する方
法としては、例えば、一般式： Ｒ1Ｓｉ(ＯＲ4)3 （式中、Ｒ1はエポキシ基含有一価有機基であり、Ｒ4は
炭素原子数４以下のアルキル基である。）で表されるエ
ポキシ基含有トリアルコキシシランと、一般式：
【化３】 （式中、Ｒ2は同じか、または異なる置換もしくは非置
換の一価炭化水素基であり、ｍは３以上の整数であ
る。）で表される環状ジオルガノシロキサンおよび／ま
たは一般式：
【化４】 （式中、Ｒ2は同じか、または異なる置換もしくは非置
換の一価炭化水素基であり、Ｒ5は同じか、または異な
る水酸基、炭素原子数４以下のアルコキシ基、または置
換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、ｎは１以上
の整数である。）で表される直鎖状ジオルガノシロキサ
ンを酸性またはアルカリ性の重合触媒の存在下で平衡重
合する方法、平均単位式： (Ｒ1ＳｉＯ3/2) で表されるエポキシ基含有オルガノポリシロキサンレジ
ンと上記の環状ジオルガノシロキサンおよび／または上
記の直鎖状ジオルガノシロキサンを酸性またはアルカリ
性の重合触媒の存在下で平衡重合する方法が例示され、
特に、これを含有している本発明の組成物の保存安定性
が良好であることから、前者の方法で調製したものであ
ることが好ましい。
【００２５】このエポキシ基含有トリアルコキシシラン
において、式中のＲ1はエポキシ基含有一価有機基であ
り、前記と同様の基が例示される。また、式中のＲ4は
炭素原子数が４以下のアルキル基であり、メチル基、エ
チル基、プロピル基、ブチル基が例示される。このよう
なエポキシ基含有トリアルコキシシランとしては、３−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，
４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ン、４−オキシラニルブチルトリメトキシシラン、８−
オキシラニルオクチルトリメトキシシランが例示され、
特に、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランで
あることが好ましい。
【００２６】また、この環状ジオルガノシロキサンにお
いて、式中のＲ2は同じか、または異なる置換もしくは
非置換の一価炭化水素基であり、前記と同様の一価炭化
水素基が例示される。また、式中のｍは３以上の整数で
あり、好ましくは４以上の整数であり、特に好ましくは
４〜２０の整数である。
【００２７】また、この直鎖状ジオルガノシロキサンに
おいて、式中のＲ2は同じか、または異なる置換もしく
は非置換の一価炭化水素基であり、前記と同様の一価炭
化水素基が例示される。また、式中のＲ5は同じか、ま
たは異なる水酸基、炭素原子数４以下のアルコキシ基、
または置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、Ｒ
5のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基、ブトキシ基が挙げられ、Ｒ5の
一価炭化水素基としては、前記Ｒ2と同様の一価炭化水
素基が例示される。また、式中のｎは１以上の整数であ
り、好ましくは１〜５０の整数である。
【００２８】このエポキシ基含有アルコキシシランと、
この環状ジオルガノシロキサンおよび／または直鎖状ジ
オルガノシロキサンを酸性またはアルカリ性の重合触媒
の存在下で平衡重合する方法としては、このエポキシ基
含有アルコキシシランと、この環状ジオルガノシロキサ
ンおよび／または直鎖状ジオルガノシロキサンを塩酸、
硝酸、硫酸等の鉱酸；酢酸、プロピオン酸等のカルボン
酸、活性白土等の固体酸触媒等の酸性の重合触媒；水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム等のア
ルカリ金属水酸化物；水酸化カルシウム、水酸化マグネ
シウム等のアルカリ土類金属水酸化物；シロキサンのア
ルカリ金属塩等のアルカリ性の重合触媒の存在下で室温
または加熱下で攪拌する方法が例示される。この平衡重
合は、加熱により促進されるが、この加熱温度として
は、５０〜１５０℃であることが好ましい。この平衡反
応を停止させるためには、この重合触媒の中和剤を添加
したり、重合触媒が固体触媒である場合には、この反応
系から除去する方法が一般に行われる。アルカリ性の重
合触媒を用いた場合には、この中和剤として炭酸、クロ
ロシラン化合物を用いることができるが、ジメチルジク
ロロシラン、トリメチルクロロシラン等のクロロシラン
化合物を用いることが好ましい。
【００２９】本発明の組成物において、このオルガノポ
リシロキサンは上記の硬化性液状オルガノポリシロキサ
ン組成物または硬化性液状有機樹脂組成物のいずれか少
なくとも一方に含有されていることが好ましく、特に、
この有機樹脂組成物中に含有されていることが好まし
い。本発明の組成物において、このオルガノポリシロキ
サンの含有量は０．０１〜８０重量％であることが好ま
しく、特に、０．１〜６０重量％であることが好まし
い。これは、このオルガノポリシロキサンの含有量が、
この範囲より少なくなると、本発明の組成物の接着性お
よび硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物と硬化性
液状有機樹脂組成物との親和性が乏しくなり、このオル
ガノポリシロキサン組成物中にこの有機樹脂組成物を液
体粒子として長時間安定性させ、また、この液体粒子の
平均粒子径を小さくすることができなくなる傾向があ
り、一方、この範囲より多くなると、得られる硬化物の
機械的強度が低下する傾向があるためである。
【００３０】また、本発明の組成物には、本発明の目的
を損なわない限り、その他任意の成分として、ガラス繊
維、石綿、アルミナ繊維、アルミナとシリカを成分とす
るセラミック繊維、ボロン繊維、ジルコニア繊維、炭化
ケイ素繊維、金属繊維、フェノール樹脂繊維、アラミド
樹脂繊維、ナイロン樹脂繊維、ポリエステル樹脂繊維、
天然の動物性または植物性繊維等の繊維状充填剤；溶融
シリカ、沈澱シリカ、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、
酸化亜鉛、焼成クレイ、カーボンブラック、ガラスビー
ズ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、クレイ、水酸
化アルミナ、硫酸バリウム、二酸化チタン、窒化アルミ
ニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化マグネシウム、
酸化ベリリウム、酸化セリウム、カオリン、雲母、ジル
コニア等の無機質充填剤；金属ケイ素、銀、ニッケル、
銅等の金属系充填剤；エポキシ樹脂、フェノール樹脂、
ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、シリコ
ーン樹脂等の有機質充填剤を配合することができる。
【００３１】本発明の組成物を調製する方法は限定され
ず、例えば、上記の硬化性液状オルガノポリシロキサン
組成物および硬化性液状有機樹脂組成物、さらにはその
他任意の成分をヘンシェルミキサー、ホバートミキサ
ー、プロペラ式攪拌機等の攪拌装置により混合する方法
が挙げられる。また、任意の成分である上記のオルガノ
ポリシロキサンおよび無機質充填剤は予め硬化性液状オ
ルガノポリシロキサン組成物および硬化性液状有機樹脂
組成物のいずれか少なくとも一方に混合した後、これら
の組成物を混合してもよい。
【００３２】本発明の組成物は、硬化前には流動性があ
るので、取扱作業性、塗布作業性、含浸作業性等の作業
性が優れるという特徴がある。このため、本発明の組成
物をトランスファーモールド、インジェクションモール
ド、ポッティング、キャスティング、浸漬塗布、ディス
ペンサー等による滴下塗布、スプレーコーティング、は
け塗り等の方法により使用することができる。本発明の
組成物の形態は液状であれば、その２５℃における粘度
は限定されず、低粘度の液状の形態から高粘度のペース
ト状の形態で提供されるが、好ましくは、１００センチ
ポイズである低粘度液状の形態から、１，０００，００
０センチポイズである高粘度ペースト状の形態である。
また、本発明の組成物は、これを硬化して得られる硬化
物が比較的高硬度であるにもかかわらず、可とう性、初
期接着性、および接着耐久性が優れており、電子部品に
対する保護性が優れているので、電気、電子部品の保護
剤、封止剤、含浸剤等の被覆剤や接着剤として好適であ
る。
【００３３】次に、本発明の硬化物を詳細に説明する。
本発明の硬化物は、上記の硬化性液状組成物を硬化して
なる、オルガノポリシロキサン硬化物のマトリックス中
に有機樹脂硬化物を微粒子として含有していることを特
徴とする。この微粒子の平均粒子径は限定されないが、
１ｍｍ以下であることが好ましく、特に、０．１ｍｍ以
下であることが好ましい。これは、この微粒子の平均粒
子径がこの範囲より大きくなると、この硬化物の機械的
特性が低下する傾向があるためである。この微粒子の形
状としては球状であることが好ましく、特に、真球状で
あることが好ましい。また、この微粒子の含有量は限定
されないが、０．０１〜８０重量％であることが好まし
く、特に、１０〜７０重量％であることが好ましい。こ
れは、この微粒子の含有量がこの範囲より少なくなる
と、高硬度となりにくくなる傾向があり、一方、この範
囲より多くなると、可とう性が乏しくなる傾向があるた
めである。本発明の硬化物は、上記の硬化性液状組成物
を硬化させたものであるが、この組成物が熱硬化性のも
のである場合には、例えば、この組成物を５０〜２５０
℃、特に、９０〜２００℃に加熱して硬化させたもので
あることが好ましい。
【００３４】次に、本発明の電子部品を詳細に説明す
る。本発明の電子部品は、上記の硬化物により封止され
たことを特徴とする。この電子部品としては、例えば、
ＩＣ、ハイブリッッドＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子やコ
ンデンサ、電気抵抗器が例示される。本発明の電子部品
を図面により詳細に説明する。本発明の電子部品は、例
えば、図１に示されるように、回路基板１上に接着剤２
を介して半導体素子３が載置されており、この半導体素
子３の上端部にあるボンディングパッド４と回路基板１
上のリードフレーム５とをボンディングワイヤ６により
電気的に接続した電子部品において、この半導体素子３
を上記の硬化性液状組成物の硬化物７により被覆した構
造を有する。この硬化性液状組成物の流動性が著しい場
合には、図２で示されるように、回路基板１上の半導体
素子３に硬化性液状組成物を被覆する際に、この組成物
が半導体素子３の周辺部に流れ出さないようにするため
に、半導体素子３の周辺部に枠材８を設けることもでき
る。
【００３５】本発明の電子部品を製造する方法は特に限
定されず、例えば、電子部品を上記の硬化性液状組成物
で被覆した後、この組成物を所定の方法、すなわち、こ
の組成物が加熱により硬化する場合には、この組成物を
加熱して、また、この組成物が紫外線により硬化する場
合には、この組成物に紫外線を照射して硬化させる方法
が挙げられる。この硬化性液状組成物が加熱により硬化
する場合には、この組成物を加熱する温度としては、こ
の電子部品が熱劣化しない程度の温度であれば限定され
ず、例えば、５０〜２５０℃であることが好ましく、特
に、９０〜２００℃であることが好ましい。
【００３６】
【実施例】本発明の硬化性液状組成物、その硬化物、お
よび電子部品を実施例により詳細に説明する。なお、実
施例中の粘度は２５℃において測定した値である。硬化
性液状組成物中の硬化性有機樹脂組成物からなる液体粒
子の平均粒子径、および硬化物中の有機樹脂硬化物から
なる微粒子の平均粒子径は光学顕微鏡により測定した。
また、硬化性液状組成物の硬化物の硬さ、可とう性、初
期接着性、接着耐久性、および電子部品の信頼性は次の
ようにして評価した。
【００３７】［硬化物の硬さ、および可とう性］硬化性
液状組成物を１５０℃の熱風循環式オーブン中で１時間
加熱して硬化物を形成した。この硬化物の硬さを、ＪＩ
Ｓ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩＳＡ形硬さ試験機
｛硬さ：Ｈｓ(JIS A)｝、およびＪＩＳ Ｋ ７２１５
に規定されるタイプＤデュロメータ（硬さ：ＨＤＤ）に
より測定した。また、この硬化物の可とう性を評価する
ために、この硬化物のヤング率(Ｋｇｆ／ｍｍ2)を測定
した。 ［硬化物の初期接着性］硬化性液状組成物を、石英ガラ
ス板、アルミニウム板、およびガラス繊維により強化し
たエポキシ樹脂板上にそれぞれ塗布した後、これらを１
５０℃の熱風循環式オーブン中で１時間加熱することに
より硬化物を形成した。これらの硬化物の初期接着性
を、○：強固に接着している、△：一部剥離している、
×：完全に剥離している、により評価した。 ［硬化物の接着耐久性］硬化性液状組成物を、石英ガラ
ス板、アルミニウム板、およびガラス繊維により強化し
たエポキシ樹脂板上にそれぞれ塗布した後、これらを１
５０℃の熱風循環式オーブン中で１時間加熱することに
より硬化物を形成した。次いで、これらの硬化物を基材
とともに、温度１２１℃、相対湿度１００％の雰囲気下
で２４時間放置した。その後、これらの硬化物の接着性
を、○：強固に接着している、△：一部剥離している、
×：完全に剥離している、により評価した。 ［電子部品の信頼性］電子部品の信頼性を、図２に示さ
れるような電子部品において測定した。この電子部品は
次のようにして作成した。アルミナセラミック製の回路
基板１上に接着剤２を用いて、表面にアルミニウム製の
配線パターンを形成した半導体素子３を載置した後、こ
の半導体素子３の上端部にあるボンディングパッド４と
リードフレーム５とを金製のボンディングワイヤ６によ
り電気的に接続した。その後、この半導体素子３の表面
に硬化性液状組成物をディスペンサーにより塗布した。
この硬化性液状組成物は流動性があるため、この半導体
素子３の周辺部に、高さ１ｍｍのゴム製の枠材８を予め
設けた。その後、これを１５０℃の熱風循環式オーブン
中で１時間加熱により硬化させて、半導体素子３を硬化
物７により被覆してなる電子部品を作成した。このよう
にして電子部品を合計２０個作成した。この内、１０個
の電子部品を、−３０℃で３０分間と＋１００℃で３０
分間を１サイクルとして、１００サイクルのサーマルサ
イクル試験を行なった後、動作不良を起こした電子部品
の個数を求めた。また、残りの１０個の電子部品を硬化
物７の真上から１．０ｋｇｆの荷重を１秒間隔で１００
回繰り返し押圧試験を行った後、動作不良を起こした電
子部品の個数を求めた。
【００３８】［参考例１］攪拌装置、温度計、および還
流冷却器を備えた４つ口フラスコに、式：
【化５】 で表される環状メチルビニルシロキサン１１６ｇ、３−
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１００ｇ、お
よび水酸化カリウム０．０５ｇを投入して、攪拌下、１
２０℃に加熱しながら３時間平衡重合反応させた。その
後、この反応をジメチルジクロロシランで停止させた。
この反応混合物を１００℃、５ｍｍＨｇで減圧蒸留する
ことにより低沸点成分を除去した。得られた生成物をフ
ーリエ変換核磁気共鳴分析で分析したところ、次の平均
単位式からなるオルガノポリシロキサンであることが判
った。
【化６】
【００３９】［実施例１］粘度６，０００センチポイズ
である、一部分枝鎖を有する分子鎖両末端ジメチルビニ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキシロキサン共重合体７０．０重量部、粘度が１５セ
ンチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサ
ン共重合体５．０重量部（上記のジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体中のケイ素原子結合ビ
ニル基に対する、この共重合体中のケイ素原子結合水素
原子のモル比が１．５となる量）、白金の１，３−ジビ
ニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体
（この錯体中の白金金属が、この熱硬化性液状オルガノ
ポリシロキサン組成物に対して重量単位で１０ｐｐｍと
なる量）、および任意の成分である付加反応抑制剤とし
て３−フェニル−１−ブチン−３−オール（この熱硬化
性液状オルガノポリシロキサン組成物に対して重量単位
で２００ｐｐｍとなる量）を均一に混合して、ヒドロシ
リレーション反応による熱硬化性液状オルガノポリシロ
キサン組成物｛この組成物自体を単独で硬化させて得ら
れる硬化物は、Ｈｓ(JIS A)＝５５のゴム状である。｝
を調製した。
【００４０】また、粘度が２，０００センチポイズであ
り、式：
【化７】 で表されるビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分と
するエポキシ樹脂（エポキシ当量＝１６５）７０．０重
量部、粘度が５００センチポイズである分子鎖両末端シ
ラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシ
ロキサン共重合オリゴマー（この共重合オリゴマー中の
ケイ素原子に結合するメチル基とフェニル基の合計量に
対して、このフェニル基が４４モル％である。）３０．
０重量部、および有機アルミニウムキレート化合物０．
３重量部を均一に混合して熱硬化性液状エポキシ樹脂組
成物｛この組成物自体を単独で硬化させて得られる硬化
物は、Ｈｓ(JIS A)＝１００である。｝を調製した。
【００４１】次に、この熱硬化性液状オルガノポリシロ
キサン組成物および熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物の
全量を均一に混合し、さらに任意成分として、比表面積
が２００ｍ2／ｇであるフュームドシリカ２重量部を均
一に混合して、粘度９５０ポイズの熱硬化性液状組成物
を調製した。この熱硬化性液状組成物は、熱硬化性液状
オルガノポリシロキサン組成物中に熱硬化性液状エポキ
シ樹脂組成物を平均粒子径１００μｍの液体粒子として
分散していることが確認された。この熱硬化性液状組成
物を所定の方法で硬化させた。この硬化物は、オルガノ
ポリシロキサン硬化物のマトリックス中にエポキシ樹脂
硬化物を平均粒子径１００μｍの微粒子として分散して
いることが確認された。この微粒子はほぼ球状である
が、広い粒度分布を有していた。この硬化物の硬さ、可
とう性、初期接着性、接着耐久性を上記の方法により評
価した。また、この熱硬化性液状組成物を用いて電子部
品を作成した。この電子部品の信頼性を上記の方法によ
り評価した。これらの結果を表１に示した。
【００４２】［実施例２］粘度が６，０００センチポイ
ズであり、一部分枝鎖を有する分子鎖両末端ジメチルビ
ニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニル
シロキサン共重合体、６２．０重量部、粘度が１５セン
チポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン
共重合体１３．０重量部（上記のジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体中のケイ素原子結合ビ
ニル基に対する、この共重合体中のケイ素原子結合水素
原子がモル比で５．０となる量）、白金の１，３−ジビ
ニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体
（この錯体中の白金金属が、この熱硬化性液状オルガノ
ポリシロキサン組成物に対して重量単位で１０ｐｐｍと
なる量）、および任意の成分である付加反応抑制剤とし
て３−フェニル−１−ブチン−３−オール（この熱硬化
性液状オルガノポリシロキサン組成物に対して重量単位
で２００ｐｐｍとなる量）を均一に混合して、ヒドロシ
リレーション反応による熱硬化性液状オルガノポリシロ
キサン組成物｛この組成物自体を単独で硬化させて得ら
れる硬化物は、Ｈｓ(JIS A)＝５５のゴム状である。｝
を調製した。
【００４３】また、粘度が２，０００センチポイズであ
り、式：
【化８】 で表されるビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分と
するエポキシ樹脂（エポキシ当量＝１６５）７０．０重
量部、参考例１で調製したオルガノポリシロキサン１
０．０重量部、粘度が５００センチポイズである分子鎖
両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフ
ェニルシロキサン共重合オリゴマー（この共重合オリゴ
マー中のケイ素原子に結合するメチル基とフェニル基の
合計量に対して、このフェニル基が４４モル％であ
る。）２０．０重量部、有機アルミニウムキレート化合
物０．３重量部を均一に混合して熱硬化性液状エポキシ
樹脂組成物｛この組成物自体を単独で硬化させて得られ
る硬化物は、Ｈｓ(JIS A)＝１００である。｝を調製し
た。
【００４４】次に、この熱硬化性液状オルガノポリシロ
キサン組成物と熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物の全量
を均一に混合し、さらに任意成分として、比表面積が２
００ｍ2／ｇであるフュームドシリカを２重量部を均一
に混合して、粘度が５４０ポイズである熱硬化性液状組
成物を調製した。この熱硬化性液状組成物は、熱硬化性
液状オルガノポリシロキサン組成物中に熱硬化性液状エ
ポキシ樹脂組成物を平均粒子径１０μｍの液体粒子とし
て分散していることが確認された。この熱硬化性液状組
成物を所定の方法で硬化させた。この硬化物は、オルガ
ノポリシロキサン硬化物のマトリックス中にエポキシ樹
脂硬化物を平均粒子径１０μｍの微粒子として分散して
いることが確認された。この微粒子は真球状であり、狭
い粒度分布を有していた。この硬化物の硬さ、可とう
性、初期接着性、接着耐久性を上記の方法により評価し
た。また、この熱硬化性液状組成物を用いて電子部品を
作成した。この電子部品の信頼性を上記の方法により評
価した。これらの結果を表１に示した。
【００４５】［実施例３］粘度が１，５００センチポイ
ズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体
８２．０重量部、粘度が１５センチポイズである分子鎖
子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン５．０重量部（上記の共重合体中の
ケイ素原子結合ビニル基に対する、このポリシロキサン
中のケイ素原子結合水素原子のモル比が４．０となる
量）、白金の１，３−ジビニル−１，１，３，３−テト
ラメチルジシロキサン錯体（この錯体中の白金金属が、
この熱硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物に対し
て重量単位で１０ｐｐｍとなる量）、および任意の成分
である付加反応抑制剤として３−フェニル−１−ブチン
−３−オール（この熱硬化性液状オルガノポリシロキサ
ン組成物に対して重量単位で２００ｐｐｍとなる量）を
均一に混合して、ヒドロシリレーション反応による熱硬
化性液状オルガノポリシロキサン組成物｛この組成物自
体を単独で硬化させて得られる硬化物は、Ｈｓ(JIS A)
＝３０のゴム状である。｝を調製した。
【００４６】また、粘度が２，０００センチポイズであ
り、式：
【化９】 で表されるビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分と
するエポキシ樹脂（エポキシ当量＝１６５）７５．０重
量部、参考例１で調製したオルガノポリシロキサン５．
０重量部、粘度が５００センチポイズである分子鎖両末
端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニ
ルシロキサン共重合オリゴマー（この共重合オリゴマー
中のケイ素原子に結合するメチル基とフェニル基の合計
量に対して、このフェニル基が４４モル％である。）２
０．０重量部、有機アルミニウムキレート化合物０．３
重量部を均一に混合して熱硬化性液状エポキシ樹脂組成
物｛この組成物自体を単独で硬化させて得られる硬化物
は、Ｈｓ(JIS A)＝１００である。｝を調製した。
【００４７】次に、上記の熱硬化性液状オルガノポリシ
ロキサン組成物および熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物
を均一に混合し、さらに任意成分として、比表面積が２
００ｍ2／ｇであるフュームドシリカを２重量部を均一
に混合して、粘度が３２０センチポイズである熱硬化性
液状組成物を調製した。この熱硬化性液状組成物は、熱
硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物中に熱硬化性
液状エポキシ樹脂組成物を平均粒子径１０μｍの液体粒
子として分散していることが確認された。この熱硬化性
液状組成物を所定の方法で硬化させた。この硬化物は、
オルガノポリシロキサン硬化物のマトリックス中にエポ
キシ樹脂硬化物を平均粒子径１０μｍの微粒子として分
散していることが確認された。この微粒子は真球状であ
り、狭い粒度分布であることが確認された。この硬化物
の硬さ、可とう性、初期接着性、接着耐久性を上記の方
法により評価した、また、この熱硬化性液状組成物を用
いて電子部品を作成した。この電子部品の信頼性を上記
の方法により評価した。これらの結果を表１に示した。
【００４８】［比較例１］実施例１で調製した熱硬化性
液状オルガノポリシロキサン組成物に、比表面積が２０
０ｍ2／ｇであるフュームドシリカ２重量部を均一に混
合して、粘度が１２０ポイズである熱硬化性液状オルガ
ノポリシロキサン組成物を調製した。この熱硬化性液状
オルガノポリシロキサン組成物を所定の方法で硬化させ
た。この硬化物の硬さ、可とう性、初期接着性、接着耐
久性を上記の方法により評価した。また、この熱硬化性
液状オルガノポリシロキサン組成物を用いて電子部品を
作成した。この電子部品の信頼性を上記の方法により評
価した。これらの結果を表１に示した。
【００４９】［比較例２］実施例１で調製した熱硬化性
液状エポキシ樹脂組成物に、比表面積が２００ｍ2／ｇ
であるヒュームドシリカ２重量部を均一に混合して、粘
度が７０ポイズである熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物
を調製した。この熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物を所
定の方法で硬化させた。この硬化物の硬さ、可とう性、
初期接着性、接着耐久性を上記の方法により評価した。
また、この熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物を用いて電
子部品を作成した。この電子部品の信頼性を上記の方法
により評価した。これらの結果を表１に示した。
【００５０】［比較例３］実施例１において、熱硬化性
液状オルガノポリシロキサン組成物と熱硬化性液状エポ
キシ樹脂組成物を１：１０の重量比で均一に混合し、さ
らに任意の成分として、比表面積が２００ｍ2／ｇであ
るヒュームドシリカ２重量部を均一に混合して粘度９０
ポイズの熱硬化性液状組成物を調製した。この熱硬化性
液状組成物は、熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物中に熱
硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物を平均粒子径
１００μｍの液体粒子として分散していることが確認さ
れた。この熱硬化性液状組成物を所定の方法で硬化させ
た。この硬化物は、エポキシ樹脂硬化物のマトリックス
中に、オルガノポリシロキサン硬化物を平均粒子径１０
０μｍの微粒子として分散していることが確認された。
この硬化物の硬さ、可とう性、初期接着性、接着耐久性
を上記の方法により評価した。また、この熱硬化性液状
組成物を用いて電子部品を作成した。この電子部品の信
頼性を上記の方法により評価した。これらの結果を表１
に示した。
【００５１】［比較例４］実施例１において、熱硬化性
液状エポキシ樹脂組成物の代わりに、粘度が２，０００
センチポイズであり、式：
【化１０】 で表されるビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を主成分と
するエポキシ樹脂（エポキシ当量＝１６５）を９５重量
部用いた以外は実施例１と同様にして、粘度９００ポイ
ズの熱硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物を調製
した。この熱硬化性液状オルガノポリシロキサン組成物
は、液状エポキシ樹脂を平均粒子径１００μｍの液体粒
子として分散していることが確認された。この硬化性液
状オルガノポリシロキサン組成物を所定の方法で硬化さ
せた。この硬化物は、オルガノポリシロキサン硬化物の
マトリックス中に液状エポキシ樹脂を平均粒子径１００
μｍの液体粒子として分散していることが確認された。
この硬化物の硬さ、可とう性、初期接着性、接着耐久性
を上記の方法により評価した。また、この熱硬化性液状
オルガノポリシロキサン組成物を用いて電子部品を作成
した。この電子部品の信頼性を上記の方法により評価し
た。これらの結果を表１に示した。
【００５２】［比較例５］実施例１において、熱硬化性
液状エポキシ樹脂組成物の代わりに、この熱硬化性液状
エポキシ樹脂組成物を１５０℃の熱風循環式オーブン中
で１時間加熱して硬化させたエポキシ樹脂硬化物を微粉
砕して調製した平均粒子径が１０μｍのエポキシ樹脂硬
化物粉末を１００重量部配合しようとしたが、この粉末
を全量混合することはできず、ぱさぱさした塊状のもの
が得られた。
【００５３】
【表１】
【００５４】
【発明の効果】本発明の硬化性液状組成物は、硬化前に
は液状で作業性が優れ、硬化して、比較的高硬度である
にもかかわらず、可とう性、初期接着性、および接着耐
久性が優れる硬化物となるという特徴がある。また、本
発明の硬化物は、この組成物を硬化してなるので、比較
的高硬度であるにもかかわらず、可とう性が優れるとい
う特徴がある。また、本発明の電子部品は、この組成物
の硬化物により被覆されているので、耐湿性等の信頼性
が優れるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の電子部品の断面図である。
【図２】 図２は、本発明の実施例で作成した電子部品
の断面図である。
【符号の説明】
１ 回路基板 ２ 接着剤 ３ 半導体素子 ４ ボンディングパッド ５ リードフレーム ６ ボンディングワイヤ ７ 硬化性液状組成物の硬化物 ８ 枠材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 63:00） (72)発明者 峰 勝利 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 硬化性液状オルガノポリシロキサン組成
    物と硬化性液状有機樹脂組成物からなり、該オルガノポ
    リシロキサン組成物中に該有機樹脂組成物を液体粒子と
    して含有していることを特徴とする硬化性液状組成物。
  2. 【請求項２】 硬化性液状有機樹脂組成物の含有量が
    ０．０１〜８０重量％であることを特徴とする、請求項
    １記載の硬化性液状組成物。
  3. 【請求項３】 液体粒子の平均粒子径が１ｍｍ以下であ
    ることを特徴とする、請求項１記載の硬化性液状組成
    物。
  4. 【請求項４】 硬化性液状オルガノポリシロキサン組成
    物が熱硬化性のものであり、かつ、硬化性液状有機樹脂
    組成物も熱硬化性のものであることを特徴とする、請求
    項１記載の硬化性液状組成物。
  5. 【請求項５】 熱硬化性液状オルガノポリシロキサン組
    成物がヒドロシリレーション反応により硬化するもので
    あることを特徴とする、請求項４記載の硬化性液状組成
    物。
  6. 【請求項６】 熱硬化性液状有機樹脂組成物が熱硬化性
    液状エポキシ樹脂組成物であることを特徴とする、請求
    項４記載の硬化性液状組成物。
  7. 【請求項７】 熱硬化性液状エポキシ樹脂組成物が、
    (ｉ)一分子中に少なくとも２個のエポキシ基を有する液
    状エポキシ樹脂１００重量部、(ｉｉ)分子鎖両末端シラ
    ノール基封鎖ジオルガノシロキサンオリゴマー０．１〜
    ２００重量部、および(ｉｉｉ)硬化触媒（このエポキシ
    樹脂組成物の硬化に十分な量）から少なくともなるもの
    であることを特徴とする、請求項６記載の硬化性液状組
    成物。
  8. 【請求項８】 (ｉｉ)成分中のケイ素原子結合有機基の
    １０モル％以上がフェニル基であることを特徴とする、
    請求項７記載の硬化性液状組成物。
  9. 【請求項９】 硬化性液状オルガノポリシロキサン組成
    物および／または硬化性液状有機樹脂組成物が、平均単
    位式： (Ｒ1ＳｉＯ3/2)a(Ｒ2 2ＳｉＯ2/2)b(Ｒ2 3ＳｉＯ1/2)c(Ｒ
    3Ｏ1/2)d （式中、Ｒ1はエポキシ基含有一価有機基であり、Ｒ2は
    同じか、または異なる置換もしくは非置換の一価炭化水
    素基であり、Ｒ3は水素原子または炭素原子数４以下の
    アルキル基であり、ａ、ｂ、およびｄはそれぞれ正数で
    あり、ｃは０または正数である。）で表されるオルガノ
    ポリシロキサンを含有していることを特徴とする、請求
    項１記載の硬化性液状組成物。
  10. 【請求項１０】 オルガノポリシロキサンが、一般式： Ｒ1Ｓｉ(ＯＲ4)3 （式中、Ｒ1はエポキシ基含有一価有機基であり、Ｒ4は
    炭素原子数４以下のアルキル基である。）で表されるエ
    ポキシ基含有トリアルコキシシランと、一般式： 【化１】 （式中、Ｒ2は同じか、または異なる置換もしくは非置
    換の一価炭化水素基であり、ｍは３以上の整数であ
    る。）で表される環状ジオルガノシロキサンおよび／ま
    たは一般式： 【化２】 （式中、Ｒ2は同じか、または異なる置換もしくは非置
    換の一価炭化水素基であり、Ｒ5は同じか、または異な
    る水酸基、炭素原子数４以下のアルコキシ基、または置
    換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、ｎは１以上
    の整数である。）で表される直鎖状ジオルガノシロキサ
    ンを酸性またはアルカリ性の重合触媒の存在下で平衡重
    合したものであることを特徴とする、請求項９記載の硬
    化性液状組成物。
  11. 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれか１項に
    記載の硬化性液状組成物を硬化してなる、オルガノポリ
    シロキサン硬化物のマトリックス中に有機樹脂硬化物を
    微粒子として含有していることを特徴とする硬化物。
  12. 【請求項１２】 請求項１ないし１０のいずれか１項に
    記載の硬化性液状組成物の硬化物により被覆されている
    ことを特徴とする電子部品。
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