JPH10253539A - 発光分光分析装置及び方法 - Google Patents

発光分光分析装置及び方法

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JPH10253539A
JPH10253539A JP5495097A JP5495097A JPH10253539A JP H10253539 A JPH10253539 A JP H10253539A JP 5495097 A JP5495097 A JP 5495097A JP 5495097 A JP5495097 A JP 5495097A JP H10253539 A JPH10253539 A JP H10253539A
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JP
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emission
analyte
analysis
discharge
analyzed
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JP5495097A
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Wataru Tanimoto
亘 谷本
Akira Yamamoto
山本  公
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、試料表面の元素及び介在物の分布状
況を、従来より迅速に分析できるスパーク放電式の発光
分光分析装置及び方法を提供することを目的としてい
る。 【解決手段】不活性ガス雰囲気中で被分析物と対電極と
の間で多数回のスパーク放電を行い、該被分析物中の元
素を分析する発光分光分析装置であって、前記被分析物
の表面を研磨する研磨手段と、研磨された表面に対向
し、該表面との間で放電を行う電極と、放電で生じたプ
ラズマから集光する集光レンズと、該集光を分光する分
光器と、前記表面と電極の周囲を排気する真空ポンプ
と、該周囲に不活性ガスを供給するガス導入手段と、こ
れらを一括収納した測定ヘッドとで形成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光分光分析技術
に関し、特に、試料表面に存在する各元素及び非金属介
在物の広範囲にわたる分布状況を迅速に入手可能な発光
分光分析装置と、それを用いた分析方法である。
【0002】
【従来の技術】従来、試料表面での元素分布を分析する
には、EPMA等の表面分析装置が必要であった。この
EPMAを用いた分析法は、真空試料室内に設置した試
料面に電子線を照射し、試料が含有する元素から発生し
た特性X線の量を測定することで、該元素の濃度を求め
るものである。その際、試料自体を走査(移動)させる
か、あるいは照射する電子線を走査させながら分析する
と、試料表面での各元素の濃度分布も同時測定すること
ができる。
【0003】しかしながら、このEPMA法では、試料
表面に凹凸があると、それが分析結果に大きく影響する
ので、試料表面を鏡面状態にまで十分に研磨する必要が
あるのに加えて、試料を真空室内に保持しなければなら
ない。したがって、適正な試料を得るには、繁雑な試料
処理が必要であり、試料のセット作業もやっかいなの
で、分析値を得るまでには、長時間を要することにな
る。
【0004】また、試料中に存在する非金属介在物(以
下、単に介在物という)の量を求める別の方法として
は、化学分析手法で該試料を溶解し、その抽出残渣とし
て得られる介在物を秤量する方法もある。しかしなが
ら、この方法で試料表面での介在物分布を得るには、試
料表面を多数領域に区分し、そこから無数の溶解用試料
を切り出した後に、各々の溶解用試料について上述の溶
解を経て分析する必要がある。従って、前述したEPM
A分析法と同様、分析値を得るまでには長時間を必要と
し、最適な試料を得るにも繁雑な試料処理が必要であ
る。
【0005】さらに、最近は、発光分光分析法を用い
て、金属試料中の各元素や介在物の分布を測定すること
が注目されている。そのうちのスパーク放電式発光分光
分析方法を、図2に基づき説明すると、それは、まず、
試料2と電極1との間で放電を起こし、放電プラズマ3
を生成させる。そして、該放電プラズマ3から放出した
光14を、集光レンズ4を用いて分光器6の入射スリッ
ト5に結像させた後、分光器6内の回折格子(図示せ
ず)などの分散素子でスペクトルに分光し、各元素の特
性スペクトル線の強度を測定する方法である。
【0006】ところで、製鉄所等の素材メーカは、例え
ば、原料から製品鋼材を、精錬、鋳造、圧延等の多数の
工程を経て製造している。その際、各工程で処理された
鋼材が所定の品質を満足しているか判断してから、次工
程に送ることが多い。その判断手段に、上記した分析値
が利用されるので、該分析値は、迅速に得られることが
望まれる。
【0007】しかしながら、前記した分析方法は、いず
れも時間がかかったり、試料準備も労力が必要である。
特に、EPMA、発光分光分析装置等は、通常、製造現
場から距離が離れた分析室に設置され、該現場の各工程
で採取した試料を受け取り、該試料表面の所定位置に限
って元素の定量分析をするために使用されていることが
多い。そのため、前記欠点に加えて試料搬送という無駄
時間を要している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑み、試料表面の元素及び介在物の分布状況を、従来
より迅速に分析できるスパーク放電式の発光分光分析装
置及び方法を提供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、前記発光分光分析方法を素材等の製造現場
(オン・ラインも含む)あるいはその近所で実施するこ
とを研究した。そして、従来のような素材や製品からの
分析用試料の切り出しを止めることに着眼し、その具現
化に鋭意努力を重ね、本発明を完成させた。
【0010】すなわち、本発明は、不活性ガス雰囲気中
で被分析物と対電極との間で多数回のスパーク放電を行
い、該被分析物中の元素を分析する発光分光分析装置で
あって、前記被分析物の表面を研磨する研磨手段と、研
磨された表面に対向し、該表面との間で放電を行う電極
と、放電で生じたプラズマからの光を集光する集光レン
ズと、該光を分光する分光器と、前記表面と電極の周囲
を排気する真空ポンプと、該周囲に不活性ガスを供給す
るガス導入手段と、これらを一括収納した測定ヘッドと
からなることを特徴とする発光分光分析装置である。
【0011】また、本発明は、前記測定ヘッドを前記被
分析物の表面上で水平移動し、任意の位置で停止させる
移動手段を備えたり、あるいは前記測定ヘッドを懸架し
て水平移動させるガイド・レールを備えたことを特徴と
する発光分光分析装置である。さらに、本発明は、前記
水平移動手段を、測定ヘッドに備えた車輪と、その駆動
手段で形成させたことを特徴とする発光分光分析装置で
ある。
【0012】加えて、本発明は、不活性ガス雰囲気中
で、被分析物を対電極との間でスパーク放電処理し、得
られたスペクトル線に基づき該被分析物が含有する元素
を発光分光分析するに際し、前記本発明に係る発光分光
分析装置を、前記被分析物の表面上で任意位置に移動
し、その位置で研磨及び発光分光分析を順次行うことを
特徴とする発光分光分析方法であり、あるいは前記任意
位置への移動を、被分析物自体の移動で行い、その位置
で、移動しない発光分光分析装置を用い、研磨及び発光
分光分析を順次行うことを特徴とする発光分光分析方法
である。
【0013】さらに加えて、本発明は、前記被分析物
が、製造工程にある素材又は製品であることを特徴とす
る発光分光分析方法でもある。本発明では、発光分光分
析装置及び方法を上記のような構成にしたので、従来の
ように分析用試料の切り出しが不要になる。また、素材
製造の現場又はその近所で分析ができるので、搬送に要
した無駄時間が低減できるようになる。その結果、長時
間と試料準備のための多大な労力を従来より格段低減で
きるようになる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、図1に基づき、本発明に係
る発光分光分析装置を説明する。それは、被分析物の表
面を研磨するための研磨手段9(回転ベルト式のグライ
ンダ、通称、ベルダ9の使用が好ましい)、各元素を発
光分光分析するための、スパーク放電用の電極1、放電
したプラズマ・ガス3から集光する集光レンズ4、集め
た光を分光する分光器6、放電部の周囲を減圧する真空
ポンプ8及び該周囲を不活性ガス雰囲気にするガス導入
手段11を、一括組み込んだ測定ヘッド7で形成されて
いる。
【0015】従って、被分析物13の分析位置を前記研
磨手段9で研磨してから、その位置に電極1を対向さ
せ、真空ポンプ8で分析位置の周囲を減圧し、さらに不
活性ガス雰囲気にしてから、該研磨面と電極1間で放電
を行うことになる。そして、この放電で発生したプラズ
マ・ガス3から放出された光を集光レンズ4で分光器6
に取り込み、各元素のスペクトル強度が測定される。該
測定した強度データは、別途操作室などに置かれた計算
機(図示せず)に転送され、元素濃度が計算され、表示
される。
【0016】なお、被分析物13上での元素や介在物の
分布を測定するには、該被分析物13上で位置を移動
(矢印12で示す)し、その都度放電を繰り返す必要が
ある。そこで、本発明では、前記測定ヘッド7に移動手
段15を設けて、被分析物13上を走行可能にしたり、
あるいは測定ヘッド7を固定し、被分析物13自体を移
動させるようにしてある。この移動手段15は、例え
ば、測定ヘッド7に車輪とその駆動モータを設けて自走
式にしたり、図3に示すように、被分析物13の上方に
ガイド・レール10を設け、そのレール10に測定ヘッ
ド7を懸架して移動させれば良い。
【0017】したがって、本発明に係る発光分光分析装
置を利用可能な被分析物13は、当然に従来の所謂分析
試料とは大きさが異なり、大きいもの程分析処理がし易
いことになる。その結果、例えば鋼材製造現場のオン・
ライン上でも分析が可能となり、また、従来のような小
さな分析用試料2を切り出し採取をする必要がなくな
る。
【0018】
【実施例】本発明に係る発光分光分析方法については、
以下の実施例において具体的に説明する。なお、該実施
例では、被分析物13を連続鋳造で得た鋼鋳片(スラ
ブ)とし、その元素濃度の分布を、圧延工程に搬送する
ライン上にて測定した。また、本発明に係る分析装置の
移動は、図3に示すような懸架移動方式である。
【0019】上記スラブの表面上を、幅方向で2500
mmの距離に亘って水平移動させ、その間、100mm
毎に26ケ所の位置で該分析装置を停止させ、研磨と分
析を行った。なお、発光分光分析方法自体、つまりスペ
クトル線強度の測定データの処理は、公知のものを利用
すれば良い。各位置当たりの測定時間は、3秒間放電、
移動及び研磨に要した時間を含めて、約130秒であっ
た。従って、前記スラブの幅方向1列を約1時間で分析
したことになる。従来の測定方法では、26ケの試料に
ついて、鋼材から切り出した後の研磨、試料セット、分
析を繰り返すことになるので、約5時間を要していた。
本発明では、このように連続した作業で測定が可能とな
り、時間短縮ばかりでなく、作業者の労力も大幅に軽減
可能となる。
【0020】参考のため、本発明に係る発光分光分析方
法で得たSi及びMn元素について、板幅方向での分布
状況を図4に示しておく。図4より、スラブの中央部
は、周辺部に比べて元素濃度の分布が高くなっているの
が明確にわかる。図4は、元素濃度の分布であるが、最
近はスパーク放電式発光分光分析で、鋼中介在物の粒径
分布も測定できるようになったので(例えば、特願平7
−191985号、公開番号が良い)、その方法に従え
ば、本発明を適用して鋼中介在物の粒径分布をスラブの
板幅方向で簡単に分析できることは言うまでもない。
【0021】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、試料
表面での元素あるいは介在物の分布を、現場から試料を
採取することなく、その位置で迅速に分析できるように
なった。また、分析時間が大幅に短縮できるようにな
り、製造工程の途中での品質チェックが可能となる。そ
の結果、従来より分析労力が大幅に低減されるばかりで
なく、最終製品の品質の向上も期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る発光分光分析装置の測定ヘッドを
示す縦断面図である。
【図2】従来のスパーク式発光分光分析装置による放電
状況を示す縦断面図である。
【図3】本発明に係る測定ヘッドの水平移動状況の一例
を示す斜視図である。
【図4】本発明に係る発光分光分析方法による分析結果
の一例である。
【符号の説明】
1 電極 2 試料(分析用試料) 3 放電で生じたプラズマ 4 集光レンズ 5 入射スリット 6 分光器 7 測定ヘッド 8 真空ポンプ 9 研磨手段(回転式グラインダ) 10 ガイド・レール 11 ガス供給手段 12 移動方向 13 被分析物 14 光 15 移動手段(車輪等) 16 バルブ

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不活性ガス雰囲気中で被分析物と対電極
    との間で多数回のスパーク放電を行い、該被分析物中の
    元素を分析する発光分光分析装置であって、 前記被分析物の表面を研磨する研磨手段と、研磨された
    表面に対向し、該表面との間で放電を行う電極と、放電
    で生じたプラズマからの光を集光する集光レンズと、該
    光を分光する分光器と、前記表面と電極の周囲を排気す
    る真空ポンプと、該周囲に不活性ガスを供給するガス導
    入手段と、これらを一括収納した測定ヘッドとからなる
    ことを特徴とする発光分光分析装置。
  2. 【請求項2】前記測定ヘッドを前記被分析物の表面上で
    水平移動し、任意の位置で停止させる移動手段を備えた
    ことを特徴とする請求項1記載の発光分光分析装置。
  3. 【請求項3】 前記測定ヘッドを懸架して水平移動させ
    るガイド・レールを備えたことを特徴とする請求項1又
    は2記載の発光分光分析装置。
  4. 【請求項4】 前記水平移動手段を、測定ヘッドに備え
    た車輪と、その駆動手段で形成してなることを特徴とす
    る請求項1又は2記載の発光分光分析装置。
  5. 【請求項5】 不活性ガス雰囲気中で、被分析物を対電
    極との間でスパーク放電処理し、得られたスペクトル線
    に基づき該被分析物が含有する元素を発光分光分析する
    に際し、 請求項2〜4のいずれかに記載の発光分光分析装置を、
    前記被分析物の表面上で任意位置に移動し、その位置で
    研磨及び発光分光分析を順次行うことを特徴とする発光
    分光分析方法。
  6. 【請求項6】 前記任意位置への移動を、被分析物自体
    の移動で行い、その位置で、請求項1記載の発光分光分
    析装置を用い、研磨及び発光分光分析を順次行うことを
    特徴とする発光分光分析方法。
  7. 【請求項7】 前記被分析物が、製造工程にある素材又
    は製品であることを特徴とする請求項5又は6記載の発
    光分光分析方法。
JP5495097A 1997-03-10 1997-03-10 発光分光分析装置及び方法 Withdrawn JPH10253539A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003078985A1 (fr) * 2002-03-15 2003-09-25 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Dispositif d'identification de metal et procede d'identification de metal
AU2017291258B2 (en) * 2016-07-01 2021-10-14 Polichem S.A. Spray dispenser

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Effective date: 20040511