JPH10251695A - 半導体デバイス製造用ウェーハを洗浄する洗浄組成物及び洗浄方法 - Google Patents

半導体デバイス製造用ウェーハを洗浄する洗浄組成物及び洗浄方法

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JPH10251695A
JPH10251695A JP9308509A JP30850997A JPH10251695A JP H10251695 A JPH10251695 A JP H10251695A JP 9308509 A JP9308509 A JP 9308509A JP 30850997 A JP30850997 A JP 30850997A JP H10251695 A JPH10251695 A JP H10251695A
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deionized water
wafer
hydrogen peroxide
lower alcohol
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JP9308509A
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Kwang-Shin Lim
光 信 林
Sang-O Park
相 五 朴
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Samsung Electronics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体デバイス製造用ウェーハの表面に存在
する金属及び有機物の洗浄効果を増大させ、しかも、ウ
ェーハの表面に対する浸食を減少させる。 【解決手段】 ０．１乃至２容積％の弗化水素と、５乃
至１５容積％の過酸化水素水と、４１乃至４７容積％の
低級アルコールと、残量として脱イオン水とから半導体
デバイス製造用ウェーハの洗浄のための洗浄組成物を構
成した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造用ウェーハの洗浄のための洗浄組成物及び、それを利
用した洗浄方法に関する。より詳細には本発明は、半導
体デバイス製造用ウェーハの表面に存在する金属及び有
機物の洗浄効果を増大させ、ウェーハの表面に対する浸
食を減少させた、洗浄組成物及びそれを利用した洗浄方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの電気的機能、生産収
率、品質等は、所定パターンによる不純物注入による素
子の形成と、これらの素子の、絶縁膜その他の金属蒸着
による配線連結等によって決定される。不純物注入のた
めには、所望のパターンが形成されたマスクをそのまま
ウェーハ表面に移すフォトリソグラフィ工程と、その他
の酸化工程、不純物注入工程、及び金属工程(Metalliza
tion Process) 等が適切に選択され遂行されなければな
らない。特に、半導体デバイスが高集積化されることに
よって、半導体デバイス製造は、数百万分の１程度の予
期しない汚染にも敏感になり、またパターンは、直径が
数ミクロンかそれ以下の汚染物によっても変化を受け
る。従って、半導体デバイスを製造する製造設備が入れ
てある清浄室、半導体デバイスに使用される各種薬品、
器具及び装置等においては、半導体デバイスを製造する
途中で必然的に発生される自身の汚染等に対し、非常に
厳しく汚染調節をしなければならない。
【０００３】最終的に半導体デバイスは、ウェーハ加工
により形成されるので、半導体デバイスを製造するため
のウェーハの洗浄(Cleaning)は、なによりも重要である
といえる。この洗浄が不十分であると、半導体デバイス
の電気的機能と収率及び品質等に直接に影響を及ぼすお
それがある。
【０００４】半導体デバイスの製造工程中でウェーハの
洗浄が要求される工程としては、特に酸化工程、フォト
リソグラフィ工程、拡散及びイオン注入工程、エピ層形
成(Epitaxial) のための気相蒸着工程(Vapor depositio
n process)及び金属工程が挙げられ、これ等の段階にお
けるウェーハの汚染は、半導体デバイスの収率に決定的
な低下をもたらすものであることがわかっている。
【０００５】従って、各工程の前に、適切なウェーハの
洗浄が要求されており、半導体デバイスの収率向上のた
めには、常に適切な洗浄をしてウェーハの清浄度を維持
することが重要な管理の対象となっている。
【０００６】従来の半導体デバイス製造用ウェーハの洗
浄のための一般的な方法は、化学的方法と物理的方法と
に大別され得る。化学的方法としては、脱イオン水(Dei
onized water) による水洗、酸やアルカリ等の薬品によ
るエッチング、酸化剤／還元剤による酸化／還元、プラ
ズマ処理による有機物の炭化及び、有機溶剤による溶解
等が挙げられる。物理的方法としては、水洗、有機溶剤
等による洗浄時の超音波の使用、付着物の除去のための
研摩(Grinding)、沈着物の除去のためのブラシング(Bru
shing)及び、脱イオン水やガスを使用する高圧噴霧等が
挙げられる。また、物理的方法によるウェーハの洗浄に
適合した装置等が、既に商用的に開発され供給されてお
り、当該技術分野において通常の知識を有する者には、
容易に理解され得る程度に公知となっているものであ
る。
【０００７】特に、半導体デバイス製造用ウェーハの、
一般的で基本的な洗浄方法は、標準洗浄液(Standard Cl
eaning solution)を使用し、ウェーハ表面に残留する不
純物を除去し、脱イオン水を使用しリンスしてから、希
弗酸(Diluted hydrogen fluoride) を使用し、ウェーハ
表面に形成された酸化膜と金属汚染等を除去し、最終的
に脱イオン水で再リンスしてからスピン乾燥する方法で
あって、広く使用されている。ここにおいて、水酸化ア
ンモニウム(Ammonium hydroxide)と過酸化水素水(Hydro
gen peroxide) 及び、脱イオン水の混合物からなる標準
洗浄液による洗浄によって、埃等のような通常の無機物
及び／または有機汚染物等が同時に除去されるものと考
えられ、後続する希弗酸を用いた洗浄は、前記脱イオン
水による洗浄中、ウェーハ表面に形成される極薄い酸化
膜及び、残存する金属汚染物を除去する役割をする。
【０００８】しかし、このような標準洗浄液による洗浄
方法においては、銅のように水素に比して酸化還元電位
(Oxidation-reduction potential) が高い元素等からな
る不純物に対する除去効率及び有機物の除去効率が低い
という問題点と、ウェーハ表面に対する浸食(Erosion)
が発生し、ミクロン・オーダーの粗さ(μ-roughness)が
発生するという問題点があった。
【０００９】従って、水素に比して酸化還元電位が高い
金属不純物及び有機物の除去効率が高く、ウェーハ表面
の浸食がほぼない、新しい半導体デバイス製造用ウェー
ハの洗浄のための洗浄組成物及び洗浄方法を開発する必
要性があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水素
に比して酸化還元電位が高い金属不純物及び有機物の除
去効率が高く、ウェーハ表面の浸食がほぼない、新しい
半導体デバイス製造用ウェーハの洗浄のための、洗浄組
成物及びそれを利用した洗浄方法を提供することにあ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めの、本発明による半導体デバイス製造用ウェーハの洗
浄のための洗浄組成物は、０．１乃至２容積％の弗化水
素、５乃至１５容積％の過酸化水素水、４１乃至４７容
積％の低級アルコール及び、残量として脱イオン水から
なる。
【００１２】前記弗化水素としては、４９％の水溶液と
しての弗化水素が使用され得、過酸化水素水としては３
１％の水溶液としての過酸化水素水が使用され得る。
【００１３】前記低級アルコールは、炭素数１乃至６個
のアルコールからなるグループから選択され使用され
得、好ましくはイソプロピルアルコールが使用され得
る。
【００１４】前記低級アルコールと脱イオン水は、同量
で混合され使用され得る。
【００１５】前記構成成分としての弗化水素、過酸化水
素水、低級アルコール及び脱イオン水は、脱イオン水と
低級アルコールを混合してから、この混合物に過酸化水
素水を加えて混合し、続けて弗化水素を加えて混合す
る。
【００１６】特に、前記のような構成を有する本発明に
よる洗浄組成物は、通常の標準洗浄液によるウェーハの
洗浄後の２次洗浄用として使用され得る。
【００１７】また、本発明によるウェーハ洗浄のための
洗浄組成物を利用した洗浄方法は、（１）通常の標準洗
浄液を利用し、ウェーハ表面の不純物を洗浄する１次標
準洗浄段階と、（２）脱イオン水でリンスする第１リン
ス段階と、（３）０．１乃至２容積％の弗化水素、５乃
至１５容積％の過酸化水素水、４１乃至４７容積％の低
級アルコール及び、残量として脱イオン水からなる洗浄
組成物を使用し、ウェーハ表面の酸化膜と金属汚染物を
除去する２次洗浄段階と、（４）脱イオン水でリンスす
る第２リンス段階と、（５）脱イオン水で再リンスし、
乾燥させる後処理段階とからなる。
【００１８】前記（３）の２次洗浄段階における２次洗
浄は、１０乃至４０℃の温度範囲で遂行され得、好まし
くは室温で遂行され得る。
【００１９】また、前記（３）の２次洗浄段階における
２次洗浄は、１乃至２０分の時間範囲で遂行され得、好
ましくは３乃至１０分の時間範囲で遂行され得る。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的な実施例を
参照して詳細に説明する。
【００２１】本発明による半導体デバイス製造用ウェー
ハの洗浄のための洗浄組成物は、０．１乃至２容積％の
弗化水素、５乃至１５容積％の過酸化水素水、４１乃至
４７容積％の低級アルコール及び、残量として脱イオン
水からなることを特徴とする。
【００２２】前記弗化水素としては、４９％の水溶液と
しての弗化水素が使用され得、このような規定濃度の弗
化水素は、当該技術分野で通常の知識を有する者には、
商用的に供給され、購入し使用できる程度に公知であ
る。前記の弗化水素は、酸化膜の除去とウェーハ表面の
不動態化の増大及び、不純物粒子の吸着乃至は付加を減
少させる役割をするものと理解されている。
【００２３】前記過酸化水素水もまた、３１％の水溶液
としての規定濃度を有する過酸化水素水もまた、商用的
に購入し使用できる程度に公知である。前記の過酸化水
素水は、銅等のような金属の除去効率を増大させるため
に使用されるものである。これは特に過酸化水素水自体
の分解により発生する酸素の強い酸化剤としての酸化力
の作用によるものと理解されている。
【００２４】前記低級アルコールは、炭素数１乃至６個
のアルコールからなるグループから選択されて使用され
得、このようなアルコールとして、メタノール、エタノ
ール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキ
サノール等と、これ等の同族体等が挙げられる。これ等
は、それぞれ単独または２以上のものが混合され使用さ
れ得る。前記の低級アルコールは、不純物粒子の密度を
低下させ、特にウェーハの表面自由エネルギー(Surface
free energy) を減少させるものと理解されている。特
に、低級アルコールとして好ましくは、イソプロピルア
ルコールが使用され得、前記イソプロピルアルコール
が、実験的結果から最適の洗浄効果を表わすものと確認
された。
【００２５】前記の低級アルコールと脱イオン水は、同
量で混合され使用され得、前記低級アルコールと脱イオ
ン水の、相互に対する完全な混合は、これ等の物理化学
的な性質から当然に理解され得るものである。
【００２６】前記構成成分としての弗化水素、過酸化水
素水、低級アルコール及び脱イオン水等は、脱イオン水
と低級アルコールを混合してから、この混合物に過酸化
水素水を加え混合し、続けて弗化水素を加え混合する順
序をとる。前記の混合順序は、理論的な説明は難しい
が、実験的結果から最適の洗浄効果を表わすものと確認
されている。
【００２７】特に、前記のような構成を有する、本発明
による洗浄組成物は、通常の標準洗浄液によるウェーハ
の洗浄後の２次洗浄用に使用され得る。ここにおいて、
通常の標準洗浄液とは、水酸化アンモニウムと過酸化水
素水及び脱イオン水の混合によってなる洗浄液として、
半導体製造分野で広く使用されている洗浄液として理解
され得る。また、通常従来の洗浄方法による洗浄が、前
記標準洗浄液による洗浄の後、脱イオン水でリンスして
から、希弗酸で洗浄し、続けて脱イオン水で洗浄し、乾
燥させる段階とからなるのに対し、本発明による洗浄方
法においては、前記２次洗浄用としての希弗酸による洗
浄に代わって、本発明による洗浄組成物を使用した洗浄
が行われる。
【００２８】本発明によるウェーハ洗浄のための洗浄組
成物を利用した洗浄方法は、通常の標準洗浄液を使用し
てウェーハ表面の不純物を洗浄する１次標準洗浄段階
と、脱イオン水でリンスする第１リンス段階、０．１乃
至２容積％の弗化水素、５乃至１５容積％の過酸化水素
水、４１乃至４７容積％の低級アルコール及び、残量と
して脱イオン水からなる洗浄組成物を使用してウェーハ
表面の酸化膜と金属汚染物を除去する２次洗浄段階、脱
イオン水でリンスする第２リンス段階、及び脱イオン水
で再リンスし、乾燥させる後処理段階からなることを特
徴とする。
【００２９】これは従来の標準洗浄方法で要求されてい
た、標準洗浄及び２次洗浄の前後における脱イオン水に
よるリンスの反復遂行を満足するものと理解され得る。
標準洗浄液による標準洗浄でウェーハ表面上の不純物を
除去し、本発明による洗浄組成物を使用する２次洗浄に
よって、ウェーハ表面上に形成された酸化膜及び、その
他の金属汚染物を効果的に除去する役割をするものと理
解され得る。
【００３０】前記の２次洗浄段階における２次洗浄は、
１０乃至４０℃の温度範囲で遂行され得、２次洗浄温度
が１０℃未満の場合は、洗浄効果が顕著に低下され、ま
た４０℃を超過する場合は、本発明による洗浄組成物の
中で、特に弗化水素の気化及び、過酸化水素水の分解が
促進され、また洗浄効果が顕著に低下する。前記の２次
洗浄は室温で遂行されることが好ましい。
【００３１】また、前記の２次洗浄段階における２次洗
浄は、１乃至２０分の時間範囲で遂行され得、２次洗浄
時間が１分未満の場合は、充分な洗浄が遂行されないの
で、洗浄効果は低下する。２０分を超過する場合は、洗
浄液による酸化膜形成の促進及び、その他の汚染源への
露出等によって、やはり洗浄効果が半減する。好ましく
は、３乃至１０分の時間範囲で遂行され得る。
【００３２】以下、本発明を、具体的な実施例と比較例
とを比べて調べて見る。
【００３３】〔実施例１〕４９％水溶液の弗化水素１容
積％、３１％水溶液の過酸化水素水９容積％、４５容積
％のイソプロピルアルコール及び、４５容積％の脱イン
オン水を用いて、脱イオン水にイソプロピルアルコー
ル、過酸化水素水及び弗化水素をこの順に加え混合し
て、本発明による半導体デバイス製造用ウェーハの洗浄
のための洗浄組成物を得た。７０℃の温度で１０分間、
通常の標準洗浄液でウェーハを洗浄してから、脱イオン
水でリンスした。続いて、常温で５分間、本発明による
洗浄組成物を使用し２次洗浄し、脱イオン水で再リンス
してから、通常のスピン乾燥機で乾燥した。
【００３４】洗浄後のウェーハに対して、表面に付着さ
れた不純物粒子の除去効率（表１）と、ウェーハ表面の
浸食程度（表２）及び、絶縁膜のライフタイム(Life ti
me)（表３）をそれぞれ測定した。
【００３５】不純物粒子の除去効率は、走査電子顕微鏡
等による表面観察によって、洗浄前後の粒子数の比較を
もって結果を得た。また表面の浸食程度は、米合衆国所
在のデジタルインスツルメント社の原子顕微鏡（ＡＦ
Ｍ；Atomic focus microscope)を使用し、洗浄後のウェ
ーハの平滑度を測定し、その結果を平方根（ＲＭＳ；Ro
ot mean square)の項目と、形態均一度(Shape uniformi
ty)の項目とに表わした。すなわち、ＲＭＳと形態均一
度は、洗浄後のウェーハ表面の粗さを走査方式でスキャ
ニング（スキャンポイントは、５１２点×５１２点の計
２６２、１４４ポイント）した結果の高さの差の偏差度
を示すものである。ＲＭＳは以下の式によって計算され
る。
【００３６】
【式１】 絶縁膜のライフタイムは、洗浄前後、測定対象となった
ウェーハに絶縁膜を成長させ、成長された絶縁膜の汚染
による電気的な特性、すなわち絶縁膜が外部から引加さ
れる電圧に降伏して破壊され、電流が流れるまでの時間
であって、前記絶縁膜が金属、その他の不純物で汚染さ
れた程度によって、汚染が多いほどライフタイムが短く
なるものと理解され得、ウェーハの汚染程度を間接的に
測定する概念として理解され得る。これは通常の探針法
の遂行のための装備を使用し、絶縁膜が形成されたウェ
ーハに電圧を加え、電流が通じる時点までの時間を測定
するものである。
【００３７】〔比較例１〕常温で９０秒間、２００容積
％の脱イオン水に１容積％の弗酸を混合した希弗酸で洗
浄することを除いては、前記の実施例１と同様に洗浄す
る。２次洗浄及び通常のスピン乾燥機を用いた乾燥後、
表面に付着された不純物粒子の除去効率（表１）と、ウ
ェーハ表面の浸食程度（表２）及び、絶縁膜のライフタ
イム(Lifetime) （表３）をそれぞれ測定した。
【００３８】
【表１】 表１によると、ウェーハ表面の種類に関わらず、実施例
１による洗浄組成物による不純物粒子の洗浄効果が、比
較例１による希弗酸による洗浄効果に比して、優れた洗
浄効果を表わすことを確認することができた。
【００３９】特に、窒化膜のような絶縁膜に対しては、
より優れた洗浄効果があることを確認することができ
た。
【００４０】
【表２】 表２によると、洗浄液によるウェーハ表面の浸食度の分
析項目、すなわち、ウェーハ表面の粗さ(μ-roughness)
の程度を絶対値で表わすＲＭＳ、及び、形態均一度(sha
pe uniformity)の各項目において、実施例１のウェーハ
がより高い平滑度(planeness) を表わすことが確認され
た。これは結果的に、本発明による洗浄組成物を用いれ
ば、希弗酸を用いた場合と比較して、ウェーハ表面の浸
食を顕著に低減できることを立証している。
【００４１】
【表３】 表３は、ウェーハに形成させた絶縁膜に電圧を引加し、
引加される電圧によって絶縁膜が破壊され、電流が流れ
るまでの時間を、洗浄前と洗浄後において測定して得た
ライフタイムを示している。一般的に絶縁膜のライフタ
イムが長いほど、絶縁膜が金属不純物その他の不純物に
汚染されず、絶縁膜の破壊まで、すなわち電流の通電状
態までの時間が長くなるものと理解され得る。このこと
によれば、本発明による洗浄組成物によって洗浄した基
板上の絶縁膜はあまり汚染されていないので、ライフタ
イムがより長くなったものと理解される。従って、本発
明による洗浄組成物が従来の希弗酸に比して、洗浄効果
がより優れていることを確認することができた。
【００４２】
【発明の効果】本発明によると、より高い洗浄効果を提
供しつつ、基板表面の浸食程度を低く抑えることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 7:08 7:18 7:26）

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．１乃至２容積％の弗化水素と、５乃
    至１５容積％の過酸化水素水と、４１乃至４７容積％の
    低級アルコールと、残量として脱イオン水とからなるこ
    とを特徴とする半導体デバイス製造用ウェーハの洗浄の
    ための洗浄組成物。
  2. 【請求項２】 前記弗化水素として、４９％の水溶液と
    しての弗化水素が使用されることを特徴とする、請求項
    １記載の洗浄組成物。
  3. 【請求項３】 前記過酸化水素水として、３１％の過酸
    化水素水が使用されることを特徴とする、請求項１記載
    の洗浄組成物。
  4. 【請求項４】 前記低級アルコールが、炭素数１乃至６
    個のアルコールからなるグループから選択されて使用さ
    れることを特徴とする、請求項１記載の洗浄組成物。
  5. 【請求項５】 前記低級アルコールが、イソプロピルア
    ルコールであることを特徴とする、請求項４記載の洗浄
    組成物。
  6. 【請求項６】 前記低級アルコールと脱イオン水が同量
    で混合され使用されることを特徴とする、請求項１記載
    の洗浄組成物。
  7. 【請求項７】 前記の洗浄組成物が、脱イオン水にイソ
    プロピルアルコール、過酸化水素水及び弗化水素をこの
    順に加え、混合してなることを特徴とする、請求項１記
    載の洗浄組成物。
  8. 【請求項８】 前記の洗浄組成物が通常の標準洗浄液に
    よる、ウェーハの洗浄後の２次洗浄用として使用される
    ことを特徴とする、請求項１記載の洗浄組成物。
  9. 【請求項９】 （１）通常の標準洗浄液を利用し、ウェ
    ーハ表面の不純物を洗浄する１次標準洗浄段階と、
    （２）脱イオン水でリンスする第１リンス段階と、
    （３）０．１乃至２容積％の弗化水素、５乃至１５容積
    ％の過酸化水素水、４１乃至４７容積％の低級アルコー
    ル及び、残量として脱イオン水からなる洗浄組成物を使
    用し、ウェーハ表面の酸化膜と金属汚染物を除去する２
    次洗浄段階と、（４）脱イオン水でリンスする第２リン
    ス段階と、（５）脱イオン水で再リンスし、乾燥させる
    後処理段階とからなることを特徴とする、半導体デバイ
    ス製造用ウェーハの洗浄方法。
  10. 【請求項１０】 前記（３）の２次洗浄段階における２
    次洗浄が、１０乃至４０℃の温度範囲で遂行されること
    を特徴とする、請求項９記載の洗浄方法。
  11. 【請求項１１】 前記（３）の２次洗浄段階における２
    次洗浄が、室温で遂行されることを特徴とする、請求項
    １０記載の洗浄方法。
  12. 【請求項１２】 前記（３）の２次洗浄段階における２
    次洗浄が、１乃至２０分の時間範囲で遂行されることを
    特徴とする、請求項９記載の洗浄方法。
  13. 【請求項１３】 前記（３）の２次洗浄段階における２
    次洗浄が、３乃至１０分の時間範囲で遂行されることを
    特徴とする、請求項１２記載の洗浄方法。
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