JPH10245546A - 撥水性粉末の製造方法 - Google Patents
撥水性粉末の製造方法Info
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- JPH10245546A JPH10245546A JP6905597A JP6905597A JPH10245546A JP H10245546 A JPH10245546 A JP H10245546A JP 6905597 A JP6905597 A JP 6905597A JP 6905597 A JP6905597 A JP 6905597A JP H10245546 A JPH10245546 A JP H10245546A
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- powder
- water
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- emulsion
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機溶剤による環境汚染の問題が無い水性の
撥水化剤を用いる撥水粉末の製造法の提供。 【解決手段】 無機粉末の表面を、アルキルトリアルコ
キシシランまたは該アルコキシシランとそのオリゴマー
の混合物を水性媒体中に乳化分散させたエマルションで
被覆した後、乾燥させることを特徴とする撥水性粉末の
製造方法。
撥水化剤を用いる撥水粉末の製造法の提供。 【解決手段】 無機粉末の表面を、アルキルトリアルコ
キシシランまたは該アルコキシシランとそのオリゴマー
の混合物を水性媒体中に乳化分散させたエマルションで
被覆した後、乾燥させることを特徴とする撥水性粉末の
製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料等への添加剤
として好適な撥水性無機粉末の製造方法に関するもので
ある。
として好適な撥水性無機粉末の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】撥水性無機粉末として、撥水化されたシ
リカ粒子、アルミナ粒子および酸化チタン粒子等が知ら
れている。かかる撥水性無機粉末は、従来ジメチルシリ
コーンオイル等の撥水性有機高分子化合物の有機溶剤溶
液で無機粉末を被覆する方法、または撥水性基を有する
加水分解性シランモノマーで無機粉末を被覆した後、該
モノマーを加熱して縮合させる方法等により製造されて
いた。しかしながら、撥水性有機高分子化合物を用いる
撥水化法により得られる無機粉末は、有機溶剤等により
該高分子化合物が溶解し除去されてしまうために、用途
的に制限があった。
リカ粒子、アルミナ粒子および酸化チタン粒子等が知ら
れている。かかる撥水性無機粉末は、従来ジメチルシリ
コーンオイル等の撥水性有機高分子化合物の有機溶剤溶
液で無機粉末を被覆する方法、または撥水性基を有する
加水分解性シランモノマーで無機粉末を被覆した後、該
モノマーを加熱して縮合させる方法等により製造されて
いた。しかしながら、撥水性有機高分子化合物を用いる
撥水化法により得られる無機粉末は、有機溶剤等により
該高分子化合物が溶解し除去されてしまうために、用途
的に制限があった。
【０００３】一方、アルキルトリアルコキシシラン等の
加水分解性シランモノマーを用いる撥水化方法によれ
ば、無機粉末が通常有するシラノールと加水分解性シラ
ンモノマーが化学結合をしながら、粉末表面上に撥水性
皮膜を形成するために、撥水性皮膜は無機粉末と一体化
されている。そのため、この方法によって得られる撥水
性粉末には、用途上の格別な制約はない。加水分解性シ
ランモノマーを用いる撥水化方法の具体例としては、ア
ルキルトリアルコキシシランまたはアルキルトリクロロ
シラン等を無溶剤の状態で、無機粉末に噴霧し、かつ水
蒸気の存在下にシラン化合物が付着した粉末を加熱する
方法（特公昭５３−２８３９９号公報）およびヘキサメ
チルジシラザン等の撥水化剤とアミノ基を有するシラン
カップリング剤を併用し、有機溶剤の存在下に無機粉末
を撥水化する方法（特開昭５８−１８５４０５号公報）
等がある。しかしながら、上記特公昭５３−２８３９９
号公報に記載の方法では、得られる撥水性無機粉末中に
撥水化されていない粉末すなわち原料粉末が比較的多量
に含まれ易く、一方特開昭５８−１８５４０５号公報に
記載の方法には、多量の有機溶剤を大気中に放出する点
に問題があった。
加水分解性シランモノマーを用いる撥水化方法によれ
ば、無機粉末が通常有するシラノールと加水分解性シラ
ンモノマーが化学結合をしながら、粉末表面上に撥水性
皮膜を形成するために、撥水性皮膜は無機粉末と一体化
されている。そのため、この方法によって得られる撥水
性粉末には、用途上の格別な制約はない。加水分解性シ
ランモノマーを用いる撥水化方法の具体例としては、ア
ルキルトリアルコキシシランまたはアルキルトリクロロ
シラン等を無溶剤の状態で、無機粉末に噴霧し、かつ水
蒸気の存在下にシラン化合物が付着した粉末を加熱する
方法（特公昭５３−２８３９９号公報）およびヘキサメ
チルジシラザン等の撥水化剤とアミノ基を有するシラン
カップリング剤を併用し、有機溶剤の存在下に無機粉末
を撥水化する方法（特開昭５８−１８５４０５号公報）
等がある。しかしながら、上記特公昭５３−２８３９９
号公報に記載の方法では、得られる撥水性無機粉末中に
撥水化されていない粉末すなわち原料粉末が比較的多量
に含まれ易く、一方特開昭５８−１８５４０５号公報に
記載の方法には、多量の有機溶剤を大気中に放出する点
に問題があった。
【０００４】他方、加水分解性シランモノマーに関して
は、それを水性媒体中に乳化分散させた水性シラン系エ
マルションが知られており（例えば特開平１−２９２０
８９号公報等）、該シラン系エマルションは、コンクリ
ートブロック、煉瓦および多孔質石材等の表面の撥水化
のために用いられている。しかしながら、水性シラン系
エマルションで、無機成型体を被覆した場合、被覆され
た面に撥水性が発現するまでに、通常５日〜３ケ月間と
いう長期間を要するという問題があった。
は、それを水性媒体中に乳化分散させた水性シラン系エ
マルションが知られており（例えば特開平１−２９２０
８９号公報等）、該シラン系エマルションは、コンクリ
ートブロック、煉瓦および多孔質石材等の表面の撥水化
のために用いられている。しかしながら、水性シラン系
エマルションで、無機成型体を被覆した場合、被覆され
た面に撥水性が発現するまでに、通常５日〜３ケ月間と
いう長期間を要するという問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多量の有
機溶剤を大気中に放出することなく、無機粉末の表面を
短時間で撥水化する方法を得るために鋭意検討した結
果、水性シラン系エマルションを無機粉末に適用した場
合に、常温においても僅か２４時間程度の短時間で撥水
性無機粉末が得られるという予想外の知見を得て、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、無機粉末
の表面を、アルキルトリアルコキシシランまたは該アル
コキシシランとそのオリゴマーの混合物を水性媒体中に
乳化分散させたエマルション（以下水性シラン系エマル
ションという）で被覆した後、乾燥させることを特徴と
する撥水性粉末の製造方法である。以下、本発明につい
てさらに詳しく説明する。
機溶剤を大気中に放出することなく、無機粉末の表面を
短時間で撥水化する方法を得るために鋭意検討した結
果、水性シラン系エマルションを無機粉末に適用した場
合に、常温においても僅か２４時間程度の短時間で撥水
性無機粉末が得られるという予想外の知見を得て、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、無機粉末
の表面を、アルキルトリアルコキシシランまたは該アル
コキシシランとそのオリゴマーの混合物を水性媒体中に
乳化分散させたエマルション（以下水性シラン系エマル
ションという）で被覆した後、乾燥させることを特徴と
する撥水性粉末の製造方法である。以下、本発明につい
てさらに詳しく説明する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明における水性シラン系エマ
ルションは、前記のとおり、アルキルトリアルコキシシ
ランまたは該アルコキシシランとそのオリゴマーの混合
物を水性媒体中に乳化分散させたエマルションである。
上記水性シラン系エマルションの成分として好ましく使
用されるアルキルトリアルコキシシランとしては、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メ
チル−トリ−ｎ−プロポキシシラン、エチルトリメトキ
シシラン、エチルトリエトキシシラン、エチル−トリ−
ｎ−プロポキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、
プロピル−トリ−ｎ−プロポキシシラン、ブチルトリメ
トキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、
ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエ
トキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、オ
クチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラ
ン、オクチルトリイソプロポキシシラン、２−エチルヘ
キシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラ
ン、ドデシルトリメトキシシラン、テトラデシルトリエ
トキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシランおよび
オクタデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。アル
キルトリアルコキシシランと該アルコキシシランのオリ
ゴマーすなわち低縮合体の混合物も、上記アルキルトリ
アルコキシシランと同様に使用できる。
ルションは、前記のとおり、アルキルトリアルコキシシ
ランまたは該アルコキシシランとそのオリゴマーの混合
物を水性媒体中に乳化分散させたエマルションである。
上記水性シラン系エマルションの成分として好ましく使
用されるアルキルトリアルコキシシランとしては、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メ
チル−トリ−ｎ−プロポキシシラン、エチルトリメトキ
シシラン、エチルトリエトキシシラン、エチル−トリ−
ｎ−プロポキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、
プロピル−トリ−ｎ−プロポキシシラン、ブチルトリメ
トキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、
ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリエ
トキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、オ
クチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラ
ン、オクチルトリイソプロポキシシラン、２−エチルヘ
キシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラ
ン、ドデシルトリメトキシシラン、テトラデシルトリエ
トキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシランおよび
オクタデシルトリエトキシシラン等が挙げられる。アル
キルトリアルコキシシランと該アルコキシシランのオリ
ゴマーすなわち低縮合体の混合物も、上記アルキルトリ
アルコキシシランと同様に使用できる。
【０００７】上記アルキルトリアルコキシシラン、また
は該アルコキシシランとそのオリゴマーの混合物（以下
加水分解性シランと総称することがある）を水性媒体中
に乳化分散させるに際しては、以下に具体例を挙げるよ
うなノニオン系乳化剤およびアニオン系乳化剤を用いる
ことが好ましい。ノニオン系乳化剤としては、グリセロ
ールモノオレエート、グリセロールモノステアレート、
ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミネー
ト、ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン
ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビ
タンモノパルミネート、ポリオキシエチレンソルビタン
モノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリ
ステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールテトラ
オレエート、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
ステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェ
ニルエーテルおよびポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル等が挙げられる。
は該アルコキシシランとそのオリゴマーの混合物（以下
加水分解性シランと総称することがある）を水性媒体中
に乳化分散させるに際しては、以下に具体例を挙げるよ
うなノニオン系乳化剤およびアニオン系乳化剤を用いる
ことが好ましい。ノニオン系乳化剤としては、グリセロ
ールモノオレエート、グリセロールモノステアレート、
ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミネー
ト、ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン
ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビ
タンモノパルミネート、ポリオキシエチレンソルビタン
モノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタントリ
ステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールテトラ
オレエート、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
ステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェ
ニルエーテルおよびポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル等が挙げられる。
【０００８】アニオン系乳化剤としては、ラウリル硫酸
ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレ
ンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルコハク酸ナトリウ
ム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウ
ム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタ
ノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル硫酸ナトリウム、アルカンスルホン硫酸ナトリウ
ム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、高
級アルコール硫酸ナトリウムおよびβ−ナフタレンスル
ホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩等が挙げられ
る。乳化剤の使用量は、加水分解性シラン１００重量部
当たり、０．５〜２０重量部が好ましい。水性シラン系
エマルションにおける加水分解性シランの好ましい濃度
は、該エマルションにより無機粉末を被覆する方法によ
って異なるが、通常５〜５０重量％である。
ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレ
ンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルコハク酸ナトリウ
ム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウ
ム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタ
ノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル硫酸ナトリウム、アルカンスルホン硫酸ナトリウ
ム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、高
級アルコール硫酸ナトリウムおよびβ−ナフタレンスル
ホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩等が挙げられ
る。乳化剤の使用量は、加水分解性シラン１００重量部
当たり、０．５〜２０重量部が好ましい。水性シラン系
エマルションにおける加水分解性シランの好ましい濃度
は、該エマルションにより無機粉末を被覆する方法によ
って異なるが、通常５〜５０重量％である。
【０００９】本発明において使用し得る無機粉末として
は、以下の（ａ）〜（ｅ）に分類されるような無機化合
物の粉末が挙げられる。無機粉末の好ましい粒径は、
０．０１〜数mmであり、さらに好ましくは１〜１００μ
ｍである。 （ａ）二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸
化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化鉄、
酸化鉛、酸化ビスマスおよび三酸化アンチモン等の酸化
物 （ｂ）水酸化アルミニウム、含水酸化チタン、ホワイト
カーボン、コロイダルシリカ、含水酸化ビスマス、含水
五酸化アンチモンおよび消石灰等の酸化物の含水物 （ｃ）ムライト、フライアッシュ、メタカオリン、珪酸
アルミニウムおよび珪藻土等の酸化物の複合体 （ｄ）ゼオライト、活性白土、酸性白土、ベントナイト
およびタルク等の複合酸化物の含水物 （ｅ）炭酸カルシウムおよびリトポン等の酸化物に属さ
ない無機化合物 上記無機粉末に被覆する加水分解性シランの好ましい使
用量は、無機粉末１００重量部当たり、加水分解性シラ
ン１〜５重量部である。
は、以下の（ａ）〜（ｅ）に分類されるような無機化合
物の粉末が挙げられる。無機粉末の好ましい粒径は、
０．０１〜数mmであり、さらに好ましくは１〜１００μ
ｍである。 （ａ）二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸
化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化鉄、
酸化鉛、酸化ビスマスおよび三酸化アンチモン等の酸化
物 （ｂ）水酸化アルミニウム、含水酸化チタン、ホワイト
カーボン、コロイダルシリカ、含水酸化ビスマス、含水
五酸化アンチモンおよび消石灰等の酸化物の含水物 （ｃ）ムライト、フライアッシュ、メタカオリン、珪酸
アルミニウムおよび珪藻土等の酸化物の複合体 （ｄ）ゼオライト、活性白土、酸性白土、ベントナイト
およびタルク等の複合酸化物の含水物 （ｅ）炭酸カルシウムおよびリトポン等の酸化物に属さ
ない無機化合物 上記無機粉末に被覆する加水分解性シランの好ましい使
用量は、無機粉末１００重量部当たり、加水分解性シラ
ン１〜５重量部である。
【００１０】水性シラン系エマルションで上記無機粉末
を塗布する方法としては、以下の方法が好ましいが、こ
れ以外の方法も採用できる。 （イ）無機粉末に水性シラン系エマルションをスプレー
する方法 具体的には、加水分解性シランの濃度３０〜４０重量％
の水性シラン系エマルションを用いるのが好ましい。 （ロ）無機粉末と水性シラン系エマルションからなるス
ラリーをミキサー等で混練する方法 具体的には、無機粉末１００重量部当たり、加水分解性
シランの濃度３〜４重量％の水性シラン系エマルション
５０重量部程度加えて得られるスラリーを混練すること
が好ましい。
を塗布する方法としては、以下の方法が好ましいが、こ
れ以外の方法も採用できる。 （イ）無機粉末に水性シラン系エマルションをスプレー
する方法 具体的には、加水分解性シランの濃度３０〜４０重量％
の水性シラン系エマルションを用いるのが好ましい。 （ロ）無機粉末と水性シラン系エマルションからなるス
ラリーをミキサー等で混練する方法 具体的には、無機粉末１００重量部当たり、加水分解性
シランの濃度３〜４重量％の水性シラン系エマルション
５０重量部程度加えて得られるスラリーを混練すること
が好ましい。
【００１１】上記方法等で加水分解性シランを被覆され
た無機粉末は、次いで乾燥されることにより、撥水性が
発現する。乾燥工程においては、本発明における加水分
解性シランの縮合反応が進行し、無機粉末表面にアルキ
ルポリシロキサン皮膜が形成されると考えられる。そし
て、該アルキルポリシロキサン皮膜におけるアルキル側
鎖が、大気側に向かった立体配置を取ることにより、撥
水性が現れると判断される。乾燥温度は２０〜８０℃が
適当であり、好ましい乾燥時間は、例えば乾燥温度が２
０℃程度では１６〜２４時間であり、乾燥温度が８０℃
程度では４〜８時間である。上記のように、本発明にお
いては、４時間から最長でも２４時間程度乾燥させるこ
とにより、無機粉末表面に撥水性が発現する。これに対
して、後記した比較例から明らかなとおり、珪酸カルシ
ウムからなる珪カル板または石膏ボード等の成形体で
は、２４時間程度の乾燥では撥水性が殆ど発現しない。
た無機粉末は、次いで乾燥されることにより、撥水性が
発現する。乾燥工程においては、本発明における加水分
解性シランの縮合反応が進行し、無機粉末表面にアルキ
ルポリシロキサン皮膜が形成されると考えられる。そし
て、該アルキルポリシロキサン皮膜におけるアルキル側
鎖が、大気側に向かった立体配置を取ることにより、撥
水性が現れると判断される。乾燥温度は２０〜８０℃が
適当であり、好ましい乾燥時間は、例えば乾燥温度が２
０℃程度では１６〜２４時間であり、乾燥温度が８０℃
程度では４〜８時間である。上記のように、本発明にお
いては、４時間から最長でも２４時間程度乾燥させるこ
とにより、無機粉末表面に撥水性が発現する。これに対
して、後記した比較例から明らかなとおり、珪酸カルシ
ウムからなる珪カル板または石膏ボード等の成形体で
は、２４時間程度の乾燥では撥水性が殆ど発現しない。
【００１２】無機粉末における撥水性の発現に要する乾
燥時間を短縮するために、加水分解性シランの加水分解
および縮合反応を促進する触媒を使用できる。触媒とし
ては、塩酸、酢酸、硫酸、パラトルエンスルホン酸、安
息香酸、フタル酸およびマレイン酸等の無機または有機
酸；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、
炭酸ナトリウム、ジエチルアミンおよびジエタノールア
ミン等の無機または有機塩基；ならびにジブチル錫ジラ
ウリレート、ジブチル錫オクチレートおよびジブチル錫
ジアセテート等の有機錫化合物が挙げられる。上記触媒
は、水溶液または有機溶剤溶液の形態で使用でき、水性
シラン系エマルションの被覆される前の無機粉末に対
し、触媒の水溶液または有機溶剤溶液をスプレーするか
または該粉末を触媒の水溶液または有機溶剤溶液中に浸
漬する方法等により、触媒を担持させることが好まし
い。
燥時間を短縮するために、加水分解性シランの加水分解
および縮合反応を促進する触媒を使用できる。触媒とし
ては、塩酸、酢酸、硫酸、パラトルエンスルホン酸、安
息香酸、フタル酸およびマレイン酸等の無機または有機
酸；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、
炭酸ナトリウム、ジエチルアミンおよびジエタノールア
ミン等の無機または有機塩基；ならびにジブチル錫ジラ
ウリレート、ジブチル錫オクチレートおよびジブチル錫
ジアセテート等の有機錫化合物が挙げられる。上記触媒
は、水溶液または有機溶剤溶液の形態で使用でき、水性
シラン系エマルションの被覆される前の無機粉末に対
し、触媒の水溶液または有機溶剤溶液をスプレーするか
または該粉末を触媒の水溶液または有機溶剤溶液中に浸
漬する方法等により、触媒を担持させることが好まし
い。
【００１３】本発明によって得られる撥水性粉末は、コ
ンクリート、モルタル、煉瓦または窯業ボード等の添加
剤として使用できる他、塗料、インキ、プラスチック
ス、ゴムおよび化粧品等の材料に配合することができ、
耐水性、耐熱性、電気絶縁性、ブロッキング防止、印刷
性、流動性改良および腐食防止性等の特性を上記の材料
に付与できる。以下、実施例および比較例を挙げて本発
明をさらに具体的に説明する。なお、各例における
「部」は「重量部」であり、また使用した無機粉末の粒
径は、いずれも５〜６μｍである。
ンクリート、モルタル、煉瓦または窯業ボード等の添加
剤として使用できる他、塗料、インキ、プラスチック
ス、ゴムおよび化粧品等の材料に配合することができ、
耐水性、耐熱性、電気絶縁性、ブロッキング防止、印刷
性、流動性改良および腐食防止性等の特性を上記の材料
に付与できる。以下、実施例および比較例を挙げて本発
明をさらに具体的に説明する。なお、各例における
「部」は「重量部」であり、また使用した無機粉末の粒
径は、いずれも５〜６μｍである。
【００１４】
【実施例１】ポリ袋に入れた炭酸カルシウム粉末１００
部に対し、水性シラン系エマルション〔東亞合成
（株），商品名アクアプルーフ４０Ｊ，高級アルキルト
リアルコキシシラン濃度４０重量％の水性エマルショ
ン〕５部をスプレーした後、袋を振り袋内の粉末を充分
に混合させた。袋内から炭酸カルシウム粉末を取り出
し、それを８０℃で８時間乾燥させることにより、撥水
性粉末を製造した。得られた撥水性粉末について、以下
の方法により撥水性の程度を評価した。その結果、撥水
性粉末により形成された平面上にスプレーされた水は、
水滴となり該平面を濡らすことなく流れ落ちた。
部に対し、水性シラン系エマルション〔東亞合成
（株），商品名アクアプルーフ４０Ｊ，高級アルキルト
リアルコキシシラン濃度４０重量％の水性エマルショ
ン〕５部をスプレーした後、袋を振り袋内の粉末を充分
に混合させた。袋内から炭酸カルシウム粉末を取り出
し、それを８０℃で８時間乾燥させることにより、撥水
性粉末を製造した。得られた撥水性粉末について、以下
の方法により撥水性の程度を評価した。その結果、撥水
性粉末により形成された平面上にスプレーされた水は、
水滴となり該平面を濡らすことなく流れ落ちた。
【００１５】○撥水性の評価 内径６０ｍｍ，高さ３０ｍｍの底板付き円筒（材質；ポ
リメタクリル酸メチル）の中に、評価すべき粉末を円筒
一杯に緻密に充填する。充填に際しては、円筒の側面に
バイブレーターを当てた。かかる操作により、充填され
た粉末が表面に露出した充填円筒を得た。粉末表面を水
平から４５度傾斜させた状態に上記充填円筒を固定し、
粉末表面に水をスプレーし、撥水状態を目視で観察し
た。
リメタクリル酸メチル）の中に、評価すべき粉末を円筒
一杯に緻密に充填する。充填に際しては、円筒の側面に
バイブレーターを当てた。かかる操作により、充填され
た粉末が表面に露出した充填円筒を得た。粉末表面を水
平から４５度傾斜させた状態に上記充填円筒を固定し、
粉末表面に水をスプレーし、撥水状態を目視で観察し
た。
【００１６】
【実施例２〜１３】炭酸カルシウムに代えて、リトポ
ン、シリカ粉末、ホワイトカーボン粉末、酸化チタン粉
末、含水酸化チタン粉末、ムライト、フライアッシュ、
珪酸カルシウム粉末、珪藻土、タルク、燐酸２水素チタ
ン粉末または石膏を用いた以外、すべて実施例１と同様
な操作を行い、撥水性粉末を製造した。得られた撥水性
粉末は、いずれも実施例１の場合と同様な優れた撥水性
を有していた。
ン、シリカ粉末、ホワイトカーボン粉末、酸化チタン粉
末、含水酸化チタン粉末、ムライト、フライアッシュ、
珪酸カルシウム粉末、珪藻土、タルク、燐酸２水素チタ
ン粉末または石膏を用いた以外、すべて実施例１と同様
な操作を行い、撥水性粉末を製造した。得られた撥水性
粉末は、いずれも実施例１の場合と同様な優れた撥水性
を有していた。
【００１７】
【比較例１〜２】７０ｍｍ×７０ｍｍ×１０ｍｍの珪カ
ル板（比較例１）、または同サイズの石膏ボード（比較
例２）を用い、それらの片面に１５０ｇ／ｍ2 の塗布量
で水性シラン系エマルション〔東亞合成（株），商品名
アクアプルーフ４０Ｊ〕を塗布し、その後各試験板を８
０℃で２４時間乾燥させた。得られた撥水処理面に水を
噴霧して撥水性を評価したが、噴霧された水は、比較例
１および比較例２ともに、水滴状にならず、広がって基
材表面を濡らした結果となった。
ル板（比較例１）、または同サイズの石膏ボード（比較
例２）を用い、それらの片面に１５０ｇ／ｍ2 の塗布量
で水性シラン系エマルション〔東亞合成（株），商品名
アクアプルーフ４０Ｊ〕を塗布し、その後各試験板を８
０℃で２４時間乾燥させた。得られた撥水処理面に水を
噴霧して撥水性を評価したが、噴霧された水は、比較例
１および比較例２ともに、水滴状にならず、広がって基
材表面を濡らした結果となった。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、環境汚染等の問題を有
しない水性の撥水化剤により、無機粉末の表面を短時間
の内に容易に撥水化することができる。
しない水性の撥水化剤により、無機粉末の表面を短時間
の内に容易に撥水化することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 無機粉末の表面を、アルキルトリアルコ
キシシランまたは該アルコキシシランとそのオリゴマー
の混合物を水性媒体中に乳化分散させたエマルションで
被覆した後、乾燥させることを特徴とする撥水性粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6905597A JPH10245546A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 撥水性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6905597A JPH10245546A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 撥水性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10245546A true JPH10245546A (ja) | 1998-09-14 |
Family
ID=13391512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6905597A Pending JPH10245546A (ja) | 1997-03-06 | 1997-03-06 | 撥水性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10245546A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003525977A (ja) * | 2000-03-03 | 2003-09-02 | リソース ディベラップメント エル．エル．シー． | シリコーン組成物並びに非多孔質の表面に撥水性、防汚性、しみ抵抗性を与えるための揮発性有機化合物（ｖｏｃ）を含有しない、不燃性のクリーム、ペースト及びパウダーの調製法及び使用方法 |
| JP2006131875A (ja) * | 2004-10-08 | 2006-05-25 | Asahi Glass Si-Tech Co Ltd | 撥水性無機粉体又は撥水性樹脂ビーズの製造方法 |
| WO2007000834A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性粉粒体の製造方法 |
| JP2007069457A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Railway Technical Res Inst | 粉粒体およびその改質方法 |
| WO2007077673A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性無機粉体及びその製造方法 |
| JP4588871B2 (ja) * | 1999-12-22 | 2010-12-01 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 充填剤の表面を変性させるためのオルガノシラン含有またはオルガノシロキサン含有薬剤、その使用、表面変性充填剤、該表面変性充填剤を含有する製品、表面変性された充填剤の使用、充填されたポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品 |
-
1997
- 1997-03-06 JP JP6905597A patent/JPH10245546A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4588871B2 (ja) * | 1999-12-22 | 2010-12-01 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 充填剤の表面を変性させるためのオルガノシラン含有またはオルガノシロキサン含有薬剤、その使用、表面変性充填剤、該表面変性充填剤を含有する製品、表面変性された充填剤の使用、充填されたポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品 |
| JP2003525977A (ja) * | 2000-03-03 | 2003-09-02 | リソース ディベラップメント エル．エル．シー． | シリコーン組成物並びに非多孔質の表面に撥水性、防汚性、しみ抵抗性を与えるための揮発性有機化合物（ｖｏｃ）を含有しない、不燃性のクリーム、ペースト及びパウダーの調製法及び使用方法 |
| JP2006131875A (ja) * | 2004-10-08 | 2006-05-25 | Asahi Glass Si-Tech Co Ltd | 撥水性無機粉体又は撥水性樹脂ビーズの製造方法 |
| WO2007000834A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性粉粒体の製造方法 |
| EP1908804A1 (en) * | 2005-06-29 | 2008-04-09 | AGC Si-Teck Co., Ltd. | Process for producing water repellent particulate |
| EP1908804A4 (en) * | 2005-06-29 | 2010-06-23 | Agc Si Tech Co Ltd | PROCESS FOR PREPARING WATER-REPELLENT PARTICULATE |
| JP2007069457A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Railway Technical Res Inst | 粉粒体およびその改質方法 |
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| JP5095418B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2012-12-12 | Ａｇｃエスアイテック株式会社 | 撥水性無機粉体 |
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