JPH10237636A - ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法 - Google Patents
ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法Info
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- JPH10237636A JPH10237636A JP9037371A JP3737197A JPH10237636A JP H10237636 A JPH10237636 A JP H10237636A JP 9037371 A JP9037371 A JP 9037371A JP 3737197 A JP3737197 A JP 3737197A JP H10237636 A JPH10237636 A JP H10237636A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度で高い強度を有し、６００オングスト
ローム／分以上の成膜速度で均一なＭｇＯ膜を形成し得
るターゲットを得る。スパッタリングにより成膜したと
きに、低い放電電圧、放電時の耐スパッタリング
性、速い放電の応答性、及び絶縁性を有する、ＡＣ
型のＰＤＰの誘電体層の保護膜に好適なＭｇＯ膜が得ら
れる。 【解決手段】 粒子径０．５〜１００μｍの結晶粒子を
有するＭｇＯマトリックスの結晶粒内又は上記結晶粒内
とこの結晶粒界にＬａ粒子、Ｙ粒子及びＳｃ粒子からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の粒子を焼結体の１
〜２０体積％分散して構成される。
ローム／分以上の成膜速度で均一なＭｇＯ膜を形成し得
るターゲットを得る。スパッタリングにより成膜したと
きに、低い放電電圧、放電時の耐スパッタリング
性、速い放電の応答性、及び絶縁性を有する、ＡＣ
型のＰＤＰの誘電体層の保護膜に好適なＭｇＯ膜が得ら
れる。 【解決手段】 粒子径０．５〜１００μｍの結晶粒子を
有するＭｇＯマトリックスの結晶粒内又は上記結晶粒内
とこの結晶粒界にＬａ粒子、Ｙ粒子及びＳｃ粒子からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の粒子を焼結体の１
〜２０体積％分散して構成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＭｇＯマトリック
スにＬａ、Ｙ、Ｓｃを含む複合セラミック焼結体からな
るターゲット及びその製造方法に関する。更に詳しく
は、ＡＣ（面放電）型のＰＤＰ（Plasma Display Pane
l）の誘電体層を保護するＭｇＯ膜をスパッタリングで
成膜するに適したターゲット及びその製造方法に関す
る。
スにＬａ、Ｙ、Ｓｃを含む複合セラミック焼結体からな
るターゲット及びその製造方法に関する。更に詳しく
は、ＡＣ（面放電）型のＰＤＰ（Plasma Display Pane
l）の誘電体層を保護するＭｇＯ膜をスパッタリングで
成膜するに適したターゲット及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶（Liquid Crystal Display :
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化しやすく、ハイビジョン用の大画面
壁掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチク
ラスのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極
構造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ
型と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分
類される。
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化しやすく、ハイビジョン用の大画面
壁掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチク
ラスのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極
構造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ
型と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分
類される。
【０００３】このＡＣ型ＰＤＰの開発の当初は、ガラス
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘導体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘導体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘導体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、
ＡＣ型ＰＤＰのこの保護膜は電子ビーム蒸着法によりＭ
ｇＯ膜を成膜している。ＭｇＯ膜の中で結晶方位が（１
１１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、
更に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二
次電子の放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われ
ている。
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘導体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘導体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘導体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、
ＡＣ型ＰＤＰのこの保護膜は電子ビーム蒸着法によりＭ
ｇＯ膜を成膜している。ＭｇＯ膜の中で結晶方位が（１
１１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、
更に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二
次電子の放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われ
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電子ビーム蒸
着法でＭｇＯ膜を成膜する場合、成膜速度が速い利点が
ある反面、スプラッシュが発生したり、成膜面積が広い
ときには膜の均一性に欠ける不具合があった。この点を
解決するためにスパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜する
場合には、製造プロセス上この方法は導入し易いもの
の、ターゲット材料に絶縁性の高いＭｇＯ焼結体が要求
され、更に成膜速度を上昇するためには緻密なＭｇＯ焼
結体が必要になる。この絶縁性にはＭｇＯ焼結体の密
度、純度、結晶粒界や粒内の組織構造が影響する。一般
にＭｇＯ焼結体は優れた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を
有するが、強度、破壊靭性値、耐熱衝撃性に乏しく、構
造材料として使用するには不十分である。この点を改良
するために種々の焼結助剤を添加してＭｇＯ焼結体の高
密度化を図っても、組織的にはこの焼結体のＭｇＯ粒子
の粒界には欠陥が存在し、このＭｇＯ焼結体をターゲッ
トとしてスパッタリングして成膜されたＭｇＯ膜は配向
性に劣り、しかもその成膜速度を粒界の欠陥のために高
めることができなかった。
着法でＭｇＯ膜を成膜する場合、成膜速度が速い利点が
ある反面、スプラッシュが発生したり、成膜面積が広い
ときには膜の均一性に欠ける不具合があった。この点を
解決するためにスパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜する
場合には、製造プロセス上この方法は導入し易いもの
の、ターゲット材料に絶縁性の高いＭｇＯ焼結体が要求
され、更に成膜速度を上昇するためには緻密なＭｇＯ焼
結体が必要になる。この絶縁性にはＭｇＯ焼結体の密
度、純度、結晶粒界や粒内の組織構造が影響する。一般
にＭｇＯ焼結体は優れた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を
有するが、強度、破壊靭性値、耐熱衝撃性に乏しく、構
造材料として使用するには不十分である。この点を改良
するために種々の焼結助剤を添加してＭｇＯ焼結体の高
密度化を図っても、組織的にはこの焼結体のＭｇＯ粒子
の粒界には欠陥が存在し、このＭｇＯ焼結体をターゲッ
トとしてスパッタリングして成膜されたＭｇＯ膜は配向
性に劣り、しかもその成膜速度を粒界の欠陥のために高
めることができなかった。
【０００５】本発明の目的は、高密度で高い強度を有
し、６００オングストローム／分以上の成膜速度で均一
なＭｇＯ膜を形成し得るＭｇＯを主成分とするターゲッ
ト及びその製造方法を提供することにある。本発明の別
の目的は、スパッタリングにより成膜したときに、低
い放電電圧、放電時の耐スパッタリング性、速い放
電の応答性、及び絶縁性を有する、ＡＣ型のＰＤＰの
誘電体層の保護膜に好適なＭｇＯ膜が得られるターゲッ
トを提供することにある。
し、６００オングストローム／分以上の成膜速度で均一
なＭｇＯ膜を形成し得るＭｇＯを主成分とするターゲッ
ト及びその製造方法を提供することにある。本発明の別
の目的は、スパッタリングにより成膜したときに、低
い放電電圧、放電時の耐スパッタリング性、速い放
電の応答性、及び絶縁性を有する、ＡＣ型のＰＤＰの
誘電体層の保護膜に好適なＭｇＯ膜が得られるターゲッ
トを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
粒子径０．５〜１００μｍの結晶粒子１０を有するＭｇ
Ｏマトリックスの結晶粒内又はこの結晶粒内とこの結晶
粒界にＬａ粒子、Ｙ粒子及びＳｃ粒子からなる群より選
ばれた１種の粒子を焼結体の１〜２０体積％又は２種以
上の粒子を焼結体の５〜３０体積％分散してなるＭｇＯ
を主成分とするターゲットである。
粒子径０．５〜１００μｍの結晶粒子１０を有するＭｇ
Ｏマトリックスの結晶粒内又はこの結晶粒内とこの結晶
粒界にＬａ粒子、Ｙ粒子及びＳｃ粒子からなる群より選
ばれた１種の粒子を焼結体の１〜２０体積％又は２種以
上の粒子を焼結体の５〜３０体積％分散してなるＭｇＯ
を主成分とするターゲットである。
【０００７】本発明は、異方性のないＭｇＯマトリック
ス結晶粒内又はこの結晶粒内と結晶粒界にＬａ粒子、Ｙ
粒子、Ｓｃ粒子を分散させるという、セラミックスの最
小構成単位である結晶粒の複合化を行うことにより、セ
ラミックスの物理的性質の改善を行うものである。例え
ば仮にＡｌ2Ｏ3のようなマトリックスにＳｉＣ、ムライ
ト、Ｓｉ3Ｎ4のような粒子を分散させた場合には、分散
粒子（ＳｉＣ等）の熱膨張係数がマトリックス（Ａｌ2
Ｏ3）よりも２倍以上低いため、焼結時にこの熱膨張係
数の差に起因して焼結過程で分散粒子の周囲や内部に発
生する応力は１０００〜１８００ＭＰａに達する。この
応力が大きくなると、マトリックスと分散粒子の界面に
亀裂が走ることがある。従ってこれを防ぐには、Ａｌ2
０3マトリックス−ＳｉＣ粒子の組合せの場合、非常に
細かいＳｉＣ粒子しか分散させることができない。
ス結晶粒内又はこの結晶粒内と結晶粒界にＬａ粒子、Ｙ
粒子、Ｓｃ粒子を分散させるという、セラミックスの最
小構成単位である結晶粒の複合化を行うことにより、セ
ラミックスの物理的性質の改善を行うものである。例え
ば仮にＡｌ2Ｏ3のようなマトリックスにＳｉＣ、ムライ
ト、Ｓｉ3Ｎ4のような粒子を分散させた場合には、分散
粒子（ＳｉＣ等）の熱膨張係数がマトリックス（Ａｌ2
Ｏ3）よりも２倍以上低いため、焼結時にこの熱膨張係
数の差に起因して焼結過程で分散粒子の周囲や内部に発
生する応力は１０００〜１８００ＭＰａに達する。この
応力が大きくなると、マトリックスと分散粒子の界面に
亀裂が走ることがある。従ってこれを防ぐには、Ａｌ2
０3マトリックス−ＳｉＣ粒子の組合せの場合、非常に
細かいＳｉＣ粒子しか分散させることができない。
【０００８】これに対して、本発明のＬａ粒子、Ｙ粒
子、Ｓｃ粒子からなる分散粒子の熱膨張係数は表１に示
すように高温では軟らかくなるために、ＭｇＯの熱膨張
係数（約１３×１０-6／Ｋ）に近似し、１１００Ｋ（８
２７℃）又はそれ以上でほぼ同等の熱膨張係数を示す
か、或いはＭｇＯより僅かながら高い熱膨張係数を示
す。ＭｇＯマトリックスに対するこれらの粒子の高温時
の熱挙動から、焼結時にマトリックスと分散粒子はその
界面で強く結合する。この界面での強い結合によって、
ターゲットとして用いたときに６００オングストローム
／分以上の成膜速度が得られる高電圧でスパッタリング
しても、ターゲットの割れや異常放電が発生せず、スパ
ッタリングで成膜されたＭｇＯ膜は前述した〜の特
性を十分に満たし、ＡＣ型のＰＤＰの誘電体層の保護膜
に好適なものとなる。
子、Ｓｃ粒子からなる分散粒子の熱膨張係数は表１に示
すように高温では軟らかくなるために、ＭｇＯの熱膨張
係数（約１３×１０-6／Ｋ）に近似し、１１００Ｋ（８
２７℃）又はそれ以上でほぼ同等の熱膨張係数を示す
か、或いはＭｇＯより僅かながら高い熱膨張係数を示
す。ＭｇＯマトリックスに対するこれらの粒子の高温時
の熱挙動から、焼結時にマトリックスと分散粒子はその
界面で強く結合する。この界面での強い結合によって、
ターゲットとして用いたときに６００オングストローム
／分以上の成膜速度が得られる高電圧でスパッタリング
しても、ターゲットの割れや異常放電が発生せず、スパ
ッタリングで成膜されたＭｇＯ膜は前述した〜の特
性を十分に満たし、ＡＣ型のＰＤＰの誘電体層の保護膜
に好適なものとなる。
【０００９】またこの界面での強い結合は、高温での強
度などの向上に有効な分散相による転位のピニング効果
を強くするとともに、強度の低下をもたらすキャビテー
ションの発生を著しく抑制する。この効果は特に高温の
強度に関して顕著に現れる。
度などの向上に有効な分散相による転位のピニング効果
を強くするとともに、強度の低下をもたらすキャビテー
ションの発生を著しく抑制する。この効果は特に高温の
強度に関して顕著に現れる。
【００１０】またこのＭｇＯと分散粒子の間の熱膨張係
数の差が僅かであることは、界面に亀裂を発生させない
範囲で比較的粒子径が大きなＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒
子を分散させることが可能で、そのために粒界を締め付
けるトータルの領域が大きくなり、粒界の欠陥も少な
く、高い強度を有する。更にＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒
子をそれぞれ単独でも、或いはこれらの粒子を２種又は
３種同時に分散させてもよい。２種以上分散させること
により焼結体の組織構造の制御がより容易になる。
数の差が僅かであることは、界面に亀裂を発生させない
範囲で比較的粒子径が大きなＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒
子を分散させることが可能で、そのために粒界を締め付
けるトータルの領域が大きくなり、粒界の欠陥も少な
く、高い強度を有する。更にＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒
子をそれぞれ単独でも、或いはこれらの粒子を２種又は
３種同時に分散させてもよい。２種以上分散させること
により焼結体の組織構造の制御がより容易になる。
【００１１】
【表１】
【００１２】請求項２に係る発明は、粒子径０．１〜
５．０μｍのＭｇＯ粉末にＬａ、Ｙ及びＳｃの硝酸塩又
は炭酸塩からなる群より選ばれた１種の硝酸塩又は炭酸
塩を上記ＭｇＯ粉末と上記硝酸塩又は炭酸塩の合計に対
してＬａ、Ｙ又はＳｃ換算で１〜２０体積％の範囲で又
は２種以上の硝酸塩又は炭酸塩を上記ＭｇＯ粉末と上記
硝酸塩又は炭酸塩の合計に対してＬａ、Ｙ又はＳｃ換算
で５〜３０体積％の範囲で湿式混合する工程と、この湿
式混合した混合粉末を減圧加熱乾燥して乾式混合する工
程と、この乾式混合した混合粉末を成形する工程と、こ
の成形体を１２５０〜１６５０℃以上の温度で焼結する
工程とを含むＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方
法である。請求項３に係る発明は、請求項２に係る発明
であって、成形体を真空又は不活性ガス雰囲気下、１４
００〜１６５０℃で１０-2〜１０-4Ｔｏｒｒ又は０．２
〜０．５ｋｇ／ｃｍ2の圧力で焼結するＭｇＯを主成分
とするターゲットの製造方法である。請求項４に係る発
明は、請求項２に係る発明であって、成形体を還元性ガ
ス雰囲気下,７００〜９００℃で還元処理し、真空又は
不活性ガス雰囲気下、１２５０〜１３５０℃で常圧で一
次焼結した後、１４５０〜１６５０℃で常圧で二次焼結
するＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方法であ
る。Ｌａ、Ｙ、Ｓｃの出発原料としてこれらの硝酸塩又
は炭酸塩を用いるため、焼結体におけるＭｇＯとＬａ、
Ｙ、Ｓｃの界面は不純物を介さずに直接結合しており整
合性が高い、即ちこれによりＭｇＯとＬａ、Ｙ、Ｓｃの
界面はより一層強い結合界面を形成する。なお、上記作
用及び効果を得るために、本発明におけるマトリックス
ＭｇＯは、焼結工程で厳密に焼結される必要があり、こ
の粒子内に分散相のＬａ、Ｙ、Ｓｃの粒子が均一に分散
されることが必要である。
５．０μｍのＭｇＯ粉末にＬａ、Ｙ及びＳｃの硝酸塩又
は炭酸塩からなる群より選ばれた１種の硝酸塩又は炭酸
塩を上記ＭｇＯ粉末と上記硝酸塩又は炭酸塩の合計に対
してＬａ、Ｙ又はＳｃ換算で１〜２０体積％の範囲で又
は２種以上の硝酸塩又は炭酸塩を上記ＭｇＯ粉末と上記
硝酸塩又は炭酸塩の合計に対してＬａ、Ｙ又はＳｃ換算
で５〜３０体積％の範囲で湿式混合する工程と、この湿
式混合した混合粉末を減圧加熱乾燥して乾式混合する工
程と、この乾式混合した混合粉末を成形する工程と、こ
の成形体を１２５０〜１６５０℃以上の温度で焼結する
工程とを含むＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方
法である。請求項３に係る発明は、請求項２に係る発明
であって、成形体を真空又は不活性ガス雰囲気下、１４
００〜１６５０℃で１０-2〜１０-4Ｔｏｒｒ又は０．２
〜０．５ｋｇ／ｃｍ2の圧力で焼結するＭｇＯを主成分
とするターゲットの製造方法である。請求項４に係る発
明は、請求項２に係る発明であって、成形体を還元性ガ
ス雰囲気下,７００〜９００℃で還元処理し、真空又は
不活性ガス雰囲気下、１２５０〜１３５０℃で常圧で一
次焼結した後、１４５０〜１６５０℃で常圧で二次焼結
するＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方法であ
る。Ｌａ、Ｙ、Ｓｃの出発原料としてこれらの硝酸塩又
は炭酸塩を用いるため、焼結体におけるＭｇＯとＬａ、
Ｙ、Ｓｃの界面は不純物を介さずに直接結合しており整
合性が高い、即ちこれによりＭｇＯとＬａ、Ｙ、Ｓｃの
界面はより一層強い結合界面を形成する。なお、上記作
用及び効果を得るために、本発明におけるマトリックス
ＭｇＯは、焼結工程で厳密に焼結される必要があり、こ
の粒子内に分散相のＬａ、Ｙ、Ｓｃの粒子が均一に分散
されることが必要である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。本発明のＭｇＯを主成分とするターゲット
はスパッタリング用のターゲットのみならず、プラズマ
イオンプレーティングに用いられるタブレットと称され
るものをも含む。このターゲットはセラミック焼結体で
あって、マトリックスとしてＭｇＯを用い、分散粒子と
して出発原料が元素周期律表３ａ族元素であるＬａ、
Ｙ、Ｓｃの硝酸塩又は炭酸塩を用いること、そして焼結
体のＭｇＯ結晶粒径が０．５〜１００μｍであり、分散
粒子の粒子径が１μｍ以下であって、分散粒子の割合が
１種類の場合に１〜２０体積％、２種類以上の場合に５
〜３０体積％であることが特徴である。なお、分散粒子
の割合はＭｇＯと分散粒子との合計に対する内割の割合
である。本発明のセラミック焼結体のＭｇＯマトリック
ス粒子径を０．５〜１００μｍとする理由は、この範囲
が組織制御が可能であるためであり、分散粒子の粒子径
を１μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリックス結晶粒
内に取り込まれ易いこと、そして残留応力がある限界以
上になってもマイクロクラックが発生しないためであ
る。１μｍを越えるとマイクロクラックが発生し易くな
る。
に説明する。本発明のＭｇＯを主成分とするターゲット
はスパッタリング用のターゲットのみならず、プラズマ
イオンプレーティングに用いられるタブレットと称され
るものをも含む。このターゲットはセラミック焼結体で
あって、マトリックスとしてＭｇＯを用い、分散粒子と
して出発原料が元素周期律表３ａ族元素であるＬａ、
Ｙ、Ｓｃの硝酸塩又は炭酸塩を用いること、そして焼結
体のＭｇＯ結晶粒径が０．５〜１００μｍであり、分散
粒子の粒子径が１μｍ以下であって、分散粒子の割合が
１種類の場合に１〜２０体積％、２種類以上の場合に５
〜３０体積％であることが特徴である。なお、分散粒子
の割合はＭｇＯと分散粒子との合計に対する内割の割合
である。本発明のセラミック焼結体のＭｇＯマトリック
ス粒子径を０．５〜１００μｍとする理由は、この範囲
が組織制御が可能であるためであり、分散粒子の粒子径
を１μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリックス結晶粒
内に取り込まれ易いこと、そして残留応力がある限界以
上になってもマイクロクラックが発生しないためであ
る。１μｍを越えるとマイクロクラックが発生し易くな
る。
【００１４】またその原料として用いるＭｇＯの粒径を
５μｍ以下の粒子とする理由は、焼結し易いためであ
る。また分散粒子が１種類のときの添加量を１〜２０体
積％とし、２種類以上のときの添加量を５〜３０体積％
とする理由は、１体積％又は５体積％未満ではセラミッ
ク焼結体の強度が向上せず、２０体積％又は３０体積％
を越えると、材料組織の制御が困難となり、このターゲ
ットで成膜したＭｇＯ膜の耐スパッタリング性、絶縁性
にバラツキを生じ易くなる。添加量が上記の範囲であれ
ば、マトリックス中に分散粒子が均一に取り込まれた組
織が制御でき、成膜したＭｇＯ膜の特性も向上する。
５μｍ以下の粒子とする理由は、焼結し易いためであ
る。また分散粒子が１種類のときの添加量を１〜２０体
積％とし、２種類以上のときの添加量を５〜３０体積％
とする理由は、１体積％又は５体積％未満ではセラミッ
ク焼結体の強度が向上せず、２０体積％又は３０体積％
を越えると、材料組織の制御が困難となり、このターゲ
ットで成膜したＭｇＯ膜の耐スパッタリング性、絶縁性
にバラツキを生じ易くなる。添加量が上記の範囲であれ
ば、マトリックス中に分散粒子が均一に取り込まれた組
織が制御でき、成膜したＭｇＯ膜の特性も向上する。
【００１５】このような本発明のターゲットは、本発明
の方法に従って、好ましくは、粒子径５μｍ以下のＭｇ
Ｏ粉末及び粒子径１μｍ以下のＬａ、Ｙ又はＳｃの硝酸
塩又は炭酸塩とを湿式混合し、これをロータリエバポレ
ータを用いて減圧加熱乾燥した後、乾式混合する。常圧
焼結では、この混合粉末を成形した後、この成形体を１
２５０〜１３５０℃で一次焼結し、焼結温度１４５０℃
以上で二次焼結して製造される。ホットプレス焼結で
は、この混合粉末を黒鉛製ダイスに充填し、アルゴンガ
ス雰囲気中、焼結温度１４５０℃以上で焼結して製造さ
れる。なお、乾式混合は、Ｓｃの酸化を防ぐために、容
器内をアルゴンガスで置換する。
の方法に従って、好ましくは、粒子径５μｍ以下のＭｇ
Ｏ粉末及び粒子径１μｍ以下のＬａ、Ｙ又はＳｃの硝酸
塩又は炭酸塩とを湿式混合し、これをロータリエバポレ
ータを用いて減圧加熱乾燥した後、乾式混合する。常圧
焼結では、この混合粉末を成形した後、この成形体を１
２５０〜１３５０℃で一次焼結し、焼結温度１４５０℃
以上で二次焼結して製造される。ホットプレス焼結で
は、この混合粉末を黒鉛製ダイスに充填し、アルゴンガ
ス雰囲気中、焼結温度１４５０℃以上で焼結して製造さ
れる。なお、乾式混合は、Ｓｃの酸化を防ぐために、容
器内をアルゴンガスで置換する。
【００１６】本発明の常圧焼結では、焼結温度が１４５
０℃未満であると十分な緻密化を図ることができず、高
特性の焼結体が得られない。焼結は真空又は不活性雰囲
気で常圧焼結、或いはホットプレス焼結にて行うのが好
ましい。本発明のＭｇＯを主成分とするターゲットは、
高機能性セラミックス材料であるＡＣ型のＰＤＰの誘電
体層の保護膜に好適である。
０℃未満であると十分な緻密化を図ることができず、高
特性の焼結体が得られない。焼結は真空又は不活性雰囲
気で常圧焼結、或いはホットプレス焼結にて行うのが好
ましい。本発明のＭｇＯを主成分とするターゲットは、
高機能性セラミックス材料であるＡＣ型のＰＤＰの誘電
体層の保護膜に好適である。
【００１７】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＭｇＯ粉末（赤穂化成社製３Ｎ、平均粒径
０．２μｍ）とＬａとの合計体積に対してＬａが１体積
％となるようにＬａ（ＮＯ3）3を秤量し、これを分散媒
のエタノールとともにＭｇＯ粉末に添加して撹拌ミルで
２時間湿式混合した。この混合物をロータリエバポレー
タを用いて減圧加熱乾燥した後、乾式混合した。乾式混
合では、Ｓｃの酸化を防ぐために容器内をアルゴンガス
で置換した。得られた混合粉末を金型（内径φ１６０ｍ
ｍ）に充填し、７５ｋｇ／ｃｍ2で一軸加圧成形した
後、１５００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ（Cold Isostatic Pr
ess）成形した。得られた成形体を焼結炉（富士電波工
業社製）に入れ、水素ガス雰囲気中、８００℃で１時間
還元処理した後、アルゴンガス雰囲気中、１３５０℃で
１時間保持し、更に昇温して１５５０℃で２時間常圧焼
結してセラミック焼結体を得た。
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞ＭｇＯ粉末（赤穂化成社製３Ｎ、平均粒径
０．２μｍ）とＬａとの合計体積に対してＬａが１体積
％となるようにＬａ（ＮＯ3）3を秤量し、これを分散媒
のエタノールとともにＭｇＯ粉末に添加して撹拌ミルで
２時間湿式混合した。この混合物をロータリエバポレー
タを用いて減圧加熱乾燥した後、乾式混合した。乾式混
合では、Ｓｃの酸化を防ぐために容器内をアルゴンガス
で置換した。得られた混合粉末を金型（内径φ１６０ｍ
ｍ）に充填し、７５ｋｇ／ｃｍ2で一軸加圧成形した
後、１５００ｋｇ／ｃｍ2でＣＩＰ（Cold Isostatic Pr
ess）成形した。得られた成形体を焼結炉（富士電波工
業社製）に入れ、水素ガス雰囲気中、８００℃で１時間
還元処理した後、アルゴンガス雰囲気中、１３５０℃で
１時間保持し、更に昇温して１５５０℃で２時間常圧焼
結してセラミック焼結体を得た。
【００１８】＜実施例２＞Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割合を
Ｌａ換算で１０体積％にした以外は、実施例１と同様に
常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例３＞Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で１
０体積％にした以外は、実施例１と同様にして得られた
混合粉末を黒鉛ダイス（内径φ１３０ｍｍ）に充填し、
プレス圧１５ＭＰａ、アルゴンガス雰囲気中、１４５０
℃で実施例１で用いた焼結炉と同一の焼結炉でホットプ
レス焼結してセラミック焼結体を得た。
Ｌａ換算で１０体積％にした以外は、実施例１と同様に
常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例３＞Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で１
０体積％にした以外は、実施例１と同様にして得られた
混合粉末を黒鉛ダイス（内径φ１３０ｍｍ）に充填し、
プレス圧１５ＭＰａ、アルゴンガス雰囲気中、１４５０
℃で実施例１で用いた焼結炉と同一の焼結炉でホットプ
レス焼結してセラミック焼結体を得た。
【００１９】＜実施例４＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ
（ＮＯ3）3を用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換
算で２体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプ
レス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例５＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ（ＮＯ3）3を
用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で１０体積
％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス焼結し
てセラミック焼結体を得た。 ＜実施例６＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ（ＮＯ3）3を
用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で２０体積
％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス焼結し
てセラミック焼結体を得た。
（ＮＯ3）3を用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換
算で２体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプ
レス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例５＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ（ＮＯ3）3を
用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で１０体積
％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス焼結し
てセラミック焼結体を得た。 ＜実施例６＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ（ＮＯ3）3を
用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で２０体積
％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス焼結し
てセラミック焼結体を得た。
【００２０】＜実施例７＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳ
ｃ（ＮＯ3）3を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合を
Ｓｃ換算で１体積％にした以外は、実施例１と同様に常
圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例８＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で１
５体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス
焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例９＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で２
０体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス
焼結してセラミック焼結体を得た。
ｃ（ＮＯ3）3を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合を
Ｓｃ換算で１体積％にした以外は、実施例１と同様に常
圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例８＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で１
５体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス
焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例９＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で２
０体積％にした以外は、実施例３と同様にホットプレス
焼結してセラミック焼結体を得た。
【００２１】＜実施例１０＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わ
りにＬａ（ＮＯ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ
3）3の添加割合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＹ換算で２体積％にした以外は、実
施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１１＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加
割合をＬａ換算で７体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添加
割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実施例１と同
様に常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１２＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割
合をＬａ換算で２０体積％にし、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割
合をＹ換算で１０体積％にした以外は、実施例３と同様
にホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。
りにＬａ（ＮＯ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ
3）3の添加割合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＹ換算で２体積％にした以外は、実
施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１１＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加
割合をＬａ換算で７体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添加
割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実施例１と同
様に常圧焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１２＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割
合をＬａ換算で２０体積％にし、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割
合をＹ換算で１０体積％にした以外は、実施例３と同様
にホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。
【００２２】＜実施例１３＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わ
りにＹ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｙ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＹ換算で２体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ
3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実
施例３と同様にホットプレス焼結してセラミック焼結体
を得た。 ＜実施例１４＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割
合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割合
をＹ換算で７体積％にした以外は、実施例３と同様にホ
ットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１５＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ
（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ
（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で２０体積％にし、Ｓｃ
（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外
は、実施例３と同様にホットプレス焼結してセラミック
焼結体を得た。
りにＹ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｙ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＹ換算で２体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ
3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実
施例３と同様にホットプレス焼結してセラミック焼結体
を得た。 ＜実施例１４＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割
合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割合
をＹ換算で７体積％にした以外は、実施例３と同様にホ
ットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１５＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＹ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ
（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で５体積％にし、Ｙ
（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換算で２０体積％にし、Ｓｃ
（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外
は、実施例３と同様にホットプレス焼結してセラミック
焼結体を得た。
【００２３】＜実施例１６＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わ
りにＬａ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＬａ換算で３体積％にし、Ｓｃ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、
実施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼結体を得
た。 ＜実施例１７＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加
割合をＬａ換算で１０体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添
加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実施例３と
同様にホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１８＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＹ（ＮＯ
3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割合
をＹ換算で５体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添加割合を
Ｓｃ換算で２０体積％にした以外は、実施例３と同様に
ホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。
りにＬａ（ＮＯ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＬａ換算で３体積％にし、Ｓｃ（Ｎ
Ｏ3）3の添加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、
実施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼結体を得
た。 ＜実施例１７＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＬａ（Ｎ
Ｏ3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｌａ（ＮＯ3）3の添加
割合をＬａ換算で１０体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添
加割合をＳｃ換算で５体積％にした以外は、実施例３と
同様にホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜実施例１８＞Ｌａ（ＮＯ3）3単独の代わりにＹ（ＮＯ
3）3とＳｃ（ＮＯ3）3を用い、Ｙ（ＮＯ3）3の添加割合
をＹ換算で５体積％にし、Ｓｃ（ＮＯ3）3の添加割合を
Ｓｃ換算で２０体積％にした以外は、実施例３と同様に
ホットプレス焼結してセラミック焼結体を得た。
【００２４】＜比較例１＞Ｌａ（ＮＯ3）3、Ｙ（Ｎ
Ｏ3）3及びＳｃ（ＮＯ3）3を全く添加せずに、実施例１
で用いたＭｇＯ粉末のみを実施例３と同様にホットプレ
ス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜比較例２＞Ｌａ（ＮＯ3）3、Ｙ（ＮＯ3）3及びＳｃ
（ＮＯ3）3を全く添加せずに、実施例１で用いたＭｇＯ
粉末のみを実施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼
結体を得た。 ＜比較例３＞Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で４
０体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼結して
セラミック焼結体を得た。
Ｏ3）3及びＳｃ（ＮＯ3）3を全く添加せずに、実施例１
で用いたＭｇＯ粉末のみを実施例３と同様にホットプレ
ス焼結してセラミック焼結体を得た。 ＜比較例２＞Ｌａ（ＮＯ3）3、Ｙ（ＮＯ3）3及びＳｃ
（ＮＯ3）3を全く添加せずに、実施例１で用いたＭｇＯ
粉末のみを実施例１と同様に常圧焼結してセラミック焼
結体を得た。 ＜比較例３＞Ｌａ（ＮＯ3）3の添加割合をＬａ換算で４
０体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼結して
セラミック焼結体を得た。
【００２５】＜比較例４＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＹ
（ＮＯ3）3を用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換
算で３５体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼
結してセラミック焼結体を得た。 ＜比較例５＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で４
０体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼結して
セラミック焼結体を得た。 ＜比較例６＞市販のＭｇＯターゲットを比較例６とし
た。
（ＮＯ3）3を用い、このＹ（ＮＯ3）3の添加割合をＹ換
算で３５体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼
結してセラミック焼結体を得た。 ＜比較例５＞Ｌａ（ＮＯ3）3の代わりにＳｃ（ＮＯ3）3
を用い、このＳｃ（ＮＯ3）3の添加割合をＳｃ換算で４
０体積％にした以外は、実施例１と同様に常圧焼結して
セラミック焼結体を得た。 ＜比較例６＞市販のＭｇＯターゲットを比較例６とし
た。
【００２６】＜比較試験と評価＞ (a) 破壊強度試験 実施例１〜実施例１８及び比較例１〜比較例５で得られ
たセラミック焼結体をそれぞれ切り出し、研削・研磨加
工して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３ｍｍ×４ｍｍ×
４０ｍｍの３点曲げ試験片の大きさとし、密度及び破壊
強度（曲げ強度）を調べた。その結果を表２に示す。な
お、密度はトルエン中、アルキメデス法で測定した。破
壊強度は３点曲げ試験により測定した。
たセラミック焼結体をそれぞれ切り出し、研削・研磨加
工して、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた３ｍｍ×４ｍｍ×
４０ｍｍの３点曲げ試験片の大きさとし、密度及び破壊
強度（曲げ強度）を調べた。その結果を表２に示す。な
お、密度はトルエン中、アルキメデス法で測定した。破
壊強度は３点曲げ試験により測定した。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２から明らかなように、比較例１〜比較
例５のセラミック焼結体の曲げ強度が３５０ＭＰａ以下
であったのに対して、実施例１〜実施例１８のセラミッ
ク焼結体の曲げ強度は比較例の約２倍強の７２０〜８６
５ＭＰａであった。特にＬａ、Ｙ、Ｓｃを１種類含む実
施例１〜９の方が組織構造がより制御されており、粒界
の欠陥もより少ないため、２種類以上含む実施例１０〜
１８より高い曲げ強度を示した。更に相対密度は比較例
１〜５が約９６〜９８％であったのに対して実施例１〜
１８は全て９９％以上を示し、緻密であることが判っ
た。
例５のセラミック焼結体の曲げ強度が３５０ＭＰａ以下
であったのに対して、実施例１〜実施例１８のセラミッ
ク焼結体の曲げ強度は比較例の約２倍強の７２０〜８６
５ＭＰａであった。特にＬａ、Ｙ、Ｓｃを１種類含む実
施例１〜９の方が組織構造がより制御されており、粒界
の欠陥もより少ないため、２種類以上含む実施例１０〜
１８より高い曲げ強度を示した。更に相対密度は比較例
１〜５が約９６〜９８％であったのに対して実施例１〜
１８は全て９９％以上を示し、緻密であることが判っ
た。
【００２９】(b) スパッタリング試験 実施例２、実施例５、実施例８、実施例１１、実施例１
４、実施例１７、比較例３及び比較例４で得られたセラ
ミック焼結体を研削・研磨加工して、直径５インチ、厚
さ６ｍｍに加工し、これら８種類のサンプルをターゲッ
トとした。８種類のターゲットに比較例６の市販のター
ゲットを加えて、それぞれ銅製のバックプレートにそれ
ぞれボンディングした後、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ
ーニング＃７０５９ガラス製）上にＭｇＯ膜を成膜する
スパッタリング試験を行った。この試験は、先ず９種類
のターゲットをターゲット毎に基板の上方５ｃｍに配置
し、基板温度を３００℃に維持し、スパッタリングガス
圧１０ｍＴｏｒｒ、アルゴンガス流量５０ｓｃｃｍ（st
andard cubic centimeter per minute）、１５００Ｗで
高周波スパッタリングを行って各ターゲットによる成膜
速度（オングストローム／分）を調べた。次いで基板を
交換した後、調べた成膜速度に基づき、同一の成膜条件
でＭｇＯ膜がそれぞれ０．７μｍの厚さになるように成
膜時間を決めてスパッタリングを行った。スパッタリン
グ後、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長６２３８オングストロー
ム）により、膜に対して１波長、２入射角（５５゜,７
０゜）のエリプソ測定を行い、解析ソフトを用いて膜の
屈折率、吸収係数、膜厚を求めた。特に膜厚は段差計か
らも確認した。その結果を表３に示す。
４、実施例１７、比較例３及び比較例４で得られたセラ
ミック焼結体を研削・研磨加工して、直径５インチ、厚
さ６ｍｍに加工し、これら８種類のサンプルをターゲッ
トとした。８種類のターゲットに比較例６の市販のター
ゲットを加えて、それぞれ銅製のバックプレートにそれ
ぞれボンディングした後、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ
ーニング＃７０５９ガラス製）上にＭｇＯ膜を成膜する
スパッタリング試験を行った。この試験は、先ず９種類
のターゲットをターゲット毎に基板の上方５ｃｍに配置
し、基板温度を３００℃に維持し、スパッタリングガス
圧１０ｍＴｏｒｒ、アルゴンガス流量５０ｓｃｃｍ（st
andard cubic centimeter per minute）、１５００Ｗで
高周波スパッタリングを行って各ターゲットによる成膜
速度（オングストローム／分）を調べた。次いで基板を
交換した後、調べた成膜速度に基づき、同一の成膜条件
でＭｇＯ膜がそれぞれ０．７μｍの厚さになるように成
膜時間を決めてスパッタリングを行った。スパッタリン
グ後、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長６２３８オングストロー
ム）により、膜に対して１波長、２入射角（５５゜,７
０゜）のエリプソ測定を行い、解析ソフトを用いて膜の
屈折率、吸収係数、膜厚を求めた。特に膜厚は段差計か
らも確認した。その結果を表３に示す。
【００３０】(c) ＭｇＯ膜の放電性試験 上記(b)スパッタリング試験と同じ９種類のターゲット
を用いて９種類のＴＥＧ（Test Element Group）基板を
作製し、その放電開始電圧を測定した。図１に示すよう
にＴＥＧ基板１０は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コーニ
ング＃７０５９ガラス製）１１上にフォトリソグラフィ
によりＩｎＳｎ複合酸化膜からなる下地電極１２を１０
０μｍの間隔で厚さ１μｍ、幅１００μｍに形成し、こ
れらの下地電極１２を覆うように反応性ＤＣスパッタリ
ングで厚さ３μｍのガラス層１３を形成した後、上記
(b)スパッタリング試験と同一の条件で厚さ０．７μｍ
のＭｇＯ膜１４を成膜することにより作られた。９種類
のＴＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−
５％Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配
置した加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１９（図
１）をパルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電
対１８で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧
を上昇して行き、放電を開始する電圧を測定した。パル
ス電源１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、
周波数６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生
するようになっている。その放電開始電圧を表３に示
す。
を用いて９種類のＴＥＧ（Test Element Group）基板を
作製し、その放電開始電圧を測定した。図１に示すよう
にＴＥＧ基板１０は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コーニ
ング＃７０５９ガラス製）１１上にフォトリソグラフィ
によりＩｎＳｎ複合酸化膜からなる下地電極１２を１０
０μｍの間隔で厚さ１μｍ、幅１００μｍに形成し、こ
れらの下地電極１２を覆うように反応性ＤＣスパッタリ
ングで厚さ３μｍのガラス層１３を形成した後、上記
(b)スパッタリング試験と同一の条件で厚さ０．７μｍ
のＭｇＯ膜１４を成膜することにより作られた。９種類
のＴＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−
５％Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配
置した加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１９（図
１）をパルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電
対１８で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧
を上昇して行き、放電を開始する電圧を測定した。パル
ス電源１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、
周波数６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生
するようになっている。その放電開始電圧を表３に示
す。
【００３１】
【表３】
【００３２】表３から明らかなように、比較例３、比較
例４及び比較例６のターゲットが１２０オングストロー
ム／分以下の成膜速度しか得られなかった上、屈折率が
１．７未満で吸収係数が約０．０１であったのに対し
て、実施例２、実施例５、実施例８、実施例１１、実施
例１４及び実施例１７のターゲットは比較例の５倍以上
の７００オングストローム／分以上の成膜速度が得ら
れ、しかも屈折率は約１．８で吸収係数が０．００１以
下であった。これらのことから実施例のターゲットを用
いれば高速の成膜でしかも結晶性と透過性に優れたＭｇ
Ｏ膜が得られることが判った。また上記実施例の放電開
始電圧は、上記比較例の放電開始電圧と比べていずれも
１０〜２０Ｖ程度低いことから、実施例のターゲットで
成膜されたＭｇＯ膜は低い放電電圧を有することが判っ
た。
例４及び比較例６のターゲットが１２０オングストロー
ム／分以下の成膜速度しか得られなかった上、屈折率が
１．７未満で吸収係数が約０．０１であったのに対し
て、実施例２、実施例５、実施例８、実施例１１、実施
例１４及び実施例１７のターゲットは比較例の５倍以上
の７００オングストローム／分以上の成膜速度が得ら
れ、しかも屈折率は約１．８で吸収係数が０．００１以
下であった。これらのことから実施例のターゲットを用
いれば高速の成膜でしかも結晶性と透過性に優れたＭｇ
Ｏ膜が得られることが判った。また上記実施例の放電開
始電圧は、上記比較例の放電開始電圧と比べていずれも
１０〜２０Ｖ程度低いことから、実施例のターゲットで
成膜されたＭｇＯ膜は低い放電電圧を有することが判っ
た。
【００３３】
【発明の効果】以上述べたように、Ｌａ、Ｙ、ＳｃがＭ
ｇＯに対して高温時でほぼ同等の熱膨張係数を有するた
め、本発明のＭｇＯを主成分とするターゲットはＭｇＯ
マトリックスとＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒子等の分散粒
子はその界面で強く結合し、この界面での強い結合によ
って高密度で高い強度を有し、ターゲットとして用いた
ときに６００オングストローム／分以上の成膜速度が得
られる高電圧でスパッタリングしても、ターゲットの割
れや異常放電が発生せず、高い生産性で高性能に成膜す
ることができる。特に本発明のターゲットを用いてスパ
ッタリングで成膜されたＭｇＯ膜は低い放電電圧、
放電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及
び絶縁性を有し、このＭｇＯ膜はＡＣ型のＰＤＰの誘
電体層の保護膜に好適なものとなる。
ｇＯに対して高温時でほぼ同等の熱膨張係数を有するた
め、本発明のＭｇＯを主成分とするターゲットはＭｇＯ
マトリックスとＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒子等の分散粒
子はその界面で強く結合し、この界面での強い結合によ
って高密度で高い強度を有し、ターゲットとして用いた
ときに６００オングストローム／分以上の成膜速度が得
られる高電圧でスパッタリングしても、ターゲットの割
れや異常放電が発生せず、高い生産性で高性能に成膜す
ることができる。特に本発明のターゲットを用いてスパ
ッタリングで成膜されたＭｇＯ膜は低い放電電圧、
放電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及
び絶縁性を有し、このＭｇＯ膜はＡＣ型のＰＤＰの誘
電体層の保護膜に好適なものとなる。
【図１】本発明のターゲットで成膜したＭｇＯ膜を有す
るＴＥＧ基板の断面図。
るＴＥＧ基板の断面図。
【図２】図１に示すＴＥＧ基板の放電開始電圧を測定す
る装置の構成図。
る装置の構成図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年３月１２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】このＡＣ型ＰＤＰの開発の当初は、ガラス
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、
ＡＣ型ＰＤＰのこの保護膜は電子ビーム蒸着法によりＭ
ｇＯ膜を成膜している。ＭｇＯ膜の中で結晶方位が（１
１１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、
更に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二
次電子の放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われ
ている。
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、
ＡＣ型ＰＤＰのこの保護膜は電子ビーム蒸着法によりＭ
ｇＯ膜を成膜している。ＭｇＯ膜の中で結晶方位が（１
１１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、
更に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二
次電子の放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われ
ている。
Claims (4)
- 【請求項１】 粒子径０．５〜１００μｍの結晶粒子を
有するＭｇＯマトリックスの結晶粒内又は前記結晶粒内
とこの結晶粒界にＬａ粒子、Ｙ粒子及びＳｃ粒子からな
る群より選ばれた１種の粒子を焼結体の１〜２０体積％
又は２種以上の粒子を焼結体の５〜３０体積％分散して
なるＭｇＯを主成分とするターゲット。 - 【請求項２】 粒子径０．１〜５．０μｍのＭｇＯ粉末
にＬａ、Ｙ及びＳｃの硝酸塩又は炭酸塩からなる群より
選ばれた１種の硝酸塩又は炭酸塩を前記ＭｇＯ粉末と前
記硝酸塩又は炭酸塩の合計に対してＬａ、Ｙ又はＳｃ換
算で１〜２０体積％の範囲で又は２種以上の硝酸塩又は
炭酸塩を前記ＭｇＯ粉末と前記硝酸塩又は炭酸塩の合計
に対してＬａ、Ｙ又はＳｃ換算で５〜３０体積％の範囲
で湿式混合する工程と、 前記湿式混合した混合粉末を減圧加熱乾燥して乾式混合
する工程と、 前記乾式混合した混合粉末を成形する工程と、 前記成形体を１２５０〜１６５０℃の温度で焼結する工
程と を含むＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 成形体を真空又は不活性ガス雰囲気下、
１４００〜１６５０℃で１０-2〜１０-4Ｔｏｒｒ又は
０．２〜０．５ｋｇ／ｃｍ2の圧力で焼結する請求項２
記載のＭｇＯを主成分とするターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 成形体を還元性ガス雰囲気下、７００〜
９００℃で還元処理し、真空又は不活性ガス雰囲気下、
１２５０〜１３５０℃で常圧で一次焼結した後、１４５
０〜１６５０℃で常圧で二次焼結する請求項２記載のＭ
ｇＯを主成分とするターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9037371A JPH10237636A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9037371A JPH10237636A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10237636A true JPH10237636A (ja) | 1998-09-08 |
Family
ID=12495671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9037371A Pending JPH10237636A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10237636A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169636A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Samsung Sdi Co Ltd | 保護膜、該保護膜形成用の複合体、該保護膜の製造方法及び該保護膜を備えたプラズマディスプレイ装置 |
| EP1777318A1 (en) * | 2004-07-14 | 2007-04-25 | Mitsubishi Materials Corporation | MgO DEPOSITION MATERIAL |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9988709B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
-
1997
- 1997-02-21 JP JP9037371A patent/JPH10237636A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1777318A1 (en) * | 2004-07-14 | 2007-04-25 | Mitsubishi Materials Corporation | MgO DEPOSITION MATERIAL |
| EP1777318A4 (en) * | 2004-07-14 | 2008-12-10 | Mitsubishi Materials Corp | MGO SEPARATION MATERIAL |
| JP2006169636A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Samsung Sdi Co Ltd | 保護膜、該保護膜形成用の複合体、該保護膜の製造方法及び該保護膜を備えたプラズマディスプレイ装置 |
| US7713639B2 (en) | 2004-12-17 | 2010-05-11 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Protective layer, composite for forming the protective layer, method of forming the protective layer, and plasma display panel including the protective layer |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9988709B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
| US10066290B1 (en) | 2011-12-27 | 2018-09-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
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