JPH10219090A - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents

ポリカーボネート樹脂組成物

Info

Publication number
JPH10219090A
JPH10219090A JP2390297A JP2390297A JPH10219090A JP H10219090 A JPH10219090 A JP H10219090A JP 2390297 A JP2390297 A JP 2390297A JP 2390297 A JP2390297 A JP 2390297A JP H10219090 A JPH10219090 A JP H10219090A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polycarbonate resin
weight
resin composition
parts
bis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2390297A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuo Miura
光雄 三浦
Osamu Kondo
近藤  治
Takayasu Fujimori
崇泰 藤森
Sadanori Isahaya
禎則 伊佐早
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Gas Chemical Co Inc filed Critical Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority to JP2390297A priority Critical patent/JPH10219090A/ja
Priority to AU40968/97A priority patent/AU729121B2/en
Priority to EP97308178A priority patent/EP0837086A3/en
Priority to US08/953,526 priority patent/US5910562A/en
Publication of JPH10219090A publication Critical patent/JPH10219090A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 金型との離型性に優れたポリカーボネート樹
脂組成物を提供する。 【解決手段】 特定の芳香族ジヒドロキシ化合物、特定
の脂肪族ジヒドロキシ化合物および炭酸ジエステルから
合成されるポリカーボネート樹脂100重量部にポリシ
ロキサン系シリコーンオイルまたは脂肪酸エステルを
0.05〜3重量部配合することに得られたポリカーボ
ネート樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性、耐衝撃
性、耐熱性、低い光弾性定数、高い逆分散値を有する、
成型時の離型性が著しく改良されたポリカーボネート樹
脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリカーボネートは、耐衝撃性等の機械
的特性に優れ、しかも、耐熱性、透明性にも優れている
ことから、光学材料として各種レンズ、プリズム、光デ
ィスク基板等に利用されている。
【0003】中でも、本発明者らによって発明された構
成単位として下記式(1)および式(2)を有するポリ
カーボネート樹脂(A)は、優れた耐衝撃性、耐熱性、
色相を有し、その上光弾性定数が低く、屈折率と分散特
性のバランスが良いことから、広く光学材料として用い
ることが可能である。しかし、前記ポリカーボネート樹
脂(A)は、金型との離型性が悪いという欠点を有する
ため、成形体を破損せずに効率よく金型から取り出すの
が困難である。
【化3】
【化4】
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記ポリカ
ーボネート樹脂(A)から誘導される、金型との離型性
に優れた樹脂組成物を提供することを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
ような欠点を克服する方法について鋭意研究を重ねた結
果、前記ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対
して離型剤を加えたポリカーボネート樹脂組成物が金型
との離型性に優れ、成型体を破損せずに効率よく金型か
ら取り出し得ることを見いだし本発明に到達した。
【0006】すなわち、本発明は、前記ポリカーボネー
ト樹脂(A)100重量部に対して離型剤0.05〜3
重量部を加えてなる離型性に優れたポリカーボネート樹
脂組成物に関するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明にかかわるポリカー
ボネート樹脂ならびに添加剤について具体的に説明す
る。
【0008】本発明に使用されるポリカーボネート樹脂
の特徴は、上記式(1)および式(2)の構造を構成単
位として有することである。このような構造を有するポ
リカーボネート樹脂は、通常下記式(3)で表される芳
香族ジヒドロキシ化合物と式(4)で表される脂肪族ジ
ヒドロキシ化合物と炭酸ジアルキルとをエステル交換触
媒の存在下にエステル交換反応させることにより得られ
る。
【化5】
【化6】
【0009】本発明のポリカーボネート樹脂は、式
(3)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物と式(4)
で表される脂肪族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル
とを、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキシ
化合物との合計1モルに対して10-9〜10-3モルの塩
基性化合物からなる触媒の存在下、溶融重縮合させるこ
とにより得られる。
【0010】芳香族ジヒドロキシ化合物としては、具体
的には例えばビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)フェニルメタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、1,1
−ビス(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)プ
ロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−ブロモフ
ェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)シクロヘキサン、4,4’−ジヒドロキシジ
フェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシー3,3’
−ジメチルフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ
フェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,
3’−ジメチルジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロ
キシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’
−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒド
ロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等が例
示される。これらのうちで、特に2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン、あるいは1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンが好まし
い。
【0011】脂肪族ジヒドロキシ化合物としては、具体
的には例えば3,9−ビス(2−ヒドロキシエチル)−
2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウン
デカン、3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメ
チルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ
(5.5)ウンデカン、3,9−ビス(2−ヒドロキシ
−1,1−ジエチルエチル)−2,4,8,10−テト
ラオキサスピロ(5.5)ウンデカン、3,9−ビス
(2−ヒドロキシ−1,1−ジプロピルエチル)−2,
4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカ
ン等が例示される。これらのうちで特に、3,9−ビス
(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,
4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカ
ンが好ましい。
【0012】本発明にかかわるポリカーボネート樹脂
は、前記式(3)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物
から誘導される構成単位と、式(4)で表される脂肪族
ジヒドロキシ化合物から誘導される構成単位とからな
り、ランダム、ブロック、あるいは交互共重合体等を含
むものであるため、優れた耐熱性、および色相、さらに
バランスのとれた屈折率および分散特性を示し光弾性定
数が低いという特徴を示す。
【0013】本発明においては、このような芳香族ジヒ
ドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキシ化合物からそれぞ
れ誘導される前記した式(1)および式(2)で表され
る構成単位のモル比(式(1)/式(2))が、90/
10〜10/90であることが好ましく、さらに好まし
くは80/20〜20/80である。すなわち、該ポリ
カーボネート中の芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジ
ヒドロキシ化合物からそれぞれ誘導される構成単位のモ
ル比が、10/90より低いと耐熱性が劣るものとな
り、90/10より高いと光弾性定数が高くなり、更に
屈折率と分散値とのバランスが悪くなり光学材料として
は好ましくない。
【0014】炭酸ジエステルとしては、具体的には例え
ばジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、
ビス(クロロフェニル)カーボネート、m−クレジルカ
ーボネート、ジナフチルカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネー
ト、ジシクロヘキシルカーボネート等が例示される。こ
れらの中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。
ジフェニルカーボネートは、芳香族ジヒドロキシ化合物
と脂肪族ジヒドロキシ化合物の合計1モルに対して0.
97〜1.10モル量を用いられることが好ましく、特
に好ましくは0.99〜1.01モル量である。
【0015】本発明に用いられるポリカーボネート樹脂
の重量平均分子量は30,000〜200,000であ
ることが好ましく、更に好ましくは50,000〜12
0,000である。
【0016】本発明にかかわるポリカーボネ−トの製造
方法では、エステル交換触媒として、一般に用いられる
塩基性触媒が使用できる。このような塩基性触媒として
は、例えば具体的にはアルカリ金属化合物、アルカリ土
類化合物、含窒素化合物、アルカリ金属およびアルカリ
土類化合物等の有機酸塩、無機塩類、酸化物、水酸化
物、水素化物あるいはアルコキシド、4級アンモニウム
ヒドロキシドおよびそれらの塩、アミン類等が好ましく
用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて
用いることができる。
【0017】アルカリ金属化合物としては、具体的に
は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウ
ム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、炭酸リチウム、酢
酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸セシウム、酢酸リチ
ウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウ
ム、ステアリン酸セシウム、ステアリン酸リチウム、水
素化ホウ素ナトリウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、
安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸セシ
ウム、安息香酸リチウム、リン酸水素2ナトリウム、リ
ン酸水素2カリウム、リン酸水素2リチウム、フェニル
リン酸2ナトリウム、ビスフェノールAの2ナトリウム
塩、2カリウム塩、2セシウム塩2、リチウム塩、フェ
ノールのナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩、リチ
ウム塩等が用いられる。
【0018】また、アルカリ土類金属化合物としては、
具体的には、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、
水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸水素マグ
ネシウム、炭酸水素カルシウム、炭酸水素ストロンチウ
ム、炭酸水素バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、酢酸マグネ
シウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸バ
リウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カル
シウム、安息香酸カルシウム、フェニルリン酸マグネシ
ウム等が用いられる。
【0019】また、含窒素化合物としては、具体的に
は、テトラメチルアンモニウムヒドロキド、テトラエチ
ルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニ
ウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキ
シド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド等
のアルキル、アリール、アルアリール基等を有するアン
モニウムヒドロキシド類、トリエチルアミン、ジメチル
ベンジルアミン、トリフェニルアミン等の3級アミン
類、ジエチルアミン、ジブチルアミン等の2級アミン
類、プロピルアミン、ブチルアミン等の1級アミン類、
2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール等
のイミダゾール類、あるいは、アンモニア、テトラメチ
ルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモ
ニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムテ
トラフェニルボレート、テトラフェニルアンモニウムテ
トラフェニルボレート等の塩基性塩等が用いられる。
【0020】これらの触媒は、芳香族ジヒドロキシ化合
物と脂肪族ジヒドロキシ化合物との合計1モルに対し
て、10-9〜10-3モルの量で、好ましくは10-7〜1
-5モルの量で用いられる。
【0021】本発明にかかわるエステル交換反応は、公
知の溶融重縮合法により行うことができる。すなわち、
前記の原料、および触媒を用いて、加熱下に常圧または
減圧下にエステル交換反応により副生物を除去しながら
溶融重縮合を行うものである。反応は、一般には二段以
上の多段行程で実施される。
【0022】具体的には、第一段目の反応を120〜2
60゜C、好ましくは180〜240゜Cの温度で0〜
5時間、好ましくは0.5〜3時間反応させる。次いで
反応系の減圧度を上げながら反応温度を高めて芳香族ジ
ヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジ
エステルとの反応を行い、最終的には1mmHg以下の
減圧下、200〜300゜Cの温度で重縮合反応を行
う。このような反応は、連続式で行っても良くまたバッ
チ式で行ってもよい。上記の反応を行うに際して用いら
れる反応装置は、槽型であっても押出機型であってもよ
い。
【0023】本発明にかかわるポリカーボネートは、重
合反応終了後、熱安定性および加水分解安定性を保持す
るために、触媒を除去もしくは失活させるのが望まし
い。一般的には、公知の酸性物質の添加によるアルカリ
金属あるいはアルカリ土類金属等のエステル交換触媒の
失活を行う方法が好適に実施される。これらの物質とし
ては、具体的には、p−トルエンスルホン酸のごとき芳
香族スルホン酸、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−
トルエンスルホン酸ヘキシル等の芳香族スルホン酸エス
テル類、ステアリン酸クロライド、塩化ベンゾイル、p
−トルエンスルホン酸クロライド等のごとき有機ハロゲ
ン化物、ジメチル硫酸のごときアルキル硫酸、塩化ベン
ジルのごとき有機ハロゲン化物等が好適に用いられる。
これらの物質の添加量は、触媒に対して0.2〜500
倍モル量、好ましくは1〜30倍モル量である。
【0024】触媒失活後、ポリマー中の低沸点化合物を
0.1〜1mmHgの圧力、200〜300℃の温度で
脱揮除去する工程を設けても良く、このためには、パド
ル翼、格子翼、メガネ翼等、表面更新能の優れた攪拌翼
を備えた横型装置、あるいは薄膜蒸発器が好適に用いら
れる。
【0025】本発明にかかわるポリカーボネート樹脂
は、重合反応終了後、樹脂の溶融安定性を良好なものと
するために酸化防止剤を添加するのが望ましく、ヒンダ
ードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、チオ
エーテル系酸化防止剤が好適に用いられる。
【0026】ヒンダードフェノール系酸化防止剤として
具体的には、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒ
ドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、4,4’
−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノ
ール)、n−オクタデシル−3−(3’,5’−ジ−t
−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト、ペンタエリスチル−テトラキス(3−(3,5−ジ
t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト)、トリエチレングリコール−ビス(3−(3−t−
ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピ
オネート)、1,6−ヘキサンジオール−ビス(3−
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)
プロピオネート)、2,2’−メチレンビス(4−メチ
ル−6−t−ブチルフェノ−ル)、2,2’−メチレン
ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2−
t−ブチル−6−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−
5−メチルベンジル)−4−メチルフェニルアクリレー
ト、2−(1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペ
ンチルフェニル)エチル)−4,6−ジ−t−ペンチル
フェニルアクリレート、4,4’−チオビス(3−メチ
ル−6−t−ブチルフェノール)、1,3,5−トリメ
チル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−
4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2,2−チオ−ジ
エチレンビス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒ
ドロキシフェニル)プロピオネート、3,9−ビス(2
−(3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチ
ルフェニル)−プロピオニルオキシ)−1,1−ジメチ
ル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.
5)ウンデカン等が用いられる。
【0027】また、リン系酸化防止剤として具体的に
は、フェニルジイソデシルホスファイト、ジフェニルイ
ソデシルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスフ
ァイト、トリフェニルホスファイト、トリスノニルフェ
ニルホスファイト、トリシクロヘキシルホスファイト、
トリクレジルホスファイト、トリス−(2,4−ジ−t
−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェ
ニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフ
ェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス
(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペン
タエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビ
ス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスフ
ァイト、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−
t−ブチルフェニルジ−トリデシルホスファイト)、
4,4’−イソプロピリデンジフェノールアルキル(C
12〜15)ホスファイト等が用いられる。
【0028】チオエーテル系酸化防止剤として具体的に
は、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチ
オジプロピオネート、ジミリスチル−3,3’−チオジ
プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(β
−ラウリルチオプロピオネート)等が用いられる。
【0029】酸化防止剤の添加量は、前記ポリカーボネ
ート樹脂(A)100重量部に対して0.001〜0.
5重量部である。0.001重量部未満では、成型時の
滞留中の着色を抑制する効果が見られず、0.5重量部
より多い場合には、樹脂の着色や分子量低下等の問題を
引き起こす。また、上記酸化防止剤は単独で用いてもよ
いし、2種類以上を併用しても構わない。特に、ヒンダ
ードフェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤との併
用は、溶融安定性の向上に著しい効果を示す。
【0030】本発明の離型性に優れた樹脂組成物を構成
する離型剤としては、脂肪酸エステル系離型剤、シリコ
ーン系離型剤、パラフィン系離型剤が好適に用いられ
る。中でも、脂肪酸エステル系離型剤、シリコーン系離
型剤が好適である。
【0031】脂肪酸エステル系離型剤として具体的には
例えば、オレイン酸メチル、オレイン酸イソブチル、オ
レイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸オ
レイル、ミリスチン酸ミリスチル、ステアリン酸ステア
リル、オレイン酸2−エチルヘキシル、オレイン酸デシ
ル、オレイン酸オクチルドデシル、ベヘニン酸オクチル
ドデシル、ベヘニン酸ベヘニル、エチレングリコールモ
ノパルミテート、グリセリンモノステアレート、ペンタ
エリスリトールモノパルミテート、ペンタエリスリトー
ルジステアレート等が用いられる。
【0032】シリコーン系離型剤として具体的には、ポ
リシロキサン系シリコーンオイル類等が用いられる。好
ましいポリシロキサン系シリコーンオイルは、下記の構
造で示されるものである。
【化7】 (式中、Rは水素原子、フェニル基、アルキル基または
それらの混合物から選ばれた基であり、nは1以上の整
数である。) 上記一般式(5)中のアルキル基としては、メチル基、
エチル基等が挙げられる。また、上記一般式(5)で示
されるポリシロキサン系シリコーンオイルが所望の比率
で混在していても良い。
【0033】パラフィン系離型剤として具体的には、天
然、合成パラフィン類、ポリエチレンワックス類等が用
いられる。
【0034】本発明における離型剤の添加量は、前記ポ
リーカーボネート樹脂100重量部に対して、0.05
〜3重量部であり、好ましくは0.1〜1重量部であ
る。0.05重量部未満では良好な離型性がみられず、
3重量部を越えると、成型体に銀条を生じたり成形体の
耐衝撃性の低下を招くので適当でない。
【0035】また、上記離型剤は、単独で用いても良い
し、2種類以上を併用してもかまわない。
【0036】さらに、上記離型剤と前記酸化防止剤を併
用することによって、離型性および溶融安定性に優れた
ポリーカーボネート樹脂組成物が得られる。離型剤と酸
化防止剤を併用する際の、各々の添加量はポリーカーボ
ネート樹脂100重量部に対して、離型剤0.05〜3
重量部、酸化防止剤0.001〜0.5重量部であり好
ましくは離型剤0.1〜1重量部、酸化防止剤 0.0
1〜0.3重量部である。
【0037】離型剤や酸化防止剤の添加時期は、溶融重
縮合で得られるポリーカーボネート樹脂(A)が反応直
後の溶融状態にあるうちに添加しても良いし、ポリカー
ボネート樹脂(A)をペレット化した後にあらためて添
加しても良い。また、触媒失活剤等と同時に添加しても
良いし、離型剤、酸化防止剤および触媒失活剤等を同時
にまたは各々別個に添加しても良い。反応直後の溶融状
態の樹脂に添加する場合には、反応釜から抜き出した樹
脂に添加して横型の混練機に送り込み、均一に混練した
後そのままペレット化する方法、あるいは、反応釜から
抜き出した樹脂を横型の混練機に送り込み、混練機途中
からサイドフィードにより添加し均一に混練した後その
ままペレット化する方法が好適に用いられる。
【0038】離型剤や酸化剤の添加方法は、あらかじめ
作成したマスターバッチを添加する方法でも良いし、有
機溶媒もしくは水に溶解させて添加する方法でも良い
し、マスターバッチや溶媒を用いずそのまま添加する方
法でも良い。
【0039】
【発明の効果】本発明によるポリカーボネート樹脂組成
物は、成形体と金型との離型性に優れているため、成形
体を破損したり歪ませたりすることなく、効率的に大量
生産することが可能である。また、樹脂本来の性質であ
る耐衝撃性も損なわれない。従って、光ディスク基盤の
みならず、各種光学レンズ用途等幅広い用途に利用可能
であり工業的に有用である。
【0040】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は、以下の実施例に何らの制限を受けるも
のではない。尚、得られたポリカーボネート樹脂組成物
の評価は、以下の方法により行った。
【0041】(1)分子量:GPC(Shodex G
PC system11)を用い、スチレン換算分子量
(重量平均分子量:Mw)として測定した。展開溶媒に
はクロロホルムを用いた。 (2)離型抵抗値:格子状の成形品が得られる、鏡面研
磨の施された金型を射出成形機に取り付け、成形品の離
型時に突出ピンにかかる荷重を離型抵抗値(単位:k
g)として検出することにより測定した。測定条件は、
シリンダー温度260゜C、金型温度90゜Cであっ
た。 (3)落球衝撃強度:直径50mm、厚さ3mmの円盤
を射出成型により作成した。この円盤の上に、高さ1.
27mの位置から鉄球を自然落下させ、円盤を割らない
最大の鉄球の重量として測定した。 (4)加熱溶融試験:ポリカーボネート樹脂組成物7g
を試験管に取り、窒素を20ml/minで試験管内部
にフローしながら275℃で1時間加熱溶融した。 (5)色相;加熱溶融試験後のポリカーボネート樹脂組
成物4gをメチレンクロライド25mlに溶解し、色差
計(東京電色 TC−1800MK2)によりYI値
(黄色度)を測定した。
【0042】
【合成例】2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プ
ロパン1484g(6.5モル)、3、9−ビス(2−
ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,
10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン197
8g(6.5モル)、ジフェニルカーボネート2849
g(13.3モル)、および炭酸水素ナトリウム3.2
7*10-3g(3.9*10-5モル)を12リットルの
攪拌機および留出装置付きの反応器に入れ、窒素雰囲気
760mmHgの下215゜Cで2時間保持した後、減
圧度を150mmHgに調節した。この状態で1時間経
過後、2時間かけて減圧度を0.6mmHgとし、この
減圧度を保持しながら1時間かけて260゜Cに昇温
し、合計9時間攪拌下反応を行った。反応終了後、反応
器内に窒素を吹き込み常圧とし、反応器の底からポリカ
ーボネートをギアポンプにより抜き出して2軸押し出し
機(バレル温度240゜C)に送入し、p−トルエンス
ルホン酸n−ブチルを0.08g混練して均一なポリマ
ーとし、ダイを通してストランド状にした後ペレタイザ
ーによりカットしてペレットとした。得られたポリカー
ボネートは、Mw=74,700で、ペレット収量は、
3,320gであった。上記と同様の反応を合計25バ
ッチ行い、Mw=74,000〜75,000のペレッ
トを合計83kg得、ブレンダーにより均一に混合し
た。
【0043】
【実施例1〜4及び比較例1〜3】合成例によって得ら
れたポリカーボネート樹脂100重量部に対し、表1記
載の物質を押し出し機により均一に混練し、ダイを通し
てストランド状にした後、ペレタイザーによりカットし
てペレットとした。得られた樹脂組成物の性質を調べた
結果を表1に示した。表1において添加剤であるシリコ
ーンオイルSHR556は東レ・ダウコーニング製シリ
コーンオイルである。
【0044】
【実施例5〜7及び比較例4,5】合成例によって得ら
れたポリカーボネート樹脂100重量部に対し、表2記
載の物質を押し出し機により均一に混練し、ダイを通し
てストランド状にした後、ペレタイザーによりカットし
てペレットとした。得られた樹脂組成物を加熱溶融した
後の性質を調べた結果を表2に示した。表2において、
アデカスタブAO−50は旭電化(株)製のn−オクタ
デシル−3−(3, , 5, −ジ−t−ブチル−4, −ヒ
ドロキシフェニル)プロピオネ−トであり、アデカスタ
ブ2112は旭電化(株)製のトリス(2,4−ジ−t
−ブチルフェニル)ホスファイトであり、YI値は加熱
溶融試験後の測定値である。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI //(C08L 69/00 83:04) (72)発明者 伊佐早 禎則 茨城県つくば市和台22番地 三菱瓦斯化学 株式会社総合研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 構成単位として下記式(1)及び式
    (2)を有するポリカーボネート樹脂(A)100重量
    部に対して、ポリシロキサン系シリコーンオイルまたは
    脂肪酸エステルを0.05〜3重量部配合してなるポリ
    カーボネート樹脂組成物。 【化1】 【化2】
  2. 【請求項2】 上記ポリカーボネート樹脂(A)100
    重量部に対して、ポリシロキサン系シリコーンオイルま
    たは脂肪酸エステルを0.05〜3重量部およびヒンダ
    ードフェノール化合物、リン化合物、チオエーテル化合
    物からなる群から選ばれる少なくとも一種を0.001
    〜0.5重量部配合してなるポリカーボネート樹脂組成
    物。
JP2390297A 1996-10-18 1997-02-06 ポリカーボネート樹脂組成物 Pending JPH10219090A (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2390297A JPH10219090A (ja) 1997-02-06 1997-02-06 ポリカーボネート樹脂組成物
AU40968/97A AU729121B2 (en) 1996-10-18 1997-10-14 Novel copolycarbonate resin and resin composition comprising the same
EP97308178A EP0837086A3 (en) 1996-10-18 1997-10-15 Copolycarbonate resin and resin composition comprising the same
US08/953,526 US5910562A (en) 1996-10-18 1997-10-17 Copolycarbonate resin and resin composition comprising the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2390297A JPH10219090A (ja) 1997-02-06 1997-02-06 ポリカーボネート樹脂組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10219090A true JPH10219090A (ja) 1998-08-18

Family

ID=12123407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2390297A Pending JPH10219090A (ja) 1996-10-18 1997-02-06 ポリカーボネート樹脂組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10219090A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009144019A (ja) * 2007-12-12 2009-07-02 Mitsubishi Chemicals Corp ポリカーボネートからなる金属・無機薄膜を有する成形品
WO2017130492A1 (ja) 2016-01-28 2017-08-03 住友金属鉱山株式会社 ポリカーボネート樹脂組成物、熱線遮蔽成形体および熱線遮蔽積層体

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009144019A (ja) * 2007-12-12 2009-07-02 Mitsubishi Chemicals Corp ポリカーボネートからなる金属・無機薄膜を有する成形品
WO2017130492A1 (ja) 2016-01-28 2017-08-03 住友金属鉱山株式会社 ポリカーボネート樹脂組成物、熱線遮蔽成形体および熱線遮蔽積層体
US10676612B2 (en) 2016-01-28 2020-06-09 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Polycarbonate resin composition, heat ray shielding molded body and heat ray shielding lamination body

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5910562A (en) Copolycarbonate resin and resin composition comprising the same
KR101808370B1 (ko) 원하는 분기화도를 갖는 분기화 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조 방법
KR102159520B1 (ko) 고분자량화된 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조 방법
KR20120098773A (ko) 고분자량화된 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조방법
CN111630109B (zh) 聚碳酸酯树脂组合物、其制造方法和光学透镜
KR20120022866A (ko) 폴리카보네이트 수지 조성물, 그리고 그것을 사용한 성형품의 제조 방법 및 광학 렌즈
JP2013001867A (ja) 高屈折率ポリカーボネート共重合体及び光学レンズ
KR102216816B1 (ko) 고분자량화된 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조 방법
JP3394336B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JPH09268225A (ja) オキサスピロウンデカン基を含有するポリカーボネート共重合体およびその製造法
KR20180109081A (ko) 충격 성능이 개선된 용융 폴리카보네이트
JP4221751B2 (ja) 芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート
JP2003531926A (ja) 加水分解安定性に優れたポリカーボネート
JPH11335546A (ja) 芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂組成物
JPH10219090A (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP4072670B2 (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
KR101937742B1 (ko) 충격 성능이 개질된 고투명성의 용융 중합된 폴리카보네이트
US20040063825A1 (en) Aromatic-aliphatic copolycarbonate resin composition
JPH11335458A (ja) 芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートおよびその製造方法
JP3318917B2 (ja) 光学用コポリカーボネート樹脂組成物
US6790928B2 (en) Process for producing polycarbonates
JPH10251500A (ja) ポリカーボネート樹脂組成物
JP4484005B2 (ja) ポリカーボネートの製造法
JP2002322265A (ja) 芳香族―脂肪族共重合ポリカーボネートの製造方法
JPH11349679A (ja) 芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060419

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060427

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060816