JPH10218998A - 重縮合系ポリマーの製造方法 - Google Patents

重縮合系ポリマーの製造方法

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JPH10218998A
JPH10218998A JP2026197A JP2026197A JPH10218998A JP H10218998 A JPH10218998 A JP H10218998A JP 2026197 A JP2026197 A JP 2026197A JP 2026197 A JP2026197 A JP 2026197A JP H10218998 A JPH10218998 A JP H10218998A
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reactor
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outlet
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Setsuo Omoto
節男 大本
Keiji Fujikawa
圭司 藤川
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価な設備費でしかも高重合度の重縮合系ポ
リマーを製造すること。 【解決手段】 重縮合反応器1の容器1aは、一端近く
に原料の入口2、他端近くに重合物の出口3、及び揮発
物質の出口4を備えている。容器1a内の両端に設けら
れた矢車状のアーム回転体5、6の間には、翼板10が
並設されている。翼板10の翼板片10aは、容器1a
の入口2側から反応物の出口3側へ向かって、段階的に
板幅(容器1aの周方向長さ)を減少させている。翼板
10の間には、翼板10の外端と一致するドーナッツ状
の円板13が複数個、互いに間隔をおいて取付けられ、
この円板13の取付け間隔と内径は、容器1aの入口2
側から反応物の出口3側へ向かって段階的に増加されて
いる。翼板片10aには、スリット9が設けられてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、重合段階において
超高粘度化する重縮合系ポリマー、例えばポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチ
レンテレフタレート、ポリカーボネート、その他のポリ
エステル類の製造方法及び超高粘度化した溶融流体中か
らの揮発成分等の脱挿方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、重縮合系ポリマー、例えばポリエ
チレンテレフタレート(以下PETと略す)を高重合度
まで重合しようとした場合、重縮合反応器としては特願
昭52−147692号に示されているような装置の組
合せとなっている。その1つは第1段反応器として1軸
円板式重合器(容器内に中心軸を有するもの)、第2段
反応器として、2軸円板式重合器、第3段反応器として
2軸8字式重合器(商品名:メガネ型攪拌翼)と、反応
器を3段連結することで対応している。もう1つは、第
1段反応器の操作許容粘度の向上をねらい、容器内壁に
スクレーパ等を設け、攪拌翼及び中心軸の表面に付着す
る重合物の停滞を防止する仕組みを提案している。これ
により、第1段反応器の出口重合度を増加し、後段の2
軸8字式重合器とあわせて、高重合度のPETを製造し
ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術に示した
前者の場合、第1段反応器の1軸円板式重合器は、中心
軸を設けその中心軸に開孔部を設けた円板状の攪拌体を
多数備えた形状のものであるため、重合物の粘度が約1
000ポイズにもなると攪拌翼に付着した重合物は、攪
拌翼と共まわりして翼表面や中心軸表面に重合物の停滞
部が生ずることより、最大操作粘度も約1000ポイズ
以下となる。例えば、タイヤコード用ポリエステルの如
く、さらに重合度を高めようとすると(粘度は約20,
000ポイズ)、後段に2軸式の反応器が2段以上も必
要となってしまうことにより、設備費が膨大となってし
まうという欠点を有する。
【0004】後者では、スクレーパを設けることで、攪
拌翼及び中心軸表面の重合物を掻き取り、その部分での
重合物の停滞は緩和され共まわり現象は防止されるよう
になるが、逆にスクレーパの背面等に停滞部が生じるこ
とになってしまい、その効果は小さい。また、このよう
な攪拌翼表面や中心軸表面を対象としたスクレーパを設
けたとしても、最大許容操作粘度はおよそ4000ポイ
ズまでしか増加できず、後段重合器の容量が大きなもの
となってしまい(一軸式に比べて、2軸式は同一容量で
もコストは非常に高い)、やはりコスト的には不利とな
る欠点を有している。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、重縮合反応器
を2段連結し、安価な設備費でしかも高重合度の重縮合
系ポリマーを製造するための方法を提供するものであ
る。本発明は、重縮合反応工程により高粘度ポリマーを
連続的に溶融重縮合して製造する方法において、上記重
縮合工程が、前段重縮合反応器と後段重縮合反応器から
なり、該前段重縮合反応器は円筒容器の内径をD、容器
の軸方向長さをLで表したL/Dが2〜10、好ましく
は4〜6である実質的に水平に置かれた円筒状容器と、
この円筒状容器の両端軸心位置を軸支点とし、前記円筒
状容器の軸心とほぼ平行に該容器の内周壁と0.005
D〜0.03Dの間隙をおいて、該円筒状容器の長手方
向に回転可能に設けられると共に、回転方向に対して軸
心側が先行するように傾斜して取付けられ、かつ回転方
向に対して後部側をわずかに軸心方向に折り曲げてあ
り、さらに軸心側の位置を前記容器の内径に対して0.
75Dよりも外側に位置させた複数の翼板片、該翼板片
にほぼ直交するように該翼板片に固定された複数枚のド
ーナッツ状の円板で格子組状に構成した実質的に円筒状
容器内には、中心軸を有さない液攪拌混合用の回転体を
備えてなり、前記翼板片の幅を処理物の入口から出口へ
向って段階的に減少させて構成し、前記ドーナッツ状の
円板の取付け間隔及び内径を処理物の入口から出口に向
って段階的に増加させて構成した構造であり、前記前段
重縮合反応器出口の溶融ポリマー粘度を5000〜15
000ポイズまで反応を進行せしめ、その抜出し液を前
記後段重縮合反応器に連続供給して、さらに反応を進行
させることを特徴とする重縮合系ポリマーの製造方法を
採用する。
【0006】これによって、従来技術の欠点が解消さ
れ、安価な設備費で、超高粘度のポリマーを高品質で製
造し得ることができる。本発明による重縮合系ポリマー
の製造方法の特徴は、前段重縮合反応器の攪拌翼形状を
容器内における中心軸を無くし、容器内で長手方向に複
数本の翼板を設けて、この翼板にドーナッツ状の円板を
複数枚固定すると共に、翼板の軸心側の位置を0.75
Dよりも外側に位置させた非常にシンプルな構造とし、
高粘度化したポリマーの停滞部を無くし、従来の一軸重
合器に比べて著しく許容操作粘度を高めた点である。ま
た、これにより一軸式に比べて高価な後段の二軸式反応
器の容量を大幅に縮小することが可能となり設備費とし
て大幅なコストダウンが可能となる点である。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明による重縮合系ポリマーの
製造方法における構成について、添付図面を用いて説明
する。図1は本発明の製造方法の一実施態様におけるフ
ローを示し30,31は、エステル化反応槽、1は前段
重縮合反応器であり、図2〜図10にその詳細を示す。
21は後段重縮合反応器を示すものであり、特願昭62
−064113号等に示される二軸式反応器である。3
2,33,34は重合物を順次、次の反応器へ輸送する
ポンプ等の輸送手段である。
【0008】前段重縮合反応器1の構造及び作用を図2
〜図10を用いて詳細に説明する。図2において、1a
は実質的に水平に置かれた円筒状容器で、この容器1a
は、一端近くに原料の入口2、他端近くに重合物の出口
3、及び揮発物質の出口4を備えている。容器1a内の
両端に設けられた矢車状のアーム回転体5,6は、容器
1aの外部から容器1aの軸心に設けられた孔に挿入さ
れた回転軸7,8に、それぞれ固定されている。回転軸
7,8は軸受け12によって各々が支持されており、図
示されない駆動装置により適切な回転数で回転される。
【0009】矢車状のアーム回転体5,6の間には、翼
板10が配設されている。翼板10は、スリット9を設
け、図3〜図10に示すように、片側の端を僅かに折曲
げた平らな翼板片10aを、容器1aの周方向に複数
個、配設したものである。翼板片10aは、回転方向に
対して先行する前端が軸心側へ約45°下げた姿勢で傾
斜して配設されている。回転方向に対して後端側の端が
容器1aと僅かな隙間を保つ位置に複数枚固定され、こ
の翼板片10は、図4、6、8に示すように、容器1a
の入口2側から反応物の出口3側へ向かって、段階的に
板幅(容器1aの周方向長さ)を減少させて設けてい
る。すなわち図2の例では、入口2側の領域14a、中
央領域14b及び出口側の領域14cとで3段階に分
け、翼板10の幅を減少させている。翼板10に設けた
スリット9は、本例では2列としているが、スリット9
の数、大きさは反応液の粘度に応じて適宜に調整して設
ける。
【0010】また、翼板10の間には、容器1a内に滞
溜する重合物の容器1a長手方向の混合を抑制する目的
で外径が翼板10の外端と一致するドーナッツ状の円板
13が複数個、互いに間隔をおいて取付けられており、
このドーナッツ状の円板13の取付け間隔と内径は、容
器1aの入口2側から反応物の出口3側へ向かって段階
的に増加されている。このようにして、アーム回転体
5、6の間に固定した翼板10とドーナッツ状の円板1
3からなる格子組は、入口2側を容器1aの中心近くま
で密に、出口3側を粗に配列している。
【0011】前段重縮合反応器1の具体的なサイズは、
円筒状容器の内径をD、容器の軸方向長さをLで表した
L/Dが2〜10、好ましくは4〜6である。また、翼
板片10aが配設される範囲は、この円筒状容器の両端
軸心位置を軸支点とし、円筒状容器1aの内周壁と翼板
片10aの後端側端部とが、0.005D〜0.03D
の間隙をおくと共に、軸心側の位置を容器1aの内径D
に対して0.75Dよりも外側に位置させている。
【0012】次に、本実施の形態による重縮合系ポリマ
ーの製造方法の操作、作用について説明する。上述した
構成の重合反応装置において、原料の入口2より供給さ
れた中間重合体は容器1aの内部において、スリット9
付きの翼板10によって容器1aの内壁面沿いを持ち上
げられる。翼板片10aによって持ち上げられた原料は
翼板片10aが気相部に位置するところで、スリット9
及び翼板片10a面上及び翼板片10aの後部側に設け
た折曲げ部よりフィルム状となって流下し、高粘度化し
た重合物を流下途中で邪魔する部材もないことにより気
相に効率良くさらす作用、すなわち表面更新作用が大き
く、また重合物の攪拌作用が優れている。
【0013】また、このとき原料の入口2側の領域14
aでは、入口2から供給された中間重合体の粘度は低
く、ここでは、密に配置したスリット9付きの翼板10
と、ドーナッツ状の円板13との格子組によって、中心
に近い位置まで中間重合体の表面更新作用が行われて揮
発性ガスの分離と重合化が密に促進され、容器1aの中
央領域14bでは表面更新作用がやや円周側にかたよっ
て緩やかになる。一方、重合物の出口3側の領域14c
の重合体の粘度が5000ポイズ以上と非常に高くなっ
た個所では、円周部近くに粗に配置した格子組によっ
て、容器1aの内壁面沿いだけの緩やかな表面更新作用
が行われ、容器1aの中心部の重合物の共廻り現象が解
消し、重合物質の出口3への流れがスムーズになり、良
好な滞溜時間分布(ピストンフロー性)を得ることがで
きる。
【0014】このため、重縮合系のポリマーの重合にお
いて、5000ポイズ以上と、非常に高粘度に達したポ
リマーであっても、効率良く揮発性ガスを除去できるよ
うになる。このように前段重縮合反応器により粘度50
00〜15000ポイズまで重合されたポリマーは、さ
らに高重度化するために、送液用ポンプ34により後段
重縮合反応器21に送られ、ここで所定の重合度まで重
合された後、最終重合物として取出される。後段重縮合
反応器21には、超高粘度液用攪拌処理装置として、特
願昭62−064113号等の二軸式反応器が適用され
る。
【0015】
【実施例】以下、本発明による重縮合系ポリマーの製造
方法の実施例をポリエチレンテレフタレートの重合例を
用いて具体的に説明する。
【0016】(実施例1)図1に示したフローの装置を
使いテレフタル酸1.0モル、エチレングリコール1.
5モルの割合で混合された原料スラリーを毎時27kg
の割合で、連続的に第1段目のエステル化反応槽30に
供給した。このスラリー中には触媒としての三酸化アン
チモン、安定剤としてのリン酸トリフェニルが原料スラ
リー中に各々350ppm、300ppmの割合で添加
されている。エステル化反応は第1段、第2段のエステ
ル化反応槽30,31で反応率約95%まで行った。こ
の時の第1段、第2段エステル化反応槽30,31の条
件は、温度は共に260℃であり、滞溜時間は各々4.
5時間、2時間であった。
【0017】次に、このプレポリマーを温度270℃、
圧力1Torrにコントロールされた。図2に示した一軸式
前段重縮合反応器(容器内径300mm、L/D=4、
攪拌翼回転直径296mm、内容積85リットル、攪拌
回転数5rpm)に、第2段エステル化反応槽31の出
口に接続したギヤポンプ33で押込み、滞溜時間約1.
5時間で重合させた。得られたポリマーの極限粘度
(η)は、0.76dl/gであった。得られたポリマ
ーの溶融粘度は、約5800ポイズであった。
【0018】次に、このポリマーを、温度285℃、圧
力0.3Torrにコントロールされた特願昭62−064
113号に示したセルフクリーニング機能を有する二軸
横型攪拌式後段重合器(L/D=6、攪拌翼回転直径2
40mm、内容積60リットル、攪拌回転数8rpm)
に、前記前段重合器出口のギヤポンプ34で押込み、滞
溜時間40分で重合させた。得られたポリマーの極限粘
度(η)は、1.12dl/gであった。試験結果を表
1に示す。
【0019】(実施例2)実施例1における前段重縮合
反応器1において、温度を285℃とした以外は実施例
1と同様な重合を行って、得られたポリマーについて同
様な分析を行った。試験結果を表1に示す。
【0020】(実施例3)実施例1において、後段重縮
合反応器21の回転数を15rpmとした以外は実施例
1と同様な重合を行って得られたポリマーについて同様
な分析を行った。試験結果を表1に示す。
【0021】(実施例4)実施例1において、第2段エ
ステル化槽31の出口に接続したギヤポンプ33から前
段重縮合反応器1に送るポリマーを、一部連続的に系外
に抜出し、前段重縮合反応器1へ送るポリマーを少なく
し、前段重縮合反応器1の滞溜時間を2時間、後段重縮
合反応器21の滞溜時間を約53分とした以外は、実施
例1と同様な重合を行って得られたポリマーについて同
様な分析を行った。試験結果を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】なお、表1における極限粘度と溶融粘度の
測定方法は次のとおりである。 (1) 極限粘度 フェノールと1、1、2、2
テトラクロロエタンの重量比が4対6である20℃の混
合溶媒を用いてウベローテ粘度計を用いて測定した。 (2) 溶融粘度 固定容器内径23.1mm内
に、外径20.2mm、長さ61.4mmの回転円筒を
有する二重円筒式回転粘度計(独:HAAKE 社製)を用
い、各重縮合反応器1,21の操作温度条件下にて測定
した。
【0024】以上、本発明の実施の形態について説明し
たが、勿論、本発明はこれに限定されることなく、本発
明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。例
えば、前記実施例はポリエチレンテレフタレート(PE
T)を例にあげて説明したが、本発明は当然のことなが
らPET以外の重縮合系ポリマーに対しても有効であ
る。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、安価な一軸式前段重縮
合反応器により、ポリマー粘度を従来の一軸式反応器で
は操作不能であった高粘度域(粘度5000〜1500
0ポイズ)まで操作可能としたことより、その後段に設
けられる例えば二軸式重縮合反応器への容量を大幅に小
さくすることが可能となる。後段重縮合反応器では、さ
らに超高粘度化するポリマーを処理することが必要とな
るため高価な設備となるため安価な前段反応器により、
極力高粘度域まで重合することにより、後段反応器をコ
ンパクト化することによりトータルコストの大幅な低減
が可能となる。また、最終重合度の要求が低いものであ
れば(例えば、最終ポリマー粘度が15000ポイズ以
下のもの)、本発明による前段重縮合反応器までで処理
可能であり、後段重縮合反応器を設ける必要はなくな
り、大幅なコストダウンが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態例による重縮合系ポリマー
の製造のフローを示す工程図である。
【図2】図2は、前段重縮合反応器の縦断面図である。
【図3】図3は、図2におけるS−S矢視方向の断面図
である。
【図4】図4は、図2におけるT−T矢視方向の断面図
である。
【図5】図5は、図4のU部の拡大断面図である。
【図6】図6は、図2におけるV−V矢視方向の断面図
である。
【図7】図7は、図6のW部の拡大断面図である。
【図8】図8は、図2におけるX−X矢視方向の断面図
である。
【図9】図9は、図8のY部の拡大断面図である。
【図10】図10は、図2のZ−Z矢視の断面図であ
る。
【符号の説明】
1 前段重縮合反応器 1a 容器 2 入口 3,4 出口 5,6 アーム回転体 7,8 回転軸 10 翼板 10a 翼板片 13 円板 21 後段重縮合反応器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高粘度ポリマーを連続的に重縮合反応工
    程により溶融重縮合して製造する方法において、 上記重縮合反応工程が、前段重縮合反応器と後段重縮合
    反応器によって行われ、 該前段重縮合反応器は、円筒状容器の内径をD、容器の
    軸方向長さをLで表したL/Dが2〜10、好ましくは
    4〜6であり、実質的に水平に置かれ、一端に処理物を
    供給する入口、他端に出口を設けた円筒状容器内に、該
    円筒状容器の両端軸心位置を軸支点とし、円筒状容器の
    内周壁と0.005D〜0.03Dの間隙をおいて回転
    可能に設けられた実質的に中心軸を有さない中空の液攪
    拌混合用の回転体を備え、 該回転体内に、上記円筒状容器の内径に対して0.75
    Dよりも外側に位置させ、かつ、回転方向に対して、前
    端側を円筒状容器の内方に傾けた姿勢で配設され、後端
    側をわずかに回転方向に対して反対側内方に折り曲げた
    翼板片を周方向に複数配設した翼板を設け、該翼板の間
    にドーナッツ状の円板を固定して併設してなり、 上記翼板片の周方向長さを処理物の上記入口から出口へ
    向って段階的に減少させて構成し、上記ドーナッツ状の
    円板の取付け間隔及び内径を処理物の入口から出口に向
    って段階的に増加させて構成した構造であり、 上記前段重縮合反応器出口の溶融ポリマー粘度を500
    0〜15000ポイズまで反応を進行せしめ、その抜出
    し液を前記後段重縮合反応器に連続供給して、さらに反
    応を進行させることを特徴とする重縮合系ポリマーの製
    造方法。
JP2026197A 1997-02-03 1997-02-03 重縮合系ポリマーの製造方法 Withdrawn JPH10218998A (ja)

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