JPH10218611A - セレン含有溶液の処理方法 - Google Patents
セレン含有溶液の処理方法Info
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- JPH10218611A JPH10218611A JP2248197A JP2248197A JPH10218611A JP H10218611 A JPH10218611 A JP H10218611A JP 2248197 A JP2248197 A JP 2248197A JP 2248197 A JP2248197 A JP 2248197A JP H10218611 A JPH10218611 A JP H10218611A
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- selenium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶液中にＳｅ(IV)と安定で還元されにくにＳ
ｅ(VI)とが共存している場合であっても、殆ど全てのセ
レンを効率良く除去する方法を提供する。 【解決手段】 セレン含有溶液に溶液の硫酸濃度が３.
５〜６Ｎとなるように硫酸を添加し、銅粉や鉄粉等の金
属粉又はＡｇ+等の金属イオンからなる還元剤を添加し
て、８０℃以上の温度で処理することにより、Ｓｅ(VI)
をＳｅ(IV)に還元すると同時に、セレンをＣｕ2Ｓｅの
ような還元剤金属のセレン化物として沈澱させる。
ｅ(VI)とが共存している場合であっても、殆ど全てのセ
レンを効率良く除去する方法を提供する。 【解決手段】 セレン含有溶液に溶液の硫酸濃度が３.
５〜６Ｎとなるように硫酸を添加し、銅粉や鉄粉等の金
属粉又はＡｇ+等の金属イオンからなる還元剤を添加し
て、８０℃以上の温度で処理することにより、Ｓｅ(VI)
をＳｅ(IV)に還元すると同時に、セレンをＣｕ2Ｓｅの
ような還元剤金属のセレン化物として沈澱させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セレン含有溶液の
処理方法に係わり、特に従来法による除去が困難なＳｅ
(VI)を含有する溶液の処理方法に関する。
処理方法に係わり、特に従来法による除去が困難なＳｅ
(VI)を含有する溶液の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】非鉄金属精錬をはじめとする化学工場か
ら排出される溶液中にはセレンが含有することがあり、
この場合には溶液からセレンを除去する必要がある。ま
た、一般に溶液中に溶存するセレンの形態は、ＳｅＯ3
2-としてのＳｅ(IV)、及びＳｅＯ4 2-としてＳｅ(VI)で
ある。
ら排出される溶液中にはセレンが含有することがあり、
この場合には溶液からセレンを除去する必要がある。ま
た、一般に溶液中に溶存するセレンの形態は、ＳｅＯ3
2-としてのＳｅ(IV)、及びＳｅＯ4 2-としてＳｅ(VI)で
ある。
【０００３】Ｓｅ(IV)の処理方法としては、特公昭４８
−３０５５８号公報に記載されるように、溶液にＦｅ2+
を添加し、次いでＰＨ＝３〜５とした溶液にＣｕ2+を添
加することによって、Ｆｅ2+の酸化と加水分解を促進さ
せ、更に溶液をＰＨ５〜６として還元されたセレンをＦ
ｅ2+の水酸化物と共に沈澱させ、回収する方法が知られ
ている。また、Ａｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+等の水溶性金属
イオン、又は鉄粉等を添加して、金属のセレン化物とし
て固定する方法も知られている。
−３０５５８号公報に記載されるように、溶液にＦｅ2+
を添加し、次いでＰＨ＝３〜５とした溶液にＣｕ2+を添
加することによって、Ｆｅ2+の酸化と加水分解を促進さ
せ、更に溶液をＰＨ５〜６として還元されたセレンをＦ
ｅ2+の水酸化物と共に沈澱させ、回収する方法が知られ
ている。また、Ａｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+等の水溶性金属
イオン、又は鉄粉等を添加して、金属のセレン化物とし
て固定する方法も知られている。
【０００４】しかし、一般にセレンを含有する溶液中に
は、Ｓｅ(IV)と共にＳｅ(VI)が共存している。Ｓｅ(VI)
は安定で還元されにくいため、上記したＳｅ(IV)の処理
方法を用いても除去することは困難である。例えば、Ｓ
ｅ(VI)はＳｅ(IV)のようにＣｕ2Ｓｅのようなセレン化
物を形成しないため、銅粉や鉄粉のような還元剤を使用
してもＳｅ(VI)からＳｅ0に還元することは難しい。
は、Ｓｅ(IV)と共にＳｅ(VI)が共存している。Ｓｅ(VI)
は安定で還元されにくいため、上記したＳｅ(IV)の処理
方法を用いても除去することは困難である。例えば、Ｓ
ｅ(VI)はＳｅ(IV)のようにＣｕ2Ｓｅのようなセレン化
物を形成しないため、銅粉や鉄粉のような還元剤を使用
してもＳｅ(VI)からＳｅ0に還元することは難しい。
【０００５】この安定なＳｅ(VI)の処理方法としては、
強酸性溶液中においてＳｅ(VI)をＳＯ2や塩化第一錫等
の強力な還元剤で処理し、金属セレンとして回収する方
法が知られている。例えば、強力な還元剤として塩化第
一錫で処理する方法では、塩酸を加えて溶液を酸性に
し、塩酸６Ｎの下で塩化第一錫を添加すると、Ｓｅ(VI)
はＳｅ(IV)に還元され、最後にはＳｅ0にまで還元され
て沈殿する。
強酸性溶液中においてＳｅ(VI)をＳＯ2や塩化第一錫等
の強力な還元剤で処理し、金属セレンとして回収する方
法が知られている。例えば、強力な還元剤として塩化第
一錫で処理する方法では、塩酸を加えて溶液を酸性に
し、塩酸６Ｎの下で塩化第一錫を添加すると、Ｓｅ(VI)
はＳｅ(IV)に還元され、最後にはＳｅ0にまで還元され
て沈殿する。
【０００６】しかし、これら強力な還元剤の取り扱いは
非常に繊細で容易ではなく、しかもこれらの強力な還元
剤によってもＳｅ(VI)の還元は十分に行えず、且つその
反応速度も遅いため、処理効率が非常に低いという欠点
があった。
非常に繊細で容易ではなく、しかもこれらの強力な還元
剤によってもＳｅ(VI)の還元は十分に行えず、且つその
反応速度も遅いため、処理効率が非常に低いという欠点
があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、溶液中にＳｅ(IV)とＳｅ(VI)が共存
している場合であっても、セレン含有溶液から安定で還
元されにくいＳｅ(VI)を含めて、セレンを簡単に効率良
く除去する方法を提供することを目的とする。
従来の事情に鑑み、溶液中にＳｅ(IV)とＳｅ(VI)が共存
している場合であっても、セレン含有溶液から安定で還
元されにくいＳｅ(VI)を含めて、セレンを簡単に効率良
く除去する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するセレン含有溶液の処理方法は、セ
レン含有溶液に溶液の硫酸濃度が３.５〜６Ｎとなるよ
うに硫酸を添加し、金属粉又は金属イオンからなる還元
剤を添加して８０℃以上の温度で処理することにより、
セレンを還元剤金属のセレン化物として沈澱させること
を特徴とするものである。
め、本発明が提供するセレン含有溶液の処理方法は、セ
レン含有溶液に溶液の硫酸濃度が３.５〜６Ｎとなるよ
うに硫酸を添加し、金属粉又は金属イオンからなる還元
剤を添加して８０℃以上の温度で処理することにより、
セレンを還元剤金属のセレン化物として沈澱させること
を特徴とするものである。
【０００９】上記本発明のセレン含有溶液の処理方法
は、Ｓｅ(IV)とＳｅ(VI)とが共に含有される溶液の処理
に特に有効である。また、このセレン含有溶液の処理方
法に用いる還元剤としては、銅粉又は鉄粉、若しくはＡ
ｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+から選ばれた少なくとも１種の水
溶性金属イオンが好ましい。
は、Ｓｅ(IV)とＳｅ(VI)とが共に含有される溶液の処理
に特に有効である。また、このセレン含有溶液の処理方
法に用いる還元剤としては、銅粉又は鉄粉、若しくはＡ
ｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+から選ばれた少なくとも１種の水
溶性金属イオンが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明者らは、硫酸濃度と各種還
元剤の添加方法について検討した結果、安定な６価のセ
レンＳｅ(VI)が、硫酸酸性下で銅粉等の還元剤を作用さ
せることによって４価のセレンＳｅ(IV)に還元され、同
時に還元剤の金属とセレン化物を形成して沈澱すること
を見い出し、本発明に至ったものである。
元剤の添加方法について検討した結果、安定な６価のセ
レンＳｅ(VI)が、硫酸酸性下で銅粉等の還元剤を作用さ
せることによって４価のセレンＳｅ(IV)に還元され、同
時に還元剤の金属とセレン化物を形成して沈澱すること
を見い出し、本発明に至ったものである。
【００１１】即ち、還元剤として銅粉を使用する場合を
例にとれば、下記化学式１に示すように、Ｓｅ(VI)は硫
酸酸性下で還元剤の銅粉によりＳｅ(IV)に還元され、同
時に還元剤のＣｕとセレン化銅（Ｃｕ2Ｓｅ）を形成し
て沈澱する。
例にとれば、下記化学式１に示すように、Ｓｅ(VI)は硫
酸酸性下で還元剤の銅粉によりＳｅ(IV)に還元され、同
時に還元剤のＣｕとセレン化銅（Ｃｕ2Ｓｅ）を形成し
て沈澱する。
【００１２】
【化１】Ｈ2ＳｅＯ3＋４Ｃｕ＋２Ｈ2ＳＯ4 → Ｃｕ2Ｓ
ｅ↓＋２ＣｕＳＯ4＋３Ｈ2Ｏ
ｅ↓＋２ＣｕＳＯ4＋３Ｈ2Ｏ
【００１３】溶液の硫酸濃度を３.５〜６Ｎとするの
は、３.５Ｎ未満では還元剤を作用させても難還元性の
Ｓｅ(VI)をＳｅ(IV)に還元することができず、また約
５.５Ｎ付近から高濃度では還元作用が飽和に近付き、
６Ｎを越えると還元作用は大きく変わらないばかりか、
後の中和工程において中和剤が多量に必要となり、経済
的にも好ましくないからである。また、強酸性状態にす
るために硫酸を用いるのは、塩酸を用いると設備の腐食
や、塩素の問題が生じるためである。
は、３.５Ｎ未満では還元剤を作用させても難還元性の
Ｓｅ(VI)をＳｅ(IV)に還元することができず、また約
５.５Ｎ付近から高濃度では還元作用が飽和に近付き、
６Ｎを越えると還元作用は大きく変わらないばかりか、
後の中和工程において中和剤が多量に必要となり、経済
的にも好ましくないからである。また、強酸性状態にす
るために硫酸を用いるのは、塩酸を用いると設備の腐食
や、塩素の問題が生じるためである。
【００１４】上記したＳｅ(VI)の還元反応は、温度が低
いと反応が十分に進行しないので、８０℃以上の温度で
行う。ただし、反応温度が高すぎても還元剤添加時に反
応が激しく危険であるため、反応温度の範囲は８０〜９
０℃程度が好ましい。
いと反応が十分に進行しないので、８０℃以上の温度で
行う。ただし、反応温度が高すぎても還元剤添加時に反
応が激しく危険であるため、反応温度の範囲は８０〜９
０℃程度が好ましい。
【００１５】還元剤としては、銅粉又は鉄粉、若しくは
Ａｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+等の水溶性金属イオンが好まし
く、特に銅粉が好ましい。また、還元剤の添加量は溶液
中のセレン量によるが、そのセレン量に対して化学等量
の１.５〜５倍程度が好ましい。これ以上過剰に還元剤
を添加してもセレン除去率に大きな差がなく、次の工程
で還元剤に起因する金属を除去するため、例えば脱銅剤
などが大量に必要となるので好ましくない。
Ａｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+等の水溶性金属イオンが好まし
く、特に銅粉が好ましい。また、還元剤の添加量は溶液
中のセレン量によるが、そのセレン量に対して化学等量
の１.５〜５倍程度が好ましい。これ以上過剰に還元剤
を添加してもセレン除去率に大きな差がなく、次の工程
で還元剤に起因する金属を除去するため、例えば脱銅剤
などが大量に必要となるので好ましくない。
【００１６】還元に必要な反応時間は、溶液中のセレン
濃度及びＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の存在比にもよるが、通常
は約２〜１２時間程度が必要である。また、Ｓｅ(VI）
のＳｅ(IV)への還元反応は反応速度が遅いため、必要量
の還元剤を分割し、複数回に分けて溶液に添加すること
が望ましい。
濃度及びＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の存在比にもよるが、通常
は約２〜１２時間程度が必要である。また、Ｓｅ(VI）
のＳｅ(IV)への還元反応は反応速度が遅いため、必要量
の還元剤を分割し、複数回に分けて溶液に添加すること
が望ましい。
【００１７】尚、本発明の好ましい態様は、還元剤とし
て溶液中のＳｅ含有量に対し１.５〜５.０倍当量の銅粉
を使用し、８０〜９０℃の温度下で硫酸濃度３.５〜５.
５Ｎの溶液に、銅粉を２〜４時間の間隔をおいて複数回
に分けて添加する方法である。
て溶液中のＳｅ含有量に対し１.５〜５.０倍当量の銅粉
を使用し、８０〜９０℃の温度下で硫酸濃度３.５〜５.
５Ｎの溶液に、銅粉を２〜４時間の間隔をおいて複数回
に分けて添加する方法である。
【００１８】
【実施例】実施例１ 銅の電解精製工程で回収されたアノードスライムを、ア
ルカリ浸出し、中和してセレン含有溶液を得た。この溶
液は、セレンをＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の形態で含有してお
り、そのセレン濃度は１９ｇ／リットルであった。
ルカリ浸出し、中和してセレン含有溶液を得た。この溶
液は、セレンをＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の形態で含有してお
り、そのセレン濃度は１９ｇ／リットルであった。
【００１９】このセレン含有溶液２０００リットルに、
希硫酸（７０％）６００リットルを添加して、硫酸濃度
を４.７Ｎに調整した。次に、この溶液を液温９０℃に
保持し、Ｃｕ粉２００ｋｇを５０ｋｇずつ４回に分け
て、約４時間毎に溶液に添加した。
希硫酸（７０％）６００リットルを添加して、硫酸濃度
を４.７Ｎに調整した。次に、この溶液を液温９０℃に
保持し、Ｃｕ粉２００ｋｇを５０ｋｇずつ４回に分け
て、約４時間毎に溶液に添加した。
【００２０】最初のＣｕ粉の添加から１６時間後に反応
を終了した。得られた溶液中にはＣｕ2Ｓｅの沈澱が存
在し、溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除
去率９９.９％以上）であった。
を終了した。得られた溶液中にはＣｕ2Ｓｅの沈澱が存
在し、溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除
去率９９.９％以上）であった。
【００２１】実施例２ 実施例１と同様にして、セレン濃度１３ｇ／リットルの
溶液２０００リットルに希硫酸６００リットルを添加し
て硫酸濃度を４.５Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液
に銅粉１７５ｋｇを、５０ｋｇずつ３回と２５ｋｇ１回
の計４回に分けて、約４時間毎に添加した。反応終了後
の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除去率
９９.９％以上）であった。
溶液２０００リットルに希硫酸６００リットルを添加し
て硫酸濃度を４.５Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液
に銅粉１７５ｋｇを、５０ｋｇずつ３回と２５ｋｇ１回
の計４回に分けて、約４時間毎に添加した。反応終了後
の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除去率
９９.９％以上）であった。
【００２２】実施例３ 実施例１と同様にして、セレン濃度８ｇ／リットルの溶
液２０００リットルに希硫酸５００リットルを添加して
硫酸濃度を４.２Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液に
銅粉１４０ｋｇを、５０ｋｇずつ２回と２０ｋｇずつ２
回の計４回に分けて、約４時間毎に添加した。反応終了
後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除去
率９９.９％以上）であった。
液２０００リットルに希硫酸５００リットルを添加して
硫酸濃度を４.２Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液に
銅粉１４０ｋｇを、５０ｋｇずつ２回と２０ｋｇずつ２
回の計４回に分けて、約４時間毎に添加した。反応終了
後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ除去
率９９.９％以上）であった。
【００２３】実施例４ 実施例１と同様にして、セレン濃度５ｇ／リットルの溶
液２０００リットルに希硫酸５００リットルを添加して
硫酸濃度を４.３Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液に
銅粉１２０ｋｇを、５０ｋｇ１回と２５ｋｇ２回と２０
ｋｇ１回の計４回に分けて約４時間毎に添加した。反応
終了後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ
除去率９９.９％以上）であった。
液２０００リットルに希硫酸５００リットルを添加して
硫酸濃度を４.３Ｎとし、液温９０℃に保持した溶液に
銅粉１２０ｋｇを、５０ｋｇ１回と２５ｋｇ２回と２０
ｋｇ１回の計４回に分けて約４時間毎に添加した。反応
終了後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リットル（Ｓｅ
除去率９９.９％以上）であった。
【００２４】実施例５ 実施例１でアノードスライムからセレン含有溶液を得る
際に、中和時に生成した沈澱物を再度アルカリ溶解した
後、中和してセレン濃度２ｇ／リットルのセレン含有溶
液を得た。この溶液は、セレンをＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の
形態で含有していた。
際に、中和時に生成した沈澱物を再度アルカリ溶解した
後、中和してセレン濃度２ｇ／リットルのセレン含有溶
液を得た。この溶液は、セレンをＳｅ(IV)とＳｅ(VI)の
形態で含有していた。
【００２５】この溶液に、希硫酸（７０％）４００リッ
トルを添加して、硫酸濃度を３.７Ｎに調整した。次
に、この溶液を液温９０℃に保持し、銅粉７０ｋｇを５
０ｋｇと２０ｋｇの計２回に分けて、約４時間毎に添加
した。反応終了後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リッ
トル（Ｓｅ除去率９９.９％以上）であった。
トルを添加して、硫酸濃度を３.７Ｎに調整した。次
に、この溶液を液温９０℃に保持し、銅粉７０ｋｇを５
０ｋｇと２０ｋｇの計２回に分けて、約４時間毎に添加
した。反応終了後の溶液中のセレン濃度は１ｍｇ／リッ
トル（Ｓｅ除去率９９.９％以上）であった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、取り扱いが容易な還元
剤を用いた簡単な方法によって、Ｓｅ(IV)とＳｅ(VI)が
共存している溶液から、還元されにくく安定なＳｅ(VI)
を含めて殆ど全てのセレンを、効率良く除去することが
できる。
剤を用いた簡単な方法によって、Ｓｅ(IV)とＳｅ(VI)が
共存している溶液から、還元されにくく安定なＳｅ(VI)
を含めて殆ど全てのセレンを、効率良く除去することが
できる。
Claims (4)
- 【請求項１】 セレン含有溶液に溶液の硫酸濃度が３.
５〜６Ｎとなるように硫酸を添加し、金属粉又は金属イ
オンからなる還元剤を添加して８０℃以上の温度で処理
することにより、セレンを還元剤金属のセレン化物とし
て沈澱させることを特徴とするセレン含有溶液の処理方
法。 - 【請求項２】 溶液中に含まれるセレンが、Ｓｅ(IV)と
Ｓｅ(VI)であることを特徴とする、請求項１に記載のセ
レン含有溶液の処理方法。 - 【請求項３】 前記還元剤が、銅粉又は鉄粉、若しくは
Ａｇ+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+から選ばれた少なくとも１種の
水溶性金属イオンであることを特徴とする、請求項１又
は２に記載のセレン含有溶液の処理方法。 - 【請求項４】 還元剤として溶液中のＳｅ含有量に対し
て１.５〜５.０倍当量の銅粉を使用し、時間間隔をおい
て複数回に分割して溶液に添加することを特徴とする、
請求項１〜３のいずれかに記載のセレン含有溶液の処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248197A JPH10218611A (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | セレン含有溶液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2248197A JPH10218611A (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | セレン含有溶液の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10218611A true JPH10218611A (ja) | 1998-08-18 |
Family
ID=12083921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2248197A Pending JPH10218611A (ja) | 1997-02-05 | 1997-02-05 | セレン含有溶液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10218611A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006334492A (ja) * | 2005-06-01 | 2006-12-14 | Dowa Holdings Co Ltd | セレン含有水の処理方法 |
| WO2007080686A1 (ja) * | 2006-01-12 | 2007-07-19 | University Of Tsukuba | セレン含有排水処理方法 |
| JP2008142650A (ja) * | 2006-12-12 | 2008-06-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | セレン酸含有液からセレンの除去方法 |
| WO2011016038A1 (en) | 2009-08-05 | 2011-02-10 | Technion Research And Development Foundation Ltd | Method for removal of selenium contaminants from aqueous fluids |
| US20110204000A1 (en) * | 2010-02-25 | 2011-08-25 | Conocophillips Company | Method for removing selenium from water |
| JP2012206899A (ja) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | セレン化銅粒子粉末およびその製造方法 |
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| JP2021023851A (ja) * | 2019-07-31 | 2021-02-22 | Ｊｘ金属株式会社 | セレノ硫酸を含有する溶液の処理方法 |
-
1997
- 1997-02-05 JP JP2248197A patent/JPH10218611A/ja active Pending
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