JPH10212249A - 易重合性有機化合物の精製方法および精製装置 - Google Patents

易重合性有機化合物の精製方法および精製装置

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JPH10212249A
JPH10212249A JP9018261A JP1826197A JPH10212249A JP H10212249 A JPH10212249 A JP H10212249A JP 9018261 A JP9018261 A JP 9018261A JP 1826197 A JP1826197 A JP 1826197A JP H10212249 A JPH10212249 A JP H10212249A
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初 松本
Kazukiyo Arakawa
和清 荒川
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アクリル酸などの易重合性化合物を精製する
際の、精製装置内での易重合性化合物の重合を防止し
て、効率よく精製する方法を提供する。 【解決手段】 精製装置内のトレイ支持部材としての、
サポートリング、ラグ、サポートビームなどの表面での
液体の滞留を防止するために、これら部材の水平面に液
体通過口を設けて、液体が速やかに下方に落下するよう
にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は易重合性有機化合物
の精製方法および精製装置に関する。更に詳しくは、本
発明はアクリル酸、メタクリル酸などの易重合性有機化
合物を蒸留などにより精製する際にこれら化合物の重合
を防止し効率よく精製する方法および精製装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】アクリル酸、メタクリル酸などの易重合
性有機化合物を重合防止剤の存在下に蒸留、精製して製
品とすることは工業的に広く行われている。
【0003】しかし、易重合性有機化合物を蒸留する際
には、これら化合物が蒸留装置内の構成部材の表面に液
体として滞留することにより重合することは不可避なも
のであり、通常、蒸留装置からの抜出し液をストレーナ
ーに通して重合物を分離したり、あるいは運転を中止し
て蒸留装置内に蓄積した重合物を人為的に除去すること
が行われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、易重合性有
機化合物を精製する際に、精製装置内での重合を効果的
に防止し、効率よく易重合性有機化合物を精製する方
法、および精製装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アクリル
酸などの易重合性有機化合物を蒸留する際に、蒸留装置
内の構成部材の表面に実質的に液体が滞留しないように
して蒸留を行うと蒸留装置内での重合を効果的に防止で
きること、また液体の滞留を防止するためには構成部
材、特にトレイ支持部材または充填物支持部材の水平面
に液体を通すための開口、すなわち液体通過口を設けれ
ばよいことを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
【0006】本発明は、易重合性有機化合物を精製する
際に、精製装置内の構成部材の表面に実質的に液体の滞
留が生じないようにすることを特徴とする易重合性有機
化合物の精製方法である。
【0007】また、本発明は、トレイ支持部材または充
填物支持部材の水平面に液体通過口を設けたことを特徴
とする易重合性有機化合物の精製装置である。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明において精製する易重合性
有機化合物とは、(メタ)アクリル酸(アクリル酸およ
びメタクリル酸を意味する)などの不飽和カルボン酸;
この不飽和カルボン酸の炭素数1〜8のアルキルエステ
ル、例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリ
ル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アク
リル酸2−エチルヘキシルなど;この不飽和カルボン酸
の炭素数1〜3のヒドロキシアルキルエステル、例えば
(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリ
ル酸ヒドロキシプロピルなど;この不飽和カルボン酸の
炭素数2〜4のジアルキルアミノエチルエステル、例え
ば(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、
(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチルエステルな
ど;この不飽和カルボン酸のグリシジルエステル;ビニ
ル基含有化合物、例えばアクリロニトリル、スチレン、
酢酸ビニルなど;およびジオレフィン化合物、例えばブ
タジエン、イソプレン、クロロプレンなどを意味する。
【0009】本発明にいう精製とは、上記易重合性有機
化合物の蒸留、放散および吸収を意味する。ここで、蒸
留操作とは、液体混合物を各成分の蒸気圧の違いを利用
して分離する操作であり、操作方法としては、単蒸留、
多段蒸留、共沸蒸留、水蒸気蒸留などを挙げることがで
きる。放散操作とは、溶液に溶けている一つまたは二つ
以上の成分を、その成分を含まないガスを溶液と接触さ
せることにより追い出す操作である。また、吸収操作と
は、ガス混合物中の一つまたは二つ以上の成分を溶媒に
吸収させる操作である。
【0010】以下、易重合性有機化合物としてアクリル
酸を選び、これを蒸留して精製する場合を例に挙げて説
明する。
【0011】アクリル酸はプロピレンなどを酸化触媒の
存在下、分子状酸素含有ガスで気相酸化して得られる
が、通常、図1に示すように、アクリル酸を含有した反
応生成ガスを吸収塔に導入し、ここで冷却、凝縮してア
クリル酸水溶液とし、これから軽沸点物を除去した後、
溶媒分離塔に導入し、ここでアクリル酸を分離し、分離
したアクリル酸を蒸留塔に導入し、ここで蒸留して精製
(製品)アクリル酸とする。
【0012】アクリル酸の蒸留に際しては、通常、複数
のトレイを内装した、すなわち多段の蒸留塔が用いら
れ、このトレイはトレイ支持部材によって蒸留塔内に固
定されている。
【0013】上記トレイ支持部材は、通常、蒸留塔内壁
にボルト締めまたは溶接により固定されたラグ、このラ
グの上にボルト締めまたは溶接により固定されたサポー
トリング、およびトレイを補強するために、ラグにボル
ト締めまたは溶接によって固定された少なくとも一つの
サポートビームによって構成されている。
【0014】図2は、サポートリング2、ラグ3および
サポートビーム4の配置状態を示す断面説明図(他は図
示していない)である。
【0015】図3は、トレイ1およびサポートリング2
の配置状態を示す断面説明図である(他は図示していな
い)。なお、トレイ1は、通常、複数個の組み合せで使
用されるが、ここでは便宜上、1体的に示してある。
【0016】図4は、サポートリング2とサポートビー
ム4との配置状態を示す平面説明図である(他は図示し
ていない)。なお、サポートビームの数は任意である
が、通常、複数個のサポートビームが設けられる。
【0017】また、図5は、トレイ1をサポートリング
2に固定、保持する一つの態様を示す断面説明図であ
り、トレイ1は、ワッシャ5、クランプ6およびボルト
7を用いて、サポートリング2に固定されている。
【0018】本発明は、上記のようなトレイ支持部材、
具体的にはサポートリング2、ラグ3、サポートビーム
4およびクランプ6の表面に実質的に液が滞留しないよ
うにし、そのためにこれらトレイ支持部材の水平面に液
体を通すための液体通過口、具体的にはサポートリング
2、ラグ3、サポートビーム4およびクランプ6の少な
くとも一つの水平面に液体通過口(リキッドホール)を
設けることを特徴とするものである。
【0019】図5においては、サポートリング2にリキ
ッドホール8が設けられている。
【0020】さらに、本発明においては、図6に示すよ
うに、ワッシャ5に切り欠き9を設けてもよい。
【0021】このようにトレイ支持部材の少なくとも一
つの水平面に液体通過口を設けることにより、トレイ支
持部材の表面上に存在する液体(アクリル酸)は速やか
に液体通過口を通過して下方に落下し、トレイ支持部材
上で滞留する間の加熱によるアクリル酸の重合が効果的
に防止される。
【0022】上記リキッドホールの大きさ、数およびピ
ッチ(間隔)はトレイ支持部材の大きさなどによって変
わるので一概に特定できないが、トレイを支持するに必
要な強度が損なわれない範囲において、トレイ支持部材
の表面の液が下方に速やかに通過するに必要な大きさ、
数およびピッチに適宜決定することができる。ただし、
リキッドホールが大きすぎると気液の接触が十分におこ
なわれることなく液が落下してしまうので蒸留性能の面
から好ましくなく、一方小さすぎると液の滞留が起こっ
て重合を効果的に防止することができない。
【0023】なお、リキッドホールの形状は特に制限は
なく、円形、半円形などのいずれでもよいが、通常、円
形または半円形である。
【0024】図7は、サポートリング2の一部平面図で
あり、複数個のリキッドホール8がサポートリング2に
設けられている。
【0025】サポートリング2の場合、その一具体例に
おいては、その幅は20〜100mmである。このよう
なサポートリングの場合、内径が3〜30mm、好まし
くは5〜20mm、更に好ましくは6〜15mmのリキ
ッドホールを25〜500mm、好ましくは50〜40
0mm、更に好ましくは100〜200mmのピッチで
設けるのがよい。
【0026】なお、トレイ1はサポートリング2に設け
たリキッドホールの全面を覆わないように取り付けるべ
きであるが、トレイ1がサポートリング2に設けたリキ
ッドホール8の全面を覆うことが避けられない場合に
は、このリキッドホール8に、大きさ、数およびピッチ
において概ね対応するホールをトレイ1に設けて、液が
速やかに下方に通過するようにする。
【0027】ラグ3の場合、前記のとおりサポートリン
グ2およびサポートビーム4とボルト締めまたは溶接さ
れていることから、ラグ3に設けるリキッドホールは、
サポートリング2およびサポートビーム4に設けたリキ
ッドホール8と、その数、大きさおよびピッチを概ね一
致させて、液体が容易に通過するようにすればよい。ま
た、サポートビーム4の場合、その一具体例において
は、その幅は30〜100mmであり、内径8〜30m
mのボルトホールが50〜500mmのピッチで設けら
れている。このようなサポートビームの場合、内径が3
〜30mm、好ましくは5〜20mm、更に好ましくは
6〜15mmのリキッドホールを、好ましくはサポート
ビームの幅の中央線に沿って、50〜500mm、好ま
しくは100〜400mm、更に好ましくは100〜2
00mmのピッチで設けるのがよい。
【0028】なお、サポートビーム4には、トレイ1が
ボルト締めにより固定されるが、この時、トレイ1はサ
ポートビーム4のリキッドホールの全面を覆わないよう
に取り付けるべきであるが、全面を覆うことが避けられ
ない場合には、サポートビーム4に設けたリキッドホー
ルと大きさ、数およびピッチにおいて概ね一致するホー
ルをトレイ1に設けて液体が容易に通過するようにす
る。
【0029】ワッシャ5に設ける切欠き9の大きさにつ
いては、その機能が損なわれない範囲内で適宜決定する
ことができる。この切欠き9をワッシャ5に設けること
によりワッシャ5の内部での液体の滞留が防止され、ア
クリル酸の重合を防止することができる。
【0030】本発明においては、上記のようなリキッド
ホールをラグ、サポートリング、サポートビームおよび
クランプのいずれかに設けても、あるいはこれら全てに
設けてもよい。また、これと同時にワッシャに切欠きを
設けてもよい。
【0031】以上、本発明をアクリル酸の蒸留を例に挙
げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではな
く、その他の化合物の精製にも適用されるものであるこ
とはいうまでもない。また、充填物支持部材について
も、その水平面に液体通過口を設けることにより、易重
合性化合物を精製する際に、その重合を効果的に防止す
うことができる。
【0032】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。
【0033】実施例1 プロピレンの接触気相酸化反応により得られるアクリル
酸含有反応ガスを水と接触させてアクリル酸水溶液を得
た。この水溶液を水分離塔をへた後に蒸留塔に導入し、
蒸留を行った。
【0034】この蒸留塔は内径1800mm、段数50
段のステンレス鋼製(SUS316)のシーブトレイを
内装したステンレス鋼製(SUS316)の蒸留塔であ
る。シーブトレイは、図5に示すように、サポートリン
グにワッシャおよびクランプを用いて固定されている。
このサポートリングは幅50mmのものであり、内径6
mmの円形のリキッドホール28個がピッチ200mm
で設けられている。なお、ラグにもサポートリングに設
けたリキッドホールに対応するホールを設けてリキッド
ホールを貫通させてある。
【0035】蒸留は、塔頂の温度63℃、圧力35mm
Hg、塔底の温度100℃、圧力120mmHg、還流
比1.4の条件下に連続運転を行った。なお、重合防止
剤としてハイドロキノンを使用し、塔内ベーパーに対し
て50ppmとなるように還流液に添加し、また塔底よ
り酸素含有ガスを一定量供給して塔内に導入した。
【0036】以上の条件下に約1ヶ月の連続運転を行っ
た後、解体点検して重合物の付着量を測定した。また、
この期間中にストレーナーに付着した重合物を洗浄除去
するに必要な回数を求めた。結果を表1に示す。
【0037】実施例2 実施例1において、サポートリングに設けるリキッドホ
ールのピッチを100mmに変更した以外は実施例1と
同様にして蒸留を行った。結果を表1に示す。 比較例1 実施例1において、サポートリングにリキッドホールを
全く設けなかった以外は実施例1と同様にして蒸留を行
った。結果を表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】
【発明の効果】易重合性化合物の精製に際し、滞留防止
の液体通過口(リキッドホール)を設けることにより精
製装置内での易重合性化合物の重合を効果的に防止する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】アクリル酸の製造系統図である。
【図2】サポートリング、サポートビームおよびラグの
配置状態を示す断面説明図である。
【図3】トレイとサポートリングとの配置状態を示す断
面説明図である。
【図4】サポートリングとサポートビームとの配置状態
を示す平面説明図である。
【図5】トレイをサポートリングに固定する一つの態様
を示す断面説明図である。
【図6】切り欠きを設けたワッシャの平面説明図であ
る。
【図7】サポートリングの一部平面図である。
【符号の説明】
1 トレイ 2 サポートリング 3 ラグ 4 サポートビーム 5 ワッシャ 6 クランプ 7 ボルト 8 リキッドホール 9 切欠き
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C07C 21/21 C07C 21/21 57/07 57/07

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 易重合性有機化合物を精製する際に、精
    製装置内の構成部材の表面に実質的に液体の滞留が生じ
    ないようにすることを特徴とする易重合性有機化合物の
    精製方法。
  2. 【請求項2】 構成部材がトレイ支持部材または充填物
    支持部材であり、その水平面に液体通過口を設ける請求
    項1記載の精製方法。
  3. 【請求項3】 トレイ支持部材がラグ、サポートリン
    グ、サポートビームおよびクランプであり、その少なく
    とも一つの水平面に液体通過口を設ける請求項2記載の
    精製方法。
  4. 【請求項4】 トレイ支持部材または充填物支持部材の
    水平面に液体通過口を設けたことを特徴とする易重合性
    有機化合物の精製装置。
JP9018261A 1997-01-31 1997-01-31 易重合性有機化合物の精製方法および精製装置 Withdrawn JPH10212249A (ja)

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