JPH10194875A - Metallized aluminum nitride substrate and its production - Google Patents
Metallized aluminum nitride substrate and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は各種絶縁基板材料や
半導体素子収納用パッケージ材料等に適用されるメタラ
イズ金属層を有する窒化アルミニウム質焼結体、いわゆ
る窒化アルミニウム質メタライズ基板に関するものであ
り、詳細には１７００℃以下で焼結ができる窒化アルミ
ニウム質メタライズ基板およびその製造方法に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum nitride sintered body having a metallized metal layer applied to various insulating substrate materials and package materials for housing semiconductor elements, so-called aluminum nitride metallized substrates. The present invention relates to an aluminum nitride metallized substrate which can be sintered at a temperature of 1700 ° C. or lower and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、半導体素子の高集積化に伴って、
半導体装置からの発生熱が増大化する傾向にあり、これ
によって生じる半導体装置の誤動作をなくすために、放
熱性に優れた基板材料が求められている。2. Description of the Related Art In recent years, with high integration of semiconductor devices,
There is a tendency that heat generated from a semiconductor device tends to increase. In order to eliminate a malfunction of the semiconductor device caused by the heat, a substrate material having excellent heat dissipation is required.
【０００３】各種絶縁基板や半導体素子収納用パッケー
ジには、従来よりアルミナ材が使用されているが、その
熱伝導率は約２０Ｗ／ｍ・Ｋ程度という低い値であるた
めに、これに代わって高熱伝導率の窒化アルミニウム材
が注目されている。Conventionally, alumina materials have been used for various insulating substrates and packages for accommodating semiconductor elements. However, their thermal conductivity is as low as about 20 W / m · K. Attention has been paid to aluminum nitride materials having high thermal conductivity.
【０００４】この窒化アルミニウム材については、熱伝
導率の理論値が３２０Ｗ／ｍ・Ｋという高い値であるた
めに、それに近づける研究開発の結果、最近では２００
Ｗ／ｍ・Ｋという高い熱伝導率の窒化アルミニウム質焼
結体が得られている。[0004] Since the theoretical value of the thermal conductivity of this aluminum nitride material is as high as 320 W / m · K, as a result of research and development approaching that value, it has recently become 200 W / m · K.
An aluminum nitride sintered body having a high thermal conductivity of W / m · K has been obtained.
【０００５】かかる窒化アルミニウム質焼結体の製造方
法には、希土類化合物またはアルカリ土類化合物等の焼
結助剤を添加して１８００℃以上の高温で焼成する技術
が提案されている。As a method for producing such an aluminum nitride sintered body, there has been proposed a technique of adding a sintering aid such as a rare earth compound or an alkaline earth compound and firing at a high temperature of 1800 ° C. or higher.
【０００６】しかしながら、この製造方法においては、
焼成に使用する治具の消耗や、焼成炉の構造、さらにラ
ンニングコスト等を考慮すると製造コストが相当に高く
なるという問題点がある。However, in this manufacturing method,
Considering the consumption of the jig used for firing, the structure of the firing furnace, the running cost, and the like, there is a problem that the manufacturing cost becomes considerably high.
【０００７】そこで、かかる問題点を解消して製造コス
トを低減させるために、焼結助剤として希土類化合物と
アルカリ土類化合物との双方を添加して１６００〜１７
００℃の温度で焼成する技術が提案されている。加え
て、窒化アルミニウム質基板とタングステン等を主成分
とするメタライズ金属層との同時焼成方法に関して、活
性金属等を添加する方法あるいは焼結助剤として窒化ア
ルミニウム質成分を添加する技術も提案されている。[0007] In order to solve the above problems and reduce the production cost, sintering aids of both rare earth compounds and alkaline earth compounds are added to form 1600-17.
A technique of firing at a temperature of 00 ° C. has been proposed. In addition, regarding the simultaneous firing method of an aluminum nitride substrate and a metallized metal layer mainly containing tungsten or the like, a method of adding an active metal or the like or a technique of adding an aluminum nitride component as a sintering aid has been proposed. I have.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】一方、低温による同時
焼成によって窒化アルミニウム質メタライズ基板を作製
する場合には、基板自体が低温焼成可能であるととも
に、メタライズ基板においても低温焼成が可能であるこ
とが要求されている。On the other hand, when manufacturing an aluminum nitride metallized substrate by simultaneous firing at a low temperature, the substrate itself can be fired at a low temperature, and the metallized substrate can also be fired at a low temperature. Has been requested.
【０００９】しかしながら、従来のメタライズ組成物は
１８００℃以上の高温焼成に適用されるもので、従来よ
り多用されている。However, the conventional metallized composition is applied to firing at a high temperature of 1800 ° C. or higher, and has been widely used.
【００１０】このようなメタライズ組成物に窒化アルミ
ニウム質成分を添加したり、焼結過程で窒化アルミニウ
ムが生成されてしまうと、その窒化アルミニウムが１７
００℃以下の焼成に対して焼結を阻害するように作用
し、また、基材との接合強度ガ十分に得られないという
問題点があった。If an aluminum nitride-based component is added to such a metallized composition or if aluminum nitride is produced during the sintering process, the aluminum nitride becomes 17%.
There is a problem that it acts to inhibit sintering at a temperature of 00 ° C. or lower and that the bonding strength with the base material cannot be sufficiently obtained.
【００１１】そこで、活性金属の添加により焼結性を向
上させる技術も提案されているが、同時に添加する窒化
アルミニウム質成分が存在するために、焼結性が阻害さ
れ、さらに導体抵抗が上昇する要因ともなっていた。Therefore, a technique for improving the sinterability by adding an active metal has been proposed. However, the presence of an aluminum nitride component to be added at the same time inhibits the sinterability and further increases the conductor resistance. It was a factor.
【００１２】したがって本発明は上記事情に鑑みて完成
されたものであり、その目的は１７００℃以下という低
い温度で窒化アルミニウム質グリーンシートと、その上
に塗布したメタライズペーストとを同時焼成でき、これ
によって得られた窒化アルミニウム質焼結体基板とメタ
ライズ金属層との接合強度を高くして、しかも、低い導
体抵抗を達成した窒化アルミニウム質メタライズ基板お
よびその製造方法を提供することにある。Accordingly, the present invention has been completed in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to simultaneously sinter an aluminum nitride green sheet and a metallized paste applied thereon at a low temperature of 1700 ° C. or less. An object of the present invention is to provide an aluminum nitride-based metallized substrate having a high bonding strength between the aluminum nitride-based sintered body substrate obtained by the method and the metallized metal layer and achieving a low conductor resistance, and a method of manufacturing the same.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム質メタライズ基板は、窒化アルミニウム質焼結体から
なる基板表面に、メタライズ金属層を被着形成してな
り、このメタライズ金属層がタングステンおよび／また
はモリブデンを主成分とし、その主成分１００体積部に
対して、希土類元素を酸化物換算で０．６〜５．０体積
部、アルミニウムを酸化物換算で１０〜６５体積部の割
合で含有するとともに、これら希土類元素およびアルミ
ニウムは上記主成分の粒界に希土類元素酸化物、酸化ア
ルミニウム、もしくはそれらの化合物として存在するこ
とを特徴とする。An aluminum nitride metallized substrate according to the present invention comprises a metallized metal layer formed on a surface of a substrate made of an aluminum nitride sintered body, and the metallized metal layer is formed of tungsten and / or tungsten. Alternatively, molybdenum is a main component, and a rare earth element is contained in a proportion of 0.6 to 5.0 parts by volume in terms of oxide and aluminum in a proportion of 10 to 65 parts by volume in terms of oxide with respect to 100 parts by volume of the main component. In addition, the rare earth element and aluminum are characterized in that they are present as a rare earth element oxide, aluminum oxide, or a compound thereof at a grain boundary of the main component.
【００１４】本発明の他の窒化アルミニウム質メタライ
ズ基板は、窒化アルミニウム質焼結体からなる基板表面
に、メタライズ金属層を被着形成してなり、このメタラ
イズ金属層がタングステンおよび／またはモリブデンを
主成分とし、その主成分１００体積部に対して、アルカ
リ土類元素を酸化物換算で０．５〜３０体積部、アルミ
ニウムを酸化物換算で１０〜６５体積部の割合で含有す
るとともに、これらアルカリ土類元素およびアルミニウ
ムは前記主成分の粒界にアルカリ土類酸化物、酸化アル
ミニウム、もしくはそれらの化合物として存在すること
を特徴とする。Another metallized aluminum nitride substrate of the present invention comprises a metallized metal layer deposited on the surface of a substrate made of an aluminum nitride sintered body, and the metallized metal layer mainly contains tungsten and / or molybdenum. As an ingredient, based on 100 parts by volume of the main component, an alkaline earth element is contained in a proportion of 0.5 to 30 parts by volume in terms of oxide, and aluminum is contained in a proportion of 10 to 65 parts by volume in terms of oxide. The earth element and aluminum are characterized in that they are present as alkaline earth oxide, aluminum oxide, or a compound thereof at the grain boundary of the main component.
【００１５】本発明のさらに他の窒化アルミニウム質メ
タライズ基板は、上記二つの発明のメタライズ基板にお
いて、メタライズ金属層の接合強度が３Ｋｇｆ以上であ
り、導体抵抗が１５ｍΩ／□以下であることを特徴とす
る。Still another metallized aluminum nitride substrate according to the present invention is the metallized substrate according to the above two inventions, wherein the metallized metal layer has a bonding strength of 3 kgf or more and a conductor resistance of 15 mΩ / □ or less. I do.
【００１６】また、本発明の窒化アルミニウム質メタラ
イズ基板の製造方法は、窒化アルミニウムを主体とする
窒化アルミニウム質グリーンシートを作製し、次いで窒
化アルミニウム質グリーンシート上に下記ＡまたはＢの
成分組成比で、且つ実質上窒化アルミニウムを含有しな
いメタライズペーストを塗布し、しかる後に１７００℃
以下で焼成して窒化アルミニウム質焼結体基板上にメタ
ライズ金属層を形成したことを特徴とする。 Ａ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 希土類酸化物 ：０．６〜５．０体積部 Ｂ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 アルカリ土類酸化物 ：０．５〜３０体積部。Further, in the method for manufacturing an aluminum nitride metallized substrate according to the present invention, an aluminum nitride green sheet mainly composed of aluminum nitride is prepared, and then a component composition ratio of the following A or B is formed on the aluminum nitride green sheet. A metallizing paste substantially free of aluminum nitride, and then at 1700 ° C.
The method is characterized in that a metallized metal layer is formed on the aluminum nitride sintered body substrate by firing in the following. A: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Rare earth oxide: 0.6 to 5.0 parts by volume B: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Part Alkaline earth oxide: 0.5 to 30 parts by volume.
【００１７】また、本発明の他の製造方法は、上記窒化
アルミニウム質グリーンシートを直接窒化原料を５０重
量％以上含む窒化アルミニウム原料より作製したことを
特徴とする。Another manufacturing method of the present invention is characterized in that the above-mentioned aluminum nitride green sheet is produced from an aluminum nitride raw material containing 50% by weight or more of a direct nitriding raw material.
【００１８】[0018]
【発明の実施の形態】最初に本発明の窒化アルミニウム
質メタライズ基板について説明する。本発明の窒化アル
ミニウム質メタライズ基板については、窒化アルミニウ
ム質焼結体からなる基板と、その表面に被着形成したタ
ングステン（Ｗ）および／またはモリブデン（Ｍｏ）を
主成分としたメタライズ金属層とからなる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, an aluminum nitride metallized substrate of the present invention will be described. The aluminum nitride metallized substrate of the present invention comprises a substrate made of an aluminum nitride sintered body and a metallized metal layer mainly composed of tungsten (W) and / or molybdenum (Mo) formed on the surface thereof. Become.
【００１９】そして、このメタライズ金属層中には上記
主成分１００体積部に対して、希土類元素を酸化物換算
で０．６〜５．０体積部、好適には１．０〜３．０体積
部の割合で、アルミニウムを酸化物換算で１０〜６５体
積部、好適には２０〜４０体積部の割合で含有し、これ
ら希土類元素およびアルミニウムは上記主成分の粒界に
希土類元素酸化物、酸化アルミニウム、もしくはそれら
の化合物（希土類元素アルミネート）として存在し、さ
らに実質的に窒化アルミニウムを含まないことを特徴と
する。The metallized metal layer contains 0.6 to 5.0 parts by volume, preferably 1.0 to 3.0 parts by volume of a rare earth element in terms of oxide, based on 100 parts by volume of the main component. Parts by weight, aluminum is contained in an amount of 10 to 65 parts by volume, preferably 20 to 40 parts by volume, in terms of oxides. It is characterized by being present as aluminum or a compound thereof (a rare earth element aluminate) and substantially not containing aluminum nitride.
【００２０】アルミニウム酸化物が１０体積部未満の場
合には、焼結性が劣化し、基材との接合強度が低下す
る。他方、６５体積部を越えると導体抵抗が高くなる。
また、希土類元素酸化物が０．６体積部未満の場合に
は、基材への濡れ性が低下し、接合強度が低下し、他
方、５．０体積部を越えると焼結性を阻害し、接合強度
および導体抵抗のそれぞれが劣化する。When the aluminum oxide content is less than 10 parts by volume, the sinterability is deteriorated, and the bonding strength with the base material is reduced. On the other hand, if it exceeds 65 parts by volume, the conductor resistance increases.
When the amount of the rare earth element oxide is less than 0.6 parts by volume, the wettability to the base material decreases, and the bonding strength decreases. On the other hand, when the amount exceeds 5.0 parts by volume, sinterability is impaired. , The joint strength and the conductor resistance are degraded.
【００２１】この希土類酸化物には、Ｅｒ2 Ｏ3 、Ｙ2
Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｌａ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｈｏ2 Ｏ
3 、Ｄｙ2 Ｏ3 などがある。The rare earth oxide includes Er 2 O 3 and Y 2
O 3 , Yb 2 O 3 , La 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Ho 2 O
3 , Dy 2 O 3 and the like.
【００２２】他方の本発明の窒化アルミニウム質メタラ
イズ基板についても、窒化アルミニウム質焼結体からな
る基板と、その表面に被着形成したタングステン（Ｗ）
および／またはモリブデン（Ｍｏ）を主成分としたメタ
ライズ金属層とからなり、このメタライズ金属層中には
上記主成分１００体積部に対して、アルカリ土類元素を
酸化物換算で０．５〜３０体積部、好適には１．０〜１
０体積部に、アルミニウムを酸化物換算で１０〜６５体
積部、好適には２０〜４０体積部の割合で含有するとと
もに、これらアルカリ土類元素およびアルミニウムは前
記主成分の粒界にアルカリ土類酸化物、酸化アルミニウ
ム、もしくはそれらの化合物（アルカリ土類酸化物アル
ミネート）として存在し、且つ実質的に窒化アルミニウ
ムを含まないことを特徴とする。On the other hand, the aluminum nitride metallized substrate of the present invention also includes a substrate made of an aluminum nitride sintered body and tungsten (W) deposited on the surface thereof.
And / or a metallized metal layer containing molybdenum (Mo) as a main component. In the metallized metal layer, an alkaline earth element is added in an amount of 0.5 to 30 in terms of oxide with respect to 100 parts by volume of the main component. Volume, preferably 1.0 to 1
0 parts by volume of aluminum contains 10 to 65 parts by volume, preferably 20 to 40 parts by volume of oxide in terms of oxide, and these alkaline earth elements and aluminum are contained in the grain boundary of the main component. It is characterized by being present as an oxide, aluminum oxide, or a compound thereof (alkaline earth oxide aluminate) and containing substantially no aluminum nitride.
【００２３】アルミニウム酸化物が１０体積部未満の場
合には、焼結性が劣化し、基材との接合強度が低下す
る。他方、６５体積部を越えると導体抵抗が高くなる。
また、アルカリ土類元素酸化物が０．５体積部未満の場
合には、基材への濡れ性が低下し、接合強度が低下し、
他方、３０体積部を越えると焼結性を阻害し、接合強度
および導体抵抗のそれぞれが劣化する。このアルカリ土
類酸化物には、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯなどがある。When the aluminum oxide content is less than 10 parts by volume, the sinterability is deteriorated, and the bonding strength with the base material is reduced. On the other hand, if it exceeds 65 parts by volume, the conductor resistance increases.
Further, when the alkaline earth element oxide is less than 0.5 parts by volume, the wettability to the substrate is reduced, the bonding strength is reduced,
On the other hand, if it exceeds 30 parts by volume, the sinterability is impaired, and the joint strength and the conductor resistance are each deteriorated. The alkaline earth oxides include CaO, BaO, SrO and the like.
【００２４】また、基板を構成する窒化アルミニウム質
焼結体は窒化アルミニウムを主成分とし、焼結助剤成分
として、希土類元素、アルカリ土類金属を酸化物換算に
よる含量で３〜２０重量％の割合で含有するのが望まし
い。とくに１７００℃以下の低温で相対密度９５％以上
まで緻密化可能であることが望ましく、たとえば希土類
元素を酸化物換算で３〜１０重量％、アルカリ土類金属
を酸化物換算で０．３〜１．５重量％の割合で含むこと
が望ましい。The aluminum nitride sintered body constituting the substrate contains aluminum nitride as a main component, and as a sintering aid component, a rare earth element or an alkaline earth metal in an amount of 3 to 20% by weight in terms of oxide. It is desirable to contain them in proportions. In particular, it is desirable that the material can be densified to a relative density of 95% or more at a low temperature of 1700 ° C. or less. Desirably, the content is 0.5% by weight.
【００２５】なお、この焼結体中には着色成分としてＴ
ｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏなど周期律表第４ａ、５ａ、６
ａ族金属のうち少なくとも１種を酸化物換算で０．０５
〜１重量％の割合で含んでいてもよい。The sintered body contains T as a coloring component.
Periodic table Nos. 4a, 5a, 6 such as i, V, Nb, W, Mo
at least one of the group a metals is 0.05
To 1% by weight.
【００２６】次に本発明の窒化アルミニウム質メタライ
ズ基板の製造方法を詳述する。まず、窒化アルミニウム
質焼結体基板を作製するための窒化アルミニウム質グリ
ーンシートを述べると、その出発原料としては窒化アル
ミニウム粉末、とりわけ直接窒化原料を５０重量％以
上、好適には８０重量％以上含む窒化アルミニウム粉末
を用いる。Next, the method for manufacturing the aluminum nitride metallized substrate of the present invention will be described in detail. First, an aluminum nitride green sheet for producing an aluminum nitride sintered substrate will be described. An aluminum nitride powder, particularly a direct nitriding raw material, is contained in an amount of 50% by weight or more, preferably 80% by weight or more as a starting material. Aluminum nitride powder is used.
【００２７】これは、還元窒化法により製造された原料
のみを使用するとメタライズ−基材間の接合強度が安定
しにくい傾向にあるが、これに代わって直接窒化粉を使
用すると、還元窒化粉と比べて粒度分布がブロードであ
り、グリーンシートの表面状態が粗く、メタライズ金属
層とのアンカー作用が強くなるという特徴があり、そこ
で、直接窒化原料を５０重量％以上含む窒化アルミニウ
ム粉末を用いることで、メタライズ−基材間の接合強度
を安定にすることができる。[0027] This is because the bonding strength between the metallized material and the base material tends to be less stable when only the raw material produced by the reduced nitriding method is used, but when the direct nitrided powder is used instead, the reduced nitrided powder is used. Compared to this, the particle size distribution is broad, the surface state of the green sheet is rough, and the anchoring action with the metallized metal layer is strong. Therefore, by using aluminum nitride powder containing 50% by weight or more of the raw material for nitriding directly, The bonding strength between the metallization and the base material can be stabilized.
【００２８】また、上記窒化アルミニウム粉末に対し
て、焼結助剤として希土類元素酸化物、アルカリ土類元
素酸化物を合計で３〜２０重量％の割合で添加する。と
くに１７００℃以下での焼結性を高める上では、希土類
元素酸化物を３〜１０重量％、アルカリ土類元素酸化物
を０．３〜１．５重量％の割合で添加するのが望まし
い。さらにＴｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏなどの周期律表第
４ａ、５ａ、６ａ族のうちの少なくとも１種の金属また
は化合物を酸化物換算で０．０５〜１重量％の割合で添
加してもよい。Further, a rare earth element oxide and an alkaline earth element oxide are added as a sintering aid to the aluminum nitride powder in a total amount of 3 to 20% by weight. In particular, in order to enhance the sinterability at 1700 ° C. or lower, it is preferable to add the rare earth element oxide at a ratio of 3 to 10% by weight and the alkaline earth element oxide at a ratio of 0.3 to 1.5% by weight. Further, at least one metal or compound of the 4a, 5a, or 6a group of the periodic table such as Ti, V, Nb, W, or Mo is added at a ratio of 0.05 to 1% by weight in terms of oxide. Is also good.
【００２９】上記グリーンシートは上記組成からなる混
合粉末を用いてスラリーを調整し、このスラリーをドク
ターブレード法、カレンダーロール法、圧延法などの手
法によりシート化して作製される。The green sheet is prepared by preparing a slurry by using a mixed powder having the above composition, and forming the slurry into a sheet by a method such as a doctor blade method, a calendar roll method, or a rolling method.
【００３０】また、メタライズ金属層用のメタライズペ
ーストについては、下記ＡまたはＢの成分組成比で且つ
実質上窒化アルミニウムを含有しないメタライズペース
トを使用する。 Ａ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 希土類酸化物 ：０．６〜５．０体積部 Ｂ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 アルカリ土類酸化物 ：０．５〜３０体積部。As the metallized paste for the metallized metal layer, a metallized paste having the following composition ratio A or B and containing substantially no aluminum nitride is used. A: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Rare earth oxide: 0.6 to 5.0 parts by volume B: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Part Alkaline earth oxide: 0.5 to 30 parts by volume.
【００３１】上記のとおり、窒化アルミニウムを含有し
ないメタライズペーストとすることで、１７００℃以下
の焼成に対して、焼結が阻害されなくなり、基材との接
合強度が向上する。As described above, by using a metallized paste containing no aluminum nitride, sintering is not hindered by firing at 1700 ° C. or lower, and the bonding strength with the base material is improved.
【００３２】また、Ａの成分については、タングステン
（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）が１００体積部であること
に対して、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）は１０〜６
５体積部、好適には２０〜４０体積部にするとよく、１
０体積部未満の場合には、焼結性が劣化し、基材との接
合強度が低下する。他方、６５体積部を越えると導体抵
抗が高くなる。As for the component A, 100 parts by volume of tungsten (W) and molybdenum (Mo) are used, whereas aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is 10 to 6 parts by volume.
The volume should be 5 parts by volume, preferably 20 to 40 parts by volume.
If the amount is less than 0 parts by volume, the sinterability deteriorates, and the bonding strength with the base material decreases. On the other hand, if it exceeds 65 parts by volume, the conductor resistance increases.
【００３３】希土類酸化物は０．６〜５．０体積部、好
適には１．０〜３．０体積部にするとよく、０．６体積
部未満の場合には、基材への濡れ性が低下し、接合強度
が低下し、他方、５．０体積部を越えると焼結性を阻害
し、接合強度および導体抵抗のそれぞれが劣化する。The rare earth oxide may be used in an amount of 0.6 to 5.0 parts by volume, preferably 1.0 to 3.0 parts by volume. When the content exceeds 5.0 parts by volume, sinterability is impaired, and each of the bonding strength and the conductor resistance deteriorates.
【００３４】他方のＢの成分については、タングステン
（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）が１００体積部であること
に対して、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）は１０〜６
５体積部、好適には２０〜４０体積部にするとよく、１
０体積部未満の場合には、焼結性が劣化し、基材との接
合強度が低下する。他方、６５体積部を越えると導体抵
抗が高くなる。Regarding the other component B, 100 parts by volume of tungsten (W) and molybdenum (Mo) are used, while aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is 10 to 6 parts by volume.
The volume should be 5 parts by volume, preferably 20 to 40 parts by volume.
If the amount is less than 0 parts by volume, the sinterability deteriorates, and the bonding strength with the base material decreases. On the other hand, if it exceeds 65 parts by volume, the conductor resistance increases.
【００３５】また、アルカリ土類酸化物については、
０．５〜３０体積部、好適には１．０〜１０体積部にす
るとよく、０．５体積部未満の場合には、基材への濡れ
性の低下や焼結性の劣化に起因して接合強度が低下す
る。他方、３０体積部を越えると助剤成分が焼結を阻害
し、接合強度および導体抵抗のそれぞれが劣化する。As for the alkaline earth oxide,
0.5 to 30 parts by volume, preferably 1.0 to 10 parts by volume, and if less than 0.5 part by volume, the wettability to the base material and the sinterability deteriorate. As a result, the bonding strength decreases. On the other hand, if it exceeds 30 parts by volume, the auxiliary component hinders sintering, and the joint strength and the conductor resistance are each deteriorated.
【００３６】そして、上記メタライズペーストを窒化ア
ルミニウム質グリーンシート上に塗布し、１７００℃以
下の温度で焼成する。このように従来と比べて低い温度
で焼成することで、焼成用治具の消耗の程度が低くな
り、さらに焼成炉の構造やランニングコスト等も考慮す
ると、製造コストが相当に低減できる。Then, the above metallized paste is applied on an aluminum nitride green sheet and fired at a temperature of 1700 ° C. or less. By sintering at a lower temperature than in the prior art, the degree of consumption of the sintering jig is reduced, and the manufacturing cost can be considerably reduced in consideration of the structure of the sintering furnace and running costs.
【００３７】また、１７００℃以下の温度で焼成する
と、メタライズ金属層主成分の粒界に希土類元素酸化
物、酸化アルミニウム、もしくはそれらの化合物（希土
類元素アルミネート）として存在し、さらに実質的に窒
化アルミニウムを含まなくなる。あるいは、メタライズ
金属層主成分の粒界にアルカリ土類酸化物、酸化アルミ
ニウム、もしくはそれらの化合物（アルカリ土類酸化物
アルミネート）として存在し、さらに実質的に窒化アル
ミニウムを含まなくなる。しかしながら、１８００℃以
上の温度で焼成すると必然的に酸化アルミニウムが窒化
されてＡｌＮが生成され、メタライズの焼結性が阻害さ
れる。When baked at a temperature of 1700 ° C. or less, rare-earth element oxide, aluminum oxide, or a compound thereof (rare-earth element aluminate) is present at the grain boundaries of the metallized metal layer as a main component, and further substantially nitrided. It does not contain aluminum. Alternatively, it exists as an alkaline earth oxide, aluminum oxide, or a compound thereof (alkaline earth oxide aluminate) at the grain boundary of the main component of the metallized metal layer, and further substantially does not contain aluminum nitride. However, when firing at a temperature of 1800 ° C. or more, aluminum oxide is inevitably nitrided to produce AlN, which impairs the sinterability of metallization.
【００３８】かくして得られた窒化アルミニウム質メタ
ライズ基板によれば、窒化アルミニウム質焼結体基板と
メタライズ金属層との接合強度が３Ｋｇｆ以上となり、
メタライズ金属層の導体抵抗が１５ｍΩ／□以下という
値が達成できた。According to the aluminum nitride metallized substrate thus obtained, the bonding strength between the aluminum nitride sintered substrate and the metallized metal layer becomes 3 kgf or more,
A value of 15 mΩ / □ or less in the conductor resistance of the metallized metal layer was achieved.
【００３９】[0039]
（例１）窒化アルミニウムが９１．５重量％、酸化エル
ビウム（Ｅｒ2 Ｏ3 ）が８．０重量％、酸化カルシウム
（ＣａＯ）が０．５重量％の比率になるように各粉末を
混合し、アクリル系樹脂をバインダーとして添加し、混
合し、これをドクターブレード法により窒化アルミニウ
ム質グリーンシートを作製した。また、窒化アルミニウ
ムの粉末は、直接窒化粉と還元窒化粉とを組み合わせて
使用した。(Example 1) Each powder was mixed such that aluminum nitride was 91.5% by weight, erbium oxide (Er 2 O 3 ) was 8.0% by weight, and calcium oxide (CaO) was 0.5% by weight. Then, an acrylic resin was added as a binder and mixed, and the mixture was subjected to a doctor blade method to produce an aluminum nitride green sheet. The aluminum nitride powder used was a combination of a direct nitride powder and a reduced nitride powder.
【００４０】また、表１および表２に示すようにタング
ステン（Ｗ）もしくはモリブデン（Ｍｏ）と、アルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）もしくは窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
と、Ｅｒ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 を混合してメタ
ライズ層用組成物と成し、そして、かかる組成物を混合
粉末１００重量部に対して５重量部のエチルセルロース
および５重量部のフタル酸ジブチルを混合分散させ、こ
れによってメタライズペーストを作製した。そして、こ
のメタライズペーストを３２５メッシュのスクリーンを
通して上記窒化アルミニウム質グリーンシート上に印刷
し、次いでＮ2 とＨ2 との雰囲気中１６５０℃の温度
で、３〜６時間焼成すると、１０μｍの厚さの金属層が
形成された。ただし、試料Ｎｏ．２９については、１７
００℃の温度で焼成した。As shown in Tables 1 and 2, tungsten (W) or molybdenum (Mo), alumina (Al 2 O 3 ) or aluminum nitride (AlN)
And Er 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Yb 2 O 3 are mixed to form a composition for a metallized layer, and the composition is mixed with 5 parts by weight of ethyl cellulose and 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder. A part by weight of dibutyl phthalate was mixed and dispersed to prepare a metallized paste. Then, this metallized paste is printed on the aluminum nitride green sheet through a 325 mesh screen, and then fired in an atmosphere of N 2 and H 2 at a temperature of 1650 ° C. for 3 to 6 hours. A metal layer was formed. However, the sample No. For 29, 17
It was fired at a temperature of 00 ° C.
【００４１】[0041]
【表１】 [Table 1]
【００４２】[0042]
【表２】 [Table 2]
【００４３】かくして得られたメタライズ基板とメタラ
イズ金属層との接合強度を測定したところ、表１と表２
に示すような結果が得られた。なお、接合強度の測定
は、２．５ｍｍ×２０ｍｍのメタライズ部にリードを銀
ロウ付けし、９０°方向に引き剥がすという方法によっ
た。また、導体抵抗についてはメタライズ厚み１５μ
ｍ、線幅１００μｍのパターンを作製し、４端子法によ
って評価をおこなった。When the bonding strength between the metallized substrate and the metallized metal layer thus obtained was measured, Tables 1 and 2
The result as shown in FIG. The bonding strength was measured by a method in which a lead was silver-brazed at a metallized portion of 2.5 mm × 20 mm and peeled in a 90 ° direction. As for the conductor resistance, the metallized thickness is 15μ.
m, a pattern having a line width of 100 μm was prepared, and evaluated by a four-terminal method.
【００４４】この結果から明らかなとおり、本発明の試
料Ｎｏ．３〜８、１１〜１３、１５、１６、１８〜２
７、３３〜３７については、酸化アルミニウムの含有量
が１０〜６５体積部であり、希土類酸化物の含有量が
０．６〜５体積部であって、接合強度が３ｋｇｆ以上
で、導体抵抗が１５ｍΩ／□以下の特性が達成できた。As is clear from the results, the sample No. 3-8, 11-13, 15, 16, 18-2
7, 33 to 37, the content of aluminum oxide is 10 to 65 parts by volume, the content of rare earth oxide is 0.6 to 5 parts by volume, the bonding strength is 3 kgf or more, and the conductor resistance is Characteristics of 15 mΩ / □ or less were achieved.
【００４５】また、これら各本発明の試料については、
メタライズ金属層主成分の粒界には主として酸化アルミ
ニウムが存在し、他の希土類元素酸化物や希土類元素ア
ルミネートが若干量存在し、窒化アルミニウムの生成は
まったく認められなかった。Further, for each of these samples of the present invention,
Aluminum oxide was mainly present at the grain boundaries of the metallized metal layer main component, and other rare earth oxides and rare earth aluminates were present in some amounts, and no formation of aluminum nitride was observed.
【００４６】（例２）例１と同様に窒化アルミニウム質
グリーンシートを成形し、次いで表３と表４に示すよう
にタングステン（Ｗ）もしくはモリブデン（Ｍｏ）と、
アルミナもしくは窒化アルミニウムと、ＣａＯ、Ｂａ
Ｏ、ＳｒＯを混合してメタライズ層用組成物と成し、そ
して、かかる組成物を混合粉末１００重量部に対して５
重量部のエチルセルロースおよび５重量部のフタル酸ジ
ブチルを混合分散させ、これによってメタライズペース
トを作製した。そして、このメタライズペーストを３２
５メッシュのスクリーンを通して上記窒化アルミニウム
質グリーンシート上に印刷し、次いでＮ2 とＨ2 との雰
囲気中１６５０℃の温度で、３〜６時間焼成すると、１
０μｍの厚さの金属層が形成された。ただし、試料Ｎ
ｏ．６８については、１７００℃の温度で焼成した。(Example 2) An aluminum nitride green sheet was formed in the same manner as in Example 1, and then, as shown in Tables 3 and 4, tungsten (W) or molybdenum (Mo) was used.
Alumina or aluminum nitride, CaO, Ba
O and SrO are mixed to form a composition for a metallized layer, and the composition is mixed with 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the mixed powder.
Parts by weight of ethyl cellulose and 5 parts by weight of dibutyl phthalate were mixed and dispersed to prepare a metallized paste. Then, apply this metallized paste to 32
Printing on the aluminum nitride green sheet through a 5-mesh screen, followed by firing in an atmosphere of N 2 and H 2 at 1650 ° C. for 3 to 6 hours, yields 1
A 0 μm thick metal layer was formed. However, sample N
o. About 68, it baked at the temperature of 1700 degreeC.
【００４７】[0047]
【表３】 [Table 3]
【００４８】[0048]
【表４】 [Table 4]
【００４９】かくして得られたメタライズ基板とメタラ
イズ金属層との接合強度を測定したところ、表３と表４
に示すような結果が得られた。When the bonding strength between the metallized substrate and the metallized metal layer thus obtained was measured, Tables 3 and 4
The result as shown in FIG.
【００５０】この結果から明らかなとおり、酸化アルミ
ニウムの含有量が１０〜６５体積部、アルカリ土類酸化
物の含有量が０．５〜３０体積部であれば、接合強度３
ｋｇｆ以上、導体抵抗１５ｍΩ／□以下の特性が達成で
きた。As is apparent from the results, when the content of aluminum oxide is 10 to 65 parts by volume and the content of alkaline earth oxide is 0.5 to 30 parts by volume, the bonding strength is 3
The characteristics of not less than kgf and not more than 15 mΩ / □ in conductor resistance were achieved.
【００５１】また、試料Ｎｏ．３８〜４５、５０〜５
３、５７〜６５、７２〜７６については、メタライズ金
属層主成分の粒界には主として酸化アルミニウムが存在
し、わずかにアルカリ土類酸化物アルミネートが存在し
ていた。試料Ｎｏ．４６〜４９、５４〜５６、６６につ
いては、メタライズ金属層主成分の粒界には主として酸
化アルミニウムとアルカリ土類酸化物が存在し、わずか
にアルカリ土類酸化物アルミネートが存在していた。こ
れらのメタライズ金属層中にはいずれも窒化アルミニウ
ムの生成はまったく見られなかった。The sample No. 38-45, 50-5
With respect to 3, 57 to 65, and 72 to 76, aluminum oxide was mainly present at the grain boundaries of the main components of the metallized metal layer, and slightly alkaline earth oxide aluminate was present. Sample No. With respect to 46 to 49, 54 to 56, and 66, aluminum oxide and alkaline earth oxide were mainly present at the grain boundaries of the main components of the metallized metal layer, and slightly alkaline earth oxide aluminate was present. No aluminum nitride was formed in any of these metallized metal layers.
【００５２】[0052]
【発明の効果】以上のとおり、本発明の窒化アルミニウ
ム質メタライズ基板によれば、メタライズ金属層がタン
グステンおよび／またはモリブデンを主成分とし、この
主成分１００体積部に対して、希土類元素を酸化物換算
で０．６〜５．０体積部、アルミニウムを酸化物換算で
１０〜６５体積部の割合で含有するとともに、これら希
土類元素およびアルミニウムは主成分の粒界に希土類元
素酸化物、酸化アルミニウム、もしくはそれらの化合物
として存在する構成にしたり、もしくは主成分１００体
積部に対して、アルカリ土類元素を酸化物換算で０．５
〜３０体積部、アルミニウムを酸化物換算で１０〜６５
体積部の割合で含有するとともに、これらアルカリ土類
元素およびアルミニウムは主成分の粒界にアルカリ土類
酸化物、酸化アルミニウム、もしくはそれらの化合物と
して存在する構成にすることで、１７００℃で同時焼成
が可能で、窒化アルミニウム質焼結体基板とメタライズ
金属層との接合強度を高くして接合強度３Ｋｇｆ以上を
達成し、しかも、１５ｍΩ／□以下という低い導体抵抗
を達成した窒化アルミニウム質メタライズ基板が提供で
きた。As described above, according to the aluminum nitride metallized substrate of the present invention, the metallized metal layer contains tungsten and / or molybdenum as a main component, and a rare earth element is oxidized with respect to 100 parts by volume of the main component. 0.6 to 5.0 parts by volume in terms of aluminum and aluminum in an amount of 10 to 65 parts by volume in terms of oxides. Alternatively, the composition may exist as a compound thereof, or an alkaline earth element may be added in an amount of 0.5% in terms of oxide with respect to 100 parts by volume of the main component.
~ 30 volume parts, aluminum is 10 ~ 65 in oxide equivalent
The composition is contained in a volume part ratio, and these alkaline earth elements and aluminum are co-fired at 1700 ° C. by being configured to be present as alkaline earth oxides, aluminum oxides, or compounds thereof at the grain boundaries of the main components. Aluminum nitride-based metallized substrate that achieves a bonding strength of 3 Kgf or more by increasing the bonding strength between the aluminum nitride-based sintered substrate and the metallized metal layer, and that achieves a low conductor resistance of 15 mΩ / □ or less. Could be provided.
【００５３】また、本発明の窒化アルミニウム質メタラ
イズ基板の製造方法によれば、タングステンおよび／ま
たはモリブデン：１００体積部、酸化アルミニウム：１
０〜６５体積部、希土類酸化物：０．６〜５．０体積部
の成分組成比で、あるいはタングステンおよび／または
モリブデン：１００体積部、酸化アルミニウム：１０〜
６５体積部、アルカリ土類酸化物：０．５〜３０体積部
の成分組成比でメタライズペーストを塗布し、しかる後
に１７００℃以下で焼成して窒化アルミニウム質焼結体
基板上にメタライズ金属層を形成したことで、上記のよ
うな高い接合強度ならびに低い導体抵抗を達成できた。According to the method for manufacturing an aluminum nitride metallized substrate of the present invention, tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume, aluminum oxide: 1
0 to 65 parts by volume, rare earth oxide: 0.6 to 5.0 parts by volume, or tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume, aluminum oxide: 10 to 10 parts by volume.
A metallized paste is applied at a component composition ratio of 65 parts by volume, alkaline earth oxide: 0.5 to 30 parts by volume, and then fired at 1700 ° C. or lower to form a metallized metal layer on an aluminum nitride-based sintered body substrate. Due to the formation, high bonding strength and low conductor resistance as described above could be achieved.
フロントページの続き (72)発明者 吉原 安彦 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ株 式会社総合研究所内 (72)発明者 石田 政信 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ株 式会社総合研究所内Continued on the front page (72) Inventor Yasuhiko Yoshihara 1-4-4 Yamashita-cho, Kokubu-shi, Kagoshima Inside the Kyocera Research Institute (72) Inventor Masanobu Ishida 1-4-4 Yamashita-cho, Kokubu-shi, Kagoshima Kyocera Corporation General In the laboratory
Claims (5)
表面に、メタライズ金属層を被着形成してなる窒化アル
ミニウム質メタライズ基板において、前記メタライズ金
属層がタングステンおよび／またはモリブデンを主成分
とし、該主成分１００体積部に対して、希土類元素を酸
化物換算で０．６〜５．０体積部、アルミニウムを酸化
物換算で１０〜６５体積部の割合で含有するとともに、
これら希土類元素およびアルミニウムは前記主成分の粒
界に希土類元素酸化物、酸化アルミニウム、もしくはそ
れらの化合物として存在することを特徴とする窒化アル
ミニウム質メタライズ基板。1. A metallized aluminum nitride substrate formed by depositing a metallized metal layer on the surface of a substrate made of an aluminum nitride sintered body, wherein the metallized metal layer contains tungsten and / or molybdenum as a main component. With respect to 100 parts by volume of the main component, 0.6 to 5.0 parts by volume of the rare earth element in terms of oxide, and 10 to 65 parts by volume of aluminum in terms of the oxide,
An aluminum nitride metallized substrate characterized in that the rare earth element and aluminum are present as a rare earth element oxide, aluminum oxide, or a compound thereof at a grain boundary of the main component.
表面に、メタライズ金属層を被着形成してなる窒化アル
ミニウム質メタライズ基板において、前記メタライズ金
属層がタングステンおよび／またはモリブデンを主成分
とし、該主成分１００体積部に対して、アルカリ土類元
素を酸化物換算で０．５〜３０体積部、アルミニウムを
酸化物換算で１０〜６５体積部の割合で含有するととも
に、これらアルカリ土類元素およびアルミニウムは前記
主成分の粒界にアルカリ土類酸化物、酸化アルミニウ
ム、もしくはそれらの化合物として存在することを特徴
とする窒化アルミニウム質メタライズ基板。2. A metallized aluminum nitride substrate having a metallized metal layer formed on a surface of a substrate made of an aluminum nitride sintered body, wherein the metallized metal layer contains tungsten and / or molybdenum as a main component. With respect to 100 parts by volume of the main component, an alkaline earth element is contained in a proportion of 0.5 to 30 parts by volume in terms of oxide, and aluminum is contained in a proportion of 10 to 65 parts by volume in terms of oxide, and these alkaline earth elements and A metallized aluminum nitride substrate, wherein aluminum exists as an alkaline earth oxide, aluminum oxide, or a compound thereof at a grain boundary of the main component.
ｇｆ以上であり、導体抵抗が１５ｍΩ／□以下であるこ
とを特徴とする請求項１または請求項２記載の窒化アル
ミニウム質メタライズ基板。3. The bonding strength of the metallized metal layer is 3K.
3. The aluminum nitride metallized substrate according to claim 1, wherein said metallized substrate has a conductor resistance of 15 mΩ / □ or less.
ミニウム質グリーンシートを作製し、次いで該窒化アル
ミニウム質グリーンシート上に下記ＡまたはＢの成分組
成比で、且つ実質上窒化アルミニウムを含有しないメタ
ライズペーストを塗布し、しかる後に１７００℃以下で
焼成して窒化アルミニウム質焼結体基板上にメタライズ
金属層を形成したことを特徴とする窒化アルミニウム質
メタライズ基板の製造方法。 Ａ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 希土類酸化物 ：０．６〜５．０体積部 Ｂ：タングステンおよび／またはモリブデン：１００体積部 酸化アルミニウム ：１０〜６５体積部 アルカリ土類酸化物 ：０．５〜３０体積部4. An aluminum nitride green sheet mainly composed of aluminum nitride is produced, and a metallized paste having the following composition ratio A or B and containing substantially no aluminum nitride is formed on the aluminum nitride green sheet. A method for producing a metallized aluminum nitride substrate, wherein the metallized metal layer is formed on the aluminum nitride-based sintered substrate by coating and then firing at 1700 ° C. or lower. A: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Rare earth oxide: 0.6 to 5.0 parts by volume B: Tungsten and / or molybdenum: 100 parts by volume Aluminum oxide: 10 to 65 parts by volume Part Alkaline earth oxide: 0.5 to 30 parts by volume
を直接窒化原料を５０重量％以上含む窒化アルミニウム
原料より作製したことを特徴とする請求項４記載の窒化
アルミニウム質メタライズ基板の製造方法。5. The method for manufacturing an aluminum nitride metallized substrate according to claim 4, wherein said aluminum nitride green sheet is made of an aluminum nitride raw material containing 50% by weight or more of a direct nitriding raw material.
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