JPH10180180A - Formation of two-coat one-bake paint film - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve both chipping resistance (peeling resistance) of a paint film formed by a two-coat one-bake finishing coating method and adhesive properties between paint films. SOLUTION: In the two-coat one-bake coating finishing method, a paint for a color base coat is applied to a coated face in which an undercoating or intercoating paint film is formed. A clear paint is coated without hardening this paint and thereafter heated and hardened. When this paint for a color base coat contains (n) kinds of pigment and Pi denotes (g) number of some pigment (i) contained in 100g base coat paint film and Si denotes value of a specific surface area of this pigment measured by BET, the pigment is selected so that Sc value satisfies the formula.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は２コート１ベーク塗
膜形成方法に関する。特に、自動車のメタリック塗装等
に用いられている、２コート１ベーク塗装仕上げ方法に
改良に関する。The present invention relates to a method for forming a two-coat one-bake coating film. In particular, the present invention relates to an improvement in a two-coat, one-bake coating finishing method used for metallic coating of automobiles and the like.

【０００２】[0002]

【従来の技術】現在、自動車の仕上げ塗装方法として、
最も一般的な方法が２コート１ベーク仕上げ塗装方法で
ある。特に、メタリック塗装においてはこの方法が多く
用いられている。2. Description of the Related Art At present, as a finish coating method for automobiles,
The most common method is a two-coat one-bake finish coating method. In particular, this method is often used in metallic coating.

【０００３】２コート１ベーク塗装方法は、一般に金属
表面に下塗りもしくはその下塗り塗膜上に中塗り塗膜を
形成された塗面上に、着色剤を含有するベースコート塗
料を塗装し、これを硬化することなしにクリアー塗料を
塗装した後、両者を、すなわちベースコート塗膜とクリ
アー塗膜の両方を加熱硬化する方法である。この２コー
ト１ベーク塗装方法は、メタリック顔料のよい配向が得
られ、深い色合い出るために、多用されている。[0003] In a two-coat one-bake coating method, generally, a base coat paint containing a colorant is applied on a coated surface in which an undercoat is formed on a metal surface or an intermediate coat is formed on the undercoat, and this is cured. This is a method in which a clear paint is applied without heating, and both of them, that is, both the base coat and the clear coat are heated and cured. This two-coat, one-bake coating method is frequently used because a good orientation of the metallic pigment is obtained and a deep color is obtained.

【０００４】しかしながら、この２コート１ベーク塗装
方法で塗装された塗膜は耐チッピング性または耐ピーリ
ング性や塗膜間付着性が劣る場合があり、均一な品質が
保持できない欠点があった。また、この欠点はベース塗
料中に配合する顔料の種類、顔料の濃度や分散状態等に
より変化するということがその対処を非常に困難にして
いる。現実には、長期間の暴露実験等を繰り返し、耐チ
ッピング性(耐ピーリング性)や塗膜間付着性の高いもの
を試行錯誤することにより決定していた。[0004] However, the coating film coated by the two-coat one-bake coating method may have poor chipping resistance or peeling resistance or adhesion between the coating films, and has a disadvantage that uniform quality cannot be maintained. Further, it is very difficult to cope with the fact that this disadvantage varies depending on the kind of pigment to be incorporated into the base coating material, the concentration and dispersion state of the pigment, and the like. In reality, long-term exposure experiments and the like were repeated, and those having high chipping resistance (peeling resistance) and adhesion between coating films were determined by trial and error.

【０００５】一方では、消費者の嗜好に従って、着色塗
膜の色合いが多種多様になってきており、顔料の選択時
における、上記耐チッピング(ピーリング)性や塗膜間付
着性等の欠点を予測できる手段があれば、顔料の選択や
塗料の決定に著しく貢献するものと考える。[0005] On the other hand, the color of the colored coating film has been diversified in accordance with the consumer's taste, and the defects such as the chipping (peeling) resistance and the adhesion between the coating films at the time of selecting the pigment are predicted. We believe that any means available will significantly contribute to pigment selection and paint decisions.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、２コート１
ベーク塗装方法において、耐チッピング性(耐ピーリン
グ性)や塗膜間付着性をその設計段階で予測して、塗膜
の品質を均質化する方法を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides two coats, one coat.
In the bake coating method, a method for predicting chipping resistance (peeling resistance) and adhesion between coating films at the design stage and providing a method of homogenizing coating film quality is provided.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は下塗
りまたは中塗り塗膜を形成した塗面上に、着色ベースコ
ート用塗料を塗装し、これを硬化することなしにクリア
ー塗料を塗装した後、加熱硬化する２コート１ベーク塗
装仕上げ方法において、該着色ベースコート用塗料がn
種類の顔料を含む場合に、ある顔料iのベースコート塗
膜１００g中のg数をＰiで表わし、その顔料がＢＥＴで
測定した比表面積の値をＳiとした場合に、That is, according to the present invention, a paint for a colored base coat is applied on a coated surface on which an undercoat or an intermediate coat is formed, and a clear paint is applied without curing the paint. In the two-coat one-bake finishing method of curing by heating, the paint for the colored base coat is n
In the case where the pigment contains various kinds of pigments, the number of g of the pigment i in 100 g of the base coat coating film is represented by Pi, and when the value of the specific surface area of the pigment measured by BET is Si,

【数２】 となるように顔料を選択することを特徴とする２コート
１ベーク塗膜形成方法に関する。(Equation 2) The present invention relates to a method for forming a two-coat one-bake coating film, wherein a pigment is selected such that

【０００８】[0008]

【発明の実施の形態】前述のように２コート１ベーク塗
装の前の下塗りまたは中塗り塗装は、従来から公知の塗
装方法であって、ここで改めて説明する必要はないと考
えるが、念のため簡単にそれを説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS As described above, undercoating or intermediate coating before two-coat and one-bake coating is a conventionally known coating method, and it is not necessary to explain it again here. To explain it briefly.

【０００９】一般に被塗装物体、特に自動車のボデー等
の物体上に塗膜を形成する場合に、下塗りまたは中塗り
塗膜を形成した後に、着色ベースコート塗料で仕上げを
し、通常その上にクリアー塗料を塗装する。本発明で
は、この着色ベースコート用塗料とクリアー塗料の塗装
を２コート１ベーク塗装方法で行う。In general, when a coating film is formed on an object to be coated, particularly an object such as a body of an automobile, after forming an undercoat or an intermediate coating film, it is finished with a colored base coat paint, and usually a clear paint is applied thereon. To paint. In the present invention, the paint for the colored base coat and the clear paint are applied by a two-coat one-bake coating method.

【００１０】被塗装体の材質としては、例えば鉄、アル
ミニウム、銅もしくはこれらの合金を含む金属類を始め
として、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、ポリアミド、ポリアクリル、ポリエ
ステル、エチレン−ポリビニルアルコール共重合体、塩
化ビニル、塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリウ
レタン等の樹脂成形品および各種ＦＲＰなどのプラスチ
ック材料、が挙げられる。なお、これら被塗装体に予め
適宜なプレコート処理を施すことは任意である。下塗り
塗膜は一般的に、電着塗料といわれる塗料を用いて、電
気泳動的に形成する。下塗り塗膜は防錆性が高い塗膜を
用いる。Examples of the material of the object to be coated include metals including iron, aluminum, copper or alloys thereof, polyethylene, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, polyamide, polyacryl, polyester, ethylene- Examples include resin molded articles such as polyvinyl alcohol copolymer, vinyl chloride, vinylidene chloride, polycarbonate, and polyurethane, and plastic materials such as various FRPs. It is optional to apply an appropriate pre-coating process to these objects in advance. The undercoat film is generally formed electrophoretically using a paint called an electrodeposition paint. As the undercoat film, a film having high rust prevention properties is used.

【００１１】中塗り塗膜は、下地欠陥を隠蔽し、上塗り
塗装の表面平滑性の確保と耐チッピング性を付与するた
めに形成されるもので、有機系、無機系の各種着色顔料
および体質顔料を含む中塗り塗料を用いて塗装される。
中塗り塗料の着色顔料としては、例えば有機系のアゾレ
ーキ系顔料、不溶性アゾ系顔料、縮合アゾ系顔料、フタ
ロシアニン系顔料、インジコ顔料、ペリノン系顔料、ペ
リレン系顔料、ジオキサジン系顔料、キナクリドン系顔
料、イソインドリノン系顔料、金属錯体顔料など、無機
系の黄鉛、黄色酸化鉄、ベンガラ、カーボンブラック、
二酸化チタンなど、また体質顔料としては、炭酸カルシ
ウム、硫酸バリウム、クレー、タルク等が用いられる。
標準的には、カーボンブラックと二酸化チタンを主要顔
料としたグレー系の中塗り塗料が多用されるが、前記の
各着色顔料を組み合わせた、所謂カラー中塗り塗料を用
いることができる。The intermediate coating film is formed in order to conceal the underlying defects, to secure the surface smoothness of the top coating and to provide chipping resistance, and to use various organic and inorganic coloring pigments and extenders. It is applied by using an intermediate paint containing the following.
Examples of the coloring pigment of the intermediate coating paint include organic azo lake pigments, insoluble azo pigments, condensed azo pigments, phthalocyanine pigments, indico pigments, perinone pigments, perylene pigments, dioxazine pigments, quinacridone pigments, Inorganic yellow lead, yellow iron oxide, red iron oxide, carbon black,
Calcium carbonate, barium sulfate, clay, talc and the like are used as the extender and titanium dioxide.
As a standard, a gray intermediate paint having carbon black and titanium dioxide as main pigments is often used, but a so-called color intermediate paint obtained by combining the above color pigments can be used.

【００１２】中塗り塗料の形態としては、溶液型のもの
が好ましく用いられ、溶液型であれば有機溶剤型、水性
(水溶性、水分散性、エマルジョン)、非水分散型のいず
れでもよい。中塗り塗料のビヒクルとしては、アクリル
樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ変性
ポリエステル樹脂などを基本樹脂とし、これにアミノ樹
脂(例えば、メラミン樹脂)や(ブロック)ポリイソシアネ
ート化合物などの架橋剤を混合した樹脂、あるいは常温
乾燥に硬化することができる２液型ポリウレタン樹脂や
シリコーン樹脂などを用いることができる。中塗り塗料
はこのビヒクル樹脂と上記の着色顔料を形成塗膜が所望
の色相になるように配合して調製されるが、固形分含有
量は、製造時３０〜７０重量％、塗布時１０〜５０重量
％の範囲が好ましい。また塗膜形成される中塗り塗膜の
乾燥膜厚は２０〜５０μm、好ましくは３０〜４０μmの
範囲である。As the form of the intermediate coating, a solution type is preferably used. If the solution type is used, an organic solvent type or an aqueous type is used.
(Water-soluble, water-dispersible, emulsion) or non-aqueous dispersion type. As a vehicle for the intermediate coating, an acrylic resin, a polyester resin, an alkyd resin, an epoxy-modified polyester resin, and the like are used as basic resins, and a crosslinking agent such as an amino resin (for example, a melamine resin) or a (block) polyisocyanate compound is mixed with the basic resin. Or a two-pack polyurethane resin or silicone resin that can be cured by drying at room temperature. The intermediate coating composition is prepared by blending the vehicle resin and the above-mentioned coloring pigment so that the formed coating film has a desired hue. A range of 50% by weight is preferred. The dry film thickness of the intermediate coating film to be formed is in the range of 20 to 50 μm, preferably 30 to 40 μm.

【００１３】このほか、中塗り塗料として耐チッピング
性プライマーと称するチッピング吸収機能を有する塗料
を適用することも可能である。該耐チッピングプライマ
ーは、単独で中塗り塗料とされるほか、中塗り塗装の前
工程および／または後工程として使用することもでき
る。本発明の中塗り塗料として最も好適なものは、ポリ
エステル樹脂とメラミン樹脂との組合せであって、日本
ペイント(株)から市販のオルガＰ−５中塗りグレーが好
適である。この下塗り塗膜および中塗り塗膜はともに、
加熱硬化型の塗料を用いて形成されるので、加熱硬化さ
れた硬い塗膜上に、２コート１ベーク仕上げ塗装が行な
われる。In addition, it is also possible to apply a coating having a chipping absorption function called a chipping-resistant primer as the intermediate coating. The chipping-resistant primer may be used alone as an intermediate coating, or may be used as a pre-process and / or a post-process of the intermediate coating. The most preferable intermediate coating composition of the present invention is a combination of a polyester resin and a melamine resin, and Olga P-5 intermediate coating gray commercially available from Nippon Paint Co., Ltd. is preferable. Both the undercoat and the intermediate coat,
Since it is formed using a heat-curable coating material, two coats and one bake finish coating are performed on the heat-cured hard coating film.

【００１４】２コート１ベーク塗装方法に用いられる着
色ベースコート用塗料としては、フィルム形成性樹脂硬
化剤および着色顔料を含む水性または溶剤型塗料であ
る。着色顔料は前述の中塗り塗料で説明した有機系また
は無機系の着色顔料の他、光輝性顔料であってもよい。
光輝性顔料としては、例えばアルミニウム箔、ブロンズ
箔、スズ箔、金箔、銀箔、チタン金属箔、ステンレス鋼
箔、ニッケル−銅箔などの金属微細片、パールマイカ
(ホワイトマイカ)、干渉マイカ、着色マイカなどのマイ
カ片から選ばれた少なくとも１種が用いられる。着色ベ
ースコート用塗料は溶液型であれば有機溶剤型、水性
(水溶性、水分散性、エマルジョン)、非水分散型のいず
れであってもよい。なお、着色ベースコート用塗料には
必要により硬化触媒、紫外線吸収剤、酸化防止剤、表面
調整剤等を用いることができる。The paint for the colored base coat used in the two-coat one-bake coating method is an aqueous or solvent-based paint containing a film-forming resin curing agent and a coloring pigment. The coloring pigment may be a glittering pigment in addition to the organic or inorganic coloring pigment described for the intermediate coating.
Examples of the brilliant pigment include fine metal pieces such as aluminum foil, bronze foil, tin foil, gold foil, silver foil, titanium metal foil, stainless steel foil, nickel-copper foil, and pearl mica.
At least one selected from mica pieces such as (white mica), interference mica, and colored mica is used. Colored basecoat paints are organic if solvent-based, water-based
(Water-soluble, water-dispersible, emulsion) or non-aqueous dispersion type. In addition, a curing catalyst, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a surface conditioner, and the like can be used as necessary for the colored base coat coating material.

【００１５】フィルム形成性樹脂としては、アクリル樹
脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、フッ素系樹脂等
の塗膜形成樹脂が挙げられ、硬化剤としてはアミノ樹脂
(例えば、メラミン樹脂)および／またはブロックポリイ
ソシアネート化合物などが用いられる。好ましい組成
は、アクリル樹脂とアミノ樹脂および／またはブロック
ポリイソシアネート化合物の組合せである。塗料中の好
ましい固形分含有量は、製造時３０〜７０重量％、塗布
時１０〜５０重量％の範囲である。また塗装形成される
上塗り塗膜の乾燥膜厚は、１０〜３０μmである。本願
に最も有用な着色ベースコートはアクリル樹脂とメラミ
ン硬化剤との組合せたものであり、日本ペイント(株)か
ら市販のスーパーラックＭ−９０シリーズが挙げられ
る。Examples of the film-forming resin include a film-forming resin such as an acrylic resin, a polyester resin, an alkyd resin, and a fluorine-based resin.
(Eg, melamine resin) and / or a blocked polyisocyanate compound. A preferred composition is a combination of an acrylic resin and an amino resin and / or a blocked polyisocyanate compound. The preferred solid content in the coating material is in the range of 30 to 70% by weight at the time of production and 10 to 50% by weight at the time of application. The dry film thickness of the overcoat film formed by coating is 10 to 30 μm. The most useful colored base coat for the present application is a combination of an acrylic resin and a melamine curing agent, such as Superlac M-90 series available from Nippon Paint Co., Ltd.

【００１６】上記ベースコートは通常の方法により下塗
りまたは中塗り塗膜上に塗装する。塗装方法は一般的
に、スプレー塗装方法が用いられる。ベースコートは少
なくとも複数回塗装した後、これを硬化することなるク
リヤー塗装する。一般に着色ベースコートを塗装後、１
〜１０分間セッティングのため放置するのが好ましい。
必要に応じて、乾燥させるために温度をかけても良い
が、硬化温度にまで上げることができない。The above base coat is applied on an undercoat or an intermediate coat by a usual method. Generally, a spray coating method is used as a coating method. After the base coat has been applied at least a plurality of times, it is subjected to a clear coating which cures. Generally, after painting a colored base coat,
It is preferable to leave for setting for 10 minutes.
If necessary, a temperature may be applied for drying, but the temperature cannot be raised to the curing temperature.

【００１７】クリヤー塗料は、この業界に一般的に用い
られているものであるが、前述の着色ベースコート用塗
料から着色顔料や光輝性顔料を除いたものである。クリ
ヤー塗料は前述のように顔料を含まないものであるが、
必要に応じ、透明性を損ねない範囲で着色顔料や各種添
加剤成分を配合することができる。クリヤー塗膜は乾燥
膜厚が３０〜６０μmの塗膜層を少なくとも１層形成す
ることが好ましい。本発明に最も有効に用いられるクリ
ヤー塗料は、カルボキシル基および水酸基の両方を有す
るアクリル樹脂とメラミン樹脂の組合せが用いられ、例
えば日本ペイント(株)から市販のスーパーラックＯ−１
３０クリアー等が挙げられる。The clear paint, which is generally used in the industry, is obtained by removing the coloring pigment and the bright pigment from the above-mentioned paint for the colored base coat. Although the clear paint does not contain a pigment as described above,
If necessary, a coloring pigment and various additive components can be blended as long as the transparency is not impaired. The clear coating film preferably has at least one coating film layer having a dry film thickness of 30 to 60 μm. The clear coating most effectively used in the present invention is a combination of an acrylic resin having both a carboxyl group and a hydroxyl group and a melamine resin. For example, Superlac O-1 commercially available from Nippon Paint Co., Ltd.
30 clear and the like.

【００１８】本発明では、着色ベースコート用塗料中に
配合される顔料の塗膜中の重量分率(ベースコート塗膜
１００g中のg数)とその顔料の比表面積に着目した。In the present invention, attention was paid to the weight fraction (the number of grams per 100 g of the base coat coating film) of the pigment compounded in the coating material for the colored base coat and the specific surface area of the pigment.

【００１９】比表面積は顔料１g当たりの全表面積と定
義され(m²／g)であり、顔料を購入する際に各顔料メー
カーから比表面積が報告されている。比表面積のないも
のであっても、ＢＥＴ法により窒素ガスの吸着量を測定
して算出することができる。ＢＥＴ法による比表面積の
測定方法は、日本ベル社製ＢＥＬＳＯＲＰ２８を用い
て、７７Ｋにて相対圧０〜０.９９の範囲で窒素の吸着
等温線を容量式ガス吸着法により測定した。相対圧０.
０５〜０.３５の範囲でのＢＥＴプロットから単分子層
吸着量ｖｍ(ｇ／ｇ^-試料重量)を求め、次式より比表面
積Ａｓを決定する。 Ａｓ＝ｖｍＮａｍ／２２４１４×１０^-18 (ｍ²／ｇ) ここでＮはアボガドロ数６.０２２×１０²³であり、ａ
ｍは窒素分子の占有断面積０.１６２nm²である。なお測
定サンプルの前処理は、サンプルを表面積が３０〜１０
０ｍ²程度になるよう測定試料管に入れ、３８３Ｋで１
０^-3Torrの真空度下３時間脱気する。窒素ガスは純度９
９.９％のガスをそのまま用いる。The specific surface area is defined as the total surface area per 1 g of the pigment (m ² / g), and when purchasing the pigment, each pigment manufacturer reports the specific surface area. Even those having no specific surface area can be calculated by measuring the amount of nitrogen gas adsorbed by the BET method. The specific surface area by the BET method was measured by using a BELSORP28 manufactured by Nippon Bell Co., Ltd. at 77 K and a nitrogen adsorption isotherm at a relative pressure of 0 to 0.99 by a capacitive gas adsorption method. Relative pressure 0.
The monolayer adsorption amount vm (g / g ^- sample weight) is determined from the BET plot in the range of 0.05 to 0.35, and the specific surface area As is determined from the following equation. As = vmNam / 22414 × 10 ⁻¹⁸ (m ² / g) where N is Avogadro's number 6.022 × 10 ²³ and a
m is 0.162 nm ² occupied by nitrogen molecules. In the pretreatment of the measurement sample, the surface area of the sample is 30 to 10
Put it in a measurement sample tube so that it is about 0 m ² ,
Degas for 3 hours under a vacuum of 0 ^-3 Torr. Nitrogen gas purity 9
9.9% gas is used as is.

【００２０】本発明では、ある顔料ｉのベースコート塗
膜１００ｇ中のｇ数をＰｉで表わし、その比表面積をＳ
ｉとして表わす場合において、顔料の選択は以下の式を
満たす範囲で行われる：In the present invention, the number of g of a certain pigment i in 100 g of a base coat film is represented by Pi, and the specific surface area thereof is represented by S
When represented as i, the choice of pigment is made to the extent that the following formula is satisfied:

【数３】 (Equation 3)

【００２１】上記右辺の値の６００は経験的に求められ
る値であって、６００より低い値は、顔料選択の基準が
より厳しくなるものと考えられる。例えば、５００、好
ましくは４００、より好ましくは３００であってもよ
い。Ｓｃの値が６００を越えると、前述したように、耐
チッピング性（耐ピーリング性）や塗膜間付着性が悪く
なっていく。The value 600 on the right side is a value empirically obtained, and a value lower than 600 is considered to make the criteria for selecting a pigment more strict. For example, it may be 500, preferably 400, more preferably 300. When the value of Sc exceeds 600, chipping resistance (peeling resistance) and adhesion between coating films are deteriorated as described above.

【００２２】前述の、比表面積は種々のメーカーから報
告されているが、念のために以下に主として塗料として
用いる顔料について記載する。Although the specific surface area has been reported by various manufacturers, the pigments mainly used as paints will be described below just in case.

【００２３】[0023]

【表１】 [Table 1]

【００２４】[0024]

【表２】 [Table 2]

【００２５】[0025]

【発明の効果】本発明によれば、使用し得る顔料の配合
量と比表面積を求めるだけで、容易に耐チッピング性
（耐ピーリング性）や塗膜間密着性についてある程度の
目安が得られる。このことが塗料の設計において非常に
有意義なことである。According to the present invention, it is possible to easily obtain a measure of chipping resistance (peeling resistance) and adhesion between coating films simply by determining the amount of the pigment that can be used and the specific surface area. This is very significant in paint design.

【００２６】[0026]

【実施例】本発明の実施例によりさらに詳細に説明す
る。本発明はこれら実施例に限定されるものと解しては
ならない。実施例１〜９および比較例１〜４ 着色ベースコートの調製 以下に示す成分を混合することにより、着目ベースコー
ト用塗料を作成した。混合は卓上ディスパー中で０.１
時間行った。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to Examples. The present invention should not be construed as being limited to these embodiments. Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 4 Preparation of Colored Base Coat A base coat paint of interest was prepared by mixing the following components. Mix 0.1 in desktop disperser
Time went.

【００２７】 成 分 重量部 アルペースト６０−６００(東洋アルミニウム社製、固形分６５％) ２.０ 表３に示す顔料 ８.０ 熱硬化性アクリル樹脂Ａ(日本ペイント社製樹脂、水酸基価４５、 ６３.０ 酸価１５、数平均分子量１８０００、固形分５０％) ダイヤナールＨＲ２０４８ ５７.３ (三菱レーヨン社製熱硬化性アクリル樹脂、固形分５５％) ユーバン２０Ｎ６０ (三井東圧化学社製ブチル化メラミン樹脂、固形分６０％) 架橋樹脂粒子(日本ペイント社製、固形分２０％) １５.０ ディスパロンＫＳ２７３Ｎ(楠本化成社製、表面調製剤) ０.２ ｎ−ブタノール ３.０ キシロール ６.０ トルエン ６.０ 合 計 ２０５.５[0027] Component Parts by weight Alpaste 60-600 (Toyo Aluminum Co., Ltd., solid content 65%) 2.0 Table pigment 8.0 thermosetting shown in 3 acrylic resin A (Nippon Paint Co., Ltd. resin, hydroxyl value 45 63.0 Acid value 15, number average molecular weight 18000, solid content 50%) Dianal HR2048 57.3 (thermosetting acrylic resin manufactured by Mitsubishi Rayon Co., solid content 55%) Uban 20N60 (butyl manufactured by Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd.) Melamine resin, solid content 60%) Crosslinked resin particles (Nippon Paint Co., Ltd., solid content 20%) 15.0 Dispalon KS273N (Kusumoto Kasei Co., Ltd., surface preparation agent) 0.2 n-butanol 3.0 xylol 6. 0 Toluene 6.0 Total 205.5

【００２８】上記塗料配合に用いる顔料は下の表３に示
すものをそれぞれ用いて別々の塗料とした。表３に、そ
れぞれの塗料のＳｃの値を記載する。Separate paints were prepared by using the pigments shown in Table 3 below for the above-mentioned paint formulations. Table 3 shows the Sc value of each paint.

【００２９】[0029]

【表３】 [Table 3]

【００３０】念のため、比較例１のシャニンブルーＧ−
３１４を用いた塗料のＳｃ値の計算例を下に示す。 シャニンブルーＧ−３１４の顔料重量分率＝８(％) シャニンブルーＧ−３１４の比表面積＝８１.５(m²/g) アルペースト６０−６００の顔料重量分率＝２(％) アルペースト６０−６００の比表面積＝８.０(m²/g) Ｓc値＝８×８１.５＋２×８.０＝６６８(m²/１００g)As a precaution, Shanin Blue G- of Comparative Example 1 was used.
A calculation example of the Sc value of the paint using 314 is shown below. Pigment weight fraction of Shanin Blue G-314 = 8 (%) Specific surface area of Shanin Blue G-314 = 81.5 (m ² / g) Pigment weight fraction of Alpaste 60-600 = 2 (%) Alpaste the specific surface area of ^{60-600 = 8.0 (m 2 / g} ) Sc value = 8 × 81.5 + 2 × 8.0 = 668 (m 2 / 100g)

【００３１】クリヤー塗料の作成 下記に示す成分を混合することにより、クリヤー塗料を
作成した。混合は卓上ディスパーを用いて０.１時間行
った。 成 分 重量部 熱硬化性アクリル樹脂Ａ(日本ペイント社製樹脂、水酸基価７０、 ６３.６ 酸価２０、数平均分子量７３００、固形分５５％) ダイヤナールＨＲ５５４ ５８.３ (三菱レーヨン社製熱硬化性アクリル樹脂、固形分６０％) ユーバン２０Ｎ６０ ５０.０ (三井東圧化学社製ブチル化メラミン樹脂、固形分６０％) 架橋樹脂粒子(日本ペイント社製、固形分２０％) １０.０ チヌビン９００(チバガイギー社製、紫外線吸収剤) ２.０ サノールＬＳ２９２(チバガイギー社製、光安定剤) １.０ ｎ−ブタノール ３.０ ソルベッソ１００ ５.０ 合 計 １９３.９Preparation of Clear Paint A clear paint was prepared by mixing the following components. Mixing was performed for 0.1 hour using a tabletop disper. Component by weight Thermosetting acrylic resin A (Nippon Paint Co., Ltd., hydroxyl value 70, 63.6 acid value 20, number average molecular weight 7,300, solid content 55%) DIANAL HR554 58.3 (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.) Curable acrylic resin, solid content 60%) Uban 20N60 50.0 (butylated melamine resin, Mitsui Toatsu Chemicals, solid content 60%) Crosslinked resin particles (Nippon Paint Co., solid content 20%) 10.0 Tinuvin 900 (manufactured by Ciba-Geigy, UV absorber) 2.0 Sanol LS292 (manufactured by Ciba-Geigy, light stabilizer) 1.0 n-Butanol 3.0 Solvesso 100 5.0 Total 193.9

【００３２】評価用塗板作成方法 リン酸亜鉛処理した厚さ０．８mm×１０cm×３０cmのダ
ル鋼板に、カチオン電着塗装(日本ペイント社製、「パワ
ートップＵ−５０」)を乾燥膜厚が約２５μmとなるよう
に電着塗装し、１６０℃、３０分間焼き付けた。得られ
た電着塗装塗膜上に中塗り塗料(日本ペイント社製、「オ
ルガＰ−５」)を乾燥膜厚約４０μmとなるようにスプレ
ー塗装し、１４０℃、３０分間焼き付けた。 Method of preparing coated plate for evaluation A dull steel plate having a thickness of 0.8 mm x 10 cm x 30 cm and treated with zinc phosphate was subjected to cationic electrodeposition coating ("Power Top U-50", manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.) to a dry film thickness. Electrodeposition was applied to a thickness of about 25 μm and baked at 160 ° C. for 30 minutes. An intermediate paint (“Olga P-5”, manufactured by Nippon Paint Co., Ltd.) was spray-coated on the obtained electrodeposition coating film so as to have a dry film thickness of about 40 μm, and baked at 140 ° C. for 30 minutes.

【００３３】冷却後、前記着色ベースコート塗料をＮ
ｏ.４フォードカップを使って２０℃で１３秒に希釈、
粘度調整したものを、乾燥膜厚が約１６μmとなるよう
に静電塗装機(「Ａｕｔｏ ＲＥＡ」、ランズバーグ・ゲ
マ社製)により霧化圧５(kg／cm２)で塗装し、約７分間
セッティングした。次に、ウェット・オン・ウェット塗
装で、上記に示したクリヤー塗料をＮｏ．４フォードカ
ップで２０秒に希釈したものを、乾燥膜厚が約３０μｍ
となるようにスプレー塗装し、次いで１４０℃、３０分
間焼き付けた。After cooling, the colored base coat paint is
o Dilute to 13 seconds at 20 ° C using a 4 Ford cup,
The viscosity-adjusted one was applied by an electrostatic coating machine ("Auto REA", manufactured by Ransberg Gemma Co., Ltd.) at an atomizing pressure of 5 (kg / cm2) so that the dry film thickness was about 16 µm, and was applied for about 7 minutes. I set it. Next, in the wet-on-wet coating, the clear paint shown above Diluted in 20 seconds with a 4 Ford cup, dried film thickness is about 30μm
And then baked at 140 ° C. for 30 minutes.

【００３４】さらにデシケーター内で冷却後、同様の工
程で、ウェット・オン・ウェット塗装で、メタリックベ
ースとクリヤー塗料を、１４０℃、３０分間焼き付け、
上塗りのみを２回塗り重ねた３コートの塗板を作成し
た。Further, after cooling in a desiccator, the metallic base and the clear paint are baked at 140 ° C. for 30 minutes by wet-on-wet painting in the same process.
A three-coated board was prepared by coating only the top coat twice.

【００３５】耐チッピング性評価方法 グラベロ試験機(飛び石試験機；スガ試験機社製)の塗板
ホルダー部に、塗板作成方法により作成した塗板を−２
０℃に冷却したものを、石の進入角度が３０度になるよ
うに取り付け、下記の条件で砕石を塗膜に衝突させた。 石の大きさ ； ７号砕石(ＪＩＳ Ａ ５００１に
よる) 石の量 ； ５０ｇ 石を飛ばすエアー圧； ４.０kg／cm２ 石の飛び出す口から塗膜までの距離；３５cm 試験温度 ； −２０℃ 石の進入角度 ； ３０度 試験に供じた後、衝突させた石により剥がれた傷の程度
を目視観察した。評価は剥離面積を測定し、同時に表記
した。石の進入角度を３０度としたのは、中塗り塗膜と
の密着性を評価するために、塗膜が剥離し易く設定し
た。剥離面積が大きい程、密着性が悪いことを示す。 Evaluation method of chipping resistance The coated plate prepared by the coated plate forming method was -2 on a coated plate holder of a Gravelo tester (stepping stone tester; manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.).
What was cooled to 0 ° C. was attached so that the angle of entry of the stone was 30 °, and crushed stone was caused to collide with the coating film under the following conditions. Stone size; No. 7 crushed stone (according to JIS A 5001) Amount of stone; 50 g Air pressure to blow stone; 4.0 kg / cm2 Distance from stone opening to coating film; 35 cm Test temperature; Entry angle: 30 degrees After the test, the degree of scratches peeled off by the impacted stones was visually observed. In the evaluation, the peeled area was measured and indicated at the same time. The angle of entry of the stone was set to 30 degrees, in order to evaluate the adhesion to the intermediate coating film, the coating was set to be easily peeled. The larger the peeled area, the worse the adhesion.

【００３６】目視評価 チッピング試験後、塗板を水洗し、優劣を判断するため
に、全ての塗板を並べ約１ｍｍの距離から、目視により
傷の程度を判定した。 ◎ ； まったく気にならない ○ ； 若干、傷の存在がわかる △ ； 少し傷が目立つ × ； 傷が目立つ 上記耐チッピング性、耐候性後の密着性についての評価
は下記表４に示す。 Visual Evaluation After the chipping test, the coated plates were washed with water, and all coated plates were arranged side by side to determine the degree of scratching from a distance of about 1 mm in order to judge superiority or inferiority. ◎: Not at all worried ○: Slight presence of scratches Δ: Slight scratches noticeable ×: Scratches noticeable The evaluation of the above chipping resistance and adhesion after weather resistance is shown in Table 4 below.

【００３７】[0037]

【表４】 上述の試験結果から明らかなように、本発明で新たに導
入したＳｃ値が６００以下の場合は耐チッピング性や耐
候性後の密着性について非常に良い値が得られ、６００
を越えるものについては余り良い値が与えられていな
い。[Table 4] As is clear from the above test results, when the Sc value newly introduced in the present invention is 600 or less, very good values are obtained for the chipping resistance and the adhesion after the weather resistance.
No good value is given for those exceeding.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山根 勲 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Isao Yamane 19-17 Ikedanakacho, Neyagawa-shi, Osaka Inside Nippon Paint Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 下塗りまたは中塗り塗膜を形成した塗面
上に、着色ベースコート用塗料を塗装し、これを硬化す
ることなしにクリアー塗料を塗装した後、加熱硬化する
２コート１ベーク塗装仕上げ方法において、該着色ベー
スコート用塗料がn種類の顔料を含む場合に、ある顔料i
のベースコート塗膜１００g中のg数をＰiで表わし、そ
の顔料のＢＥＴで測定した比表面積の値をＳiとした場
合に、 【数１】 となるように顔料を選択することを特徴とする２コート
１ベーク塗膜形成方法。1. A two-coat one-bake finish in which a base coat or a base coat is coated with a colored base coat paint, a clear paint is applied without curing the base coat, and then heat-cured. In the method, when the colored base coat paint contains n kinds of pigments, a pigment i
When the number of grams in 100 g of the base coat coating film is represented by Pi and the value of the specific surface area of the pigment measured by BET is represented by Si, 2. A method for forming a two-coat one-bake coating film, wherein a pigment is selected such that