JPH1017313A - Improvement of grade of kish and its production - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する分野】本発明は、キッシュ中の粗グラフ
ァイトフレークを余り崩すことなく経済的な方式でキッ
シュを高純度水準にまで品位向上させる方法、ならびに
そのための装置システムに関する。The present invention relates to a method for upgrading a quiche to a high purity level in an economical manner without significantly destroying coarse graphite flakes in the quiche, and an apparatus system therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】グラファイト、殊にフレーク状グラファ
イトは多くの分野で応用されており、例えば耐火物、鋳
物におけるコーティング材、ブレーキライニング、バッ
テリー、カーボンブラッシュ、鉛筆、発射薬、膨張性グ
ラファイトの前駆体、滑剤、及びその他の領域で応用さ
れている。BACKGROUND OF THE INVENTION Graphite, especially flake graphite, is used in many fields, such as refractories, coatings in castings, brake linings, batteries, carbon brushes, pencils, propellants, and precursors of expandable graphite. , Lubricants, and other areas.
【０００３】耐火物において、フレーク状グラファイト
は、高熱伝導率及び向上した耐スラグ性を与える。操作
温度において、残留不純物は、フレーク状グラファイト
の高温安定性のためには有害である。この理由で、より
純度の高いフレーク状グラファイトを耐火物応用分野で
は使用する傾向がある。例えば、米国特許第４，９１
２，０６８号明細書にはマグネシア・炭素レンガにおい
ての９９％純度フレーク状グラファイトの使用により可
能である熱間強度の顕著な増大が開示されている。ある
種のバッテリー生産需要へ向けて販売されるフレーク状
グラファイトは少なくとも９９．９％炭素の純度を必要
とする。膨張性グラファイト生産分野へ出荷されるフレ
ーク状グラファイトは少なくとも９６％炭素の純度を必
要とする。大粒の高純度フレーク状グラファイトはより
高い価値であり、しかも需要が増大しつつある。これら
のすべての傾向は、グラファイト生産業者に高純度フレ
ーク状グラファイトを製造するための新規方法を見出す
意欲を生じさせる。さらには、米国はこの材料について
は完全に外国の供給源に依存していることは注目すべき
である。かくして、この重要な原材料の米国内の適当な
供給源を見出すことが望まれている。[0003] In refractories, flake graphite provides high thermal conductivity and improved slag resistance. At operating temperatures, residual impurities are detrimental to the high temperature stability of flake graphite. For this reason, purer graphite flakes tend to be used in refractory applications. For example, U.S. Pat.
No. 2,068 discloses the significant increase in hot strength possible with the use of 99% pure flake graphite in magnesia-carbon bricks. Flake graphite sold for certain battery production needs requires a purity of at least 99.9% carbon. Flake graphite shipped to the expandable graphite production field requires a purity of at least 96% carbon. Large grains of high-purity flake graphite are of higher value, and demand is increasing. All of these trends have motivated graphite producers to find new ways to produce high-purity flake graphite. Furthermore, it should be noted that the United States relies entirely on foreign sources for this material. Thus, it is desirable to find a suitable source in the United States of this important raw material.
【０００４】フレーク状グラファイトは、石灰石、片麻
岩及び片岩のような変成ケイ素もしくは富石灰沈積層中
に散存するフレーク状物として天然に産する。未風化沈
積物において、鉱石からフレーク状物の寸法を崩すこと
なくフレーク状物を解放し分離することは困難である。
フレーク状グラファイトを高純度水準にまで（すなわち
９６％炭素以上にまで）その寸法を著しく減小させずに
品位向上させるために多くの方法が利用されている。[0004] Flaky graphite occurs naturally as flakes interspersed in metamorphic silicon or lime-rich sediments such as limestone, gneiss and schist. In unweathered sediments, it is difficult to release and separate the flakes from the ore without breaking the dimensions of the flakes.
Many methods are used to improve flake graphite to high purity levels (i.e., to over 96% carbon) without significantly reducing its size.
【０００５】天然産グラファイト以外にキッシュ（ｋｉ
ｓｈ）グラファイトと称されるタイプのグラファイトが
有る。[0005] In addition to natural graphite, quiche (ki)
sh) There is a type of graphite called graphite.
【０００６】「キッシュ」とは、製鉄工程中及び初期製
鋼工程中に生成する廃物についての一般用語である。そ
れはフレーク状グラファイト、鉄、富石灰スラグ及びそ
の他の物質を含んでいる。キッシュからフレーク状グラ
ファイトを回収しようとする努力がなされてきており、
「キッシュ・グラファイト」と称されてきたものは、こ
のグラファイトである。[0006] "Quish" is a general term for waste products generated during the iron making process and during the initial steel making process. It contains flaky graphite, iron, lime-rich slag and other materials. Efforts have been made to recover flake graphite from quiche,
What has been called "quiche graphite" is this graphite.
【０００７】現在まで、キッシュグラファイトの純度を
向上させなおかつその粗寸法を保持させようとする努力
は商業的に満足すべきものでない。それらの努力は、一
般的には、多段の薬剤による浸出処理の使用を必要とす
るグラファイト含有鉱石の品位向上のために応用されて
いる従来から容認されている方法に追従するものであっ
た。そのような方法は、１９９３年１月のＢｕｒｅａｕ
ｏｆ ＭｉｎｅｓＰｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ Ｒｅｐｏ
ｒｔ Ｎｏ．４１５に発表されてり、そして、この研究
の延長はイングランド・スチール・インダストリース・
及びアズバリィ・グラファイト・ミルズ社の協力によっ
てなされ、これは１９９３年６月１３〜１８日の「エア
・アンド・ウエィスト・マネイジメント・アソシエーシ
ョン」の第８６回年次議会で発表された。これらの技法
は、グラファイト純度を９５〜９６％炭素にまで品位向
上させることが可能であるけれども、必要とされる多数
の浸出工程のために非常にコストが嵩む。９８または９
９％炭素の純度へのキッシュグラファイトの品位向上の
別法も、上記Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｍｉｎｅｓリポート
に発表されているが、このものも強酸を用いる多段工程
からなるものであり、そのような酸の取扱い、回収及び
廃棄に伴なう安全処置を採るための付随コストが必要で
ある。[0007] To date, efforts to increase the purity of quiche graphite while retaining its coarse dimensions have not been commercially satisfactory. Their efforts have generally followed previously accepted methods applied for upgrading graphite-containing ores that require the use of multiple stages of chemical leaching. Such a method is described in Bureau, January 1993.
of MinesPreliminary Repo
rt No. 415, and an extension of this research was conducted by the English Steel Industry
And the cooperation of Azbari Graphite Mills, Inc., which was announced at the 86th Annual Congress of the Air and Waste Management Association, June 13-18, 1993. While these techniques can upgrade graphite purity to 95-96% carbon, they are very costly due to the large number of leaching steps required. 98 or 9
Another method for improving the quality of Kish graphite to a purity of 9% carbon is also disclosed in the above-mentioned Bureau of Mines report, which also consists of a multi-step process using a strong acid, There are additional costs associated with the safety measures associated with recovery and disposal.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】要するに、従来はキッ
シュグラファイトを９９％以上のグラファイト性炭素含
量にまで経済的に品位向上させることが不可能であった
ので、本発明はこれを課題とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION In short, it has not been possible to economically upgrade quiche graphite to a graphite carbon content of 99% or more, so the present invention aims to solve this problem. It is.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】キッシュからのフレーク
状グラファイトが、容認しうる回収率及びフレーク寸法
の最小の減少で９９％以上グラファイト性炭素含量にま
で経済的に品位向上されうることが発見された。SUMMARY OF THE INVENTION It has been discovered that flake graphite from quiche can be economically upgraded to a graphitic carbon content of greater than 99% with acceptable recovery and minimal reduction in flake size. Was.
【００１０】簡単に言及すれば、本発明は、キッシュか
ら高純度フレーク状グラファイトを回収するに際して、
まずコンセントレート（濃厚物）を形成し、そのキッシ
ュグラファイト濃厚物を篩別して好ましくは約＋２００
メッシュ画分を保留させ、その画分を軽度にミリング
し、そのミリングした画分を篩別して好ましくは＋２０
０メッシュ画分を保留し、その画分を希酸に混入して弱
酸性パルプを作り、そのパルプをアトリションに付し、
その酸性パルプを中和し、そしてそのキッシュグラファ
イトを浮選により回収することを特徴とする方法に関す
る。[0010] Briefly stated, the present invention provides a method for recovering high purity flake graphite from quiche.
First, a concentrate is formed, and the quiche graphite concentrate is sieved, preferably to about +200.
The mesh fraction is retained, the fraction is lightly milled and the milled fraction is sieved, preferably +20
Reserve the 0 mesh fraction, mix the fraction with dilute acid to make a weakly acidic pulp, subject the pulp to attrition,
Neutralizing the acidic pulp and recovering the quiche graphite by flotation.
【００１１】本発明は、以下さらに詳しく説明するよう
に、その方法により得られる製品グラファイトならびに
その方法を実施するための装置システムにも関する。The present invention also relates to the product graphite obtained by the method, as well as the apparatus system for carrying out the method, as described in more detail below.
【００１２】最初に、本発明がキッシュグラファイトの
品位向上に向けられていること、ここに用語「グラファ
イト」が単独で用いられる場合、その用語が出発物質は
実際にはキッシュグラファイトであることを示すもので
あることが了解されるべきである。さらには、前記のよ
うに、「粗」フレーク状グラファイトは、その高価値の
故に最も望ましく、その「粗」なる用語はここにおいて
使用される場合に、その大部分、すなわち少なくとも５
０重量％、最も好ましくは約７０重量％以上が＋１００
メッシュ篩上に保留されるグラファイトに適用される。
ここで用いているメッシュ寸法はタイラー篩を指す。First, the invention is directed to upgrading Kish graphite, where the term "graphite" when used alone indicates that the starting material is actually Kish graphite. Should be understood. Further, as noted above, "coarse" flake graphite is most desirable because of its high value, and the term "coarse" as used herein is the majority thereof, i.
0% by weight, most preferably about 70% by weight or more is +100
Applies to graphite retained on a mesh sieve.
The mesh size used here refers to a Tyler sieve.
【００１３】キッシュからの高純度フレーク状グラファ
イトを製造する本発明の必須の工程として、希酸での処
理それに引き続くアトリション・ミリングが含まれる。
本発明方法におけるその他の工程として、濃厚化、浮選
及びボールミリングの使用が含まれる。しかし、高純度
キッシュグラファイトを得る能力は、希酸液をキッシュ
グラファイトと一緒にし、次いでそれをアトリションに
付すことによる。これは濃厚酸の廃棄問題を克服しつ
つ、粗な高純度フレーク状グラファイトの製造を促進す
る。An essential step of the present invention for producing high purity flake graphite from quiche involves treatment with dilute acid followed by attrition milling.
Other steps in the method of the invention include the use of thickening, flotation and ball milling. However, the ability to obtain high purity quiche graphite is by combining the dilute acid solution with quiche graphite and then subjecting it to attrition. This facilitates the production of coarse, high-purity flake graphite while overcoming the concentrated acid disposal problem.
【００１４】本発明の方法及び装置は、添付の図面に例
示されているが、それらの図面において材料移動のため
の種々のポンプは丸の中のＰによって示されている。製
鋼工場から得られ、従来の浮選のような品位向上技法に
よって任意の所望キッシュグラファイト率（％）にまで
予め濃厚化されている原料キッシュ１０を、慣用調質タ
ンク１１に加え、ここでＮＯ．２燃料油及びＭＩＢＣ
（メチルイソブチルカルビノール）のような慣用浮選助
剤と混合する。この時点でのキッシュグラファイトの純
度は必須の要件ではなく、供給原料の濃度は操作の経済
性と個々のキッシュ源によって左右される。本発明を以
下では、３５％のグラファイト系炭素を含むキッシュ濃
厚物に関して説明することとする。必要ならば、図面に
示されるように、グラファイト濃厚物１２は、粗浮選槽
１３でさらに濃厚化して、７０％を越えるグラファイト
系炭素を含む濃厚物１４とすることもできる。The method and apparatus of the present invention are illustrated in the accompanying drawings, in which the various pumps for material transfer are indicated by Ps in circles. A raw quiche 10 obtained from a steel mill and pre-concentrated to any desired quiche graphite rate (%) by a quality improvement technique such as conventional flotation is added to a conventional tempering tank 11, where NO . 2 Fuel oil and MIBC
Mix with a conventional flotation aid such as (methyl isobutyl carbinol). The purity of the quiche graphite at this point is not an essential requirement, and the concentration of the feedstock will depend on the economics of operation and the particular quiche source. The invention will hereinafter be described with reference to a quiche concentrate containing 35% of graphite-based carbon. If necessary, as shown in the drawing, the graphite concentrate 12 can be further concentrated in a coarse flotation tank 13 to form a concentrate 14 containing more than 70% of graphite-based carbon.
【００１５】槽１３からオーバーフローの状態で得られ
る濃厚物１４は、次いで、鉱物処理に使用される任意の
慣用タイプの湿式スクリーンへ移され、ここで＋２００
メッシュ画分が捕集される。槽１３及びスクリーン１５
からの排出物１６は、排出物溜１７内で併合されて、後
述するようなさらなる処理を受ける。排出物１６は鉄１
８と、多量の石灰を含む残りの排出物とからなり、この
鉄は再利用のため回路Ａで回収されうる。The concentrate 14 obtained in overflow from the tank 13 is then transferred to any conventional type of wet screen used for mineral processing, where +200
The mesh fraction is collected. Tank 13 and screen 15
Are merged in a waste reservoir 17 for further processing as described below. Emission 16 is iron 1
8 and the rest of the effluent containing a large amount of lime, this iron can be recovered in circuit A for reuse.
【００１６】得られる＋２００メッシュのグラファイト
画分は、次いで慣用ペブルミル２０で行われるような軽
度ミリングに付されるけれども、粗大グラファイトフレ
ークの崩れをできだけ少なくするような条件下でこのミ
リングに付される。小型低密度の非金属製の球状または
短軸円柱状磨砕媒体（適当には「Ｃｙｌｐｅｂｓ」なる
商標の２分の１インチ径の市販品）を用いるのが好まし
い。ミル２０でのそのような＋２００メッシュグラファ
イト濃厚物のミリングはキッシュからのフレーク状物
（グラファイト）の効率的解放に役立つものであり、か
くして、ミル２０から得られる排出物は９５％のグラフ
ァイト系炭素のレベルまで容易に濃厚化されうる。注目
すべきことは、小寸法の磨砕媒体の使用によって、粗大
フレーク状物（グラファイト）の崩解が最小化されるこ
とであり、適当なミリング時間は約５〜２０分間であ
る。The resulting +200 mesh graphite fraction is then subjected to mild milling as performed in a conventional pebble mill 20, but under conditions which minimize the collapse of the coarse graphite flakes. You. It is preferred to use a small, low-density, non-metallic, spherical or short axis cylindrical grinding media (suitably commercially available with a half inch diameter of the trademark "Cylpebs"). Milling of such a +200 mesh graphite concentrate in mill 20 helps in the efficient release of flakes (graphite) from the quiche, and thus the effluent obtained from mill 20 is 95% graphite-based carbon Can easily be enriched. It should be noted that the use of small size grinding media minimizes the disintegration of coarse flakes (graphite), with a suitable milling time of about 5-20 minutes.
【００１７】ここで磨砕されたフレーク状グラファイト
濃厚物２１は任意の慣用湿式スクリーン２２で篩別さ
れ、＋２００メッシュ画分２３が捕集される。鉄１８及
び残りの−２００メッシュ排出物流１９は、スクリーン
２２から下側に出て、さらなる処理のために溜１７へ加
えられる。The flaked graphite concentrate 21 ground here is sieved with an optional conventional wet screen 22, and a +200 mesh fraction 23 is collected. Iron 18 and the remaining -200 mesh effluent stream 19 exit the screen 22 below and are added to sump 17 for further processing.
【００１８】次いで濃厚物２３は慣用混合タンク２５内
で希酸２４と混合される。１基の混合タンクのみが図面
に示されているけれども、原料全体の適切な酸処理を確
保するには、２基またはそれ以上の連結された混合タン
クを用いることもできる。Next, the concentrate 23 is mixed with the dilute acid 24 in a conventional mixing tank 25. Although only one mixing tank is shown in the figures, two or more connected mixing tanks may be used to ensure proper acid treatment of the entire raw material.
【００１９】本発明の重要な特徴は一つは、酸が高濃度
である必要がないことであり、実際には極めて希薄な、
約７．５％以下の程度の濃度でありうる。塩酸はその取
扱い容易性及び低価格の故に、好ましく使用される。完
全に解明されてはいないが、弱（低濃度）酸は、グラフ
ァイトフレークに結合している酸化物類のセメント様結
合を単に軟化させる機能を果たすものと信じられる。One important feature of the present invention is that the acid does not need to be at a high concentration, and in fact is very dilute,
The concentration can be on the order of about 7.5% or less. Hydrochloric acid is preferably used because of its ease of handling and low cost. Although not fully elucidated, it is believed that weak (low) acids serve to merely soften the cement-like bonds of the oxides that are bound to the graphite flakes.
【００２０】従って、弱酸（すなわち希酸）を最も良く
利用するために、この弱酸処理段階は、濃厚化物が最高
の可能な水準にまで物理的に清浄化されてしまった後に
のみ実施されるべきである。これによって、酸と反応す
る脈石状物質を減少せしめ、かくして酸必要量及び／ま
たはその濃度を著しく低減せしめるばかりでなく、脈石
状物とフレーク板晶との間の界面へ酸が到達してキッシ
ュグラファイト粒子の最小の崩解で高純度グラファイト
を解放しうるようになる。混合タンク中での酸と＋２０
０メッシュ画分との滞留時間は、原料の品位と所望の製
品品位とにより変る。Therefore, in order to best utilize the weak acid (ie, dilute acid), this weak acid treatment step should be performed only after the concentrate has been physically cleaned to the highest possible level. It is. This not only reduces the gangue reacting with the acid, thus significantly reducing the acid requirement and / or its concentration, but also allows the acid to reach the interface between the gangue and the flake platelet. It is possible to release high-purity graphite with minimal disintegration of Kish graphite particles. +20 with acid in mixing tank
The residence time with the 0 mesh fraction depends on the quality of the raw material and the desired product quality.
【００２１】酸性のスラリー（あるいは「パルプ」とも
称される）２６は、アトリション装置２７で、好ましく
はアトリション用アジュバント（アトリタント）２８の
添加の下に、アトリションに付される。適当なアトリシ
ョン用アジュバントは研磨剤鉱物砂、グラファイト系鉱
物またはそれらの混合物である。シリカ砂のような研磨
剤鉱物砂が好ましく、殊に、３．０以下の比重及び１０
〜４０メッシュのメッシュ寸法（最も好ましくは５０％
が１６メッシュとして５０％が２４メッシュの寸法）を
有するものが好ましい。The acidic slurry (or alternatively referred to as “pulp”) 26 is subjected to attrition in an attrition device 27, preferably with the addition of an attrition adjuvant (atritant) 28. Suitable attrition adjuvants are abrasive mineral sands, graphite-based minerals or mixtures thereof. Abrasive mineral sands such as silica sands are preferred, especially those having a specific gravity of less than 3.0 and
Mesh size of ~ 40 mesh (most preferably 50%
(Having a size of 16 mesh and 50% having a size of 24 mesh).
【００２２】ここで用いられている「アトリション」な
る用語は、撹拌された水性パルプ中で表面不純物を物理
的に除去するのに充分な力で相互に激突し擦過する個々
のグラファイトフレークにより、あるいはグラファイト
フレークとアジュバントとにより発生される擦過または
研磨作用を意味する。前述のように、アトリション用ア
ジュバントは、アトリションを促進し、それによって、
粗大フレーク状物の最小の寸法減少のみで９９重量％を
越える濃度となるようにフレークを解放するのに必要と
される時間をできるだけ短縮するように、使用される。As used herein, the term "attrition" refers to the individual graphite flakes that strike and rub against each other with sufficient force to physically remove surface impurities in a stirred aqueous pulp. Alternatively, it refers to the scraping or polishing action generated by graphite flakes and adjuvant. As mentioned above, an attraction adjuvant promotes attrition, thereby
It is used to minimize the time required to release the flakes to concentrations above 99% by weight with only minimal size reduction of the coarse flakes.
【００２３】そのようなアトリションは「ＷＥＭＣＯ」
（商標）アトリション・スクラバーまたは「ＤＥＮＶＥ
Ｒ」（商標）アトリション・スクラバーのような市販の
アトリション装置を用いて満足に実施されうる。最も好
ましくは、少なくとも１組の対向ピッチ付きインペラー
を備えたアトリション装置を使用する。そのような装置
は、典型的にはガラス品位砂をスクラブ処理し、鉄鉱石
から粘土を除去し、及び弱結合凝集塊を解砕するのに使
用される。そのような清浄化及び凝集解砕用のために
は、その装置にはアジュバントを添加しない。Such an attrition is called "WEMCO"
(Trademark) Attrition Scrubber or "DENVE
It can be performed satisfactorily using commercially available attrition equipment such as the R "(TM) Attrition Scrubber. Most preferably, an attrition device with at least one set of opposed pitched impellers is used. Such equipment is typically used to scrub glass-grade sand, remove clay from iron ore, and break up weakly bonded agglomerates. No adjuvant is added to the device for such cleaning and coagulation disintegration.
【００２４】インペラー速度、パルプ固形分濃度、アト
リション時間等のような特定な最適条件は、任意のキッ
シュフレークグラファイト濃厚化物とアトリション装置
との組合せに対して、以下に詳述するところに従う簡便
な通常の実験によって、容易に決定されうる。最適の条
件は、得られるフレーク状グラファイトの純度及びアト
リション後に保存される種々のメッシュ寸法のフレーク
の割合に注目することにより容易に決定される。その両
者が最高である点が最適である。パルプ中の固形分、イ
ンペラー速度、アトリション時間等は、そのような最適
点が得られるまで変動されうる。Certain optimum conditions, such as impeller speed, pulp solids concentration, attrition time, etc., may be determined for any combination of Kishflake flake graphite concentrate and attrition equipment as described in detail below. Can be readily determined by routine experimentation. Optimal conditions are readily determined by noting the purity of the resulting flake graphite and the percentage of flakes of various mesh sizes that are preserved after attrition. The point where both are the best is optimal. The solids content, impeller speed, attrition time, etc. in the pulp can be varied until such an optimum is obtained.
【００２５】アトリション・ミリング処理は周囲温度で
実施することができ、その際のアトリション時間は前記
のような因子に応じて変動する。酸性パルプ（スラリ
ー）は、好ましくは、約１：２：２．５の濃厚化物：ア
トリション用アジュバント：酸性水の重量比となるよう
に、アトリション用アジュバントと一緒にされる。この
ようにすると５５％の固形分含量（重量基準）のスラリ
ーがもたらされる。上記の比は約２０％から８０％固形
分含量の範囲のスラリーを与えるように変えられうる。
個々の固形分含量は解放の容易性、原料品位、及び最終
製品の所望純度によって左右されるが、それは通常の実
験手段によって決定されうる。The attrition-milling process can be performed at ambient temperature, with the attrition time varying according to the factors mentioned above. The acidic pulp (slurry) is preferably combined with an attrition adjuvant such that a weight ratio of concentrate: attrition adjuvant: acidic water of about 1: 2: 2.5. This results in a slurry with a solids content of 55% (by weight). The above ratios can be varied to provide slurries ranging from about 20% to 80% solids content.
The individual solids content will depend on ease of release, raw material quality, and the desired purity of the final product, which can be determined by routine experimentation.
【００２６】アトリションの完了後、アトリションされ
た材料４５は、酸を除去し、そして−２００メッシュの
脈石状物質のすべてを除去するために慣用スクリーンベ
ルト分離機３０のような任意の装置中で洗浄／希釈用水
スプレー２９に付される。その結果として、グラファイ
ト濃厚化物３２、アトリション用アジュバント３３及び
＋２００メッシュ脈石を含むフレーク状グラファイト流
３１が得られる。この流れ３１は好ましくは２回の浮選
サイクルに付される。After completion of the attrition, the attrited material 45 is stripped of any acid and any equipment such as a conventional screen belt separator 30 to remove all of the -200 mesh gangue. In the washing / dilution water spray 29. The result is a flake graphite stream 31 containing graphite concentrate 32, attrition adjuvant 33 and +200 mesh gangue. This stream 31 is preferably subjected to two flotation cycles.
【００２７】流れ３１はまず慣用調質タンク３４に入れ
られ、ＮＯ．２燃料油及びＭＩＢＣのような鉱石浮選に
使用される慣用浮選剤と混合される。調質後の濃厚化物
の流れ３５は、次いで慣用浮選槽３６及び３７を通り、
ここで濃厚化物フレーク状グラファイトを含むオーバー
フロー３８は慣用フイルター３９でまず処理されて、可
及的に多くの水分を除去され、そして、濾過されて９９
％程度のグラファイト系炭素を含む濃厚化物４０は次い
で慣用の乾燥器、スクリーン及び充填装置４１（図示せ
ず）へ送られる。The stream 31 is first placed in a conventional tempering tank 34 and the NO. 2 mixed with conventional flotation agents used in ore flotation such as fuel oil and MIBC. The tempered concentrate stream 35 then passes through conventional flotation tanks 36 and 37,
Here, the overflow 38 containing the concentrated flake graphite is first treated in a conventional filter 39 to remove as much water as possible and filtered.
The concentrate 40, which contains graphite-based carbon in the order of%, is then sent to a conventional dryer, screen and filling device 41 (not shown).
【００２８】槽３７の排出流４２は、ミル２０へ戻さ
れ、さらに処理される。[0028] The effluent stream 42 from tank 37 is returned to mill 20 for further processing.
【００２９】フイルター３０から回収された酸性溶液及
び排出物流４３は、中和及び廃棄回路Ｂへ送られる。The acidic solution and effluent stream 43 recovered from the filter 30 are sent to a neutralization and disposal circuit B.
【００３０】図面には、利用可能であり、また本発明の
経済性を向上させる回路Ａ、Ｂ及びＣも示されている。
第１のものは、最初の粗浮選槽からの排出物流及び湿式
スクリーン１５及び２２からの排出物流の処理を行なう
回路Ａである。合流された排出物流は鉄に富み、そして
溜１７から、「Ｗｈｉｒｌｓｉｚｅｒ」（商標）のよう
な慣用分離器５０へ供給されて、再利用されうる高比重
の富鉄下流濃厚化物５１を生じさせる。一方石灰に富む
オーバーフロー５２は、濾液４３と合流されて、酸を中
和させ、回路Ｂでさらに処理されて、工程（プロセス）
で使用するための水と、埋立てられる抽出固形物とを与
える。The drawings also show circuits A, B and C which can be used and which enhance the economy of the invention.
The first is a circuit A that processes the first stream discharged from the coarse flotation tank and the second stream discharged from the wet screens 15 and 22. The combined effluent stream is rich in iron and is supplied from reservoir 17 to a conventional separator 50, such as a "Whirlsizer" (TM), to produce a high specific gravity iron-rich downstream concentrate 51 that can be recycled. On the other hand, the lime-rich overflow 52 is combined with the filtrate 43 to neutralize the acid and to be further processed in circuit B,
To provide the water for use in the process and the extracted solids to be landfilled.
【００３１】回路Ｂは、中和タンク６０を含んでおり、
このタンクには流れ４３、５２および７３が供給され
る。従って中性排出物を確保するにはそれにアルカリ性
物質を添加する必要があることもある。タンク６０から
の中和された供給物６１は慣用シックナー６２へ移され
ここで工程（プロセス）の水流へ戻すための水６３を除
き、より高い固形分の排出物６４を生じさせる。後者は
埋立てられる。Circuit B includes a neutralization tank 60,
This tank is supplied with streams 43, 52 and 73. Therefore, it may be necessary to add an alkaline substance to the neutral emission to secure it. The neutralized feed 61 from the tank 60 is transferred to a conventional thickener 62 where it produces a higher solids effluent 64 except for the water 63 to return to the process water stream. The latter is buried.
【００３２】低濃度の酸を使用することにより、中和が
極めてわずかに必要とされるに過ぎないことが明らかで
ある。さらには、「Ｗｈｉｒｌｓｉｚｅｒ」のような分
離器での鉄分に富む濃厚化物を回収することによって、
このプロセスから最大量の鉄を脱除可能となる。It is clear that by using a low concentration of acid, only very little neutralization is required. Further, by recovering the iron-rich concentrate in a separator such as a "Whirlsizer",
The maximum amount of iron can be removed from this process.
【００３３】補助的な回路Ｃは浮選塔３６からのアジュ
バント及び排出物流７１を受ける湿式スクリーン７０を
備えている。スクリーン７０は、アトリション装置２７
で使用するために返還されるアトリション用アジュバン
ト（砂）７２を分離するような開口寸法であり、そして
前述のように排出物流７３は、酸フイルター３０からの
流れ及び分離器５０からの流れ５２と合流され、中和タ
ンク６０内に入れられる。The auxiliary circuit C comprises a wet screen 70 for receiving adjuvant and effluent streams 71 from the flotation tower 36. The screen 70 is attached to the attrition device 27.
Sized to separate the attrition adjuvant (sand) 72 that is returned for use in the process, and the effluent stream 73 is, as described above, a stream 52 from the acid filter 30 and a stream 52 from the separator 50. And is put into the neutralization tank 60.
【００３４】これらの独特かつ主要な工程及び装置配列
が高炭素分の粗大キッシュグラファイトフレークの経済
的回収を可能とされるものである。前記のように、従来
も９９％炭素含量のグラファイトをキッシュから得るこ
とが可能であったが、これは時間の著しいコスト及び濃
厚酸の使用を伴うものであった。さらには、前記のよう
に、９５％を越える炭素濃度での合理的回収をなすこと
は不可能であった。[0034] These unique and major steps and equipment arrangements enable economical recovery of coarse quiche graphite flakes with high carbon content. As mentioned above, it has been possible in the past to obtain graphite with a 99% carbon content from quiches, but this has involved a considerable cost of time and the use of concentrated acids. Furthermore, as mentioned above, it has not been possible to make reasonable recoveries at carbon concentrations above 95%.
【００３５】本発明方法はキッシュ中の実質上すべての
有用物質を取り出し、低コストで高純度の達成を可能と
しつつキッシュグラファイトの粗粒性を維持し、そして
埋立て材中に廃てられるキッシュの量を最少化するもの
である。The process of the present invention removes substantially all of the useful material in the quiche, maintains the coarseness of the quiche graphite while enabling low cost and high purity to be achieved, and eliminates the quiche waste in landfills. Is to be minimized.
【００３６】本発明を以下の実施例によりさらに説明す
るが、これらは例示の目的でなされるものである。The present invention is further described by the following examples, which are provided for illustrative purposes.
【００３７】〈実施例１〜４〉最適ミリング条件を決定
するために図面に示した装置システムを用いて、同一の
キッシュについて一連の４種の試験を実施した。このキ
ッシュは３７％（重）の炭素を含んでいた。これを粗浮
選により約７０〜７５％炭素にまで濃厚化して、ペブル
・ミルに供給した。四つの濃厚化分画のそれぞれを同じ
ミルに対し、別々に供給した。ミリング時間を５分から
２０分の間で変えた。ミリング処理された画分のそれぞ
れを、次いで試験して回収されたグラファイト系炭素含
量及び全炭素含量を測定した。結果は下記の通りであっ
た。<Examples 1 to 4> In order to determine the optimum milling conditions, a series of four kinds of tests were performed on the same quiche using the apparatus system shown in the drawings. The quiche contained 37% (heavy) carbon. This was concentrated to about 70-75% carbon by coarse flotation and fed to a pebble mill. Each of the four enriched fractions was fed separately to the same mill. The milling time was varied between 5 and 20 minutes. Each of the milled fractions was then tested to determine the graphite-based carbon content and total carbon content recovered. The results were as follows.
【００３８】[0038]
【表１】 実施例 ミリング時間（分） グラファイト系炭素(Ｃｇ)(％) １ ５ ９３．１ ２ １０ ９５．０ ３ １５ ９４．９ ４ ２０ ９５．５ Example 1 Milling time (min) Graphite-based carbon (Cg) (%) 15 93.1 2 10 95.0 3 15 94.9 4 20 95.5
【００３９】最も注目すべきは、ミリング時間を５分か
ら２０分まで増加したときに粗大グラファイトフレーク
の崩れが極めてわずかであったことである。結果を下記
に示す。Most notably, the collapse of the coarse graphite flakes was very slight when the milling time was increased from 5 minutes to 20 minutes. The results are shown below.
【００４０】[0040]
【表２】 [Table 2]
【００４１】〈実施例５及び６〉これらの実施例におい
て同一の３７％グラファイト系炭素（Ｃｇ）含量のキッ
シュを粗砕で約７０％超のＣｇの濃厚化物にまで濃厚化
したが、それは機械的（物理的）作用による濃度向上の
みに付した。Examples 5 and 6 In these examples, the same quiche with a 37% graphite-based carbon (Cg) content was thickened by grinding to a Cg concentrate of greater than about 70%, which was mechanically enhanced. Only the concentration improvement by the physical (physical) action was applied.
【００４２】一方の画分（実施例５）は５分間ミリング
処理し、２００メッシュスクリーンで湿式篩別し、通過
物を除去し、そして＋２００メッシュ画分（８９．８％
のグラファイト系炭素含量）を、最初に希酸で処理する
ことなく、２７００ｒ．ｐ．ｍ．において５分間アトリ
ションに付した。アトリション処理された濃厚化物を次
いで２回の浮選浮浄に付し、得られた＋２００メッシュ
の製品を分析した。キッシュグラファイト回収率は約７
５％であり、グラファイト系炭素含量は９７．９％であ
り、すべての＋２００メッシュグラファイトは＋９８％
のグラファイト系炭素含量であった。One fraction (Example 5) was milled for 5 minutes, wet sieved through a 200 mesh screen to remove pass-through, and +200 mesh fraction (89.8%
Of graphite-based carbon) without first being treated with dilute acid. p. m. Attrition for 5 minutes. The attritioned concentrate was then subjected to two flotation flotations and the resulting +200 mesh product was analyzed. Kish graphite recovery rate is about 7
5%, graphite-based carbon content is 97.9%, all +200 mesh graphite is + 98%
Of the graphite-based carbon.
【００４３】実施例６では、同じ濃厚化物及び処理工程
を用いたが、２００メッシュ篩別の代りに２段階の浮選
を行ないまたアトリション時間を１０分に増加した。実
施例５のものを越える炭素含量の向上がなかったが、粗
大フレーク状グラファイトの回収率は１８．７％から１
１．５％にまで減少した。In Example 6, the same concentrate and processing steps were used, but a two-stage flotation was used instead of 200 mesh sieving and the attrition time was increased to 10 minutes. Although there was no improvement in carbon content over that of Example 5, the recovery of coarse flake graphite was from 18.7% to 1%.
It decreased to 1.5%.
【００４４】これらの試験は、アトリション単独では９
９％超Ｃｇの粗大フレーク状グラファイトをキッシュか
ら得るには不適当であることを明らかにするものであ
る。These tests show that attrition alone is 9
This reveals that coarse flake graphite of more than 9% Cg is unsuitable for obtaining from quiches.
【００４５】〈実施例７〉本発明による試験を実施し、
３３．６％Ｃｇの粗キッシュを粗砕濃厚化に付して７
２．４％Ｃｇの濃厚化物とした。Example 7 A test according to the present invention was performed.
The crude quiche of 33.6% Cg was subjected to crushing and thickening to give 7
A concentrate of 2.4% Cg was obtained.
【００４６】湿式篩別により＋２００メッシュ画分を得
て、これを５％ＨＣｌ水溶液と約１０分間混合した。こ
の酸性パルプを次いで、パドル回転２１００ｒ．ｐ．
ｍ．のアトリション装置で５分間アトリション処理し
た。このときにアトリション用アジュバントとして砂を
使用し、濃厚化物／アジュバント比を１：２とし、また
固形分含量は５５％であった。A +200 mesh fraction was obtained by wet sieving, and this was mixed with a 5% aqueous HCl solution for about 10 minutes. The acidic pulp is then paddle rotated at 2100 r.p. p.
m. Was subjected to an attrition treatment for 5 minutes. At this time, sand was used as an attrition adjuvant, the concentrate / adjuvant ratio was 1: 2, and the solids content was 55%.
【００４７】アトリション後、酸性パルプを中和し、２
回の浮選に付し、フレーク状グラファイトを回収し、試
験した。After the attrition, the acidic pulp is neutralized and
The flake graphite was collected and tested by multiple flotations.
【００４８】このフレーク状グラファイトは９９．３％
のグラファイト系炭素の純度を有し、そのうちの７５％
が１００メッシュスクリーン上に保持された。この試験
の最終回収率は、原料からのグラファイト系炭素のうち
の８７％であった。The flake graphite is 99.3%
Of graphite-based carbon, of which 75%
Was retained on a 100 mesh screen. The final recovery in this test was 87% of the graphite carbon from the feed.
【００４９】従って本発明の方法及び装置システムは、
＋１００メッシュ上に保持される７０％またはそれ以上
の物質につき９９％（重）超の炭素純度の＋２００メッ
シュキッシュグラファイトを生じさせ、また８５％以上
のグラファイト系炭素の総合回収率（原料基準）が可能
である。このことは非常に好ましい結果であり、経済的
に有意義であり、殊に従来廃物と考えられてきた物を処
理することに関して有意義である。Thus, the method and apparatus system of the present invention
70% or more of the material retained on +100 mesh produces +200 mesh quiche graphite with a carbon purity greater than 99% (heavy) and an overall recovery of graphite-based carbon of 85% or more (based on feed). It is possible. This is a very favorable result and is economically significant, especially with regard to the treatment of what has hitherto been considered waste.
【００５０】製鉄又は製鋼工程からのキッシュは広く変
動しうるものであるが、本発明の技術の範囲内で使用可
能である。当業者であれば、通常の実験によって任意の
キッシュからフレーク状グラファイトを回収するために
実施可能なかつ最適の条件を設定できる。The quiche from the iron or steel making process can vary widely, but can be used within the scope of the present invention. One of ordinary skill in the art can determine the feasible and optimal conditions for recovering flake graphite from any quiche by routine experimentation.
【００５１】以上本発明を特定の好ましい具体例によっ
て説明したが、本発明の範囲がこれらに限定されるもの
ではなく、本発明の精神の範囲内にはそれらが変形、改
変及び均等物も含まれるものである。Although the present invention has been described with reference to specific preferred embodiments, the scope of the present invention is not limited to these, and within the spirit and scope of the present invention, there are included variations, modifications, and equivalents. It is what is done.
【図１】本発明方法のフロー線図の一例。FIG. 1 is an example of a flow diagram of the method of the present invention.
【図２】本発明方法の別のフロー線図の一例。FIG. 2 shows an example of another flow diagram of the method of the invention.
１０ 原料キッシュ １２ グラファイト濃厚化物 ２４ 希酸 ２７ アトリション装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Raw material quiche 12 Graphite concentrate 24 Dilute acid 27 Attrition apparatus
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596031491 2121 Ｓａｎ Ｊａｃｉｎｔｏ Ｓｔｒｅ ｅｔ，Ｓｕｉｔｅ 2500，Ｄａｌｌａｓ, Ｔｅｘａｓ 75201，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔ ａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ (72)発明者 マキシム・レデュ カナダ国ジェイエイチ４ ３ピー５ ケベ ック州，ロングーユ，ドゥ・ノルマンディ ー 495 (72)発明者 ジャン−ギュイ・スト−イレール カナダ国ジェイ77 ２ケイ７ ケベック 州，サン・アントイーヌ，36・アヴニュー 280 (72)発明者 クリスティアン・ガルソー カナダ国ジー０エックス ２ティー０ ケ ベック州，サン・グレゴアール，ベルジュ ロン 4600 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (71) Applicant 596031491 2121 San Jacinto Street, Suite 2500, Dallas, Texas 75201, United States of America (72) Inventor Maxim Redu, J.A.H. Canada 4 3-p. De Normandie, Longueuil, Quartz 495 (72) Inventor Jean-Guy-St-Illaire Jay 77 2K7 Canada Saint-Auine, 36th Avenue, 280 (72) Inventor Christian Garceau Canada G0X2Tee0 Berge Long 4600, Saint-Gregoire, Quebec
Claims (12)
ファイト濃厚物を形成し、その濃厚物を篩別して約＋２
００メッシュの画分を捕集し、フレークを少なくとも約
９０％の炭素の純度にまで解放するのに充分なエネルギ
ー水準及び時間でその画分をミリングし、そのミリング
処理済みの画分を篩別して＋２００メッシュの画分を捕
集し、その＋２００メッシュ画分を希酸と混合して弱酸
性パルプを作り、そのパルプをアジュバントと一緒にし
て、グラファイトに残留している不純物を除去し、そし
て＋１００メッシュ上にフレーク状グラファイトの大部
分を保留するのに充分なエネルギー水準及び時間にわた
り、アトリションに付し、その酸性パルプを中和し、そ
して中和パルプからフレーク状グラファイトを回収する
ことからなる高純度フレーク状グラファイトを生成させ
るためのキッシュを品位向上させる方法。1. The quiche is thickened to form a high carbon content graphite concentrate, which is sieved to about +2
The 00 mesh fraction is collected, milled at an energy level and time sufficient to release the flakes to at least about 90% carbon purity, and the milled fraction is sieved. The +200 mesh fraction is collected, the +200 mesh fraction is mixed with dilute acid to make a weakly acidic pulp, the pulp is combined with an adjuvant to remove impurities remaining in the graphite, and +100 mesh Attrition, neutralizing the acidic pulp, and recovering the flake graphite from the neutralized pulp for an energy level and for a time sufficient to retain the majority of the flake graphite on the mesh. A method for improving the quality of quiche for producing high-purity flake graphite.
鉱酸である請求項１の方法。2. The method of claim 1, wherein the dilute acid is a mineral acid at a concentration of 7.5% or more.
％である請求項２の方法。3. The weak acid pulp having a solids content of 20 to 80.
%.
分、アトリション用アジュバント、及び弱酸性パルプ中
の酸性水の重量比が１：２：２．５である請求項３の方
法。4. The method of claim 3, wherein the weight ratio of the milled +200 mesh fraction, the attrition adjuvant, and the acidic water in the weakly acidic pulp is 1: 2: 2.5.
ョンされる請求項５の方法。6. The method of claim 5, wherein the weakly acidic pulp is attrited for about 5 to 20 minutes.
り小さい比重の研磨材鉱物砂である請求項６の方法。7. The method of claim 6, wherein the attrition adjuvant is an abrasive mineral sand having a specific gravity of less than 3.0.
ク状グラファイトを製造するための装置であって：キッ
シュを濃厚化して高炭素含量とするための手段；その濃
厚化手段と操作的に関連していて第１の大粒径高炭素画
分を捕集するための第１篩別手段；その第１篩別手段と
連通していてその大粒径高炭素画分をミリングするため
のミリング手段；そのミリング手段と操作的に関連して
いてミリング処理された画分を第２の大粒径高炭素画分
に分離するための第２の篩別手段と；その第２篩別手段
と連通していて希酸、その第２大粒径高炭素画分及びア
トリション用アジュバントのパルプを作るための混合手
段；その混合手段と流体連通していてそのパルプをアト
リション処理するためのアトリション手段；そのアトリ
ション処理されたパルプを収受し、中和するための手
段；及びその中和されたパルプから高純度フレーク状グ
ラファイトを回収するための手段；からなることを特徴
とする上記装置。8. An apparatus for upgrading a quiche to produce high-purity flake graphite, comprising: means for enriching the quiche to a high carbon content; operatively associated with the enrichment means. First sieving means for collecting the first large particle size high carbon fraction; milling means in communication with the first sieving means for milling the large particle size high carbon fraction Second sieving means for separating the milled fraction operatively associated with the milling means into a second large particle size high carbon fraction; and in communication with the second sieving means; Mixing means for making a pulp of a dilute acid, its second large particle size high carbon fraction and an attrition adjuvant; attrition in fluid communication with the mixing means for attritioning the pulp Means; Means for receiving and neutralizing pulp; and means for recovering high-purity flake graphite from the neutralized pulp.
与えるようなサイズとされている請求項８の装置。9. The apparatus of claim 8, wherein the first sieving means is sized to provide a +200 mesh fraction.
を与えるようなサイズとされている請求項９の装置。10. The apparatus of claim 9 wherein the second sieving means is sized to provide a +200 mesh fraction.
ファイトを回収するための手段が浮選手段を含む請求項
１０の装置。11. The apparatus of claim 10 wherein the means for recovering flake graphite from the neutralized pulp comprises flotation means.
うちで酸性パルプを作るために使用されずまたアトリシ
ョン処理されない画分を移送する手段と操作的に関連し
ていて、そのキッシュから鉄を回収するための手段を含
んでいる請求項８の装置。12. The quiche obtained in front of the mixing means is operatively associated with a means for transferring a fraction not used and not subjected to attrition to produce acidic pulp, from which iron is removed. 9. The apparatus of claim 8, including means for retrieving.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8166990A JPH1017313A (en) | 1996-06-27 | 1996-06-27 | Improvement of grade of kish and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8166990A JPH1017313A (en) | 1996-06-27 | 1996-06-27 | Improvement of grade of kish and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017313A true JPH1017313A (en) | 1998-01-20 |
Family
ID=15841357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8166990A Pending JPH1017313A (en) | 1996-06-27 | 1996-06-27 | Improvement of grade of kish and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017313A (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008078389A1 (en) * | 2006-12-26 | 2008-07-03 | Mitsui Engineering & Shipbuilding Co., Ltd. | Apparatus for removing unburned carbon in fly ash |
| CN109926195A (en) * | 2019-03-14 | 2019-06-25 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | Fine quality grading method for coarse flotation concentrate of crystalline graphite |
| JP2020512263A (en) * | 2017-03-31 | 2020-04-23 | アルセロールミタル | Method for producing reduced graphene oxide from quiche graphite |
| JP2021523868A (en) * | 2018-05-16 | 2021-09-09 | アルセロールミタル | How to make pure graphene from quiche graphite |
| US11939221B2 (en) | 2018-05-23 | 2024-03-26 | Arcelormittal | Method for the manufacture of reduced graphene oxide from electrode graphite scrap |
| US12049402B2 (en) | 2018-05-23 | 2024-07-30 | Arcelormittal | Method for the manufacture of graphene oxide from electrode graphite scrap |
-
1996
- 1996-06-27 JP JP8166990A patent/JPH1017313A/en active Pending
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| JP2021523868A (en) * | 2018-05-16 | 2021-09-09 | アルセロールミタル | How to make pure graphene from quiche graphite |
| US11535519B2 (en) | 2018-05-16 | 2022-12-27 | Arcelormittal | Method for the manufacture of pristine graphene from Kish graphite |
| US11939221B2 (en) | 2018-05-23 | 2024-03-26 | Arcelormittal | Method for the manufacture of reduced graphene oxide from electrode graphite scrap |
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| CN109926195B (en) * | 2019-03-14 | 2021-07-30 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | Fine quality grading method for coarse flotation concentrate of crystalline graphite |
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