JPH10172348A - Lead ferrolelectric film and solution for forming thereof - Google Patents
Lead ferrolelectric film and solution for forming thereofInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、鉛系強誘電体膜お
よびその膜形成用溶液に関する。さらに詳しくは、限定
された量の酸化セリウムを含む鉛系強誘電体膜およびそ
の膜形成用溶液に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lead-based ferroelectric film and a solution for forming the film. More particularly, the present invention relates to a lead-based ferroelectric film containing a limited amount of cerium oxide and a solution for forming the film.
【0002】[0002]
【従来の技術】強誘電体膜は、近年その自発分極を利用
した不揮発性メモリーなどに使われる。強誘電体メモリ
ー素子は、シリコン基板上にトランジスタ層を形成し、
さらにその上にキャパシタ層を形成している。鉛系強誘
電体層はキャパシタ層に用いられている。該強誘電体メ
モリー素子を図1に示す。2. Description of the Related Art In recent years, a ferroelectric film is used for a nonvolatile memory or the like utilizing its spontaneous polarization. The ferroelectric memory element forms a transistor layer on a silicon substrate,
Further, a capacitor layer is formed thereon. The lead-based ferroelectric layer is used for a capacitor layer. The ferroelectric memory device is shown in FIG.
【0003】[0003]
【図1】FIG.
【0004】鉛系強誘電体膜を作る技術としては、物理
気相成長法、化学気相成長法、ゾル−ゲル法、MOD
(Metal Organic Decomposit
ion)法がある。これらの技術のうちゾル−ゲル法お
よびMOD法は、組成比やドーパントの制御が容易で、
基板の面内均一性も得られやすく量産に対応できる成膜
法である。ゾル−ゲル法およびMOD法は、膜形成用溶
液をスピン、ディップ、スプレーなどによりウエハー上
に液膜を形成する。また、ミストCVD(以下LSCV
Dと略す)は、膜形成用溶液を霧化したものを基板に吸
着させて液膜を形成する。これらの各塗布法により基板
上に形成された該液膜を熱処理して得られる複合酸化物
の薄膜は、正方晶系ペロブスカイト構造とするために6
00〜800℃で結晶化アニールを施す必要があった。
従来IC素子の配線材料には一般的にアルミニウム配線
が使用され、層間絶縁膜にはPSG膜等が使用されてい
る。これらは550℃より高い温度に晒された場合、著
しく熱劣化することが知られている。そのため熱処理温
度を半導体装置製造上好ましくは550℃以下にするこ
とが求められている。Techniques for forming a lead-based ferroelectric film include physical vapor deposition, chemical vapor deposition, sol-gel method, MOD
(Metal Organic Decomposition
ion) method. Among these techniques, the sol-gel method and the MOD method are easy to control the composition ratio and the dopant,
This is a film forming method that can easily obtain in-plane uniformity of a substrate and can cope with mass production. In the sol-gel method and the MOD method, a liquid film is formed on a wafer by spinning, dipping, spraying, or the like a film forming solution. Mist CVD (hereinafter LSCV)
D) forms a liquid film by adsorbing the atomized solution for film formation on the substrate. The thin film of the composite oxide obtained by heat-treating the liquid film formed on the substrate by each of these coating methods is used to form a tetragonal perovskite structure.
It was necessary to perform crystallization annealing at 00 to 800 ° C.
Conventionally, aluminum wiring is generally used as a wiring material of an IC element, and a PSG film or the like is used as an interlayer insulating film. These are known to undergo significant thermal degradation when exposed to temperatures above 550 ° C. Therefore, it is required that the heat treatment temperature is preferably 550 ° C. or less for manufacturing semiconductor devices.
【0005】1996年秋季第57回応用物理学会学術
講演会講演予稿集p389「8p−F−4 新規プロセ
ス導入による高配向性ゾル−ゲルPZT薄膜の作成 埼
玉大学工学部 門司剛太ら」では、PZT膜形成材を用
い、ゾル−ゲル法に新規なプロセスを導入することによ
り500℃以下で配向膜が得られたことが開示されたこ
れはその特別なプロセスに特徴があるようであるが、よ
り一般的なプロセスで550℃以下の結晶化温度が達成
されたという公知文献はまだない。Proceedings of the 57th Autumn Meeting of the Japan Society of Applied Physics, Academic Lecture Meeting of the 57th Autumn Meeting, p389 "8p-F-4 Preparation of highly oriented sol-gel PZT thin film by introducing a new process Saitama University Faculty of Engineering Gota Monji et al." It was disclosed that an orientation film was obtained at a temperature of 500 ° C. or less by using a forming material and introducing a novel process to the sol-gel method. There is no known document that a crystallization temperature of 550 ° C. or less has been achieved by a typical process.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】より一般的なプロセス
においても熱処理温度を従来の600〜800℃に比べ
てより低温に、好ましくは550℃以下の温度にできる
方法が強く求められている。したがって、本発明の目的
は、特定の成分を含有することにより、正方晶系ペロブ
スカイト構造になる温度が従来より低温である鉛系強誘
電体膜ならびに該膜を形成せしめる膜形成用溶液を提供
することである。In a more general process, there is a strong demand for a method capable of reducing the heat treatment temperature to a lower temperature, preferably 550 ° C. or less, as compared with the conventional 600 to 800 ° C. Accordingly, an object of the present invention is to provide a lead-based ferroelectric film having a tetragonal perovskite structure at a lower temperature than the conventional ferroelectric film by containing a specific component, and a film forming solution for forming the film. That is.
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、基板上に
鉛系強誘電体膜を低温で形成させるために、ゾル−ゲル
法およびMOD法による鉛系強誘電体膜の製法について
鋭意検討してきた。その結果、酸化セリウムを含む鉛系
強誘電体において、酸化セリウム/鉛系複合酸化物のモ
ル比が0.0001〜0.05の場合に、酸化性雰囲気
で従来より低温度で正方晶系ペロブスカイト構造になる
ことを見いだし本発明を完成するに至った。本発明は、
酸化セリウムを含む鉛系強誘電体膜で、酸化セリウム/
鉛系複合酸化物のモル比が0.0001〜0.05であ
り、正方晶系ペロブスカイト構造になる温度が従来より
低いことを特徴とする鉛系強誘電体膜である。また、本
発明は、基板上に薄い液膜を作り酸化性雰囲気で熱処理
して(PbxLa1−x)(ZryTi1−y)O
3(ここで0<x≦1,0<y≦1を表す)強誘電体膜
を形成する溶液において、熱処理後の酸化セリウム/鉛
系複合酸化物のモル比が0.0001〜0.05となる
ようにセリウム化合物を含有した鉛、ランタン、ジルコ
ニウム、チタンから選ばれた金属の有機誘導体からなる
膜形成用溶液である。ここで金属の有機誘導体とは、金
属元素と有機基が結合した化合物である。Means for Solving the Problems In order to form a lead-based ferroelectric film on a substrate at a low temperature, the present inventors have earnestly studied a method for producing a lead-based ferroelectric film by a sol-gel method and a MOD method. Have been considering. As a result, in a lead-based ferroelectric containing cerium oxide, when the molar ratio of cerium oxide / lead-based composite oxide is 0.0001 to 0.05, the tetragonal perovskite is formed in an oxidizing atmosphere at a lower temperature than before. The inventors have found that the present invention has a structure, and have completed the present invention. The present invention
A lead-based ferroelectric film containing cerium oxide.
The lead-based ferroelectric film is characterized in that the molar ratio of the lead-based composite oxide is 0.0001 to 0.05, and the temperature at which a tetragonal perovskite structure is formed is lower than before. Further, the present invention is heat-treated in an oxidizing atmosphere to make a thin liquid film on a substrate (Pb x La 1-x) (Zr y Ti 1-y) O
3 In the solution for forming a ferroelectric film (here, 0 <x ≦ 1, 0 <y ≦ 1), the molar ratio of the cerium oxide / lead composite oxide after the heat treatment is 0.0001 to 0.05. This is a film forming solution containing an organic derivative of a metal selected from lead, lanthanum, zirconium, and titanium containing a cerium compound. Here, the organic derivative of a metal is a compound in which a metal element and an organic group are bonded.
【0008】[0008]
【発明の実施の形態】本発明の膜形成用溶液は、鉛、ラ
ンタン、ジルコニウム、チタンから選ばれた金属の有機
誘導体とセリウム化合物の混合物およびその生成液およ
び有機溶媒から構成されている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The film-forming solution of the present invention comprises a mixture of an organic derivative of a metal selected from lead, lanthanum, zirconium and titanium and a cerium compound, a product solution thereof, and an organic solvent.
【0009】本発明に用いられる鉛、ランタン、ジルコ
ニウム、チタン等の有機誘導体とは、金属カルボン酸
塩、金属アルコキシド、金属β−ジケトナト等である。
例えば酢酸鉛、オグチル酸鉛、ジイソプロポキシ鉛、酢
酸ランタン、イソプロポキシランタン、トリス(ジピバ
ロイルメタナト)ランタン、テトラノルマルブトキシジ
ルコニウム、ジアセチルアセトナトジイソプロポキシジ
ルコニウム、テトラノルマルブトキシチタン、ジアセチ
ルアセトナトジイソプロポキシチタンなどである。The organic derivatives such as lead, lanthanum, zirconium and titanium used in the present invention include metal carboxylate, metal alkoxide, metal β-diketonate and the like.
For example, lead acetate, lead octylate, diisopropoxy lead, lanthanum acetate, isopropoxy lanthanum, tris (dipivaloylmethanato) lanthanum, tetranormal butoxy zirconium, diacetylacetonato diisopropoxy zirconium, tetra normal butoxy titanium, diacetyl acetoacetate And natodiisopropoxytitanium.
【0010】本発明に用いられるセリウム化合物は、硝
酸セリウム、酢酸セリウム、トリイソプロポキシセリウ
ム、トリス(ジピバロイルメタナト)セリウム等であ
る。特に鉛系有機誘導体混合液に添加した場合、均一に
溶解するものが好ましい。The cerium compound used in the present invention is cerium nitrate, cerium acetate, triisopropoxycerium, tris (dipivaloylmethanato) cerium and the like. In particular, when added to a lead-based organic derivative mixed solution, those which dissolve uniformly are preferred.
【0011】本発明において用いられる有機溶媒として
は、鉛、ランタン、ジルコニウム、チタンの有機誘導体
およびそれらの混合物を溶解するような有機溶媒であ
る。例えば、酢酸エチル、酢酸−n−ブチル、酢酸アミ
ル等の酢酸エステル類、エチルアルコール、イソプロピ
ルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール類、2
−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール等のグ
リコールエステル類、テトラヒドロフラン、1、4−ジ
オキサン等の環状エーテル類である。また、これらの有
機溶媒は混合しても用いることができる。The organic solvent used in the present invention is an organic solvent which dissolves organic derivatives of lead, lanthanum, zirconium, titanium and mixtures thereof. For example, acetates such as ethyl acetate, n-butyl acetate, and amyl acetate; alcohols such as ethyl alcohol, isopropyl alcohol, and butyl alcohol;
Glycol esters such as -methoxyethanol and 2-ethoxyethanol; and cyclic ethers such as tetrahydrofuran and 1,4-dioxane. These organic solvents can be used even if they are mixed.
【0012】本発明において、酸化セリウム/鉛系複合
酸化物のモル比は0.0001〜0.05であり、好ま
しくは0.001〜0.05である。In the present invention, the molar ratio of cerium oxide / lead composite oxide is 0.0001 to 0.05, preferably 0.001 to 0.05.
【0013】本発明において、該膜を正方晶系ぺロブス
カイト構造にするための酸化性雰囲気での熱処理温度
は、より低い温度で長時間実施する方法、より高い温度
で短時間実施する方法、急速加熱する方法等が使える。
いずれにしても熱処理方法が同じであれば、セリウム化
合物を添加しない従来組成に比べてより低い温度でよ
い。また、同じ熱処理温度でも、より短時間の実施でよ
い。本発明により、熱処理温度は、半導体装置製造上好
ましい500℃以下でよくなる。In the present invention, the heat treatment in an oxidizing atmosphere for forming the film into a tetragonal perovskite structure may be performed at a lower temperature for a long time, at a higher temperature for a short time, A heating method can be used.
In any case, as long as the heat treatment method is the same, a lower temperature may be used as compared with the conventional composition in which the cerium compound is not added. Even at the same heat treatment temperature, it may be performed in a shorter time. According to the present invention, the heat treatment temperature can be reduced to 500 ° C. or less, which is preferable for manufacturing a semiconductor device.
【0014】本発明において、溶液を基板上に塗布する
工程は、スピン法、ディップ法、スプレー法、LSCV
D法等が使用できる。In the present invention, the step of applying a solution on a substrate includes a spin method, a dipping method, a spray method, and an LSCV method.
Method D or the like can be used.
【0015】本発明で、基板上の鉛系複合酸化物膜を結
晶化する工程には、酸化性ガスが存在する雰囲気が一般
的に使われる。酸化性ガスとしては、酸素、N2O、オ
ゾンなどが挙げられる。In the present invention, in the step of crystallizing the lead-based composite oxide film on the substrate, an atmosphere containing an oxidizing gas is generally used. Examples of the oxidizing gas include oxygen, N 2 O, and ozone.
【0016】[0016]
【実施例1】テトラ−n−ブトキシチタン20.2g
(0.059mol)、テトラ−n−ブトキシジルコニ
ウム20.3g(0.067mol)、酢酸鉛41.0
g(0.126mol)の混合物を160℃で3時間加
熱して液状になったものに、アセチルアセトン18.1
g(0.181mol)、オグチル酸26.1g(0.
181mol)を添加し160℃で2時間加熱して赤褐
色透明の液体を得た。この液を酢酸−n−ブチル23
2.5gで希釈した後に、硝酸セリウム6水和物0.1
30(0.0003mol)を含むエタノール溶液7
7.5gを添加して膜形成用溶液とした。この溶液をス
ピンナーを用いて白金を蒸着したシリコンウエハー上に
コーティングした。このような手順で製作した膜を12
0℃で5分加熱乾燥し更に250℃で30分間熱処理し
た。ついで酸素雰囲気中で500℃で3時間熱処理し
た。この膜をX線回折で分析した結果、ペロブスカイト
構造のチタン酸ジルコン酸鉛であった。また、この膜の
組成はCeO2/Pb1.0Zr0.53Ti0.47
O3のモル比が0.002であった。Example 1 20.2 g of tetra-n-butoxytitanium
(0.059 mol), 20.3 g (0.067 mol) of tetra-n-butoxyzirconium, and 41.0 g of lead acetate
g (0.126 mol) of the mixture was heated at 160 ° C. for 3 hours to form a liquid, and acetylacetone 18.1 was added.
g (0.181 mol), 26.1 g of octylic acid (0.
181 mol) and heated at 160 ° C. for 2 hours to obtain a reddish brown transparent liquid. This solution was treated with n-butyl acetate 23.
After dilution with 2.5 g, cerium nitrate hexahydrate 0.1
Ethanol solution containing 30 (0.0003 mol) 7
7.5 g was added to obtain a solution for film formation. This solution was coated on a silicon wafer on which platinum was deposited using a spinner. The film manufactured by such a procedure is
It was dried by heating at 0 ° C. for 5 minutes, and further heat-treated at 250 ° C. for 30 minutes. Then, heat treatment was performed at 500 ° C. for 3 hours in an oxygen atmosphere. As a result of analyzing this film by X-ray diffraction, it was found to be lead zirconate titanate having a perovskite structure. The composition of this film is CeO 2 / Pb 1.0 Zr 0.53 Ti 0.47
The molar ratio of O 3 was 0.002.
【0017】[0017]
【比較例1】実施例1において硝酸セリウムを添加しな
い他は、実施例1と同様な処理を行った。X回折で分析
した結果、パイロクロア構造の結晶であった。実施例1
および比較例1の結果を表1に示す。Comparative Example 1 The same processing as in Example 1 was performed except that cerium nitrate was not added. As a result of X-ray diffraction analysis, the crystals were found to have a pyrochlore structure. Example 1
Table 1 shows the results of Comparative Example 1.
【0018】[0018]
【表1】 [Table 1]
【0019】[0019]
【比較例2】熱処理温度以外は比較例1と同様な処理を
行った場合、実施例1と同様のX線回折分析結果を得る
には、熱処理温度600℃が必要であった。Comparative Example 2 When the same treatment as in Comparative Example 1 was performed except for the heat treatment temperature, a heat treatment temperature of 600 ° C. was required to obtain the same X-ray diffraction analysis result as in Example 1.
【0020】[0020]
【比較例3】実施例1において、硝酸セリウムの添加量
を3.474g(0.008mol)とした他は、実施
例1と同じ処理を行った。その結果、パイログロア構造
とペロブスカイト構造が混在していた。この理由は、C
eO2/Pb1.0Zr0.53Ti0.47O3のモ
ル比が0.0635であり、本発明のモル比基準0.0
5を越えるためである。Comparative Example 3 The same treatment as in Example 1 was performed, except that the amount of cerium nitrate added was 3.474 g (0.008 mol). As a result, a pyroglomer structure and a perovskite structure were mixed. The reason is that C
The molar ratio of eO 2 / Pb 1.0 Zr 0.53 Ti 0.47 O 3 is 0.0635, which is 0.0 in the present invention.
It is to exceed 5.
【0021】[0021]
【発明の効果】本発明によれば、ゾル−ゲル法、MOD
法およびLSCVD法を用いて低温処理で鉛系強誘電体
膜を製造できる効果がある。According to the present invention, the sol-gel method, MOD
There is an effect that a lead-based ferroelectric film can be manufactured by a low-temperature treatment using a method and an LSCVD method.
【図1】強誘電体メモリー素子の構造図である。FIG. 1 is a structural diagram of a ferroelectric memory device.
1 シリコン基板 2 pまたはnウェル 3 ソース 4 ゲート 5 ドレイン 6 酸化膜 7 絶縁層 8 下部電極 9 PZT薄膜 10 上部電極 11 金属配線層 12 CMOSトランジスタ層 13 強誘電体プロセス層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Silicon substrate 2 p or n well 3 Source 4 Gate 5 Drain 6 Oxide film 7 Insulating layer 8 Lower electrode 9 PZT thin film 10 Upper electrode 11 Metal wiring layer 12 CMOS transistor layer 13 Ferroelectric process layer
Claims (2)
xLa1−x)(ZryTi1−y)O3(ここで0<
x≦1,0<y≦1を表す)で酸化セリウム/鉛系複合
酸化物のモル比が0.0001〜0.05であることを
特徴とする鉛系強誘電体膜。1. A lead-based composite oxide containing cerium oxide (Pb)
x La 1-x) (Zr y Ti 1-y) O 3 ( where 0 <
wherein x ≦ 1, 0 <y ≦ 1) and a molar ratio of cerium oxide / lead-based composite oxide is 0.0001 to 0.05.
熱処理して(PbxLa1−x)(ZryTi1−y)
O3(ここで0<x≦1,0<y≦1を表す)強誘電体
膜を形成する液において、熱処理後の酸化セリウム/鉛
系複合酸化物のモル比が0.0001〜0.05となる
ようにセリウム化合物を含有した、鉛、ランタン、ジル
コニウム、チタンから選ばれた金属の有機誘導体からな
る膜形成用溶液。2. A heat-treated in an oxidizing atmosphere to make a thin liquid film on a substrate (Pb x La 1-x) (Zr y Ti 1-y)
O 3 (where 0 <x ≦ 1, 0 <y ≦ 1) In the liquid for forming the ferroelectric film, the molar ratio of the cerium oxide / lead-based composite oxide after the heat treatment is 0.0001 to 0.1. A film forming solution containing an organic derivative of a metal selected from lead, lanthanum, zirconium, and titanium, containing a cerium compound so as to be 05.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8357469A JPH10172348A (en) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Lead ferrolelectric film and solution for forming thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8357469A JPH10172348A (en) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Lead ferrolelectric film and solution for forming thereof |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=18454288
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JP8357469A Pending JPH10172348A (en) | 1996-12-06 | 1996-12-06 | Lead ferrolelectric film and solution for forming thereof |
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---|---|
JP (1) | JPH10172348A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017110953A1 (en) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 株式会社Flosfia | Film forming method |
-
1996
- 1996-12-06 JP JP8357469A patent/JPH10172348A/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2017110953A1 (en) * | 2015-12-24 | 2017-06-29 | 株式会社Flosfia | Film forming method |
CN108474115A (en) * | 2015-12-24 | 2018-08-31 | 流慧株式会社 | Film build method |
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---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070313 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070710 |