JPH10120412A - 金属シリコンの精製方法 - Google Patents
金属シリコンの精製方法Info
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- JPH10120412A JPH10120412A JP27081596A JP27081596A JPH10120412A JP H10120412 A JPH10120412 A JP H10120412A JP 27081596 A JP27081596 A JP 27081596A JP 27081596 A JP27081596 A JP 27081596A JP H10120412 A JPH10120412 A JP H10120412A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、太陽電池用シリコンの製造に際し、
ボロン、炭素及び酸素の除去を、安価な設備で迅速に行
える金属シリコンの精製方法を提供することを目的とし
ている。 【解決手段】精錬容器内で溶解した溶融状態の金属シリ
コンから不純物元素を除去し、太陽電池用シリコンを製
造するに際し、該金属シリコンの浴中に酸化性ガスを吹
込み、ボロン及び炭素を酸化除去し、その後直ちに、吹
込みガスをアルゴン・ガスに切り替えて酸素を除去す
る。
ボロン、炭素及び酸素の除去を、安価な設備で迅速に行
える金属シリコンの精製方法を提供することを目的とし
ている。 【解決手段】精錬容器内で溶解した溶融状態の金属シリ
コンから不純物元素を除去し、太陽電池用シリコンを製
造するに際し、該金属シリコンの浴中に酸化性ガスを吹
込み、ボロン及び炭素を酸化除去し、その後直ちに、吹
込みガスをアルゴン・ガスに切り替えて酸素を除去す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリコンの精
錬方法に関し、詳しくは、金属シリコンから太陽電池用
シリコンを製造する際に障害となる主要不純物、つまり
ボロン、炭素及び酸素を、１つの装置でほぼ連続して除
去する技術に係わる。
錬方法に関し、詳しくは、金属シリコンから太陽電池用
シリコンを製造する際に障害となる主要不純物、つまり
ボロン、炭素及び酸素を、１つの装置でほぼ連続して除
去する技術に係わる。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン基板は、所
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
６ｐｐｍ以下、炭素を１０ｐｐｍ以下、酸素を１０ｐｐ
ｍ以下に低減する必要がある。そのため、原料に用いる
金属シリコンからの脱ボロン、脱炭、脱酸に関しては、
従来より多くの研究開発が行われてきた。
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
６ｐｐｍ以下、炭素を１０ｐｐｍ以下、酸素を１０ｐｐ
ｍ以下に低減する必要がある。そのため、原料に用いる
金属シリコンからの脱ボロン、脱炭、脱酸に関しては、
従来より多くの研究開発が行われてきた。
【０００３】例えば、特開昭６３−２１８５０６号公報
は、「シリカ製容器に保持した溶融シリコンに高温のプ
ラズマを照射し、容器から溶融シリコン中に供給される
酸素でボロンを酸化し、ボロン酸化物を気化除去する」
方法を開示している。また、特開平４−１９３７０６号
公報は，［底部にガス吹込み羽口を有するシリカ製容器
に溶融シリコンを保持し、羽口からアルゴン等の不活性
ガスを吹込み、シリコン浴を撹拌し、ボロンと容器の酸
素とを反応させてボロンを除去する」方法を開示してい
る。なお、その際、不活性ガス中に、水蒸気、二酸化炭
素、酸素等のガスを添加して、酸素ポテンシアルを高め
ると、ボロンの除去が促進されると述べている。さら
に、最近では、特開平５−１３９７１３号公報が、「シ
リカあるいはシリカを主成分とする容器内に、溶融シリ
コンを保持し、該溶融シリコンの溶湯面に不活性ガスの
プラズマ・ガスを噴射すると共に、該容器の底部より不
活性ガスを吹込み、脱ボロンする」方法を提案してい
る。
は、「シリカ製容器に保持した溶融シリコンに高温のプ
ラズマを照射し、容器から溶融シリコン中に供給される
酸素でボロンを酸化し、ボロン酸化物を気化除去する」
方法を開示している。また、特開平４−１９３７０６号
公報は，［底部にガス吹込み羽口を有するシリカ製容器
に溶融シリコンを保持し、羽口からアルゴン等の不活性
ガスを吹込み、シリコン浴を撹拌し、ボロンと容器の酸
素とを反応させてボロンを除去する」方法を開示してい
る。なお、その際、不活性ガス中に、水蒸気、二酸化炭
素、酸素等のガスを添加して、酸素ポテンシアルを高め
ると、ボロンの除去が促進されると述べている。さら
に、最近では、特開平５−１３９７１３号公報が、「シ
リカあるいはシリカを主成分とする容器内に、溶融シリ
コンを保持し、該溶融シリコンの溶湯面に不活性ガスの
プラズマ・ガスを噴射すると共に、該容器の底部より不
活性ガスを吹込み、脱ボロンする」方法を提案してい
る。
【０００４】これらの方法は、いずれも１つの装置でボ
ロンを除去するもので、その原理は、シリコン製容器か
らの酸素と溶融シリコン中のボロンの酸化である。しか
しながら、これらの方法では、シリコン中に酸素が１０
０〜２００ｐｐｍ程度残存し、そのままでは太陽電池の
使用に合致しない。そのため、別途減圧下で脱酸するプ
ロセスを設ける必要があった。この減圧下での脱酸は、
減圧自体に時間がかかり、また設備費も高価になる。こ
れでは、太陽電池用シリコンを、プロセスを簡略にして
生産性を高め、安価に製造するという発明者らの開発方
針にはそぐわない。
ロンを除去するもので、その原理は、シリコン製容器か
らの酸素と溶融シリコン中のボロンの酸化である。しか
しながら、これらの方法では、シリコン中に酸素が１０
０〜２００ｐｐｍ程度残存し、そのままでは太陽電池の
使用に合致しない。そのため、別途減圧下で脱酸するプ
ロセスを設ける必要があった。この減圧下での脱酸は、
減圧自体に時間がかかり、また設備費も高価になる。こ
れでは、太陽電池用シリコンを、プロセスを簡略にして
生産性を高め、安価に製造するという発明者らの開発方
針にはそぐわない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、太陽電池用シリコンの製造に際し、ボロン、炭
素及び酸素の除去を、安価な設備で迅速に行える金属シ
リコンの精製方法を提供することを目的としている。
を鑑み、太陽電池用シリコンの製造に際し、ボロン、炭
素及び酸素の除去を、安価な設備で迅速に行える金属シ
リコンの精製方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、酸化精錬である脱ボロン及び脱炭と精錬原
理が全く異なる脱酸であっても、同一の装置で減圧手段
を用いずに迅速処理することに着眼して鋭意研究を重
ね、その成果を具現化することで本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、精錬容器内で溶解した溶融状態の
金属シリコンから不純物元素を除去し、太陽電池用シリ
コンを製造するに際し、該金属シリコンの浴中に酸化性
ガスを吹込み、ボロン及び炭素を酸化除去し、その後直
ちに、吹込みガスをアルゴン・ガスに切り替え、酸素を
該アルゴン・ガスの気泡中に移行させて除去することを
特徴とする金属シリコンの精製方法である。
成するため、酸化精錬である脱ボロン及び脱炭と精錬原
理が全く異なる脱酸であっても、同一の装置で減圧手段
を用いずに迅速処理することに着眼して鋭意研究を重
ね、その成果を具現化することで本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、精錬容器内で溶解した溶融状態の
金属シリコンから不純物元素を除去し、太陽電池用シリ
コンを製造するに際し、該金属シリコンの浴中に酸化性
ガスを吹込み、ボロン及び炭素を酸化除去し、その後直
ちに、吹込みガスをアルゴン・ガスに切り替え、酸素を
該アルゴン・ガスの気泡中に移行させて除去することを
特徴とする金属シリコンの精製方法である。
【０００７】また、本発明は、上記酸化性ガスの吹込み
に加え、プラズマ・トーチを介して浴表面に酸化性ガス
の吹き付けをプラズマ・ガスで行うことを特徴とする金
属シリコンの精製方法である。さらに、本発明は、上記
アルゴン・ガスに水素ガスを混合することを特徴とする
金属シリコンの精製方法である。
に加え、プラズマ・トーチを介して浴表面に酸化性ガス
の吹き付けをプラズマ・ガスで行うことを特徴とする金
属シリコンの精製方法である。さらに、本発明は、上記
アルゴン・ガスに水素ガスを混合することを特徴とする
金属シリコンの精製方法である。
【０００８】加えて、本発明は、上記吹込みガスの切り
替え時期を、溶融状態にあるシリコンの比抵抗を測定
し、その測定値の大きさで判断することを特徴とする金
属シリコンの精製方法でもある。本発明では、金属シリ
コンの精製を、上記のような構成で行うようにしたの
で、ボロン及び炭素の除去と、脱酸とを同一の装置で、
且つ減圧手段を用いずに迅速に行えるようになる。その
結果、金属シリコンの精製に高価な設備が不要になるの
で、安価なシリコンが生産性高く製造できるようにな
る。
替え時期を、溶融状態にあるシリコンの比抵抗を測定
し、その測定値の大きさで判断することを特徴とする金
属シリコンの精製方法でもある。本発明では、金属シリ
コンの精製を、上記のような構成で行うようにしたの
で、ボロン及び炭素の除去と、脱酸とを同一の装置で、
且つ減圧手段を用いずに迅速に行えるようになる。その
結果、金属シリコンの精製に高価な設備が不要になるの
で、安価なシリコンが生産性高く製造できるようにな
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１に、本発明に係る金属シリコ
ンの精製方法を実施する装置の１例を示す。それは、金
属シリコン１を溶解するプラズマ・トーチ２と、溶解し
た溶融状態の金属シリコン１を保持する精錬容器３と、
該精錬容器３を囲む小部屋４と、該小部屋４の排気手段
５とで構成されている。
ンの精製方法を実施する装置の１例を示す。それは、金
属シリコン１を溶解するプラズマ・トーチ２と、溶解し
た溶融状態の金属シリコン１を保持する精錬容器３と、
該精錬容器３を囲む小部屋４と、該小部屋４の排気手段
５とで構成されている。
【００１０】本発明は、まず、この精錬容器３に保持さ
れた溶融状態にある金属シリコン１浴表面に、アルゴン
・ガスと酸化性ガスの混合ガス６を吹き付けると共に、
浴中に浸漬したガス噴射口８からも底吹きの混合ガス７
を吹込み、浴中のボロン及び炭素を酸化する。形成され
た酸化物は、排気手段（ブロア）５で吸引除去される。
ボロンや炭素の除去程度は、該混合ガス６の吹き付け、
及び吹込み７中に、溶融シリコン１から試料を採取し、
その比抵抗を測定して判断する。つまり、該溶融シリコ
ン１のボロン及び炭素が太陽電池の仕様に合うようにな
れば、比抵抗値はほぼ０．５〜１．５オーム・ｃｍ程度
になる。
れた溶融状態にある金属シリコン１浴表面に、アルゴン
・ガスと酸化性ガスの混合ガス６を吹き付けると共に、
浴中に浸漬したガス噴射口８からも底吹きの混合ガス７
を吹込み、浴中のボロン及び炭素を酸化する。形成され
た酸化物は、排気手段（ブロア）５で吸引除去される。
ボロンや炭素の除去程度は、該混合ガス６の吹き付け、
及び吹込み７中に、溶融シリコン１から試料を採取し、
その比抵抗を測定して判断する。つまり、該溶融シリコ
ン１のボロン及び炭素が太陽電池の仕様に合うようにな
れば、比抵抗値はほぼ０．５〜１．５オーム・ｃｍ程度
になる。
【００１１】次に、溶融シリコン１の比抵抗が所定の値
に到達したら、直ちに、上記混合ガス６及び７中の酸化
性ガスを止め、ガス噴射口８からのアルゴン・ガスのみ
とする。これによって、気泡９中の酸素分圧が低下し
て、浴の酸化反応は停止すると共に、浴中の酸素が気泡
内９に移行するようになる。なお、本発明では、上記溶
解手段はプラズマ・トーチ２に限るものではなく、電気
抵抗ヒータ等でも良い。また、酸化珪素をアーク電気炉
を用いて還元精錬で金属シリコン１を製造した場合に
は、溶融状態にあるものを利用すれば、加熱手段がない
状態での本発明を実施することが可能である。
に到達したら、直ちに、上記混合ガス６及び７中の酸化
性ガスを止め、ガス噴射口８からのアルゴン・ガスのみ
とする。これによって、気泡９中の酸素分圧が低下し
て、浴の酸化反応は停止すると共に、浴中の酸素が気泡
内９に移行するようになる。なお、本発明では、上記溶
解手段はプラズマ・トーチ２に限るものではなく、電気
抵抗ヒータ等でも良い。また、酸化珪素をアーク電気炉
を用いて還元精錬で金属シリコン１を製造した場合に
は、溶融状態にあるものを利用すれば、加熱手段がない
状態での本発明を実施することが可能である。
【００１２】また、精錬容器３は、従来通りのシリカ質
又は黒鉛ルツボでも良いが、その場合、脱炭が進まない
ばかりか、脱酸期間でも浴中に酸素が溶解するので、Ｓ
ｉ3Ｎ4 でライニングすることが好ましい。さらに、本
発明では、酸化性ガスとしては、酸素ガス、水蒸気、炭
酸ガスが主として用いられるが、吹込みによるシリコン
・ロスを抑制するためには水蒸気の利用が好ましい。
又は黒鉛ルツボでも良いが、その場合、脱炭が進まない
ばかりか、脱酸期間でも浴中に酸素が溶解するので、Ｓ
ｉ3Ｎ4 でライニングすることが好ましい。さらに、本
発明では、酸化性ガスとしては、酸素ガス、水蒸気、炭
酸ガスが主として用いられるが、吹込みによるシリコン
・ロスを抑制するためには水蒸気の利用が好ましい。
【００１３】加えて、本発明には、脱酸期のアルゴン・
ガスに、水素ガスを混合して吹込むことも含めた。発明
者の実験によれば、水素ガスによって脱酸が一層促進さ
れたからである。
ガスに、水素ガスを混合して吹込むことも含めた。発明
者の実験によれば、水素ガスによって脱酸が一層促進さ
れたからである。
【００１４】
（実施例１）３０ｋｇの金属シリコン１を、図１に示し
た装置を用い、その精錬容器３に装入し、出力１００Ｋ
Ｗのプラズマ・トーチ２でアークを発生させて溶解し
た。該精錬容器３は、Ｓｉ3 Ｎ4 でライニングした石英
ルツボである。溶湯の温度が１５５０℃になった時点
で、ガス噴射口８を介してアルゴン・ガスと水蒸気との
混合ガス（アルゴン８５容量％、水蒸気１５容量％）を
１０リットル／分の流量で吹込むと同時に、プラズマ・
トーチを介してアルゴン・ガスと水蒸気の混合ガス６を
１００リットル／分の流量で浴面に吹き付け、脱ボロン
及び脱炭を開始した。９３分間経過後に、採取試料の比
抵抗値が１．５オーム・ｃｍになったので、脱ボロン及
び脱炭が終了したと判断し、吹込みガスをアルゴン・ガ
スのみにした。そして、この吹込みを、流量５リットル
／分で１０分間続け、溶湯を鋳型（図示せず）に注ぎ、
凝固させた。鋳塊の底部から８０％以内で試料を採取
し、ボロン、炭素及び酸素を分析したところ、それぞれ
０．１ｐｐｍ，３ｐｐｍ，及び５ｐｐｍであった。これ
らの値は、いずれも太陽電池用シリコンとして許容され
るものであった。 （実施例２）図２に示すアーク電気炉１０で酸化珪素１
２を還元精錬して得た金属シリコン１を３５ｋｇだけ、
底部にガス吹込み用ポーラス・プラグ８を備えた取鍋１
０に出湯した。溶湯温度は、１６００℃あったので、直
ちにポーラス・プラグ８を介して前記混合ガス６を１０
リットル／分で吹き込んだ。なお、取鍋１０の内張耐火
物はシリカ質の不定形耐火物を用いており、Ｓｉ3 Ｎ4
でライニングしてある。また、取鍋１０は、小部屋４で
囲み、排気を容易にしている。
た装置を用い、その精錬容器３に装入し、出力１００Ｋ
Ｗのプラズマ・トーチ２でアークを発生させて溶解し
た。該精錬容器３は、Ｓｉ3 Ｎ4 でライニングした石英
ルツボである。溶湯の温度が１５５０℃になった時点
で、ガス噴射口８を介してアルゴン・ガスと水蒸気との
混合ガス（アルゴン８５容量％、水蒸気１５容量％）を
１０リットル／分の流量で吹込むと同時に、プラズマ・
トーチを介してアルゴン・ガスと水蒸気の混合ガス６を
１００リットル／分の流量で浴面に吹き付け、脱ボロン
及び脱炭を開始した。９３分間経過後に、採取試料の比
抵抗値が１．５オーム・ｃｍになったので、脱ボロン及
び脱炭が終了したと判断し、吹込みガスをアルゴン・ガ
スのみにした。そして、この吹込みを、流量５リットル
／分で１０分間続け、溶湯を鋳型（図示せず）に注ぎ、
凝固させた。鋳塊の底部から８０％以内で試料を採取
し、ボロン、炭素及び酸素を分析したところ、それぞれ
０．１ｐｐｍ，３ｐｐｍ，及び５ｐｐｍであった。これ
らの値は、いずれも太陽電池用シリコンとして許容され
るものであった。 （実施例２）図２に示すアーク電気炉１０で酸化珪素１
２を還元精錬して得た金属シリコン１を３５ｋｇだけ、
底部にガス吹込み用ポーラス・プラグ８を備えた取鍋１
０に出湯した。溶湯温度は、１６００℃あったので、直
ちにポーラス・プラグ８を介して前記混合ガス６を１０
リットル／分で吹き込んだ。なお、取鍋１０の内張耐火
物はシリカ質の不定形耐火物を用いており、Ｓｉ3 Ｎ4
でライニングしてある。また、取鍋１０は、小部屋４で
囲み、排気を容易にしている。
【００１５】この場合も８７分間経過後に、比抵抗値が
１．０オーム・ｃｍになったので、脱ボロン、脱炭が終
了したと判断し、混合ガス６をアルゴン・ガスと水素ガ
ス（３容量％）に切り替えた。つまり、脱酸期に容器耐
火物から溶湯に酸素が若干溶解するので、脱酸力を強化
したのである。操業の結果は、上記同様に凝固後の鋳塊
からの試料を分析して評価したが、ボロン０．０８ｐｐ
ｍ，炭素２．５ｐｐｍ，酸素４ｐｐｍと太陽電池用シリ
コンの成分として満足のいくものであった。なお、表１
に、上記実施例で得たシリコンの成分を示しておく。
１．０オーム・ｃｍになったので、脱ボロン、脱炭が終
了したと判断し、混合ガス６をアルゴン・ガスと水素ガ
ス（３容量％）に切り替えた。つまり、脱酸期に容器耐
火物から溶湯に酸素が若干溶解するので、脱酸力を強化
したのである。操業の結果は、上記同様に凝固後の鋳塊
からの試料を分析して評価したが、ボロン０．０８ｐｐ
ｍ，炭素２．５ｐｐｍ，酸素４ｐｐｍと太陽電池用シリ
コンの成分として満足のいくものであった。なお、表１
に、上記実施例で得たシリコンの成分を示しておく。
【００１６】
【表１】
【００１７】これらの本発明の実施例で要したガス吹き
開始から出湯開始までの時間を、別途脱酸を減圧装置を
備えた装置で行った場合の値と比較し、表２に示す。脱
酸装置を脱ボロン及び脱炭装置とは別にして、減圧室内
に配置して行わせた場合は、１４０分と非常に長い操業
であったが、本発明の実施で大幅に短縮されることが明
らかである。
開始から出湯開始までの時間を、別途脱酸を減圧装置を
備えた装置で行った場合の値と比較し、表２に示す。脱
酸装置を脱ボロン及び脱炭装置とは別にして、減圧室内
に配置して行わせた場合は、１４０分と非常に長い操業
であったが、本発明の実施で大幅に短縮されることが明
らかである。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、太陽
電池用シリコンの製造に際しての、脱酸が脱ボロン、脱
炭と同一装置で、且つ高価な減圧手段なしで行えるよう
になった。その結果、金属シリコンの精製に要する時間
の短縮が達成され、シリコン基板製造の生産性が向上す
ると共に、製造コストの低下が可能となる。
電池用シリコンの製造に際しての、脱酸が脱ボロン、脱
炭と同一装置で、且つ高価な減圧手段なしで行えるよう
になった。その結果、金属シリコンの精製に要する時間
の短縮が達成され、シリコン基板製造の生産性が向上す
ると共に、製造コストの低下が可能となる。
【図１】本発明に係る金属シリコンの精製方法を実施す
る装置の一例を示す縦断面図である。
る装置の一例を示す縦断面図である。
【図２】本発明に係る金属シリコンの精製方法を実施す
る装置の別態様を示す縦断面図である。
る装置の別態様を示す縦断面図である。
１ 金属シリコン（溶融シリコン） ２ 加熱源（プラズマ・トーチ） ３ 精錬容器 ４ 小部屋 ５ 排気手段（ブロア） ６ 混合ガス ７ 底吹きの混合ガス ８ ポーラス・プラグ（ガス噴射口） ９ 気泡 １０ 取鍋 １１ アーク電気炉 １２ 電極 １３ 酸化珪素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 尚道 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内 (72)発明者 荒谷 復夫 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 精錬容器内で溶解した溶融状態の金属シ
リコンから不純物元素を除去し、太陽電池用シリコンを
製造するに際し、 該金属シリコンの浴中に酸化性ガスを吹込み、ボロン及
び炭素を酸化除去し、その後直ちに、吹込みガスをアル
ゴン・ガスに切り替えて酸素を除去することを特徴とす
る金属シリコンの精製方法。 - 【請求項２】 上記酸化性ガスの吹き込みに加え、プラ
ズマ・トーチを介して浴表面に酸化性ガスの吹き付けを
プラズマ・ガスで行うことを特徴とする請求項１記載の
金属シリコンの精製方法。 - 【請求項３】 上記アルゴン・ガスに水素ガスを混合す
ることを特徴とする請求項１又は２記載の金属シリコン
の精製方法。 - 【請求項４】 上記吹込みガスの切り替え時期を、溶融
状態にあるシリコンの比抵抗を測定し、その測定値の大
きさで判断することを特徴とする請求項１〜３いずれか
記載の金属シリコンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27081596A JPH10120412A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 金属シリコンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27081596A JPH10120412A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 金属シリコンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10120412A true JPH10120412A (ja) | 1998-05-12 |
Family
ID=17491413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27081596A Withdrawn JPH10120412A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 金属シリコンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10120412A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006006487A1 (ja) * | 2004-07-13 | 2006-01-19 | Sharp Kabushiki Kaisha | シリコンの精製方法およびその方法により精製されたシリコン |
| JP2009062275A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-03-26 | Showa Denko Kk | ケイ素の精製方法 |
| JP2009203499A (ja) * | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Mitsubishi Materials Corp | ターゲット材およびその製造方法 |
| US7682585B2 (en) | 2006-04-25 | 2010-03-23 | The Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Silicon refining process |
| WO2017062571A3 (en) * | 2015-10-09 | 2017-05-26 | Milwaukee Silicon, Llc | Devices and systems for purifying silicon |
-
1996
- 1996-10-14 JP JP27081596A patent/JPH10120412A/ja not_active Withdrawn
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