JPH10114532A - Production of jig for heat-treating quartz-glass semiconductor - Google Patents
Production of jig for heat-treating quartz-glass semiconductorInfo
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- JPH10114532A JPH10114532A JP28159496A JP28159496A JPH10114532A JP H10114532 A JPH10114532 A JP H10114532A JP 28159496 A JP28159496 A JP 28159496A JP 28159496 A JP28159496 A JP 28159496A JP H10114532 A JPH10114532 A JP H10114532A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する分野】本発明は、炉芯管、ボート、保温
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a quartz glass heat treatment jig such as a furnace core tube, a boat, a heat insulating tube, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体ウェーハの熱処理装置に使用され
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。2. Description of the Related Art Quartz glass, silicon carbide and the like are used as materials for heat treatment jigs such as furnace core tubes, heat retaining tubes, and wafer boats used in a semiconductor wafer heat treatment apparatus. In particular, quartz glass is excellent in terms of high purity and ease of processing, and is widely used as a material for heat treatment jigs.
【０００３】半導体基板（Ｓｉウェーハ）の熱処理は、
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。The heat treatment of a semiconductor substrate (Si wafer)
There are various purposes such as film formation and diffusion, and processing temperatures and processing gases also vary.
【０００４】最近、Ｓｉウェーハを高温の水素雰囲気中
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。Recently, attention has been paid to a technique of reducing the oxygen concentration in the surface layer portion of a Si wafer by performing a heat treatment on the Si wafer in a high-temperature hydrogen atmosphere to improve the quality. When the heat treatment method in a hydrogen atmosphere is performed by a resistance heating method, quartz glass is used as a material of the furnace core tube.
【０００５】半導体デバイスは、高集積化に伴い、高純
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。[0005] As semiconductor devices become more highly integrated, demands for higher purity are increasing. Then, a trace amount of metal impurity contamination in the heat treatment step has become a problem. Metal contamination in the heat treatment process often results from the purity of the gas and furnace members. In particular, when the heat treatment is performed at a high temperature (1100 ° C. or higher), the diffusion of impurities from the heat-treated member increases, and the amount of contamination increases.
【０００６】通常、半導体の製造に用いられる石英ガラ
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅの汚染に関して言えば、１００〜１０００ｐｐｂの
濃度である。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を
加工する際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部
品からの汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の
汚染が増す。[0006] Usually, quartz glass products used in the manufacture of semiconductors are produced by a melting method using natural quartz as a raw material.
Usually, about 0 ppb is mixed. For example,
Regarding Fe contamination, the concentration is 100 to 1000 ppb. Further, when a quartz product is processed from a quartz glass base material, heat treatment is performed. At the time of the heat treatment, contamination from a processed component occurs, and in particular, contamination of the surface layer of the quartz glass product increases.
【０００７】このガラス製品を用いて拡散、酸化等の熱
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。[0007] Even if heat treatment such as diffusion and oxidation is performed using this glass product, a large metal contamination problem does not occur with ordinary heat treatment.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。However, when such a glass product is subjected to a heat treatment at 1100 ° C. or higher in a hydrogen atmosphere, a serious problem cannot be overlooked.
【０００９】シリコンウェーハの表面のＳｉ原子は結合
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。Since there is a hand (dangling bond) to which Si atoms on the surface of the silicon wafer are not bonded, it is in a state of being very active and easily reacting.
【００１０】そのため、シリコンウェーハの表面のＳｉ
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。[0010] Therefore, the Si on the surface of the silicon wafer
The atoms react with oxygen in the atmosphere even at room temperature, and a natural oxide film of usually about 10 nm is attached. The oxide film on the Si surface has the effect of protecting the wafer against external contamination.
【００１１】ところが、水素処理中のウェーハ表面は、
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。However, the wafer surface during the hydrogen treatment is
Since the natural oxide film is etched by the hydrogen gas, the silicon crystal surface is exposed. Therefore, the surface of the silicon wafer is in a very reactive state,
Reacts easily with metal impurities. As a result, during the heat treatment at 1100 ° C. or higher in a hydrogen atmosphere, metal impurities are easily taken into the wafer.
【００１２】さらに、水素雰囲気で熱処理することによ
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過酸化する作用がある。Further, by performing the heat treatment in a hydrogen atmosphere, the impurities in the quartz glass are easily diffused and released.
That is, since the hydrogen gas easily passes through the quartz glass, the hydrogen gas has an action of filtering and oxidizing impurities in the quartz glass.
【００１３】また、水素ガスは石英ガラスと反応してガ
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。The hydrogen gas also has a function of reacting with quartz glass to etch the glass surface. Therefore, more impurities are released into the furnace by etching the surface layer of quartz glass having a high degree of contamination.
【００１４】石英ガラス中の金属不純物が熱処理の時に
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。It has been known from the literature that the amount of metal impurities released in quartz glass during the heat treatment is affected by the concentration of OH groups contained in quartz as well as the concentration of impurities and atmospheric gases. I have. The higher the OH group concentration, the less the release of impurities. For example, M. Hill, D.C. Hell
man and M.S. Rother, Solid Stat
e Technology, page 49 (issued March 1994).
【００１５】例えば、Ｆｅ濃度が２００ｐｐｂ、ＯＨ基
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０13ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （２ｐｐｂ）程度の汚染
を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素アニ
ールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を受
けるだけである。For example, when hydrogen annealing is performed using a quartz furnace core tube having an Fe concentration of 200 ppb and an OH group concentration of 100 ppm, the hydrogen-annealed wafer is locally 1 × 10 13 atoms / cm 3 (2 ppb ) To a degree of contamination. In contrast, for example, the oxidation heat treatment does not receive as much contamination as hydrogen annealing, but only about 1/10 or less.
【００１６】以上の現象により、石英ガラス製の炉芯管
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。Due to the above phenomena, when heat treatment of a silicon wafer is performed using a furnace tube made of quartz glass, particularly when annealing is performed in a hydrogen atmosphere, impurities are easily released from the quartz glass and the wafer is contaminated. It will be easy.
【００１７】本発明は、前述したウェーハ汚染の問題に
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。The present invention has been made in view of the above-described problem of wafer contamination, and provides a method of manufacturing a quartz glass semiconductor heat treatment jig which is not subject to wafer contamination even when used in a high-temperature heat treatment (hydrogen annealing) in a hydrogen atmosphere. The purpose is to do so.
【００１８】[0018]
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板で
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing a quartz glass heat treatment jig for treating a silicon wafer as a semiconductor substrate at a temperature of 1100 ° C. or more. The surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is etched with a hydrofluoric acid solution before forming the heat treatment jig product and treating it at a temperature of 1100 ° C. or more. The gist is a method of manufacturing a jig for quality heat treatment.
【００１９】好ましくは、石英ガラスの母材として、四
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水素基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。Preferably, as a base material of the quartz glass, a synthetic quartz glass produced by a gas phase reaction of silicon tetrachloride is used. In addition, 50 μm or more of the surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is removed by etching, and Fe, Cu, and metal impurities in the quartz glass heat treatment jig product are removed.
Each of Cr and Ni is set to 10 ppb or less, and the impurity concentration of hydrogen group (OH) in the quartz glass heat treatment jig product is set to 100 ppm or more and 1000 ppm or less.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】本発明による石英ガラス質熱処理
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The quartz glass heat treatment jig according to the present invention is a furnace core tube, a wafer boat, a heat insulation tube, etc. used mainly for high temperature heat treatment (hydrogen annealing) in a hydrogen atmosphere.
【００２１】本発明によれば、石英ガラス中の金属不純
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水素基（ＯＨ- ）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。According to the present invention, the metal impurities (Fe, Cu, Cr, Ni) in the quartz glass are 10 ppb or less, and the impurity concentration of the hydrogen group (OH − ) is 100 ppm or more and 1000 ppm or less. If each of Fe, Cu, Cr, and Ni, which are metal impurities in quartz glass, exceeds 10 ppb, impurity contamination in a wafer subjected to hydrogen annealing heat treatment cannot be ignored. On the other hand, if the impurity concentration of the hydrogen group (OH − ) exceeds 1000 ppm, the temperature at the strain point of the quartz glass decreases, and the shape cannot be withstood by heat treatment at 1100 ° C. or more. When the impurity concentration of the hydrogen group (OH − ) is less than 100 ppm, the impurities in the quartz glass are easily diffused.
【００２２】この様な条件を満たすためには、たとえば
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。In order to satisfy such conditions, for example, synthetic quartz glass produced by subjecting silicon tetrachloride or the like to a gas phase reaction in an oxyhydrogen flame is desirable as a base material of quartz glass. For example, VAD synthetic quartz glass can be used. The OH groups are taken into quartz glass by reacting or melting with an oxyhydrogen flame.
【００２３】また表層部の石英加工汚染を除去するため
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。Further, in order to remove the quartz processing contamination of the surface layer, it is desirable to etch the surface layer of the quartz glass product with a hydrofluoric acid solution of 50 μm or more. If the thickness is less than 50 μm, a layer containing a large amount of impurities remains, and the contamination of impurities becomes a problem particularly during the heat treatment using hydrogen. Conventionally, a process of etching with hydrofluoric acid to clean the surface of a quartz glass heat treatment jig product before or after use has been performed. However, this treatment only etched a few μm at most. With such a thickness, there is no problem with normal heat treatment, but a problem may occur when heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere.
【００２４】[0024]
【実施例】金属不純物及びＯＨ濃度の異なる石英ガラス
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
ｌ時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ、ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。EXAMPLES Various furnace core tubes for a vertical resistance heating furnace were manufactured from quartz glass materials having different metal impurities and OH concentrations. Heat treatment was performed using each furnace core tube, and the contamination levels of the processed wafers were compared. The result of heat treatment is 1200 ° C,
After 1 hour, comparison was made between an atmosphere of hydrogen gas and an atmosphere of argon gas. Purity (Fe, OH) of the furnace core tube manufactured in Table 1
Base) and the degree of wafer contamination.
【００２５】[0025]
【表１】 表１においては、炉芯管Ａ〜Ｃは合成石英ガラスで製造
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。[Table 1] In Table 1, furnace core tubes A to C are products manufactured from synthetic quartz glass, and furnace core tubes D to G are products manufactured from natural quartz as a raw material. The furnace core tubes F and G are products manufactured by the hydrogen melting method, and the furnace core tubes F and G are products manufactured by the electric melting method. Conventionally, furnace tubes D to G have been used.
【００２６】Ａ〜Ｇの炉芯管は、全て、水素雰囲気での
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。The furnace core tubes A to G are all subjected to etching of about 50 μm before heat treatment in a hydrogen atmosphere.
【００２７】この結果より明らかなように、水素雰囲気
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。As is clear from the results, in the heat treatment in the hydrogen atmosphere, the Fe contamination was smallest when the furnace core tubes C and D were used. However, the furnace core tube D was deformed by the high temperature treatment, and the top plate portion was dented. Therefore, it cannot be used.
【００２８】水素ガスとアルゴンガスとの差もみられ
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。There is also a difference between the hydrogen gas and the argon gas. It can be seen that a higher purity quartz member is required in the case of a hydrogen gas atmosphere.
【００２９】次に、水素雰囲気での熱処理前の炉芯管の
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。Next, the effect of etching the furnace core tube before heat treatment in a hydrogen atmosphere will be described. In both cases with and without the etching treatment, hydrogen annealing was performed and the metal contamination levels were compared.
【００３０】表２に炉芯管Ｂのエッチング前後の表層分
析値を示す。Table 2 shows the surface layer analysis values before and after the etching of the furnace core tube B.
【００３１】[0031]
【表２】 表３に水素アニール後のウェーハ分析値を示す。[Table 2] Table 3 shows the wafer analysis values after hydrogen annealing.
【００３２】[0032]
【表３】 エッチング処理することにより、表層部の金属汚染が取
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。[Table 3] By performing the etching process, metal contamination on the surface layer is removed, and accordingly, the amount of wafer contamination by hydrogen annealing is reduced.
【００３３】尚、表１及び表３のウェーハＦｅ汚染度に
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０10〜１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ
2 であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０9 ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ2 以下まで低減している。The wafer Fe contamination degree shown in Tables 1 and 3 is an analysis value in silicon pulk. However, in terms of surface contamination degree, it is conventionally 10 10 to 10 11 atoms / cm.
According to the present invention, Fe contamination of 2 9
ms / cm 2 or less.
【００３４】[0034]
【発明の効果】本発明によれば、金属汚染、たとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０12ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3 以下である水素熱処理ウェーハを得ることが
できる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。According to the present invention, metal contamination such as F
e, Ni, Cr, Cu contamination is all 1 × 10 12 atoms
It is possible to obtain a hydrogen heat-treated wafer having a s / cm 3 or less. In addition, the wafer heat-treated in this hydrogen atmosphere has higher quality and improved device yield.
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成９年１月１４日[Submission date] January 14, 1997
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】全文[Correction target item name] Full text
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【書類名】 明細書[Document Name] Statement
【発明の名称】 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製
造方法Patent application title: Method for manufacturing a jig for heat treatment of quartz glassy semiconductor
【特許請求の範囲】[Claims]
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【発明の属する分野】本発明は、炉芯管、ボート、保温
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a quartz glass heat treatment jig such as a furnace core tube, a boat, a heat insulating tube, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体ウェーハの熱処理装置に使用され
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。2. Description of the Related Art Quartz glass, silicon carbide and the like are used as materials for heat treatment jigs such as furnace core tubes, heat retaining tubes, and wafer boats used in a semiconductor wafer heat treatment apparatus. In particular, quartz glass is excellent in terms of high purity and ease of processing, and is widely used as a material for heat treatment jigs.
【０００３】半導体基板（Ｓｉウェーハ）の熱処理は、
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。The heat treatment of a semiconductor substrate (Si wafer)
There are various purposes such as film formation and diffusion, and processing temperatures and processing gases also vary.
【０００４】最近、Ｓｉウェーハを高温の水素雰囲気中
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。Recently, attention has been paid to a technique of reducing the oxygen concentration in the surface layer portion of a Si wafer by performing a heat treatment on the Si wafer in a high-temperature hydrogen atmosphere to improve the quality. When the heat treatment method in a hydrogen atmosphere is performed by a resistance heating method, quartz glass is used as a material of the furnace core tube.
【０００５】半導体デバイスは、高集積化に伴い、高純
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。[0005] As semiconductor devices become more highly integrated, demands for higher purity are increasing. Then, a trace amount of metal impurity contamination in the heat treatment step has become a problem. Metal contamination in the heat treatment process often results from the purity of the gas and furnace members. In particular, when the heat treatment is performed at a high temperature (1100 ° C. or higher), the diffusion of impurities from the heat-treated member increases, and the amount of contamination increases.
【０００６】通常、半導体の製造に用いられる石英ガラ
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅ不純物は、１００〜１０００ｐｐｂ程度混入してい
る。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を加工する
際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部品からの
汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の汚染が増
す。[0006] Usually, quartz glass products used in the manufacture of semiconductors are produced by a melting method using natural quartz as a raw material.
Usually, about 0 ppb is mixed. For example,
About 100 to 1000 ppb of Fe impurities are mixed. Further, when a quartz product is processed from a quartz glass base material, heat treatment is performed. At the time of the heat treatment, contamination from a processed component occurs, and in particular, contamination of the surface layer of the quartz glass product increases.
【０００７】このガラス製品を用いて拡散、酸化等の熱
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。[0007] Even if heat treatment such as diffusion and oxidation is performed using this glass product, a large metal contamination problem does not occur with ordinary heat treatment.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。However, when such a glass product is subjected to a heat treatment at 1100 ° C. or higher in a hydrogen atmosphere, a serious problem cannot be overlooked.
【０００９】シリコンウェーハの表面のＳｉ原子は結合
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。Since there is a hand (dangling bond) to which Si atoms on the surface of the silicon wafer are not bonded, it is in a state of being very active and easily reacting.
【００１０】そのため、シリコンウェーハの表面のＳｉ
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。[0010] Therefore, the Si on the surface of the silicon wafer
The atoms react with oxygen in the atmosphere even at room temperature, and a natural oxide film of usually about 10 nm is attached. The oxide film on the Si surface has the effect of protecting the wafer against external contamination.
【００１１】ところが、水素処理中のウェーハ表面は、
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。However, the wafer surface during the hydrogen treatment is
Since the natural oxide film is etched by the hydrogen gas, the silicon crystal surface is exposed. Therefore, the surface of the silicon wafer is in a very reactive state,
Reacts easily with metal impurities. As a result, during the heat treatment at 1100 ° C. or higher in a hydrogen atmosphere, metal impurities are easily taken into the wafer.
【００１２】さらに、水素雰囲気で熱処理することによ
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過純化する作用がある。Further, by performing the heat treatment in a hydrogen atmosphere, the impurities in the quartz glass are easily diffused and released.
That is, since the hydrogen gas easily permeates through the quartz glass, it has an effect of filtering and purifying impurities in the quartz glass.
【００１３】また、水素ガスは石英ガラスと反応してガ
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。The hydrogen gas also has a function of reacting with quartz glass to etch the glass surface. Therefore, more impurities are released into the furnace by etching the surface layer of quartz glass having a high degree of contamination.
【００１４】石英ガラス中の金属不純物が熱処理の時に
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。It has been known from the literature that the amount of metal impurities released in quartz glass during the heat treatment is affected by the concentration of OH groups contained in quartz as well as the concentration of impurities and atmospheric gases. I have. The higher the OH group concentration, the less the release of impurities. For example, M. Hill, D.C. Hell
man and M.S. Rother, Solid Stat
e Technology, page 49 (issued March 1994).
【００１５】例えば、Ｆｅ濃度が２００ｐｐｂ、ＯＨ基
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（２ｐｐｂ）程度の汚
染を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素ア
ニールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を
受けるだけである。For example, when hydrogen annealing is performed using a quartz furnace core tube having an Fe concentration of 200 ppb and an OH group concentration of 100 ppm, the hydrogen-annealed wafer is locally 1 × 10 13 atoms / cm 3 (2 ppb ) To a degree of contamination. In contrast, for example, the oxidation heat treatment does not receive as much contamination as hydrogen annealing, but only about 1/10 or less.
【００１６】以上の現象により、石英ガラス製の炉芯管
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。Due to the above phenomena, when heat treatment of a silicon wafer is performed using a furnace tube made of quartz glass, particularly when annealing is performed in a hydrogen atmosphere, impurities are easily released from the quartz glass and the wafer is contaminated. It will be easy.
【００１７】本発明は、前述したウェーハ汚染の問題に
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。The present invention has been made in view of the above-described problem of wafer contamination, and provides a method of manufacturing a quartz glass semiconductor heat treatment jig which is not subject to wafer contamination even when used in a high-temperature heat treatment (hydrogen annealing) in a hydrogen atmosphere. The purpose is to do so.
【００１８】[0018]
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板で
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing a quartz glass heat treatment jig for treating a silicon wafer as a semiconductor substrate at a temperature of 1100 ° C. or more. The surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is etched with a hydrofluoric acid solution before forming the heat treatment jig product and treating it at a temperature of 1100 ° C. or more. The gist is a method of manufacturing a jig for quality heat treatment.
【００１９】好ましくは、石英ガラスの母材として、四
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水酸基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。Preferably, as a base material of the quartz glass, a synthetic quartz glass produced by a gas phase reaction of silicon tetrachloride is used. In addition, 50 μm or more of the surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is removed by etching, and Fe, Cu, and metal impurities in the quartz glass heat treatment jig product are removed.
Each of Cr and Ni is set to 10 ppb or less, and the impurity concentration of hydroxyl group (OH) in the quartz glass heat treatment jig product is set to 100 ppm or more and 1000 ppm or less.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】本発明による石英ガラス質熱処理
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The quartz glass heat treatment jig according to the present invention is a furnace core tube, a wafer boat, a heat insulation tube, etc. used mainly for high temperature heat treatment (hydrogen annealing) in a hydrogen atmosphere.
【００２１】本発明によれば、石英ガラス中の金属不純
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水酸基（ＯＨ−）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。According to the present invention, the metal impurities (Fe, Cu, Cr, Ni) in the quartz glass are not more than 10 ppb, and the impurity concentration of the hydroxyl group (OH − ) is not less than 100 ppm and not more than 1000 ppm. If each of Fe, Cu, Cr, and Ni, which are metal impurities in quartz glass, exceeds 10 ppb, impurity contamination in a wafer subjected to hydrogen annealing heat treatment cannot be ignored. On the other hand, if the impurity concentration of the hydroxyl group (OH − ) exceeds 1000 ppm, the temperature of the strain point of the quartz glass decreases, and the shape cannot be withstand heat treatment at 1100 ° C. or more, and the shape is deformed. When the impurity concentration of the hydroxyl group (OH − ) is less than 100 ppm, the impurities in the quartz glass are easily diffused.
【００２２】この様な条件を満たすためには、たとえば
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。In order to satisfy such conditions, for example, synthetic quartz glass produced by subjecting silicon tetrachloride or the like to a gas phase reaction in an oxyhydrogen flame is desirable as a base material of quartz glass. For example, VAD synthetic quartz glass can be used. The OH groups are taken into quartz glass by reacting or melting with an oxyhydrogen flame.
【００２３】また表層部の石英加工汚染を除去するため
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。Further, in order to remove the quartz processing contamination of the surface layer, it is desirable to etch the surface layer of the quartz glass product with a hydrofluoric acid solution of 50 μm or more. If the thickness is less than 50 μm, a layer containing a large amount of impurities remains, and the contamination of impurities becomes a problem particularly during heat treatment using hydrogen. Conventionally, a process of etching with hydrofluoric acid to clean the surface of a quartz glass heat treatment jig product before or after use has been performed. However, this treatment only etched a few μm at most. With such a thickness, there is no problem with normal heat treatment, but a problem may occur when heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere.
【００２４】[0024]
【実施例】金属不純物及びＯＨ濃度の異なる石英ガラス
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
１時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ）ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。EXAMPLES Various furnace core tubes for a vertical resistance heating furnace were manufactured from quartz glass materials having different metal impurities and OH concentrations. Heat treatment was performed using each furnace core tube, and the contamination levels of the processed wafers were compared. The result of heat treatment is 1200 ° C,
One hour was compared between an atmosphere of hydrogen gas and an atmosphere of argon gas. Purity (Fe) OH of furnace core tube manufactured in Table 1
Base) and the degree of wafer contamination.
【００２５】[0025]
【表１】 表１においては、炉芯管Ａ〜Ｃは合成石英ガラスで製造
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。[Table 1] In Table 1, furnace core tubes A to C are products manufactured from synthetic quartz glass, and furnace core tubes D to G are products manufactured from natural quartz as a raw material. The furnace core tubes F and G are products manufactured by the hydrogen melting method, and the furnace core tubes F and G are products manufactured by the electric melting method. Conventionally, furnace tubes D to G have been used.
【００２６】Ａ〜Ｇの炉芯管は、全て、水素雰囲気での
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。The furnace core tubes A to G are all subjected to etching of about 50 μm before heat treatment in a hydrogen atmosphere.
【００２７】この結果より明らかなように、水素雰囲気
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。As is clear from the results, in the heat treatment in the hydrogen atmosphere, the Fe contamination was smallest when the furnace core tubes C and D were used. However, the furnace core tube D was deformed by the high temperature treatment, and the top plate portion was dented. Therefore, it cannot be used.
【００２８】水素ガスとアルゴンガスとの差もみられ
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。There is also a difference between the hydrogen gas and the argon gas. It can be seen that a higher purity quartz member is required in the case of a hydrogen gas atmosphere.
【００２９】次に、水素雰囲気での熱処理前の炉芯管の
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。Next, the effect of etching the furnace core tube before heat treatment in a hydrogen atmosphere will be described. In both cases with and without the etching treatment, hydrogen annealing was performed and the metal contamination levels were compared.
【００３０】表２に炉芯管Ｂのエッチング前後の表層分
析値を示す。Table 2 shows the surface layer analysis values before and after the etching of the furnace core tube B.
【００３１】[0031]
【表２】 表３に水素アニール後のウェーハ分析値を示す。[Table 2] Table 3 shows the wafer analysis values after hydrogen annealing.
【００３２】[0032]
【表３】 エッチング処理することにより、表層部の金属汚染が取
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。[Table 3] By performing the etching process, metal contamination on the surface layer is removed, and accordingly, the amount of wafer contamination by hydrogen annealing is reduced.
【００３３】尚、表１及び表３のウェーハＦｅ汚染度に
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０１０〜１０１１ａｔｏｍｓ／
ｃｍ２であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０９ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ２以下まで低減している。Incidentally, the Fe contamination degree of the wafer in Tables 1 and 3 is an analysis value in the silicon pulk, but it is conventionally 10 10 to 10 11 atoms / s in terms of the surface contamination degree.
Fe contamination was cm 2 is, according to the present invention, 10 9 a
toms / cm 2 or less.
【００３４】[0034]
【発明の効果】本発明によれば、金属汚染、たとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０１２ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ３以下である水素熱処理ウェーハを得ること
ができる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。According to the present invention, metal contamination such as F
e, Ni, Cr, Cu contamination is all 1 × 10 12 at
It is possible to obtain a hydrogen heat-treated wafer having a value of ms / cm 3 or less. In addition, the wafer heat-treated in this hydrogen atmosphere has higher quality and improved device yield.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｅ 21/324 21/324 Ｑ (72)発明者 生野 浩人 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI H01L 21/31 H01L 21/31 E 21/324 21/324 Q (72) Inventor Hiroto Ikuno 30 Soya, Hadano-shi, Kanagawa Toshiba Ceramics Corporation Development Laboratory
Claims (4)
０℃以上の温度で処理するための石英ガラス質熱処理用
治具の製造方法において、石英ガラスの母材から石英ガ
ラス質熱処理用治具製品を形成し、１１００℃以上の温
度で処理する前に、その石英ガラス質熱処理用治具製品
の表層部をフッ化水素酸溶液でエッチング処理すること
を特徴とする石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。1. A semiconductor wafer, which is a Si wafer, is
In a method of manufacturing a quartz glass heat treatment jig for treating at a temperature of 0 ° C. or more, a quartz glass heat treatment jig product is formed from a quartz glass base material, and before the treatment at a temperature of 1100 ° C. or more, A method for manufacturing a quartz glass heat treatment jig, wherein the surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is etched with a hydrofluoric acid solution.
の５０μｍ以上をエッチング処理で除去することを特徴
とする請求項１に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製
造方法。2. The method for producing a quartz glass heat treatment jig according to claim 1, wherein 50 μm or more of the surface layer of the quartz glass heat treatment jig product is removed by etching.
雰囲気中で行なわれることを特徴とする請求項１または
２に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。3. The method for producing a quartz glass heat treatment jig according to claim 1, wherein the heat treatment at a temperature of 1100 ° C. or more is performed in a hydrogen atmosphere.
不純物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐ
ｂ以下であり、かつ石英ガラス質熱処理用治具製品中の
水素基（ＯＨ）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上でかつ
１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１、
２または３に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製造方
法。4. Each of the metallic impurities Fe, Cu, Cr, and Ni in the quartz glass heat treatment jig product is 10 pp.
b or less, and the impurity concentration of the hydrogen group (OH) in the quartz glass heat treatment jig product is 100 ppm or more and 1000 ppm or less.
4. The method for manufacturing the quartz glass heat treatment jig according to 2 or 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159496A JPH10114532A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Production of jig for heat-treating quartz-glass semiconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159496A JPH10114532A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Production of jig for heat-treating quartz-glass semiconductor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10114532A true JPH10114532A (en) | 1998-05-06 |
Family
ID=17641329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28159496A Pending JPH10114532A (en) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | Production of jig for heat-treating quartz-glass semiconductor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10114532A (en) |
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