JPH0986901A - 無水塩酸の製造方法 - Google Patents
無水塩酸の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 工業的なレベルの新たな無水塩酸の製造方法
を提供するもので、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備
への負荷をできるだけ少なくする方法とした。さらに圧
縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱エネル
ギーが、これまでと遜色のないようにした方法である。 【構成】 ２基の蒸留塔を備え、（１）第一蒸留塔に原
料となる操作圧力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給
して、大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の圧力下にて
蒸留し、塔底に共沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の
塩酸を得る工程、（２）第一蒸留塔で得られた高濃度の
塩酸を第二蒸留塔に供給して、２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ超の
加圧下に温度１６０℃以下で蒸留、分縮して塔頂より無
水塩酸を得ると共に、塔底より前記圧力に相当する共沸
組成より若干高い濃度の塩酸を得る工程、（３）第二蒸
留塔の塔底より得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工
程から成ることを特徴とする無水塩酸の製造方法。
を提供するもので、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備
への負荷をできるだけ少なくする方法とした。さらに圧
縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱エネル
ギーが、これまでと遜色のないようにした方法である。 【構成】 ２基の蒸留塔を備え、（１）第一蒸留塔に原
料となる操作圧力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給
して、大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の圧力下にて
蒸留し、塔底に共沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の
塩酸を得る工程、（２）第一蒸留塔で得られた高濃度の
塩酸を第二蒸留塔に供給して、２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ超の
加圧下に温度１６０℃以下で蒸留、分縮して塔頂より無
水塩酸を得ると共に、塔底より前記圧力に相当する共沸
組成より若干高い濃度の塩酸を得る工程、（３）第二蒸
留塔の塔底より得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工
程から成ることを特徴とする無水塩酸の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原料となる比較的希薄
な塩酸水溶液から、蒸留により無水塩酸を製造する方法
に関するものである。
な塩酸水溶液から、蒸留により無水塩酸を製造する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素（ＨＣ１）あるいはこれを水に
溶解した塩酸は、重要な基礎化学薬品であり、多くの産
業分野で利用されている。これらは使用に際して、３５
％塩酸として用いられる他、化学工業において原料とし
て使用される必要上無水塩酸とされることも多い。
溶解した塩酸は、重要な基礎化学薬品であり、多くの産
業分野で利用されている。これらは使用に際して、３５
％塩酸として用いられる他、化学工業において原料とし
て使用される必要上無水塩酸とされることも多い。
【０００３】炭化水素の無水物である無水塩酸を製造す
る方法としては、液体塩素と水素を直接燃焼させて無水
塩酸ガスを得、これを冷却脱湿する方法と、多くの化学
プロセスの副産物として発生する粗塩酸や、塩化ビニル
樹脂の製造工程から生ずる有機塩化物を含有する廃液を
熱分解した際に得られる粗塩酸等を使用し、これから蒸
留を繰り返して無水塩酸を得る方法が知られている。
る方法としては、液体塩素と水素を直接燃焼させて無水
塩酸ガスを得、これを冷却脱湿する方法と、多くの化学
プロセスの副産物として発生する粗塩酸や、塩化ビニル
樹脂の製造工程から生ずる有機塩化物を含有する廃液を
熱分解した際に得られる粗塩酸等を使用し、これから蒸
留を繰り返して無水塩酸を得る方法が知られている。
【０００４】塩酸は蒸留の工程で、その圧力において一
定の濃度の共沸組成物を形成することが知られており、
例えば大気圧下での共沸組成は塩酸濃度２０．３重量％
である。このため、通常の蒸留法によって濃縮する場合
には、出発原料の塩酸濃度に関係なく、共沸組成に相当
する濃度の塩酸が生成するため、蒸留法による塩酸の濃
縮は難しいとされており、種々の改良法が提案されてい
る。例えば、各種の抽出剤を用いた抽出蒸留法や、特公
昭５０−２１３１８号公報の減圧蒸留と加圧蒸留の組合
せ、特開昭５５−６７５０４号公報の断熱吸収と蒸留の
組合せ等である。
定の濃度の共沸組成物を形成することが知られており、
例えば大気圧下での共沸組成は塩酸濃度２０．３重量％
である。このため、通常の蒸留法によって濃縮する場合
には、出発原料の塩酸濃度に関係なく、共沸組成に相当
する濃度の塩酸が生成するため、蒸留法による塩酸の濃
縮は難しいとされており、種々の改良法が提案されてい
る。例えば、各種の抽出剤を用いた抽出蒸留法や、特公
昭５０−２１３１８号公報の減圧蒸留と加圧蒸留の組合
せ、特開昭５５−６７５０４号公報の断熱吸収と蒸留の
組合せ等である。
【０００５】従来の蒸留を利用した無水塩酸の製造にお
ける基本的な方法を図面を用いて説明する。図２は、通
常の蒸留法によって粗塩酸等から無水塩酸を得るプロセ
スの模式図であり、塩化水素を含む原料ガス３を吸収塔
１の下部に導入し、塔の上部から水４または希薄な塩酸
を散布して塔内で気液接触を行なって塩化水素を吸収さ
せ、吸収塔１の底部に溜る粗塩酸を管１１により蒸留塔
２に給送する。
ける基本的な方法を図面を用いて説明する。図２は、通
常の蒸留法によって粗塩酸等から無水塩酸を得るプロセ
スの模式図であり、塩化水素を含む原料ガス３を吸収塔
１の下部に導入し、塔の上部から水４または希薄な塩酸
を散布して塔内で気液接触を行なって塩化水素を吸収さ
せ、吸収塔１の底部に溜る粗塩酸を管１１により蒸留塔
２に給送する。
【０００６】蒸留塔２では、蒸留された塔頂からの蒸気
は、水冷コンデンサー６およびブラインコンデンサー７
で分縮され乾燥状態となり、さらに圧縮機８で加圧され
た無水塩酸ガス２０となる。このときに分縮された液は
管１５を通して蒸留塔に還流される。蒸留塔２の底部に
は、蒸留時の圧力に相当する共沸組成濃度の希塩酸が得
られるので、これを管１２を介して吸収塔１の上部にリ
サイクルして塩化水素の吸収に利用し、全体としてこの
サイクルを繰り返す方法である。前記の特公昭５０−２
１３１８号公報の発明では、吸収塔１に代えて減圧蒸留
塔を用い、塔底に共沸組成濃度の希塩酸を得、これを蒸
留塔に送る方法である。
は、水冷コンデンサー６およびブラインコンデンサー７
で分縮され乾燥状態となり、さらに圧縮機８で加圧され
た無水塩酸ガス２０となる。このときに分縮された液は
管１５を通して蒸留塔に還流される。蒸留塔２の底部に
は、蒸留時の圧力に相当する共沸組成濃度の希塩酸が得
られるので、これを管１２を介して吸収塔１の上部にリ
サイクルして塩化水素の吸収に利用し、全体としてこの
サイクルを繰り返す方法である。前記の特公昭５０−２
１３１８号公報の発明では、吸収塔１に代えて減圧蒸留
塔を用い、塔底に共沸組成濃度の希塩酸を得、これを蒸
留塔に送る方法である。
【０００７】前述した従来の蒸留法では、生成する塩化
水素のガスの圧力は大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度
である。このガスを化学工業等で反応に用いる場合に
は、４〜７ｋｇ／ｃｍ２・Ｇの圧力が必要であることが
多く、実際には圧縮機で圧力を上げて使用されていた。
ところが、塩酸のように腐食性の強いガス用の圧縮機は
高価であり、その運転や保守にも手間がかかるため、蒸
留を高圧で行なって反応に必要とされる圧力の塩化水素
のガスを得ることが要望されていた。
水素のガスの圧力は大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度
である。このガスを化学工業等で反応に用いる場合に
は、４〜７ｋｇ／ｃｍ２・Ｇの圧力が必要であることが
多く、実際には圧縮機で圧力を上げて使用されていた。
ところが、塩酸のように腐食性の強いガス用の圧縮機は
高価であり、その運転や保守にも手間がかかるため、蒸
留を高圧で行なって反応に必要とされる圧力の塩化水素
のガスを得ることが要望されていた。
【０００８】しかしながら、蒸留時の温度・圧力を上げ
る場合には、高温における塩酸に対する耐食材料として
タンタル、炭素、黒鉛等が知られているものの、高温高
圧下では耐塩酸材質に問題があるし、実験室的なレベル
は別にして工業的な規模を対象にすると設備的にも困難
があり、付属するリボイラー等の機器も対応が難しいた
め、これまで蒸留時の圧力は２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度で
実施されていた。
る場合には、高温における塩酸に対する耐食材料として
タンタル、炭素、黒鉛等が知られているものの、高温高
圧下では耐塩酸材質に問題があるし、実験室的なレベル
は別にして工業的な規模を対象にすると設備的にも困難
があり、付属するリボイラー等の機器も対応が難しいた
め、これまで蒸留時の圧力は２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度で
実施されていた。
【０００９】
【発明の目的】この発明は、工業的なレベルの新たな無
水塩酸の製造方法を提供するものである。これまでより
高圧で塩酸の蒸留を行なうに際し、温度が高くならない
ように、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備への負荷を
できるだけ少なくする方法としたものである。さらに
は、圧縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱
エネルギーが、これまでと遜色のないようにすることを
意図した方法である。
水塩酸の製造方法を提供するものである。これまでより
高圧で塩酸の蒸留を行なうに際し、温度が高くならない
ように、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備への負荷を
できるだけ少なくする方法としたものである。さらに
は、圧縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱
エネルギーが、これまでと遜色のないようにすることを
意図した方法である。
【００１０】
【発明の構成・作用】本発明は、２基の蒸留塔からなる
蒸留設備を備え、（１）第一蒸留塔に原料となる操作圧
力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給して、大気圧か
ら２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の圧力にて蒸留し、塔底に共
沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の塩酸を得る工程、
（２）第一蒸留塔で得られた高濃度の塩酸を第二蒸留塔
に供給して、２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ超の加圧下に温度１６
０℃以下で蒸留、分縮して、塔頂より無水塩酸を得ると
共に、塔底より前記圧力に相当する共沸組成より若干高
い濃度の塩酸を得る工程、（３）第二蒸留塔の塔底より
得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工程から成ること
を特徴とする無水塩酸の製造方法である。
蒸留設備を備え、（１）第一蒸留塔に原料となる操作圧
力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給して、大気圧か
ら２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の圧力にて蒸留し、塔底に共
沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の塩酸を得る工程、
（２）第一蒸留塔で得られた高濃度の塩酸を第二蒸留塔
に供給して、２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ超の加圧下に温度１６
０℃以下で蒸留、分縮して、塔頂より無水塩酸を得ると
共に、塔底より前記圧力に相当する共沸組成より若干高
い濃度の塩酸を得る工程、（３）第二蒸留塔の塔底より
得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工程から成ること
を特徴とする無水塩酸の製造方法である。
【００１１】上述の第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸
の濃度は、３０〜４２重量％、好ましくは３２〜３６重
量％である。第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸の濃度
は、高い方が全体の効率が良くなるものの、４２重量％
を越えると第一蒸留塔の圧力を上げなければならなくな
り、設備的な負担が増大する。
の濃度は、３０〜４２重量％、好ましくは３２〜３６重
量％である。第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸の濃度
は、高い方が全体の効率が良くなるものの、４２重量％
を越えると第一蒸留塔の圧力を上げなければならなくな
り、設備的な負担が増大する。
【００１２】第二蒸留塔の塔底より得られる塩酸の濃度
としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸組成より高く
３５重量％以下の範囲であることが望ましい。第二蒸留
塔の塔底より得られる塩酸の濃度を共沸組成とすると、
塔底の温度が上昇し、設備の材質選定が実用上非常に困
難であるため、本発明では塔底における塩酸の濃度をや
や高くして温度を下げ、１６０℃以下で操業するように
して設備への負担を低減したものである。
としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸組成より高く
３５重量％以下の範囲であることが望ましい。第二蒸留
塔の塔底より得られる塩酸の濃度を共沸組成とすると、
塔底の温度が上昇し、設備の材質選定が実用上非常に困
難であるため、本発明では塔底における塩酸の濃度をや
や高くして温度を下げ、１６０℃以下で操業するように
して設備への負担を低減したものである。
【００１３】本発明は、蒸留塔を２基使用し、第一蒸留
塔にて原料として供給する操作圧力下で共沸組成以上の
濃度の塩酸から、効率よく無水塩酸を製造できるように
するために、これまでの蒸留法の前段の処理のごとく塔
底から共沸組成濃度の希塩酸を得て、これを蒸留するの
ではなく、塔頂よりできるだけ高濃度の塩酸を抽出する
ようにした。これと共に、第二蒸留塔の塔底より得られ
る塩酸の濃度としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸
組成より高い濃度で取り出すようにしたことに特徴があ
る。これは、第一蒸留塔を大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・
Ｇ以下の範囲の圧力で運転し、より高い濃度の塩化水素
濃度に到達させるものであり、第二蒸留塔の蒸留条件を
高温・高圧のうちの温度条件を可能なかぎり緩和して、
設備への負荷の軽減を図ったものである。
塔にて原料として供給する操作圧力下で共沸組成以上の
濃度の塩酸から、効率よく無水塩酸を製造できるように
するために、これまでの蒸留法の前段の処理のごとく塔
底から共沸組成濃度の希塩酸を得て、これを蒸留するの
ではなく、塔頂よりできるだけ高濃度の塩酸を抽出する
ようにした。これと共に、第二蒸留塔の塔底より得られ
る塩酸の濃度としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸
組成より高い濃度で取り出すようにしたことに特徴があ
る。これは、第一蒸留塔を大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・
Ｇ以下の範囲の圧力で運転し、より高い濃度の塩化水素
濃度に到達させるものであり、第二蒸留塔の蒸留条件を
高温・高圧のうちの温度条件を可能なかぎり緩和して、
設備への負荷の軽減を図ったものである。
【００１４】本発明の詳細な内容を図１に基づいて説明
する。本発明で用いる蒸留塔のうち、第一蒸留塔２１は
大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の範囲の圧力で、第
二蒸留塔２２では加圧蒸留を行なうものである。第一蒸
留塔の圧力としては、大気圧下でよいが、大気圧から
１．５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度のわずかの加圧状態とする
ことでもよい。
する。本発明で用いる蒸留塔のうち、第一蒸留塔２１は
大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下の範囲の圧力で、第
二蒸留塔２２では加圧蒸留を行なうものである。第一蒸
留塔の圧力としては、大気圧下でよいが、大気圧から
１．５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ程度のわずかの加圧状態とする
ことでもよい。
【００１５】第一蒸留塔の材質としては、フッ素樹脂ラ
イニングを施した鋼製またはＦＲＰ（繊維強化プラスチ
ック）製であってもよいが、第二蒸留塔は不浸透性黒鉛
材料を用いて製作することが望ましい。
イニングを施した鋼製またはＦＲＰ（繊維強化プラスチ
ック）製であってもよいが、第二蒸留塔は不浸透性黒鉛
材料を用いて製作することが望ましい。
【００１６】第一蒸留塔２１の上部に、図示していない
吸収塔等で得られた、原料となる操作圧力下で共沸組成
以上の濃度の塩酸２３（原料塩酸）を導入し、リボイラ
ー２５からスチームや電気加熱により熱エネルギーを供
給して蒸留を行なう。第一蒸留塔で塔頂よりできるだけ
高濃度の塩酸を抽出するため、原料塩酸２３は操作圧力
下で共沸組成以上の濃度のものが必要である。尚、第一
蒸留塔の塔底から得られる共沸組成の塩酸は、管２８を
経由して図示していない吸収塔等へ還流して塩化水素の
吸収等に利用する。第一蒸留塔２１から第二蒸留塔２２
へ供給する塩酸の濃度としては、次の蒸留工程の負荷を
軽減するためにできるだけ高濃度とし、３０〜４２重量
％、好ましくは３２〜３６重量％とする。
吸収塔等で得られた、原料となる操作圧力下で共沸組成
以上の濃度の塩酸２３（原料塩酸）を導入し、リボイラ
ー２５からスチームや電気加熱により熱エネルギーを供
給して蒸留を行なう。第一蒸留塔で塔頂よりできるだけ
高濃度の塩酸を抽出するため、原料塩酸２３は操作圧力
下で共沸組成以上の濃度のものが必要である。尚、第一
蒸留塔の塔底から得られる共沸組成の塩酸は、管２８を
経由して図示していない吸収塔等へ還流して塩化水素の
吸収等に利用する。第一蒸留塔２１から第二蒸留塔２２
へ供給する塩酸の濃度としては、次の蒸留工程の負荷を
軽減するためにできるだけ高濃度とし、３０〜４２重量
％、好ましくは３２〜３６重量％とする。
【００１７】第一蒸留塔の塔頂よりの塩化水素ガスは、
水冷コンデンサー２６により凝縮され、高濃度塩酸とな
って管１７を通して第二蒸留塔に送られる。この際に、
原料塩酸２３の一部を管１８を経由して水冷コンデンサ
ー２６に送り、水冷コンデンサーの内部で塩化水素ガス
の凝縮・吸収に利用してもよい。
水冷コンデンサー２６により凝縮され、高濃度塩酸とな
って管１７を通して第二蒸留塔に送られる。この際に、
原料塩酸２３の一部を管１８を経由して水冷コンデンサ
ー２６に送り、水冷コンデンサーの内部で塩化水素ガス
の凝縮・吸収に利用してもよい。
【００１８】第二蒸留塔２２の蒸留条件をできるだけ温
和なものとし、設備的な負荷を少なくするために、塩酸
の腐食条件に大きく影響する蒸留温度をできるだけ下
げ、１６０℃以下、好ましくは１５０℃以下、より好ま
しくは１４０℃以下とし、圧力は２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ
超、好ましくは３．５〜７ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、より好ま
しくは３．５〜５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇとする。蒸留された
第二蒸留塔２２の塔頂からの蒸気を、水冷コンデンサー
６およびブラインコンデンサー７で分縮し、乾燥された
無水塩酸ガス２０とすることと、分縮された液を管１５
を通して第二蒸留塔２２に還流することは、これまでの
蒸留の際と同様である。
和なものとし、設備的な負荷を少なくするために、塩酸
の腐食条件に大きく影響する蒸留温度をできるだけ下
げ、１６０℃以下、好ましくは１５０℃以下、より好ま
しくは１４０℃以下とし、圧力は２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ
超、好ましくは３．５〜７ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、より好ま
しくは３．５〜５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇとする。蒸留された
第二蒸留塔２２の塔頂からの蒸気を、水冷コンデンサー
６およびブラインコンデンサー７で分縮し、乾燥された
無水塩酸ガス２０とすることと、分縮された液を管１５
を通して第二蒸留塔２２に還流することは、これまでの
蒸留の際と同様である。
【００１９】しかし、第二蒸留塔２２の塔底より塩酸を
抜き取るときには、蒸留時の圧力に相当する共沸組成よ
り若干高い濃度の塩酸を取り出すようにする。これは、
第二蒸留塔２２における蒸留条件を緩和するために必要
な点であり、この発明の特徴の一つである。第二蒸留塔
２２の塔底から取り出された塩酸（還流塩酸）は、濃度
が蒸留時の圧力に相当する共沸組成より若干高い濃度で
３５重量％以下、好ましくは共沸組成より若干高い濃度
で３０重量％以下で管２７を経て第一蒸留塔に還流され
る。
抜き取るときには、蒸留時の圧力に相当する共沸組成よ
り若干高い濃度の塩酸を取り出すようにする。これは、
第二蒸留塔２２における蒸留条件を緩和するために必要
な点であり、この発明の特徴の一つである。第二蒸留塔
２２の塔底から取り出された塩酸（還流塩酸）は、濃度
が蒸留時の圧力に相当する共沸組成より若干高い濃度で
３５重量％以下、好ましくは共沸組成より若干高い濃度
で３０重量％以下で管２７を経て第一蒸留塔に還流され
る。
【００２０】
【実施例】次に本発明の実施例を説明するが、本発明は
この実施例だけではなく、これまで説明してきた発明の
趣旨に沿ったもので、部分的な改善、改良を図ったもの
を包含するものである。
この実施例だけではなく、これまで説明してきた発明の
趣旨に沿ったもので、部分的な改善、改良を図ったもの
を包含するものである。
【００２１】実施例１ 化学プラントにおいて塩素含有有機化合物を含む廃液を
燃焼し、発生した塩化水素を吸収塔（図示していない）
にて処理して２４．５重量％塩酸を得、これを原料とし
て第一蒸留塔２１へ供給した。第一蒸留塔では大気圧下
に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より５０℃，３５重
量％塩酸を得、管１７を通して第二蒸留塔２２の上部に
供給した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組
成の２０．３重量％，１０８℃の希塩酸は、図示してい
ない吸収塔へ還流して塩化水素の吸収に利用した。
燃焼し、発生した塩化水素を吸収塔（図示していない）
にて処理して２４．５重量％塩酸を得、これを原料とし
て第一蒸留塔２１へ供給した。第一蒸留塔では大気圧下
に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より５０℃，３５重
量％塩酸を得、管１７を通して第二蒸留塔２２の上部に
供給した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組
成の２０．３重量％，１０８℃の希塩酸は、図示してい
ない吸収塔へ還流して塩化水素の吸収に利用した。
【００２２】第二蒸留塔２２の蒸留は、塔底の蒸留温度
１４０℃、圧力４ｋｇ／ｃｍ２・Ｇで行なった。尚、第
二蒸留塔の材質は、黒鉛に樹脂含浸を行なった不浸透性
黒鉛を用いた。蒸留された第二蒸留塔２２の塔頂からの
蒸気を、水冷コンデンサー６およびブラインコンデンサ
ー７で分縮し、乾燥された水分含有量５０ｐｐｍ以下の
塩酸ガス２０を得、分縮された液は管１５を通して第二
蒸留塔２２に戻した。第二蒸留塔２２の塔底よりは、蒸
留時の圧力に相当する共沸組成より高い濃度の２７．５
重量％塩酸を取り出し、管２７を経て第一蒸留塔に還流
させた。
１４０℃、圧力４ｋｇ／ｃｍ２・Ｇで行なった。尚、第
二蒸留塔の材質は、黒鉛に樹脂含浸を行なった不浸透性
黒鉛を用いた。蒸留された第二蒸留塔２２の塔頂からの
蒸気を、水冷コンデンサー６およびブラインコンデンサ
ー７で分縮し、乾燥された水分含有量５０ｐｐｍ以下の
塩酸ガス２０を得、分縮された液は管１５を通して第二
蒸留塔２２に戻した。第二蒸留塔２２の塔底よりは、蒸
留時の圧力に相当する共沸組成より高い濃度の２７．５
重量％塩酸を取り出し、管２７を経て第一蒸留塔に還流
させた。
【００２３】原料塩酸６．５Ｔｏｎ／Ｈｒに対し、第一
蒸留塔で３．３Ｔｏｎ／Ｈｒの３５重量％塩酸を得、第
二蒸留塔で３４０ｋｇ／Ｈｒの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは６．３Ｔｏｎ／Ｈｒの２０．３重量％
希塩酸を吸収塔へ戻した。今回の蒸留に必要なスチーム
量は２．４Ｔｏｎ／Ｈｒであった。
蒸留塔で３．３Ｔｏｎ／Ｈｒの３５重量％塩酸を得、第
二蒸留塔で３４０ｋｇ／Ｈｒの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは６．３Ｔｏｎ／Ｈｒの２０．３重量％
希塩酸を吸収塔へ戻した。今回の蒸留に必要なスチーム
量は２．４Ｔｏｎ／Ｈｒであった。
【００２４】実施例２ 化学工業の製造工程で生成した２８重量％の副生塩酸を
原料として第一蒸留塔２１へ供給した。第一蒸留塔では
大気圧下に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より５０
℃，３５重量％塩酸を得、第二蒸留塔２２の上部に供給
した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組成の
２０．３重量％，１０８℃の塩酸は、図示していない副
生塩酸回収設備へ戻して塩化水素の吸収に利用した。
原料として第一蒸留塔２１へ供給した。第一蒸留塔では
大気圧下に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より５０
℃，３５重量％塩酸を得、第二蒸留塔２２の上部に供給
した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組成の
２０．３重量％，１０８℃の塩酸は、図示していない副
生塩酸回収設備へ戻して塩化水素の吸収に利用した。
【００２５】第二蒸留塔２２の蒸留は、塔底の蒸留温度
１４５℃，圧力４．５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇで行なった。
尚、第二蒸留塔の材質は、実施例１と同じ不浸透性黒鉛
である。蒸留された第二蒸留塔の塔頂からの蒸気を、水
冷コンデンサー６およびブラインコンデンサー７で分縮
し、水分含有量５０ｐｐｍ以下の塩酸ガス２０を得、分
縮された液は管１５を通して第二蒸留塔２２に還流させ
た。第二蒸留塔２２の塔底よりは、蒸留時の圧力に相当
する共沸組成より高い濃度の２８重量％塩酸を取り出
し、管２７を経て第一蒸留塔に還流させた。
１４５℃，圧力４．５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇで行なった。
尚、第二蒸留塔の材質は、実施例１と同じ不浸透性黒鉛
である。蒸留された第二蒸留塔の塔頂からの蒸気を、水
冷コンデンサー６およびブラインコンデンサー７で分縮
し、水分含有量５０ｐｐｍ以下の塩酸ガス２０を得、分
縮された液は管１５を通して第二蒸留塔２２に還流させ
た。第二蒸留塔２２の塔底よりは、蒸留時の圧力に相当
する共沸組成より高い濃度の２８重量％塩酸を取り出
し、管２７を経て第一蒸留塔に還流させた。
【００２６】原料の副生塩酸４Ｔｏｎ／Ｈｒに対し、第
一蒸留塔で約４Ｔｏｎ／Ｈｒの３５重量％塩酸を得、第
二蒸留塔で３９０ｋｇ／ｈｒの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは３．６Ｔｏｎ／Ｈｒの２０．３重量％
希塩酸を得た。蒸留に必要なスチーム量は１．４Ｔｏｎ
／Ｈｒであった。
一蒸留塔で約４Ｔｏｎ／Ｈｒの３５重量％塩酸を得、第
二蒸留塔で３９０ｋｇ／ｈｒの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは３．６Ｔｏｎ／Ｈｒの２０．３重量％
希塩酸を得た。蒸留に必要なスチーム量は１．４Ｔｏｎ
／Ｈｒであった。
【００２７】
【発明の効果】本発明により、取扱いが容易で移送にも
経済的である無水塩酸を製造するための工業的なレベル
の新たな方法が得られた。従来に比べ塩酸の蒸留条件を
緩和したため、工業規模での高圧蒸留が可能となった。
設備的に圧縮機が不要となるので、設備に要する費用は
これまでのものと同じ程度で無水塩酸を製造できるよう
になった。また、エネルギーとしては、これまでと遜色
のない結果を得た。
経済的である無水塩酸を製造するための工業的なレベル
の新たな方法が得られた。従来に比べ塩酸の蒸留条件を
緩和したため、工業規模での高圧蒸留が可能となった。
設備的に圧縮機が不要となるので、設備に要する費用は
これまでのものと同じ程度で無水塩酸を製造できるよう
になった。また、エネルギーとしては、これまでと遜色
のない結果を得た。
【図１】本発明の無水塩酸の製造方法を示す説明図であ
る。
る。
【図２】従来の蒸留法によって粗塩酸等から無水塩酸を
得るプロセスの模式図である。
得るプロセスの模式図である。
１ 吸収塔 ２ 蒸留塔 ３ 原料ガス ４ 水 ５ リボイラー ６ 水冷コンデンサー ７ ブラインコンデンサー ８ 圧縮機 １１〜１８ 管 ２０ 無水塩酸 ２１ 第一蒸留塔 ２２ 第二蒸留塔 ２３ 原料の塩酸 ２５ リボイラー ２６ 水冷コンデンサー ２７，２８ 管
Claims (4)
- 【請求項１】 ２基の蒸留塔からなる蒸留設備を備え、
（１）第一蒸留塔に原料となる操作圧力下で共沸組成以
上の濃度の塩酸を供給して、大気圧から２ｋｇ／ｃｍ２
・Ｇ以下の圧力下にて蒸留し、塔底に共沸組成の希塩酸
と、塔頂より高濃度の塩酸を得る工程、（２）第一蒸留
塔で得られた高濃度の塩酸を第二蒸留塔に供給して、２
ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ超の加圧下に温度１６０℃以下で蒸
留、分縮して、塔頂より無水塩酸を得ると共に、塔底よ
り前記圧力に相当する共沸組成より若干高い濃度の塩酸
を得る工程、（３）第二蒸留塔の塔底より得られた塩酸
を第一蒸留塔に供給する工程から成ることを特徴とする
無水塩酸の製造方法。 - 【請求項２】 第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸の濃
度が、３０〜４２重量％である請求項１記載の無水塩酸
の製造方法。 - 【請求項３】 第二蒸留塔の塔底より得られる塩酸の濃
度が、蒸留の際の圧力に相当する共沸組成より高く３５
重量％以下の範囲にある請求項１または２記載の無水塩
酸の製造方法。 - 【請求項４】 第二蒸留塔の蒸留温度が１５０℃以下で
ある請求項１〜３のいずれか１項に記載の無水塩酸の製
造方法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP28232995A JP3558101B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 無水塩酸の製造方法 |
| KR1019960032633A KR100283042B1 (ko) | 1995-09-12 | 1996-08-05 | 무수염산의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28232995A JP3558101B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 無水塩酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0986901A true JPH0986901A (ja) | 1997-03-31 |
| JP3558101B2 JP3558101B2 (ja) | 2004-08-25 |
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ID=17651006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28232995A Expired - Fee Related JP3558101B2 (ja) | 1995-09-12 | 1995-09-26 | 無水塩酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3558101B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6540973B1 (en) | 1999-03-31 | 2003-04-01 | Toyo Engineering Corporation | Process for producing hydrogen chloride |
| JP2006240961A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Toho Earthtech Inc | ヨウ化水素酸の製造方法 |
| US8206671B2 (en) | 2003-05-21 | 2012-06-26 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Porous composite oxide and production method thereof |
| CN102826512A (zh) * | 2011-06-16 | 2012-12-19 | 跨特株式会社 | 高纯度氯化氢的制造方法和装置 |
| WO2016052393A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 富士フイルム株式会社 | レジスト膜のパターニング用有機系処理液、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法、及び、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の収容容器、並びに、これらを使用したパターン形成方法、及び、電子デバイスの製造方法 |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP28232995A patent/JP3558101B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6540973B1 (en) | 1999-03-31 | 2003-04-01 | Toyo Engineering Corporation | Process for producing hydrogen chloride |
| US8206671B2 (en) | 2003-05-21 | 2012-06-26 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Porous composite oxide and production method thereof |
| JP2006240961A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Toho Earthtech Inc | ヨウ化水素酸の製造方法 |
| CN102826512A (zh) * | 2011-06-16 | 2012-12-19 | 跨特株式会社 | 高纯度氯化氢的制造方法和装置 |
| WO2016052393A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 富士フイルム株式会社 | レジスト膜のパターニング用有機系処理液、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法、及び、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の収容容器、並びに、これらを使用したパターン形成方法、及び、電子デバイスの製造方法 |
| JPWO2016052393A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2017-04-27 | 富士フイルム株式会社 | レジスト膜のパターニング用有機系処理液、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法、及び、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の収容容器、並びに、これらを使用したパターン形成方法、及び、電子デバイスの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3558101B2 (ja) | 2004-08-25 |
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