JPH0986901A - 無水塩酸の製造方法 - Google Patents
無水塩酸の製造方法Info
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Abstract
を提供するもので、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備
への負荷をできるだけ少なくする方法とした。さらに圧
縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱エネル
ギーが、これまでと遜色のないようにした方法である。 【構成】 2基の蒸留塔を備え、(1)第一蒸留塔に原
料となる操作圧力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給
して、大気圧から2kg/cm2・G以下の圧力下にて
蒸留し、塔底に共沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の
塩酸を得る工程、(2)第一蒸留塔で得られた高濃度の
塩酸を第二蒸留塔に供給して、2kg/cm2・G超の
加圧下に温度160℃以下で蒸留、分縮して塔頂より無
水塩酸を得ると共に、塔底より前記圧力に相当する共沸
組成より若干高い濃度の塩酸を得る工程、(3)第二蒸
留塔の塔底より得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工
程から成ることを特徴とする無水塩酸の製造方法。
Description
な塩酸水溶液から、蒸留により無水塩酸を製造する方法
に関するものである。
溶解した塩酸は、重要な基礎化学薬品であり、多くの産
業分野で利用されている。これらは使用に際して、35
%塩酸として用いられる他、化学工業において原料とし
て使用される必要上無水塩酸とされることも多い。
る方法としては、液体塩素と水素を直接燃焼させて無水
塩酸ガスを得、これを冷却脱湿する方法と、多くの化学
プロセスの副産物として発生する粗塩酸や、塩化ビニル
樹脂の製造工程から生ずる有機塩化物を含有する廃液を
熱分解した際に得られる粗塩酸等を使用し、これから蒸
留を繰り返して無水塩酸を得る方法が知られている。
定の濃度の共沸組成物を形成することが知られており、
例えば大気圧下での共沸組成は塩酸濃度20.3重量%
である。このため、通常の蒸留法によって濃縮する場合
には、出発原料の塩酸濃度に関係なく、共沸組成に相当
する濃度の塩酸が生成するため、蒸留法による塩酸の濃
縮は難しいとされており、種々の改良法が提案されてい
る。例えば、各種の抽出剤を用いた抽出蒸留法や、特公
昭50−21318号公報の減圧蒸留と加圧蒸留の組合
せ、特開昭55−67504号公報の断熱吸収と蒸留の
組合せ等である。
ける基本的な方法を図面を用いて説明する。図2は、通
常の蒸留法によって粗塩酸等から無水塩酸を得るプロセ
スの模式図であり、塩化水素を含む原料ガス3を吸収塔
1の下部に導入し、塔の上部から水4または希薄な塩酸
を散布して塔内で気液接触を行なって塩化水素を吸収さ
せ、吸収塔1の底部に溜る粗塩酸を管11により蒸留塔
2に給送する。
は、水冷コンデンサー6およびブラインコンデンサー7
で分縮され乾燥状態となり、さらに圧縮機8で加圧され
た無水塩酸ガス20となる。このときに分縮された液は
管15を通して蒸留塔に還流される。蒸留塔2の底部に
は、蒸留時の圧力に相当する共沸組成濃度の希塩酸が得
られるので、これを管12を介して吸収塔1の上部にリ
サイクルして塩化水素の吸収に利用し、全体としてこの
サイクルを繰り返す方法である。前記の特公昭50−2
1318号公報の発明では、吸収塔1に代えて減圧蒸留
塔を用い、塔底に共沸組成濃度の希塩酸を得、これを蒸
留塔に送る方法である。
水素のガスの圧力は大気圧から2kg/cm2・G程度
である。このガスを化学工業等で反応に用いる場合に
は、4〜7kg/cm2・Gの圧力が必要であることが
多く、実際には圧縮機で圧力を上げて使用されていた。
ところが、塩酸のように腐食性の強いガス用の圧縮機は
高価であり、その運転や保守にも手間がかかるため、蒸
留を高圧で行なって反応に必要とされる圧力の塩化水素
のガスを得ることが要望されていた。
る場合には、高温における塩酸に対する耐食材料として
タンタル、炭素、黒鉛等が知られているものの、高温高
圧下では耐塩酸材質に問題があるし、実験室的なレベル
は別にして工業的な規模を対象にすると設備的にも困難
があり、付属するリボイラー等の機器も対応が難しいた
め、これまで蒸留時の圧力は2kg/cm2・G程度で
実施されていた。
水塩酸の製造方法を提供するものである。これまでより
高圧で塩酸の蒸留を行なうに際し、温度が高くならない
ように、従来に比べ蒸留条件を緩和し、設備への負荷を
できるだけ少なくする方法としたものである。さらに
は、圧縮機を不要にするとともに、トータルとしての熱
エネルギーが、これまでと遜色のないようにすることを
意図した方法である。
蒸留設備を備え、(1)第一蒸留塔に原料となる操作圧
力下で共沸組成以上の濃度の塩酸を供給して、大気圧か
ら2kg/cm2・G以下の圧力にて蒸留し、塔底に共
沸組成の希塩酸と、塔頂より高濃度の塩酸を得る工程、
(2)第一蒸留塔で得られた高濃度の塩酸を第二蒸留塔
に供給して、2kg/cm2・G超の加圧下に温度16
0℃以下で蒸留、分縮して、塔頂より無水塩酸を得ると
共に、塔底より前記圧力に相当する共沸組成より若干高
い濃度の塩酸を得る工程、(3)第二蒸留塔の塔底より
得られた塩酸を第一蒸留塔に供給する工程から成ること
を特徴とする無水塩酸の製造方法である。
の濃度は、30〜42重量%、好ましくは32〜36重
量%である。第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸の濃度
は、高い方が全体の効率が良くなるものの、42重量%
を越えると第一蒸留塔の圧力を上げなければならなくな
り、設備的な負担が増大する。
としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸組成より高く
35重量%以下の範囲であることが望ましい。第二蒸留
塔の塔底より得られる塩酸の濃度を共沸組成とすると、
塔底の温度が上昇し、設備の材質選定が実用上非常に困
難であるため、本発明では塔底における塩酸の濃度をや
や高くして温度を下げ、160℃以下で操業するように
して設備への負担を低減したものである。
塔にて原料として供給する操作圧力下で共沸組成以上の
濃度の塩酸から、効率よく無水塩酸を製造できるように
するために、これまでの蒸留法の前段の処理のごとく塔
底から共沸組成濃度の希塩酸を得て、これを蒸留するの
ではなく、塔頂よりできるだけ高濃度の塩酸を抽出する
ようにした。これと共に、第二蒸留塔の塔底より得られ
る塩酸の濃度としては、蒸留の際の圧力に相当する共沸
組成より高い濃度で取り出すようにしたことに特徴があ
る。これは、第一蒸留塔を大気圧から2kg/cm2・
G以下の範囲の圧力で運転し、より高い濃度の塩化水素
濃度に到達させるものであり、第二蒸留塔の蒸留条件を
高温・高圧のうちの温度条件を可能なかぎり緩和して、
設備への負荷の軽減を図ったものである。
する。本発明で用いる蒸留塔のうち、第一蒸留塔21は
大気圧から2kg/cm2・G以下の範囲の圧力で、第
二蒸留塔22では加圧蒸留を行なうものである。第一蒸
留塔の圧力としては、大気圧下でよいが、大気圧から
1.5kg/cm2・G程度のわずかの加圧状態とする
ことでもよい。
イニングを施した鋼製またはFRP(繊維強化プラスチ
ック)製であってもよいが、第二蒸留塔は不浸透性黒鉛
材料を用いて製作することが望ましい。
吸収塔等で得られた、原料となる操作圧力下で共沸組成
以上の濃度の塩酸23(原料塩酸)を導入し、リボイラ
ー25からスチームや電気加熱により熱エネルギーを供
給して蒸留を行なう。第一蒸留塔で塔頂よりできるだけ
高濃度の塩酸を抽出するため、原料塩酸23は操作圧力
下で共沸組成以上の濃度のものが必要である。尚、第一
蒸留塔の塔底から得られる共沸組成の塩酸は、管28を
経由して図示していない吸収塔等へ還流して塩化水素の
吸収等に利用する。第一蒸留塔21から第二蒸留塔22
へ供給する塩酸の濃度としては、次の蒸留工程の負荷を
軽減するためにできるだけ高濃度とし、30〜42重量
%、好ましくは32〜36重量%とする。
水冷コンデンサー26により凝縮され、高濃度塩酸とな
って管17を通して第二蒸留塔に送られる。この際に、
原料塩酸23の一部を管18を経由して水冷コンデンサ
ー26に送り、水冷コンデンサーの内部で塩化水素ガス
の凝縮・吸収に利用してもよい。
和なものとし、設備的な負荷を少なくするために、塩酸
の腐食条件に大きく影響する蒸留温度をできるだけ下
げ、160℃以下、好ましくは150℃以下、より好ま
しくは140℃以下とし、圧力は2kg/cm2・G
超、好ましくは3.5〜7kg/cm2・G、より好ま
しくは3.5〜5kg/cm2・Gとする。蒸留された
第二蒸留塔22の塔頂からの蒸気を、水冷コンデンサー
6およびブラインコンデンサー7で分縮し、乾燥された
無水塩酸ガス20とすることと、分縮された液を管15
を通して第二蒸留塔22に還流することは、これまでの
蒸留の際と同様である。
抜き取るときには、蒸留時の圧力に相当する共沸組成よ
り若干高い濃度の塩酸を取り出すようにする。これは、
第二蒸留塔22における蒸留条件を緩和するために必要
な点であり、この発明の特徴の一つである。第二蒸留塔
22の塔底から取り出された塩酸(還流塩酸)は、濃度
が蒸留時の圧力に相当する共沸組成より若干高い濃度で
35重量%以下、好ましくは共沸組成より若干高い濃度
で30重量%以下で管27を経て第一蒸留塔に還流され
る。
この実施例だけではなく、これまで説明してきた発明の
趣旨に沿ったもので、部分的な改善、改良を図ったもの
を包含するものである。
燃焼し、発生した塩化水素を吸収塔(図示していない)
にて処理して24.5重量%塩酸を得、これを原料とし
て第一蒸留塔21へ供給した。第一蒸留塔では大気圧下
に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より50℃,35重
量%塩酸を得、管17を通して第二蒸留塔22の上部に
供給した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組
成の20.3重量%,108℃の希塩酸は、図示してい
ない吸収塔へ還流して塩化水素の吸収に利用した。
140℃、圧力4kg/cm2・Gで行なった。尚、第
二蒸留塔の材質は、黒鉛に樹脂含浸を行なった不浸透性
黒鉛を用いた。蒸留された第二蒸留塔22の塔頂からの
蒸気を、水冷コンデンサー6およびブラインコンデンサ
ー7で分縮し、乾燥された水分含有量50ppm以下の
塩酸ガス20を得、分縮された液は管15を通して第二
蒸留塔22に戻した。第二蒸留塔22の塔底よりは、蒸
留時の圧力に相当する共沸組成より高い濃度の27.5
重量%塩酸を取り出し、管27を経て第一蒸留塔に還流
させた。
蒸留塔で3.3Ton/Hrの35重量%塩酸を得、第
二蒸留塔で340kg/Hrの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは6.3Ton/Hrの20.3重量%
希塩酸を吸収塔へ戻した。今回の蒸留に必要なスチーム
量は2.4Ton/Hrであった。
原料として第一蒸留塔21へ供給した。第一蒸留塔では
大気圧下に以下の条件で蒸留を行ない、塔頂より50
℃,35重量%塩酸を得、第二蒸留塔22の上部に供給
した。また、第一蒸留塔の塔底から得られた共沸組成の
20.3重量%,108℃の塩酸は、図示していない副
生塩酸回収設備へ戻して塩化水素の吸収に利用した。
145℃,圧力4.5kg/cm2・Gで行なった。
尚、第二蒸留塔の材質は、実施例1と同じ不浸透性黒鉛
である。蒸留された第二蒸留塔の塔頂からの蒸気を、水
冷コンデンサー6およびブラインコンデンサー7で分縮
し、水分含有量50ppm以下の塩酸ガス20を得、分
縮された液は管15を通して第二蒸留塔22に還流させ
た。第二蒸留塔22の塔底よりは、蒸留時の圧力に相当
する共沸組成より高い濃度の28重量%塩酸を取り出
し、管27を経て第一蒸留塔に還流させた。
一蒸留塔で約4Ton/Hrの35重量%塩酸を得、第
二蒸留塔で390kg/hrの無水塩酸を得た。第一蒸
留塔の塔底からは3.6Ton/Hrの20.3重量%
希塩酸を得た。蒸留に必要なスチーム量は1.4Ton
/Hrであった。
経済的である無水塩酸を製造するための工業的なレベル
の新たな方法が得られた。従来に比べ塩酸の蒸留条件を
緩和したため、工業規模での高圧蒸留が可能となった。
設備的に圧縮機が不要となるので、設備に要する費用は
これまでのものと同じ程度で無水塩酸を製造できるよう
になった。また、エネルギーとしては、これまでと遜色
のない結果を得た。
る。
得るプロセスの模式図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 2基の蒸留塔からなる蒸留設備を備え、
(1)第一蒸留塔に原料となる操作圧力下で共沸組成以
上の濃度の塩酸を供給して、大気圧から2kg/cm2
・G以下の圧力下にて蒸留し、塔底に共沸組成の希塩酸
と、塔頂より高濃度の塩酸を得る工程、(2)第一蒸留
塔で得られた高濃度の塩酸を第二蒸留塔に供給して、2
kg/cm2・G超の加圧下に温度160℃以下で蒸
留、分縮して、塔頂より無水塩酸を得ると共に、塔底よ
り前記圧力に相当する共沸組成より若干高い濃度の塩酸
を得る工程、(3)第二蒸留塔の塔底より得られた塩酸
を第一蒸留塔に供給する工程から成ることを特徴とする
無水塩酸の製造方法。 - 【請求項2】 第一蒸留塔の塔頂より得られる塩酸の濃
度が、30〜42重量%である請求項1記載の無水塩酸
の製造方法。 - 【請求項3】 第二蒸留塔の塔底より得られる塩酸の濃
度が、蒸留の際の圧力に相当する共沸組成より高く35
重量%以下の範囲にある請求項1または2記載の無水塩
酸の製造方法。 - 【請求項4】 第二蒸留塔の蒸留温度が150℃以下で
ある請求項1〜3のいずれか1項に記載の無水塩酸の製
造方法。
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JP28232995A JP3558101B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | 無水塩酸の製造方法 |
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Family Applications (1)
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JP (1) | JP3558101B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6540973B1 (en) | 1999-03-31 | 2003-04-01 | Toyo Engineering Corporation | Process for producing hydrogen chloride |
JP2006240961A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Toho Earthtech Inc | ヨウ化水素酸の製造方法 |
US8206671B2 (en) | 2003-05-21 | 2012-06-26 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Porous composite oxide and production method thereof |
CN102826512A (zh) * | 2011-06-16 | 2012-12-19 | 跨特株式会社 | 高纯度氯化氢的制造方法和装置 |
WO2016052393A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2016-04-07 | 富士フイルム株式会社 | レジスト膜のパターニング用有機系処理液、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法、及び、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の収容容器、並びに、これらを使用したパターン形成方法、及び、電子デバイスの製造方法 |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP28232995A patent/JP3558101B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPWO2016052393A1 (ja) * | 2014-09-30 | 2017-04-27 | 富士フイルム株式会社 | レジスト膜のパターニング用有機系処理液、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の製造方法、及び、レジスト膜のパターニング用有機系処理液の収容容器、並びに、これらを使用したパターン形成方法、及び、電子デバイスの製造方法 |
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JP3558101B2 (ja) | 2004-08-25 |
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