JPH0978225A

JPH0978225A - 薄膜の形成方法

Info

Publication number: JPH0978225A
Application number: JP23178695A
Authority: JP
Inventors: Yasuyuki Suzuki; 康之鈴木; Kenji Ando; 謙二安藤; Riyuuji Hiroo; 竜二枇榔
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1995-09-08
Filing date: 1995-09-08
Publication date: 1997-03-25

Abstract

(57)【要約】【課題】基板表面の吸着物の除去が基板の温度を必要
以上に上げることなく短時間で十分に行え、膜厚を高精
度に制御することができ、さらに、基板との密着性が高
く且つ優れた膜質を有する薄膜を形成することができる
薄膜の形成方法を提供する。【解決手段】予備排気室を備えた薄膜形成装置による
薄膜の形成方法において、予備排気室内を高真空に排気
しながら、基板表面の吸着物質には吸収されるが基板自
体には吸収されない電磁波を、予備排気室内で基板表面
へ照射することによって前記吸着物質の除去を行い、そ
の後、前記基板表面に薄膜を形成することを特徴とする
薄膜の形成方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング等
のよる薄膜の形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、スパッタリング法によって酸化物
薄膜等の各種の光学薄膜を基板表面に形成するプロセス
において、基板表面に吸着あるいは付着した不純物（以
下「吸着物」という。）を除去することは非常に重要で
ある。

【０００３】基板表面の吸着物は、薄膜と基板との密着
強度の劣化を招くばかりでなく、膜中に取り込まれて薄
膜の屈折率を変化させたり、吸収を増加させるなどの問
題を引き起こす。また、吸着物の脱離により発生したＨ
₂Ｏ等のガスはスパッタリングレートを変化させ、膜厚
を成膜時間で制御するプロセスにおいては膜厚変動の原
因となる。

【０００４】このため、通常、基板は予備排気室内へ入
れられ、その室内を高真空に保持することによって吸着
物を取り除き、その後、成膜室へ導入される。なお、こ
の予備排気室は、成膜室を大気に開放することなく、常
に真空に保持しながら基板を成膜室へ搬入することがで
きるため、成膜室中の不純物ガスの量を低く抑える機能
も有する。

【０００５】しかし、特にＨ₂Ｏや、−（ＣＨ₂）_n−を
構成とする有機物（nは自然数）などの有機不純物は光
学ガラス等に対して吸着力が大きいため、予備排気室を
高真空に保持しても、これらを容易には除去できない。

【０００６】このように吸着力が大きい吸着物を除去す
るために、従来は、高真空に保持した予備排気室内にお
いて基板をヒータ等により高温に加熱することによっ
て、吸着物の基板からの脱離を促し、これを除去すると
いう方法が採られていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、プラス
チック基板や、非常に面精度が重視される光学ガラス基
板又はカラーフィルターを有する基板などは、基板温度
を高くすると、変形したり、面精度を確保できないなど
の問題が生じる。このため、基板温度を低く押さえて行
う必要があり（通常１００℃以下）、この低い温度では
除去に非常に時間がかかるため、吸着物を十分に除去し
ないまま基板を成膜室へ搬入し、スパッタリングを行っ
ていた。スパッタリング中は基板がプラズマにさらされ
たり、イオン・電子等の高エネルギー粒子やスパッタ粒
子の衝撃をうけたり、さらには基板の温度も上昇するた
め、上記の基板からは吸着物が不純物として大量に脱離
する。この不純物の影響で、スパッタリングレートが変
動するために、同一時間成膜しても膜厚が一定となら
ず、膜厚を高精度に制御できなかった。また、基板表面
に不純物が吸着した状態で薄膜が形成されるため、薄膜
と基板との密着性が低くなり、さらに、不純物を大量に
含有した薄膜が形成されるため、屈折率が変化したり、
紫外・可視領域光の吸収が大きくなるなどの問題も生じ
ていた。

【０００８】そこで本発明の目的は、基板表面の吸着物
の除去が基板の温度を必要以上に上げることなく短時間
で十分に行え、膜厚を高精度に制御することができ、さ
らに、基板との密着性が高く且つ優れた膜質を有する薄
膜を形成することができる薄膜の形成方法を提供するで
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するために種々の検討を重ねた結果、本発明を
完成した。

【００１０】第１の発明は、予備排気室を備えた薄膜形
成装置による薄膜の形成方法において、予備排気室内を
高真空に排気しながら、基板表面の吸着物質には吸収さ
れるが基板自体には吸収されない電磁波を、予備排気室
内で少なくとも基板表面へ照射することによって前記吸
着物質の除去を行い、その後、前記基板表面に薄膜を形
成することを特徴とする薄膜の形成方法に関する。

【００１１】第２の発明は、予備排気室を備えた薄膜形
成装置による薄膜の形成方法において、基板に対する吸
着エネルギーが小さく且つ膜形成及び膜質に影響を与え
ないガスによって予備排気室内をパージしながら、基板
表面の吸着物質には吸収されるが基板自体には吸収され
ない電磁波を予備排気室内で少なくとも基板表面へ照射
し、次いで予備排気室内を高真空に排気することによっ
て前記吸着物質の除去を行い、その後、前記基板表面に
薄膜を形成することを特徴とする薄膜の形成方法に関す
る。

【００１２】第３の発明は、基板に対する吸着エネルギ
ーが小さく且つ膜形成及び膜質に影響を与えないガス
が、Ｏ₂、Ｎ₂、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒから選ばれる少なくと
も１種からなるガスである第２の発明の薄膜の形成方法
に関する。

【００１３】第４の発明は、予備排気室内に電磁波拡散
手段を設けることによって、予備排気室の内壁面にも電
磁波を照射する第１、第２又は第３の発明の薄膜の形成
方法に関する。

【００１４】第５の発明は、電磁波が紫外線である第１
〜４のいずれかの発明の薄膜の形成方法に関する。

【００１５】第６の発明は、電磁波が１４０〜３２０nm
の波長領域にある紫外線である第１〜４のいずれかの発
明の薄膜の形成方法に関する。

【００１６】第７の発明は、電磁波が赤外線である第１
〜第４のいずれかの発明の薄膜の形成方法に関する。

【００１７】第８の発明は、電磁波が２．０〜３.６μ
ｍの波長領域にある赤外線である第１〜４のいずれかの
発明の薄膜の形成方法に関する。

【００１８】第９の発明は、電磁波がマイクロ波である
第１〜４のいずれかの発明の薄膜の形成方法に関する。

【００１９】第１０の発明は、電磁波が１〜３０ＧＨｚ
の周波数領域にあるマイクロ波である第１〜４のいずれ
かの発明の薄膜の形成方法に関する。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を図面を用いて詳細
に説明する。

【００２１】まず、第１の発明に係る方法について説明
する。図１に、第１の発明に係る方法に用いる薄膜形成
装置の概略図を示す。図１において薄膜形成装置は、予
備排気室（１０１）と成膜室（１０７）に大別され、ゲ
ートバルブ（１０６b）で連結されている。

【００２２】予備排気室（１０１）には、基板（１０２
a）へ電磁波を照射する電磁波照射手段（１０３）が設
けられている。この電磁波照射手段は予備排気室外部に
設けてもよく、その場合、電磁波は予備排気室外部から
透過窓を通じて基板に照射される。

【００２３】さらに予備排気室（１０１）には、必要に
より、電磁波拡散手段（１０４）が設けられ、予備排気
室の内壁面へも電磁波が照射される。この磁波拡散手段
よって予備排気室の内壁面の吸着物も除去することがで
き、基板表面の汚染を防ぐことができる。また電磁波拡
散手段は、予備排気室内壁面の吸着物が多いために排気
に時間がかかる場合、基板表面が汚染されないように状
況に応じて、予備排気室内壁面への照射量を調整できる
ようになっている。

【００２４】本発明の方法において紫外線を照射する場
合は、電磁波照射手段（１０３）として以下のものが挙
げられる。Ｘｅ共鳴線ランプ・Ｈｇランプ・Ｘｅランプ
・Ｘｅ−Ｈｇランプ・Ｄ₂ランプ・メタルハライドラン
プ・希ガス共鳴線ランプ・エキシマランプ等のランプ
類、エキシマレーザ・ＹＡＧレーザ・Ａｒイオンレーザ
・Ｎ₂レーザ・色素レーザ等のレーザ発生装置などが使
用される。ランプ類を用いる場合は、赤外線フィルタ
ー、赤外線反射ミラー、コールドミラー等を設置して、
基板を加熱する波長をカットすることが望ましい。特に
可視光領域に吸収がある基板を用いる場合や、基板の加
熱を特に抑えたい場合には、赤外線のみでなく、可視光
線も反射・カットできるミラーやフィルターを用いるこ
とが好ましい。また、波長領域を制御するために光学フ
ィルターを併用することもできる。

【００２５】本発明の方法において赤外線を照射する場
合は、電磁波照射手段（１０３）としてハロゲンランプ
等のランプ類、ＣＯ₂レーザ等のレーザ発生装置などが
使用される。また、波長領域を制御するために光学フィ
ルターを併用してもよい。

【００２６】波長領域を制御するための上記の光学フィ
ルターは、電磁波を予備排気室の外部から照射する場
合、予備排気室の透過窓を光学フィルターとすることも
できる。

【００２７】本発明の方法においてマイクロ波を照射す
る場合には、少なくとも１〜３０ＧＨｚの周波数領域の
マイクロ波が発生できる装置を用いる。

【００２８】予備排気室（１０１）には、室内を高真空
にするためにポンプ（１０５a）が接続されている。こ
のポンプ（１０５a）は、高真空にする際の排気速度が
大きい真空ポンプが適当である。このような真空ポンプ
としては、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、イオン
ポンプ、イオンサブリメーションポンプ等が挙げられ
る。特に、吸着物質がＨ₂Ｏの場合はクライオポンプが
好ましい。その他、ドライポンプ、ロータリーポンプ等
を併用してもよい。

【００２９】また、予備排気室（１０１）には、装置外
部から基板（１０２a）を搬入するためのゲートバルブ
（１０６a）、及び予備排気室から成膜室へ基板を搬入
させるためのゲートバルブ（１０６b）が設けられてい
る。これらのゲートバルブを介して基板を搬入すること
により、成膜室（１０７）を大気に開放することなく、
さらには常に真空に保ちながら基板を成膜室へ搬入する
ことができるため、成膜室中の不純物ガスの量を低く抑
えることができる。

【００３０】成膜室（１０７）には、基板ホルダー（１
０８）が設けられており、そこに基板（１０２b）が設
置される。その上部にはスパッタターゲット（１０９）
が位置し、このスパッタターゲットは成膜室外部のスパ
ッタ電力供給手段（１１０）に電気的に接続されてい
る。また、成膜室はポンプ（１０５b）及びスパッタガ
ス導入手段（１１１）と接続されている。なお、ポンプ
（１０５b）は前記のポンプ（１０５a）と同様なものが
用いられる。

【００３１】以上のような装置を用いた本発明の第１の
薄膜の形成方法について、以下に説明する。

【００３２】まず、基板（１０２a）を、ゲートバルブ
（１０６a）から予備排気室（１０１）内へ搬入し設置
する。

【００３３】次いで、ポンプ（１０５b）によって、予
備排気室（１０１）内の排気を開始する。この排気によ
り予備排気室内が所定の真空度になるまでの間、基板
（１０２a）へ所定の電磁波を照射する。必要によりさ
らに所望の時間照射してもよい。所定の真空度になった
後、電磁波の照射を停止する。

【００３４】照射する電磁波としては、紫外線、赤外線
またはマイクロ波が望ましい。

【００３５】照射する紫外線としては、特に石英基板等
の光学ガラス基板を用いた場合は、１４０〜３２０nmの
波長領域にある紫外線が好ましい。特に吸着物がＨ₂Ｏ
である場合は、１４０〜１７０nmの波長領域にある紫外
線が好ましい。１４０nm未満の波長の紫外線は、吸着ガ
スの除去には効果はあるが石英基板を変質させ、紫外線
領域の吸収を増加させるため好ましくない。一方、３２
０nmよりも長波長の可視域までの電磁波は、吸着ガスを
電子励起しないため吸着ガスを除去しないばかりか、予
備排気室の内壁面を加熱し、その輻射によって基板を加
熱する恐れがあるため好ましくない。なお、１４０〜１
７０nmの波長領域の紫外線を含むが３２０nmよりも長波
長領域も含有する電磁波を用いる際は、３２０nmより長
波長の領域をカットする光学フィルターの透過窓を通じ
て、予備排気室の外部から照射することが望ましい。

【００３６】照射する赤外線としては、特に石英基板等
の光学ガラス基板を用いた場合は、２．０〜３.６μｍ
の波長領域にある赤外線が好ましい。特に吸着物がＨ₂
Ｏである場合は、３μｍ付近の波長を有する赤外線が好
ましい。

【００３７】照射するマイクロ波としては、特に石英基
板等の光学ガラス基板を用いた場合は、１〜３０ＧＨｚ
の周波数領域にあるマイクロ波が好ましい。特に吸着物
がＨ ₂Ｏである場合は、２０ＧＨｚ付近の周波数を有す
るマイクロ波が好ましい。

【００３８】これらの紫外線・赤外線・マイクロ波等の
電磁波は、２種以上を同時に照射してもよい。

【００３９】電磁波の照射終了後、基板をゲートバルブ
（１０６b）を通して成膜室（１０７）へ搬入し、基板
ホルダー（１０８）に設置する。成膜室（１０７）は予
めポンプ（１０５b）で高真空に排気されており、この
搬入操作において、成膜室が大気に開放されることはな
い。次に、酸素及び希ガス等をスパッタガス導入手段
（１１１）から成膜室内へ所定の圧力になるように導入
する。以上の準備が整った後、スパッタ電力供給手段
（１１０）からスパッタターゲット（１０９）へ電力を
供給してプラズマ（１１２）を発生させ、スパッタリン
グを行い、基板（１０２b）表面上に薄膜を形成する。

【００４０】次に、第２の発明に係る方法について説明
する。図２に、第２の発明に係る方法に用いる薄膜形成
装置の予備排気室の概略図を示す。図２において、予備
排気室（２０１）の基本的な構造は図１の予備排気室
（１０１）と同様であり、またこの予備排気室（２０
１）は図１と同様に成膜室（１０７）に接続される。

【００４１】図２の予備排気室（２０１）の図１と異な
る特徴的な構成は、真空バルブ（２１５a、２１５b）、
及びガス純化手段（２１４）を備えたガスボンベ（２１
３）を設けたことである。その他、ガス流量制御手段や
ガス流量計等を設けてもよい。

【００４２】ガス純化手段（２１４）としては、基板や
予備排気室内壁面に対して吸着エネルギーが大きい物質
を除去する能力が優れたものが望ましい。除去方式とし
ては、吸着方式、ゲッター方式、化学反応を利用する方
式等が挙げられる。

【００４３】上述の薄膜形成装置を用いた薄膜の形成方
法は次の通りである。

【００４４】まず、基板（２０２）を装置外部から予備
排気室内へ搬入し、次いで、この予備排気室を排気する
前に、真空バルブ（２１５a、２１５b）を開ける。そし
てパージ用ガス（後述）を、ガスボンベ（２１３）から
ガス純化手段（２１４）を通して予備排気室（２０１）
内へ導入し、パージを行う。このとき、真空バルブ（２
１５a）と真空バルブ（２１５b）を交互に開閉して、予
備排気室内の空気をパージ用ガスで置換した後に上記パ
ージを行ってもよい。

【００４５】パージを開始したら同時に、電磁波を照射
する。電磁波の照射によって脱離した吸着物質は、パー
ジ用ガスとともに、真空バルブ（２１５b）から予備排
気室外へ排出される。

【００４６】電磁波の照射を十分に行った後、パージ用
ガスの導入を止め、真空バルブ（２１５a、２１５b）を
閉じる。次いで所定の圧力になるまでポンプ（２０５）
によって排気を行う。以降の操作については、第１の発
明に係る方法と同様に行う。

【００４７】上記のパージ用ガスは、基板に対する吸着
エネルギーが小さいことが必要である。加えて、予備排
気室の内壁面に対しても吸着エネルギーが小さいことが
望ましい。さらには、成膜室に混入しても膜形成や膜質
に対して影響が小さい、あるいは全く影響を与えないガ
スであることが望ましい。

【００４８】このようなパージ用ガスとしては、Ｏ₂、
Ｎ₂、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ等が挙げられる。これらは、１
種単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いても
よい。

【００４９】また、これらのパージ用ガスには、膜形成
及び膜質に影響を与えるガスをできるだけ含まないこと
が必要である。特に、吸着エネルギーが大きいガス、例
えばＨ₂Ｏはできるだけ除去することが望ましく、１０
ｐｐｂ以下とすることが好ましい。したがって、パージ
ガスを予備排気室へ導入する前には、ガス純化手段によ
って、膜形成及び膜質に影響を与える不純物を除去する
ことが望ましい。

【００５０】以上の本発明の方法において、特定の電磁
波の照射によって、基板自体は加熱されないで、その基
板表面の吸着物のみが選択的に励起されて脱離が促進さ
れる。脱離した吸着物のガス成分は、第１の発明に係る
方法においてはポンプにより排気され、第２の発明に係
る方法においてはパージ用ガスにより排出される。これ
らの結果、基板は温度が上昇することなく、吸着物が除
去される。

【００５１】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明する
が、本発明はこれらに限定するものではない。

【００５２】実施例１図１に示す薄膜形成装置を用い、第１の発明に係る方法
によって薄膜を作製した。

【００５３】図１において、基板（１０２a、１０２b）
は石英基板、電磁波照射手段（１０３）は紫外線照射装
置、１０４は紫外線拡散板、ポンプ（１０５a）は１０
００（l/s）の排気能力を持つクライオポンプ及び５０
（l/s）の排気能力を持つドライポンプ、ポンプ（１０
５b）は１０００（l/s）の排気能力を持つターボ分子ポ
ンプ及び１００（l/s）の排気能力を持つロータリーポ
ンプである。

【００５４】紫外線照射装置（１０３）には、Ｘｅ共鳴
線ランプ（１４７ｎｍ輝線発光）を用い、ランプ裏面に
はコールドミラーを、ランプと基板との間には基板の加
熱をさけるための赤外線反射ミラー、及び光学フィルタ
ーを設置した。これらにより、石英基板へ照射する紫外
線の波長を１４０〜３２０nmへ制御した。また、この紫
外線が予備排気室内壁面に照射されるように紫外線拡散
板（２０４）を設定した。

【００５５】以上のセッティング終了後、まず、石英基
板（１０２a）を、ゲートバルブ（１０６a）から予備排
気室（１０１）内へ搬入し設置した。

【００５６】次いで、ポンプ（１０５b）によって、予
備排気室（１０１）内の排気を開始した。この排気によ
り予備排気室内が所定の真空度になるまでの間、基板
（１０２a）へ上記の紫外線をを照射した。所定の真空
度になった後、上記の紫外線の照射を停止した。

【００５７】紫外線の照射終了後、石英基板をゲートバ
ルブ（１０６b）を通して成膜室（１０７）へ搬入し、
基板ホルダー（１０８）に設置した。成膜室（１０７）
は予めポンプ（１０５b）で高真空に排気しているた
め、この搬入操作において、成膜室が大気に開放される
ことはない。次に、酸素及びＡｒガス等をスパッタガス
導入手段（１１１）から成膜室（１０７）内へ所定の圧
力になるように導入した。以上の準備が整った後、スパ
ッタ電力供給手段（１１０）からスパッタターゲット
（１０９）へ電力を供給してプラズマを発生させ、スパ
ッタリングを行い、基板（１０２b）の表面上に薄膜を
形成した。

【００５８】表１に、紫外線照射時間に対する基板の温
度変化、及び質量数１７、７２、８５のガス成分量（吸
着物質の脱離量）を示した。質量数１７のガス成分はＨ
₂Ｏに対応し、質量数７２及び８５の成分はそれぞれ−
（ＣＨ₂）_n−（nは自然数）を構成とする有機物に対応
する。ここで、基板の温度は、紫外線が直接照射されな
いように基板に設置した熱電対により測定した。吸着物
質の脱離量は、ガス成分をイオン化して定量測定できる
四重極分圧ガスモニターを用い、予備排気室内のガス成
分を測定して求めた。この脱離量はイオン電流値（Ａ）
で示した。なお、この脱離量を示すイオン電流値は、予
備排気室の内壁面から脱離したガス成分の値を差し引い
たものである。

【００５９】この表から、照射時間２０分以下という短
時間で、さらに基板温度が４０℃以下という比較的低温
において、基板の表面に吸着していたＨ₂Ｏ及び有機物
が十分に脱離していることがわかる。

【００６０】実施例２図２に示す予備排気室を備えた薄膜形成装置を用い、第
２の発明に係る方法によって薄膜を作製した。

【００６１】図２において、基板（２０２）は石英基
板、電磁波照射手段（２０３）は紫外線照射装置、２０
４は紫外線拡散板、ポンプ（２０５）は１０００（l/
s）の排気能力を持つクライオポンプ及び５０（l/s）の
排気能力を持つドライポンプである。

【００６２】紫外線照射装置（２０３）には、Ｘｅ共鳴
線ランプ（１４７ｎｍ輝線発光）を用い、ランプ裏面に
はコールドミラーを、ランプと基板との間には基板の加
熱をさけるための赤外線反射ミラー、及び光学フィルタ
ーを設置した。これらにより、石英基板へ照射する紫外
線の波長を１４０〜３２０nmへ制御した。また、この紫
外線が予備排気室内壁面に照射されるように紫外線拡散
板（２０４）を設定した。

【００６３】以上のセッティング終了後、まず、石英基
板（２０２）を予備排気室へ搬入し、この予備排気室を
排気する前に、真空バルブ（２１５a、２１５b）を開け
た。そして窒素ガス（パージ用ガス）を、ガスボンベ
（２１３）からガス純化手段（２１４）を通して予備排
気室（２０１）内へ導入し、パージを行った。なお、ガ
ス純化手段を通過した窒素ガスの窒素成分以外の組成
は、ＣＯ、ＣＯ₂、Ｏ₂、Ｈ ₂Ｏのそれぞれが１０ｐｐｂ
以下であり、その他の成分は検出限界以下であった。

【００６４】パージを開始したと同時に、上記の紫外線
を照射した。この紫外線の照射によって脱離した吸着物
質は、窒素ガスとともに、真空バルブ（２１５b）から
予備排気室外へ排出される。

【００６５】紫外線照射を十分に行った後、窒素ガスの
導入を止め、真空バルブ（２１５a、２１５b）を閉じ
た。次いで所定の圧力になるまでポンプ（２０５）によ
って排気を行った。以降の操作については、実施例１の
操作と同様にして薄膜を形成した。

【００６６】なお、基板表面にはわずかに窒素ガスが吸
着したが、これはプラズマによる加熱ですぐに除去さ
れ、また、このわずかな窒素ガスは膜質や密着性には影
響しなかった。

【００６７】実施例３図１に示す薄膜形成装置を用い、第１の発明に係る方法
によって薄膜を作製した。電磁波照射手段（１０３）は
赤外線照射装置であり、２ｋＷのハロゲンランプと光学
フィルターを用いて２．０〜３．６μｍの波長領域にあ
る赤外線を照射した以外は、実施例１と同様に行った。

【００６８】表１に、赤外線照射時間に対する基板の温
度変化、及び質量数１７のガス成分量（吸着物質の脱離
量）を示した。この質量数１７のガス成分はＨ₂Ｏに対
応する。ここで、基板の温度は、紫外線が直接照射され
ないように基板に設置した熱電対により測定した。吸着
物質の脱離量は、ガス成分をイオン化して定量測定でき
る四重極分圧ガスモニターを用い、予備排気室内のガス
成分を測定して求めた。この脱離量はイオン電流値
（Ａ）で示した。なお、この脱離量を示すイオン電流値
は、予備排気室の内壁面から脱離したガス成分の値を差
し引いたものである。

【００６９】この表から、照射時間２０分以下という短
時間で、さらに基板温度が４５℃以下という比較的低温
において、基板の表面に吸着していたＨ₂Ｏが十分に脱
離していることがわかる。

【００７０】実施例４図１に示す薄膜形成装置を用い、第１の発明に係る方法
によって薄膜を作製した。その際、電磁波照射手段（１
０３）は、予備排気室の外部に設け、内部の基板へ１〜
３０ＧＨｚのマイクロ波を照射した以外は、実施例１と
同様に行った。

【００７１】表１に、マイクロ波照射時間に対する基板
の温度変化、及び質量数１７のガス成分量（吸着物質の
脱離量）を示した。この質量数１７のガス成分はＨ₂Ｏ
に対応する。ここで、基板の温度は、放射温度計によっ
て測定した。吸着物質の脱離量は、ガス成分をイオン化
して定量測定できる四重極分圧ガスモニターを用い、予
備排気室内のガス成分を測定して求めた。この脱離量は
イオン電流値（Ａ）で示した。なお、この脱離量を示す
イオン電流値は、予備排気室の内壁面から脱離したガス
成分の値を差し引いたものである。

【００７２】この表から、照射時間２０分以下という短
時間で、さらに基板温度が４６℃以下という比較的低温
において、基板の表面に吸着していたＨ₂Ｏが十分に脱
離していることがわかる。

【００７３】

【表１】

【００７４】実施例５図２に示す予備排気室を備えた薄膜形成装置を用い、第
２の発明に係る方法によって薄膜を作製した。

【００７５】予備排気室に高純度の窒素ガスでパージを
しながら、石英基板に２ｋＷのハロゲンランプと光学フ
ィルターを用いて２．０〜３．６μｍの波長領域にある
赤外線を照射した以外は実施例２と同様に行った。な
お、赤外線の照射は１０分間行った。この間、基板温度
を放射温度計で測定したところ、約５０℃であった。

【００７６】赤外線の照射後、石英基板を成膜室へ搬入
し、スパッタリング中に脱離してくるガスをガス分析計
でモニターした。図３に、スパッタリング中の成膜室内
のＨ ₂Ｏ分圧（Ｈ₂Ｏのイオン電流値）の経時変化を示
す。図３中、Ｈ₂Ｏ分圧が上昇しているところは、スパ
ッタ電力を印加して放電を行った時に基板から脱離した
Ｈ₂Ｏに起因する。赤外線を石英基板に照射していない
場合に比べ、Ｈ₂Ｏに対応する質量数１７のイオン電流
値が一桁以上減少していることがわかる。同様に、有機
分子に対応する質量数７２、８５等のイオン電流値も一
桁以上減少していた。すなわち、赤外線を基板に照射す
ることで、基板温度を５０℃程度しか上昇させずに、基
板の表面に吸着したＨ₂Ｏ及び有機物を除去できた。

【００７７】

【発明の効果】以上の説明から明らかなよう本発明の方
法によれば、基板の温度を必要以上に上げることなく短
時間で十分に基板表面の吸着物を除去できる。

【００７８】これにより、これまで熱に弱いために吸着
物の除去処理ができなかったプラスチック基板や高精度
の面形状を有するレンズ等の光学ガラス基板において
も、基板表面の吸着物を除去した後にスパッタリング等
の成膜を行うことができる。

【００７９】その結果、形成された膜中の不純物が低減
するため、膜質が向上（屈折率が安定、紫外・可視領域
光の吸収が小さい等）し、また基板と膜との密着性も高
くなる。さらに膜形成において、スパッタリング中に放
出される脱離ガスが減少するため、スパッタリングレー
トが安定し、膜厚の制御を高精度に行うことができ、ま
た成膜の再現性も向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法に用いる薄膜形成装置の概略図で
ある。

【図２】本発明の方法に用いる薄膜形成装置の予備排気
室の概略図である。

【図３】本発明の方法において、スパッタリング中の成
膜室内のＨ₂Ｏ分圧（Ｈ₂Ｏのイオン電流値）の経時変化
を示す説明図である。

【符号の説明】

１０１、２０１予備排気室１０２a、１０２b、２０２基板１０３、２０３電磁波照射手段１０４、２０４電磁波拡散手段１０５a、１０５b、２０５ポンプ１０６a、１０６b、２０６a、２０６b ゲートバルブ１０７成膜室１０８基板ホルダー１０９スパッタターゲット１１０スパッタ電力供給手段１１１スパッタガス導入手段１１２プラズマ２１３ガスボンベ２１４ガス純化手段２１５a、２１５b 真空バルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】予備排気室を備えた薄膜形成装置による
薄膜の形成方法において、予備排気室内を高真空に排気
しながら、基板表面の吸着物質には吸収されるが基板自
体には吸収されない電磁波を、予備排気室内で少なくと
も基板表面へ照射することによって前記吸着物質の除去
を行い、その後、前記基板表面に薄膜を形成することを
特徴とする薄膜の形成方法。
【請求項２】予備排気室を備えた薄膜形成装置による
薄膜の形成方法において、基板に対する吸着エネルギー
が小さく且つ膜形成及び膜質に影響を与えないガスによ
って予備排気室内をパージしながら、基板表面の吸着物
質には吸収されるが基板自体には吸収されない電磁波を
予備排気室内で少なくとも基板表面へ照射し、次いで予
備排気室内を高真空に排気することによって前記吸着物
質の除去を行い、その後、前記基板表面に薄膜を形成す
ることを特徴とする薄膜の形成方法。
【請求項３】基板に対する吸着エネルギーが小さく且
つ膜形成及び膜質に影響を与えないガスが、Ｏ₂、Ｎ₂、
Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒから選ばれる少なくとも１種からなる
ガスである請求項２記載の薄膜の形成方法。
【請求項４】予備排気室内に電磁波拡散手段を設ける
ことによって、予備排気室の内壁面にも電磁波を照射す
る請求項１、２又は３記載の薄膜の形成方法。
【請求項５】電磁波が紫外線である請求項１〜４のい
ずれか１項に記載の薄膜の形成方法。
【請求項６】電磁波が１４０〜３２０nmの波長領域に
ある紫外線である請求項１〜４のいずれか１項に記載の
薄膜の形成方法。
【請求項７】電磁波が赤外線である請求項１〜４のい
ずれか１項に記載の薄膜の形成方法。
【請求項８】電磁波が２．０〜３.６μｍの波長領域
にある赤外線である請求項１〜４のいずれか１項に記載
の薄膜の形成方法。
【請求項９】電磁波がマイクロ波である請求項１〜４
のいずれか１項に記載の薄膜の形成方法。
【請求項１０】電磁波が１〜３０ＧＨｚの周波数領域
にあるマイクロ波である請求項１〜４のいずれか１項に
記載の薄膜の形成方法。