JPH0961416A - 鉛の定量方法 - Google Patents
鉛の定量方法Info
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- JPH0961416A JPH0961416A JP21337295A JP21337295A JPH0961416A JP H0961416 A JPH0961416 A JP H0961416A JP 21337295 A JP21337295 A JP 21337295A JP 21337295 A JP21337295 A JP 21337295A JP H0961416 A JPH0961416 A JP H0961416A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 前処理で有害物質を用いずに妨害成分の除去
ができ、且つ鉛の濃縮を行うことが可能な、吸光光度法
による鉛の定量方法を提供する。 【解決手段】 錯形成剤を加えると共にｐＨを５〜９に
調整した試料溶液をイオン交換樹脂に通液して鉛をイオ
ン交換樹脂に保持させた後、精製した水に錯形成剤を加
えると共にｐＨを５〜９に調整した洗浄溶液を前記イオ
ン交換樹脂に通液して妨害成分を除去し、次に該イオン
交換樹脂に希塩酸又は希硝酸を通液して鉛を溶出させ、
得られた溶出液中の鉛を吸光光度法により測定する鉛の
定量方法。
ができ、且つ鉛の濃縮を行うことが可能な、吸光光度法
による鉛の定量方法を提供する。 【解決手段】 錯形成剤を加えると共にｐＨを５〜９に
調整した試料溶液をイオン交換樹脂に通液して鉛をイオ
ン交換樹脂に保持させた後、精製した水に錯形成剤を加
えると共にｐＨを５〜９に調整した洗浄溶液を前記イオ
ン交換樹脂に通液して妨害成分を除去し、次に該イオン
交換樹脂に希塩酸又は希硝酸を通液して鉛を溶出させ、
得られた溶出液中の鉛を吸光光度法により測定する鉛の
定量方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料溶液中の鉛を
吸光光度計を用いて定量する、簡易な鉛の定量方法に関
する。
吸光光度計を用いて定量する、簡易な鉛の定量方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】有害物質である鉛は、その排水基準が
０.１ｍｇ／ｌに規制されている。そのため、鉛を排出
する恐れのある施設を設置している工場又は事業場につ
いては、上記鉛の排水基準を越えないように排水を管理
する義務が課せられている。従って、これらの工場又は
事業所では、排水中の鉛を定量することが必要となる。
０.１ｍｇ／ｌに規制されている。そのため、鉛を排出
する恐れのある施設を設置している工場又は事業場につ
いては、上記鉛の排水基準を越えないように排水を管理
する義務が課せられている。従って、これらの工場又は
事業所では、排水中の鉛を定量することが必要となる。
【０００３】鉛の定量方法は、公的機関への分析値の届
出を必要とする場合には、排水基準を定める総理府令の
規定に基づく環境庁長官が定める排水基準に係わる検定
方法、即ち公定法に従って行う必要がある。具体的に
は、フレーム原子吸光法、電気加熱原子吸光法、ＩＣＰ
発光分析法、及びＩＣＰ質量分析法のいずれかの方法に
より、鉛を定量する必要がある。
出を必要とする場合には、排水基準を定める総理府令の
規定に基づく環境庁長官が定める排水基準に係わる検定
方法、即ち公定法に従って行う必要がある。具体的に
は、フレーム原子吸光法、電気加熱原子吸光法、ＩＣＰ
発光分析法、及びＩＣＰ質量分析法のいずれかの方法に
より、鉛を定量する必要がある。
【０００４】これらの公定法は、用いる分析装置が高価
であること、分析装置に局所排気設備を有する設置場所
を確保する必要があること、分析操作にある程度の経験
を有する人材を必要とすること等の理由により、その使
用が限定されるという問題がある。
であること、分析装置に局所排気設備を有する設置場所
を確保する必要があること、分析操作にある程度の経験
を有する人材を必要とすること等の理由により、その使
用が限定されるという問題がある。
【０００５】一方、内部管理のための鉛の定量は、必ず
しも公定法で行う必要はなく、簡易な分析法であって良
い。その場合、採用した方法により得られた定量値と公
定法で得られた定量値との差が無いか、又は両者の差の
程度が把握できれば、簡易な分析法はむしろ迅速性及び
簡易性が優先され、更には分析装置等が安価であること
から、望ましい方法であると言える。
しも公定法で行う必要はなく、簡易な分析法であって良
い。その場合、採用した方法により得られた定量値と公
定法で得られた定量値との差が無いか、又は両者の差の
程度が把握できれば、簡易な分析法はむしろ迅速性及び
簡易性が優先され、更には分析装置等が安価であること
から、望ましい方法であると言える。
【０００６】かかる簡易分析法の要件を満たすには、そ
の取り扱いが簡単で、しかも分析装置が安価である必要
がある。これらの要件を満たした簡易分析法として吸光
光度法、具体的にはＪＩＳ Ｋ ０１０２ ５４.１ シチ
ゾン吸光光度法、ポルフィリン吸光光度法、及び４−
(２−ピリジルアゾ)−レゾルシノール（ＰＡＲ）吸光光
度法（以下ＰＡＲ吸光光度法と称す）がある。
の取り扱いが簡単で、しかも分析装置が安価である必要
がある。これらの要件を満たした簡易分析法として吸光
光度法、具体的にはＪＩＳ Ｋ ０１０２ ５４.１ シチ
ゾン吸光光度法、ポルフィリン吸光光度法、及び４−
(２−ピリジルアゾ)−レゾルシノール（ＰＡＲ）吸光光
度法（以下ＰＡＲ吸光光度法と称す）がある。
【０００７】これらの吸光光度法では、その吸光光度計
と共に、発色試薬とｐＨ緩衝剤とを組み合わせた簡易分
析用の水質測定キットも市販されている。その分析方法
は、ＰＡＲ吸光光度法の場合、一回測定分の発色試薬と
ｐＨ緩衝剤とがポリ容器に封入されているので、それを
試料溶液に溶解して発色反応させ、吸光光度計を用いて
その吸光度の測定を行うものである。
と共に、発色試薬とｐＨ緩衝剤とを組み合わせた簡易分
析用の水質測定キットも市販されている。その分析方法
は、ＰＡＲ吸光光度法の場合、一回測定分の発色試薬と
ｐＨ緩衝剤とがポリ容器に封入されているので、それを
試料溶液に溶解して発色反応させ、吸光光度計を用いて
その吸光度の測定を行うものである。
【０００８】しかし、これらの吸光光度法は、鉛の選択
的発色試薬がなく、従って発色試薬と反応する鉛以外の
成分（妨害成分）の影響を受けるため、妨害成分を多量
に含む排水には直接適応できない。このような妨害成分
を含む排水に適用するためには、その前処理において、
妨害成分から鉛を分離するか、又は妨害成分をマスキン
グする必要がある。
的発色試薬がなく、従って発色試薬と反応する鉛以外の
成分（妨害成分）の影響を受けるため、妨害成分を多量
に含む排水には直接適応できない。このような妨害成分
を含む排水に適用するためには、その前処理において、
妨害成分から鉛を分離するか、又は妨害成分をマスキン
グする必要がある。
【０００９】そのため、ジチゾン吸光光度法では、シア
ン化カリウムを用いて妨害成分をマスキングし、鉛−ジ
チゾン錯体を四塩化炭素に抽出している。又、ポルフィ
リン吸光光度法及びＰＡＲ吸光光度法も、同様にシアン
化カリウムを用いる。即ち、これらの方法を行う場合
は、その前処理において、有害な物質である四塩化炭素
又はシアン化カリウムを用いるという問題がある。有害
物質を用いずに妨害成分から鉛を分離するには、イオン
クロマトグラフ装置を用いる方法もあるが、この分析装
置は高価であるという問題がある。
ン化カリウムを用いて妨害成分をマスキングし、鉛−ジ
チゾン錯体を四塩化炭素に抽出している。又、ポルフィ
リン吸光光度法及びＰＡＲ吸光光度法も、同様にシアン
化カリウムを用いる。即ち、これらの方法を行う場合
は、その前処理において、有害な物質である四塩化炭素
又はシアン化カリウムを用いるという問題がある。有害
物質を用いずに妨害成分から鉛を分離するには、イオン
クロマトグラフ装置を用いる方法もあるが、この分析装
置は高価であるという問題がある。
【００１０】更に、ＰＡＲ吸光光度法は、その定量下限
が０.２ｍｇ／ｌであることから、鉛の排水基準０.１ｍ
ｇ／ｌを下回る鉛の定量方法として直接適応することが
できない。従って、鉛の濃度が低い排水の場合には、Ｐ
ＡＲ吸光光度法では、その前処理において排水中の鉛を
濃縮する必要がある。鉛の濃縮は、加熱濃縮法又は沈澱
分離による濃縮法など比較的簡単な方法で行うことが可
能であるが、鉛の濃縮に伴い妨害成分も同時に濃縮され
るという問題がある。
が０.２ｍｇ／ｌであることから、鉛の排水基準０.１ｍ
ｇ／ｌを下回る鉛の定量方法として直接適応することが
できない。従って、鉛の濃度が低い排水の場合には、Ｐ
ＡＲ吸光光度法では、その前処理において排水中の鉛を
濃縮する必要がある。鉛の濃縮は、加熱濃縮法又は沈澱
分離による濃縮法など比較的簡単な方法で行うことが可
能であるが、鉛の濃縮に伴い妨害成分も同時に濃縮され
るという問題がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく、排水中
の鉛の簡易な定量分析法として吸光光度法があるが、妨
害成分からの鉛の分離に有害物質を使用し、更には鉛の
濃縮を必要とする場合もあるため、吸光光度計を用いて
簡単に排水中の鉛を定量する方法は実用化されていない
現状である。
の鉛の簡易な定量分析法として吸光光度法があるが、妨
害成分からの鉛の分離に有害物質を使用し、更には鉛の
濃縮を必要とする場合もあるため、吸光光度計を用いて
簡単に排水中の鉛を定量する方法は実用化されていない
現状である。
【００１２】本発明の目的は、かかる従来の事情に鑑
み、鉛の排水基準０.１ｍｇ／ｌを下回る試料溶液中の
鉛の定量を安価な吸光光度計を用いて行うにあたり、前
処理において有害物質等を用いずに妨害成分の除去がで
き、且つ必要な鉛の濃縮を行うことが可能な、吸光光度
法による鉛の定量方法を提供することを目的とする。
み、鉛の排水基準０.１ｍｇ／ｌを下回る試料溶液中の
鉛の定量を安価な吸光光度計を用いて行うにあたり、前
処理において有害物質等を用いずに妨害成分の除去がで
き、且つ必要な鉛の濃縮を行うことが可能な、吸光光度
法による鉛の定量方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する鉛の提供する方法は、吸光光度法
による鉛の定量方法において、試料溶液に錯形成剤を加
えると共にアルカリ又は酸を用いてｐＨを５〜９に調整
し、この試料溶液をイオン交換樹脂に通液して鉛をイオ
ン交換樹脂に保持させた後、精製した水に錯形成剤を加
えると共にアルカリ又は酸を用いてｐＨを５〜９に調整
した洗浄溶液を前記イオン交換樹脂に通液して妨害成分
を除去し、次に該イオン交換樹脂に希塩酸又は希硝酸を
通液して鉛を溶出させ、得られた溶出液中の鉛を測定す
ることを特徴とする。
め、本発明が提供する鉛の提供する方法は、吸光光度法
による鉛の定量方法において、試料溶液に錯形成剤を加
えると共にアルカリ又は酸を用いてｐＨを５〜９に調整
し、この試料溶液をイオン交換樹脂に通液して鉛をイオ
ン交換樹脂に保持させた後、精製した水に錯形成剤を加
えると共にアルカリ又は酸を用いてｐＨを５〜９に調整
した洗浄溶液を前記イオン交換樹脂に通液して妨害成分
を除去し、次に該イオン交換樹脂に希塩酸又は希硝酸を
通液して鉛を溶出させ、得られた溶出液中の鉛を測定す
ることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の態様】本発明では、吸光光度計を用いて
試料溶液中の鉛の定量を行うための前処理において、金
属成分と錯形成剤との錯形成能力、及びその錯形成能力
とイオン交換樹脂との分配の違いを利用して、妨害成分
から鉛を分離するものである。
試料溶液中の鉛の定量を行うための前処理において、金
属成分と錯形成剤との錯形成能力、及びその錯形成能力
とイオン交換樹脂との分配の違いを利用して、妨害成分
から鉛を分離するものである。
【００１５】試料溶液に錯形成剤を加えることにより、
試料溶液中の妨害成分の多くは錯体を形成し、その錯形
成能力とイオン交換樹脂との分配反応の違いを利用して
鉛をイオン交換樹脂に吸着保持させると同時に、妨害成
分の多くを錯体として流出させることができる。錯形成
剤は、金属成分と錯形成能力を有する物質であり、クエ
ン酸又はマロン酸が好適である。クエン酸及びマロン酸
は、その塩又はそのアルカリ塩であっても良く、それら
を水溶液として使用する。
試料溶液中の妨害成分の多くは錯体を形成し、その錯形
成能力とイオン交換樹脂との分配反応の違いを利用して
鉛をイオン交換樹脂に吸着保持させると同時に、妨害成
分の多くを錯体として流出させることができる。錯形成
剤は、金属成分と錯形成能力を有する物質であり、クエ
ン酸又はマロン酸が好適である。クエン酸及びマロン酸
は、その塩又はそのアルカリ塩であっても良く、それら
を水溶液として使用する。
【００１６】イオン交換樹脂に通液する溶液中のクエン
酸又はマロン酸の濃度は、該樹脂に試料溶液を通液する
量又はその流速あるいは該樹脂のイオン交換容量などに
依存する。しかし、例えばイオン交換容量が３５０μｅ
ｑ／ｇであるイオン交換樹脂の７２０ｍｇを充填したカ
ラムに、試料溶液１００ｍｌを毎分１０ｍｌで通液する
場合のように、一般的な処理条件におけるその濃度は
０.１〜１ｇ／ｌが好ましく、０.４〜０.６ｇ／ｌが更
に好ましい。クエン酸又はマロン酸の濃度が０.１ｇ／
ｌ未満では錯形成能力が不十分なため、イオン交換樹脂
への妨害成分の保持量が多くなり、１ｇ／ｌを越えると
イオン交換樹脂への鉛の保持が不十分となって鉛が漏出
するからである。
酸又はマロン酸の濃度は、該樹脂に試料溶液を通液する
量又はその流速あるいは該樹脂のイオン交換容量などに
依存する。しかし、例えばイオン交換容量が３５０μｅ
ｑ／ｇであるイオン交換樹脂の７２０ｍｇを充填したカ
ラムに、試料溶液１００ｍｌを毎分１０ｍｌで通液する
場合のように、一般的な処理条件におけるその濃度は
０.１〜１ｇ／ｌが好ましく、０.４〜０.６ｇ／ｌが更
に好ましい。クエン酸又はマロン酸の濃度が０.１ｇ／
ｌ未満では錯形成能力が不十分なため、イオン交換樹脂
への妨害成分の保持量が多くなり、１ｇ／ｌを越えると
イオン交換樹脂への鉛の保持が不十分となって鉛が漏出
するからである。
【００１７】錯形成剤を加えた試料溶液のｐＨを５〜９
の範囲に調整する理由は、ｐＨが５未満ではイオン交換
樹脂への鉛の保持が不十分となってその一部が漏出し、
ｐＨが９を越えると試料溶液中の金属成分が水酸化物と
して沈澱するため、イオン交換樹脂への通液が困難とな
るからである。従って、試料溶液のｐＨを５〜９の範囲
に調整することは、イオン交換樹脂に鉛を保持するため
に必要不可欠な条件である。
の範囲に調整する理由は、ｐＨが５未満ではイオン交換
樹脂への鉛の保持が不十分となってその一部が漏出し、
ｐＨが９を越えると試料溶液中の金属成分が水酸化物と
して沈澱するため、イオン交換樹脂への通液が困難とな
るからである。従って、試料溶液のｐＨを５〜９の範囲
に調整することは、イオン交換樹脂に鉛を保持するため
に必要不可欠な条件である。
【００１８】ｐＨの調整にはアルカリ又は酸を用いる。
アルカリとしては、水溶性アルカリ塩を用いることがで
き、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムが好適
である。更には、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム
を水に溶かした溶液を用いることが望ましい。又、酸と
しては、塩酸又は硝酸が好適である。
アルカリとしては、水溶性アルカリ塩を用いることがで
き、例えば水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムが好適
である。更には、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム
を水に溶かした溶液を用いることが望ましい。又、酸と
しては、塩酸又は硝酸が好適である。
【００１９】錯形成剤を加え且つｐＨを５〜９に調整し
た試料溶液をイオン交換樹脂に通液することにより、上
記のごとく該樹脂に鉛が保持される。試料溶液をイオン
交換樹脂に通液するときの流速は、例えば一般的な処理
条件としてクエン酸又はマロン酸の濃度が０.５ｇ／ｌ
である試料溶液１００ｍｌを通液する場合、毎分１〜２
０ｍｌの範囲が好適であり、毎分８〜１２ｍｌであるこ
とが更に望ましい。イオン交換樹脂に通液する流速が毎
分２０ｍｌを越えると、該樹脂への鉛の保持が不十分と
なって鉛が漏出し、逆に流速が遅いとその処理に長時間
を要するためである。
た試料溶液をイオン交換樹脂に通液することにより、上
記のごとく該樹脂に鉛が保持される。試料溶液をイオン
交換樹脂に通液するときの流速は、例えば一般的な処理
条件としてクエン酸又はマロン酸の濃度が０.５ｇ／ｌ
である試料溶液１００ｍｌを通液する場合、毎分１〜２
０ｍｌの範囲が好適であり、毎分８〜１２ｍｌであるこ
とが更に望ましい。イオン交換樹脂に通液する流速が毎
分２０ｍｌを越えると、該樹脂への鉛の保持が不十分と
なって鉛が漏出し、逆に流速が遅いとその処理に長時間
を要するためである。
【００２０】この処理により鉛がイオン交換樹脂に保持
されるが、妨害成分の一部も同時に該樹脂に保持され
る。そこで本発明方法では、次に、精製した水に錯形成
剤を加え且つｐＨ調整した洗浄溶液をイオン交換樹脂に
通液することにより、該樹脂に保持された妨害成分を溶
出する。この洗浄操作を行うことによって、イオン交換
樹脂に保持されている成分は鉛のみとなり、妨害成分か
ら鉛を分離することが可能となる。尚、洗浄溶液の調
整、即ち錯形成剤の種類や濃度、ｐＨ調整に用いるアリ
カリや酸並びにｐＨの調整範囲等は、前記した試料溶液
における場合と同様である。
されるが、妨害成分の一部も同時に該樹脂に保持され
る。そこで本発明方法では、次に、精製した水に錯形成
剤を加え且つｐＨ調整した洗浄溶液をイオン交換樹脂に
通液することにより、該樹脂に保持された妨害成分を溶
出する。この洗浄操作を行うことによって、イオン交換
樹脂に保持されている成分は鉛のみとなり、妨害成分か
ら鉛を分離することが可能となる。尚、洗浄溶液の調
整、即ち錯形成剤の種類や濃度、ｐＨ調整に用いるアリ
カリや酸並びにｐＨの調整範囲等は、前記した試料溶液
における場合と同様である。
【００２１】イオン交換樹脂から妨害成分を溶出するた
めに必要な洗浄溶液の量は、試料溶液に含まれる金属成
分の種類又はその濃度等に依存する。例えば、比較的き
れいな試料溶液を通液したカラムの場合、クエン酸又は
マロン酸の濃度が０.５ｇ／ｌの洗浄溶液を毎分１０ｍ
ｌの流速で通液して洗浄するときの洗浄液の量は少量で
よい。しかし、１ｍｌ／ｌの銅又はマンガン等の妨害成
分を含む試料溶液の場合、同じ通液条件では１５０〜２
００ｍｌの洗浄溶液が必要となる。
めに必要な洗浄溶液の量は、試料溶液に含まれる金属成
分の種類又はその濃度等に依存する。例えば、比較的き
れいな試料溶液を通液したカラムの場合、クエン酸又は
マロン酸の濃度が０.５ｇ／ｌの洗浄溶液を毎分１０ｍ
ｌの流速で通液して洗浄するときの洗浄液の量は少量で
よい。しかし、１ｍｌ／ｌの銅又はマンガン等の妨害成
分を含む試料溶液の場合、同じ通液条件では１５０〜２
００ｍｌの洗浄溶液が必要となる。
【００２２】上記の試料溶液及び洗浄溶液をイオン交換
樹脂に通液する方法としては、例えば、試料溶液又は洗
浄溶液を一定量送液するポンプとイオン交換樹脂を充填
したカラムとを、耐食性チューブで接続したものを用い
て行う。又、試料溶液中に浮遊物質がある場合には、予
めそれを取り除くことが望ましい。
樹脂に通液する方法としては、例えば、試料溶液又は洗
浄溶液を一定量送液するポンプとイオン交換樹脂を充填
したカラムとを、耐食性チューブで接続したものを用い
て行う。又、試料溶液中に浮遊物質がある場合には、予
めそれを取り除くことが望ましい。
【００２３】イオン交換樹脂に保持した鉛は、希塩酸又
は希硝酸で簡単に溶出する。即ち、イオン交換樹脂に希
塩酸又は希硝酸を通液することにより、保持されている
鉛が溶出される。特に、イオン交換樹脂に通液させた鉛
を含む試料溶液の液量よりも少ない量の希塩酸又は希硝
酸を用いて鉛を溶出することによって、溶出液中の鉛濃
度が元の試料溶液の鉛濃度よりも高くなり、例えば４〜
１０倍程度の鉛の濃縮が可能である。
は希硝酸で簡単に溶出する。即ち、イオン交換樹脂に希
塩酸又は希硝酸を通液することにより、保持されている
鉛が溶出される。特に、イオン交換樹脂に通液させた鉛
を含む試料溶液の液量よりも少ない量の希塩酸又は希硝
酸を用いて鉛を溶出することによって、溶出液中の鉛濃
度が元の試料溶液の鉛濃度よりも高くなり、例えば４〜
１０倍程度の鉛の濃縮が可能である。
【００２４】このようにしてイオン交換樹脂から溶出し
た鉛を含む溶出液は、もはや妨害成分を殆ど含んでいな
いので、通常のごとくポルフィリン吸光光度法又はＰＡ
Ｒ吸光光度法等の吸光光度法により、それぞれの発光試
薬を用いて鉛の定量分析を行うことができる。
た鉛を含む溶出液は、もはや妨害成分を殆ど含んでいな
いので、通常のごとくポルフィリン吸光光度法又はＰＡ
Ｒ吸光光度法等の吸光光度法により、それぞれの発光試
薬を用いて鉛の定量分析を行うことができる。
【００２５】
【実施例】実施例１ 鉛の濃度が１ｇ／ｌの標準溶液を用いて、下記表１に示
す組成の溶液Ａ及び溶液Ｂを調整した。尚、これらの溶
液Ａ及びＢ中には、表１の成分以外に、標準溶液を調整
するときに鉛その他の金属成分を溶解した塩酸、硝酸、
及び硫酸等が含まれている。
す組成の溶液Ａ及び溶液Ｂを調整した。尚、これらの溶
液Ａ及びＢ中には、表１の成分以外に、標準溶液を調整
するときに鉛その他の金属成分を溶解した塩酸、硝酸、
及び硫酸等が含まれている。
【００２６】
【表１】成分 溶液Ａ(mg/l) 溶液Ｂ(mg/l) Ｐｂ ０.１ ０.０７ Ｚｎ １ １ Ｎｉ １ １ Ｃｏ １ １ Ｍｎ １ １ Ｆｅ １ １ Ｃｕ １ １ Ｍｇ ５ ５ Ｎａ ４００ ４００ Ｋ ５０ ５０ Ｃａ ２００ ２００
【００２７】上記表１に示す溶液Ａの１００ｍｌに、５
５ｇ／ｌのクエン酸溶液１ｍｌを加え、更に水酸化ナト
リウム溶液を用いてｐＨをそれぞれ２、４、５、６、
７、９及び１０に調整した。これらの各試料溶液中のク
エン酸濃度は、希釈されることにより０.５ｇ／ｌとな
っている。
５ｇ／ｌのクエン酸溶液１ｍｌを加え、更に水酸化ナト
リウム溶液を用いてｐＨをそれぞれ２、４、５、６、
７、９及び１０に調整した。これらの各試料溶液中のク
エン酸濃度は、希釈されることにより０.５ｇ／ｌとな
っている。
【００２８】これらの各試料溶液を、各々送液ポンプに
より毎分１０ｍｌの流速で、ウオーターズ社製の弱酸性
陽イオン交換樹脂（商品名 Ａｃｃｅｌｌ ＣＭ）を充填
したセップパックプラスを直接２個接続したものに、そ
れぞれ通液した。
より毎分１０ｍｌの流速で、ウオーターズ社製の弱酸性
陽イオン交換樹脂（商品名 Ａｃｃｅｌｌ ＣＭ）を充填
したセップパックプラスを直接２個接続したものに、そ
れぞれ通液した。
【００２９】その後、各セップパックプラスに塩酸(１
＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られた溶出
液に水を加えて１０ｍｌの測定液とし、それぞれ鉛の定
量に供した。又、検量線用の標準溶液は、同様の塩酸を
加えて調整した。鉛の測定には、セイコー電子工業社製
のＩＣＰ発光分光分析装置（ＳＰＳ１２０ＯＶＲ）を用
いた。
＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られた溶出
液に水を加えて１０ｍｌの測定液とし、それぞれ鉛の定
量に供した。又、検量線用の標準溶液は、同様の塩酸を
加えて調整した。鉛の測定には、セイコー電子工業社製
のＩＣＰ発光分光分析装置（ＳＰＳ１２０ＯＶＲ）を用
いた。
【００３０】得られた測定値は、試料溶液１００ｍｌを
測定液１０ｍｌへ１０倍に濃縮した値であるため、この
測定値を１０で除した値をもって定量値とした。得られ
た定量結果を表２に示した。これらの結果から、試料溶
液のｐＨが５〜９の範囲において、鉛の定量値が溶液Ａ
の鉛の濃度とよく一致した。
測定液１０ｍｌへ１０倍に濃縮した値であるため、この
測定値を１０で除した値をもって定量値とした。得られ
た定量結果を表２に示した。これらの結果から、試料溶
液のｐＨが５〜９の範囲において、鉛の定量値が溶液Ａ
の鉛の濃度とよく一致した。
【００３１】
【表２】ｐＨ 定量値(mg/l) ２ ＜０.０５ ４ ０.０７ ５ ０.１ ６ ０.１ ７ ０.１ ９ ０.１ １０ ０.０８
【００３２】実施例２ 前記表１に示す溶液Ａの１００ｍｌに、５５ｇ／ｌのク
エン酸溶液１ｍｌを加え、更に水酸化ナトリウム溶液を
用いてｐＨを５.５に調整した。この試料溶液を、実施
例１と同一の条件でセップパックプラスに通液した。
エン酸溶液１ｍｌを加え、更に水酸化ナトリウム溶液を
用いてｐＨを５.５に調整した。この試料溶液を、実施
例１と同一の条件でセップパックプラスに通液した。
【００３３】続いて、精製した水に５５ｇ／ｌのクエン
酸溶液２０ｍｌを加え、水酸化ナトリウム溶液を用いて
ｐＨを５.５に調整し、更に精製した水を加えて全量２
ｌの洗浄溶液とした。この洗浄溶液を、上記のごとく試
料溶液を通液した後のセップパックプラスに、それぞれ
通液量５０、１００、１５０、２００、２５０及び３０
０ｍｌにて通液し、イオン交換樹脂を洗浄した。
酸溶液２０ｍｌを加え、水酸化ナトリウム溶液を用いて
ｐＨを５.５に調整し、更に精製した水を加えて全量２
ｌの洗浄溶液とした。この洗浄溶液を、上記のごとく試
料溶液を通液した後のセップパックプラスに、それぞれ
通液量５０、１００、１５０、２００、２５０及び３０
０ｍｌにて通液し、イオン交換樹脂を洗浄した。
【００３４】上記のごとく洗浄した各セップパックプラ
スと、洗浄を行わないセップパックプラスに、塩酸(１
＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られた各溶
出液に水を加えて１０ｍｌとして測定液とした。又、検
量線用の標準溶液は、同様の塩酸を加えて調整した。各
測定液中のＰｂ、並びに妨害成分であるＺｎ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＭｇをＩＣＰ発光分光分析装
置を用いて測定した。得られた測定値は、実施例１と同
様の理由により、１０で除した値をもって定量値とし
た。
スと、洗浄を行わないセップパックプラスに、塩酸(１
＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られた各溶
出液に水を加えて１０ｍｌとして測定液とした。又、検
量線用の標準溶液は、同様の塩酸を加えて調整した。各
測定液中のＰｂ、並びに妨害成分であるＺｎ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＭｇをＩＣＰ発光分光分析装
置を用いて測定した。得られた測定値は、実施例１と同
様の理由により、１０で除した値をもって定量値とし
た。
【００３５】その定量結果を表３に示した。洗浄溶液の
通液量が１５０〜２００ｍｌの範囲で妨害成分は殆ど溶
出し、また鉛の定量値は溶液Ａの鉛の濃度とよく一致し
ており、鉛を妨害成分からほぼ完全に分離できたことが
判る。
通液量が１５０〜２００ｍｌの範囲で妨害成分は殆ど溶
出し、また鉛の定量値は溶液Ａの鉛の濃度とよく一致し
ており、鉛を妨害成分からほぼ完全に分離できたことが
判る。
【００３６】
【表３】 洗浄溶液 Ｐｂ 妨 害 成 分（μg/l） 通液量(ml) (mg/l) Ｚｎ Ｎｉ Ｃｏ Ｍｎ Ｆｅ Ｃｕ Ｍｇ ０ ０.１ ８２ １６ ３１ １８０ ４ ３７０ ５５０ ５０ ０.１ ３ ２ ＜１ ６５ ＜１ １４０ ６９ １００ ０.１ １ ＜１ ＜１ ４ ＜１ ５ ４ １５０ ０.１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ２００ ０.１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ２５０ ０.０９ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ３００ ０.０８ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１ ＜１
【００３７】実施例３ 上記の実施例１及び実施例２により、表１に示す妨害成
分から鉛のみを分離できることが確認できた。そこで、
表１に示す各溶液Ａ及びＢを、本発明方法によりＰＡＲ
吸光光度法に適用して鉛の定量を行った。
分から鉛のみを分離できることが確認できた。そこで、
表１に示す各溶液Ａ及びＢを、本発明方法によりＰＡＲ
吸光光度法に適用して鉛の定量を行った。
【００３８】即ち、表１に示す溶液Ａ及びＢ、並びに工
場排水の各１００ｍｌに、各々５５ｇ／ｌのクエン酸溶
液１ｍｌを加え、更に水酸化ナトリウム溶液を用いてｐ
Ｈをそれぞれ５.５に調整し、試料溶液Ａ及びＢ並びに
試料工場排水とした。これらの各試料溶液Ａ、Ｂと試料
工場排水は、実施例１と同様の条件で各々セップパック
プラスに通液した。
場排水の各１００ｍｌに、各々５５ｇ／ｌのクエン酸溶
液１ｍｌを加え、更に水酸化ナトリウム溶液を用いてｐ
Ｈをそれぞれ５.５に調整し、試料溶液Ａ及びＢ並びに
試料工場排水とした。これらの各試料溶液Ａ、Ｂと試料
工場排水は、実施例１と同様の条件で各々セップパック
プラスに通液した。
【００３９】続いて、実施例２で調整した洗浄溶液の２
００ｍｌを各セップパックプラスに通液し、イオン交換
樹脂を洗浄した。その後、この各セップパックプラスに
塩酸(１＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られ
た各溶出液に水を加えて２５ｍｌとし、それぞれＰＡＲ
吸光光度計による鉛の定量に供した。
００ｍｌを各セップパックプラスに通液し、イオン交換
樹脂を洗浄した。その後、この各セップパックプラスに
塩酸(１＋１２０)３ｍｌと水６ｍｌとを通液し、得られ
た各溶出液に水を加えて２５ｍｌとし、それぞれＰＡＲ
吸光光度計による鉛の定量に供した。
【００４０】即ち、上記の各測定液に、共立理科学研究
所製の水質検査用試薬セットのＰＡＲ（発光試薬等）を
溶かし、この溶液の吸光度を日立製作所製の吸光光度計
（Ｕ−２０００）を用いて測定した。得られた吸光度
は、鉛の検量線からその濃度を算出した。又、この鉛の
濃度は、各試料溶液１００ｍｌに対して測定液２５ｍｌ
と４倍に濃縮した値であるため、これを４で除した値を
定量値とした。尚、吸光度の測定は、波長５１５.６ｎ
ｍで、測定セル１０ｍｍを用いて行った。
所製の水質検査用試薬セットのＰＡＲ（発光試薬等）を
溶かし、この溶液の吸光度を日立製作所製の吸光光度計
（Ｕ−２０００）を用いて測定した。得られた吸光度
は、鉛の検量線からその濃度を算出した。又、この鉛の
濃度は、各試料溶液１００ｍｌに対して測定液２５ｍｌ
と４倍に濃縮した値であるため、これを４で除した値を
定量値とした。尚、吸光度の測定は、波長５１５.６ｎ
ｍで、測定セル１０ｍｍを用いて行った。
【００４１】得られた定量結果を表４に示した。表４の
結果から判るように、試料溶液Ａ及びＢの鉛の定量で
は、表１に示すそれらの濃度に対して良く一致した値が
得られた。又、試料工場排水の鉛の定量値は、吸光光度
法の定量下限である０.０５ｍｇ／ｌ以下であった（Ｉ
ＣＰ質量分析法での定量値は０.０１ｍｇ／ｌ）。
結果から判るように、試料溶液Ａ及びＢの鉛の定量で
は、表１に示すそれらの濃度に対して良く一致した値が
得られた。又、試料工場排水の鉛の定量値は、吸光光度
法の定量下限である０.０５ｍｇ／ｌ以下であった（Ｉ
ＣＰ質量分析法での定量値は０.０１ｍｇ／ｌ）。
【００４２】
【表４】
【００４３】尚、上記実施例３において、クエン酸溶液
の代わりに同じ濃度のマロン酸溶液を用いて同様に各試
料溶液を調整した場合にも、本発明方法に従って吸光光
度法により測定した鉛の定量値は表１に示す濃度に良く
一致していた。
の代わりに同じ濃度のマロン酸溶液を用いて同様に各試
料溶液を調整した場合にも、本発明方法に従って吸光光
度法により測定した鉛の定量値は表１に示す濃度に良く
一致していた。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、鉛の排水基準０.１ｍ
ｇ／ｌを下回る試料溶液中の鉛の定量を、安価な吸光光
度計を用いて、簡易に行うことができる。即ち、前処理
において有害物質等を用いずに鉛を妨害成分から分離す
ることができ、且つ鉛の濃縮を行うことが可能であるた
め、発光試薬を用いる通常の吸光光度法により、簡易な
方法で鉛の定量を行うことができる。
ｇ／ｌを下回る試料溶液中の鉛の定量を、安価な吸光光
度計を用いて、簡易に行うことができる。即ち、前処理
において有害物質等を用いずに鉛を妨害成分から分離す
ることができ、且つ鉛の濃縮を行うことが可能であるた
め、発光試薬を用いる通常の吸光光度法により、簡易な
方法で鉛の定量を行うことができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 吸光光度法による鉛の定量方法におい
て、試料溶液に錯形成剤を加えると共にアルカリ又は酸
を用いてｐＨを５〜９に調整し、この試料溶液をイオン
交換樹脂に通液して鉛をイオン交換樹脂に保持させた
後、精製した水に錯形成剤を加えると共にアルカリ又は
酸を用いてｐＨを５〜９に調整した洗浄溶液を前記イオ
ン交換樹脂に通液して妨害成分を除去し、次に該イオン
交換樹脂に希塩酸又は希硝酸を通液して鉛を溶出させ、
得られた溶出液中の鉛を測定することを特徴とする前記
鉛の定量方法。 - 【請求項２】 錯形成剤がクエン酸又はマロン酸である
ことを特徴とする、請求項１に記載の鉛の定量方法。 - 【請求項３】 試料溶液中又は洗浄溶液中のクエン酸又
はマロン酸の濃度が０.１〜１ｇ／ｌであることを特徴
とする、請求項２に記載の鉛の定量方法。 - 【請求項４】 イオン交換樹脂に通液する試料溶液の流
速が１〜２０ｍｌ／分であることを特徴とする、請求項
１〜３のいずれかに記載の鉛の定量方法。 - 【請求項５】 イオン交換樹脂に通液する洗浄溶液の量
が１５０〜２００ｍｌであることを特徴とする、請求項
１〜４のいずれかに記載の鉛の定量方法。 - 【請求項６】 イオン交換樹脂が弱酸性陽イオン交換樹
脂であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに
記載の鉛の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21337295A JPH0961416A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 鉛の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21337295A JPH0961416A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 鉛の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0961416A true JPH0961416A (ja) | 1997-03-07 |
Family
ID=16638103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21337295A Pending JPH0961416A (ja) | 1995-08-22 | 1995-08-22 | 鉛の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0961416A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006011549A1 (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-02 | Kowa Co., Ltd. | 鉛測定用試薬 |
| WO2008026313A1 (fr) | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Kowa Co., Ltd. | Réactif pour la détermination de la concentration de plomb et procédé de détermination de la concentration de plomb |
| JP2012511710A (ja) * | 2008-12-11 | 2012-05-24 | セントレ ナショナル デ ラ ルシェルシェ サイエンティフィック−シーエヌアールエス | 鉛の定量 |
| CN109387411A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-26 | 吉林大学 | 一种土壤中生物有效态铅的检测方法 |
-
1995
- 1995-08-22 JP JP21337295A patent/JPH0961416A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006011549A1 (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-02 | Kowa Co., Ltd. | 鉛測定用試薬 |
| JPWO2006011549A1 (ja) * | 2004-07-29 | 2008-05-01 | 興和株式会社 | 鉛測定用試薬 |
| JP4728960B2 (ja) * | 2004-07-29 | 2011-07-20 | 興和株式会社 | 鉛測定用試薬 |
| WO2008026313A1 (fr) | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Kowa Co., Ltd. | Réactif pour la détermination de la concentration de plomb et procédé de détermination de la concentration de plomb |
| JPWO2008026313A1 (ja) * | 2006-08-28 | 2010-01-14 | 興和株式会社 | 鉛濃度測定用試薬及び鉛濃度測定方法 |
| JP2012511710A (ja) * | 2008-12-11 | 2012-05-24 | セントレ ナショナル デ ラ ルシェルシェ サイエンティフィック−シーエヌアールエス | 鉛の定量 |
| US9366629B2 (en) | 2008-12-11 | 2016-06-14 | Centre National de la Recherche Scientifique—CNRS | Lead assay |
| CN109387411A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-26 | 吉林大学 | 一种土壤中生物有效态铅的检测方法 |
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