JPH0959022A - Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法Info
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- JPH0959022A JPH0959022A JP23592595A JP23592595A JPH0959022A JP H0959022 A JPH0959022 A JP H0959022A JP 23592595 A JP23592595 A JP 23592595A JP 23592595 A JP23592595 A JP 23592595A JP H0959022 A JPH0959022 A JP H0959022A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 巨大磁気抵抗効果を有するＭｎ系ペロブスカ
イト酸化物薄膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 一般式ＡＭｎＯ3（但し、ＡはＬａ、Ｐ
ｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ばれる１種以上の金属からな
る）で示されるペロブスカイト型酸化物の金属Ａのアル
コキシドとＭｎのアルコキシドあるいはアセチルアセト
ナートの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属の原子価
に対して１．５以下の割合の水を添加して部分加水分解
した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成してＭｎ系ペ
ロブスカイト酸化物薄膜を製造する。
イト酸化物薄膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 一般式ＡＭｎＯ3（但し、ＡはＬａ、Ｐ
ｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ばれる１種以上の金属からな
る）で示されるペロブスカイト型酸化物の金属Ａのアル
コキシドとＭｎのアルコキシドあるいはアセチルアセト
ナートの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属の原子価
に対して１．５以下の割合の水を添加して部分加水分解
した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成してＭｎ系ペ
ロブスカイト酸化物薄膜を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、巨大磁気抵抗効果
を有するＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜を製造する方
法に関するものである。
を有するＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜を製造する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】巨大磁気抵抗効果とは磁場をかけたとき
に電気抵抗が大きく変化することを言い、金属人工格子
Ｆｅ／Ｃｒにおいて発見された。
に電気抵抗が大きく変化することを言い、金属人工格子
Ｆｅ／Ｃｒにおいて発見された。
【０００３】これについでＣｏ／Ｃｕそして多くの（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，それらの合金）／（Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ
などの貴金属あるいはＣｒ，Ｒｕ等の遷移金属）人工格
子で巨大磁気抵抗効果が発見されている。
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，それらの合金）／（Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ
などの貴金属あるいはＣｒ，Ｒｕ等の遷移金属）人工格
子で巨大磁気抵抗効果が発見されている。
【０００４】現在、巨大磁気抵抗効果のメカニズムの研
究とともにその応用についての研究も盛んに行われてい
る。
究とともにその応用についての研究も盛んに行われてい
る。
【０００５】巨大磁気抵抗効果の応用については、軟磁
性巨大磁気抵抗効果を目的に保持力差や磁気異方性を利
用した巨大磁気抵抗多層薄膜の研究が進んでいる。
性巨大磁気抵抗効果を目的に保持力差や磁気異方性を利
用した巨大磁気抵抗多層薄膜の研究が進んでいる。
【０００６】高密度磁気記録の読みだし用磁気抵抗ヘッ
ドへの適用が有望視されているスピンバルブ巨大磁気抵
抗はその代表例である。
ドへの適用が有望視されているスピンバルブ巨大磁気抵
抗はその代表例である。
【０００７】従来、巨大磁気抵抗効果は金属系において
見られたが、最近、酸化物系でも巨大磁気抵抗効果が発
見された（Ｎａｔｕｒｅ，ｖｏｌ．３７３，Ｎｏ．２，
ｐ．４０７―４０９（１９９５））。
見られたが、最近、酸化物系でも巨大磁気抵抗効果が発
見された（Ｎａｔｕｒｅ，ｖｏｌ．３７３，Ｎｏ．２，
ｐ．４０７―４０９（１９９５））。
【０００８】発見されたＭｎ系ペロフスカイト酸化物
は、磁場の印加により構造相転移を起こして大きな電気
抵抗変化が生じると考えられている。
は、磁場の印加により構造相転移を起こして大きな電気
抵抗変化が生じると考えられている。
【０００９】前記酸化物は、酸化物、炭酸塩等を混合
し、仮焼（固相反応法）して作製した粉末を成形・焼成
して焼結体とし、さらにゾーンメルトして製造される。
し、仮焼（固相反応法）して作製した粉末を成形・焼成
して焼結体とし、さらにゾーンメルトして製造される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】Ｍｎ系ペロフスカイト
酸化物のバルクでは、小型化や他のデバイスと基板上で
組み合わせるのが困難であるため、巨大磁気抵抗効果を
利用した磁気センサー等の応用範囲が狭い。
酸化物のバルクでは、小型化や他のデバイスと基板上で
組み合わせるのが困難であるため、巨大磁気抵抗効果を
利用した磁気センサー等の応用範囲が狭い。
【００１１】Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物の巨大磁気抵
抗効果の応用範囲を広げるためには、小型化や種々のパ
ターニングができる薄膜製造が望まれる。
抗効果の応用範囲を広げるためには、小型化や種々のパ
ターニングができる薄膜製造が望まれる。
【００１２】しかし、従来の固相法はバルク形状を作製
できるが、薄膜の製造やそのパターニングはできないと
いう問題がある。
できるが、薄膜の製造やそのパターニングはできないと
いう問題がある。
【００１３】また、固相法では反応温度が高いため、成
分の一部の蒸発による組成のずれや炉からの不純物の混
入による純度の低下を招く。
分の一部の蒸発による組成のずれや炉からの不純物の混
入による純度の低下を招く。
【００１４】一方、薄膜を製造する方法としてスパッタ
ーやＣＶＤ等の気相法が考えられるが、減圧や真空容器
等が必要となり反応装置が複雑になる。
ーやＣＶＤ等の気相法が考えられるが、減圧や真空容器
等が必要となり反応装置が複雑になる。
【００１５】さらに、巨大磁気抵抗効果を示すＭｎ系ペ
ロフスカイトのような多成分系では、組成の制御が難し
くなる。
ロフスカイトのような多成分系では、組成の制御が難し
くなる。
【００１６】本発明は、上記課題を解決するために創案
されたものであり、組成制御が容易で低温合成できるＭ
ｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
されたものであり、組成制御が容易で低温合成できるＭ
ｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するためになされたものである。即ち、一般式ＡＭｎ
Ｏ3（但し、ＡはＬａ、Ｐｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ば
れる１種以上の金属からなる）で示されるペロフスカイ
ト型酸化物の金属ＡのアルコキシドとＭｎのアルコキシ
ドの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属の原子価に対
して１．５以下の割合の水を添加して部分加水分解した
溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成してＭｎ系ペロフ
スカイト酸化物薄膜を製造する。
成するためになされたものである。即ち、一般式ＡＭｎ
Ｏ3（但し、ＡはＬａ、Ｐｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ば
れる１種以上の金属からなる）で示されるペロフスカイ
ト型酸化物の金属ＡのアルコキシドとＭｎのアルコキシ
ドの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属の原子価に対
して１．５以下の割合の水を添加して部分加水分解した
溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成してＭｎ系ペロフ
スカイト酸化物薄膜を製造する。
【００１８】あるいは、金属ＡのアルコキシドとＭｎの
アセチルアセトナートの有機溶媒溶液あるいは前記溶液
に金属の原子価に対して１．５以下の割合の水を添加し
て部分加水分解した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼
成してＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜を製造する。
アセチルアセトナートの有機溶媒溶液あるいは前記溶液
に金属の原子価に対して１．５以下の割合の水を添加し
て部分加水分解した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼
成してＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜を製造する。
【００１９】金属アルコキシドのアルコキシ基として
は、特に限定しないが、例えば、メトキシ基、エトキシ
基、ブトキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基、
エトキシエトキシ基などを用いることができる。
は、特に限定しないが、例えば、メトキシ基、エトキシ
基、ブトキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基、
エトキシエトキシ基などを用いることができる。
【００２０】また、アルコキシ基の一部をβ―ジケト
ン、β―ケトエステル、アルカノールアミン、アルキル
アルカノールアミン、有機酸等で置換したアルコキシド
誘導体も使用できる。
ン、β―ケトエステル、アルカノールアミン、アルキル
アルカノールアミン、有機酸等で置換したアルコキシド
誘導体も使用できる。
【００２１】金属アルコキシドやアセチルアセトナート
を溶解する有機溶媒としては、本系の金属アルコキシド
が可溶であれば特に限定されないが、メタノール、エタ
ノール、ブタノール、プロパノール、メトキシエタノー
ル、エトキシエタノール等のアルコール、エーテル、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等を用いることができる。
を溶解する有機溶媒としては、本系の金属アルコキシド
が可溶であれば特に限定されないが、メタノール、エタ
ノール、ブタノール、プロパノール、メトキシエタノー
ル、エトキシエタノール等のアルコール、エーテル、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等を用いることができる。
【００２２】金属アルコキシドやアセチルアセトナート
の溶液をそのまま基板に塗布できるが、水を加えて部分
加水分解した溶液を基板に塗布しても良い。その際、添
加する水の量は、系内の金属の原子価に対して１．５以
下が望ましい。１．５を越えると溶液中に析出物が生じ
て均質な薄膜が作製できない。
の溶液をそのまま基板に塗布できるが、水を加えて部分
加水分解した溶液を基板に塗布しても良い。その際、添
加する水の量は、系内の金属の原子価に対して１．５以
下が望ましい。１．５を越えると溶液中に析出物が生じ
て均質な薄膜が作製できない。
【００２３】基板への塗布は、スプレーコート法、ディ
ップコート法、スピンコート法等で行われる。
ップコート法、スピンコート法等で行われる。
【００２４】
【実施例】本発明におけるＭｎ系ペロフスカイト酸化物
薄膜の製造方法と、それによって得られたＭｎ系ペロフ
スカイト酸化物薄膜について以下の実施例によって具体
的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例のみ
に限定されるものではない。
薄膜の製造方法と、それによって得られたＭｎ系ペロフ
スカイト酸化物薄膜について以下の実施例によって具体
的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例のみ
に限定されるものではない。
【００２５】
【実施例１】金属Ｓｒを過剰の乾燥エタノールに加え、
加熱・還流して反応させ、Ｓｒエトキシドのエタノール
溶液を調製した。
加熱・還流して反応させ、Ｓｒエトキシドのエタノール
溶液を調製した。
【００２６】前記溶液にＬａイソプロポキシドおよびＭ
ｎエトキシドをＬａ1-xＳｒxＭｎＯ3（ｘ＝０．１７）
の割合になるように加え、さらにエタノールと等量のエ
トキシエタノールを加えて、加熱・還流した。
ｎエトキシドをＬａ1-xＳｒxＭｎＯ3（ｘ＝０．１７）
の割合になるように加え、さらにエタノールと等量のエ
トキシエタノールを加えて、加熱・還流した。
【００２７】本溶液をＳｉ基板にスピンコータで塗布
し、１１０℃で乾燥した。前記塗布・乾燥操作を５回繰
り返した後、８００℃で２時間焼成して、Ｌａ1-xＳｒx
ＭｎＯ3ペロフスカイト薄膜を作製した。
し、１１０℃で乾燥した。前記塗布・乾燥操作を５回繰
り返した後、８００℃で２時間焼成して、Ｌａ1-xＳｒx
ＭｎＯ3ペロフスカイト薄膜を作製した。
【００２８】図１に作製した薄膜のＸ線回折図を示す。
回折ピークからＬａ1-xＳｒxＭｎＯ3ペロフスカイト相
であることがわかる。図２に本薄膜の磁気抵抗の測定結
果を示す。磁場をかけると抵抗が急激に低下し、巨大磁
気抵抗効果を示した。
回折ピークからＬａ1-xＳｒxＭｎＯ3ペロフスカイト相
であることがわかる。図２に本薄膜の磁気抵抗の測定結
果を示す。磁場をかけると抵抗が急激に低下し、巨大磁
気抵抗効果を示した。
【００２９】
【実施例２】金属Ｃａを過剰の乾燥エタノールに加え、
加熱・還流して反応させ、Ｓｒエトキシドのエタノール
溶液を調製した。前記溶液にＰｒイソプロポキシドおよ
びＭｎエトキシドをＰｒ1-xＣａxＭｎＯ3（ｘ＝０．
３）の割合になるように加え、さらにエタノールと等量
のエトキシエタノールおよび全金属と等モルのアセト酢
酸エチルを加えて加熱・還流した。
加熱・還流して反応させ、Ｓｒエトキシドのエタノール
溶液を調製した。前記溶液にＰｒイソプロポキシドおよ
びＭｎエトキシドをＰｒ1-xＣａxＭｎＯ3（ｘ＝０．
３）の割合になるように加え、さらにエタノールと等量
のエトキシエタノールおよび全金属と等モルのアセト酢
酸エチルを加えて加熱・還流した。
【００３０】前記溶液に全金属の原子価に対して１モル
倍の水を加えてさらに加熱・還流した。得られた溶液を
Ｓｉ基板にスピンコータで塗布し、１１０℃で乾燥し
た。前記塗布・乾燥操作を５回繰り返した後、８００℃
で２時間焼成して、Ｐｒ1-xＣａxＭｎＯ3ペロフスカイ
ト薄膜を作製した。
倍の水を加えてさらに加熱・還流した。得られた溶液を
Ｓｉ基板にスピンコータで塗布し、１１０℃で乾燥し
た。前記塗布・乾燥操作を５回繰り返した後、８００℃
で２時間焼成して、Ｐｒ1-xＣａxＭｎＯ3ペロフスカイ
ト薄膜を作製した。
【００３１】図３に作製した薄膜のＸ線回折図を示す。
回折ピークからＰｒ1-xＣａxＭｎＯ3ペロフスカイト相
であることがわかる。図４に本薄膜の磁気抵抗の測定結
果を示す。磁場をかけると抵抗が急激に低下し、巨大磁
気抵抗効果を示した。
回折ピークからＰｒ1-xＣａxＭｎＯ3ペロフスカイト相
であることがわかる。図４に本薄膜の磁気抵抗の測定結
果を示す。磁場をかけると抵抗が急激に低下し、巨大磁
気抵抗効果を示した。
【００３２】
【発明の効果】本発明は、以上に示したように構成され
るので、以下に記載されるような効果を奏する。
るので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００３３】本発明のＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜
の製造方法は、構成金属が均一混合された溶液から薄膜
が作製されるために、従来の固相法に比べより低温での
作製が可能となる。
の製造方法は、構成金属が均一混合された溶液から薄膜
が作製されるために、従来の固相法に比べより低温での
作製が可能となる。
【００３４】これは、焼成装置等のエネルギー消費の節
約になるとともに高温における不純物進入を防ぐことに
なる。さらに、本法では、容易に薄膜が作製できるので
磁気センサーとして小型化でき、回路基板に直接作製で
きる。
約になるとともに高温における不純物進入を防ぐことに
なる。さらに、本法では、容易に薄膜が作製できるので
磁気センサーとして小型化でき、回路基板に直接作製で
きる。
【図１】作製した薄膜のＸ線回折図である。
【図２】作製した薄膜の印加磁場による抵抗変化を示し
たグラフである。
たグラフである。
【図３】作製した薄膜のＸ線回折図である。
【図４】作製した薄膜の印加磁場による抵抗変化を示し
たグラフである。
たグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式ＡＭｎＯ3（但し、ＡはＬａ、Ｐ
ｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ばれる１種以上の金属からな
る）で示されるペロフスカイト型酸化物の薄膜を製造す
る方法において、金属ＡのアルコキシドとＭｎのアルコ
キシドの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属の原子価
に対して１．５以下の割合の水を添加して部分加水分解
した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成することを特
徴とするＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 一般式ＡＭｎＯ3（但し、ＡはＬａ、Ｐ
ｒ、Ｃａ、Ｓｒの群から選ばれる１種以上の金属からな
る）で示されるペロフスカイト型酸化物の薄膜を製造す
る方法において、金属ＡのアルコキシドとＭｎのアセチ
ルアセトナートの有機溶媒溶液あるいは前記溶液に金属
の原子価に対して１．５以下の割合の水を添加して部分
加水分解した溶液を基板に塗布した後、乾燥・焼成する
ことを特徴とするＭｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23592595A JPH0959022A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23592595A JPH0959022A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959022A true JPH0959022A (ja) | 1997-03-04 |
Family
ID=16993277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23592595A Withdrawn JPH0959022A (ja) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Ｍｎ系ペロフスカイト酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0959022A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6432474B1 (en) * | 1998-06-29 | 2002-08-13 | Sharp Kabushiki Kaisha | Thin film of perovskite type manganese oxide process for producing the same thin film and an infrared sensing element using the same thin film |
| WO2004067447A1 (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-12 | Nippon Soda Co., Ltd. | 金属－酸素結合を有する分散質の製造方法および分散質 |
| WO2004069740A1 (ja) * | 2003-02-05 | 2004-08-19 | Nippon Soda Co., Ltd. | 金属アルコキシド加水分解生成物 |
| JP2005064502A (ja) * | 2003-08-13 | 2005-03-10 | Sharp Corp | ＲＲＡＭ用途のスピンコーティングされたＰｒ１−ｘＣａｘＭｎＯ３薄膜の高温アニーリング |
| US7622418B2 (en) | 2002-07-09 | 2009-11-24 | Daihatsu Motor Company, Ltd. | Method for producing exhaust gas purifying catalyst |
-
1995
- 1995-08-23 JP JP23592595A patent/JPH0959022A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6432474B1 (en) * | 1998-06-29 | 2002-08-13 | Sharp Kabushiki Kaisha | Thin film of perovskite type manganese oxide process for producing the same thin film and an infrared sensing element using the same thin film |
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| JP4780764B2 (ja) * | 2003-02-05 | 2011-09-28 | 日本曹達株式会社 | 金属アルコキシド加水分解生成物 |
| JP2005064502A (ja) * | 2003-08-13 | 2005-03-10 | Sharp Corp | ＲＲＡＭ用途のスピンコーティングされたＰｒ１−ｘＣａｘＭｎＯ３薄膜の高温アニーリング |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021105 |