JPH0954098A

JPH0954098A - Scanning probe microscope

Info

Publication number: JPH0954098A
Application number: JP7228541A
Authority: JP
Inventors: Keiko Okiguchi; 圭子沖口; Miyuki Ishikawa; 幸石川; Hiroyuki Sugimura; 博之杉村; Nobuyuki Nakagiri; 伸行中桐
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1995-08-14
Filing date: 1995-08-14
Publication date: 1997-02-25

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To enable a sample to be observed in liquid using a submerged cell that is open on its upper side and to prevent the accuracy of detecting deflection of a cantilever equipped with a probe from decreasing even if a deflection detecting optical system is used in detecting it. SOLUTION: A submerged cell 32 is made from a transparent material. A sample holder 34 is placed so that a sample 33 is immersed in a liquid 31 while the surface to be observed of the sample 33 faces down. A cantilever 35 has a probe 35a and is placed so that the probe 35a faces upward to be opposed to the surface to be observed of the sample 33. A light source 38 and a photodetector 39 are placed on the side of the submerged cell 32 to constitute a deflection detecting optical system for detecting deflection of the cantilever 35. Illuminating light applied to the cantilever 35 from the light source 38 and the light reflected from the cantilever 35 are not allowed to pass through the surface 31a of the liquid.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、探針を試料表面上
で走査させつつ試料の所定の情報を測定する走査型プロ
ーブ顕微鏡に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a scanning probe microscope for measuring predetermined information of a sample while scanning a probe on the sample surface.

【０００２】[0002]

【従来の技術】走査型プローブ顕微鏡は高い分解能で試
料表面を観察できる装置であり、例えば、走査型トンネ
ル顕微鏡（ＳＴＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などが
挙げられる。2. Description of the Related Art A scanning probe microscope is an apparatus capable of observing a sample surface with high resolution, and examples thereof include a scanning tunneling microscope (STM) and an atomic force microscope (AFM).

【０００３】ＳＴＭでは、先端を先鋭化した探針と試料
の間にバイアス電圧を加えて数十オングストローム以内
に接近させ、探針と試料との間に流れるトンネル電流を
検出する。そして、例えばトンネル電流が一定になるよ
うにフィードバックをかけながら探針を試料表面上で走
査させると、探針は試料表面の形状に沿って移動するの
で、試料の表面形状を測定することができる。In the STM, a bias voltage is applied between a probe having a sharpened tip and a sample to bring them closer to each other within tens of angstroms, and a tunnel current flowing between the probe and the sample is detected. Then, for example, when the probe is scanned on the sample surface while applying feedback so that the tunnel current becomes constant, the probe moves along the shape of the sample surface, so that the surface shape of the sample can be measured. .

【０００４】ＡＦＭでは、一般的に、先端に探針の付い
たカンチレバーを試料表面に近づけ、探針と試料との間
に働く原子間力によるカンチレバーの撓みを検出する。
この撓み量は探針と試料表面との間に働く原子間力に比
例するので、例えばこの撓み量を検出してこの撓み量が
一定になるようにフィードバックをかけながら探針を試
料表面上で相対的に走査させると、試料表面の形状を測
定できる。カンチレバーの撓み量の測定には、一般的
に、光てこ法、光干渉法等による撓み検出光学系が用い
られている。前記走査のための試料の駆動（移動）に
は、チューブスキャナなどの、ＰＺＴ等による圧電アク
チュエータが用いられている。In the AFM, generally, a cantilever having a probe at its tip is brought close to the sample surface, and the bending of the cantilever due to an atomic force acting between the probe and the sample is detected.
Since this amount of bending is proportional to the atomic force acting between the probe and the sample surface, for example, the amount of bending is detected and the probe is fed back on the sample surface so that the amount of bending becomes constant. By relatively scanning, the shape of the sample surface can be measured. Generally, a deflection detection optical system such as an optical lever method or an optical interference method is used for measuring the amount of deflection of the cantilever. To drive (move) the sample for the scanning, a piezoelectric actuator such as a tube scanner using PZT is used.

【０００５】ＳＴＭやＡＦＭなどは、通常大気中で動作
させているが、液中でも真空中でも動作可能である。液
中で動作させる場合には、液中セルを用いる。液中セル
は、液体を収容し、液体中に試料を浸すための容器であ
る。Although the STM and AFM are usually operated in the atmosphere, they can be operated in a liquid or a vacuum. When operating in liquid, a submerged cell is used. The submerged cell is a container for containing a liquid and immersing the sample in the liquid.

【０００６】図４に、ＡＦＭで用いられる従来の代表的
な液中セルの構造を示す。図４（ａ）は従来の液中セル
の一例を示す概略断面図、図４（ｂ）は従来の液中セル
の他の例を示す概略断面図、図４（ｃ）は従来の液中セ
ルの更に他の例を示す概略断面図である。FIG. 4 shows the structure of a typical conventional submerged cell used in AFM. FIG. 4A is a schematic sectional view showing an example of a conventional submerged cell, FIG. 4B is a schematic sectional view showing another example of a conventional submerged cell, and FIG. 4C is a conventional submerged cell. It is a schematic sectional drawing which shows another example of a cell.

【０００７】図４（ａ）に示す液中セル１は、透明材料
を用いて作られた円板状の上側部材２と、試料３の観察
すべき表面が上向きとなるように試料３を保持する試料
ホルダを兼ねる円板状の下側部材４と、Ｏリング５とか
ら構成されている。上側部材２は、探針６ａを有するカ
ンチレバー６を保持するカンチレバーホルダを兼ねてお
り、カンチレバー６が、探針６ａが下向きとなるように
上側部材２の下面に取り付けられる。また、上側部材２
には、密閉空間を外部に連通する細い通路２ａ，２ｂが
形成されている。これらの通路２ａ，２ｂは、特別に圧
力をかけない限り密閉空間内に収容される液体（溶液
等）７がその表面張力により外部に漏れない程度に細く
なっている。上側部材２と下側部材４との間の空間がＯ
リング５により密閉され、該空間内に通路２ａ又は２ｂ
から液体７が入れられ、該空間は液体７で満たされる。
必要に応じて、一方の通路２ａから液体７が供給されつ
つ、他方の通路２ｂから液体７が排出される。図面には
示していないが、上側部材２は固定部に固定されてい
る。下側部材４の下面にはチューブスキャナ等の圧電ア
クチュエータ８が取り付けられており、これにより、試
料６を下側部材４ごとＸ，Ｙ，Ｚ方向（Ｘ方向は水平面
内の方向、Ｙ方向は水平面内の方向であってＸ方向と直
交する方向、Ｚ方向は鉛直方向であり、以下同じであ
る）に移動（走査）させることができるようになってい
る。なお、光てこ法によりカンチレバー６の撓みを検出
するべく、上側部材２の上方には、カンチレバー６の梁
部の上面（探針６ａと反対側の面）に照射光を照射する
レーザー光源等の光源９、及び、前記照射光によるカン
チレバー６からの反射光を受光する２分割フォトダイオ
ード等の光検出器１０が配置されている。光源９及び光
検出器１０がカンチレバー６の撓みを検出する撓み検出
光学系を構成している。光源９及び光検出器１０に代え
て、光干渉法等による撓み検出光学系が用いられる場合
もある。The submerged cell 1 shown in FIG. 4 (a) holds a disc-shaped upper member 2 made of a transparent material and a sample 3 so that the surface of the sample 3 to be observed faces upward. The disk-shaped lower member 4 also serves as a sample holder and an O-ring 5. The upper member 2 also serves as a cantilever holder that holds the cantilever 6 having the probe 6a, and the cantilever 6 is attached to the lower surface of the upper member 2 so that the probe 6a faces downward. Also, the upper member 2
There are formed thin passages 2a and 2b that communicate the closed space to the outside. These passages 2a and 2b are so thin that the liquid (solution or the like) 7 contained in the closed space does not leak to the outside due to the surface tension thereof unless special pressure is applied. The space between the upper member 2 and the lower member 4 is O
It is sealed by a ring 5 and has a passage 2a or 2b in the space.
Is filled with liquid 7 and the space is filled with liquid 7.
If necessary, the liquid 7 is supplied from one of the passages 2a and the liquid 7 is discharged from the other passage 2b. Although not shown in the drawing, the upper member 2 is fixed to the fixing portion. A piezoelectric actuator 8 such as a tube scanner is attached to the lower surface of the lower member 4, so that the sample 6 together with the lower member 4 in the X, Y, and Z directions (X direction is in a horizontal plane and Y direction is The direction in the horizontal plane, which is orthogonal to the X direction, and the Z direction are vertical directions, which are the same hereinafter), and can be moved (scanned). In order to detect the bending of the cantilever 6 by the optical lever method, a laser light source or the like for irradiating the upper surface of the upper part 2 of the beam portion of the cantilever 6 (the surface opposite to the probe 6a) with the irradiation light is used to detect the bending. A light source 9 and a photodetector 10 such as a two-divided photodiode that receives reflected light from the cantilever 6 due to the irradiation light are arranged. The light source 9 and the photodetector 10 form a bending detection optical system that detects bending of the cantilever 6. Instead of the light source 9 and the photodetector 10, a deflection detection optical system by an optical interference method or the like may be used.

【０００８】図４（ｂ）に示す液中セル１１は、透明材
料を用いて作られた上側部材１２と、下側部材１４とか
ら構成されている。上側部材１２は、円板状部と、該円
板状部の下面に突設された円筒部とから構成されてい
る。上側部材１２の円板状部は、探針６ａを有するカン
チレバー６を保持するカンチレバーホルダを兼ねてお
り、カンチレバー６が、探針６ａが下向きとなるように
上側部材１２の円板状部の下面に取り付けられる。下側
部材１４は、試料３の観察すべき表面が上向きとなるよ
うに試料３を保持する試料ホルダを兼ねる円板状部と、
該円板状部の上面に突設された径の異なる２つの円筒部
とから構成されている。また、上側部材１２には、密閉
空間を外部に連通する細い通路１２ａ，１２ｂが形成さ
れている。これらの通路１２ａ，１２ｂは、図４（ａ）
中の通路２ａ，２ｂと同様に細くなっている。上側部材
１２の円筒部と下側部材１４の大径の円筒部との間に充
填されたグリース１５によって、上側部材１２と下側部
材１４との間の空間が密閉され、該空間内に通路１２ａ
又は１２ｂから液体７が入れられ、該空間は液体７で満
たされる。図面には示していないが、上側部材１２は固
定部に固定されている。下側部材１４の下面には圧電ア
クチュエータ８が取り付けられており、これにより、試
料６を下側部材１４ごとＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させるこ
とができるようになっている。なお、図４（ｂ）に示す
場合も、光てこ法によりカンチレバー６の撓みを検出す
るべく、上側部材１２の上方には、レーザー光源等の光
源９及び光検出器１０が配置されている。The submerged cell 11 shown in FIG. 4 (b) is composed of an upper member 12 and a lower member 14 made of a transparent material. The upper member 12 is composed of a disc-shaped portion and a cylindrical portion protruding from the lower surface of the disc-shaped portion. The disc-shaped portion of the upper member 12 also serves as a cantilever holder that holds the cantilever 6 having the probe 6a. The cantilever 6 has a lower surface of the disc-shaped portion of the upper member 12 so that the probe 6a faces downward. Attached to. The lower member 14 has a disk-shaped portion that also serves as a sample holder that holds the sample 3 so that the surface of the sample 3 to be observed faces upward.
It is composed of two cylindrical portions having different diameters and protrudingly provided on the upper surface of the disc-shaped portion. Further, the upper member 12 is formed with thin passages 12a and 12b for communicating the closed space with the outside. These passages 12a and 12b are shown in FIG.
It is as thin as the passages 2a and 2b inside. The space between the upper member 12 and the lower member 14 is sealed by the grease 15 filled between the cylindrical portion of the upper member 12 and the large-diameter cylindrical portion of the lower member 14, and a passage is formed in the space. 12a
Alternatively, the liquid 7 is introduced from 12b, and the space is filled with the liquid 7. Although not shown in the drawing, the upper member 12 is fixed to the fixing portion. A piezoelectric actuator 8 is attached to the lower surface of the lower member 14, so that the sample 6 together with the lower member 14 can be moved in the X, Y, and Z directions. Also in the case shown in FIG. 4B, a light source 9 such as a laser light source and a photodetector 10 are arranged above the upper member 12 in order to detect the bending of the cantilever 6 by the optical lever method.

【０００９】図４（ｃ）に示す液中セル２１は、カップ
状に構成されており、上部が開放されて液体７を収容で
きるようになっている。液中セル２１の底部は、試料３
の観察すべき表面が上向きとなるように試料３を保持す
る試料ホルダを兼ねている。カンチレバー６は、図示し
ない固定部に固定された支持部材２２に探針６ａが下向
きとなるように取り付けられ、液中セル２１に収容され
た液体７に浸されるように配置されている。液中セル２
１の底部の下面には圧電アクチュエータ８が取り付けら
れており、これにより、試料６を液中セル２１ごとＸ，
Ｙ，Ｚ方向に移動させることができるようになってい
る。なお、図４（ｃ）に示す場合も、光てこ法によりカ
ンチレバー６の撓みを検出するべく、光源９及び光検出
器１０がカンチレバー６の上方に配置されている。図４
（ｃ）中、７ａは液面を示す。The submerged cell 21 shown in FIG. 4 (c) is formed in a cup shape, and the upper portion thereof is opened so that the liquid 7 can be contained therein. The bottom of the submerged cell 21 is the sample 3
Also serves as a sample holder for holding the sample 3 so that the surface to be observed faces upward. The cantilever 6 is attached to a support member 22 fixed to a fixing portion (not shown) so that the probe 6a faces downward, and is arranged so as to be immersed in the liquid 7 contained in the submerged cell 21. Submerged cell 2
A piezoelectric actuator 8 is attached to the bottom surface of the bottom of the sample 1, so that the sample 6 together with the submerged cell 21 is X,
It can be moved in the Y and Z directions. In the case shown in FIG. 4C as well, the light source 9 and the photodetector 10 are arranged above the cantilever 6 in order to detect the bending of the cantilever 6 by the optical lever method. FIG.
In (c), 7a shows a liquid level.

【００１０】なお、従来、ＳＴＭ等の他の走査型プロー
ブ顕微鏡において用いられる液中セルも、前記液中セル
１，１１，２１と同様に構成されている。The submerged cells conventionally used in other scanning probe microscopes such as STM are also constructed in the same manner as the submerged cells 1, 11 and 21.

【００１１】[0011]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の液中セル１，１１を用いると、液中セル１，１１が
前述した構造を有しているので、試料３と探針６ａとの
間が機構的に狭くなってしまい、Ｚ方向のストロークを
十分にとることができない。このため、試料３と探針６
ａとを接近させる際に誤って試料３に探針６ａをぶつけ
てしまうことがある。特に、試料３の厚みが厚い場合に
は、試料３に探針６ａをぶつけ易く、取扱いに注意を要
する等不便である。また、液中セル１，１１では、上部
も上側部材２，１２により密閉されているので、液中セ
ル１，１１の上方の空間を有効に使うことができない。However, when the conventional submerged cells 1 and 11 are used, since the submerged cells 1 and 11 have the structure described above, the gap between the sample 3 and the probe 6a is reduced. Becomes mechanically narrow, and a sufficient stroke in the Z direction cannot be taken. Therefore, the sample 3 and the probe 6
The probe 6a may accidentally hit the sample 3 when approaching a. In particular, when the thickness of the sample 3 is large, it is easy to hit the probe 6a on the sample 3, and it is inconvenient to handle it with care. Moreover, since the upper parts of the submerged cells 1 and 11 are also sealed by the upper members 2 and 12, the space above the submerged cells 1 and 11 cannot be effectively used.

【００１２】一方、前記従来の液中セル２１を用いる
と、液中セル２１では上部が開放されているのでこのよ
うな問題は生じないが、カンチレバー６の撓み検出の精
度が低下してしまう。すなわち、液中セル２１の場合に
は、上部が開放されていることから、液中セル１，１１
と異なり、探針６を試料３に対して相対的に走査させる
と、液面７ａは必然的に揺れることになる。そして、液
中セル２１では、図４（ｃ）に示すように、前記撓み検
出光学系からカンチレバー６に照射される照射光及び該
照射光によるカンチレバー６からの反射光は液面７ａを
通過する。したがって、カンチレバー６からの反射光に
揺らぎが生じ、ノイズが増加し、ひいてはカンチレバー
６の撓み検出の精度が低下するのである。カンチレバー
６の撓み検出の精度の低下は試料を観察する上で大きな
障害となるので、液中セル２１はほとんど採用されず、
密閉タイプの液中セル１，１１が用いられているのが実
状であり、液中セルとしては密閉タイプのものを使用す
べきであるというのが技術常識となっている。On the other hand, when the conventional submerged cell 21 is used, since the upper part of the submerged cell 21 is open, such a problem does not occur, but the accuracy of detecting the bending of the cantilever 6 is lowered. That is, in the case of the submerged cell 21, since the upper portion is opened, the submerged cells 1, 11
Unlike the above, when the probe 6 is scanned relative to the sample 3, the liquid surface 7a inevitably sways. Then, in the submerged cell 21, as shown in FIG. 4C, the irradiation light emitted from the bending detection optical system to the cantilever 6 and the reflected light from the cantilever 6 due to the irradiation light pass through the liquid surface 7a. . Therefore, the reflected light from the cantilever 6 fluctuates, noise increases, and the accuracy of bending detection of the cantilever 6 decreases. Since the decrease in the accuracy of detecting the bending of the cantilever 6 is a great obstacle in observing the sample, the submerged cell 21 is hardly adopted,
It is common technical knowledge that the closed type submerged cells 1 and 11 are actually used, and the closed type submerged cells should be used.

【００１３】また、液中セル１，１１，２１を用いる場
合、試料３の観察すべき表面が上向きとなるように試料
３が保持され、この表面と探針６ａが対向するようにカ
ンチレバー６が配置される（すなわち、探針６ａが下向
きとなるようにカンチレバー６が配置される）ことか
ら、撓み検出光学系を液中セル１，１１，２１の上方に
配置せざるを得ないので、この点からも液中セル１，１
１，２１の上方の空間を有効に使うことができない。When the submerged cells 1, 11 and 21 are used, the sample 3 is held so that the surface of the sample 3 to be observed faces upward, and the cantilever 6 is placed so that the surface and the probe 6a face each other. Since the cantilever 6 is arranged (that is, the cantilever 6 is arranged so that the probe 6a faces downward), the deflection detection optical system must be arranged above the submerged cells 1, 11, 21. Submerged cell 1,1 from the point
The space above 1, 21 cannot be used effectively.

【００１４】なお、液中セル１，１１，２１を用いる場
合、液中セル１，１１の下側部材４，１４の下面及び液
中セル２１の底部の下面に圧電アクチュエータ８が取り
付けられているので、液中セル１，１１，２１を倒立顕
微鏡等に設置することはできず、試料３の表面の光顕観
察を行うことができない。When the submerged cells 1, 11 and 21 are used, the piezoelectric actuators 8 are attached to the lower surfaces of the lower members 4 and 14 of the submerged cells 1 and 11 and the bottom surface of the bottom of the submerged cell 21. Therefore, the submerged cells 1, 11, 21 cannot be installed in an inverted microscope or the like, and the surface of the sample 3 cannot be observed by a light microscope.

【００１５】ところで、従来の走査型プローブ顕微鏡で
は、液中セル１，１１，２１内の液体７を加熱する手段
を何ら有していない。生体試料を生きた環境で観察する
には、前記液体７を３０゜Ｃ〜４０゜Ｃ程度に加熱する
必要があり、また結晶成長や融解の様子を観察するにも
融点付近の温度に加熱する必要があるため、液体７を加
熱する必要がでてくる。したがって、従来の走査型プロ
ーブ顕微鏡では、これらの観察をすることができない。By the way, the conventional scanning probe microscope has no means for heating the liquid 7 in the submerged cells 1, 11, 21. In order to observe the biological sample in a living environment, it is necessary to heat the liquid 7 to about 30 ° C to 40 ° C, and to observe the state of crystal growth and melting, the liquid 7 is heated to a temperature near the melting point. Since it is necessary, the liquid 7 needs to be heated. Therefore, these observations cannot be made with the conventional scanning probe microscope.

【００１６】そして、液中セル１，１１を用いる場合に
は、たとえ液体７を加熱する手段を付加したとしても、
液体７を加熱すると支障を来たし、結局、液体７を加熱
することはできない。すなわち、液中セル１，１１で
は、液体７を密閉するのにＯリング５又はグリース１５
を用いて行っているので、液体７の温度を上げると、こ
れらが液中に軟化したり溶けたりするといった症状がで
るため、Ｏリング５やグリース１５は使えなくなり、結
局、液体７を加熱することはできない。When the submerged cells 1 and 11 are used, even if a means for heating the liquid 7 is added,
When the liquid 7 is heated, there is a problem, and eventually the liquid 7 cannot be heated. That is, in the submerged cells 1 and 11, the O-ring 5 or the grease 15 is used to seal the liquid 7.
As the temperature of the liquid 7 is raised, there is a symptom such that they soften or melt in the liquid, so the O-ring 5 and the grease 15 cannot be used, and eventually the liquid 7 is heated. It is not possible.

【００１７】液中セル２１を用いて液体７を加熱する手
段を付加すれば、Ｏリング５やグリース液中に軟化した
り溶けるといった問題は生じない。しかし、液中セル２
１を用いた場合には、前述したようにカンチレバー６の
撓み検出の精度の低下という致命的な問題が生ずるのみ
ならず、本件発明者の研究により、液体７を加熱すると
支障を来たし、結局、液体７を加熱することはできない
ことが判明した。すなわち、液中セル２１を用いる場合
には、液体７を加熱すると、圧電アクチュエータ８が破
損して測定不能となり、圧電アクチュエータ８が破損し
ない場合であっても探針６ａと試料３との相対位置が意
図した位置から勝手にずれてしまい所望の測定を行うこ
とができないということが判明した。If a means for heating the liquid 7 using the submerged cell 21 is added, the problem of softening or melting in the O-ring 5 or the grease liquid does not occur. However, submerged cell 2
In the case of using No. 1, not only the fatal problem that the accuracy of detecting the deflection of the cantilever 6 is lowered as described above, but the study by the present inventor causes a problem when the liquid 7 is heated. It turned out that the liquid 7 cannot be heated. That is, when the submerged cell 21 is used, when the liquid 7 is heated, the piezoelectric actuator 8 is damaged and measurement becomes impossible, and even if the piezoelectric actuator 8 is not damaged, the relative position between the probe 6 a and the sample 3 is increased. It was found that the desired measurement could not be performed due to the arbitrary deviation from the intended position.

【００１８】なお、以上説明した事情は、ＳＴＭ等の他
の走査型プローブ顕微鏡においても同様である。The circumstances described above are the same in other scanning probe microscopes such as STM.

【００１９】本発明は前記事情に鑑みてなされたもの
で、本発明の１つの目的は、試料と探針との間の間隔を
比較的大きくとることができるとともに、液中セルの上
方の空間を有効に使うことができ、しかも、カンチレバ
ーの撓みを撓み検出光学系によって検出する場合であっ
てもカンチレバーの撓み検出の精度の低下を防止するこ
とができる走査型プローブ顕微鏡を提供することであ
る。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to allow a relatively large distance between the sample and the probe and to provide a space above the submerged cell. The present invention provides a scanning probe microscope that can effectively use, and can prevent a decrease in the accuracy of cantilever flexure detection even when the cantilever flexure is detected by a flexure detection optical system. .

【００２０】本発明の他の目的は、カンチレバーの撓み
を撓み検出光学系によって検出する場合であっても、撓
み検出光学系を液中セル上方には配置しなくてすみ、こ
れにより液中セルの上方の空間を有効に使うことができ
る走査型プローブ顕微鏡を提供することである。Another object of the present invention is to eliminate the need for disposing the deflection detection optical system above the submerged cell even when the deflection of the cantilever is detected by the deflection detection optical system. It is an object of the present invention to provide a scanning probe microscope capable of effectively using the space above the.

【００２１】本発明の更に他の目的は、液中へのＯリン
グやグリースの軟化や溶出、及び、圧電アクチュエータ
の破損や探針と試料との相対位置の意図しないずれが生
ずることなく、液中セル中の液体を加熱することができ
る走査型プローブ顕微鏡を提供することである。Still another object of the present invention is to soften or elute the O-ring or the grease into the liquid, to break the piezoelectric actuator or to prevent the relative position of the probe and the sample from being unintentionally shifted. It is to provide a scanning probe microscope capable of heating a liquid in a medium cell.

【００２２】[0022]

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の第１の態様による走査型プローブ顕微鏡
は、上部が開放され液体を収容する液中セルと、試料を
保持するとともに、前記試料の観察すべき表面が下向き
又は横向きとなって前記試料が前記液体中に浸されるよ
うに配置された試料ホルダと、前記試料の観察すべき表
面に対向するように配置された探針と、を備えたもので
ある。なお、下向き及び横向きには、斜め下向きや斜め
横向きも含む。In order to solve the above-mentioned problems, the scanning probe microscope according to the first aspect of the present invention is configured such that the upper part of the scanning probe microscope holds an in-liquid cell for containing a liquid, a sample, and A sample holder arranged so that the surface of the sample to be observed faces downward or sideways so that the sample is immersed in the liquid, and a probe arranged to face the surface of the sample to be observed. , Are provided. Note that the downward and lateral directions include diagonal downward and lateral directions.

【００２３】この走査型プローブ顕微鏡によれば、上部
が開放され液体を収容する液中セルが用いられているの
で、密閉タイプの液中セルを用いる場合と異なり、試料
と探針との間の間隔を比較的大きくとることができ、試
料と探針とを接近させる場合に探針を試料にぶつけ難く
なり、また、液中セルの上方の空間を有効に使うことが
できる。また、例えば、探針をカンチレバーに設けてお
きカンチレバーの撓みを撓み検出光学系により検出する
場合であっても、試料の観察すべき表面が下向き又は横
向きとされ、探針が当該表面に対向するように配置され
ているので、撓み検出光学系が液中セルの下方又は側方
に配置することができる。このため、撓み検出光学系か
らカンチレバーに照射される照射光及び該照射光による
カンチレバーからの反射光は液中セルに収容した液体の
液面を通過しないので、液面が揺れてもカンチレバーか
らの反射光には揺らぎが発生せず、ノイズが増加しな
い。したがって、カンチレバーの撓み検出の精度の低下
を防止することができる。また、撓み検出光学系を下方
又は側方に配置することができるので、撓み検出光学系
を液中セルの上方に配置していた前記従来の走査型プロ
ーブ顕微鏡に比べて、液中セルの上方の空間を一層有効
に使うことができる。According to this scanning probe microscope, since the submerged cell whose upper part is opened and which contains the liquid is used, unlike the case where the closed type submerged cell is used, a space between the sample and the probe is provided. The distance can be made relatively large, it becomes difficult for the probe to hit the sample when the sample and the probe are brought close to each other, and the space above the submerged cell can be effectively used. Further, for example, even when the probe is provided on the cantilever and the bending of the cantilever is detected by the bending detection optical system, the surface of the sample to be observed is directed downward or sideways, and the probe faces the surface. Since it is arranged as described above, the deflection detection optical system can be arranged below or to the side of the submerged cell. Therefore, the irradiation light emitted from the deflection detection optical system to the cantilever and the reflected light from the cantilever due to the irradiation light do not pass through the liquid surface of the liquid contained in the submerged cell, so that even if the liquid surface shakes, The reflected light does not fluctuate and the noise does not increase. Therefore, it is possible to prevent a decrease in the accuracy of detecting the bending of the cantilever. Further, since the deflection detection optical system can be arranged below or to the side, compared with the conventional scanning probe microscope in which the deflection detection optical system is arranged above the submerged cell, the deflection detection optical system is arranged above the submerged cell. The space can be used more effectively.

【００２４】本発明の第２の態様による走査型プローブ
顕微鏡は、上部が開放され液体を収容する液中セルと、
試料を保持するとともに前記試料が前記液体中に浸され
るように配置された試料ホルダと、前記試料の観察すべ
き表面に対向するように配置された探針と、前記探針を
前記試料ホルダに対して相対的に移動させる圧電アクチ
ュエータと、前記液中セルに収容される液体を加熱する
加熱手段と、前記圧電アクチュエータへの熱伝導を実質
的に阻止する断熱部材と、を備えたものである。The scanning probe microscope according to the second aspect of the present invention comprises a submerged cell having an open upper portion and containing a liquid,
A sample holder that holds a sample and is arranged so that the sample is immersed in the liquid, a probe arranged so as to face the surface of the sample to be observed, and the sample holder A piezoelectric actuator that moves relative to the piezoelectric actuator, heating means that heats the liquid contained in the submerged cell, and a heat insulating member that substantially blocks heat conduction to the piezoelectric actuator. is there.

【００２５】この走査型プローブ顕微鏡によれば、上部
が開放され液体を収容する液中セルが用いられているの
で、密閉タイプの液中セルを用いる場合と異なり、試料
と探針との間の間隔を比較的大きくとることができ、試
料と探針とを接近させる場合に探針を試料にぶつけ難く
なり、また、液中セルの上方の空間を有効に使うことが
できる。また、加熱手段により液中セルに収容した液体
を加熱することができるので、生体試料を生きた環境で
観察したり結晶成長や融解の様子などを観察したりする
ことができる。そして、上部が開放され液体を収容する
液中セルが用いられているので、液体を加熱しても、Ｏ
リングやグリースが液中に軟化したり溶けたりするとい
ったことがない。According to this scanning probe microscope, since the submerged cell whose upper part is opened and which contains the liquid is used, unlike the case where the closed type submerged cell is used, a space between the sample and the probe is provided. The distance can be made relatively large, it becomes difficult for the probe to hit the sample when the sample and the probe are brought close to each other, and the space above the submerged cell can be effectively used. Further, since the liquid contained in the submerged cell can be heated by the heating means, it is possible to observe the biological sample in a living environment and observe the state of crystal growth and melting. Further, since the submerged cell that is open at the top and contains the liquid is used, even if the liquid is heated, O
The ring and grease will not soften or melt in the liquid.

【００２６】ところで、前記従来の液中セル２１を用い
て液体を加熱すると、圧電アクチュエータ８が破損して
測定不能となり、圧電アクチュエータが破損しない場合
であっても探針６ａと試料３との相対位置が意図した位
置から勝手にずれてしまう原因は、本件発明者の研究に
より、加熱による熱が圧電アクチュエータに伝導されて
圧電アクチュエータが加熱されてしまうためであること
が判明した。特に、探針６ａと試料３との相対位置が意
図した位置から勝手にずれてしまう現象は、圧電アクチ
ュエータに伝導される熱のドリフトが原因であることが
判明した。前記第２の態様による走査型プローブ顕微鏡
はこの点に着目したものであり、前記第２の態様による
走査型プローブ顕微鏡では、断熱部材により圧電アクチ
ュエータへの熱伝導が実質的に阻止されるので、圧電ア
クチュエータの破損や探針と試料との相対位置の意図し
ないずれが生ずることがなくなる。By the way, when the liquid is heated by using the conventional submerged cell 21, the piezoelectric actuator 8 is damaged and measurement becomes impossible. Even if the piezoelectric actuator is not damaged, the probe 6a and the sample 3 are relatively opposed to each other. The research by the inventors of the present invention has revealed that the reason why the position is arbitrarily deviated from the intended position is that the heat generated by heating is conducted to the piezoelectric actuator and the piezoelectric actuator is heated. In particular, it has been found that the phenomenon in which the relative position between the probe 6a and the sample 3 deviates arbitrarily from the intended position is due to the drift of heat conducted to the piezoelectric actuator. The scanning probe microscope according to the second aspect focuses on this point, and in the scanning probe microscope according to the second aspect, heat conduction to the piezoelectric actuator is substantially blocked by the heat insulating member. The piezoelectric actuator will not be damaged and the relative position between the probe and the sample will not be unintentionally displaced.

【００２７】本発明の第３の態様による走査型プローブ
顕微鏡は、前記第２の態様による走査型プローブ顕微鏡
において、前記液中セルに収容される液体の温度を検出
する温度検出手段と、前記温度検出手段からの検出信号
に基づいて、前記液中セルに収容された液体の温度が所
望の温度となるように、前記加熱手段を制御する制御手
段と、を更に備えたものである。The scanning probe microscope according to the third aspect of the present invention is the scanning probe microscope according to the second aspect, wherein the temperature detecting means for detecting the temperature of the liquid contained in the submerged cell, and the temperature The control means further controls the heating means so that the temperature of the liquid contained in the submerged cell becomes a desired temperature based on a detection signal from the detection means.

【００２８】この走査型プローブ顕微鏡によれば、前記
第２の態様による走査型プローブ顕微鏡と同様の利点が
得られる他、温度検出手段及び制御手段によって温度を
厳密に制御することができるので、温度による試料の状
態を観察する上で一層好ましい。According to this scanning probe microscope, the same advantages as those of the scanning probe microscope according to the second aspect can be obtained, and the temperature can be strictly controlled by the temperature detection means and the control means. Is more preferable for observing the state of the sample according to.

【００２９】本発明の４の態様による走査型プローブ顕
微鏡は、上部が開放され液体を収容する液中セルと、試
料を保持するとともに前記試料が前記液体中に浸される
ように配置された試料ホルダと、探針を有し、該探針が
前記試料の観察すべき表面と対向するように配置された
カンチレバーと、前記カンチレバーを前記試料ホルダに
対して相対的に移動させる圧電アクチュエータと、前記
液中セルの外部に配置され、前記カンチレバーの撓みを
検出する撓み検出光学系と、を備えたものである。そし
て、前記撓み検出光学系から前記カンチレバーに照射さ
れる照射光及び該照射光による前記カンチレバーからの
反射光が前記液体の液面を通過しないように、前記カン
チレバーが配置される。また、前記液中セルにおける前
記照射光及び前記反射光の通過箇所が少なくとも透光性
を有する。A scanning probe microscope according to a fourth aspect of the present invention is a submerged cell having an open upper portion and containing a liquid, and a sample arranged so as to hold the sample and soak the sample in the liquid. A holder, a cantilever having a probe arranged so that the probe faces a surface of the sample to be observed, a piezoelectric actuator for moving the cantilever relative to the sample holder, And a deflection detection optical system that is disposed outside the submerged cell and detects the deflection of the cantilever. The cantilever is arranged so that the irradiation light emitted from the deflection detection optical system to the cantilever and the reflected light from the cantilever due to the irradiation light do not pass through the liquid surface of the liquid. In addition, at least a portion of the submerged cell where the irradiation light and the reflected light pass is transparent.

【００３０】この走査型プローブ顕微鏡によれば、上部
が開放され液体を収容する液中セルが用いられているの
で、密閉タイプの液中セルを用いる場合と異なり、試料
と探針との間の間隔を比較的大きくとることができ、試
料と探針とを接近させる場合に探針を試料にぶつけ難く
なり、また、液中セルの上方の空間を有効に使うことが
できる。また、撓み検出光学系から前記カンチレバーに
照射される照射光及び該照射光による前記カンチレバー
からの反射光が前記液体の液面を通過しないように、前
記カンチレバーが配置されているので、液面が揺れても
カンチレバーからの反射光には揺らぎが発生せず、ノイ
ズが増加しない。したがって、カンチレバーの撓み検出
の精度の低下を防止することができる。また、このよう
にカンチレバーを配置することにより撓み検出光学系を
液中セルの下方又は側方に配置することができるので、
撓み検出光学系を液中セルの上方に配置していた前記従
来の走査型プローブ顕微鏡に比べて、液中セルの上方の
空間を一層有効に使うことができる。According to this scanning probe microscope, since the submerged cell that is open at the top and contains the liquid is used, unlike the case where the closed type submerged cell is used, a space between the sample and the probe is provided. The distance can be made relatively large, it becomes difficult for the probe to hit the sample when the sample and the probe are brought close to each other, and the space above the submerged cell can be effectively used. Further, since the cantilever is arranged so that the irradiation light emitted from the deflection detection optical system to the cantilever and the reflected light from the cantilever due to the irradiation light does not pass through the liquid surface of the liquid, the liquid surface is Even when shaken, the reflected light from the cantilever does not fluctuate and noise does not increase. Therefore, it is possible to prevent a decrease in the accuracy of detecting the bending of the cantilever. Further, by disposing the cantilever in this way, the deflection detection optical system can be arranged below or to the side of the submerged cell.
The space above the submerged cell can be used more effectively as compared with the conventional scanning probe microscope in which the deflection detection optical system is arranged above the submerged cell.

【００３１】本発明の第５の態様による走査型プローブ
顕微鏡は、前記第４の態様による走査型プローブ顕微鏡
において、前記試料ホルダが、前記試料の観察すべき表
面が下向き又は横向きとなるように配置されたものであ
る。A scanning probe microscope according to a fifth aspect of the present invention is the scanning probe microscope according to the fourth aspect, wherein the sample holder is arranged such that a surface of the sample to be observed faces downward or sideways. It was done.

【００３２】この走査型プローブ顕微鏡によっても、前
記第４の態様による走査型プローブ顕微鏡と同様の利点
が得られる。撓み検出光学系からカンチレバーに照射さ
れる照射光及び該照射光によるカンチレバーからの反射
光が液面を通過しないようにカンチレバーを配置するに
は、具体的には、例えば、このように試料の観察すべき
表面を下向き又は横向きとなるように配置すればよいも
のである。This scanning probe microscope also has the same advantages as the scanning probe microscope according to the fourth aspect. To arrange the cantilever so that the irradiation light emitted from the deflection detection optical system to the cantilever and the reflected light from the cantilever due to the irradiation light does not pass through the liquid surface, specifically, for example, observing the sample in this way It suffices to arrange the surface to be faced downward or sideways.

【００３３】本発明の第６の態様による走査型プローブ
顕微鏡は前記第４又は第５の態様による走査型プローブ
顕微鏡において、前記液中セルに収容される液体を加熱
する加熱手段と、前記圧電アクチュエータへの熱伝導を
実質的に阻止する断熱部材と、を更に備えたものであ
る。A scanning probe microscope according to a sixth aspect of the present invention is the scanning probe microscope according to the fourth or fifth aspect, wherein heating means for heating the liquid contained in the submerged cell and the piezoelectric actuator are provided. And a heat insulating member that substantially blocks heat conduction to the.

【００３４】この走査型プローブ顕微鏡によれば、前記
第４の態様による走査型プローブ顕微鏡と同様の利点が
得られる他、前記第２の態様による走査型プローブ顕微
鏡と同様の利点が得られる。According to this scanning probe microscope, the same advantages as the scanning probe microscope according to the fourth aspect can be obtained, and the same advantages as the scanning probe microscope according to the second aspect can be obtained.

【００３５】本発明の第７の態様による走査型プローブ
顕微鏡は、前記第６の態様による走査型プローブ顕微鏡
において、前記液中セルに収容される液体の温度を検出
する温度検出手段と、前記温度検出手段からの検出信号
に基づいて、前記液中セルに収容された液体の温度が所
望の温度となるように、前記加熱手段を制御する制御手
段と、を更に備えたものである。A scanning probe microscope according to a seventh aspect of the present invention is the scanning probe microscope according to the sixth aspect, wherein temperature detecting means for detecting the temperature of the liquid contained in the submerged cell, and the temperature The control means further controls the heating means so that the temperature of the liquid contained in the submerged cell becomes a desired temperature based on a detection signal from the detection means.

【００３６】この走査型プローブ顕微鏡によれば、前記
第６の態様による走査型プローブ顕微鏡と同様の利点が
得られる他、前記第３の態様による走査型プローブ顕微
鏡と同様の利点が得られる。According to this scanning probe microscope, in addition to the same advantages as the scanning probe microscope according to the sixth aspect, the same advantages as the scanning probe microscope according to the third aspect are obtained.

【００３７】[0037]

【発明の実施の形態】まず、本発明の一実施の形態によ
る走査型プローブ顕微鏡について、図１を参照して説明
する。本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡は、原
子間力顕微鏡として構成されている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS First, a scanning probe microscope according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The scanning probe microscope according to this embodiment is configured as an atomic force microscope.

【００３８】図１は、本実施の形態による走査型プロー
ブ顕微鏡を模式的に示す概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram schematically showing the scanning probe microscope according to the present embodiment.

【００３９】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
は、図１に示すように、液体３１を収容する液中セル３
２と、試料３３を保持する試料ホルダ３４と、探針３５
ａを有するカンチレバー３５と、断熱部材３６と、ＰＺ
Ｔアクチュエータ等の圧電アクチュエータ３７と、光源
３８と、光検出器３９と、圧電アクチュエータ３７を制
御する制御部４０と、処理部４１と、ＣＲＴ等の表示部
４２と、液中セル３２中の液体を加熱する加熱手段とし
てのヒーター４３と、液体３１の温度を検出する温度検
出部４４と、ヒーター４３を制御するヒーター制御部４
５と、を備えている。The scanning probe microscope according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, has a submerged cell 3 containing a liquid 31.
2, a sample holder 34 for holding the sample 33, and a probe 35.
a cantilever 35 having a, a heat insulating member 36, and PZ
A piezoelectric actuator 37 such as a T actuator, a light source 38, a photodetector 39, a control unit 40 that controls the piezoelectric actuator 37, a processing unit 41, a display unit 42 such as a CRT, and a liquid in the submerged cell 32. A heater 43 as a heating unit for heating the liquid, a temperature detection unit 44 for detecting the temperature of the liquid 31, and a heater control unit 4 for controlling the heater 43.
5 is provided.

【００４０】液中セル３２は、上部が開放されており、
本実施の形態ではカップ状に構成されている。液中セル
３２は、図示しない固定部に固定されている。また、本
実施の形態では、液中セル３２は、パイレックスガラス
（商品名）等の耐熱性を有する透明部材により構成され
ている。The submerged cell 32 has an open upper part,
In the present embodiment, it has a cup shape. The submerged cell 32 is fixed to a fixing portion (not shown). Further, in the present embodiment, the submerged cell 32 is made of a heat-resistant transparent member such as Pyrex glass (trade name).

【００４１】試料ホルダ３４は、試料３３が液体３１中
に浸されるように配置されている。本実施の形態では、
試料ホルダ３４は、試料３３の観察すべき表面が下向き
となるように配置されている。この表面は、ＸＹ平面と
一致している。試料ホルダ３４には、断熱部材３６を介
して圧電アクチュエータ３７に取り付けられている。ヒ
ーター４３で発した熱が圧電アクチュエータ３７に伝導
されるのを実質的に阻止する。圧電アクチュエータ３７
としてはチューブスキャナ等が用いられ、圧電アクチュ
エータ３７は、制御部４０からの制御信号により、試料
ホルダ３３及び試料３４をＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動させる
ようになっている。The sample holder 34 is arranged so that the sample 33 is immersed in the liquid 31. In this embodiment,
The sample holder 34 is arranged so that the surface of the sample 33 to be observed faces downward. This surface coincides with the XY plane. A piezoelectric actuator 37 is attached to the sample holder 34 via a heat insulating member 36. The heat generated by the heater 43 is substantially prevented from being conducted to the piezoelectric actuator 37. Piezoelectric actuator 37
A tube scanner or the like is used for the piezoelectric actuator 37, and the piezoelectric actuator 37 moves the sample holder 33 and the sample 34 in the X, Y, and Z directions according to a control signal from the controller 40.

【００４２】カンチレバー３５は、探針３５ａが試料３
３の観察すべき表面と対向するように配置されている。
本実施の形態では、探針３５ａが試料３３の観察すべき
表面が下向きとされていることから探針３５ａが上向き
となるようにカンチレバー３５が配置され、カンチレバ
ー３５は液中セル３５の底面に着脱自在に固定されてい
る。In the cantilever 35, the probe 35a has the sample 3
3 is arranged so as to face the surface to be observed.
In the present embodiment, since the surface of the probe 33 to be observed of the sample 33 is facing downward, the cantilever 35 is arranged so that the probe 35a faces upward, and the cantilever 35 is placed on the bottom surface of the submerged cell 35. It is detachably fixed.

【００４３】光源３８として例えばレーザー光源を用い
ることができ、光源３８は、カンチレバー３５の梁部に
おける探針３５ａと反対側の面に照射光を照射する。光
検出器３９として例えば２分割フォトダイオードを用い
ることができ、光検出器３９は前記照射光によるカンチ
レバー３５からの反射光を受光する。光源３８及び光検
出器３９は、光てこ法によりカンチレバー３６の撓みを
検出する撓み検出光学系を構成しており、液中セル３２
の外部においてその下方に配置されている。光源３８及
び光検出器３９に代えて、光干渉法等による撓み検出光
学系を用いてもよい。As the light source 38, for example, a laser light source can be used, and the light source 38 irradiates irradiation light on the surface of the beam portion of the cantilever 35 opposite to the probe 35a. For example, a two-divided photodiode can be used as the photodetector 39, and the photodetector 39 receives the reflected light from the cantilever 35 due to the irradiation light. The light source 38 and the photodetector 39 constitute a flexure detection optical system for detecting flexure of the cantilever 36 by the optical lever method, and the submerged cell 32
It is located below and outside the. Instead of the light source 38 and the photodetector 39, a flexure detection optical system using an optical interference method or the like may be used.

【００４４】なお、本実施の形態では、前述したよう
に、試料ホルダ３４が試料３３の観察すべき表面が下向
きとなるように配置されるとともに、カンチレバー３５
が探針３５ａが試料３３の観察すべき表面と対向するよ
うに配置されているので、結局、カンチレバー３５は、
前記撓み検出光学系からカンチレバー３５に照射される
照射光及び該照射光によるカンチレバー３５からの反射
光が液体３１の液面３１ａを通過しないように配置され
ていることになる。なお、前記照射光及び反射光は、液
中セル３５を透過する。なお、試料ホルダ３４を試料３
３の観察すべき表面が下向きとなるように配置せずに、
カンチレバー３５を、前記撓み検出光学系からカンチレ
バー３５に照射される照射光及び該照射光によるカンチ
レバー３５からの反射光が液面３１ａを通過しないよう
に配置することもできる。In the present embodiment, as described above, the sample holder 34 is arranged so that the surface of the sample 33 to be observed faces downward, and the cantilever 35.
Since the probe 35a is arranged so as to face the surface of the sample 33 to be observed, after all, the cantilever 35 is
The irradiation light emitted from the bending detection optical system to the cantilever 35 and the reflected light from the cantilever 35 due to the irradiation light are arranged so as not to pass through the liquid surface 31a of the liquid 31. The irradiation light and the reflected light are transmitted through the submerged cell 35. In addition, the sample holder 34 is replaced with the sample 3
Without arranging so that the surface to be observed of 3 faces downward,
The cantilever 35 may be arranged so that the irradiation light emitted from the deflection detection optical system to the cantilever 35 and the reflected light from the cantilever 35 due to the irradiation light do not pass through the liquid surface 31a.

【００４５】また、本実施の形態では、制御部４０は、
探針３５ａと試料３３の表面との間に原子間力が作用す
る程度に試料３３が探針３５ａに接近した状態におい
て、光検出器３９からの出力信号に基づいてカンチレバ
ー３５の撓みが一定となるように試料３３がＺ方向に移
動するように圧電アクチュエータ３７を制御しつつ、Ｘ
及びＹ方向に探針３５ａが試料３３の表面を相対的に走
査するように圧電アクチュエータ３７を制御する。この
場合、制御部４０から圧電アクチュエータ３７に与えら
れる各制御信号は、探針３５ａの試料表面に対するＸ，
Ｙ，Ｚ方向の相対位置を示すことになる。処理部４１
は、制御部４０からの各制御信号を取り込み、探針３５
ａのＸ方向及びＹ方向の試料表面に対する相対位置に応
じた探針３５ａのＺ方向の試料表面に対する相対位置に
関する情報（すなわち、試料の形状情報）を得る。そし
て、これらの情報は表示部４２に画像として表示され
る。Further, in this embodiment, the control unit 40 is
When the sample 33 approaches the probe 35a to the extent that an interatomic force acts between the probe 35a and the surface of the sample 33, the cantilever 35 is determined to have a constant deflection based on the output signal from the photodetector 39. While controlling the piezoelectric actuator 37 so that the sample 33 moves in the Z direction so that
The piezoelectric actuator 37 is controlled so that the probe 35a relatively scans the surface of the sample 33 in the Y and Y directions. In this case, the respective control signals given from the control unit 40 to the piezoelectric actuator 37 are X, X with respect to the sample surface of the probe 35a.
It indicates the relative position in the Y and Z directions. Processing unit 41
Captures each control signal from the control unit 40,
Information on the relative position of the probe 35a with respect to the sample surface in the Z direction according to the relative position of a with respect to the sample surface in the X direction and the Y direction (that is, shape information of the sample) is obtained. Then, these pieces of information are displayed as an image on the display unit 42.

【００４６】なお、制御部４０は、探針３５ａと試料３
３の表面との間に原子間力が作用する程度に試料３３が
探針３５ａに接近した状態において、試料３３がそのＺ
方向の位置を一定に保ったまま、Ｘ方向及びＹ方向に探
針３５ａが試料３３の表面を相対的に走査するように圧
電アクチュエータ３７を制御してもよい。この場合、光
検出器４０からの出力信号が試料３３の表面の形状を示
すことになるので、処理部４１は、制御部４０からＸ，
Ｙ方向に関する制御信号を取り込むとともに光検出器４
０からの出力信号を取り込むことによって、試料の形状
データを作成することができる。The controller 40 controls the probe 35a and the sample 3
When the sample 33 approaches the probe 35a to the extent that an atomic force acts between the sample 33 and the surface of the sample 3,
The piezoelectric actuator 37 may be controlled so that the probe 35a relatively scans the surface of the sample 33 in the X direction and the Y direction while keeping the position of the direction constant. In this case, since the output signal from the photodetector 40 indicates the shape of the surface of the sample 33, the processing unit 41 causes the control unit 40 to control X,
The photodetector 4 is loaded with the control signal relating to the Y direction.
By taking in the output signal from 0, the shape data of the sample can be created.

【００４７】前記ヒーター３１は、液中セル３２の周囲
に配置され、液中セル３２を介して液中セル３２内に収
容された液体３１を加熱できるようになっている。The heater 31 is arranged around the submerged cell 32, and can heat the liquid 31 contained in the submerged cell 32 via the submerged cell 32.

【００４８】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
によれば、探針３５ａと試料３３の表面との間に原子間
力が働き、この力に応じてカンチレバー３５が撓む。カ
ンチレバー３５の撓み量に応じた信号が光検出器３９か
ら出力される。そして、試料３３が液体３１中に浸され
た状態において、制御部４１及び圧電アクチュエータ３
７によって、光検出器３９からの信号に基づいてカンチ
レバー３５の撓み量が一定になるようにカンチレバー３
５がＺ方向に移動させられつつ、Ｘ方向及びＹ方向に探
針３５ａが試料表面を相対的に走査するように試料３３
が移動させられる。したがって、試料表面の凹凸に追従
して探針３５ａと試料３３との間の距離が一定に保たれ
つつ、試料表面と略平行な面の方向に探針３５ａが試料
表面を走査することになる。そして、前述したように、
処理部４１により試料３３の形状情報が作成され、これ
が画像として表示部４２に表示される。このように、試
料３３を液体３１中に浸した状態において、試料３３の
表面形状が測定される。According to the scanning probe microscope of this embodiment, an atomic force acts between the probe 35a and the surface of the sample 33, and the cantilever 35 bends in response to this force. A signal corresponding to the bending amount of the cantilever 35 is output from the photodetector 39. Then, in a state where the sample 33 is immersed in the liquid 31, the control unit 41 and the piezoelectric actuator 3
7, the cantilever 3 is controlled so that the bending amount of the cantilever 35 becomes constant based on the signal from the photodetector 39.
5 is moved in the Z direction, the sample 33 is moved so that the probe 35a relatively scans the sample surface in the X and Y directions.
Is moved. Therefore, the probe 35a scans the sample surface in a direction substantially parallel to the sample surface while keeping the distance between the probe 35a and the sample 33 constant by following the unevenness of the sample surface. . And, as mentioned above,
The processing unit 41 creates the shape information of the sample 33, and this is displayed on the display unit 42 as an image. In this way, the surface shape of the sample 33 is measured in the state where the sample 33 is immersed in the liquid 31.

【００４９】そして、本実施の形態では、この測定中、
必要に応じて、ヒーター４３によって液体３１が加熱さ
れる。したがって、例えば、生体試料を生きた環境で観
察する場合には、液体３１を３０゜Ｃ〜４０゜Ｃ程度の
温度に加熱することができ、また、結晶成長や融解の様
子を観察する場合に融点付近に加熱することができる。
さらに、本実施の形態では、温度検出部４４及びヒータ
ー制御部４５によって、液体３１の温度が厳密に所望の
温度に制御されるので、温度による試料３３の状態を観
察する上で好ましい。もっとも、厳密に所望の温度に制
御する必要がない場合には、温度検出部４４及びヒータ
ー制御部４５を取り除いてもよい。In this embodiment, during this measurement,
The liquid 31 is heated by the heater 43 as needed. Therefore, for example, when observing a biological sample in a living environment, the liquid 31 can be heated to a temperature of about 30 ° C to 40 ° C, and when observing the state of crystal growth or melting. It can be heated to near the melting point.
Further, in the present embodiment, the temperature of the liquid 31 is strictly controlled to the desired temperature by the temperature detection unit 44 and the heater control unit 45, which is preferable for observing the state of the sample 33 depending on the temperature. However, when it is not necessary to strictly control the temperature to the desired temperature, the temperature detection unit 44 and the heater control unit 45 may be removed.

【００５０】そして、本実施の形態による走査型プロー
ブ顕微鏡によれば、上部が開放され液体３１を収容する
液中セル３２が用いられているので、密閉タイプの液中
セルを用いる場合と異なり、液中セル３２の深さを適当
に定めておくことによって、試料３３と探針との間の間
隔を比較的大きくとってＺ方向のストロークを大きくと
ることができ、試料３３と探針３５ａとを接近させる場
合に探針３５ａを試料３３にぶつけ難くなり、また、液
中セル３２の上方の空間を有効に使うことができる。Further, according to the scanning probe microscope of the present embodiment, since the submerged cell 32 having the opened upper portion and containing the liquid 31 is used, unlike the case of using the closed type submerged cell, By appropriately setting the depth of the submerged cell 32, the gap between the sample 33 and the probe can be made relatively large, and the stroke in the Z direction can be made large. It becomes difficult for the probe 35a to hit the sample 33 when approaching, and the space above the submerged cell 32 can be effectively used.

【００５１】また、光源３８からカンチレバー３５に照
射される照射光及び該照射光によるカンチレバー３５か
らの反射光が液面３１ａを通過しないので、液面３１ａ
が揺れてもカンチレバー３５からの反射光には揺らぎが
発生せず、ノイズが増加しない。したがって、カンチレ
バー３５の撓み検出の精度の低下を防止することができ
る。Further, since the irradiation light emitted from the light source 38 to the cantilever 35 and the reflected light from the cantilever 35 due to the irradiation light do not pass through the liquid surface 31a, the liquid surface 31a
Even if shakes, the fluctuation does not occur in the reflected light from the cantilever 35, and the noise does not increase. Therefore, it is possible to prevent a decrease in the accuracy of detecting the bending of the cantilever 35.

【００５２】また、光源３８及び光検出器３９が液中セ
ル３２の上方ではなく下方に配置されているので、この
点からも、液中セル３２の上方の空間を一層有効に使う
ことができる。Since the light source 38 and the photodetector 39 are arranged below the submerged cell 32 instead of above the submerged cell 32, the space above the submerged cell 32 can be used more effectively. .

【００５３】さらに、本実施の形態による走査型プロー
ブ顕微鏡によれば、上部が開放され液体３１を収容する
液中セル３２が用いられているので、液体３１を加熱し
ても、Ｏリングやグリースが液中に軟化したり溶けたり
するといったことがない。Further, according to the scanning probe microscope of the present embodiment, since the submerged cell 32 having the open upper portion and containing the liquid 31 is used, even if the liquid 31 is heated, the O-ring or the grease is used. Does not soften or dissolve in the liquid.

【００５４】さらにまた、本実施の形態による走査型プ
ローブ顕微鏡によれば、断熱部材３６により圧電アクチ
ュエータ３７への熱伝導が実質的に阻止されるので、圧
電アクチュエータ３７の破損や探針３５ａと試料３３と
の相対位置の意図しないずれが生ずることがなくなり、
鮮明な画像を得ることができる。Furthermore, according to the scanning probe microscope of the present embodiment, heat conduction to the piezoelectric actuator 37 is substantially blocked by the heat insulating member 36, so that the piezoelectric actuator 37 is damaged or the probe 35a and the sample are damaged. No unintended displacement of the relative position from 33 occurs,
A clear image can be obtained.

【００５５】また、本実施の形態では、圧電アクチュエ
ータ３７が液中セル３２の上方に配置されているので、
液中セル３２を倒立顕微鏡上に設置することが可能とな
り、試料表面の光顕観察を行うことができる。Further, in this embodiment, since the piezoelectric actuator 37 is arranged above the submerged cell 32,
The submerged cell 32 can be installed on an inverted microscope, and the surface of the sample can be observed with a light microscope.

【００５６】次に、本発明の他の実施の形態による走査
型プローブ顕微鏡について、図２を参照して説明する。Next, a scanning probe microscope according to another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

【００５７】図２は、本実施の形態による走査型プロー
ブ顕微鏡の要部を示す概略構成図である。図２におい
て、図１中の構成要素と同一又は対応する構成要素には
同一符号を付し、重複した説明は省略する。FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a main part of the scanning probe microscope according to the present embodiment. 2, constituent elements that are the same as or correspond to the constituent elements in FIG. 1 are assigned the same reference numerals, and redundant description will be omitted.

【００５８】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
が図１に示した走査型プローブ顕微鏡と異なる所は、次
の点のみである。すなわち、本実施の形態では、断熱部
材３６が縦長に構成され、該断熱部材３６の下端部の側
面に試料ホルダ３４が取り付けられることによって、試
料３３の観察すべき表面が横向きとなって試料３３が液
体３１中に浸されるように、試料ホルダ３４が配置され
ている。そして、これに合わせて、探針３５ａが試料３
３の観察すべき表面と対向するように、カンチレバー３
５が液中セル３２の側面に着脱自在に取り付けられると
ともに、光源３８及び光検出器３９が液中セル３２の側
方に配置されている。なお、試料３３の観察すべき表面
は、ＹＺ平面と一致している。The scanning probe microscope according to this embodiment differs from the scanning probe microscope shown in FIG. 1 only in the following points. That is, in the present embodiment, the heat insulating member 36 is vertically long, and the sample holder 34 is attached to the side surface of the lower end of the heat insulating member 36, so that the surface of the sample 33 to be observed is laterally oriented. The sample holder 34 is arranged so that the liquid is immersed in the liquid 31. Then, in accordance with this, the probe 35a is attached to the sample 3
The cantilever 3 so that it faces the surface to be observed.
5 is detachably attached to the side surface of the submerged cell 32, and the light source 38 and the photodetector 39 are arranged laterally of the submerged cell 32. The surface of the sample 33 to be observed coincides with the YZ plane.

【００５９】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
が前記図１に示した走査型プローブ顕微鏡と実質的に等
価であることは、明らかである。It is obvious that the scanning probe microscope according to the present embodiment is substantially equivalent to the scanning probe microscope shown in FIG.

【００６０】次に、本発明の更に他の実施の形態による
走査型プローブ顕微鏡について、図３を参照して説明す
る。Next, a scanning probe microscope according to still another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.

【００６１】図３は、本実施の形態による走査型プロー
ブ顕微鏡の要部を示す概略構成図である。図３におい
て、図２中の構成要素と同一又は対応する構成要素には
同一符号を付し、重複した説明は省略する。FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing a main part of the scanning probe microscope according to the present embodiment. 3, constituent elements that are the same as or correspond to the constituent elements in FIG. 2 are assigned the same reference numerals, and duplicated description will be omitted.

【００６２】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
が図２に示した走査型プローブ顕微鏡と異なる所は、カ
ンチレバー３５が液中セル３２の側面ではなく固定部に
固定された支持部材５０に着脱自在に取り付けられてい
る点のみである。なお、支持部材５０は、前記照射光及
び反射光を妨げないような形状を有しているかあるいは
透明材料を用いて構成されている。The scanning probe microscope according to the present embodiment is different from the scanning probe microscope shown in FIG. 2 in that the cantilever 35 can be attached to and detached from the support member 50 fixed to the fixed portion, not to the side surface of the submerged cell 32. It is only attached to. The support member 50 has a shape that does not interfere with the irradiation light and the reflected light, or is made of a transparent material.

【００６３】本実施の形態による走査型プローブ顕微鏡
が前記図２に示した走査型プローブ顕微鏡と実質的に等
価であることは、明らかである。It is obvious that the scanning probe microscope according to this embodiment is substantially equivalent to the scanning probe microscope shown in FIG.

【００６４】以上、本発明の各実施の形態について説明
したが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるもの
ではない。Although the respective embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to these embodiments.

【００６５】例えば、前述した撓み検出光学系ではな
く、カンチレバー６の梁部に形成された圧電素子等の他
の撓み検出手段を採用してもよい。For example, instead of the above-described bending detection optical system, other bending detection means such as a piezoelectric element formed on the beam portion of the cantilever 6 may be adopted.

【００６６】また、液体の加熱が必要ない場合には、ヒ
ーター４３、温度検出部４４及びヒーター制御部４５を
取り除いてもよい。If it is not necessary to heat the liquid, the heater 43, the temperature detector 44 and the heater controller 45 may be removed.

【００６７】また、図１及び図２において、圧電アクチ
ュエータ３７を液中セル３２に取り付けて、試料３３側
を固定し、探針３５ａを移動させるようにしてもよい。
この場合、撓み検出光学系を用いるときには撓み検出光
学系も液中セル３２と一緒に移動するように構成すれば
よい。同様に、図３において、圧電アクチュエータ３７
を支持部材５０に取り付けて、試料３３側を固定し、探
針３５ａを移動させるようにしてもよい。この場合、支
持部材５０が断熱部材であることが好ましい。In addition, in FIGS. 1 and 2, the piezoelectric actuator 37 may be attached to the submerged cell 32, the sample 33 side may be fixed, and the probe 35a may be moved.
In this case, when the bending detection optical system is used, the bending detection optical system may be configured to move together with the submerged cell 32. Similarly, in FIG. 3, the piezoelectric actuator 37
May be attached to the support member 50, the sample 33 side may be fixed, and the probe 35a may be moved. In this case, the support member 50 is preferably a heat insulating member.

【００６８】さらに、前記各実施の形態は本発明を原子
間力顕微鏡に適用した例であったが、本発明は走査型ト
ンネル顕微鏡など、他の種々の走査型プローブ顕微鏡に
適用することができる。なお、走査型トンネル顕微鏡の
場合には、一般的に探針はカンチレバーには設けられな
い。Further, although each of the above-described embodiments is an example in which the present invention is applied to an atomic force microscope, the present invention can be applied to various other scanning probe microscopes such as a scanning tunnel microscope. . In the case of a scanning tunneling microscope, the probe is generally not provided on the cantilever.

【００６９】[0069]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料と探針との間の間隔を比較的大きくとることができ
るとともに、液中セルの上方の空間を有効に使うことが
でき、しかも、カンチレバーの撓みを撓み検出光学系に
よって検出する場合であってもカンチレバーの撓み検出
の精度の低下を防止することができる。As described above, according to the present invention,
In this case, the space between the sample and the probe can be made relatively large, the space above the submerged cell can be effectively used, and the bending of the cantilever can be detected by the bending detection optical system. However, it is possible to prevent a decrease in the accuracy of detecting the bending of the cantilever.

【００７０】また、本発明によれば、カンチレバーの撓
みを撓み検出光学系によって検出する場合であっても、
撓み検出光学系を液中セル上方には配置しなくてすみ、
これにより液中セルの上方の空間を有効に使うことがで
きる。Further, according to the present invention, even when the bending of the cantilever is detected by the bending detection optical system,
The deflection detection optical system need not be placed above the submerged cell,
As a result, the space above the submerged cell can be effectively used.

【００７１】さらに、本発明によれば、液中へのＯリン
グやグリースの軟化や溶出、及び、圧電アクチュエータ
の破損や探針と試料との相対位置の意図しないずれが生
ずることなく、液中セル中の液体を加熱することができ
る。Further, according to the present invention, the O-ring and the grease are softened and eluted into the liquid, the piezoelectric actuator is not damaged, and the relative position between the probe and the sample is not unintentionally shifted, and The liquid in the cell can be heated.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の一実施の形態による走査型プローブ顕
微鏡を模式的に示す概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram schematically showing a scanning probe microscope according to an embodiment of the present invention.

【図２】本発明の他の実施の形態による走査型プローブ
顕微鏡の要部を模式的に示す概略構成図である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram schematically showing a main part of a scanning probe microscope according to another embodiment of the present invention.

【図３】本発明の更に他の実施の形態による走査型プロ
ーブ顕微鏡の要部を模式的に示す概略構成図である。FIG. 3 is a schematic configuration diagram schematically showing a main part of a scanning probe microscope according to still another embodiment of the present invention.

【図４】従来の種々の液中セルを示す概略断面図であ
る。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing various conventional submerged cells.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

３１液体３２液中セル３３試料３４試料ホルダ３５カンチレバー３５ａ探針３６断熱部材３７圧電アクチュエータ３８光源３９光検出器４０制御部４１処理部４２表示部４３ヒーター４４温度検出部４５ヒーター制御部 31 liquid 32 cell in liquid 33 sample 34 sample holder 35 cantilever 35a probe 36 heat insulating member 37 piezoelectric actuator 38 light source 39 photodetector 40 control unit 41 processing unit 42 display unit 43 heater 44 temperature detection unit 45 heater control unit

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中桐伸行東京都千代田区丸の内３丁目２番３号株式会社ニコン本社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (72) Inventor Nobuyuki Nakagiri 3 2-3 Marunouchi, Chiyoda-ku, Tokyo Nikon Head Office

Claims

【特許請求の範囲】[Claims]

【請求項１】上部が開放され液体を収容する液中セル
と、試料を保持するとともに、前記試料の観察すべき表面が
下向き又は横向きとなって前記試料が前記液体中に浸さ
れるように配置された試料ホルダと、前記試料の観察すべき表面に対向するように配置された
探針と、を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。1. An in-liquid cell having an open upper part for containing a liquid, and a sample being held so that the surface of the sample to be observed faces downward or sideways so that the sample is immersed in the liquid. A scanning probe microscope, comprising: a sample holder arranged; and a probe arranged so as to face a surface of the sample to be observed.

【請求項２】上部が開放され液体を収容する液中セル
と、試料を保持するとともに前記試料が前記液体中に浸され
るように配置された試料ホルダと、前記試料の観察すべき表面に対向するように配置された
探針と、前記探針を前記試料ホルダに対して相対的に移動させる
圧電アクチュエータと、前記液中セルに収容される液体を加熱する加熱手段と、前記圧電アクチュエータへの熱伝導を実質的に阻止する
断熱部材と、を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。2. An in-liquid cell having an open upper part for containing a liquid, a sample holder arranged to hold the sample and be immersed in the liquid, and a surface to be observed of the sample. A probe arranged so as to face each other, a piezoelectric actuator for moving the probe relative to the sample holder, a heating unit for heating a liquid contained in the submerged cell, And a heat insulating member that substantially blocks the heat conduction of the scanning probe microscope.

【請求項３】前記液中セルに収容される液体の温度を
検出する温度検出手段と、前記温度検出手段からの検出信号に基づいて、前記液中
セルに収容された液体の温度が所望の温度となるよう
に、前記加熱手段を制御する制御手段と、を更に備えたことを特徴とする請求項２記載の走査型プ
ローブ顕微鏡。3. A temperature detecting means for detecting the temperature of the liquid contained in the submerged cell, and a desired temperature of the liquid contained in the submerged cell based on a detection signal from the temperature detecting means. The scanning probe microscope according to claim 2, further comprising: a control unit that controls the heating unit so that the temperature becomes a temperature.

【請求項４】上部が開放され液体を収容する液中セル
と、試料を保持するとともに前記試料が前記液体中に浸され
るように配置された試料ホルダと、探針を有し、該探針が前記試料の観察すべき表面と対向
するように配置されたカンチレバーと、前記カンチレバーを前記試料ホルダに対して相対的に移
動させる圧電アクチュエータと、前記液中セルの外部に配置され、前記カンチレバーの撓
みを検出する撓み検出光学系と、を備え、前記撓み検出光学系から前記カンチレバーに照射される
照射光及び該照射光による前記カンチレバーからの反射
光が前記液体の液面を通過しないように、前記カンチレ
バーが配置され、前記液中セルにおける前記照射光及び前記反射光の通過
箇所が少なくとも透光性を有する、ことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。4. A submerged cell having an open upper part for containing a liquid, a sample holder arranged to hold a sample and be immersed in the liquid, and a probe, A cantilever arranged so that the needle faces the surface of the sample to be observed; a piezoelectric actuator that moves the cantilever relative to the sample holder; and a cantilever arranged outside the submerged cell. A bending detection optical system for detecting the bending of the cantilever, and the irradiation light emitted from the bending detection optical system to the cantilever and the reflected light from the cantilever due to the irradiation light do not pass through the liquid surface of the liquid. The cantilever is arranged, and at least a passing portion of the irradiation light and the reflected light in the submerged cell has a light-transmitting property. Over Breakfast microscope.

【請求項５】前記試料ホルダが、前記試料の観察すべ
き表面が下向き又は横向きとなるように配置されたこと
を特徴とする請求項４記載の走査型プローブ顕微鏡。5. The scanning probe microscope according to claim 4, wherein the sample holder is arranged such that a surface of the sample to be observed faces downward or sideways.

【請求項６】前記液中セルに収容される液体を加熱す
る加熱手段と、前記圧電アクチュエータへの熱伝導を実質的に阻止する
断熱部材と、を更に備えたことを特徴とする請求項４又は５記載の走
査型プローブ顕微鏡。6. A heating means for heating a liquid contained in the submerged cell, and a heat insulating member for substantially blocking heat conduction to the piezoelectric actuator. Alternatively, the scanning probe microscope according to item 5.

【請求項７】前記液中セルに収容される液体の温度を
検出する温度検出手段と、前記温度検出手段からの検出信号に基づいて、前記液中
セルに収容された液体の温度が所望の温度となるよう
に、前記加熱手段を制御する制御手段と、を更に備えたことを特徴とする請求項６記載の走査型プ
ローブ顕微鏡。7. A temperature detecting means for detecting the temperature of the liquid contained in the submerged cell, and a desired temperature of the liquid contained in the submerged cell based on a detection signal from the temperature detecting means. 7. The scanning probe microscope according to claim 6, further comprising: a control unit that controls the heating unit so that the temperature becomes a temperature.