JPH0935233A - Magnetic recording medium and its production - Google Patents
Magnetic recording medium and its productionInfo
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- JPH0935233A JPH0935233A JP7174787A JP17478795A JPH0935233A JP H0935233 A JPH0935233 A JP H0935233A JP 7174787 A JP7174787 A JP 7174787A JP 17478795 A JP17478795 A JP 17478795A JP H0935233 A JPH0935233 A JP H0935233A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体及びその製
造方法に関し、より詳しくは鉄系の磁性層、例えばFe−
Ｎ、Fe−Ｎ−Ｏ、Fe−Ｃ、Fe−Ｃ−Ｏ、Fe−Ｎ−Ｃ−Ｏ
系の磁性層を有し、しかも耐食性が良好な磁気記録媒体
と、こうした磁気記録媒体の増大した成膜速度での製造
を可能にする方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium and a method for manufacturing the same, and more particularly to an iron-based magnetic layer such as Fe-
N, Fe-N-O, Fe-C, Fe-C-O, Fe-N-C-O
The present invention relates to a magnetic recording medium having a magnetic layer of a system and having good corrosion resistance, and a method enabling production of such a magnetic recording medium at an increased film forming rate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】蒸着やスパッタリングにより形成される
連続磁性体型磁気記録媒体は、磁性体充填率が高いた
め、塗布型の磁気記録媒体等と比べて薄膜で飽和磁化が
大きく、高密度記録に適したものであり、種々の応用分
野において利用されている。こうした連続磁性体型磁気
記録媒体用の強磁性材料としては、鉄、コバルト、ニッ
ケル、或いはこれらの合金が用いられるのが一般的であ
る。このうちコバルトは保持力、飽和磁化共に優れた強
磁性材料であるが、コバルト単体では耐食性に問題があ
ることから、コバルトを主成分としつつもニッケル等と
の合金化により耐食性を高めるのが一般的であり、こう
した観点から例えば蒸着テープの磁性層材料としては、
Co系、Co−Ni系、Co−Cr系といった強磁性合金が用いら
れている。しかしながら、Co、Ni、Crは価格が高い上に
環境面でも問題のある材料であり、磁気記録媒体中にお
ける使用量を減ずることが望ましい。これらの代替とし
て、飽和磁化に優れた材料であり、しかも地球上に豊富
に存在する安価な資源である鉄を用いることが考えられ
る。しかしながら鉄は非常に酸化され易く、従来の磁性
材料よりも耐食性に劣る。そこでこの欠点を補いつつ、
鉄の高い飽和磁束密度を磁気記録媒体中において有効に
活用するために、Fe−Ｎ、Fe−Ｎ−Ｏ、Fe−Ｃ、Fe−Ｃ
−Ｏ、Fe−Ｎ−Ｃ−Ｏ系の磁性層を形成することが試み
られている。2. Description of the Related Art A continuous magnetic substance type magnetic recording medium formed by vapor deposition or sputtering has a high magnetic substance filling rate, so that it has a large saturation magnetization in a thin film as compared with a coating type magnetic recording medium and is suitable for high density recording. And is used in various application fields. Iron, cobalt, nickel, or an alloy thereof is generally used as the ferromagnetic material for such a continuous magnetic material type magnetic recording medium. Of these, cobalt is a ferromagnetic material that is excellent in both coercive force and saturation magnetization, but since cobalt alone has a problem in corrosion resistance, it is common to increase the corrosion resistance by alloying it with nickel, etc. even though cobalt is the main component. From this point of view, for example, as the magnetic layer material of the vapor deposition tape,
Ferromagnetic alloys such as Co-based, Co-Ni-based, and Co-Cr-based are used. However, Co, Ni, and Cr are materials that are expensive and have environmental problems, and it is desirable to reduce the amount used in the magnetic recording medium. As an alternative to these, it is conceivable to use iron, which is a material with excellent saturation magnetization and is an inexpensive resource that is abundant on the earth. However, iron is very susceptible to oxidation and is inferior in corrosion resistance to conventional magnetic materials. So while compensating for this drawback,
In order to effectively utilize the high saturation magnetic flux density of iron in a magnetic recording medium, Fe-N, Fe-N-O, Fe-C, Fe-C
Attempts have been made to form —O, Fe—N—C—O based magnetic layers.
【０００３】こうした鉄系の磁性層は、Feの蒸着中に酸
素、窒素、二酸化炭素等のガスやこれらの混合ガスをイ
オン化して照射する、いわゆるイオンアシストによる蒸
着法により形成することができる。このイオンアシスト
蒸着法は、図２に示すような装置により、真空チャンバ
30内において電子銃31からルツボ32内の金属 Fe 33に電
子ビームを照射して加熱気化させ、冷却キャンロール35
上を走行するベースフィルム36の表面に蒸着させると共
に、イオンガン34により、例えば窒素イオンを蒸着領域
に照射して打ち込み、所望の組成の膜を形成する方法で
ある。Such an iron-based magnetic layer can be formed by a so-called ion-assisted vapor deposition method in which a gas such as oxygen, nitrogen, carbon dioxide, or a mixed gas thereof is ionized and irradiated during vapor deposition of Fe. This ion-assisted vapor deposition method uses a device as shown in FIG.
In the chamber 30, the electron gun 31 irradiates the metal Fe 33 in the crucible 32 with an electron beam to heat and vaporize the metal Fe 33, and the cooling can roll 35
In this method, a film having a desired composition is formed by vapor-depositing on the surface of the base film 36 traveling above and by irradiating the ion-deposited region with, for example, nitrogen ions by an ion gun 34 to implant the same.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】イオンアシスト蒸着に
より鉄系磁性層を成膜する場合、所望の膜特性を得るた
めには成膜速度が遅く、生産性に劣る傾向を示すという
問題があった。この点に関し、窒化鉄膜のエピタキシャ
ル成長に関しては基板温度100℃で蒸着した膜の飽和磁
束密度が40℃及び200℃で蒸着した場合よりも高いとい
う報告がなされている（小室他「GaAs(100)基板上にエ
ピタキシャル成長したFeおよびFe−Ｎ膜の構造と飽和磁
束密度」、日本応用磁気学会誌 13, 301-306 (1989)。
この知見に基づけば、磁気記録媒体の基体を加熱しなが
らイオンアシスト蒸着を行うことにより、所望の磁気特
性をより増大した成膜速度で得ることが期待される。し
かしながら、例えば磁気テープである磁気記録媒体のベ
ースフィルムとしてはＰＥＴフィルムを使用するのが一
般的であり、これを加熱しながらその表面に蒸着を行う
ことは材料の劣化を招く。本発明はこうした欠点のない
製造方法を提供することを目的とするものであり、また
それによって、通常のイオンアシスト蒸着の場合よりも
ベースフィルムの劣化が小さく、従って耐食性の良好な
磁気記録媒体を提供することをも目的とする。When the iron-based magnetic layer is formed by ion-assisted vapor deposition, there is a problem that the film formation rate is low and the productivity tends to be poor in order to obtain desired film characteristics. . Regarding this point, it has been reported that the epitaxial magnetic growth of the iron nitride film has a higher saturation magnetic flux density of the film deposited at a substrate temperature of 100 ° C than when deposited at 40 ° C and 200 ° C (Komuro et al. “GaAs (100) Structure and Saturation Flux Density of Fe and Fe-N Films Epitaxially Grown on Substrates ", Journal of Japan Society of Applied Magnetics 13, 301-306 (1989).
Based on this finding, it is expected that desired magnetic characteristics can be obtained at a film formation rate that is further increased by performing ion-assisted vapor deposition while heating the substrate of the magnetic recording medium. However, a PET film is generally used as a base film of a magnetic recording medium such as a magnetic tape, and vapor deposition on the surface of the PET film while heating it causes deterioration of the material. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method that does not have such drawbacks, and thereby a magnetic recording medium having less deterioration of the base film than that in the case of ordinary ion-assisted vapor deposition and therefore having good corrosion resistance is obtained. It is also intended to be provided.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、磁気記
録媒体の製造方法において、基体上にまず半導体層が形
成され、この半導体層が加熱され、加熱された半導体層
上に磁性層が形成される。かくして得られた磁気記録媒
体は、基体と、基体上に堆積された半導体層と、半導体
層上に堆積された磁性層とを含むことになる。According to the present invention, in a method of manufacturing a magnetic recording medium, a semiconductor layer is first formed on a substrate, the semiconductor layer is heated, and a magnetic layer is formed on the heated semiconductor layer. It is formed. The magnetic recording medium thus obtained includes a substrate, a semiconductor layer deposited on the substrate, and a magnetic layer deposited on the semiconductor layer.
【０００６】本発明に用いられる磁気記録媒体の基体の
構成材料としては、ポリエチレンテレフタレートやポリ
エチレンナフタレートのようなポリエステル、ポリエチ
レンやポリプロピレン等のポリオレフィン、セルロース
トリアセテートやセルロースジアセテート等のセルロー
ス誘導体、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイ
ミド、芳香族ポリアミド等のプラスチック等が使用され
る。好ましくはポリエチレンテレフタレートであり、磁
気記録媒体が磁気テープである場合、基体は長手方向に
延伸するフィルムの形態を有する。基体の厚みは一般に
２〜50μm程度である。As the constituent material of the substrate of the magnetic recording medium used in the present invention, polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, polycarbonate, Plastics such as polyvinyl chloride, polyimide, and aromatic polyamide are used. Preferred is polyethylene terephthalate, and when the magnetic recording medium is a magnetic tape, the substrate has a form of a film which is stretched in the longitudinal direction. The thickness of the substrate is generally about 2 to 50 μm.
【０００７】半導体層の構成材料は、SiやGeのような単
体半導体材料、SiＣ、GaAs、CdＳのような化合物半導体
の何れもが含まれる。本発明の半導体層は、蒸着又はス
パッタリングにより基体上に堆積され、その厚みは80〜
150Å程度である。The constituent material of the semiconductor layer includes any of a simple semiconductor material such as Si and Ge, and a compound semiconductor such as SiC, GaAs and CdS. The semiconductor layer of the present invention is deposited on a substrate by vapor deposition or sputtering and has a thickness of 80 to
It is about 150Å.
【０００８】半導体層上に堆積される磁性層の材料に特
に制限はなく、磁気記録媒体の製造に通常用いられる強
磁性金属材料が挙げられる。例えばCo、Ni、Fe等の強磁
性金属、或いはFe−Co、Fe−Ni、Co−Ni、Fe−Co−Ni、
Fe−Fh、Fe−Cu、Co−Cu、Co−Au、Co−Ｙ、Co−La、Co
−Pr、Co−Gd、Co−Sm、Co−Pt、Ni−Cu、Mn−Bi、Mn−
Sb、Mn−Al、Fe−Cr、Co−Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Ni
−Co−Cr等の強磁性合金が挙げられる。これらのうち、
特に本発明は前述したように、Feを主体とするFe−Ｎ
系、Fe−Ｎ−Ｏ系、Fe−Ｃ系、Fe−Ｃ−Ｏ系、Fe−Ｎ−
Ｃ−Ｏ系といった、窒化鉄系の磁性材料からなる磁気記
録媒体を指向するものであり、磁性材料としてこうした
窒化鉄系のものを用いることが好ましい。磁性層も蒸着
又はスパッタリングにより堆積され、その厚みは通常0.
1〜0.2μm程度である。好ましくは、磁性層はイオンア
シスト蒸着によって形成される。The material of the magnetic layer deposited on the semiconductor layer is not particularly limited, and examples thereof include ferromagnetic metal materials commonly used in the manufacture of magnetic recording media. For example, ferromagnetic metals such as Co, Ni, Fe, or Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Co-Ni,
Fe-Fh, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au, Co-Y, Co-La, Co
-Pr, Co-Gd, Co-Sm, Co-Pt, Ni-Cu, Mn-Bi, Mn-
Sb, Mn-Al, Fe-Cr, Co-Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, Ni
-Co-Cr and other ferromagnetic alloys. Of these,
In particular, as described above, the present invention is mainly composed of Fe-N.
System, Fe-NO system, Fe-C system, Fe-CO system, Fe-N-
The present invention is directed to a magnetic recording medium made of an iron nitride-based magnetic material such as CO, and it is preferable to use such an iron nitride-based material as the magnetic material. The magnetic layer is also deposited by evaporation or sputtering and its thickness is usually 0.
It is about 1 to 0.2 μm. Preferably, the magnetic layer is formed by ion assisted vapor deposition.
【０００９】なお本発明の磁気記録媒体には、常法に従
って、0.01〜0.2μm程度のアンダーコート層、10〜100
Å程度の保護層、２〜50Å程度の潤滑層、0.2〜1.0μm
程度のバックコート層等を設けてもよい。これらの層を
形成する材料としては、従来公知のものを適宜使用する
ことができる。In the magnetic recording medium of the present invention, an undercoat layer of about 0.01 to 0.2 μm, 10 to 100
Å protective layer, 2 to 50Å lubricating layer, 0.2 to 1.0 μm
A back coat layer or the like may be provided. As a material for forming these layers, conventionally known materials can be appropriately used.
【００１０】本発明の製造方法によれば、上述の如く基
体上に半導体層を設けた後に、半導体層が加熱され、そ
の上に磁性層が形成される。この場合、半導体層の加熱
は、半導体層の一定範囲を正負二つの電極に接触させ、
電極間に通電することにより半導体層の構成材料を発熱
させることによって行うのが好適である。加熱は、半導
体層の表面温度、即ち磁性層が形成される側の半導体層
表面の温度が50〜150℃程度となるように行われるのが
好ましい。According to the manufacturing method of the present invention, after the semiconductor layer is provided on the substrate as described above, the semiconductor layer is heated and the magnetic layer is formed thereon. In this case, heating the semiconductor layer causes a certain area of the semiconductor layer to contact two electrodes, positive and negative,
It is suitable to generate heat by heating the constituent material of the semiconductor layer by applying an electric current between the electrodes. The heating is preferably performed so that the surface temperature of the semiconductor layer, that is, the temperature of the surface of the semiconductor layer on the side where the magnetic layer is formed is about 50 to 150 ° C.
【００１１】基体が長手方向に延伸するＰＥＴなどのベ
ースフィルムからなる場合には、このベースフィルムを
真空中で第一の領域から第二の領域へと走行させ、半導
体層を第一の領域において形成し、第二の領域において
長手方向即ちベースフィルムの走行経路に沿って電極を
配置し、これらの電極間に通電することによって加熱を
行うことができる。第一の領域及び第二の領域はそれぞ
れ真空チャンバとすることができ、これらのチャンバ間
にはベースフィルムが通過する通路が設けられる。磁性
層は、第二の領域において、通電され加熱された半導体
層の上に形成される。When the substrate is made of a base film such as PET which is stretched in the longitudinal direction, the base film is run in vacuum from the first region to the second region, and the semiconductor layer is moved in the first region. Heating can be performed by forming the electrodes, arranging the electrodes in the longitudinal direction, that is, along the traveling path of the base film in the second region, and supplying electricity between these electrodes. Each of the first region and the second region may be a vacuum chamber, and a passage through which the base film passes is provided between these chambers. The magnetic layer is formed on the heated and energized semiconductor layer in the second region.
【００１２】電極間に印加される電圧値、或いは電極間
の通電電流値は、電極間の距離、半導体層の構成材料の
種類、所望とされる半導体層表面温度等によって左右さ
れるので一般的には言えないが、当業者であれば、どの
ような通電量が好適であるかを容易に決定することがで
きる。所望の通電量が決定されたならば、第二の領域に
おいて半導体層表面の温度を検出することにより、電極
に印加される電圧又は電流を公知の手法によりフィード
バック制御することができる。The voltage value applied between the electrodes or the current value flowing between the electrodes is generally dependent on the distance between the electrodes, the kind of the constituent material of the semiconductor layer, the desired surface temperature of the semiconductor layer, etc. Although it cannot be said, those skilled in the art can easily determine what kind of energization amount is suitable. Once the desired energization amount is determined, the voltage or current applied to the electrodes can be feedback-controlled by a known method by detecting the temperature of the semiconductor layer surface in the second region.
【００１３】[0013]
【実施例】図１に、本発明による方法を実施するために
用いる装置の一例を示す。この装置は、それぞれ図示し
ない真空源に接続されて排気される真空チャンバ１と真
空チャンバ２からなり、これらのチャンバは垂直方向に
連続的に配置されて、真空チャンバ１に収容された巻き
出しロール３から真空チャンバ２に収容された巻き取り
ロール４へと、通路５を介してベースフィルム６を走行
させる構造となっている。真空チャンバ１には冷却キャ
ンロール７が配置され、ベースフイルム６は巻き出しロ
ール３から出た後、冷却キャンロール７の周囲を走行
し、その後真空チャンバ２へと入る。冷却キャンロール
７の下方には、半導体材料を収容したルツボ８が配置さ
れている。ルツボ８内の半導体材料は電子ビーム９によ
って溶融蒸発され、上方を走行するベースフィルム６に
堆積されて半導体層が形成される。真空チャンバ２にも
冷却キャンロール10が配置されており、半導体層が形成
されたベースフィルム６は冷却キャンロール10の周囲を
走行した後に巻き取りロール４へと至る。冷却キャンロ
ール10の下方には磁性材料を収容したルツボ11が配置さ
れ、電子ビーム12によって磁性材料の蒸着が行われるよ
うになっている。この場合、蒸着に際しては真空チャン
バ２の側壁に配置されたイオンガン13から窒素や酸素な
どのイオンが打ち込まれ、イオンアシスト蒸着が行われ
る構成となっている。14と15で示すものは遮蔽板であ
り、磁性材料蒸気の入射方向を限定している。16は酸素
ノズルであり、公知の如く蒸着領域近傍に酸化性ガスを
導入して磁性層の酸化を達成するためのものである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT FIG. 1 shows an example of an apparatus used to carry out the method according to the invention. This apparatus is composed of a vacuum chamber 1 and a vacuum chamber 2 which are connected to a vacuum source (not shown) and are evacuated, and these chambers are continuously arranged in a vertical direction, and an unwinding roll housed in the vacuum chamber 1 is provided. The base film 6 travels through the passage 5 from 3 to the winding roll 4 accommodated in the vacuum chamber 2. A cooling can roll 7 is arranged in the vacuum chamber 1, the base film 6 travels around the cooling can roll 7 after exiting from the unwinding roll 3, and then enters the vacuum chamber 2. A crucible 8 containing a semiconductor material is arranged below the cooling can roll 7. The semiconductor material in the crucible 8 is melted and vaporized by the electron beam 9 and deposited on the base film 6 traveling above to form a semiconductor layer. The cooling can roll 10 is also arranged in the vacuum chamber 2, and the base film 6 on which the semiconductor layer is formed travels around the cooling can roll 10 and then reaches the winding roll 4. A crucible 11 containing a magnetic material is arranged below the cooling can roll 10, and the magnetic material is deposited by an electron beam 12. In this case, during the vapor deposition, ions such as nitrogen and oxygen are implanted from the ion gun 13 arranged on the side wall of the vacuum chamber 2 to perform the ion assisted vapor deposition. Reference numerals 14 and 15 denote shield plates, which limit the incident direction of the magnetic material vapor. Reference numeral 16 denotes an oxygen nozzle for introducing an oxidizing gas into the vicinity of the vapor deposition region to achieve oxidation of the magnetic layer, as is well known.
【００１４】遮蔽板14と15によって画定される蒸着領域
を挟んで、冷却キャンロール10の直径方向両側に、電極
17及び18が配置されている。これらの電極は回転ローラ
の形態を有し、僅かな接触圧力をもって、冷却キャンロ
ール10上を走行するベースフィルム上に形成された半導
体層表面に接触している。電極17と18は、図示しない直
流電源の両端に接続されており、通電によって電極17と
18の間にある半導体層を抵抗加熱するようになってい
る。電極17と遮蔽板15の間には非接触式の表面温度計19
が配置され、加熱された半導体層表面の温度を検出して
いる。検出された温度は図示しない電源制御回路へとフ
ィードバックされ、予め設定された所望の温度が一定に
得られるように、電源電圧を制御するようになってい
る。Electrodes are provided on both sides in the diametrical direction of the cooling can roll 10 with the vapor deposition area defined by the shielding plates 14 and 15 being sandwiched therebetween.
17 and 18 are arranged. These electrodes are in the form of rotating rollers and are in contact with the surface of the semiconductor layer formed on the base film running on the cooling can roll 10 with a slight contact pressure. The electrodes 17 and 18 are connected to both ends of a DC power source (not shown), and are electrically connected to the electrodes 17 and 18 by energization.
The semiconductor layers between 18 are adapted to be resistively heated. A non-contact type surface thermometer 19 is placed between the electrode 17 and the shield plate 15.
Is arranged to detect the temperature of the heated semiconductor layer surface. The detected temperature is fed back to a power supply control circuit (not shown), and the power supply voltage is controlled so that a preset desired temperature can be obtained constantly.
【００１５】実施例１ 図１の装置を用い、予め真空チャンバ１及び２を５×10
-6Torrまで排気し、冷却キャンロール７及び10は液体窒
素を用いて−50℃に冷却した。ベースフィルム６として
は厚み6.5μmのＰＥＴフィルムを用い、２ｍ／分の速度
で走行させた。ルツボ８には純度99.99％のSiを入れ、
電子ビーム９の出力は２kWとして、半導体層を1850Åの
厚みで成膜した。成膜開始から５分経って成膜が安定し
た後、真空チャンバ２内の電極17−18間に通電させ、表
面温度計19によるモニターを通じて、半導体層表面の温
度が120℃になるのを確認した。次いで、電子ビーム12
の出力を10kWで投入することにより溶融させていた、9
9.95％の純度の鉄を収容したルツボ11のシャッターを開
き、同時にカウフマン型のイオンガン13に８×10-4Torr
（全圧）となるよう窒素ガスを流して、イオンアシスト
蒸着を行った。この場合、イオンガンの0.3φの加熱フ
ィラメントには8.0Ａの直流電流を流し、加熱フィラメ
ントとアノードの間の電位差は500Ｖとした。酸素ノズ
ル16からは分圧で２×10-5Torrとなるように酸素ガスを
流した。得られた磁性層の厚みは1850Åであった。Example 1 Using the apparatus shown in FIG. 1, the vacuum chambers 1 and 2 were previously set to 5 × 10 5.
It was evacuated to -6 Torr, and the cooling can rolls 7 and 10 were cooled to -50 ° C using liquid nitrogen. A PET film having a thickness of 6.5 μm was used as the base film 6, and the PET film was run at a speed of 2 m / min. Put Si of 99.99% purity in the crucible 8,
The output of the electron beam 9 was set to 2 kW, and the semiconductor layer was formed with a thickness of 1850Å. After 5 minutes from the start of film formation, after the film formation became stable, it was confirmed that the temperature of the semiconductor layer surface reached 120 ° C by energizing between the electrodes 17-18 in the vacuum chamber 2 and monitoring by the surface thermometer 19. did. Then the electron beam 12
Was melted by inputting the output of 10 kW,
Open the shutter of the crucible 11 containing iron of 9.95% purity, and at the same time, 8 × 10 -4 Torr on the Kaufman type ion gun 13.
Ion-assisted vapor deposition was performed by flowing a nitrogen gas so that the pressure was (total pressure). In this case, a direct current of 8.0 A was applied to the 0.3φ heating filament of the ion gun, and the potential difference between the heating filament and the anode was set to 500V. Oxygen gas was flowed from the oxygen nozzle 16 so that the partial pressure was 2 × 10 −5 Torr. The thickness of the obtained magnetic layer was 1850Å.
【００１６】比較例１ 実施例１において、真空チャンバ１内での処理を行わず
に、下地層すなわち半導体層の成膜を省略した。また電
極17−18間には通電を行わなかった。電子ビーム12の出
力は３kWとし、ベースフィルムの走行速度は0.5ｍ／分
とした。それ以外は実施例１と同じ条件でイオンアシス
ト蒸着を行って、窒化鉄からなる磁性層を1830Åの厚み
で得た。Comparative Example 1 In Example 1, the formation of the underlayer, that is, the semiconductor layer was omitted without performing the process in the vacuum chamber 1. No current was applied between the electrodes 17-18. The output of the electron beam 12 was 3 kW, and the running speed of the base film was 0.5 m / min. Ion-assisted vapor deposition was performed under the same conditions as in Example 1 except for the above to obtain a magnetic layer made of iron nitride with a thickness of 1830Å.
【００１７】比較例２ 比較例１において、電子ビーム12の出力は実施例１と同
じく10kWとし、またベースフィルムの走行速度も実施例
１と同じ２ｍ／分とした。それ以外は比較例１と同じ条
件でイオンアシスト蒸着を行って、窒化鉄からなる磁性
層を1800Åの厚みで得た。Comparative Example 2 In Comparative Example 1, the output of the electron beam 12 was 10 kW as in Example 1, and the running speed of the base film was 2 m / min, which is the same as in Example 1. Ion-assisted vapor deposition was performed under the same conditions as in Comparative Example 1 except for the above to obtain a magnetic layer made of iron nitride with a thickness of 1800 Å.
【００１８】以上の実施例及び比較例で得られた磁気記
録媒体について、ＰＥＴフィルムの磁性層が形成された
面とは反対側に、平均粒径40nmのカーボンブラックをウ
レタンプレポリマーと塩化ビニル系樹脂とのバインダー
樹脂中に分散させてなるバックコート用の塗料を、乾燥
膜厚0.5μmとなるようにダイコーティング方式により塗
布し、乾燥してバックコート層を形成した。次いで、パ
ーフルオロポリエーテル（FOMBLIN Z DOL、モンテカチ
ーニ社製）をフッ素系不活性液体（フロリナートFC-7
7、住友スリーエム株式会社製）に0.05重量％となるよ
うに希釈、分散させた塗料を、乾燥膜厚が20Åとなるよ
うに磁性層上にダイコーティング方式により塗布し、10
5℃で乾燥させて潤滑層を形成した。得られたものを８m
m幅に裁断し、カセットにロードしてハイバンド８mmＶ
ＣＲカセットテープを得た。Regarding the magnetic recording media obtained in the above Examples and Comparative Examples, carbon black having an average particle size of 40 nm was coated with urethane prepolymer and vinyl chloride on the side opposite to the surface of the PET film on which the magnetic layer was formed. A back coat coating material, which was dispersed in a binder resin with a resin, was applied by a die coating method so as to have a dry film thickness of 0.5 μm, and dried to form a back coat layer. Next, perfluoropolyether (FOMBLIN Z DOL, manufactured by Montecatini) was used as a fluorine-based inert liquid (Fluorinert FC-7).
7. Sumitomo 3M Co., Ltd.) was applied with a paint diluted and dispersed so as to be 0.05% by weight on the magnetic layer by a die coating method so that the dry film thickness would be 20Å.
A lubricating layer was formed by drying at 5 ° C. 8m obtained
Cut into m width, load into cassette and high band 8mmV
A CR cassette tape was obtained.
【００１９】得られた磁気テープのそれぞれについて、
成膜速度、保磁力（Hc）、飽和磁束密度（Bs）、磁性層
の膜厚、磁性層のＸ線回折強度（41°［Fe4Ｎ（11
1）］、44.7°［α−Fe（110）］、48°［Fe4Ｎ（20
0）］）を測定した。Ｘ線回折強度の評価は、各角度の
ピークが確認される場合には○、弱いが確認される場合
には△、確認されない場合には×とした。また耐食性の
試験として、20℃の５％NaCl水溶液にテープ（８mmに裁
断したもの）を一週間浸漬した後の飽和磁束密度の減少
率ΔBsを測定した。これらの測定において所望とされる
値は、Hc≧1800（Oe）、Bs≧5000（G）、ΔBs≦５
（％）、Ｘ線回折強度は41°及び48°が何れも△以上で
ある。結果を表１に示す。For each of the magnetic tapes obtained,
Film formation rate, coercive force (Hc), saturation magnetic flux density (Bs), magnetic layer thickness, magnetic layer X-ray diffraction intensity (41 ° [Fe 4 N (11
1)], 44.7 ° [α-Fe (110)], 48 ° [Fe 4 N (20
0)]) was measured. The X-ray diffraction intensity was evaluated as ◯ when the peak at each angle was confirmed, Δ when weak was confirmed, and x when not confirmed. As a corrosion resistance test, the reduction rate ΔBs of the saturation magnetic flux density was measured after immersing the tape (cut into 8 mm) in a 5% NaCl aqueous solution at 20 ° C. for one week. The values desired in these measurements are Hc ≧ 1800 (Oe), Bs ≧ 5000 (G), ΔBs ≦ 5
(%), X-ray diffraction intensity is 41 or more at 48 ° or more. The results are shown in Table 1.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】また実施例１において、成膜温度Tsを30
℃、50℃、80℃、100℃、150℃及び180℃と変化させ、
得られた磁気テープのそれぞれについて飽和磁束密度
（Bs）を測定した。結果を表２に示す。表２の結果か
ら、成膜温度として50℃〜150℃を好ましい範囲とし
た。In Example 1, the film forming temperature Ts was set to 30.
℃, 50 ℃, 80 ℃, 100 ℃, 150 ℃ and 180 ℃,
The saturation magnetic flux density (Bs) was measured for each of the obtained magnetic tapes. Table 2 shows the results. From the results shown in Table 2, the film forming temperature was set to 50 ° C to 150 ° C as a preferable range.
【００２２】[0022]
【表２】 [Table 2]
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上のように本発明によれば、基体上に
下地層として半導体層を設け、これを加熱しながら磁性
層を形成することにより、基体に対してダメージを与え
ることなしに、磁性層を好適に成膜することができる。
従って下地層を形成しない場合よりも成膜スピードを向
上させることができると共に、得られた磁気記録媒体の
耐食性を増大させることができる。As described above, according to the present invention, a semiconductor layer is formed on a substrate as an underlayer, and a magnetic layer is formed while heating the semiconductor layer, so that the substrate is not damaged. The magnetic layer can be preferably formed.
Therefore, the film formation speed can be improved as compared with the case where the underlayer is not formed, and the corrosion resistance of the obtained magnetic recording medium can be increased.
【図１】本発明の方法の実施に用いることのできる装置
の例を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus that can be used to carry out the method of the present invention.
【図２】在来のイオンアシスト蒸着装置を示す概略図で
ある。FIG. 2 is a schematic view showing a conventional ion-assisted vapor deposition device.
１、２ 真空チャンバ ３ 巻き出しロール ４ 巻き取りロール ５ 通路 ６ ベースフィルム ７、10 冷却キャンロール ８、11 ルツボ ９、12 電子ビーム 13 イオンガン 14、15 遮蔽板 16 酸素ノズル 17、18 電極 19 表面温度計 1, 2 Vacuum chamber 3 Unwinding roll 4 Winding roll 5 Passage 6 Base film 7, 10 Cooling can roll 8, 11 Crucible 9, 12 Electron beam 13 Ion gun 14, 15 Shielding plate 16 Oxygen nozzle 17, 18 Electrode 19 Surface temperature Total
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 克己 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 松尾 祐三 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 志賀 章 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 石川 准子 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Katsumi Sasaki 2606 Akabane Kai, Cho, Haga-gun, Tochigi Prefecture Kao Co., Ltd. (72) Inventor Yuzo Matsuo 2606 Akabane Kai, Cho, Haga-gun, Tochigi Research Institute, Kao Corporation ( 72) Inventor Akira Shiga 2606 Akabane, Kabane-cho, Haga-gun, Tochigi Prefecture Kao Co., Ltd. (72) Inventor Junko Ishikawa 2606 Akabane, Kai-cho, Haga-gun, Tochigi Kao Corporation
Claims (6)
層と、前記半導体層上に堆積された磁性層とを含むこと
を特徴とする磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium comprising a substrate, a semiconductor layer deposited on the substrate, and a magnetic layer deposited on the semiconductor layer.
１の磁気記録媒体。2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic layer is an iron-based magnetic layer.
上に半導体層を形成し、形成された半導体層を加熱し、
加熱された前記半導体層上に磁性層を形成することを特
徴とする方法。3. A method of manufacturing a magnetic recording medium, wherein a semiconductor layer is formed on a substrate, and the formed semiconductor layer is heated,
A method of forming a magnetic layer on the heated semiconductor layer.
フィルムであり、前記半導体層が第一の領域における蒸
着により形成され、前記加熱が前記第一の領域よりも下
流の第二の領域において前記長手方向に沿って配置され
た電極間に通電することによって行われ、前記磁性層が
前記第二の領域における蒸着によって行われる、請求項
３の方法。4. The base is a longitudinally traveling base film, the semiconductor layer is formed by vapor deposition in a first region, and the heating is in a second region downstream of the first region. 4. The method according to claim 3, which is carried out by applying a current between electrodes arranged along the longitudinal direction, and the magnetic layer is formed by vapor deposition in the second region.
おいて検出される前記半導体層表面の温度に応じて、前
記第二の領域における半導体層表面の温度を50〜150℃
に保持するよう制御される、請求項４の方法。5. The temperature of the surface of the semiconductor layer in the second region is 50 to 150 ° C. according to the temperature of the surface of the semiconductor layer in which the amount of current flowing between the electrodes is detected in the second region.
5. The method of claim 4, wherein the method is controlled to hold.
形成される鉄系磁性層である、請求項４又は５の方法。6. The method according to claim 4, wherein the magnetic layer is an iron-based magnetic layer formed by ion-assisted deposition.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP7174787A JPH0935233A (en) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | Magnetic recording medium and its production |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP7174787A JPH0935233A (en) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | Magnetic recording medium and its production |
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|---|---|
| JPH0935233A true JPH0935233A (en) | 1997-02-07 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-07-11 JP JP7174787A patent/JPH0935233A/en active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2001073865A3 (en) * | 2000-03-24 | 2002-07-25 | Cymbet Corp | Continuous processing of thin-film batteries and like devices |
| US9853325B2 (en) | 2011-06-29 | 2017-12-26 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
| US10199682B2 (en) | 2011-06-29 | 2019-02-05 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
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