JPH09288997A - 非水電解質電池用封入袋 - Google Patents
非水電解質電池用封入袋Info
- Publication number
- JPH09288997A JPH09288997A JP8101357A JP10135796A JPH09288997A JP H09288997 A JPH09288997 A JP H09288997A JP 8101357 A JP8101357 A JP 8101357A JP 10135796 A JP10135796 A JP 10135796A JP H09288997 A JPH09288997 A JP H09288997A
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- JP
- Japan
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- bag
- sealing bag
- sealing
- lead wire
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Sealing Battery Cases Or Jackets (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Connection Of Batteries Or Terminals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 非水電解質電池を構成する正極、負極、電解
液等を封入し、正極と負極のリード線を夫々外部に取り
出す構造を有し、かつ、これらのリード線をも封入する
構造であって、高温での使用でも密封信頼性を保つこと
ができる非水電解質電池用封入袋を得ることを目的とす
る。 【解決手段】 封入袋の最内層のヒートシール用プラス
チック層12と金属層9との間に、電解液バリア性に優
れた絶縁層13を設けることを特徴とする非水電解質電
池用封入袋。
液等を封入し、正極と負極のリード線を夫々外部に取り
出す構造を有し、かつ、これらのリード線をも封入する
構造であって、高温での使用でも密封信頼性を保つこと
ができる非水電解質電池用封入袋を得ることを目的とす
る。 【解決手段】 封入袋の最内層のヒートシール用プラス
チック層12と金属層9との間に、電解液バリア性に優
れた絶縁層13を設けることを特徴とする非水電解質電
池用封入袋。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、正極、負極、電解
液が封入袋に封入され、正極と負極のリード線を夫々外
部に取り出す構造を有し、かつ、電解液の密封について
の信頼性の高い構造を有する非水電解質電池用封入袋に
関するものである。
液が封入袋に封入され、正極と負極のリード線を夫々外
部に取り出す構造を有し、かつ、電解液の密封について
の信頼性の高い構造を有する非水電解質電池用封入袋に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】電子機器の小型化と共に電源としての電
池の小型化、軽量化への要求が強まっている。一方、高
エネルギー密度化、高エネルギー効率化も求められてお
り、リチウムイオン電池などの二次電池への期待が高ま
っている。こうした要求に対して、例えば特開昭61−
240564号にみられる如く、耐酸性を有する熱可塑
性樹脂からなる袋に極板群を挿入し、この極板群を多数
個、フィルム状、シート状またはチューブ状合成樹脂か
らなる袋状外装体で包み込んで密閉形鉛蓄電池とする試
みが提案されている。
池の小型化、軽量化への要求が強まっている。一方、高
エネルギー密度化、高エネルギー効率化も求められてお
り、リチウムイオン電池などの二次電池への期待が高ま
っている。こうした要求に対して、例えば特開昭61−
240564号にみられる如く、耐酸性を有する熱可塑
性樹脂からなる袋に極板群を挿入し、この極板群を多数
個、フィルム状、シート状またはチューブ状合成樹脂か
らなる袋状外装体で包み込んで密閉形鉛蓄電池とする試
みが提案されている。
【0003】また、特開昭56−71278号にみられ
るごとく、シート状バッテリーの「熱融着しろ」を出来
るだけ少なくして小型化を図り、かつ、リード線金属を
直接プラスチック袋に熱封入するのではなく、あらかじ
めリード線に樹脂被覆したものを用いる試みが提案され
ている。
るごとく、シート状バッテリーの「熱融着しろ」を出来
るだけ少なくして小型化を図り、かつ、リード線金属を
直接プラスチック袋に熱封入するのではなく、あらかじ
めリード線に樹脂被覆したものを用いる試みが提案され
ている。
【0004】また、特開平3−62447号や特開昭5
7−115820号にみられるように封入袋のシートに
プラスチックのフィルムの間に金属層を挟んだ構造とし
て密封性を向上する試みもある。
7−115820号にみられるように封入袋のシートに
プラスチックのフィルムの間に金属層を挟んだ構造とし
て密封性を向上する試みもある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】特開昭61−2405
64号など従来の封入袋に封入するタイプの電池にあっ
ては、電極の金属の一部を極柱として外部に取り出し、
これを外部との接続に使用しているので、この金属のシ
ール部での密封性に不安が残っていた。
64号など従来の封入袋に封入するタイプの電池にあっ
ては、電極の金属の一部を極柱として外部に取り出し、
これを外部との接続に使用しているので、この金属のシ
ール部での密封性に不安が残っていた。
【0006】特開昭56−71278号は、この不安を
解消させることを目的とし、外部との接続には、あらか
じめ樹脂被覆したリード線を電極につないだものを用
い、リード線の被覆と袋のプラスチックとを熱融着させ
て、密封性を改良している。封入袋がプラスチックのみ
の場合は、この方法が有効であるが、有機溶媒を利用し
た非水電解質電池では、プラスチック単体では電解液が
透過し、揮発したり外部から水分が浸入したりするため
に気密性が悪く、例えばリチウムイオン電池等に適用す
る場合、サイクルの進行に伴い、急速に放電容量が低下
する等の問題がある。
解消させることを目的とし、外部との接続には、あらか
じめ樹脂被覆したリード線を電極につないだものを用
い、リード線の被覆と袋のプラスチックとを熱融着させ
て、密封性を改良している。封入袋がプラスチックのみ
の場合は、この方法が有効であるが、有機溶媒を利用し
た非水電解質電池では、プラスチック単体では電解液が
透過し、揮発したり外部から水分が浸入したりするため
に気密性が悪く、例えばリチウムイオン電池等に適用す
る場合、サイクルの進行に伴い、急速に放電容量が低下
する等の問題がある。
【0007】そのために、金属箔や金属蒸着層などの金
属層が間に挟まれたシートを封入袋に利用される試みが
特開平3−62447号や特開昭57−115820号
にみられる。これらはヒートシール層にアクリル酸変成
ポリエチレン、アクリル酸変成ポリプロピレンアイオノ
マー等が利用されている。この構成の場合、常温では高
い気密性が認められる。ところが近年電子機器、例えば
パソコンに搭載する場合には85℃の高い温度での耐性
が要求されており、これらの構成では85℃の高い温度
では、金属層と金属接着層のアクリル酸変成ポリエチレ
ン、アクリル酸変成ポリプロピレンアイオノマーが剥離
し、気密性が低下する問題がある。
属層が間に挟まれたシートを封入袋に利用される試みが
特開平3−62447号や特開昭57−115820号
にみられる。これらはヒートシール層にアクリル酸変成
ポリエチレン、アクリル酸変成ポリプロピレンアイオノ
マー等が利用されている。この構成の場合、常温では高
い気密性が認められる。ところが近年電子機器、例えば
パソコンに搭載する場合には85℃の高い温度での耐性
が要求されており、これらの構成では85℃の高い温度
では、金属層と金属接着層のアクリル酸変成ポリエチレ
ン、アクリル酸変成ポリプロピレンアイオノマーが剥離
し、気密性が低下する問題がある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記の課題
について種々検討し、封入袋の最内層のヒートシール用
プラスチック層と金属層との間に電解液バリア性に優れ
た絶縁層を設けることにより、電解液の金属層と金属接
着層との間への侵入を抑制し、金属層と金属接着層の剥
離を防ぎ、高温85℃での条件でも高い気密性が得られ
ることを見い出し、本発明を実施した。
について種々検討し、封入袋の最内層のヒートシール用
プラスチック層と金属層との間に電解液バリア性に優れ
た絶縁層を設けることにより、電解液の金属層と金属接
着層との間への侵入を抑制し、金属層と金属接着層の剥
離を防ぎ、高温85℃での条件でも高い気密性が得られ
ることを見い出し、本発明を実施した。
【0009】以下、本発明を図を用いて詳細に説明す
る。封入袋は、図2に示すように正極、負極、隔膜、電
解液が収納され、図3・図4に示す如く、直接接触する
封入袋の内側の最内層の絶縁体12が融着されることに
より封入袋が作製されている。封入袋とリード線は、封
入袋の絶縁体12とリード線の最外層の絶縁体2が融着
されることにより一体化され、リード線が外部に取り出
されており、封入袋内部に於てリード線が正、負極の極
板にそれぞれ接続されている。リード線と電極とは、あ
らかじめ接続され、封入袋に封入される。
る。封入袋は、図2に示すように正極、負極、隔膜、電
解液が収納され、図3・図4に示す如く、直接接触する
封入袋の内側の最内層の絶縁体12が融着されることに
より封入袋が作製されている。封入袋とリード線は、封
入袋の絶縁体12とリード線の最外層の絶縁体2が融着
されることにより一体化され、リード線が外部に取り出
されており、封入袋内部に於てリード線が正、負極の極
板にそれぞれ接続されている。リード線と電極とは、あ
らかじめ接続され、封入袋に封入される。
【0010】正極,負極極板は、集電体と呼ばれる金属
箔やエキスパンデッドメタル等の金属基材上に活物質層
が形成された構造を有する。リード線と正極、負極極板
の接続方法については特に限定されないが、この極板の
金属基材とリード線の導体とをスポット溶接や、超音波
溶接等で接続する方法が好ましく利用できる。
箔やエキスパンデッドメタル等の金属基材上に活物質層
が形成された構造を有する。リード線と正極、負極極板
の接続方法については特に限定されないが、この極板の
金属基材とリード線の導体とをスポット溶接や、超音波
溶接等で接続する方法が好ましく利用できる。
【0011】このリード線導体の材質には、正極接続用
には、非常に高い電位がかかるために、高電位で溶解し
ない材質のものが望ましい。そのためにアルミニウム、
またはチタン、あるいはこれらの金属の合金が好ましく
利用できる。負極接続用には、過充電で、リチウムが析
出したり、過放電では、電位が高くなることから、リチ
ウムが析出した場合形状が変化しにい、即ちリチウムと
合金を形成しにくく、比較的高電位で溶解しにくい材質
のものが好ましい。以上の観点から、導体の材質には、
ニッケル、または銅、あるいはこれらの金属の合金が好
ましく利用できる。
には、非常に高い電位がかかるために、高電位で溶解し
ない材質のものが望ましい。そのためにアルミニウム、
またはチタン、あるいはこれらの金属の合金が好ましく
利用できる。負極接続用には、過充電で、リチウムが析
出したり、過放電では、電位が高くなることから、リチ
ウムが析出した場合形状が変化しにい、即ちリチウムと
合金を形成しにくく、比較的高電位で溶解しにくい材質
のものが好ましい。以上の観点から、導体の材質には、
ニッケル、または銅、あるいはこれらの金属の合金が好
ましく利用できる。
【0012】導体の形状については、丸型や平角導体の
単線が好ましく利用できるが、丸型の場合、電池容量が
大きい場合には、丸型の直径が大きくなるため、封入袋
の最内層の絶縁体12の間にはさまれるリード線の厚み
が大きくなるために、リード線の最外層の絶縁体2と封
入袋の最内層の絶縁体12との融着部に間隙が生じやす
くなり、リード線と封入袋の融着部での密閉の信頼性が
低くなる問題がある。それに対して平角導体を利用した
場合には、電池容量増加に対しても導体の厚みを大きく
せずに幅を大きくすることで断面積をかせぐことができ
るために、封入袋の最内層の絶縁体12との間にはさま
れたリード線の絶縁体2との融着部の密閉に対する信頼
性の低下はおこらない。更にFPC(フレキシブルプリ
ント基板)等を利用した外部回路や、電極極板との接続
においても平角導体の方が接触面積が大きく、スポット
溶接や超音波溶接により、より信頼性の高い接続を行う
ことが可能となる。
単線が好ましく利用できるが、丸型の場合、電池容量が
大きい場合には、丸型の直径が大きくなるため、封入袋
の最内層の絶縁体12の間にはさまれるリード線の厚み
が大きくなるために、リード線の最外層の絶縁体2と封
入袋の最内層の絶縁体12との融着部に間隙が生じやす
くなり、リード線と封入袋の融着部での密閉の信頼性が
低くなる問題がある。それに対して平角導体を利用した
場合には、電池容量増加に対しても導体の厚みを大きく
せずに幅を大きくすることで断面積をかせぐことができ
るために、封入袋の最内層の絶縁体12との間にはさま
れたリード線の絶縁体2との融着部の密閉に対する信頼
性の低下はおこらない。更にFPC(フレキシブルプリ
ント基板)等を利用した外部回路や、電極極板との接続
においても平角導体の方が接触面積が大きく、スポット
溶接や超音波溶接により、より信頼性の高い接続を行う
ことが可能となる。
【0013】封入袋は、アルミ箔等の金属箔や金属蒸着
層などがサンドイッチ状に挿入されたプラスチックとの
はりあわせ材料を用いるものが好ましく、少なくとも内
側のプラスチックは電解質に溶解しないことが必要であ
る。
層などがサンドイッチ状に挿入されたプラスチックとの
はりあわせ材料を用いるものが好ましく、少なくとも内
側のプラスチックは電解質に溶解しないことが必要であ
る。
【0014】更に本発明の特徴は、封入袋の断面の拡大
図である図4に示されている如く、最内層のヒートシー
ル用プラスチック層12と金属層9との間に、電解液バ
リア性に優れた絶縁層13を設けることにより、高温8
5℃に保持した場合にも金属層9と金属接着層の絶縁体
の間に電解液が浸入するのは抑制でき、金属層と金属接
着層との間の剥離を防ぎ、高い気密性が得られる。
図である図4に示されている如く、最内層のヒートシー
ル用プラスチック層12と金属層9との間に、電解液バ
リア性に優れた絶縁層13を設けることにより、高温8
5℃に保持した場合にも金属層9と金属接着層の絶縁体
の間に電解液が浸入するのは抑制でき、金属層と金属接
着層との間の剥離を防ぎ、高い気密性が得られる。
【0015】電解液バリア性に優れた絶縁層は、高温8
5℃保持条件下で気密性が保持されるものであれば特に
限定されないが、ナイロンなどのポリアミド樹脂やエチ
レン・ビニルアルコール共重合樹脂等が好ましく利用で
きる。
5℃保持条件下で気密性が保持されるものであれば特に
限定されないが、ナイロンなどのポリアミド樹脂やエチ
レン・ビニルアルコール共重合樹脂等が好ましく利用で
きる。
【0016】
【実施例】表1に示した構成のはりあわせシート2枚を
70mm×135mmの矩形に切断し、酸変成LDPE
の側を内側にして、むかいあわせ、矩形の周辺3辺を5
mm幅でヒートシールして袋状とした。
70mm×135mmの矩形に切断し、酸変成LDPE
の側を内側にして、むかいあわせ、矩形の周辺3辺を5
mm幅でヒートシールして袋状とした。
【0017】
【表1】
【0018】一方、LiCoO2粉末100重量部に、
グラファイト10重量部、ポリフッ化ビニリデン10重
量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンに溶解した
後、ペースト状にした。次に、このペーストを厚さ20
μmのアルミ箔の片面に塗工し、乾燥後、ローラープレ
スした。このようにして厚さ0.1mm,幅50mm,
長さ105mmの極板(5mmは、未塗工部)を作製
し、正極とした。
グラファイト10重量部、ポリフッ化ビニリデン10重
量部を混合し、N−メチル−2−ピロリドンに溶解した
後、ペースト状にした。次に、このペーストを厚さ20
μmのアルミ箔の片面に塗工し、乾燥後、ローラープレ
スした。このようにして厚さ0.1mm,幅50mm,
長さ105mmの極板(5mmは、未塗工部)を作製
し、正極とした。
【0019】また、リン状天然黒鉛粉末100重量部
に、ポリフッ化ビニリデン20重量部を混合し、N−メ
チル−2−ピロリドンに溶解した後、ペースト状にし
た。このペーストを厚さ20μmの銅箔の両面に塗工
し、乾燥後、ローラープレスした。このようにして厚さ
0.10mm,幅50mm,長さ105mmの極板(5
mmは未塗工部)を作製し、負極とした。
に、ポリフッ化ビニリデン20重量部を混合し、N−メ
チル−2−ピロリドンに溶解した後、ペースト状にし
た。このペーストを厚さ20μmの銅箔の両面に塗工
し、乾燥後、ローラープレスした。このようにして厚さ
0.10mm,幅50mm,長さ105mmの極板(5
mmは未塗工部)を作製し、負極とした。
【0020】次に、正電極の活物質が形成されていない
アルミ箔の部分に、リード線の導体であるアルミニウム
を超音波溶接した。同様に、負電極の活物質が形成され
ていない銅箔の部分にリード線の導体である銅を超音波
溶接した。
アルミ箔の部分に、リード線の導体であるアルミニウム
を超音波溶接した。同様に、負電極の活物質が形成され
ていない銅箔の部分にリード線の導体である銅を超音波
溶接した。
【0021】前記実施例の構成による封入袋に夫々リー
ド線を接続した両電極を、両電極間にポリオレフィン系
の多孔膜の隔膜を配置した状態で挿入し、つづいて電解
液を8cc注入した。尚電解液には、エチレンカーボネ
ートとジエチルカーボネートを1:1の体積比率で混合
し、六フッ化リン酸リチウムを1mol/lとなるように
溶解したものを使用した。
ド線を接続した両電極を、両電極間にポリオレフィン系
の多孔膜の隔膜を配置した状態で挿入し、つづいて電解
液を8cc注入した。尚電解液には、エチレンカーボネ
ートとジエチルカーボネートを1:1の体積比率で混合
し、六フッ化リン酸リチウムを1mol/lとなるように
溶解したものを使用した。
【0022】しかる後、封入袋の開封部分からリード線
を取り出す状態にして、150℃でリード線の絶縁と封
入袋の内側及び封入袋の開封部分の内側どうしをヒート
シールした(シール幅10mm)。以上の手順により試
験電池を完成させた。
を取り出す状態にして、150℃でリード線の絶縁と封
入袋の内側及び封入袋の開封部分の内側どうしをヒート
シールした(シール幅10mm)。以上の手順により試
験電池を完成させた。
【0023】
【発明の効果】本発明の効果を以下のように恒温テスト
で確認した。以上のようにして作製した電池を85℃の
恒温槽で720時間保持した後の重量変化と、カールフ
ィッシャー法による溶媒中の水分濃度測定を行い、電解
質バリア性を評価した。
で確認した。以上のようにして作製した電池を85℃の
恒温槽で720時間保持した後の重量変化と、カールフ
ィッシャー法による溶媒中の水分濃度測定を行い、電解
質バリア性を評価した。
【0024】比較例1では340時間、比較例2では4
10時間でアルミ箔とアルミ箔と接着している酸変成L
DPEが剥離し、720時間後には溶剤がほとんど消失
した。実施例1,2においては、720時間にも電解質
揮発量がそれぞれ2.5%,2.4%でアルミ箔とアル
ミ箔と接着している酸変成LDPEとの剥離は全く認め
られなかった。
10時間でアルミ箔とアルミ箔と接着している酸変成L
DPEが剥離し、720時間後には溶剤がほとんど消失
した。実施例1,2においては、720時間にも電解質
揮発量がそれぞれ2.5%,2.4%でアルミ箔とアル
ミ箔と接着している酸変成LDPEとの剥離は全く認め
られなかった。
【0025】以上のように比較例1,2では高温85℃
での耐性が得られないが、電解質バリア性に優れた絶縁
層を設けた実施例1,2では85℃での耐性が確認でき
た。
での耐性が得られないが、電解質バリア性に優れた絶縁
層を設けた実施例1,2では85℃での耐性が確認でき
た。
【0026】更に、実施例1,2の構成の電池を作製
し、本発明の効果を充放電サイクル試験により確認し
た。すなわち、電流密度0.4mA/cm2、2.75
〜4.1Vの範囲で、充放電サイクル試験を実施した時
のサイクルの進行に伴う放電容量の変化を調べた。実施
例1,2に関しては、それぞれ300サイクル時点で初
期10サイクル時の放電容量125mAh,123mA
hに対して82%,79%を維持しており、本発明の封
入袋を用いた電池の気密性の良さの効果が示されている
といえる。
し、本発明の効果を充放電サイクル試験により確認し
た。すなわち、電流密度0.4mA/cm2、2.75
〜4.1Vの範囲で、充放電サイクル試験を実施した時
のサイクルの進行に伴う放電容量の変化を調べた。実施
例1,2に関しては、それぞれ300サイクル時点で初
期10サイクル時の放電容量125mAh,123mA
hに対して82%,79%を維持しており、本発明の封
入袋を用いた電池の気密性の良さの効果が示されている
といえる。
【図1】本発明の封入袋を用いた非水電解質電池の例を
示す。
示す。
【図2】本発明の封入袋を用いた非水電解質電池の封入
袋の内部を模式的に示したものである。
袋の内部を模式的に示したものである。
【図3】本発明の封入袋を用いた非水電解質電池の横断
面を示す。
面を示す。
【図4】本発明の封入袋の断面(図3の14の部分)の
拡大図を示す。
拡大図を示す。
1,1′:リード線の導体 2,2′:リード線の絶縁 3:封入袋 4:封入袋のシール部分 5,5′:電極 6:隔膜 7:電極のアルミ 8:電極活物質 9:アルミ箔 10:ヒートシール用プラスチック層 11:低融点プラスチック層 12:ヒートシール用プラスチック層 13:電解質バリア性に優れた絶縁層 14:この部分の拡大図を図4に示す
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年1月23日
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】符号の説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【符号の説明】 1, 1′:リード線の導体 2, 2′:リード線の絶縁 3:封入袋 4:封入袋のシール部分 5, 5′:電極 6:隔膜 7:正極集電体 7′:負極集電体 8:正極活物質 8, 8′:負極活物質 9:アルミ箔 10:ヒートシールド用プラスチック層 11:低融点プラスチック層 12:ヒートシールド用プラスチック層 13:電解質バリア性に優れた絶縁層 14:この部分の拡大図を図4に示す
Claims (2)
- 【請求項1】 正極、負極、電解液が封入袋に封入さ
れ、正極と負極のリード線を夫々外部に取り出す構造の
非水電解質電池用の封入袋であって、金属層とプラスチ
ック等とのはりあわせシートで構成され、最内層のヒー
トシール用プラスチック層と金属層との間に、電解液バ
リア性に優れた絶縁層を設けたことを特徴とする非水電
解質電池用封入袋。 - 【請求項2】 電解液バリア性に優れた絶縁層がナイロ
ン,エチレン・ビニルアルコール共重合体であることを
特徴とする請求項1の非水電解質電池用封入袋。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8101357A JPH09288997A (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | 非水電解質電池用封入袋 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8101357A JPH09288997A (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | 非水電解質電池用封入袋 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09288997A true JPH09288997A (ja) | 1997-11-04 |
Family
ID=14298593
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8101357A Pending JPH09288997A (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | 非水電解質電池用封入袋 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09288997A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002031898A1 (en) * | 2000-10-13 | 2002-04-18 | Showa Denko Packaging Co. | Packaging material for electronic-part case, and others |
FR2847720A1 (fr) * | 2002-11-21 | 2004-05-28 | Cit Alcatel | Generateur electrochimique a connecteur monobloc |
-
1996
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