JPH092877A - 摺動部材用窒化珪素系焼結体及びその製造方法 - Google Patents

摺動部材用窒化珪素系焼結体及びその製造方法

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JPH092877A
JPH092877A JP7155731A JP15573195A JPH092877A JP H092877 A JPH092877 A JP H092877A JP 7155731 A JP7155731 A JP 7155731A JP 15573195 A JP15573195 A JP 15573195A JP H092877 A JPH092877 A JP H092877A
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Atsushi Iwamoto
淳 岩本
Naoki Kamiide
直樹 上出
Naoki Ota
直樹 太田
Yasunobu Kawakami
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 相手部材との摺動性に優れ、摺動部材用窒化
珪素系焼結体を提供する。 【構成】 1wt%以上20wt%以下の硼素と、適当量の焼
結助剤とを窒化珪素系粉体とともに混練して成形体を製
作し、次いでこの成形体を前記硼素を添加しない時に最
高密度に達する温度と比較して150℃未満の範囲で高
い温度で焼結せしめる。これによりヤング率(E)が、
100GPa以上295GPa以下の摺動部材用窒化珪
素系焼結体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は熱伝導性及び摺動特性に
優れた窒化珪素系焼結体とその製造方法に関する。詳し
くは、ヤング率(E)を小さくして相手部材との当りを
改善し、接触応力の集中を低減し、更に潤滑油との濡れ
性を高め、耐摩耗性や耐焼付き性等を向上させた窒化珪
素系焼結体とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Si34やSi34にAl元素とO2が固
溶したサイアロン等の窒化珪素系焼結体は、金属材料に
比べて高温での強度、硬度及び耐食性に優れているた
め、転がり軸受の転動体及び軌道輪、滑り軸受、内燃機
関のロッカーアーム、圧延ローラ、切削工具、金型など
に用いられている。
【0003】そして、窒化珪素系焼結体の摺動特性の向
上を図るべく、特開平6−122555号公報、特開平
6−183841号公報、特開平6−234564号公
報には、Siを含む非酸化物セラミックスを母相とし、
これに遷移金属または遷移金属化合物を分散させ、低摩
擦係数で高強度を実現させている。
【0004】また、窒化珪素系焼結体は難焼結性である
ため焼結助剤を用いて緻密な焼結体を得るようにしてい
るが、この焼結助剤として硼素(B)を用いた先行技術
が特開昭59−217675号公報及び特公昭62−1
4506号公報に開示されている。しかしながら、これ
らの先行技術にあっては、硼素を添加することによって
曲げ強度や焼結性の改善を図ったものであるが、摺動部
材としての特性に着目したものではない。
【0005】一方、摺動部材としての窒化珪素系焼結体
の特性を改善する提案として、特開平2−217380
号公報がある。この公報には、炭化物等の無機化合物粒
子とこの無機化合物粒子より小径の窒化珪素反応焼結体
からなる摺動部材用の窒化珪素系焼結体が開示されてい
る。そして、この公報にあっては摺動部材として要求さ
れる特性として、高硬度であること、摺動相手材との相
性がよいこと、耐食性に優れること、靭性及び熱衝撃性
が高いことの他に、ヤング率(E)が高いことを挙げて
いる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】確かに、相手部材との
摺接面を極めて高い精度で研削等すれば、応力集中が避
けられるのであるが、加工コストが高くなるだけでな
く、斜板式油圧機器のプランジャーなどは図1(a)に
示すように点接触となり、圧延ローラは同図(b)に示
すように線接触となり、加工精度を高めても接触応力の
集中を完全に避けることができない。また、相手部材と
面接触する場合にあっても微視的には片当りしていると
考えることができる。
【0007】そして、相手部材との摺接面において片当
りしている場合に、ヤング率(E)が高いと、相手部材
の摺接面形状に倣って弾性変形することができず、接触
面圧が高まり摩耗量が多くなるとともに折損や欠けの発
生率も高くなる。
【0008】本発明は以上のような従来技術を背景にな
されたものであり、ヤング率(E)を低くし、相手部材
との摺動性に優れ、液体潤滑油を使用した場合の濡れ角
が小さく、且つ焼き付き限界の高い摺動部材用窒化珪素
系焼結体とその製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る摺動部材用窒化珪素系焼結体は、窒化珪素系
粉体と焼結助剤と硼素とを混練して焼成することで、主
体としての窒化珪素に対し、硼素が1wt%以上20wt%以
下、焼結助剤が1wt%以上15wt%以下含まれており、ヤ
ング率(E)が、100GPa以上295GPa以下と
なるようにした。ヤング率(E)が100GPa未満で
あると、摩耗が進展しやすくなるという不具合があり、
ヤング率(E)が295GPaを超えると、片当りの不
利が顕著になる。ここで、ヤング率(E)は相手の摺動
部材よりも大きいことが好ましい。相手摺動部材が鉄鋼
材料の場合は210GPa以上、鋳鉄材料の場合は15
0GPa以上、銅系材料の場合は130以上、チタン系
材料の場合は110以上、アルミニウム系材料の場合は
70GPa以上である。
【0010】また、本発明に係る他の摺動部材用窒化珪
素系焼結体は、窒化珪素系粉体と焼結助剤と硼素とを混
練し、これを所定形状に成形した後に焼成することで得
られる摺動部材用窒化珪素系焼結体であって、主体とし
ての窒化珪素に対し、硼素が1wt%以上20wt%以下、焼
結助剤が1wt%以上15wt%以下含まれており、母相の窒
化珪素よりも濡れ角の小さい金属化合物を少なくとも表
面に析出せしめた。また添加した硼素は何らかの化合物
を形成し、濡れ性の向上に寄与するものと考えられる。
これらの化合物が摺動特性の向上に寄与するには少なく
とも本発明の窒化珪素焼結体の表面に存在していればよ
い。
【0011】また、上記の摺動部材用窒化珪素系焼結体
を製造するには、1wt%以上20wt%以下の硼素と、1wt
%以上15wt%以下の焼結助剤とを窒化珪素系粉体ととも
に混練して成形体を製作し、次いでこの成形体を前記硼
素を添加しない時に最高密度に達する温度と比較して1
50℃未満の範囲で高い温度で焼結せしめる。
【0012】窒化珪素系粉体としては、Si34やSi3
4にAl元素とO2が固溶したサイアロン(Si-Al-O-
N)等があり、Si34としてはα型、β型のいずれも
使用することができ、その製法としてはSiの直接窒化
法、シリカの還元・窒化法、シリコンジイミドの熱分解
法、SiH4+NH3+N2の気相反応法があり、Si34
粉体の平均粒径としては0.01〜3.0μm程度とす
る。
【0013】また焼結助剤としては、イットリア、アル
ミナ或いはマグネシアの他に、酸化セリウム、酸化ネオ
ジウム、酸化ランタン、酸化イッテルビウム、酸化スト
ロンチウム、酸化チタン等が挙げられる。焼結助剤の添
加割合を1wt%以上15wt%としたのは、1wt%未満では
焼結性の悪い窒化珪素を焼結することが困難になり、1
5wt%を超えると機械的な強度が低下することによる。
【0014】硼素の添加割合を1wt%以上20wt%とした
のは、1wt%未満では十分にヤング率(E)を低下させ
ることができず、また濡れ角を小さくすることができ
ず、20wt%を超えると、機械的な強度が顕著に低下す
ることによる。
【0015】本発明に係る摺動部材用窒化珪素系焼結体
の焼成前の成形体(グリーン)の製法は、鋳込み成形、
射出成形、押出し成形、プレス成形等を適用でき、また
焼成法としてはHIP等を利用する。
【0016】また焼成温度は、硼素を添加しない時に最
高密度に達する温度よりも150℃未満の範囲で高くす
る。硼素を添加しない時の焼成温度は図4に示すよう
に、通常最高密度に達する温度よりも10〜50°程度
低い温度が強度の高い焼結体を得るには最適である。最
高密度に達する温度は、焼結助剤の種類、添加量により
上下し、焼結助剤の量を多くすると、最高密度に達する
温度は低くなる。硼素は融点が高いので、その焼結性を
向上させるために硼素を添加した場合には添加量に応じ
て高温で焼成する必要がある。ただし、焼結温度をあま
り高くすると、Si34の分解によりポアが増大するた
め熱伝導率が低下し、摺動面で熱が拡散されず焼付き限
界が低くなるので、焼成温度は前記したように、硼素を
添加しない時に最高密度に達する温度よりも150℃未
満の範囲で高くするのが適当である。
【0017】
【作用】本発明の摺動部材用窒化珪素系焼結体はヤング
率(E)を、210GPa以上295GPa以下とした
ので、相手部材と点接触或いは線接触している状態で
も、相手部材の形状に倣って窒化珪素系焼結体が弾性変
形し易くなるので、接触面圧が低下し、摺動による摩耗
量が少なくて済み、また破損等が発生しにくい。
【0018】添加した硼素が何らかの化合物の形で存在
するので液体潤滑剤を用いた場合の濡れ角を小さくし、
摺動部での潤滑剤の保持性が向上すると考えられる。し
たがって、本発明の摺動部材用窒化珪素系焼結体は、斜
板式油圧機器のプランジャー、圧延ローラ、軸受、内燃
機関のロッカーアーム、タービンロータ等として用いて
効果的である。
【0019】
【実施例】以下に具体的な実施例と比較例について述べ
る。 (実施例1)窒化珪素原粉(9S:電気化学工業製)に
焼結助材として酸化イットリウム(日本イットリウム
製)を5wt%、酸化アルミニウム(住友化学製)を3wt
%、硼素(高純度化学製)を5wt%添加し、これらの粉末
をボールミルを用いてエタノール中で混合、粉砕を行っ
た。得られたスラリーをロータリエバポレータを用いて
乾燥後、35×55mmの金型にてプレス成形(200
kg/cm2)し、CIP(圧力3t/cm2)を行い成
形体を得た。この成形体を、窒化珪素と窒化硼素粉末を
詰め粉として、1900℃、窒素雰囲気、9気圧の条件
下で焼成した。この後、3×4×40mmのJIS片を
切り出し、ダイヤモンドペーストを用いてラップ仕上げ
を行い、面粗度を0.8Sとした。
【0020】ヤング率の測定は、共振法にて測定した。
熱伝導率の測定は、レーザーフラッシュ法で室温で測定
した。濡れ角の測定は、20℃の恒温室にて、テストピ
ースに粘度0.0146P・S(170cst)の潤滑
油(10W30)を滴下し、滴下後瞬時からの濡れ角広
がり状態をCCDカメラで撮影した。尚、滴下による波
打ち現象の影響を無視するため、滴下後1秒後の濡れ角
を画像解析により求めた。
【0021】(実施例2)焼成温度を1800℃とした
以外は、前記(実施例1)と同一の製法でテストピース
を作製した。
【0022】(実施例3)焼成温度を1600℃とし、
硼素の添加量を1wt%、焼結助剤はY23を7wt%、Al2
3を1wt%、MgOを2wt%とした以外は、前記(実施例
1)と同一の製法でテストピースを作製した。
【0023】(実施例4)焼成温度を1550℃とし、
硼素の添加量を1wt%、焼結助剤はY23を7wt%、Al2
3を1wt%、MgOを2wt%とした以外は、前記(実施例
1)と同一の製法でテストピースを作製した。
【0024】(比較例1)焼成温度を1800℃とし、
硼素を添加せず、その他の条件は、前記(実施例1)と
同一の製法でテストピースを作製した。
【0025】(比較例2)焼成温度を1550℃とし、
硼素を添加せず、その他の条件は、前記(実施例1)と
同一の製法でテストピースを作製した。
【0026】以下の(表1)は上記によって得られた各
実施例と比較例のテストピースの特性値を比較したもの
である。この(表1)から本発明に係る摺動部材用窒化
珪素系焼結体は、比較例に比べてヤング率が大幅に小さ
くなっていることが分る。また実施例1と実施例2、実
施例3と実施例4より、硼素を添加しない場合に対して
焼結温度を50乃至100℃高くすることによって、曲
げ強度、密度及び熱伝導率を向上できることが確認され
た。
【0027】図4に、比較例1の焼結体の焼結温度と密
度との関係を示す。この焼結体は1850℃付近で最高
密度に達するので硼素を添加した場合、1850〜20
00℃の温度範囲で焼結を行うのが適当である。
【0028】
【表1】
【0029】また、以下の(表2)及び図2は荷重とす
べり速度との実験結果を示し、図3は実験装置の概略図
である。ここで、本実験の実施例1と2で用いた材料は
(表1)の実施例1と3で用いた材料と同じであり、比
較例1と2で用いた材料は(表1)の比較例1と2で用
いた材料同じである。図2から硼素を添加することによ
り、焼付限界を高まることが確認された。実験は固定側
を金属ローラ(SKD11:硬度HRC65)とし、こ
の金属ローラに上記の実施例及び比較例で得られた円柱
状をなす試験片を荷重を加えた状態で接触させ、試験片
を転動させ、その速度を段階的に上げていき、焼き付い
た時点をプロットした。尚、潤滑剤として10W−30
鉱物油を使用し、465ml/minの供給量として行った。
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】以上に説明したように本発明に係る摺動
部材用窒化珪素系焼結体は、ヤング率(E)が、100
GPa以上295GPa以下となっているので、相手部
材と点接触或いは線接触している状態でも、相手部材の
形状に倣って窒化珪素系焼結体が弾性変形易くなるの
で、接触面圧が低下し、したがって、摺動による摩耗量
が少なくて済み、また破損等が発生しにくい。また、添
加した硼素が何らかの化合物を形成しこれが焼結体の表
面に存在するので、強度低下を招くことなく、液体潤滑
剤を用いた場合の濡れ角を小さくし、摺動部での潤滑剤
の保持性が向上する。したがって、斜板式油圧機器のプ
ランジャー、圧延ローラ、軸受、内燃機関のロッカーア
ーム、タービンロータ等として用いて効果的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は斜板式油圧機器の点接触している部分
を示す図、(b)は圧延ローラの線接触している部分を
示す図
【図2】焼き付き限界試験の結果を示すグラフ
【図3】荷重とすべり速度との実験装置の概略図
【図4】焼成温度と密度との関係を示すグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年7月5日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0025
【補正方法】変更
【補正内容】
【0025】(比較例2)焼成温度を1550℃とし、
硼素を添加せず、その他の条件は、前記(実施例3)と
同一の製法でテストピースを作製した。
フロントページの続き (72)発明者 川上 泰伸 埼玉県和光市中央1丁目4番1号 株式会 社本田技術研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化珪素系粉体と焼結助剤と硼素とを混
    練し、これを所定形状に成形した後に焼成することで得
    られる摺動部材用窒化珪素系焼結体であって、主体とし
    ての窒化珪素に対し、硼素が1wt%以上20wt%以下、焼
    結助剤が1wt%以上15wt%以下含まれており、ヤング率
    (E)が、100GPa以上295GPa以下であるこ
    とを特徴とする摺動部材用窒化珪素系焼結体。
  2. 【請求項2】 窒化珪素系粉体と焼結助剤と硼素とを混
    練し、これを所定形状に成形した後に焼成することで得
    られる摺動部材用窒化珪素系焼結体であって、主体とし
    ての窒化珪素に対し、硼素が1wt%以上20wt%以下、焼
    結助剤が1wt%以上15wt%以下含まれており、母相の窒
    化珪素よりも濡れ角の小さい金属化合物が少なくとも表
    面に析出していることを特徴とする摺動部材用窒化珪素
    系焼結体。
  3. 【請求項3】 1wt%以上20wt%以下の硼素と、1wt%
    以上15wt%以下の焼結助剤とを窒化珪素系粉体ととも
    に混練して成形体を製作し、次いでこの成形体を前記硼
    素を添加しない時に最高密度に達する温度と比較して1
    50℃未満の範囲で高い温度で焼結せしめるようにした
    ことを特徴とする摺動部材用窒化珪素系焼結体の製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000205276A (ja) * 1999-01-18 2000-07-25 Koyo Seiko Co Ltd 転がり軸受
US7287646B2 (en) 1995-03-10 2007-10-30 Photocure Asa Esters of 5-aminolevulinic acid and their use as photosensitizing compounds in photochemotherapy

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US7287646B2 (en) 1995-03-10 2007-10-30 Photocure Asa Esters of 5-aminolevulinic acid and their use as photosensitizing compounds in photochemotherapy
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