JPH09208377A - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｒ−ＯＳＦ外側結晶には転位クラスタが生成
され、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶には赤外散乱体，フローパタ
ーン欠陥が生成されて、結晶品質が低い。 【解決手段】 ＣＺ法により単結晶９を所定の長さのボ
ディ部だけ融液８から引き上げ成長させた後に、引き上
げた単結晶９を融液８から切り離し、その後切り離した
単結晶９を高速で上昇させて急冷する。Ｒ−ＯＳＦ外側
結晶のみが形成される程に低速にて単結晶９を引き上
げ、融液から切り離して急冷させ、融点〜950 ℃までの
温度領域から急冷された部位では、転位クラスタが形成
されない単結晶を得る。Ｒ−ＯＳＦ内側結晶のみが形成
される程に高速にて単結晶９を引き上げ、融液から切り
離して急冷させ、融点〜1050℃までの温度領域から急冷
された部位では、赤外散乱体，フローパターン欠陥が形
成されない単結晶を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体材料として
使用されるシリコン単結晶等の単結晶を成長させながら
引き上げる単結晶引き上げ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶等の単結晶の成長方法と
してはＣＺ法（チョクラルスキー法）が広く知られてい
る。このＣＺ法は、坩堝内に充填した単結晶原料をヒー
タにて加熱溶融せしめた後、この融液中に引き上げ軸に
吊るした種結晶を浸し、これを回転させつつ上方に引き
上げて種結晶の下端に単結晶を成長せしめる方法であ
る。

【０００３】ところで、通常の引き上げ炉において0.7
ｍｍ／分程度の引き上げ速度にて単結晶の引き上げを行
なうと、Ｒ−ＯＳＦ（リングＯＳＦ）部と呼ばれるＯＳ
Ｆ（Oxidation induced Stacking Fault：酸化誘起積層
欠陥）が多発する領域がリング状に形成される。このＯ
ＳＦは、酸化熱処理時に生成される酸化膜から放出され
た過剰な格子間Ｓｉ原子が酸素析出物を核として積層欠
陥を伴った転位ループとして成長したものであり、デバ
イスの活性領域に侵入するとリーク電流などの原因とな
る欠陥である。

【０００４】このような場合、Ｒ−ＯＳＦ部を境にし
て、成長する単結晶は、Ｒ−ＯＳＦ部より内側の領域
（以下、Ｒ−ＯＳＦ内側領域という）にできる結晶（以
下、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶という）と、Ｒ−ＯＳＦ部より
外側の領域（以下、Ｒ−ＯＳＦ外側領域という）にでき
る結晶（以下、Ｒ−ＯＳＦ外側結晶という）との２つの
部分に分けられる。Ｒ−ＯＳＦ内側結晶とＲ−ＯＳＦ外
側結晶とでは、生成される結晶欠陥の種類が異なってい
る。Ｒ−ＯＳＦ内側結晶には、赤外散乱体，フローパタ
ーン欠陥（以下、ＦＰＤと略称する）などの欠陥が生成
されるが、転位クラスタは生成されない。一方、Ｒ−Ｏ
ＳＦ外側結晶には、転位クラスタは生成されるが、赤外
散乱体，ＦＰＤは生成されない。

【０００５】Ｒ−ＯＳＦ部は、引き上げ速度が小さくな
るほど、直径が小さくなって単結晶の径方向の内側に現
れる。そして、引き上げ炉によって若干その値は異なる
が、引き上げ速度を0.6 〜0.4 ｍｍ／分程度の低速にす
ると、Ｒ−ＯＳＦ部が完全に内側に閉じてしまって消滅
し、Ｒ−ＯＳＦ外側領域のＲ−ＯＳＦ外側結晶が全域に
広がった状態の単結晶が引き上げられる。このＲ−ＯＳ
Ｆ外側結晶は初期耐圧特性の良品率が極めて高い。しか
しながら、この結晶にはデバイスのリーク電流等の劣化
因子となる転位クラスタと呼ばれる転位ループが存在す
る。

【０００６】結晶の引き上げ速度を低速化することによ
って結晶内に保持される格子間Ｓｉ原子の濃度が大きく
なり、格子間Ｓｉ原子が引き上げ時の1000〜900 ℃の温
度領域で凝集し、格子間Ｓｉ原子及びその凝集体と格子
間酸素原子とが析出することによって、転位クラスタが
形成される。すなわち、この転位クラスタは引き上げ熱
履歴の1000〜900 ℃の温度領域を通過するため、転位ク
ラスタが形成及び成長し、結晶品質の低下につながるこ
とになる。

【０００７】また、Ｒ−ＯＳＦ部は、引き上げ速度が大
きくなるほど、直径が大きくなって単結晶の径方向の外
側に現れる。そして、引き上げ炉によって若干その値は
異なるが、引き上げ速度を0.8 ｍｍ／分程度以上の高速
にすると、Ｒ−ＯＳＦ部が面内の外側に抜けてしまって
消滅し、Ｒ−ＯＳＦ内側領域のＲ−ＯＳＦ内側結晶が全
域に広がった状態の単結晶が引き上げられる。そのＲ−
ＯＳＦ内側領域には赤外散乱体，ＦＰＤと呼ばれる初期
耐圧特性の劣化因子となる結晶欠陥が存在する。

【０００８】結晶の引き上げ速度を高速化することによ
って結晶内に保持される空孔（存在すべき単結晶原子が
抜けた部分）の濃度が大きくなって、空孔が引き上げ時
の1150〜1050℃の温度領域で凝集し、空孔及びその凝集
体と格子間酸素原子とが析出することによって、赤外散
乱体，ＦＰＤが形成される。すなわち、この赤外散乱
体，ＦＰＤは引き上げ熱履歴の1150〜1050℃の温度領域
を通過するため、赤外散乱体，ＦＰＤが形成及び成長
し、結晶品質の低下につながることになる。

【０００９】本発明は斯かる事情に鑑みてなされたもの
であり、融液から引き上げた単結晶を切り離して急冷す
ることにより、結晶欠陥（転位クラスタ，赤外散乱体，
ＦＰＤ）が形成される温度よりも高い部位では、それら
の結晶欠陥が存在しない単結晶を得ることができる単結
晶引き上げ方法を提供することを目的とする。

【００１０】本発明の他の目的は、融液から引き上げた
単結晶を切り離して急冷することにより、酸素の析出を
非常に促進する従来とは異なった単結晶を得ることがで
きる単結晶引き上げ方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る単結晶引
き上げ方法は、単結晶原料を溶融させた融液から単結晶
を成長させながら引き上げる方法において、Ｒ−ＯＳＦ
部が内側に閉じたＲ−ＯＳＦ外側結晶からなる単結晶を
前記融液から引き上げる工程と、引き上げた単結晶を前
記融液から切り離す工程と、切り離した単結晶を上昇さ
せることにより冷却する工程とを有することを特徴とす
る。

【００１２】請求項２に係る単結晶引き上げ方法は、単
結晶原料を溶融させた融液から単結晶を成長させながら
引き上げる方法において、Ｒ−ＯＳＦ部が外側に抜けた
Ｒ−ＯＳＦ内側結晶からなる単結晶を前記融液から引き
上げる工程と、引き上げた単結晶を前記融液から切り離
す工程と、切り離した単結晶を上昇させることにより冷
却する工程とを有することを特徴とする。

【００１３】請求項３に係る単結晶引き上げ方法は、請
求項１または２において、切り離した単結晶を上昇させ
る際の速度を10ｍｍ／分以上とすることを特徴とする。

【００１４】請求項４に係る単結晶引き上げ方法は、請
求項３において、切り離した単結晶を上昇させる際の速
度を10ｍｍ／分以上の第１速度と該第１速度より速い30
0 ｍｍ／分以上の第２速度との２段階にて交互に変えて
いくことを特徴とする。

【００１５】請求項５に係る単結晶引き上げ方法は、請
求項１〜４の何れかにおいて、引き上げた単結晶を前記
融液から切り離す際に、単結晶の切り離し速度を300 ｍ
ｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切り離し距離を20
ｍｍ以上とすることを特徴とする。

【００１６】第１発明では、Ｒ−ＯＳＦ外側結晶のみが
形成される程に低速にて単結晶を引き上げた後、その引
き上げた単結晶を融液から切り離して急冷する（請求項
１）。そうすると、転位クラスタが形成される温度より
も高い部位の引き上げ単結晶は、転位クラスタが存在し
ない単結晶となる。第１発明は、切り離し急冷法を用い
て、欠陥がないそのような単結晶（Ｒ−ＯＳＦ部が内側
に閉じたＲ−ＯＳＦ外側結晶）を得るための引き上げ方
法である。

【００１７】その具体的な方法は、まず、0.4 ｍｍ／分
程度の低速引き上げによりＲ−ＯＳＦ外側結晶のみの単
結晶を引き上げる。次いで、その単結晶を無転位状態に
て融液から切り離す。この際の条件は、切り離し時の速
度を300 ｍｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切り離
し距離を20ｍｍ以上とする（請求項５）。その後切り離
した単結晶を高速で上昇させて急冷する。この際の条件
は、切り離した単結晶を10ｍｍ／分以上の速度で上昇さ
せるか（請求項３）、または、更なる高速急冷な手法と
して、切り離した単結晶を10ｍｍ／分以上と300 ｍｍ／
分以上との上昇速度を交互に変えて上昇させるか（請求
項４）により急冷する。引き上げ速度を低速にすること
によって得られるＲ−ＯＳＦ部が内側に閉じたＲ−ＯＳ
Ｆ外側領域を上記の切り離し急冷法を用いて育成する方
法である。

【００１８】第１発明では、上記のような手法の切り離
し急冷によって、融点〜950 ℃まで低速で引き上がった
領域、即ち、固液界面から直上の950 ℃以上の温度領域
から急冷された部位では、通常の低速引き上げのＲ−Ｏ
ＳＦ外側結晶では形成されてしまう転位クラスタが形成
されない引き上げ単結晶を得ることができる。

【００１９】第２発明では、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶のみが
形成される程に高速にて単結晶を引き上げた後、その引
き上げた単結晶を融液から切り離して急冷する（請求項
２）。そうすると、赤外散乱体，ＦＰＤが形成される温
度よりも高い部位の引き上げ単結晶は、これらの結晶欠
陥が存在しない単結晶となる。第２発明は、切り離し急
冷法を用いて、欠陥がないそのような単結晶（Ｒ−ＯＳ
Ｆ部が外側に抜けたＲ−ＯＳＦ内側結晶）を得るための
引き上げ方法である。

【００２０】その具体的な方法は、まず、0.8 ｍｍ／分
程度以上の高速引き上げによりＲ−ＯＳＦ内側結晶のみ
の単結晶を引き上げる。次いで、その単結晶を無転位状
態にて融液から切り離す。この際の条件は、切り離し時
の速度を300 ｍｍ／分以上とし、単結晶の融液からの切
り離し距離を20ｍｍ以上とする（請求項５）。その後切
り離した単結晶を高速で上昇させて急冷する。この際の
条件は、切り離した単結晶を10ｍｍ／分以上の速度で上
昇させるか（請求項３）、または、更なる高速急冷な手
法として、切り離した単結晶を10ｍｍ／分以上と300 ｍ
ｍ／分以上との上昇速度を交互に変えて上昇させるか
（請求項４）により急冷する。引き上げ速度を高速にす
ることによって得られるＲ−ＯＳＦ部が外側に抜けたＲ
−ＯＳＦ内側領域を上記の切り離し急冷法を用いて育成
する方法である。

【００２１】第２発明では、上記のような手法の切り離
し急冷によって、融点〜1050℃まで高速で引き上がった
領域、即ち、固液界面から直上の1050℃以上の温度領域
から急冷された部位では、通常の高速引き上げのＲ−Ｏ
ＳＦ内側結晶では形成されてしまう赤外散乱体，ＦＰＤ
が形成されない引き上げ単結晶を得ることができる。

【００２２】引き上げ時の最高温部（融点〜1250℃）の
領域では引き上げ速度が小さくなる程軸方向の固液界面
への空孔の拡散が生ずる時間が長くなり、結晶に保持さ
れる空孔は固液界面で消滅するため、結晶中に保持され
る空孔の濃度は小さくなる。この空孔の濃度が大きくな
ると空孔がエネルギ的に安定な状態で存在する熱平衡濃
度との比が大きくなり、即ち空孔の過飽和度が大きくな
り、ある温度まで結晶が冷えると空孔は凝集して赤外散
乱体，ＦＰＤの生成及び成長となる。

【００２３】この場合引き上げ速度が大きくなると高温
部（1200〜1050℃）で生成する赤外散乱体，ＦＰＤのも
ととなる空孔の濃度が上述のようにして大きくなり、引
き上げ速度が小さくなった場合の空孔の濃度が小さいも
のよりもより高温で赤外散乱体，ＦＰＤが生成される。
即ち、引き上げ速度が大きくなると、空孔の濃度が大き
い分だけ多数の空孔が結晶中に保持されるため、より高
温で空孔の過飽和度が大きくなり、より高温側で空孔が
凝集を始めて、赤外散乱体，ＦＰＤが生成されることに
なる。

【００２４】よって、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶での赤外散乱
体，ＦＰＤの形成温度を下げて、単結晶のボトム側にお
いて出来る限り長い部位にわたって赤外散乱体，ＦＰＤ
が生成されない領域を得る、即ち、Ｒ−ＯＳＦ部が大き
く内側へ侵入しない程度に引き上げ速度を可能な限り低
速化することによって、Ｒ−ＯＳＦ部の内側での空孔の
濃度をできるだけ小さくし、赤外散乱体，ＦＰＤができ
始める温度を小さくして赤外散乱体，ＦＰＤが生成され
ていない領域をできるだけ多くすることが可能である。

【００２５】また、第２発明において、切り離し急冷に
よって赤外散乱体，ＦＰＤを生成させなかったＲ−ＯＳ
Ｆ内側結晶の部位では、赤外散乱体，ＦＰＤに空孔が吸
収されておらず、多数の空孔が存在し、赤外散乱体，Ｆ
ＰＤのもととなる空孔が過飽和に存在する。この空孔は
酸素の析出を促進させる役割を果たし、デバイス工程で
の重金属のゲッタリングといった酸素析出を必要とする
場合に、この空孔による酸素析出を促進させて多数の酸
素析出物が形成され、ゲッタリングサイトを生成させる
ことに役立つ。

【００２６】結晶中に過飽和にある酸素原子がＳｉ原子
に反応して、酸素析出物へ成長した場合、体積はどんど
ん大きくなり、その酸素析出物は周りのＳｉ原子の母相
を圧縮することになり、即ち、エネルギ的に非常に高く
て、母相にとっては窮屈になるため酸素析出が進まなく
なる。しかし、その酸素析出物の周りに空孔が存在した
場合、酸素析出物は空孔のところで容易にその体積が膨
張して成長することができる。空孔が存在すると酸素析
出が促進される理由はここにある。逆に、赤外散乱体，
ＦＰＤが生成されて空孔が吸収され、母相中での空孔の
濃度が小さくなってしまうと、酸素析出の空孔による促
進はなくなってしまう。即ち、赤外散乱体，ＦＰＤが生
成された領域は酸素析出の促進がなくなり、酸素析出物
の過剰な形成はなくなる。従って、酸素析出を促進させ
たい場合は、空孔が過飽和な領域を設ける必要があり、
そのような領域は切り離し急冷によって赤外散乱体，Ｆ
ＰＤが生成されていない部位に形成される。

【００２７】以上のように本発明の引き上げ方法を用い
る場合、酸素の析出が非常に促進され、従来とは異なっ
た酸素析出を促進する単結晶を引き上げることが可能で
ある。この際、より低速にて引き上げた方が酸素析出を
より促進できる。

【００２８】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づいて具体的に説明する。

【００２９】図１は単結晶引き上げ装置の模式的縦断面
図であり、図中１はメインチャンバを示している。メイ
ンチャンバ１は、円筒形状の真空容器であり、メインチ
ャンバ１の中央位置には坩堝３が配設されている。坩堝
３は、有底円筒形状の石英製の内層保持容器3aとこの内
層保持容器3aの外側に嵌合された同じく有底円筒形状の
黒鉛製の外層保持容器3bとから構成されている。

【００３０】本例では、例えば直径が18インチ、高さが
12インチの内層保持容器3aを用いている。この坩堝３の
外層保持容器3bの底部には、坩堝３を回転及び昇降させ
る軸10が設けられており、坩堝３の外周には、例えば30
0 ｍｍ程度の発熱長を有するヒータ４が同心円筒状に配
設されている。また、ヒータ４の外側には保温筒５が周
設されている。

【００３１】一方、坩堝３の上方にはメインチャンバ１
の上部に連設形成された小型の円筒形状のプルチャンバ
２を通して、引き上げ軸11が回転及び昇降可能に垂設さ
れており、引き上げ軸11の下端には種結晶６がシードチ
ャック７に着脱可能に装着されている。そして、この種
結晶６の下端を融液８中に浸漬した後、種結晶６及び坩
堝３を回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端から単結晶９を成長させていくようになっている。

【００３２】このように構成された単結晶引き上げ装置
を用いて単結晶９を成長させる場合は、坩堝３内に結晶
用原料として45ｋｇのシリコン多結晶を充填し、単結晶
９中の電気抵抗率が10Ωｃｍ程度になるように、その中
にｐ型ドーパントのボロンを添加する。そして、メイン
チャンバ１及びプルチャンバ２内を10ＴｏｒｒのＡｒ雰
囲気にした後、ヒータ４のパワーを65ｋＷ程度にして全
ての結晶用原料を溶融する。

【００３３】次に、ヒータ４のパワーを50ｋＷ程度に
し、ヒータ４の位置を調整する。この後、種結晶６の下
端を融液８に浸漬し、坩堝３及び引き上げ軸11を、坩堝
３の回転／引き上げ軸11の回転＝12ｒｐｍ／20ｒｐｍの
比で回転させつつ単結晶９を引き上げる。単結晶９の引
き上げがネック部，ショルダ部と移行し、ボディ部へ移
った後にヒータ４のパワー及び引き上げ速度を調整し、
一定の引き上げ速度で、引き上げ結晶の直径154 ｍｍが
維持されるようにヒータ４のパワーを調整しながら、所
定の結晶長の単結晶９を引き上げる。

【００３４】その後、引き上げた単結晶９を融液８から
切り離し、切り離した単結晶９を引き上げ軸11にて上昇
させて急冷させて、プルチャンバ２から取り出す。な
お、きり離した後にその位置で単結晶９を所定時間停止
させ、その後、引き上げ急冷するようにしてもよい。

【００３５】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
する。

【００３６】実施例１．一定の引き上げ速度として、具
体的には0.4 ｍｍ／分，0.35ｍｍ／分，0.3 ｍｍ／分の
３種類の場合のそれぞれについて、単結晶９を引き上
げ、そのボディ部が300 ｍｍの長さに達したところで、
上昇速度を600 ｍｍ／分にして25ｍｍその速度で単結晶
９を融液８から切り離し、その後、上昇速度を10ｍｍ／
分と600 ｍｍ／分とを交互に変えながら、切り離した単
結晶９を上昇させてプルチャンバ２から取り出した。こ
の実施例１の場合では、引き上げ速度が低速であり、Ｒ
−ＯＳＦ部が内側に閉じたＲ−ＯＳＦ外側結晶を成長で
きる。

【００３７】図２〜図４は、実施例１において引き上げ
速度が異なる３種類の場合において得られた結晶を縦割
りにして、Ｃｕを塗布し、900 ℃で熱処理して転位クラ
スタを顕在化した後に撮影したＸ線トポグラフ写真であ
り、切り離し時の結晶の温度と欠陥の分布とを示してい
る。これらの写真から、転位クラスタが950 ℃付近から
生成されていることがわかり、その温度以上から急冷さ
れている部位では転位クラスタがないことがわかる。

【００３８】実施例２．一定の引き上げ速度として、具
体的には1.0 ｍｍ／分，0.7 ｍｍ／分の２種類の場合の
それぞれについて、単結晶９を引き上げ、そのボディ部
が400 ｍｍの長さに達したところで、上昇速度を600 ｍ
ｍ／分にして25ｍｍその速度で単結晶９を融液８から切
り離し、その後、上昇速度を10ｍｍ／分と600 ｍｍ／分
とを交互に変えながら、切り離した単結晶９を上昇させ
てプルチャンバ２から取り出した。この実施例２の場合
では、引き上げ速度が高速であり、Ｒ−ＯＳＦ部が外側
に抜けたＲ−ＯＳＦ内側結晶を成長できる。

【００３９】図５は、実施例２において引き上げ速度が
異なる２種類の場合において得られた結晶の中心におけ
る軸方向の赤外散乱体の密度分布を示すグラフである。
グラフの縦軸は赤外散乱体の密度、横軸は軸方向位置を
示し、横軸の400 ｍｍの点が切り離されたボトムの位置
である。また、○は引き上げ速度が1.0 ｍｍ／分の場
合、●は引き上げ速度が0.7 ｍｍ／分の場合をそれぞれ
示す。1.0 ｍｍ／分で引き上げた場合には1110℃前後の
高温側で赤外散乱体の核が生成され始め、0.7 ｍｍ／分
で引き上げた場合には1060℃前後の低温側で赤外散乱体
の核が生成され始めており、それぞれの温度より高温領
域で切り離された部位では赤外散乱体が生成されていな
い。

【００４０】図６は、実施例２において引き上げ速度が
異なる２種類の場合において得られた結晶の中心におけ
る軸方向のＦＰＤの密度分布を示すグラフである。グラ
フの縦軸はＦＰＤの密度、横軸は軸方向位置を示す。ま
た、○は引き上げ速度が1.0ｍｍ／分の場合、●は引き
上げ速度が0.7 ｍｍ／分の場合をそれぞれ示す。赤外散
乱体と同様に、1.0 ｍｍ／分で引き上げた場合には1110
℃前後の高温側でＦＰＤが生成され始め、0.7 ｍｍ／分
で引き上げた場合には1060℃前後の低温側でＦＰＤが生
成され始めており、それぞれの温度より高温領域で切り
離された部位ではＦＰＤが生成されていない。

【００４１】従って、図５，６の結果から、それぞれの
温度（引き上げ速度が1.0 ｍｍ／分では1110℃前後，引
き上げ速度が0.7 ｍｍ／分では1060℃前後）より高温領
域で切り離された部位では、赤外散乱体，ＦＰＤが存在
しない単結晶を得ることができる。

【００４２】図７は、実施例２において引き上げ速度が
異なる２種類の場合において得られた結晶の中心におけ
る軸方向の酸素析出量を示すグラフである。グラフの縦
軸は酸素析出量、横軸は軸方向位置を示す。また、○−
○は引き上げ速度が1.0 ｍｍ／分の場合、●−●は引き
上げ速度が0.7 ｍｍ／分の場合をそれぞれ示す。いずれ
の場合にあっても、赤外散乱体，ＦＰＤが形成されてい
ないボトム部は、酸素析出量が多く、異常酸素析出促進
領域となっている。

【００４３】赤外散乱体は最高温部（融点〜1250℃）で
保持された空孔の濃度に応じて核形成開始温度が変化
し、空孔濃度が大きい程より高温から赤外散乱体が形成
される（図５参照）。そして、何れの引き上げ速度の場
合も赤外散乱体の生成に伴って異常酸素析出は消滅して
いるので、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶を切り離し冷却すると、
最高温部（融点〜1250℃）では空孔が過飽和に存在し、
次の高温部（1150〜1050℃）で赤外散乱体が核形成及び
成長することによって空孔が消費され、空孔濃度が異常
酸素析出に必要な過飽和な空孔濃度よりも小さくなった
ことが異常酸素析出の消滅につながると考えられる。

【００４４】従って、単結晶引き上げ時の引き上げ速度
をＲ−ＯＳＦ部が大きく内側へと侵入しない最低の速度
まで下げることによって、引き上げ時の最高温部（融点
〜1250℃）で保持される空孔の濃度を小さくして、赤外
散乱体，ＦＰＤの形成温度を低温化することにより、固
液界面側のボトムからのより低温側において赤外散乱
体，ＦＰＤを生成させることができ、これらの欠陥がな
い単結晶をより長く得ることができる。

【００４５】また、単結晶引き上げ時の引き上げ速度を
Ｒ−ＯＳＦ部が大きく内側へと侵入しない最低の速度ま
で下げることによって、引き上げ時の最高温部（融点〜
1250℃）で保持される空孔の濃度を小さくして、赤外散
乱体，ＦＰＤの形成温度を低温化することによって、固
液界面側のボトムからより低温側まで酸素析出が非常に
促進される領域を生成させることができる。

【００４６】図８，図９は、実施例２において引き上げ
速度が1.0 ｍｍ／分，0.7 ｍｍ／分の場合において得ら
れた結晶を熱処理した後に撮影したＸ線トポグラフ写真
である。写真における温度は、切り離し直前で融液とつ
ながっていたときの結晶の各部の温度である。白くなっ
ているところが赤外散乱体が生成されていない部位であ
り、酸素析出が促進されている領域である。即ち、赤外
散乱体が生成されずに空孔が過飽和に凍結された部位で
ある。ここで、図９（引き上げ速度：0.7 ｍｍ／分）の
方が図８（引き上げ速度：1.0 ｍｍ／分）よりも上部ま
で酸素の異常析出が生じており、赤外散乱体もより上部
つまり低温側でしか生成されていない。これは、前述し
たように、引き上げ速度が遅いほど取り込まれた空孔の
濃度が小さくなり、赤外散乱体の生成がより低温化し、
酸素析出の促進領域も長くなったためである。この結
果、より低速で引き上げた方が酸素析出をより促進する
ことがわかる。

【００４７】

【発明の効果】以上のように第１発明では、Ｒ−ＯＳＦ
外側結晶のみが形成される程に低速にて単結晶を引き上
げた後、その引き上げた単結晶を融液から切り離して急
冷するので、融点〜950 ℃まで低速で引き上がった領
域、即ち、固液界面から直上の950 ℃以上の温度領域か
ら急冷された部位では、転位クラスタが形成されない状
態の引き上げ単結晶を得ることができる。

【００４８】一方、第２発明では、Ｒ−ＯＳＦ内側結晶
のみが形成される程に高速にて単結晶を引き上げた後、
その引き上げた単結晶を融液から切り離して急冷するの
で、融点〜1050℃まで高速で引き上がった領域、即ち、
固液界面から直上の1050℃以上の温度領域から急冷され
た部位では、赤外散乱体，ＦＰＤが形成されない状態の
引き上げ単結晶を得ることができる。

【００４９】また、第２発明では、融点〜1050℃まで高
速で引き上がった領域、即ち、固液界面から直上の1050
℃以上の温度領域から急冷された部位では、空孔が過飽
和になっており、酸素析出が非常に促進される領域を有
する単結晶を得ることができる。なお、第２発明にて得
られるＲ−ＯＳＦ内側結晶では、より低速にて引き上げ
た後に切り離した結晶の方が、酸素析出の促進効果はよ
り高くなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶引き上げ装置の模式的縦断面図である。

【図２】実施例１により引き上げた（引き上げ速度：0.
4 ｍｍ／分）単結晶のＸ線トポグラフ写真である。

【図３】実施例１により引き上げた（引き上げ速度：0.
35ｍｍ／分）単結晶のＸ線トポグラフ写真である。

【図４】実施例１により引き上げた（引き上げ速度：0.
3 ｍｍ／分）単結晶のＸ線トポグラフ写真である。

【図５】実施例２により引き上げた単結晶における赤外
散乱体の軸方向の密度分布を示すグラフである。

【図６】実施例２により引き上げた単結晶におけるＦＰ
Ｄの軸方向の密度分布を示すグラフである。

【図７】実施例２により引き上げた単結晶におけるＦＰ
Ｄの軸方向の酸素析出量分布を示すグラフである。

【図８】実施例２により引き上げた（引き上げ速度：1.
0 ｍｍ／分）単結晶のＸ線トポグラフ写真である。

【図９】実施例２により引き上げた（引き上げ速度：0.
7 ｍｍ／分）単結晶のＸ線トポグラフ写真である。

【符号の説明】

１ メインチャンバ ２ プルチャンバ ３ 坩堝 ４ ヒータ ５ 保温筒 ６ 種結晶 ７ シードチャック ８ 融液 ９ 単結晶 10 軸 11 引き上げ軸

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 単結晶原料を溶融させた融液から単結晶
   を成長させながら引き上げる方法において、Ｒ−ＯＳＦ
   部が内側に閉じたＲ−ＯＳＦ外側結晶からなる単結晶を
   前記融液から引き上げる工程と、引き上げた単結晶を前
   記融液から切り離す工程と、切り離した単結晶を上昇さ
   せることにより冷却する工程とを有することを特徴とす
   る単結晶引き上げ方法。
2. 【請求項２】 単結晶原料を溶融させた融液から単結晶
   を成長させながら引き上げる方法において、Ｒ−ＯＳＦ
   部が外側に抜けたＲ−ＯＳＦ内側結晶からなる単結晶を
   前記融液から引き上げる工程と、引き上げた単結晶を前
   記融液から切り離す工程と、切り離した単結晶を上昇さ
   せることにより冷却する工程とを有することを特徴とす
   る単結晶引き上げ方法。
3. 【請求項３】 切り離した単結晶を上昇させる際の速度
   を10ｍｍ／分以上とすることを特徴とする請求項１また
   は２記載の単結晶引き上げ方法。
4. 【請求項４】 切り離した単結晶を上昇させる際の速度
   を10ｍｍ／分以上の第１速度と該第１速度より速い300
   ｍｍ／分以上の第２速度との２段階にて交互に変えてい
   くことを特徴とする請求項３記載の単結晶引き上げ方
   法。
5. 【請求項５】 引き上げた単結晶を前記融液から切り離
   す際に、単結晶の切り離し速度を300 ｍｍ／分以上と
   し、単結晶の融液からの切り離し距離を20ｍｍ以上とす
   ることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の単結
   晶引き上げ方法。