JPH09171618A - Production of magnetic recording medium - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a magnetic recording medium having an excellent traveling property and durability by using a magnetic coating material satisfying the prescribed conditions of the modulus of storage elasticity as a nonmagnetic coating material for a lower layer and forming the boundary between a lower layer and upper layer smooth and an upper layer so as to have a good surface characteristic in production of the magnetic recording medium of a double layer coating type. SOLUTION: The lower coating material film is formed by applying a nonmagnetic coating material prepd. by dispersing magnetic powder and a binder together with a solvent on a nonmagnetic base. While the lower coating film is in a wet state, a magnetic coating material prepd. by dispersing the magnetic powder and the binder together with the solvent is applied thereon the form the upper layer coating film. At this time, the nonmagnetic coating material of which the modulus G' (1) of storage elasticity measured by a strain control type viscometer of the nonmagnetic coating material and the modulus G' storage elasticity (10) at a strain 1% and angular speed 10red-sec satisfy prescribed conditions, by which the boundary between the lower layer and the upper layer if formed smooth and the upper layer having the good surface characteristics is formed.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体の製造
方法に関し、特に、ウェット・オン・ウェット塗布方式
による磁気記録媒体の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording medium, and more particularly to a method for manufacturing a magnetic recording medium by a wet-on-wet coating method.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、ビデオテープ、オーディオテー
プ、磁気ディスク等としては、強磁性酸化鉄、Ｃｏ変成
酸化鉄、ＣｒＯ₂、強磁性合金粉末等の強磁性粉末を結
合剤中に分散させることで調製された磁性塗料を、非磁
性支持体上に塗布することで磁性層が形成される、いわ
ゆる塗布型の磁気記録媒体が広く用いられている。2. Description of the Related Art Conventionally, in video tapes, audio tapes, magnetic disks, etc., ferromagnetic powders such as ferromagnetic iron oxide, Co-modified iron oxide, CrO ₂ and ferromagnetic alloy powder are dispersed in a binder. A so-called coating type magnetic recording medium in which a magnetic layer is formed by coating the prepared magnetic coating material on a non-magnetic support is widely used.

【０００３】近年、磁気記録の分野においては、記録の
高密度化、短波長化が進行しており、上記塗布型の磁気
記録媒体においても、そのような記録の高密度化、短波
長化に対応する特性を有することが求められるようにな
っている。In recent years, in the field of magnetic recording, recording density and wavelength shortening are progressing, and even in the above-mentioned coating type magnetic recording medium, such recording density and wavelength shortening can be achieved. There is a growing demand to have corresponding properties.

【０００４】ここで、塗布型の磁気記録媒体において、
高密度記録領域での電磁変換特性を改善する手法として
は、磁性層の薄層化が挙げられる。磁性層を薄層化する
と、記録時の自己減磁損失や再生時の厚み損失が減少
し、電磁変換特性が効果的に改善されることになる。Here, in the coating type magnetic recording medium,
As a method for improving the electromagnetic conversion characteristics in the high density recording area, thinning of the magnetic layer can be mentioned. When the magnetic layer is made thin, self-demagnetization loss at the time of recording and thickness loss at the time of reproducing are reduced, and electromagnetic conversion characteristics are effectively improved.

【０００５】しかしながら、この場合、磁性層の厚さを
例えば２μｍ以下に薄くすると、非磁性支持体の表面形
状が磁性層の表面に浮き出し易くなり、磁性層の表面が
粗れた状態になる。そうなると、スペーシングロスによ
って電磁変換特性が悪化したり、ドロップアウトが多発
するようになる。However, in this case, if the thickness of the magnetic layer is reduced to, for example, 2 μm or less, the surface shape of the non-magnetic support is likely to be raised on the surface of the magnetic layer, and the surface of the magnetic layer becomes rough. If so, the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated due to spacing loss, and dropouts frequently occur.

【０００６】そこで、塗布型の磁気記録媒体では、磁性
層と非磁性支持体の間に比較的厚さの厚い下層非磁性層
を介在させ、これによって非磁性支持体の表面形状が磁
性層表面に現れ難くした、重層塗布型構成が提案されて
いる。この重層塗布型の磁気記録媒体では、厚さの薄い
磁性層が平滑な表面で形成できるので、短波長領域にお
いて優れた電磁変換特性が得られることになる。Therefore, in the coating type magnetic recording medium, a lower non-magnetic layer having a relatively large thickness is interposed between the magnetic layer and the non-magnetic support, whereby the surface shape of the non-magnetic support becomes the surface of the magnetic layer. A multi-layer coating type structure has been proposed which is difficult to appear in. In this multi-layer coating type magnetic recording medium, since the thin magnetic layer can be formed on the smooth surface, excellent electromagnetic conversion characteristics can be obtained in the short wavelength region.

【０００７】ところで、このような重層塗布型の磁気記
録媒体は、これまで、非磁性支持体上に非磁性塗料を塗
布、乾燥させた後、必要に応じてカレンダー処理を施
し、この乾燥が施された下層非磁性層上に磁性塗料を塗
布する、いわゆるドライ・オン・ウェット塗布方式で作
製されている。By the way, such a multilayer coating type magnetic recording medium has heretofore been coated with a non-magnetic coating material on a non-magnetic support and dried, followed by calendering if necessary, and then the drying. It is manufactured by a so-called dry-on-wet coating method in which a magnetic coating material is applied onto the lower non-magnetic layer.

【０００８】しかしながら、この塗布方式では、下層非
磁性層、上層磁性層が別々のラインで形成されることに
なることから、製造工程が煩雑であるとともに、以下に
示す理由から上層磁性層の薄層化に限界がある。However, in this coating method, since the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer are formed on separate lines, the manufacturing process is complicated, and the thickness of the upper magnetic layer is thin due to the following reasons. There is a limit to stratification.

【０００９】すなわち、上層磁性層を薄く形成するに
は、上層用塗料の塗布量そのものを減らすか、塗料に溶
剤を多量に加えて濃度を希薄にする方法が採られる。That is, in order to form the upper magnetic layer thin, a method of reducing the coating amount of the upper layer coating itself or adding a large amount of a solvent to the coating to dilute the concentration is adopted.

【００１０】しかし、塗料の塗布量を減らすと、塗膜が
十分にレベリングしないうちから乾燥が始まるようにな
り、塗布欠陥、例えばスジや刻印のパターン（グラブア
ロール塗布方式の場合）が残り、歩留まりが非常に悪く
なる。However, when the coating amount of the coating material is reduced, the drying starts before the coating film is sufficiently leveled, and coating defects such as streaks and marking patterns (in the case of the grab-aroll coating method) remain and the yield is increased. Becomes very bad.

【００１１】一方、塗料の濃度を希薄にした場合には、
塗膜に空隙が多く形成されてしまい、強磁性粉末の充填
度が低くなり、塗膜強度も不十分になる。On the other hand, when the concentration of the coating is diluted,
Many voids are formed in the coating film, the filling degree of the ferromagnetic powder becomes low, and the coating film strength becomes insufficient.

【００１２】このため、特開昭６３−１９１３１５号公
報にも記載されているように、下層塗膜が湿潤状態にあ
る間に、この下層塗膜上に上層用塗料を塗布する、湿潤
重層塗布方式（ウェット・オン・ウェット塗布方式）が
提案されている。Therefore, as described in Japanese Patent Laid-Open No. 63-191315, the wet coating is applied to the lower coating film while the lower coating film is in a wet state. A method (wet-on-wet coating method) has been proposed.

【００１３】このウェット・オン・ウェット塗布方式に
は、下層用塗料を塗布して下層塗膜を形成した後、この
下層塗膜上に上層用塗料を塗布するといったように、下
層用塗料と上層用塗料を逐次的に塗布する逐次湿潤塗布
方式と、下層用塗料と上層用塗料がそれぞれ押し出され
る２つのスリットが近接して形成された押し出しコータ
ーを用い、この押し出しコーターによって下層用塗料と
上層用塗料を同時に塗布する同時重層塗布方式が知られ
ている。In this wet-on-wet coating method, a lower layer coating material is applied to form a lower layer coating film, and then an upper layer coating material is applied onto the lower layer coating film. Wet coating method in which the coating material for the lower layer is sequentially coated, and an extrusion coater in which two slits for pushing the coating material for the lower layer and the coating material for the upper layer are formed in close proximity are used. A simultaneous multi-layer coating system is known in which paints are simultaneously coated.

【００１４】このようなウェット・オン・ウェット塗布
方式では、上層用塗料の塗布量を少なくしても、下層用
塗料と同時に乾燥されることから、塗膜が十分にレベリ
ングしないうちに乾燥してしまうといったことがなく、
上層磁性層が良好な表面性を有して形成される。また、
下層上層間での接着性も良く、良好な走行耐久性が得ら
れる。In such a wet-on-wet coating method, even if the coating amount of the upper layer coating material is reduced, it is dried at the same time as the lower layer coating material, so that the coating film should be dried before being sufficiently leveled. There is no such thing as
The upper magnetic layer is formed with good surface properties. Also,
The adhesion between the lower and upper layers is good, and good running durability is obtained.

【００１５】[0015]

【発明が解決しようとする課題】ところが、このウェッ
ト・オン・ウェット塗布方式については、下層用塗料，
上層用塗料がいずれも磁性塗料である場合には、様々な
検討がなされているが、非磁性塗料と磁性塗料を塗布す
る場合については知見が不足している。非磁性塗料と磁
性塗料を塗布する場合に、下層用塗料，上層用塗料がい
ずれも磁性塗料である場合の条件をそのまま適用する
と、下層上層界面において乱れが生じ、塗膜にピンホー
ルが生じたり上層磁性層にハジキが生じるといった現象
が見受けられる場合がある。また、塗料物性によって
は、上層磁性層に面粗れが生じ、その面粗れによってス
ペーシングロス、ＲＦエンベロープ不良、走行性及び耐
久性の劣化、ドロップアウトの増大等が引き起こされ
る。このような上層磁性層の面粗れは、それぞれの塗料
を単層で塗布した際には兆候の見られないものであり、
重層塗布としたときにはじめて発現する現象である。However, this wet-on-wet coating method is
Various studies have been made in the case where the upper layer paints are all magnetic paints, but there is insufficient knowledge about the case of applying non-magnetic paints and magnetic paints. When applying the non-magnetic paint and the magnetic paint, if the conditions when both the lower layer paint and the upper layer paint are magnetic paint are applied as they are, disturbance will occur at the lower layer upper layer interface and pinholes may occur in the coating film. A phenomenon such as cissing may occur in the upper magnetic layer in some cases. Further, depending on the physical properties of the coating material, surface roughness occurs in the upper magnetic layer, and the surface roughness causes spacing loss, RF envelope failure, deterioration of running property and durability, increase of dropout, and the like. Such surface roughness of the upper magnetic layer shows no signs when each coating is applied as a single layer,
It is a phenomenon that first appears when multi-layer coating is applied.

【００１６】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、下層上層界面が滑らか
に、また上層磁性層が良好な表面性を有して形成でき、
電磁変換特性に優れるとともにＲＦエンベロープの形状
も良好であり、またドロップアウトが抑えられ、走行耐
久性にも優れた磁気記録媒体が高い歩留まりで製造でき
る磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とす
る。Therefore, the present invention has been proposed in view of such conventional circumstances, and the lower layer upper layer interface can be formed smoothly and the upper magnetic layer can be formed with good surface property,
An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic recording medium that has excellent electromagnetic conversion characteristics, a good shape of an RF envelope, a dropout, and a magnetic recording medium that is excellent in running durability at a high yield. And

【００１７】[0017]

【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、ウェット・
オン・ウェット塗布方式においては、塗料の静的粘性と
同時に被膜形成過程における引っ張り、収縮による被膜
のオシレーションが塗膜の状態に根幹的に関与してお
り、塗料を動的粘弾性物性から規制することが重要であ
るとの知見を得るに至った。In order to achieve the above-mentioned object, the inventors of the present invention have conducted extensive studies, and as a result,
In the on-wet coating method, the static viscosity of the paint and the oscillation of the film due to tension and shrinkage during the film formation process are fundamentally involved in the condition of the film, and the paint is regulated from the dynamic viscoelastic properties. It came to the knowledge that it is important to do.

【００１８】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、この
ような知見に基づいて完成されたものであって、非磁性
支持体上に、非磁性粉末及び結合剤を溶剤とともに分散
させることで調製された非磁性塗料を塗布して下層塗膜
を形成した後、この下層塗膜が湿潤状態である間に、当
該下層塗膜上に、磁性粉末及び結合剤を溶剤とともに分
散させることで調製された磁性塗料を塗布することで上
層塗膜を形成するに際して、上記非磁性塗料の歪み制御
式粘度計によって測定される貯蔵弾性率Ｇ’を、歪み１
％、角速度１ｒａｄ／秒での貯蔵弾性率Ｇ’（１）と、
歪み１％、角速度１０ｒａｄ／秒での貯蔵弾性率Ｇ’
（１０）が下記の条件を満たすように設定することを特
徴とするものである。The method for producing a magnetic recording medium of the present invention has been completed based on such findings, and is prepared by dispersing a nonmagnetic powder and a binder together with a solvent on a nonmagnetic support. It is prepared by dispersing the magnetic powder and the binder together with a solvent onto the lower layer coating film while the lower layer coating film is in a wet state after applying the non-magnetic coating composition described above to form the lower layer coating film. When the upper coating film is formed by applying the magnetic coating composition, the storage elastic modulus G ′ of the non-magnetic coating material measured by a strain control type viscometer is calculated as strain 1
%, Storage elastic modulus G '(1) at an angular velocity of 1 rad / sec,
Storage elastic modulus G'at 1% strain and 10 rad / sec angular velocity
(10) is set so as to satisfy the following condition.

【００１９】１５Ｐａ≦Ｇ’（１）≦５０Ｐａ ２０Ｐａ≦Ｇ’（１０）≦１００Ｐａ Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）≦２．５ このような条件を満たす下層用非磁性塗料を用いると、
塗膜形成過程における引っ張り、収縮に伴った塗膜のオ
シレーションが抑えられ、下層上層界面の乱れや上層磁
性層の面粗れが防止される。15 Pa ≤ G '(1) ≤ 50 Pa 20 Pa ≤ G' (10) ≤ 100 Pa G '(10) / G' (1) ≤ 2.5 When the non-magnetic coating material for the lower layer satisfying the above conditions is used. ,
Oscillation of the coating film due to tension and shrinkage during the coating film formation process is suppressed, and disorder of the interface between the lower layer and the upper layer and surface roughness of the upper magnetic layer are prevented.

【００２０】[0020]

【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な実施の形
態について説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described.

【００２１】ウェット・オン・ウェット塗布方式によっ
て下層非磁性層、上層磁性層を有する重層塗布型の磁気
記録媒体を作製するには、非磁性支持体上に、非磁性粉
末及び結合剤を溶剤とともに分散させることで調製され
た下層用の非磁性塗料を塗布して下層塗膜を形成した
後、この下層塗膜が湿潤状態である間に、当該下層塗膜
上に、磁性粉末及び結合剤を溶剤とともに分散させるこ
とで調製された上層用の磁性塗料を塗布することで上層
塗膜を形成する。In order to produce a multilayer coating type magnetic recording medium having a lower non-magnetic layer and an upper magnetic layer by a wet-on-wet coating method, a non-magnetic powder and a binder are mixed with a solvent on a non-magnetic support. After applying the lower layer non-magnetic paint prepared by dispersing to form a lower layer coating film, while the lower layer coating is in a wet state, the magnetic powder and the binder are coated on the lower layer coating film. An upper layer coating film is formed by applying a magnetic paint for the upper layer prepared by dispersing together with a solvent.

【００２２】このようなウェット・オン・ウェット塗布
方式では、塗料の組成によっては下層上層界面が乱れ、
また上層磁性層に面粗れが生じ、これによって媒体の電
池変換特性の劣化、ＲＦエンベロープ不良、走行性及び
耐久性の劣化、ドロップアウトの増大等が引き起こされ
る。本発明者等が、このような下層上層界面の乱れや上
層磁性層の面粗れについて検討を行ったところ、これら
が生じるのは、塗膜形成過程における引っ張りや収縮に
よる塗膜のオシレーション（揺れ動き）が主な原因にな
っているものと推測された。In such a wet-on-wet coating method, the interface between the lower and upper layers is disturbed depending on the composition of the paint,
Further, surface roughness occurs in the upper magnetic layer, which causes deterioration of the battery conversion characteristics of the medium, poor RF envelope, deterioration of running property and durability, increase of dropout, and the like. The inventors of the present invention have conducted studies on such disturbance of the lower upper layer interface and surface roughness of the upper magnetic layer. Shaking) was presumed to be the main cause.

【００２３】そこで、本発明では、このような塗膜のオ
シレーションを抑え、下層上層界面や上層磁性層表面を
良好な状態にするために、少なくとも下層用非磁性塗料
について、歪み制御式粘度計によって測定される貯蔵弾
性率Ｇ’を、歪み１％、角速度１ｒａｄ／秒での貯蔵弾
性率Ｇ’（１）と、歪み１％、角速度１０ｒａｄ／秒で
の貯蔵弾性率Ｇ’（１０）が下記の条件を満たすように
設定することとする。Therefore, in the present invention, in order to suppress such oscillation of the coating film and make the lower upper layer interface and the upper magnetic layer surface in a good state, at least the lower layer non-magnetic coating material is a strain control type viscometer. The storage elastic modulus G'measured by the storage elastic modulus G '(1) at a strain of 1% and an angular velocity of 1 rad / sec and the storage elastic modulus G' (10) at a strain of 1% and an angular velocity of 10 rad / sec are It should be set to meet the following conditions.

【００２４】１５Ｐａ≦Ｇ’（１）≦５０Ｐａ ２０Ｐａ≦Ｇ’（１０）≦１００Ｐａ Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）≦２．５ 以下、この貯蔵弾性率Ｇ’（１）及び貯蔵弾性率Ｇ’
（１０）について詳述する。15 Pa ≤ G '(1) ≤ 50 Pa 20 Pa ≤ G' (10) ≤ 100 Pa G '(10) / G' (1) ≤ 2.5 Below, the storage elastic modulus G '(1) and storage elasticity Rate G '
(10) will be described in detail.

【００２５】レオロジーの分野では、物質に力を加えた
ときの変形を大きく弾性変形と流動とに分類し、さらに
流動を粘性流動と塑性流動に分類する。ここで、下層非
磁性層、上層磁性層を形成するために用いるような、固
体粉末が溶剤中に分散された分散液では、レオロジー的
には弾性と粘性とを組み合わせたような物性（粘弾性）
を示す。In the field of rheology, deformation when a force is applied to a substance is roughly classified into elastic deformation and flow, and flow is further classified into viscous flow and plastic flow. Here, in a dispersion liquid in which a solid powder is dispersed in a solvent, which is used for forming the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer, the physical properties (viscoelasticity) that combine elasticity and viscosity in terms of rheology )
Is shown.

【００２６】このような粘弾性体では、一般に、時間と
ともに周期的に変化する応力または歪みを与えたときに
特有の挙動（動力学的性質）を示す。Such a viscoelastic body generally exhibits a peculiar behavior (dynamic property) when a stress or strain that periodically changes with time is applied.

【００２７】たとえば、完全弾性体に、歪みγを、時間
にともなって正弦的に変化させながら与えると、図１に
示すように、歪みγと応力σは、位相差のない同じ振動
数の正弦波として観測される。また、完全粘性体では、
図２に示すように、歪みγが応力σよりも９０°の位相
差δをもって遅れて観測される。For example, when a strain γ is applied to a perfect elastic body while changing sinusoidally with time, as shown in FIG. 1, the strain γ and the stress σ are sine of the same frequency with no phase difference. Observed as a wave. Also, with a perfect viscous body
As shown in FIG. 2, the strain γ is observed later than the stress σ with a phase difference δ of 90 °.

【００２８】一方、粘弾性体では、図３に示すように、
歪みγが応力σより０°＜δ＜９０°の位相差δをもっ
て遅れて観測される。すなわち、粘弾性体での応力σ
は、歪みγと同じ位相をもつ実数部（弾性成分）と、位
相が９０°進んだ虚数部（粘性成分）とからなる複素数
で全体として歪みγよりδだけ位相が進む。On the other hand, in a viscoelastic body, as shown in FIG.
The strain γ is observed later than the stress σ with a phase difference δ of 0 ° <δ <90 °. That is, the stress σ in the viscoelastic body
Is a complex number composed of a real part (elastic component) having the same phase as the distortion γ and an imaginary part (viscous component) having a phase advanced by 90 °, and the phase advances by δ from the distortion γ as a whole.

【００２９】ここで、応力σと歪みγの比として弾性率
Ｇ^*を定義すれば、この場合の弾性率Ｇ^*は複素数とな
る。このＧ^*は複素弾性率と称され、実数部Ｇ’は貯蔵
弾性率（弾性要素）、虚数部Ｇ”は損失弾性率（粘性要
素）と称される。応力σと歪みγの位相差がδである場
合、Ｇ^*，Ｇ’，Ｇ”は下記のような表される。If the elastic modulus G ^* is defined as the ratio of the stress σ and the strain γ, the elastic modulus G ^* in this case is a complex number. This G ^* is called a complex elastic modulus, the real part G ′ is called a storage elastic modulus (elastic element), and the imaginary part G ″ is called a loss elastic modulus (viscous element). The phase difference between stress σ and strain γ is When δ, G ^* , G ′, G ″ are represented as follows.

【００３０】複素弾性率Ｇ^*＝σ／γ 貯蔵弾性率Ｇ’＝Ｇ^*ｃｏｓδ 損失弾性率Ｇ”＝Ｇ^*ｓｉｎδ 塗膜形成過程における下層塗膜のオシレーションを制御
するためには、このうち貯蔵弾性率Ｇ’を規制するのが
重要になる。Complex elastic modulus G ^* = σ / γ Storage elastic modulus G ′ = G ^* cos δ Loss elastic modulus G ″ = G ^* sin δ In order to control the oscillation of the lower coating film in the process of forming the coating film, It becomes important to control the storage elastic modulus G '.

【００３１】すなわち、分散液においては、一般に、与
えた歪みγの角速度ωと分散液の貯蔵弾性率Ｇ’の関係
を流動領域において見たときに、貯蔵弾性率Ｇ’は角速
度ωが小さくなる程、低くなるような変化を示す。しか
し、角速度ωを小さくしていき、それがある範囲になる
と、貯蔵弾性率Ｇ’がほとんど変化しない平坦領域が現
れる。例えば、下層用の非磁性塗料では、図４に示すよ
うに０．１ｒａｄ／秒≦ω≦１００ｒａｄ／秒の範囲に
この平坦領域が現れる。なお、この図４の測定に使用し
た測定装置、測定モード及びジオメトリは以下の通りで
ある。That is, in the dispersion liquid, generally, when the relationship between the angular velocity ω of the applied strain γ and the storage elastic modulus G ′ of the dispersion liquid is observed in the flow region, the storage elastic modulus G ′ has a smaller angular velocity ω. The lower the change, the lower the change. However, when the angular velocity ω is reduced and within a certain range, a flat region where the storage elastic modulus G ′ hardly changes appears. For example, in the nonmagnetic coating material for the lower layer, this flat region appears in the range of 0.1 rad / sec ≦ ω ≦ 100 rad / sec as shown in FIG. The measuring device, measuring mode and geometry used for the measurement in FIG. 4 are as follows.

【００３２】装置：歪み制御式粘度計（レオメトリクス
社製 商品名ＲＦＳ−ＩＩ型） 測定モード：周波数挿引（歪み１％固定） ジオメトリ：チタン製 直径５０ｍｍパラレルプレート この平坦領域は、固体粉末間の相互作用によって形成さ
れる３次元的な編目構造の性質を強く反映し、塗膜のオ
シレーションを制御する上で重要であると考えられる。Apparatus: Strain control type viscometer (Rheometrics Co., Ltd., trade name RFS-II type) Measurement mode: Frequency sweeping (strain fixed at 1%) Geometry: Titanium 50 mm diameter parallel plate This flat area is between solid powders. It is considered to be important in controlling the oscillation of the coating film, strongly reflecting the properties of the three-dimensional stitch structure formed by the interaction of the above.

【００３３】そこで、本発明では、下層用非磁性塗料に
ついて、この平坦領域のうち、角速度１ｒａｄ／秒に対
する貯蔵弾性率Ｇ’（１）と角速度１０ｒａｄ／秒に対
する貯蔵弾性率Ｇ’（１０）を下記の条件を満たすよう
に規制する。Therefore, in the present invention, the storage elastic modulus G '(1) at an angular velocity of 1 rad / sec and the storage elastic modulus G' (10) at an angular velocity of 10 rad / sec in this flat region are set for the lower layer nonmagnetic coating material. Regulations are made to meet the following conditions.

【００３４】１５Ｐａ≦Ｇ’（１）≦５０Ｐａ ２０Ｐａ≦Ｇ’（１０）≦１００Ｐａ Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）≦２．５ 下層用非磁性塗料のＧ’（１）、Ｇ’（１０）をこのよ
うに規制すると塗膜形成過程における引っ張り、収縮に
伴った塗膜のオシレーションが抑えられるようになる。
その結果、塗膜のオシレーションによる下層上層界面の
乱れや上層磁性層の面粗れが抑えられ、媒体の歩留まり
が向上し、電磁変換特性、走行耐久性に優れた重層塗布
型の磁気記録媒体が製造されることになる。15 Pa ≤ G '(1) ≤ 50 Pa 20 Pa ≤ G' (10) ≤ 100 Pa G '(10) / G' (1) ≤ 2.5 G '(1), G'of the lower non-magnetic coating material. When (10) is regulated in this way, it is possible to suppress the oscillation of the coating film due to the tension and contraction in the coating film formation process.
As a result, the disturbance of the interface between the lower and upper layers and the surface roughness of the upper magnetic layer due to the oscillation of the coating film are suppressed, the yield of the medium is improved, and the multi-layer coating type magnetic recording medium excellent in electromagnetic conversion characteristics and running durability is obtained. Will be manufactured.

【００３５】また、このとき下層用非磁性塗料とともに
上層用磁性塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）及び貯蔵弾性率
Ｇ’（１０）が上記条件を満たすようにすると、下層上
層界面の状態や上層の表面性がより一層改善され、非常
に優れた特性を有する磁気記録媒体が製造できる。At this time, if the storage elastic modulus G '(1) and the storage elastic modulus G' (10) of the upper layer magnetic coating material together with the lower layer non-magnetic coating material satisfy the above conditions, the condition of the lower layer upper layer interface and The surface property of the upper layer is further improved, and a magnetic recording medium having extremely excellent characteristics can be manufactured.

【００３６】このような下層用非磁性塗料、上層用磁性
塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’（１０）は、塗料に
用いる結合剤の種類や分子量、磁性粉末あるいは非磁性
粉末といった固体粉末成分の含有量、さらに溶剤の種
類、分散度合いを制御することで調整される。The storage elastic moduli G '(1) and G' (10) of the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer are determined by the kind and molecular weight of the binder used in the coating material, magnetic powder or non-magnetic powder. It is adjusted by controlling the content of the solid powder component, the type of solvent, and the degree of dispersion.

【００３７】ここで、上層磁性層、下層非磁性層の具体
的な材料は、以下に示すものが挙げられる。Here, specific materials for the upper magnetic layer and the lower non-magnetic layer include those shown below.

【００３８】まず、上層磁性層は強磁性粉末、結合剤に
より構成されるが、強磁性粉末としては、γ−Ｆｅ
₂Ｏ₃、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｃｏ被着γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、
ＣｒＯ₂、またマグネタイトに代表されるフェライト
類、すなわちＦｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ含有Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ被着Ｆ
ｅ₃Ｏ₄等が挙げられる。First, the upper magnetic layer is composed of a ferromagnetic powder and a binder. As the ferromagnetic powder, γ-Fe is used.
₂ O ₃ , Co-containing γ-Fe ₂ O ₃ , Co-coated γ-Fe ₂ O ₃ ,
CrO ₂ and ferrites represented by magnetite, that is, Fe ₃ O ₄ , Co-containing Fe ₃ O ₄ , and Co-deposited F
e ₃ O ₄ and the like.

【００３９】これらフェライトのうち、板状であって板
面に対して垂直方向に磁化容易軸を有するものは強磁性
粉末として好適である。そのような磁化容易軸を有する
フェライトとしては、六方晶系フェライトが挙げられ
る。六方晶系フェライトには、バリウムフェライト、ス
トロンチウムフェライト等があり、鉄元素の一部が他の
元素（たとえば、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｇ
ｅ、Ｎｂなど）で置換されていても良い。なお、六方晶
系フェライトの中でも、とりわけバリウムフェライトが
好ましく、さらにはＦｅの一部が少なくともＣｏおよび
Ｚｎで置換されたバリウムフェライトであって平均粒径
（六方晶系フェライトの板面の対角線の長さ）が３００
〜９００オングストローム、板状比（六方晶系フェライ
トの板面の対角線の長さを板厚で除した値）が２．０〜
１０．０、保磁力が４５０〜１５００Ｏｅのものが好ま
しい。Among these ferrites, those having a plate shape and having an easy axis of magnetization in the direction perpendicular to the plate surface are suitable as the ferromagnetic powder. Ferrite having such an easy axis of magnetization includes hexagonal ferrite. Hexagonal ferrite includes barium ferrite, strontium ferrite, and the like, and a part of iron element is another element (for example, Ti, Co, Zn, In, Mn, G).
e, Nb, etc.). Among hexagonal ferrites, barium ferrite is particularly preferable, and further, barium ferrite in which a part of Fe is substituted with at least Co and Zn and having an average particle size (length of diagonal line of plate surface of hexagonal ferrite) Is 300
900 angstrom, plate ratio (value obtained by dividing the length of the diagonal line of the plate surface of hexagonal ferrite by the plate thickness) is 2.0 to
It is preferably 10.0 and the coercive force is 450 to 1500 Oe.

【００４０】また、強磁性粉末としては、金属磁性粉末
を用いるようにしても良い。金属磁性粉末としては、Ｆ
ｅ、Ｃｏ等の金属粉末の他、Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ
−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ系、
Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ
系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｍ
ｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−
Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ系、Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｐ系、Ｎｉ−Ｃｏ系等、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等を主
成分とする合金粉末が挙げられる。Alternatively, a metallic magnetic powder may be used as the ferromagnetic powder. As the metal magnetic powder, F
e, Co, etc., as well as Fe-Al based, Fe-Al
-Ni-based, Fe-Al-Zn-based, Fe-Al-Co-based,
Fe-Al-Ca system, Fe-Ni system, Fe-Ni-Al
System, Fe-Ni-Co system, Fe-Ni-Si-Al-M
n-based, Fe-Ni-Si-Al-Zn-based, Fe-Al-
Si-based, Fe-Ni-Zn-based, Fe-Ni-Mn-based, F
e-Ni-Si system, Fe-Mn-Zn system, Fe-Co-
Examples of the alloy powder include Ni-P-based and Ni-Co-based alloy powders containing Fe, Ni, Co and the like as main components.

【００４１】このうちＦｅ系の磁性粉末は電気的特性に
優れている。また、耐蝕性および分散性の点では、Ｆｅ
−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ系、
Ｆｅ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｓｉ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｍｎ
系等のＦｅ−Ａｌ系の合金粉末が好ましい。Of these, the Fe-based magnetic powder has excellent electrical characteristics. Further, in terms of corrosion resistance and dispersibility, Fe
-Al system, Fe-Al-Ca system, Fe-Al-Ni system,
Fe-Al-Zn system, Fe-Al-Co system, Fe-Ni
-Si-Al-Zn system, Fe-Ni-Si-Al-Mn
Fe-Al-based alloy powders such as iron-based alloys are preferred.

【００４２】これら金属磁性粉末の形状は、平均長軸長
が０．５μｍ以下、好ましくは０．０１〜０．４μｍ、
さらに好ましくは０．０１〜０．３μｍであり、且つ軸
比（平均長軸長／平均短軸長）が１２以下、好ましくは
１０以下のものがよい。例えば、Ｆｅ−Ａｌ系強磁性金
属粉末（Ｆｅ：Ａｌ重量比＝１００：５）であって、平
均長軸長が０．１６μｍ、保磁力Ｈｃが１５８０Ｏｅ、
飽和磁化量σｓが１２０ｅｍｕ／ｇのものが非常に優れ
た特性を発揮する。なお、上記平均長軸長及び平均短軸
長は、透過型電子顕微鏡による観察によって求めること
ができる。The shape of these metal magnetic powders has an average major axis length of 0.5 μm or less, preferably 0.01 to 0.4 μm.
It is more preferably 0.01 to 0.3 μm and have an axial ratio (average major axis length / average minor axis length) of 12 or less, preferably 10 or less. For example, Fe—Al based ferromagnetic metal powder (Fe: Al weight ratio = 100: 5) having an average major axis length of 0.16 μm and a coercive force Hc of 1580 Oe.
A material having a saturation magnetization amount σs of 120 emu / g exhibits extremely excellent characteristics. The average major axis length and average minor axis length can be determined by observation with a transmission electron microscope.

【００４３】このように強磁性粉末には、酸化物磁性粉
末や金属磁性粉末が使用できるが、いずれにおいても飽
和磁化量（σｓ）が７０ｅｍｕ／ｇ以上であることが好
ましい。飽和磁化量が７０ｅｍｕ／ｇ未満であると、十
分な電磁変換特性が得られないことがある。また、高密
度記録領域での記録再生を可能にする点から、ＢＥＴ法
による比表面積が４５ ｍ²／ｇ以上であることが好まし
い。As described above, as the ferromagnetic powder, oxide magnetic powder or metal magnetic powder can be used, but in any case, the saturation magnetization amount (σs) is preferably 70 emu / g or more. If the saturation magnetization is less than 70 emu / g, sufficient electromagnetic conversion characteristics may not be obtained. Further, from the viewpoint of enabling recording and reproduction in the high density recording area, the specific surface area by the BET method is preferably 45 m ² / g or more.

【００４４】次に、結合剤としては、ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル系共重合体等の塩化
ビニル系樹脂等が代表的である。Typical binders are polyurethane resins, polyester resins, vinyl chloride resins such as vinyl chloride copolymers, and the like.

【００４５】これら樹脂は、−ＳＯ₃Ｍ、−ＯＳＯ₃Ｍ、
−ＣＯＯＭ、−ＰＯ（ＯＭ’）₂（但し、Ｍは水素原子
またはＮａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ金属を表わし、Ｍ’
は水素原子またはＮａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ原子、ア
ルキル基を表わす）及びスルホベタイン基から選ばれる
少なくともー種の極性基を有する繰返し単位を含有して
いることが好ましい。これら極性基は、強磁性粉末の分
散性を向上させる作用があり、含有率は０．１〜８．０
モル％、さらには０．２〜６．０モル％であるのが好ま
しい。極性基の含有率が０．１モル％未満であると、磁
性粉末の分散性が低下する。逆に含有率が８．０モル％
が超えていると、磁性塗料がゲル化し易くなる。また、
樹脂の重量平均分子量は、１５，０００〜５０，０００
の範囲であるのが好ましい。These resins are --SO ₃ M, --OSO ₃ M,
-COOM, -PO (OM ') ₂ (where M represents a hydrogen atom or an alkali metal such as Na, K, Li, and M'
Preferably represents a hydrogen atom or an alkali atom such as Na, K or Li, an alkyl group) and a repeating unit having at least a polar group selected from sulfobetaine groups. These polar groups have the effect of improving the dispersibility of the ferromagnetic powder, and the content is 0.1 to 8.0.
It is preferably mol%, more preferably 0.2 to 6.0 mol%. When the content of the polar group is less than 0.1 mol%, the dispersibility of the magnetic powder is reduced. Conversely, the content rate is 8.0 mol%
When the value exceeds, the magnetic paint tends to gel. Also,
The weight average molecular weight of the resin is 15,000 to 50,000.
Is preferably within the range.

【００４６】なお、極性基を含有する塩化ビニル系共重
合体は、例えば塩化ビニルービニルアルコール共重合体
等の水酸基を有する共重合体と、極性基及び塩素原子を
有する化合物との付加反応により合成することができ
る。The vinyl chloride copolymer containing a polar group can be obtained by an addition reaction of a copolymer having a hydroxyl group such as a vinyl chloride-vinyl alcohol copolymer with a compound having a polar group and a chlorine atom. Can be synthesized.

【００４７】また、ポリエステルは、ポリオールと多塩
基酸との反応により合成される。なお、他の極性基を導
入したポリエステルも公知の方法で合成することが可能
である。The polyester is synthesized by reacting a polyol with a polybasic acid. Incidentally, other polar group-introduced polyesters can also be synthesized by a known method.

【００４８】ポリウレタンは、ポリオールとポリイソシ
アネートとの反応により合成される。このポリオールと
しては、ポリオールと多塩基酸との反応によって得られ
るポリエステルポリオールが一般に使用される。なお、
極性基を有するポリエステルポリオールを原料として用
いれば、極性基を有するポリウレタンを合成することが
できる。Polyurethane is synthesized by the reaction of polyol and polyisocyanate. As this polyol, a polyester polyol obtained by reacting a polyol with a polybasic acid is generally used. In addition,
When a polyester polyol having a polar group is used as a raw material, a polyurethane having a polar group can be synthesized.

【００４９】これらの樹脂は、一種類単独であってもよ
く、二種類以上を組み合わせて用いても良い。例えば、
ポリウレタン及び／又はポリエステルと、塩化ビニル系
樹脂とを混合して用いる場合、その重量比は９０：１０
〜１０：９０、好ましくは７０：３０〜３０：７０の範
囲であるのが良い。These resins may be used alone or in combination of two or more. For example,
When the polyurethane and / or polyester and the vinyl chloride resin are mixed and used, the weight ratio is 90:10.
It may be in the range of 10:90, preferably 70:30 to 30:70.

【００５０】さらに、下記の樹脂を全結合剤の５０重量
％以下の使用量で併用するようにしても良い。Further, the following resins may be used together in an amount of 50% by weight or less based on the total binder.

【００５１】すなわち、併用する樹脂としては、重量平
均分子量が１０，０００〜２００，０００である塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデ
ン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、
ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹
脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（ニトロ
セルロース等）、スチレン−ブタジエン共重合体、フェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル系樹脂、尿
素ホルムアミド樹脂、各種の合成ゴム系樹脂等が挙げら
れる。That is, as the resin to be used in combination, a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer having a weight average molecular weight of 10,000 to 200,000, a vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, a vinyl chloride-acrylonitrile copolymer,
Butadiene-acrylonitrile copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose derivative (nitrocellulose etc.), styrene-butadiene copolymer, phenol resin, epoxy resin, urea resin, melamine resin,
Examples thereof include phenoxy resin, silicone resin, acrylic resin, urea formamide resin, and various synthetic rubber resins.

【００５２】結合剤としては、以上のような樹脂が用い
られるが、これら結合剤の上層磁性層への混合量は、強
磁性金属粉末１００重量部に対して８〜２５重量部が適
当であり、１０〜２０重量部であるのが好ましい。The above-mentioned resins are used as the binder, and the amount of these binders mixed in the upper magnetic layer is preferably 8 to 25 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ferromagnetic metal powder. It is preferably 10 to 20 parts by weight.

【００５３】また、上層磁性層には、媒体の走行耐久性
等を改善する目的で、通常、この種の磁気記録媒体で用
いられる研磨剤、潤滑剤、耐久性向上剤、分散剤、帯電
防止剤及び導電性微粉末等の添加剤を添加しても良い。In order to improve the running durability of the medium, the upper magnetic layer is usually an abrasive, a lubricant, a durability improver, a dispersant, an antistatic agent used in this type of magnetic recording medium. You may add additives, such as an agent and electroconductive fine powder.

【００５４】研磨剤としては、特開平４−２１４２１８
号公報に記載されるような固体粉末が使用できる。この
研磨剤の平均粒子径は、０．０５μｍ〜０．６μｍ、好
ましくは０．０５μｍ〜０．５μｍ、さらに好ましくは
０．０５μｍ〜０．３μｍであるのが良い。また、この
研磨剤の添加量は、磁性粉末１００重量部に対して３〜
２０重量部、好ましくは５〜１５重量部、さらに好まし
くは５〜１０重量部とするのが適当である。As a polishing agent, Japanese Patent Laid-Open No. 4-214218 is used.
Solid powders as described in the publication can be used. The average particle size of this abrasive is 0.05 μm to 0.6 μm, preferably 0.05 μm to 0.5 μm, and more preferably 0.05 μm to 0.3 μm. The amount of the abrasive added is 3 to 100 parts by weight of the magnetic powder.
The amount is 20 parts by weight, preferably 5 to 15 parts by weight, more preferably 5 to 10 parts by weight.

【００５５】潤滑剤としては、脂肪酸や脂肪酸エステル
等が単独あるいは混合して使用される。脂肪酸は、一塩
基酸であっても二塩基酸であってもよく、炭素数は６〜
３０が好ましく、１２〜２２であるのがより好ましい。As the lubricant, fatty acids, fatty acid esters, etc. may be used alone or in combination. The fatty acid may be a monobasic acid or a dibasic acid and has 6 to 6 carbon atoms.
30 is preferable, and 12 to 22 is more preferable.

【００５６】これら脂肪酸や脂肪酸エステルの添加量
は、磁性粉末に対して０．２〜１０重量％であるのが好
ましく、さらには０．５〜５重量％であるのが好まし
い。脂肪酸の添加量が０．２重量％未満である場合に
は、媒体の走行性が十分に改善されず、また、１０重量
％を超えると、脂肪酸が磁性層の表面にしみ出したり、
出力低下が生じ易くなる。一方、脂肪酸エステルの添加
量が０．２重量％未満であると、特にスチル耐久性が不
足する。また、１０重量％を超えると、脂肪酸エステル
が磁性層の表面にしみ出したり、出力低下が生じ易くな
る。なお、脂肪酸と脂肪酸エステルとを併用する場合、
脂肪酸と脂肪酸エステルの比率は重量比で１０：９０〜
９０：１０が好ましい。The amount of the fatty acid or fatty acid ester added is preferably 0.2 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 5% by weight, based on the magnetic powder. When the amount of the fatty acid is less than 0.2% by weight, the running property of the medium is not sufficiently improved. When the amount exceeds 10% by weight, the fatty acid exudes on the surface of the magnetic layer,
The output tends to decrease. On the other hand, if the amount of the fatty acid ester added is less than 0.2% by weight, still durability is particularly insufficient. If it exceeds 10% by weight, the fatty acid ester is likely to seep out to the surface of the magnetic layer and the output tends to be reduced. When using a fatty acid and a fatty acid ester together,
The ratio of fatty acid to fatty acid ester is 10:90 by weight.
90:10 is preferred.

【００５７】また、上記脂肪酸、脂肪酸エステルととも
に、公知の潤滑剤を併用しても良い。併用する潤滑剤と
しては、シリコーンオイル、弗化カーボン、脂肪酸アミ
ド、α−オレフィンオキサイド等が挙げられる。A known lubricant may be used in combination with the above fatty acids and fatty acid esters. Examples of the lubricant used in combination include silicone oil, carbon fluoride, fatty acid amide, and α-olefin oxide.

【００５８】硬化剤には、ポリイソシアネート等が使用
される。ポリイソシアネートとしては、例えばトリレン
ジイソシアネート（ＴＤＩ）と活性水素化合物との付加
体等の芳香族ポリイソシアネートや、ヘキサメチレンジ
イソシアネート（ＨＭＤＩ）と活性水素化合物との付加
体等の脂肪族ポリイソシアネート等がある。これらポリ
イソシアネートの重量平均分子量は、１００〜３，００
０の範囲であることが望ましい。Polyisocyanate or the like is used as the curing agent. Examples of polyisocyanates include aromatic polyisocyanates such as adducts of tolylene diisocyanate (TDI) and active hydrogen compounds, and aliphatic polyisocyanates such as adducts of hexamethylene diisocyanate (HMDI) and active hydrogen compounds. is there. The weight average molecular weight of these polyisocyanates is 100 to 3,000.
A range of 0 is desirable.

【００５９】分散剤としては、特開平４−２１４２１８
号公報に記載されるような化合物が使用できる。これら
の分散剤は、磁性粉末に対して０．５〜５重量％の範囲
で用いるのが適当である。As a dispersant, JP-A-4-214218 is available.
Compounds such as those described in the publication can be used. These dispersants are suitably used in the range of 0.5 to 5% by weight with respect to the magnetic powder.

【００６０】帯電防止剤としては、特開平４−２１４２
１８号公報に記載されるような界面活性剤が使用でき
る。これらの帯電防止剤の添加量は、結合剤に対して
０．０１〜４０重量％の範囲とするのが良い。この他、
導電性微粉末を帯電防止剤として添加しても良い。この
導電性微粉末としては、例えばカーボンブラック、グラ
ファイト、酸化錫、銀粉、酸化銀、硝酸銀、銀の有機化
合物、銅粉等の金属粒子や、酸化亜鉛、硫酸バリウム、
酸化チタン等の金属酸化物等の顔料を、酸化錫被膜又は
アンチモン固溶酸化錫被膜等の導電性物質でコーティン
グ処理したものが挙げられる。これら導電性微粉末の平
均粒子径としては、５〜７００ｎｍ、好ましくは５〜２
００ｎｍであるのが良い。また、これら導電性微粉末の
添加量は、磁性粉末１００重量部に対して１〜２０重量
部、好ましくは２〜７重量部が適当である。As the antistatic agent, Japanese Patent Laid-Open No. 4-2142 is known.
Surfactants such as those described in JP 18 can be used. The addition amount of these antistatic agents is preferably in the range of 0.01 to 40% by weight with respect to the binder. In addition,
Conductive fine powder may be added as an antistatic agent. As the conductive fine powder, for example, carbon black, graphite, tin oxide, silver powder, silver oxide, silver nitrate, silver organic compounds, metal particles such as copper powder, zinc oxide, barium sulfate,
Examples include pigments such as metal oxides such as titanium oxide that have been coated with a conductive substance such as a tin oxide coating or an antimony solid solution tin oxide coating. The average particle size of these conductive fine powders is 5 to 700 nm, preferably 5 to 2 nm.
It is good that it is 00 nm. The amount of the conductive fine powder added is appropriately 1 to 20 parts by weight, preferably 2 to 7 parts by weight, based on 100 parts by weight of the magnetic powder.

【００６１】一方、下層非磁性層は、非磁性粉末、結合
剤により構成される。On the other hand, the lower non-magnetic layer is composed of non-magnetic powder and a binder.

【００６２】まず、非磁性粉末としては、カーボンブラ
ック、グラファイト、ＴｉＯ₂、硫酸バリウム、Ｚｎ
Ｓ、ＭｇＣＯ₃、ＣａＣＯ₃、ＺｎＯ、ＣａＯ、二硫化タ
ングステン、二硫化モリブデン、窒化硼素、ＭｇＯ、Ｓ
ｎＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｃｒ₂Ｏ₃、α−Ａｌ₂Ｏ₃、α−Ｆｅ₂
Ｏ₃、α−ＦｅＯＯＨ、ＳｉＣ、酸化セリウム、コラン
ダム、人造ダイヤモンド、α−酸化鉄、ざくろ石、ガー
ネット、珪石、窒化珪素、炭化珪素、炭化モリブデン、
炭化硼素、炭化タングステン、チタンカーバイド、トリ
ボリ、珪藻土、ドロマイト等が挙げられる。このうち、
特にカーボンブラック、ＣａＣＯ₃、ＴｉＯ₂、硫酸バリ
ウム、α−Ａｌ₂Ｏ₃、α−Ｆｅ₂Ｏ₃、α−ＦｅＯＯＨ、
Ｃｒ₂Ｏ₃等の無機粉末が好ましい。なお、これら非磁性
粉末は、Ｓｉ化合物及び／又はＡｌ化合物によって表面
処理されていても良い。表面処理された非磁性粉末を用
いることにより、上層磁性層の表面性が改善される。な
お、表面処理は、Ｓｉ，Ａｌの含有量が非磁性粉末に対
して０．１〜１０重量％となるように行うのが好まし
い。First, as the non-magnetic powder, carbon black, graphite, TiO ₂ , barium sulfate, Zn
S, MgCO ₃ , CaCO ₃ , ZnO, CaO, tungsten disulfide, molybdenum disulfide, boron nitride, MgO, S
nO ₂ , SiO ₂ , Cr ₂ O ₃ , α-Al ₂ O ₃ , α-Fe ₂
O ₃ , α-FeOOH, SiC, cerium oxide, corundum, artificial diamond, α-iron oxide, garnet, garnet, silica, silicon nitride, silicon carbide, molybdenum carbide,
Examples thereof include boron carbide, tungsten carbide, titanium carbide, tribolite, diatomaceous earth and dolomite. this house,
In particular, carbon black, CaCO ₃ , TiO ₂ , barium sulfate, α-Al ₂ O ₃ , α-Fe ₂ O ₃ , α-FeOOH,
Inorganic powders such as Cr ₂ O ₃ are preferred. The non-magnetic powder may be surface-treated with a Si compound and / or an Al compound. Use of the surface-treated non-magnetic powder improves the surface properties of the upper magnetic layer. The surface treatment is preferably performed such that the Si and Al contents are 0.1 to 10% by weight with respect to the nonmagnetic powder.

【００６３】なお、非磁性粉末の形状は、針状であるの
が望ましい。針状の非磁性粉末を用いることで、非磁性
層表面の平滑性が向上し、その結果、この上に積層され
る上層磁性層の表面も平滑なものになる。また、非磁性
粉末の長軸長、短軸径及び軸比（長軸径／短軸径）は、
以下の範囲であるのが良い。すなわち、非磁性粉末の長
軸径は、０．５０μｍ以下、好ましくは０．４０μｍ以
下、さらに好ましくは０．３０μｍ以下であるのが良
い。また、短軸径は、０．１０μｍ以下、好ましくは
０．０８μｍ以下、さらに好ましくは０．０６μｍ以下
であるのが良い。また、軸比（長軸径／短軸径）は、２
〜２０、好ましくは５〜１５、さらに好ましくは５〜１
０が適当である。比表面積は、１０〜２５０ｍ²／ｇ、
好ましくは２０ 〜１５０ｍ²／ｇであリ、さらに好まし
くは３０〜１００ｍ²／ｇ であるのが良い。以上のよう
な長軸径、短軸径、軸比及び比表面積を有する非磁性粉
末を使用すると、下層非磁性層の表面性が良好になり、
その上に積層される上層磁性層の表面性も良好な状態に
なる。The shape of the non-magnetic powder is preferably needle-like. By using the needle-shaped nonmagnetic powder, the smoothness of the surface of the nonmagnetic layer is improved, and as a result, the surface of the upper magnetic layer laminated thereon is also smooth. The major axis length, minor axis diameter and axial ratio (major axis diameter / minor axis diameter) of the non-magnetic powder are
The following range is preferable. That is, the major axis diameter of the non-magnetic powder is 0.50 μm or less, preferably 0.40 μm or less, and more preferably 0.30 μm or less. The minor axis diameter is 0.10 μm or less, preferably 0.08 μm or less, and more preferably 0.06 μm or less. The axial ratio (major axis diameter / minor axis diameter) is 2
-20, preferably 5-15, more preferably 5-1
0 is appropriate. Specific surface area is 10 to 250 m ² / g,
It is preferably 20 to 150 m ² / g, more preferably 30 to 100 m ² / g. When the non-magnetic powder having the above major axis diameter, minor axis diameter, axial ratio and specific surface area is used, the surface property of the lower non-magnetic layer becomes good,
The surface property of the upper magnetic layer laminated thereon is also in a good state.

【００６４】非磁性粉末の下層非磁性層への混合量は、
当該非磁性層を構成する全成分の合計量に対して、５０
〜９９重量％、好ましくは６０〜９５重量％、さらに好
ましくは７０〜９５重量％とするのが適当である。非磁
性粉末の混合量をこの範囲とすることで、下層非磁性層
ひいては上層磁性層の表面性が良好なものになる。The mixing amount of the nonmagnetic powder in the lower nonmagnetic layer is
50 based on the total amount of all the constituents of the non-magnetic layer.
It is suitable that the amount is ˜99 wt%, preferably 60 to 95 wt%, and more preferably 70 to 95 wt%. By setting the mixing amount of the non-magnetic powder within this range, the surface properties of the lower non-magnetic layer and thus of the upper magnetic layer become good.

【００６５】結合剤としては、上層磁性層で例示した樹
脂がいずれも使用可能である。結合剤の混合量は、非磁
性粉末１００重量部に対して５〜１５０重量部、好まし
くは１０〜１２０重量部とするのが良い。As the binder, any of the resins exemplified for the upper magnetic layer can be used. The amount of the binder mixed is 5 to 150 parts by weight, preferably 10 to 120 parts by weight, based on 100 parts by weight of the non-magnetic powder.

【００６６】また、さらに下層非磁性層においても、上
層磁性層で例示した各種添加剤を添加することができ
る。添加量は、下層用非磁性塗料の粘弾性が所定の条件
を満たすのであれば、特に制限はない。Further, various additives exemplified in the upper magnetic layer can be added to the lower non-magnetic layer. The amount of addition is not particularly limited as long as the viscoelasticity of the lower layer nonmagnetic paint satisfies predetermined conditions.

【００６７】以上のような材料を用いて下層非磁性層、
上層磁性層を形成するには、まず下層用非磁性塗料、上
層用磁性塗料をそれぞれ調製する。Using the above materials, the lower non-magnetic layer,
To form the upper magnetic layer, first, a lower non-magnetic paint and an upper magnetic paint are prepared.

【００６８】上層用磁性塗料は、先に例示した強磁性粉
末、結合剤及び分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
の各種添加剤を溶媒とともに混練して高濃度磁性塗料を
調製した後、この高濃度磁性塗料を希釈、分散させるこ
とで調製される。また、下層用非磁性塗料は、先に示し
た非磁性粉末、結合剤及び分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯
電防止剤等の各種添加剤を溶媒とともに混練して高濃度
非磁性塗料を調製した後、この高濃度非磁性塗料を希
釈、分散させることで調製される。For the magnetic coating material for the upper layer, various additives such as the ferromagnetic powder, the binder and the dispersant, the lubricant, the polishing agent, the antistatic agent, etc. as exemplified above were kneaded together with the solvent to prepare a high-concentration magnetic coating material. Then, it is prepared by diluting and dispersing this high-concentration magnetic paint. In addition, the non-magnetic coating material for the lower layer is a high-concentration non-magnetic coating material prepared by kneading the above-mentioned various additives such as non-magnetic powder, binder and dispersant, lubricant, abrasive, antistatic agent, etc. with a solvent. After that, it is prepared by diluting and dispersing this high-concentration non-magnetic paint.

【００６９】この塗料化の溶媒としては、この種の磁気
記録媒体で通常用いられているもの、例えば特開平４−
２１４２１８号公報に記載されるものが用いられる。こ
の溶媒は、単独で用いても２種類以上を混合して用いて
も構わない。As the solvent for forming the coating material, a solvent usually used in this type of magnetic recording medium, for example, JP-A-4-
What is described in 214218 gazette is used. This solvent may be used alone or in combination of two or more kinds.

【００７０】また、混練分散機としては、例えば特開平
４−２１４２１８号公報に記載されるものがいずれも使
用可能である。特に、０．０５〜０．５ｋＷ（磁性粉末
１ｋｇ当たり）の消費電力負荷が提供できることから、
加圧ニーダー、オープンニーダー、連続ニーダー、二本
ロールミル、三本ロールミルが適当である。As the kneading / dispersing machine, for example, any of those described in JP-A-4-214218 can be used. In particular, since a power consumption load of 0.05 to 0.5 kW (per kg of magnetic powder) can be provided,
A pressure kneader, open kneader, continuous kneader, two-roll mill, and three-roll mill are suitable.

【００７１】但し、下層用非磁性塗料、上層用磁性塗料
に用いる結合剤の種類や分子量、固体粉末成分の含有
量、さらに溶剤の種類、分散度合いは、貯蔵弾性率Ｇ’
（１）、Ｇ’（１０）が所定の条件を満たすように設定
する。However, the type and molecular weight of the binder used in the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer, the content of the solid powder component, the type of the solvent and the degree of dispersion depend on the storage elastic modulus G '.
(1) and G '(10) are set so as to satisfy a predetermined condition.

【００７２】下層非磁性層、上層磁性層は、このように
して調製された下層用非磁性塗料と上層用磁性塗料を、
非磁性支持体上に塗布、乾燥することで形成される。For the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer, the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer thus prepared are
It is formed by coating and drying on a non-magnetic support.

【００７３】ここで、非磁性支持体としては、例えば、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−
ナフタレート等のポリエステル類、ポリプロピレン等の
ポリオレフイン類、セルローストリアセテート、セルロ
ースダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリアミ
ド、アラミド樹脂、ポリカーボネート等のプラスチック
等が挙げられる。これら非磁性支持体は、単層構造であ
っても多層構造であってもよい。また、例えば、コロナ
放電処理等の表面処理が施されていてもよい。Here, as the non-magnetic support, for example,
Polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-
Examples include polyesters such as naphthalate, polyolefins such as polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate and cellulose diacetate, and plastics such as polyamide, aramid resin and polycarbonate. These non-magnetic supports may have a single-layer structure or a multi-layer structure. Further, for example, surface treatment such as corona discharge treatment may be applied.

【００７４】非磁性支持体の厚みは、特に制限されない
が、例えば、媒体がフィルム状やシート状の場合には、
２〜１００μｍ、好ましくは３〜５０μｍとするのが適
当である。また、ディスク状やカード状の場合は、３０
μｍ〜１０ｍｍ程度、ドラム状の場合にはレコーダ等の
設計に応じて適宜に選択される。The thickness of the non-magnetic support is not particularly limited. For example, when the medium is a film or sheet,
It is suitable to be 2 to 100 μm, preferably 3 to 50 μm. In the case of a disc or card, 30
In the case of a drum shape, it is appropriately selected depending on the design of the recorder or the like.

【００７５】上層磁性層、下層非磁性層を形成するに
は、例えば図５に示すような塗膜形成システムが用いら
れる。To form the upper magnetic layer and the lower non-magnetic layer, for example, a coating film forming system as shown in FIG. 5 is used.

【００７６】すなわち、この塗膜形成システムは、塗膜
が形成される非磁性支持体１１が供給ロール１３から巻
取りロール１２に向かって搬送されるようになされてお
り、この搬送方向に沿って塗布装置１４、配向用磁石１
５、乾燥機１６、カレンダー装置１７がこの順に配置さ
れている。That is, in this coating film forming system, the non-magnetic support 11 on which a coating film is formed is conveyed from the supply roll 13 toward the winding roll 12, and along this conveying direction. Coating device 14, orientation magnet 1
5, the dryer 16, and the calendar device 17 are arranged in this order.

【００７７】このような塗膜形成システムでは、先ず塗
布装置１４によって上層用磁性塗料及び下層用非磁性塗
料が非磁性支持体１１上に重層塗布される。In such a coating film forming system, first, the coating device 14 coats the upper layer magnetic coating material and the lower layer non-magnetic coating material on the non-magnetic support 11 in multiple layers.

【００７８】この塗布装置１４は、図６に示すように、
下層用塗料を塗布するための下層用押し出しコーター１
８と、上層用塗料を塗布するための上層用押し出しコー
ター１９が、上層用押し出しコーター１９が非磁性支持
体１１の送り出し側、下層用押し出しコーター１８が非
磁性支持体１１の導入側となるように配置されて構成さ
れている。This coating device 14 is, as shown in FIG.
Lower layer extrusion coater 1 for applying lower layer coating material
8 and the upper layer extrusion coater 19 for applying the upper layer coating so that the upper layer extrusion coater 19 is the sending side of the non-magnetic support 11 and the lower layer extrusion coater 18 is the introduction side of the non-magnetic support 11. It is located and configured.

【００７９】これら下層用押し出しコーター１８と上層
用押し出しコーター１９には、その先端部に塗料が押し
出されるスリット部２０，２２が形成され、このスリッ
ト部２０，２２の背面側に塗料が供給される塗料溜まり
２１，２３が設けられている。このような押し出しコー
ター１８，１９では、塗料溜まり２１，２３に供給され
た塗料が、スリット部２０，２２を介してコーター先端
部に押し出される。The lower layer extruding coater 18 and the upper layer extruding coater 19 are provided with slits 20 and 22 for extruding the coating material at their tips, and the coating material is supplied to the back surface side of the slit portions 20 and 22. Paint reservoirs 21 and 23 are provided. In such extrusion coaters 18 and 19, the coating material supplied to the coating material reservoirs 21 and 23 is extruded to the tip end portions of the coater through the slit portions 20 and 22.

【００８０】一方、塗料が塗布される支持体１１は、こ
の下層用押し出しコーター１８及び上層用押し出しコー
ター１０の先端面に沿って、下層用押し出しコーター１
８から上層用押し出しコーター１９に向かって図中矢印
Ｄ方向に搬送される。On the other hand, the support 11 to which the coating material is applied has the lower layer extrusion coater 1 along the tip surfaces of the lower layer extrusion coater 18 and the upper layer extrusion coater 10.
8 is conveyed in the direction of arrow D in the drawing toward the upper layer extrusion coater 19.

【００８１】このようにして搬送される非磁性支持体１
１には、まず下層用押し出しコーター１８を通過する際
に、この下層用押し出しコーター１８のスリット部２０
から押し出された下層用塗料が表面に塗布され下層塗膜
２４が形成される。そして、上層用押し出しコーター１
９を通過する際に、この上層用押し出しコーター１９の
スリット部２２から押し出された上層用塗料が湿潤状態
の下層塗膜２４上に塗布され、２層の塗膜２４，２５が
逐次形成される。The non-magnetic support 1 thus conveyed.
First, when passing through the lower layer extrusion coater 18, first, the slit portion 20 of the lower layer extrusion coater 18 is provided.
The lower layer coating material extruded from is applied to the surface to form the lower layer coating film 24. And, the upper layer extrusion coater 1
When passing through 9, the upper layer coating material extruded from the slit portion 22 of the upper layer extrusion coater 19 is applied onto the lower layer coating film 24 in a wet state, and two layers of coating films 24 and 25 are sequentially formed. .

【００８２】なお、これら押し出しコーター１８，１９
への塗料の供給はインラインミキサーを介して行うよう
にしても良い。Incidentally, these extrusion coaters 18, 19
The paint may be supplied to the via an in-line mixer.

【００８３】以上のようにして形成された下層塗膜２４
と上層塗膜２５は、配向用磁石１５、乾燥器１６、カレ
ンダー装置１７に順次搬送される。Lower layer coating film 24 formed as described above
The upper coating film 25 is sequentially conveyed to the orienting magnet 15, the dryer 16 and the calender device 17.

【００８４】配向用磁石１５では、上層塗膜が磁場配向
処理される。なお配向用磁石１５としては、長手配向用
磁石あるいは垂直配向用磁石が上層塗膜に含有される磁
性粉末の種類に応じて適宜選択される。これら配向用磁
石の磁場は、２０〜１０，０００ガウス程度であるのが
望ましい。In the orientation magnet 15, the upper coating film is subjected to magnetic field orientation treatment. As the orientation magnet 15, a longitudinal orientation magnet or a vertical orientation magnet is appropriately selected according to the type of magnetic powder contained in the upper coating film. The magnetic field of these orientation magnets is preferably about 20 to 10,000 Gauss.

【００８５】乾燥器１６では、当該乾燥器１６内の上下
に配されたノズルからの熱風によって、下層塗膜、上層
塗膜が乾燥される。このとき乾燥条件は、温度が約３０
〜１２０℃、乾燥時間が約０．１〜１０分間程度とする
のが良い。In the dryer 16, the lower layer coating film and the upper layer coating film are dried by hot air from the nozzles arranged above and below the dryer 16. At this time, the drying condition is that the temperature is about 30.
It is preferable to set the temperature to 120 ° C and the drying time to about 0.1 to 10 minutes.

【００８６】そして、乾燥器１６を通過した下層塗膜と
上層塗膜は、さらにカレンダー装置１７に導かれ、表面
平滑処理される。このカレンダー装置１７による表面平
滑処理条件では、温度、線圧力及び搬送スピード等が重
要となる。すなわち、温度は５０〜１４０℃、線圧力は
５０〜１０００ｋｇ／ｃｍ、搬送スピードは２０〜１０
００ｍ／分であるのが好ましい。これらの条件を満足し
ない場合には、上層の表面性が損なわれる虞れがある。Then, the lower layer coating film and the upper layer coating film which have passed through the dryer 16 are further guided to the calender device 17 and subjected to surface smoothing treatment. Under the conditions of the surface smoothing treatment by the calendar device 17, temperature, linear pressure, conveyance speed, etc. are important. That is, the temperature is 50 to 140 ° C., the linear pressure is 50 to 1000 kg / cm, and the conveying speed is 20 to 10
It is preferably 00 m / min. If these conditions are not satisfied, the surface properties of the upper layer may be impaired.

【００８７】以上のようにして下層非磁性層と上層磁性
層は形成されるが、この塗膜形成過程では、下層用非磁
性塗料さらには上層用磁性塗料として貯蔵弾性率Ｇ’
（１），Ｇ’（１０）が所定の条件を満たすものを用い
ているので、塗膜のオシレーションが抑えられる。した
がって、下層上層界面が滑らかに、また上層磁性層が良
好な表面性を有して形成される。また、下層上層間での
接着性も良好である。The lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer are formed as described above. In this coating film forming process, the storage elastic modulus G'is used as the lower layer non-magnetic coating material and further as the upper layer magnetic coating material.
Since (1) and G '(10) satisfy the predetermined condition, the oscillation of the coating film can be suppressed. Therefore, the lower upper layer interface is formed smoothly, and the upper magnetic layer is formed with good surface properties. Further, the adhesion between the lower and upper layers is also good.

【００８８】なお、この塗布システムでは、下層用塗
料、上層用塗料が分離された別々のコーターで塗布され
るが、図７に示すように、下層用押し出しコーターと上
層用押し出しコーターが一体化した形の押し出しコータ
ー２６を用いるようにしても良い。In this coating system, the lower layer coating material and the upper layer coating material are coated by separate coaters, but as shown in FIG. 7, the lower layer coating coater and the upper layer coating coater are integrated. A shape extrusion coater 26 may be used.

【００８９】さらに押し出しコーターの他、リバースロ
ール、グラビアロール、エアドクターコーター、ブレー
ドコーター、エアナイフコーター、スクィズコーター、
含浸コーター、トランスファロールコーター、キスコー
ター、キャストコーター、スプレイコーター等を用いる
ようにしても良い。このとき下層用塗料と上層用塗料の
塗布方式は同じであっても異なっていても良い。したが
って、例えばリバースロールと押し出しコーターとを組
合せたり、グラビアロールと押し出しコーターとを組合
わせて上層用塗料、下層用塗料を塗布することも可能で
ある。Further, in addition to the extrusion coater, a reverse roll, a gravure roll, an air doctor coater, a blade coater, an air knife coater, a squeeze coater,
An impregnation coater, a transfer roll coater, a kiss coater, a cast coater, a spray coater or the like may be used. At this time, the coating methods for the lower layer coating material and the upper layer coating material may be the same or different. Therefore, for example, a reverse roll and an extrusion coater can be combined, or a gravure roll and an extrusion coater can be combined to apply the upper layer coating material and the lower layer coating material.

【００９０】また、以上の構成では、下層用非磁性塗料
と上層用磁性塗料が逐次的に塗布されるが、２つのスリ
ットが近接して形成された押し出しコーターを用い、こ
の押し出しコーターによって下層用塗料、上層用塗料を
同時に塗布するようにしても良い。In the above construction, the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer are sequentially applied, but an extrusion coater having two slits formed in close proximity is used, and the extrusion coater is used for the lower layer. The paint and the upper layer paint may be applied simultaneously.

【００９１】すなわち、図８に示すように、同時重層塗
布方式で用いる押し出しコーター２７は、先端部に塗料
が押し出される２つのスリット部（下層用スリット部２
８，上層用スリット部３０）が近接して形成され、この
２つのスリット部２８，３０の背面側にそれぞれ下層用
塗料、上層用塗料が供給される下層用塗料溜まり２９，
上層用塗料溜まり３１が設けられている。この押し出し
コーター２７では、この塗料溜まり２９，３１に供給さ
れた下層用塗料、上層用塗料がスリット２８，３０を介
して当該コーター先端部に押し出される。一方、塗料が
塗布される支持体１１は、上記押し出しコーターの先端
面に沿って下層用スリット部２８から上層用スリット部
３０に向かって図中Ｄ方向に搬送される。That is, as shown in FIG. 8, the extrusion coater 27 used in the simultaneous multi-layer coating method has two slit portions (the lower layer slit portion 2) through which the paint is extruded at the tip portion.
8. The upper layer slit portion 30) is formed in close proximity, and the lower layer coating material and the lower layer coating material reservoir 29, to which the lower layer coating material and the upper layer coating material are respectively supplied, are provided on the back sides of the two slit portions 28, 30.
An upper layer paint reservoir 31 is provided. In the extrusion coater 27, the lower layer coating material and the upper layer coating material supplied to the coating material reservoirs 29 and 31 are extruded to the tip of the coater through the slits 28 and 30. On the other hand, the support 11 to which the coating material is applied is conveyed in the direction D in the figure from the lower layer slit portion 28 toward the upper layer slit portion 30 along the tip surface of the extrusion coater.

【００９２】このようにして搬送される非磁性支持体１
１には、下層用スリット部２８及び上層用スリット部３
０を通過する際に、この下層用スリット部２８から押し
出された下層用塗料が塗布され、この下層用塗料の上
に、上層用スリット３０から押し出された上層用塗料が
塗布され、２層の塗膜２４，２５が同時に形成される。Non-magnetic support 1 conveyed in this way
1 includes a lower layer slit portion 28 and an upper layer slit portion 3
When passing 0, the lower layer coating material extruded from the lower layer slit portion 28 is applied, and the upper layer coating material extruded from the upper layer slit 30 is applied onto the lower layer coating material to form two layers. The coating films 24 and 25 are simultaneously formed.

【００９３】このようにして下層非磁性層、上層磁性層
が形成された磁性フィルムは、この後、バーニッシュ処
理あるいはブレード処理等が必要に応じて行われ、所望
の媒体形状とされることで磁気記録媒体となる。The magnetic film on which the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer are thus formed is then subjected to burnishing treatment or blade treatment as required to obtain a desired medium shape. It becomes a magnetic recording medium.

【００９４】媒体形状は、テープ状、フィルム状、シー
ト状、カード状、ディスク状、ドラム状等、磁気記録媒
体において通常用いられている形状がいずれも採用可能
である。As the medium shape, any tape shape, film shape, sheet shape, card shape, disk shape, drum shape, or any other shape commonly used in magnetic recording media can be adopted.

【００９５】このようにして製造される磁気記録媒体
は、下層上層界面が滑らかであり、上層の表面性が良好
であることから、電磁変換特性に優れるとともにＲＦエ
ンベロープの形状も良好であり、またドロップアウトが
抑えられる。また、下層上層の接着性が高いので、膜剥
離が起き難く、高い膜強度が得られ、優れた走行耐久性
が得られる。なお、高密度記録領域における電磁変換特
性を改善するには、上層磁性層の膜厚が０．３μｍ以
下、好ましくは、０．１〜０．３μｍとされているのが
望ましい。上層磁性層の厚さが０．３μｍを越えている
と、電気的特性が劣化し、例えばデジタル記録方式に適
用する媒体としては不十分になる。In the magnetic recording medium thus manufactured, the interface between the lower layer and the upper layer is smooth, and the surface property of the upper layer is good, so that the electromagnetic conversion characteristics are excellent and the shape of the RF envelope is also good. Dropout is suppressed. Further, since the lower layer and the upper layer have high adhesiveness, peeling of the film is unlikely to occur, high film strength is obtained, and excellent running durability is obtained. In order to improve the electromagnetic conversion characteristics in the high density recording area, the film thickness of the upper magnetic layer is 0.3 μm or less, preferably 0.1 to 0.3 μm. When the thickness of the upper magnetic layer exceeds 0.3 μm, the electrical characteristics are deteriorated and it becomes insufficient as a medium applied to, for example, a digital recording system.

【００９６】以上が磁気記録媒体の基本的な製造工程で
あるが、さらに非磁性支持体上の下層上層が設けられて
いない面にバックコート層を設けたり、さらに下層と非
磁性支持体との間に下引き層を設けるようにしても良
い。これらバックコート層、下引き層は、通常の方法に
準じて形成される。The above is the basic manufacturing process of the magnetic recording medium, but a back coat layer may be provided on the surface of the non-magnetic support on which the lower upper layer is not provided, or the lower layer and the non-magnetic support may be formed. An undercoat layer may be provided between them. These back coat layer and undercoat layer are formed according to a usual method.

【００９７】[0097]

【実施例】以下、本発明の実施例を実験結果に基づいて
説明する。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below based on experimental results.

【００９８】まず、本実施例で採用した上層用磁性塗
料、下層用非磁性塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’
（１０）及びＧ’（１０）／Ｇ’（１）を表１に示す。First, the storage elastic moduli G '(1) and G'of the magnetic coating material for the upper layer and the non-magnetic coating material for the lower layer adopted in this example.
(10) and G '(10) / G' (1) are shown in Table 1.

【００９９】[0099]

【表１】 [Table 1]

【０１００】但し、表１中、塩化ビニル系樹脂はスルホ
ン酸カリウム基含有塩化ビニル系樹脂（日本ゼオン社製
商品名ＭＲ−１１０）であり、ポリウレタン樹脂はス
ルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂（東洋紡績
社製 商品名ＵＲ−８７００）であり、溶剤はメチルエ
チルケトン、トルエン、シクロヘキサノンを等重量で混
合した混合溶剤である。However, in Table 1, the vinyl chloride resin is a vinyl chloride resin containing a potassium sulfonate group (product name MR-110 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), and the polyurethane resin is a polyurethane resin containing a sodium sulfonate group (Toyobo Co., Ltd.). The trade name is UR-8700) manufactured by the company, and the solvent is a mixed solvent in which methyl ethyl ketone, toluene, and cyclohexanone are mixed in equal weight.

【０１０１】以下の実験では、このような粘弾性を有す
る上層用磁性塗料、下層用非磁性塗料を用いて重層塗布
型磁気記録媒体を作製し、その特性を評価した。In the following experiments, a multi-layer coating type magnetic recording medium was prepared using the above-mentioned viscoelastic upper layer magnetic coating material and lower layer non-magnetic coating material, and its characteristics were evaluated.

【０１０２】実施例１ まず、下記の組成に準じて、上層用磁性塗料、下層用非
磁性塗料の各成分を計りとり、それぞれニーダー及びサ
ンドミルを用いて混練分散することで上層用磁性塗料、
下層用非磁性塗料を調整した。なお、この上層用磁性塗
料は、表１中の上層用塗料Ｂであり、下層用非磁性塗料
は、表１中の下層用塗料Ａの塗料である。 Example 1 First, in accordance with the following composition, each component of the upper layer magnetic coating material and the lower layer non-magnetic coating material was weighed out and kneaded and dispersed using a kneader and a sand mill to prepare an upper layer magnetic coating material,
A non-magnetic coating material for the lower layer was prepared. The upper layer magnetic coating material is the upper layer coating material B in Table 1, and the lower layer non-magnetic coating material is the coating material for the lower layer coating material A in Table 1.

【０１０３】 ＜上層用磁性塗料＞ 強磁性鉄微粉末 １００重量部 （保磁力Ｈｃ：１６００Ｏｅ、ＢＥＴ法による比表面積：５５ｍ² ／ｇ、長軸 径：０． ２５μｍ、針状比：１０、飽和磁化量σｓ：１２０ｅｍｕ／ｇ） 結合剤：スルホン酸カリウム基含有塩化ビニル系樹脂 １４重量部 （日本ゼオン社製 商品名ＭＲ−１１０） スルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂 ６重量部 （東洋紡績社製 商品名ＵＲ−８７００） α−アルミナ ５重量部 ミリスチン酸 １重量部 ブチルステアレート １重量部 溶剤 ３５０重量部 （メチルエチルケトン：トルエン：シクロヘキサノン（重量比）＝１：１：１ なる組成の混合溶剤） ＜下層用非磁性塗料＞ α−Ｆｅ₂Ｏ₃ １００重量部 （ＢＥＴ法による比表面積：５２ｍ²／ｇ、長軸径：０．１５ μｍ、針状比： ６） 結合剤：スルホン酸カリウム基含有塩化ビニル系樹脂 １４重量部 （日本ゼオン社製 商品名ＭＲ−１１０） スルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂 ６重量部 （東洋紡績社製 商品名ＵＲ−８７００） ブチルステアレート １重量部 混合溶剤 ２２０重量部 （メチルエチルケトン：トルエン：シクロヘキサノン（重量比）＝１：１：１ なる組成の混合溶剤） このようにして調製された上層用塗料Ｂ及び下層用塗料
Ａのそれぞれに、ポリイソシアネート化合物（日本ポリ
ウレタン工業社製 商品名コロネートＬ）５重量部を添
加した後、貯蔵弾性率Ｇ’（１），Ｇ’（１０）を歪み
制御式粘度計によって測定した。その結果、上層用塗料
ＢはＧ’（１）が１０４．３、Ｇ’（１０）が１２０．
１、Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）が１．２であり、下層用
塗料ＡはＧ’（１）が２８．６、Ｇ’（１０）が６５．
８、Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）が２．３であった。<Magnetic Coating for Upper Layer> 100 parts by weight of ferromagnetic iron powder (coercive force Hc: 1600 Oe, specific surface area by BET method: 55 m ² / g, major axis diameter: 0.25 μm, acicular ratio: 10, saturated) Magnetization amount σs: 120 emu / g) Binder: Vinyl chloride resin containing potassium sulfonate group 14 parts by weight (product name MR-110 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) Sodium sulfonate group containing polyurethane resin 6 parts by weight (Product of Toyobo Co., Ltd. Name UR-8700) α-alumina 5 parts by weight Myristic acid 1 part by weight Butyl stearate 1 part by weight Solvent 350 parts by weight (Methyl ethyl ketone: toluene: cyclohexanone (weight ratio) = 1: 1: 1 mixed solvent) <Lower layer use non-magnetic coating> α-Fe ₂ O ₃ 100 weight parts (specific surface area by BET method: 52m ² / g, major axis length: 0.15 [mu] m Needle ratio: 6) Binder: Vinyl chloride-based resin containing potassium sulfonate group 14 parts by weight (product name MR-110 manufactured by Zeon Corporation) 6 parts by weight of polyurethane resin containing sodium sulfonate group (product name UR manufactured by Toyobo Co., Ltd.) -8700) Butyl stearate 1 part by weight Mixed solvent 220 parts by weight (Methyl ethyl ketone: toluene: cyclohexanone (weight ratio) = 1: 1: 1 mixed solvent) Composition for the upper layer coating B and the lower layer thus prepared After adding 5 parts by weight of a polyisocyanate compound (trade name Coronate L manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) to each of the coating materials A, the storage elastic moduli G ′ (1) and G ′ (10) were measured by a strain control viscometer. did. As a result, the upper layer coating material B had G '(1) of 104.3 and G' (10) of 120.
1, G '(10) / G' (1) was 1.2, and the lower layer coating material A had G '(1) of 28.6 and G' (10) of 65.
8, G '(10) / G' (1) was 2.3.

【０１０４】そして、この上層用塗料Ｂ、下層用塗料Ａ
を、ウェット−オン−ウェット塗布方式によって、厚さ
７．５μｍのポリエチレンテレフタレート支持体上に重
層塗布し、塗膜が未乾燥状態である間に磁場配向処理を
行い、続いて乾燥、カレンダーによる表面平滑処理を行
うことで下層非磁性層、上層磁性層を形成した。なお、
膜厚構成（乾燥膜厚）は、下層非磁性層が１．５μｍ、
上層磁性層が０．１５μｍとした。The upper layer paint B and the lower layer paint A
By a wet-on-wet coating method on a polyethylene terephthalate support having a thickness of 7.5 μm and subjected to magnetic field orientation treatment while the coating film is in a non-dried state, followed by drying and calendering the surface. By performing smoothing treatment, a lower non-magnetic layer and an upper magnetic layer were formed. In addition,
The film thickness composition (dry film thickness) is 1.5 μm for the lower non-magnetic layer,
The upper magnetic layer has a thickness of 0.15 μm.

【０１０５】さらに、上記ポリエチレンテレフタレート
支持体の、下層非磁性層及び上層磁性層を形成した側と
は反対側の面に、下記の組成を有するバックコート用塗
料を塗布、乾燥、カレンダーによる表面平滑処理を行う
ことで厚さ０．８μｍのバックコート層を形成し、広幅
の原反磁気テープを得た。Further, on the surface of the polyethylene terephthalate support opposite to the side on which the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer were formed, a back coating composition having the following composition was applied, dried, and calendered to smooth the surface. By performing the treatment, a back coat layer having a thickness of 0.8 μm was formed, and a wide original anti-magnetic tape was obtained.

【０１０６】 ＜バックコート用塗料＞ カーボンブラック ４０重量部 （平均粒径２６ｎｍ） 硫酸バリウム １０重量部 （平均粒径３００ｎｍ） ニトロセルロース ２５重量部 ポリウレタン樹脂 ２５重量部 （日本ポリウレタン工業社製 商品名Ｎ−２３０１） ポリイソシアネート化合物 １０重量部 （日本ポリウレタン工業社製 商品名コロネートＬ） 混合溶剤 ９００重量部 （メチルエチルケトン：トルエン：シクロヘキサノン（重量比）＝１：１：１ なる組成の混合溶剤） このようにして得られた原反磁気テープを、８ｍｍのテ
ープ幅に裁断し、磁気テープを作製した。<Backcoat paint> Carbon black 40 parts by weight (average particle size 26 nm) Barium sulfate 10 parts by weight (average particle size 300 nm) Nitrocellulose 25 parts by weight Polyurethane resin 25 parts by weight (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name N -2301) Polyisocyanate compound 10 parts by weight (Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., trade name Coronate L) Mixed solvent 900 parts by weight (Methyl ethyl ketone: toluene: cyclohexanone (weight ratio) = 1: 1: 1 mixed solvent) The obtained original anti-magnetic tape was cut into a tape width of 8 mm to produce a magnetic tape.

【０１０７】実施例２〜実施例８ 上層用磁性塗料、下層用非磁性塗料として、表２に示す
ものを用いること以外は実施例１と同様にして磁気テー
プを作製した。なお、磁性塗料、非磁性塗料において、
塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂及び溶剤成分以外
の成分組成は実施例１の場合に準じる。 Examples 2 to 8 Magnetic tapes were produced in the same manner as in Example 1 except that the magnetic coating materials for the upper layer and the non-magnetic coating material for the lower layer were those shown in Table 2. In addition, in magnetic paint and non-magnetic paint,
The composition of components other than the vinyl chloride resin, the polyurethane resin and the solvent component is the same as in Example 1.

【０１０８】比較例１〜比較例１０ 上層用磁性塗料、下層用非磁性塗料として表３に示すも
のを用いること、すなわち、少なくとも下層用非磁性塗
料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’（１０）及びＧ’（１
０）／Ｇ’（１）を所定範囲外にしたこと以外は実施例
１と同様にして磁気テープを作製した。なお、磁性塗
料、非磁性塗料を調製するに際して、塩化ビニル系樹
脂、ポリウレタン樹脂及び溶剤成分以外の成分組成は実
施例１の場合に準じる。 Comparative Examples 1 to 10 Use of the magnetic coating material for the upper layer and the non-magnetic coating material for the lower layer shown in Table 3, that is, at least the storage elastic modulus G '(1), G'of the non-magnetic coating material for the lower layer. (10) and G '(1
A magnetic tape was produced in the same manner as in Example 1 except that 0) / G ′ (1) was outside the predetermined range. When preparing the magnetic coating material and the non-magnetic coating material, the component composition other than the vinyl chloride resin, the polyurethane resin and the solvent component is the same as in the case of Example 1.

【０１０９】作製した磁気テープについて、面粗れ状
態，表面粗さＲａ，電磁変換特性，ＲＦエンベロープ及
びドロップアウト個数を測定した。なお、測定方法は以
下の通りである。The surface roughness, surface roughness Ra, electromagnetic conversion characteristics, RF envelope, and number of dropouts of the produced magnetic tape were measured. The measuring method is as follows.

【０１１０】面粗れ状態：テープ表面を微分干渉式顕微
鏡を用いて観察した。このとき、表面がかなり平滑な状
態であると判断された場合を○、やや荒れていると判断
された場合を△、かなり荒れていると判断された場合を
×と記録した。Surface roughness: The tape surface was observed using a differential interference microscope. At this time, when the surface was judged to be considerably smooth, it was recorded as ◯, when it was judged to be slightly rough, it was marked as Δ, and when it was judged to be considerably rough, it was recorded as x.

【０１１１】表面粗さＲａ（ｎｍ）：ＪＩＳ Ｂ ０６
０１で規定される中心線平均粗さＲａである。この表面
粗さＲａはテーラーホプソン社製のタリーステップ粗さ
計を用いて測定した。測定条件は、スタイラスが２．５
×０．１μｍ、針圧が２ｍｇ、カット・オフ・フィルタ
ーが０．３３Ｈｚ、測定スピードが２．５μｍ／ｓ、基
準長が０．５ｍｍである。なお、粗さ曲線においては、
０．０１μｍ以上の凹凸はカ ットした。Surface roughness Ra (nm): JIS B 06
It is the center line average roughness Ra defined by 01. The surface roughness Ra was measured using a tally step roughness meter manufactured by Taylor Hopson. Stylus is 2.5
× 0.1 μm, needle pressure 2 mg, cut-off filter 0.33 Hz, measurement speed 2.5 μm / s, reference length 0.5 mm. In the roughness curve,
The unevenness of 0.01 μm or more was cut.

【０１１２】電磁変換特性：クロマＳ／Ｎ（Ｃ−Ｓ／
Ｎ）、ルミＳ／Ｎ（Ｌ−Ｓ／Ｎ）を測定することで評価
した。なお、クロマＳ／Ｎは、ノイズメーター（シバソ
ク社製）を用い、１００％ホワイト信号における、基準
テープ（ソニー社製）とサンプルテープのＳ／Ｎの差を
求めることで測定した。また、ルミＳ／Ｎは、ノイズメ
ーター（シバソク製）を用い、クロマ信号における、基
準テープ（ソニー社製）とサンプルテープのＳ／Ｎの差
を求めることで測定した。これらの測定データは、リフ
ァレンステープ（ソニー社製）での値を１ｄＢとしたと
きの総体値として記録した。Electromagnetic conversion characteristics: Chroma S / N (C-S /
N) and Lumi S / N (LS-N) were measured and evaluated. Note that the chroma S / N was measured by using a noise meter (manufactured by Shibasoku) to determine the difference between the S / N of the reference tape (manufactured by Sony Corporation) and the sample tape in the 100% white signal. The Lumi S / N was measured by using a noise meter (manufactured by Shibasoku) to find the difference in S / N between the reference tape (manufactured by Sony) and the sample tape in the chroma signal. These measurement data were recorded as total values when the value on the reference tape (manufactured by Sony Corporation) was 1 dB.

【０１１３】ＲＦエンベロープ：サンプルテープを、８
ミリデッキ（ソニー社製 商品名Ｓ−５５０）上で走行
させ、そのときのＲＦエンベロープをオシロスコープに
映し出し、エンベロープの最大値と最小値の比率を求め
ることで評価した。RF envelope: 8 sample tapes
It was run on a millideck (product name S-550 manufactured by Sony Corporation), the RF envelope at that time was displayed on an oscilloscope, and the ratio between the maximum value and the minimum value of the envelope was obtained and evaluated.

【０１１４】ドロップアウト個数：シバソク社製 商品
名ＶＨＯ１ＢＺの測定機によって、１分間あたりに検出
される−１２ｄＢ／５μｓの出力低下の回数（ドロップ
アウト個数）を測定した。Number of Dropouts: The number of dropouts (the number of dropouts) of −12 dB / 5 μs detected per minute was measured by a measuring instrument manufactured by Shibasoku Co., Ltd. under the trade name of VHO1BZ.

【０１１５】これらの測定結果を、各実施例及び比較例
で用いた下層用非磁性塗料、上層用磁性塗料の種類と併
せて表２，表３に示す。The results of these measurements are shown in Tables 2 and 3 together with the types of the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer used in each Example and Comparative Example.

【０１１６】[0116]

【表２】 [Table 2]

【０１１７】[0117]

【表３】 [Table 3]

【０１１８】表２に示すように、下層用非磁性塗料とし
て、貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’（１０）が所定の条件
を満たすものを用いた実施例１〜実施例８の磁気テープ
は、良好な表面性を有し、また電磁変換特性やＲＦエン
ベロープも良好であり、ドロップアウトも十分に抑えら
れている。特に、下層用非磁性塗料とともに上層用磁性
塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’（１０）が所定の条
件を満たしている実施例６及び実施例８の磁気テープ
は、とりわけこれら特性に優れている。As shown in Table 2, as the non-magnetic coating material for the lower layer, those having storage elastic modulus G '(1) and G' (10) satisfying predetermined conditions were used. The tape has a good surface property, a good electromagnetic conversion characteristic and a good RF envelope, and the dropout is sufficiently suppressed. In particular, the magnetic tapes of Examples 6 and 8 in which the storage elastic modulus G '(1), G' (10) of the upper layer magnetic coating material as well as the lower layer non-magnetic coating material satisfy the predetermined conditions are particularly preferable. Is excellent.

【０１１９】これに対して、表３に示すように、下層用
非磁性塗料や上層用磁性塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、
Ｇ’（１０）が所定の条件を満たしていない比較例１〜
比較例１０の磁気テープは、上層磁性層の表面が荒れて
おり、このため電磁変換特性が不十分であり、またドロ
ップアウトも多発する。また、ＲＦエンベロープの形状
も不良である。On the other hand, as shown in Table 3, the storage elastic modulus G '(1) of the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer,
Comparative Examples 1 to 1 in which G ′ (10) does not satisfy the predetermined condition
In the magnetic tape of Comparative Example 10, the surface of the upper magnetic layer was rough, so that the electromagnetic conversion characteristics were insufficient and dropouts frequently occurred. In addition, the shape of the RF envelope is also poor.

【０１２０】このことから、下層用非磁性塗料、上層用
磁性塗料の貯蔵弾性率Ｇ’（１）、Ｇ’（１０）を規制
することは、特性の良好な重層塗布型の磁気記録媒体を
製造する上で有効であることがわかった。From the above, it is necessary to control the storage elastic moduli G '(1) and G' (10) of the non-magnetic coating material for the lower layer and the magnetic coating material for the upper layer in order to obtain a multilayer coating type magnetic recording medium having good characteristics. It has been found to be effective in manufacturing.

【０１２１】[0121]

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明では、重層塗布型の磁気記録媒体を製造するに際し
て、下層用非磁性塗料として貯蔵弾性率Ｇ’（１）、
Ｇ’（１０）及びＧ’（１０）／Ｇ’（１）が所定の条
件を満たすものを用いるので、下層上層界面が滑らか
に、また上層が良好な表面性を有して形成される。した
がって、本発明によれば、電磁変換特性に優れるととも
にＲＦエンベロープの形状も良好であり、またドロップ
アウトが抑えられ、走行性、耐久性にも優れ、高密度記
録に好適な磁気記録媒体が高い歩留まりで製造できる。As is apparent from the above description, according to the present invention, when the multilayer coating type magnetic recording medium is manufactured, the storage elastic modulus G '(1) is used as the non-magnetic coating material for the lower layer.
Since G '(10) and G' (10) / G '(1) satisfying a predetermined condition are used, the lower layer upper layer interface is formed smoothly and the upper layer is formed with good surface property. Therefore, according to the present invention, a magnetic recording medium that is excellent in electromagnetic conversion characteristics, has a good RF envelope shape, suppresses dropout, is excellent in running property and durability, and is suitable for high-density recording is high. It can be manufactured with a high yield.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】完全弾性体のオシレーションの波形を示す特性
図である。FIG. 1 is a characteristic diagram showing an oscillation waveform of a completely elastic body.

【図２】完全粘性体のオシレーションの波形を示す特性
図である。FIG. 2 is a characteristic diagram showing an oscillation waveform of a completely viscous body.

【図３】粘弾性体のオシレーションの波形を示す特性図
である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing an oscillation waveform of a viscoelastic body.

【図４】歪み制御式粘度計で測定される、歪み１％での
角速度ωと貯蔵弾性率Ｇ’の関係を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a relationship between an angular velocity ω and a storage elastic modulus G ′ at a strain of 1%, which is measured by a strain control type viscometer.

【図５】ウェット・オン・ウェット塗布方式で下層非磁
性層、上層磁性層を形成するための塗膜形成システムを
示す模式図である。FIG. 5 is a schematic view showing a coating film forming system for forming a lower non-magnetic layer and an upper magnetic layer by a wet-on-wet coating method.

【図６】上記塗膜形成システムの塗布装置の一例を示す
模式図である。FIG. 6 is a schematic diagram illustrating an example of a coating apparatus of the coating film forming system.

【図７】塗布装置の他の例を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic view showing another example of a coating device.

【図８】塗布装置のさらに他の例を示す模式図である。FIG. 8 is a schematic view showing still another example of the coating apparatus.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 非磁性支持体上に、非磁性粉末及び結合
剤を溶剤とともに分散させることで調製された非磁性塗
料を塗布して下層塗膜を形成した後、この下層塗膜が湿
潤状態である間に、当該下層塗膜上に、磁性粉末及び結
合剤を溶剤とともに分散させることで調製された磁性塗
料を塗布することで上層塗膜を形成するに際して、 上記非磁性塗料の歪み制御式粘度計によって測定される
貯蔵弾性率Ｇ’を、歪み１％、角速度１ｒａｄ／秒での
貯蔵弾性率Ｇ’（１）と、歪み１％、角速度１０ｒａｄ
／秒での貯蔵弾性率Ｇ’（１０）が下記の条件を満たす
ように設定することを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法。 １５Ｐａ≦Ｇ’（１）≦５０Ｐａ ２０Ｐａ≦Ｇ’（１０）≦１００Ｐａ Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）≦２．５1. A lower-layer coating film is formed by applying a non-magnetic coating material prepared by dispersing a non-magnetic powder and a binder together with a solvent onto a non-magnetic support to form a lower-layer coating film. While forming the upper coating film by applying a magnetic coating material prepared by dispersing a magnetic powder and a binder together with a solvent on the lower coating film, the strain control formula of the non-magnetic coating material The storage elastic modulus G'measured by a viscometer was calculated as follows: storage elastic modulus G '(1) at a strain of 1% and an angular velocity of 1 rad / sec, and strain of 1% and an angular velocity of 10 rad.
A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that the storage elastic modulus G '(10) in 1 / sec is set so as to satisfy the following condition. 15 Pa ≤ G '(1) ≤ 50 Pa 20 Pa ≤ G' (10) ≤ 100 Pa G '(10) / G' (1) ≤ 2.5 【請求項２】 磁性塗料の歪み制御式粘度計によって測
定される貯蔵弾性率Ｇ’を、歪み１％、角速度１ｒａｄ
／秒での貯蔵弾性率Ｇ’（１）と、歪み１％、角速度１
０ｒａｄ／秒での貯蔵弾性率Ｇ’（１０）が下記の条件
を満たすように設定することを特徴とする請求項１記載
の磁気記録媒体の製造方法。 １５Ｐａ≦Ｇ’（１）≦５０Ｐａ ２０Ｐａ≦Ｇ’（１０）≦１００Ｐａ Ｇ’（１０）／Ｇ’（１）≦２．５2. The storage elastic modulus G'measured by a strain control type viscometer of a magnetic coating material has a strain of 1% and an angular velocity of 1 rad.
Storage modulus G '(1) in 1 / sec, strain 1%, angular velocity 1
2. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the storage elastic modulus G '(10) at 0 rad / sec is set so as to satisfy the following condition. 15 Pa ≤ G '(1) ≤ 50 Pa 20 Pa ≤ G' (10) ≤ 100 Pa G '(10) / G' (1) ≤ 2.5