JPH09170055A - 希土類磁石用合金及びその製造方法並びに永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石用合金及びその製造方法並びに永久磁石の製造方法Info
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Abstract
の高性能希土類焼結磁石を得るのに最適な、主相合金用
原料合金を得る。 【解決手段】 特定組成の希土類合金をストリップキャ
スト法で鋳造して、鋳造後800〜600℃の冷却速度
を10℃/秒以下に制御し、主相の平均粒径が20〜1
00μm、主相の体積率が93%以上、Rリッチ相の間
隔が15μm以下に微細分散した組織を有する合金とす
る。この主相合金とR2 T14B相の体積率が30%以下
である粒界相合金を使用し、2合金法により永久磁石と
する。
Description
石の原料用合金と原料合金の製造方法及びその合金を用
いた永久磁石の製造方法に関する。
伴い、生産量は増加の一途をたどっている。特にNdF
eB系材料はSmCoを凌ぐ高特性と原料面での優位性
から、生産量は増加し続けており、その中でも磁気特性
をさらに向上させた磁石へのニーズが高まりつつある。
R−T−B系磁石では磁性を担う強磁性相R2 T14B相
の他に、非磁性でNd等の希土類元素の濃度の高い相
(Rリッチ相と呼ぶ)が存在し、次の様な重要な役割を
果たしている。 融点が低く、磁石化工程の焼結時に液相となり、磁石
の高密度化、したがって磁化の向上に寄与する。 粒界の凹凸をなくし、逆磁区のニュークリエーション
サイトを減少させ保磁力を高める。 Rリッチ相は非磁性であり主相を磁気的に絶縁するこ
とから、保磁力を高める。 したがって、Rリッチ相の分散状態が悪いためにRリッ
チ相に覆われていない界面が存在すれば、その部分では
局所的な保磁力低下によって角型性が悪化するととも
に、焼結不良によって磁化も低下するため最大磁気エネ
ルギー積の低下をもたらすことが知られている。
であるR2 T14B相の体積率を高める必要があるため、
必然的にRリッチ相の体積率が減少し、部分的なRリッ
チ相不足を生じ、十分な特性が得られない場合が多い。
そこで高特性材においてRリッチ相不足による特性低下
の防止方法に関する多くの研究が報告されており、それ
らは大きく2つのグループに分けられる。
々の合金から供給するものであり、一般に2合金法と呼
ばれている。2合金法は最終的な磁石組成は似通ったも
のでも、2つの合金の組成の選択幅が広いこと、Rリッ
チ相を供給する合金の組成、製法にも自由度が高いこと
から幾つか興味深い結果が報告されている。
て液相となる組成の非晶質合金を使用すれば、不平衡状
態がもたらされているための通常のRリッチ相組成より
もFeの含有量が多いため、同じ組成の磁石を作製する
のに従来のRリッチ相合金を混合するよりも主相を生成
する合金との混合比率を高くでき、結果として焼結時に
生成するRリッチ相の分散性が良好となり、磁気特性向
上に成功している。また、非晶質合金の使用による粉末
酸化の抑制も非常に有効に機能している(E.Otsuki,T.O
tsuka and T.Imai,11th International Workshop on Ra
re Earth magnets and their Applications,vol.1,p328
(1990))。その他、Rリッチ相を供給する合金を高Co
組成として粉末酸化の抑制に成功した研究も報告されて
いる(M.Honshima and K.Ohashi,Journal of Materials
Engineering and Performance P218-222 vol3(2) Apri
l 1994)。
より、従来の金型鋳造法よりも早い冷却速度で凝固させ
ることで組織を微細化し、Rリッチ相が微細に分散した
組織を有する合金を生成させるものである。合金内のR
リッチ相が微細に分散しているため、粉砕、焼結後のR
リッチ相の分散性も良好となり、磁気特性向上に成功し
ている(特開平5-222488、特開平5-295490)。また、高
特性材の組成はR2 T14B相の体積率を高めるため、R
2 T14Bの化学量論組成に近づく。R2 T14B相は初晶
α−Feと液相との包晶反応で生成するため、R含有量
が低下するとα−Feが生成しやすくなる。α−Feは
磁石製造時の粉砕効率の悪化を招き、焼結後の磁石に残
存すれば特性の低下をもたらす。そこで、通常の金型鋳
造法で溶製したインゴットの場合、高温で長時間にわた
る均質化熱処理によるα−Feの消去が必要となる。し
かし、ストリップキャスティング法により凝固速度を増
加させ、包晶反応温度以下に過冷却できれば、α−Fe
析出の抑制が可能となる。
論組成に近い合金、すなわち主相系合金をストリップキ
ャスティング法で作製し、磁石製造時の粉砕性向上、磁
気特性の向上に成功した研究が報告されている。例え
ば、ストリップキャスティング法で溶製された主相系合
金ではα−Fe生成の抑制と共に、平均結晶粒径が3〜
50μmと細かく、Rリッチ相の分散が良好となり、焼
結後の磁石内での分散も良好となって高保磁力を達成
し、磁石作製時の粉砕性、粒度分布も改善されている。
粒界相合金に於ても、粉砕性の向上に有効と報告されて
いる(特開平7-176414)。また、粒界相合金のR含有量
を比較的少なくして、主にR2 T17相からなる組織を生
成する場合でも、α−Fe生成抑制、粉砕性向上が認め
られている。この際、主相系合金は前例よりもR含有量
が増加するため、従来の鋳造法でもα−Feの生成量は
少ないものと考えられるが、ストリップキャスティング
法によりRリッチ相の分散性が非常に良好な組織を生成
し、粉砕性、粒度分布の向上がもたらされている(特開
平7-45413 )。
とストリップキャスティング法、又はこれらの併用によ
って焼結後のRリッチ相の良好な分散がもたらされ、磁
気特性の向上がなされたが、まだ充分に要求特性が満た
されていない。本発明では、それら従来法にさらに改良
を加える事で、残留磁化(Br)が高い高磁気特性を安
定して発現することを目的とする。
と磁気特性の関連について検討した結果、R2 T14B相
の体積率と残留磁化の関係に注目した。2合金法の主相
系合金は主相であるR2 T14B相を供給するために、一
般的にR2 T14B化学量論組成に近く、組成的にはR2
T14B相の体積比が多くなりうる合金組成となってい
る。しかし、そのような合金は凝固冷却時にα−Feが
生成しやすく、それを避けるためストリップキャスティ
ング法で製造すると、平衡状態図における高温での平衡
状態に近い組織が室温まで持ち越されており、Rリッチ
相が増え、主相の体積比が減少している。
キャスティング時の冷却条件を制御することにより、R
リッチ相の体積率を減少させR2 T14B相の体積率が大
きくなるようにすることによって、残留磁化が大きくな
ることを見出した。あるいはまた、同一条件で生成した
インゴットを用いる場合には、鋳造後の熱処理にR2 T
14B相の体積率が大きくなるようにすることによって、
磁石化して評価した際に、残留磁化が大きくなる事実を
見出した。さらに、希土類磁石用合金としてNd系磁石
合金のインゴットの組織を詳細に調べ、組織が磁気特性
に及ぼす影響を調べた結果、従来の解析結果と大きく異
なる事実を見出した。すなわち、従来ストリップキャス
ト材も含めて、Nd系磁石合金インゴットの粒界にはN
dリッチ相が存在し、Ndリッチ相の均一微細分布のた
めには結晶粒径を小さく、すなわちNdリッチ相の間隔
を小さくすることが重要であるとされてきた。しかし、
Ndリッチ相と結晶粒界とは必ずしも対応していないこ
と。また、良好な磁気特性を得るためには結晶粒径は大
きく、かつNdリッチ相の間隔は細かいことが必要であ
ることを見出した。そして、鋳造時のインゴットの冷却
条件を制御することによって、Ndリッチ相の間隔を細
かくする一方で結晶粒径を大きめにすることが可能であ
ることを見出した。このことはNdに限らず、他の希土
類磁石においても同様である。
を含む希土類元素のうち少なくとも1種)、T(Feを
必須とする遷移金属)及びBを基本成分とする永久磁石
の原料用合金と原料用合金の製造方法に於て、R2 T14
B相を供給する主相系合金中のR2 T14B相の体積率を
凝固速度の制御により、あるいは凝固後の熱処理によっ
て増加させること、さらにR2 T14B相結晶粒径とRリ
ッチ相の間隔を制御することによって、残留磁化の増加
をもたらすものである。また、粒界相系合金については
合金中のR2 T14B相の体積率より減少させることによ
り、磁石化後の残留磁化の増加をもたらすようにしたも
のである。
2 T14B化学量論組成よりも若干Rリッチである一般的
な主相系合金の凝固、熱処理による組織変化に関してN
d−Fe−B3元系を例に説明する。通常の鋳型を使用
した凝固の場合、特に冷却速度が遅くなるインゴットの
厚さ方向の中央部近傍では、まず初晶α−Feが生成
し、液相との2相共存状態となる。次に1155℃の包晶反
応によって、α−Feと液相からNd2 Fe14B相を生
成するが、反応速度が冷却速度と比較して遅いため、α
−FeはNd2 Fe14B相内部に残存する。その後、温
度低下に従い液相からNd2 Fe14B相が排出され、液
相は体積率が減少すると共に、組成もNdリッチ側に変
化し、最終的に液相は665 ℃の3元共晶反応でNd2 F
e14B相、Ndリッチ相、Bリッチ相の3相に凝固す
る。
より凝固速度を増加した際には、先に触れたように合金
溶湯を包晶反応温度以下まで過冷却可能となるため、α
−Feの生成を抑制し、液相からNd2 Fe14B相を直
接生成可能となる。また、その後の冷却も速く、液相か
らNd2 Fe14B相が十分生成される以前に凝固するた
め、平衡状態図で予想されるよりもNd2 Fe14B相の
体積率は少なく、高温域での液相に相当するNd リッチ
相のNdの濃度は低く、Ndリッチ相の体積率は増加す
る。以上、Nd−Fe−B3元系を例に説明したが、一
般のR−T−B系に拡張しても反応温度等の多少の相違
は存在するものの同様に変化することが知られている。
お、特に断らない限り以下の説明は全て主相系合金に関
する内容である。 (1) 主相の体積率 主相、R2 T14B相の体積率が93%以上であることを
特徴とする。2合金法の主相系合金は主相であるR2 T
14B相を供給するために、一般的にR2 T14B化学量論
組成に近く、組成的にはR2 T14B相の体積比が多くな
りうる合金組成となっている。しかし、そのような合金
は凝固冷却時にα−Feが生成しやすく、従来急冷法に
よって製造されているため、非平衡状態の組織となって
おり、そのためRリッチ相が増え、主相の体積比が減少
している。本発明の合金ではストリップキャスティング
法を採用しさらに鍛造後の冷却条件を最適化することに
より、α−Feの生成を防止し、かつRリッチ相等の非
磁性相の体積比を減少させ、主相の体積比を増加させる
と同時に、微細なRリッチ相が分布した組織としている
ことを特徴とする。
通常の鋳造法で製造したインゴットで生成したα−Fe
を消去するため、熱処理を行う方法を挙げることができ
る。しかし、通常のインゴットの場合、α−Feを消去
するためには高温長時間の熱処理が必要となり、主相の
体積比は増加するものの、Rリッチ相は粗大化してしま
い、焼結性が劣化する欠点がある。また磁石にした後の
保磁力も低下してしまう欠点がある。
が磁石の残留磁化向上に寄与する点に着目した。主相系
合金についてはR2 T14B相の体積率が大きいほど、磁
石の残留磁化は増加する。その長所を活かすためには、
R2 T14B相の体積率は93%以上であることが好まし
い。より好ましくは95%以上である。先に従来の技術
で取り上げた特開平7-176414では主相系合金のRリッチ
相の減少は、焼結性の低下や残留磁化の低下をもたらす
としているため、R2 T14B相の体積率増加には限界が
あるとしているが、本発明者らによる実験結果では次項
に記すように、Rリッチ相の分散状態が異なるためかそ
のような現象は認められていない。
μmであり、Rリッチ相の間隔が15μm以下であるこ
とを特徴とする。主相の結晶粒径が20μm以下である
と、磁場成形用の粉末粒径3〜5μmに微粉砕したとき
粉砕粒径の中に結晶粒界が存在する粉末粒子の割合が多
くなる。したがって、そのような粉末粒子には方位の異
なる2つ以上の主相が存在することになり、配向性を低
下させ残留磁化の低下を招く。そのため、平均結晶粒径
は大きい方が都合が良い。一方、100μm以上ではス
トリップキャスティング法の高冷却速度の効果が薄れ、
α−Fe析出等の弊害を招く。
した後、アルミナ、ダイヤモンド等を使用してバフ研磨
した面を偏光顕微鏡で観察することにより容易に識別可
能である。偏光顕微鏡では磁気Kerr効果により、入
射した偏光が強磁性体表面の磁化方向に応じた偏光面の
回転を生じて反射するため、各結晶粒から反射する偏光
面の相違が明暗として観察される。
する。特に、ストリップキャスト後、800〜600℃
での冷却速度を10℃/秒以下、好ましくは5℃/秒以
下とすることを特徴とする。ストリップキャスティング
法によれば、α−Feの存在しない薄片状合金の作製が
可能であり、最近、装置の改良も進み生産性も向上して
きた。ストリップキャスティング法では冷却速度が数百
〜数千℃/ 秒と速いため、先に説明したように結晶粒径
が細かく、Rリッチ相の体積率が平衡状態図で予想され
るよりも高い組織が得られ、従来はそのような組織は好
ましいものとして受入れられてきた。しかし、本発明で
は主相の体積率を高めるため、800〜600℃の冷却
速度を10℃/秒以下、好ましくは5℃/秒以下として
液相からのR2T14B相の生成を促進することとした。
のは、凝固速度や包晶温度近傍までの高温域での冷却速
度と考えられる。結晶粒径を大きくするためにはこれら
の冷却速度が遅い方が望ましく、一方α−Feの生成を
防止するためには速い方が望ましい。また、Rリッチ相
の間隔はこれら高温域での冷却速度とさらに共晶温度域
に近いより低温域までの冷却速度に依存し、これらの冷
却速度が速いほどより小さく、微細に分布することにな
る。以上から最適な組織を得るためには、最適な冷却条
件が存在することになる。広範囲の実験を行った結果、
融点から1000℃までの平均冷却速度は300〜10
00℃/秒すれば良いことが知られた。300℃/秒以
下ではα−Feが生成し、またRリッチ相の間隔も広
く、微細な組織とならない。一方、1000℃/秒以上
では結晶粒径が20μm以下となり、またロール上での
冷却が強まり、落下時に600℃以下となってしまい、
その後の冷却の制御が不可能となる。ロ−ルから離脱す
る前のストリップの冷却速度に最も大きく影響する要因
としてストリップ厚さが挙げられる。融点から1000
℃までの平均冷却速度を300℃/秒〜1000℃/秒
とし、かつ最適な結晶粒径とRリッチ相の間隔を有した
組織とするためには、ストリップ厚さは0. 2〜0. 6
mmとするのが良い。より好ましくは0. 25〜0. 4
mmである。
700℃以上として、その後に適度に保温可能な工程を
有することで800〜600℃での冷却速度の制御が可
能となる。1000〜800℃の冷却速度はこの間での
液相の体積率が大きいため遅くする効果は少なく<特に
限定する必要性はない。しかし、この温度領域での冷却
速度を遅くし過ぎるとRリッチ相が粗大化したり、スト
リップ同士の融着、生産性低下等の弊害を招く可能性が
あるため、10℃/秒以上とすることが好ましい。
00〜600℃の冷却速度を10℃/秒以下、好ましく
は5℃/秒以下として液相からのR2 T14B相の生成を
促進する工程、又は鋳造冷却後に800〜600℃で熱
処理する工程を有する。800〜600℃の冷却速度が
10℃/秒を越えると、液相のRリッチ相からR2 T14
B相が十分に生成しきらない内に凝固してしまい、結果
としてRリッチ相等の非磁性相の体積比が多く、R2 T
14B相の体積比が小さくなるため、本発明の主旨から外
れる。
法として、ストリップキャスティング法により鋳造冷却
した後に、800〜600℃で熱処理することによって
も同様の効果が得られる。この熱処理はα−Fe消去を
目的とした均質化熱処理よりも低温短時間であるため、
装置的、生産効率面での弊害は少ない。鋳造片が薄いた
め熱処理時間は通常1時間以上あれば良く、3時間を超
える必要はない。熱処理雰囲気は酸化を防止するため、
真空又は不活性雰囲気とする必要がある。熱処理後の冷
却は600℃程度までを徐冷とするのが好ましい。
する。本発明が採用される2合金法では、主相系合金は
その体積率の93%以上がR2 T14B相であるため、磁
石のRリッチ相のほとんどは粒界相系合金から供給する
ことなる。この際、磁石の組成を固定すれば、粒界相系
合金の組成、若しくは組織中に含まれるR2 T14B相の
量によって、主相系合金との混合比率の調整が可能とな
る。本発明者によれば、ここで粒界相系合金中のR2 T
14B相体積率が少ない程、磁石の残留磁化が高くなる傾
向が得られた。したがって、R2 T14B相体積率は少な
い程好ましく、30%以下であることが好ましい。より
好ましくは20%以下、さらに好ましくは10%以下で
ある。このような組織を得るための好ましい合金組成の
一例を挙げればR:46%、B:0.5%、Co:20
%、Cu:0.7%、Al:0.3%、Fe:残部の近
傍である。
元素のうち少なくとも1種)、T(Feを必須とする遷
移金属)及びBを基本成分とする永久磁石用の原料用合
金と原料用合金の製造方法に於て、R2 T14B相を供給
する主相系合金中のR2T14B相の体積率を凝固速度、
または凝固後の熱処理によって増加すること、またR2
T14B相結晶粒径の制御によって、さらに粒界相系合金
中のR2 T14B相の体積率を減少することにより、焼結
磁石化後の残留磁化の増加をもたらしたものである。こ
こで各合金中のR2 T14B相の体積率が、磁石の残留磁
化に影響を及ぼす原因について考察する。上記した本発
明者による実験結果より、主相合金については微粉砕後
にR2 T14B相からなる微粉中に他の相が共存する割合
が、磁石の配向度に影響するものと推定した。つまり、
R2 T14B相を含む微粉への非磁性相の量が増加する
と、微粉全体としての磁化が低下するため、磁場配向の
トルクが減少する。しかし、粒径自体に変化はなく、プ
レスによって受ける配向方向からずらそうとするトルク
に変化がないため、結果として配向方向からずれた粉の
割合が増加して、磁石化後の配向率が低下したものと推
定できる。一方粒界相合金についてはR2 T14B相の体
積比が大きくなると、個々の微粉中にR2 T14B相が含
まれる確率が増え、また微粉中に含まれるR2 T14B相
の体積比も増加する。そのような粉末は配向度が悪い上
に、中途半端にR2 T14B相が大きいため、それが焼結
時に消失せず、かえって成長核となり粗大化する可能性
が高まり、磁石全体の配向度を乱す原因となる。
する。 (実施例1)主相系合金は組成が、Nd:28.0重量
%、B:1. 09重量%、Al:0. 3重量%、残部鉄
になるように、鉄ネオジム合金、フェロボロン、アルミ
ニウム、鉄を配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミ
ナるつぼを使用して高周波溶解炉で溶解し、ストリップ
キャスティング法により、厚さ約0.35mmのストリ
ップを生成した。この際、キャスティングロールから離
脱した高温のストリップを保温効果の大きい、断熱材で
作製した箱の中に1時間保持した後、水冷構造を有する
箱の中に入れて常温まで急冷した。断熱箱中でのストリ
ップの温度変化を箱に設置した熱電対で測定した結果、
断熱箱に落下した時の温度は750℃であった。その
後、600℃に到達するまでに10分が経過した。した
がって、800℃から750℃までの冷却に要する時間
を無視しても、800〜600℃の平均冷却速度は毎秒
0.33℃であり、実際にはこれより低くなる。一方、
融点から800℃までの冷却速度は、断熱箱に落下する
までに要する時間より、毎秒400℃以上であった。得
られたストリップの断面組織を偏光顕微鏡で観察した結
果を図1に示す。図中多角形に析出しているのが一つの
主相結晶粒である。主相Nd2 Fe14B相の平均結晶粒
径は約35μmであった。また、反射電子顕微鏡で観察
した結果を図2に示す。Rリッチ相は結晶粒界と主相粒
内に粒状となって線状に点在し、その間隔は約8μmと
微細に分散していた。その他、結晶粒界にBリッチ相が
若干量確認できた。主相Nd2 Fe14B相の体積率を画
像処理装置を用いて測定した結果、94%であった。
8.0重量%、Dy:8.0重量%、B:0.5重量
%、Co:20重量%、Cu:0.67重量%、Al:
0.3重量%、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、
金属ディスプロシウム、フェロボロン、コバルト、銅、
アルミニウム、鉄を配合し、アルゴンガス雰囲気中で、
アルミナるつぼを使用して高周波溶解炉で溶解し、遠心
鋳造法により、厚さ約10mmのインゴットを生成し
た。なお、その断面の組織の反射電子顕微鏡の観察とX
RD測定より、Nd2 Fe14B相が若干量確認された
が、その体積率は10%以下であった。次に主相系合金
85重量%と粒界相系合金15重量%を混合し、室温に
て水素を吸蔵させ、600℃にて水素を放出させた。こ
の混合粉をブラウンミルで粗粉砕し、粒径0.5mm以
下の合金粉末を得、次にジェットミルで微粉砕し、3.
5μmの平均粒径からなる磁石粉を得た。得られた微粉
末を15kOeの磁場中にて1.5ton/cm2 の圧
力で成形した。得られた成形体を真空中1060℃で4
時間焼結した後、1段目の熱処理を850℃で1時間、
2段目の熱処理を520℃で1時間行なった。得られた
磁石の磁気特性を表1に示す。表1より残留磁気(B
r)は5%程度向上し、これに伴い45MGOe級の最
大磁力積・(BH)MAX が達成される。
うに、実施例1と同様にストリップキャスティング法に
より、厚さ約0.35mmの主相系合金のストリップを
生成した。この際、キャスティングロールから離脱した
高温のストリップを直接、水冷構造を有する箱の中に入
れて常温まで急冷した。箱中でのストリップの温度変化
を箱に設置した熱電対で測定した結果、箱に落下した時
の温度は750℃であった。その後、600℃に到達す
るまでに要した時間は15秒であった。一方、800℃
から750℃の冷却に要した時間は、ストリップが箱に
落下するまでに要した時間よりも短くなるため、最大で
も2秒程度である。したがって、それを加えても800
〜600℃の平均冷却速度は毎秒12℃であり、実際に
はこれよりも大きくなる。一方、融点から800℃まで
の冷却速度は、実施例1と相違ない。その断面の組織を
偏光顕微鏡で観察した結果、主相Nd2 Fe14B相の平
均結晶粒径は約35μmであった。また、反射電子顕微
鏡で観察した結果を図3に示す。図3のとおりRリッチ
相は結晶粒界と主相粒内に筋状となって存在し、その間
隔は約3μmであり、分散が不充分であった。その他、
結晶粒界にBリッチ相が黒点となって若干量確認でき
た。主相Nd2 Fe14B相の体積率を画像処理装置を用
いて測定した結果、82%であった。次にこの主相系合
金と実施例1で作製した粒界相系合金を用いて、実施例
1と同様の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表
1に示す。
うに、実施例1と同様にストリップキャスティング法に
より、主相系合金のストリップを生成した。この際、注
湯速度を減少させたため、ストリップの厚さは約0.2
2mmであった。ロールから離脱したストリップは実施
例1と同様に断熱材で作製した箱の中に1時間保持した
後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急冷し
た。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設置した
熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温度は6
80℃であった。その後、600℃に到達するまでに要
した時間は7分であった。したがって、800〜600
℃の平均冷却速度は毎秒0.48℃以下である。一方、
融点から800℃までの冷却速度は、毎秒500℃以上
であった。その断面の組織を偏光顕微鏡で観察した結果
を図4に示す。主相Nd2 Fe14B相の平均結晶粒径は
約18μmと実施例1に比較して小さかった。また、反
射電子顕微鏡で観察した結果、Rリッチ相は結晶粒界と
主相粒内に数μm程度の粒状となって点在し、その間隔
は約6μmであった。その他、結晶粒界にBリッチ相が
若干量確認できた。主相Nd2 Fe14B相の体積率を画
像処理装置を用いて測定した結果90%であった。次に
この主相系合金と実施例1で作製した粒界相系合金を用
いて、実施例1と同様の方法で焼結磁石を作製し、その
磁気特性を表1に示す。
うに、水冷機構を有する鉄製鋳型を用いて、厚さ25m
mの主相系のインゴットを作製した。その断面の組織を
偏光顕微鏡で観察した結果、主相Nd2 Fe14B相の平
均結晶粒径は約150μmであった。しかし、反射電子
顕微鏡で観察した結果、インゴット全体に多量のα−F
eが存在していたため、磁石は作製しなかった。
金のストリップをアルゴン雰囲気中、700℃で2時間
熱処理し、常温までガス急冷した。その断面の組織を偏
光顕微鏡で観察した結果、主相Nd2 Fe14B相の平均
結晶粒径は約35μmであった。また、反射電子顕微鏡
で観察した結果、Rリッチ相は結晶粒界と主相粒内に粒
状となって点在し、その間隔は約10μmであった。そ
の他、結晶粒界にBリッチ相が若干量確認できた。主相
Nd2 Fe14B相の体積率を画像処理装置を用いて測定
した結果、95%であった。次にこの主相系合金と実施
例1で作製した粒界相系合金を用いて、実施例1と同様
の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表1に示
す。
金のストリップをアルゴン雰囲気中、900℃で2時間
熱処理し、常温までガス急冷した。その断面の組織を偏
光顕微鏡で観察した結果、主相Nd2 Fe14B相の平均
結晶粒径は約35μmであった。また、反射電子顕微鏡
で観察した結果、Rリッチ相は結晶粒界と主相粒内に粒
状となって点在し、その間隔は約16μmであった。そ
の他、結晶粒界にBリッチ相が若干量確認できた。主相
Nd2 Fe14B相の体積率を画像処理装置を用いて測定
した結果、89%であった。次にこの主相系合金と実施
例1で作製した粒界相系合金を用いて、実施例1と同様
の方法で焼結磁石を作製し、その磁気特性を表1に示
す。
28.0重量%、B:1. 0重量%、Al:0.3重量
%、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、フェロボロ
ン、アルミニウム、鉄を配合し、実施例1と同様にスト
リップキャスティング法により、厚さ約0.35mmの
ストリップを生成した。ロールから離脱したストリップ
は実施例1と同様に断熱材で作製した箱の中に1時間保
持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで急
冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設置
した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温度
は740℃であった。その後、600℃に到達するまで
に要した時間は10分であった。したがって、800〜
600℃の平均冷却速度は毎秒0.33℃以下である。
一方、融点から800℃までの冷却速度は、断熱箱に落
下するまでに要する時間より、毎秒400℃以上であっ
た。得られたストリップの断面組織を偏光顕微鏡で観察
した結果、主相Nd2 Fe14B相の平均結晶粒径は約3
7μmであった。また、反射電子顕微鏡で観察した結
果、Rリッチ相は結晶粒界と主相粒内に粒状となって点
在し、その間隔は約8μmであった。その他、Bリッチ
相が結晶粒界に若干量確認できた。主相Nd2 Fe14B
相の体積率を画像処理装置を用いて測定した結果、93
%であった。
8.0重量%、Dy:8.0重量%、B:1.0重量
%、Co:20重量%、Cu:0.67重量%、Al:
0.3重量%、残部鉄になるように、実施例1と同様に
遠心鋳造法により、厚さ約10mmのインゴットを生成
した。その断面を 反射電子顕微鏡観察とXRD測定よ
りR2 T14B相が確認され、その体積率を画像処理装置
を用いて測定した結果、35%であった。次にここで作
製した主相系合金85重量%と粒界相系合金15重量%
を用いて、実施例1と同様の方法で焼結磁石を作製し、
その磁気特性を表1に示す。なお、本比較例での磁石化
後の組成は、他の実施例及び比較例と同一である。本比
較例では主相系合金は本発明に合致しているものの、粒
界相系合金が不適当であったため、所望の磁石特性を得
ることができなかった。
26.0重量%、B:1. 09重量%、Al:0. 3重
量%、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、フェロボ
ロン、アルミニウム、鉄を配合し、実施例1と同様にス
トリップキャスティング法により、厚さ約0.35mm
のストリップを生成した。ロールから離脱したストリッ
プは実施例1と同様に断熱材で作製した箱の中に1時間
保持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで
急冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設
置した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温
度は780℃であった。その後、600℃に到達するま
でに要した時間は11分であった。したがって、800
〜600℃の平均冷却速度は毎秒0.3℃以下である。
一方、融点から800℃までの冷却速度は、断熱箱に落
下するまでに要する時間より、毎秒400℃以上であっ
た。得られたストリップの断面組織を偏光顕微鏡で観察
した結果、主相Nd2 Fe14B相の平均結晶粒径は約2
3μmであった。また、反射電子顕微鏡で観察した結
果、主相粒内にα−Feが存在しており、Rリッチ相は
結晶粒界と主相粒内に粒状となって点在し、その間隔は
約5μmであった。その他、Bリッチ相が結晶粒界に若
干量確認できた。なお、この合金は他の実施例、及び比
較例で磁石を作製した主相系合金と比較して、粉砕性が
明らかに劣っていたため、磁石は作製していない。
31.0重量%、B:1. 09重量%、Al:0. 3重
量%、残部鉄になるように、鉄ネオジム合金、フェロボ
ロン、アルミニウム、鉄を配合し、実施例1と同様にス
トリップキャスティング法により、厚さ約0.37mm
のストリップを生成した。ロールから離脱したストリッ
プは実施例1と同様に断熱材で作製した箱の中に1時間
保持した後、水冷構造を有する箱の中に入れて常温まで
急冷した。断熱箱中でのストリップの温度変化を箱に設
置した熱電対で測定した結果、断熱箱に落下した時の温
度は750℃であった。その後、600℃に到達するま
でに要した時間は10分であった。したがって、800
〜600℃の平均冷却速度は毎秒0.33℃以下であ
る。一方、融点から800℃までの冷却速度は、断熱箱
に落下するまでに要する時間より、毎秒400℃以上で
あった。得られたストリップの断面組織を偏光顕微鏡で
観察した結果、主相Nd2 Fe14B相の平均結晶粒径は
約35μmであった。また、反射電子顕微鏡で観察した
結果、Rリッチ相は結晶粒界と主相粒内に粒状となって
点在し、その間隔は約9μmであった。その他、Bリッ
チ相が結晶粒界に若干量確認できた。主相Nd2 Fe14
B相の体積率を画像処理装置を用いて測定した結果、9
0%であった。
1.0重量%、Dy:8.0重量%、B:0.5重量
%、Co:20重量%、Cu:0.67重量%、Al:
0.3重量%、残部鉄になるように、実施例1と同様に
遠心鋳造法により、厚さ約10mmのインゴットを生成
した。その断面を 反射電子顕微鏡観察とXRD測定よ
りR2 T14B相が確認され、その体積率を画像処理装置
を用いて測定した結果、45%であった。次にここで作
製した主相系合金85重量%と粒界相系合金15重量%
を用いて、実施例1と同様の方法で焼結磁石を作製し、
その磁気特性を表1に示す。なお、本比較例での磁石化
後の組成は、他の実施例及び比較例と同一である。
MAX が45MGOe級の強力な永久磁石を容易に得るこ
とが可能となる。
微鏡組織写真である(倍率200倍)。
を示す反射電子顕微鏡組織写真である(倍率250
倍)。
を示す反射電子顕微鏡組織写真である(倍率250
倍)。
微鏡組織写真である(倍率200倍)。
Claims (4)
- 【請求項1】 R(Yを含む希土類元素のうち少なくと
も1種)を27〜30wt%、Bを1.0〜1.3wt
%含み、残部がT(Feを必須とする遷移金属)からな
る組成を有し、R2 T14B相の体積率が93%以上で平
均結晶粒径が20〜100μm、Rリッチ相の間隔が1
5μm以下であることを特徴とする2合金法に使用する
ための希土類磁石用合金。 - 【請求項2】 R(Yを含む希土類元素のうち少なくと
も1種)を27〜30wt%、Bを1.0〜1.3wt
%含み、残部がT(Feを必須とする遷移金属)からな
る組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造
し、該合金の融点から800℃迄の平均冷却速度を30
0℃/秒以上とし、800〜600℃間の平均冷却速度
を10℃/秒以下とすることを特徴とする2合金法に使
用するための希土類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項3】 R(Yを含む希土類元素のうち少なくと
も1種)を27〜30wt%、Bを1.0〜1.3wt
%含み、残部がT(Feを必須とする遷移金属)からな
る組成を有する合金溶湯をストリップキャスト法で鋳造
した後、800〜600℃間の温度で熱処理することを
特徴とする2合金法に使用するための希土類磁石用合金
の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1に記載の希土類磁石用合金70
〜95重量部と、R(Yを含む希土類元素のうち少なく
とも1種)、B及びT(Feを必須成分とする遷移金
属)からなる組成を有し、R2 T14B相の体積率が30
%以下である希土類磁石用合金5〜30重量部とを、組
成がR:28〜32wt%、B:0.9〜1wt%、残
部がT(Feを必須成分とする遷移金属)となるように
混合し、不活性雰囲気中で微粉砕した後、磁場成形する
ことを特徴とする永久磁石の製造方法。
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