JPH09165293A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

単結晶の育成方法

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JPH09165293A
JPH09165293A JP34781395A JP34781395A JPH09165293A JP H09165293 A JPH09165293 A JP H09165293A JP 34781395 A JP34781395 A JP 34781395A JP 34781395 A JP34781395 A JP 34781395A JP H09165293 A JPH09165293 A JP H09165293A
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JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
diameter
growing
melt
heater
Prior art date
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Pending
Application number
JP34781395A
Other languages
English (en)
Inventor
Soichiro Otani
聡一郎 大谷
Yoshiyuki Shirakawa
義之 白川
Hisao Minoda
尚雄 蓑田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eneos Corp
Original Assignee
Japan Energy Corp
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Publication date
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 長尺でも径が一定の値に制御された単結晶を
育成して、単結晶を高い歩留りで育成する。 【解決手段】 単結晶21の直胴部の育成時間が経過す
るに連れてヒータ13の温度に対する単結晶21の径の
応答関数の時定数または利得の少なくとも一方が単調的
に小さくなっている。このため、融液14の残量が減少
したり、ヒータ13と融液14との相対位置が変化した
りしても、ヒータ13の温度に対する単結晶21の径の
応答性が速くなることはないので、長尺でも径が一定の
値に制御された単結晶21を育成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、モデル予測制御を
用いて引上げ法による単結晶の育成を行う方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】引上げ法によって単結晶を育成するに際
して、単結晶の径を一定の値に制御することができなけ
れば、径の変動幅を見込んで大きめの径の単結晶を育成
する必要があり、また、単結晶からの放熱が不安定にな
って製品として使用することができない多結晶の比率が
高くなるので、単結晶を高い歩留りで育成することがで
きない。
【0003】そこで、原料の融液を形成するために原料
を加熱する温度に対する単結晶の径の応答関数を予め求
めておき、単結晶の実際の育成中における加熱の履歴と
重量法等で求めた単結晶の径とから所定時間経過後にお
ける単結晶の径の予測値を応答関数から求め、この予測
値が当該所定時間経過後における目標値に一致する様に
加熱の温度を制御するというモデル予測制御を用いる方
法が知られている(例えば、特開平4−108687号
公報)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、単結晶の実際
の育成においては、上述の様なモデル予測制御を用いて
も、単結晶の育成に伴って、応答関数で求めた予測値と
実際に育成した単結晶の径との差が大きくなっていた。
このため、予測値と目標値とが一致する様に加熱の温度
を制御しても、実際に育成した単結晶の径が目標値から
ずれ、単結晶を高い歩留りで育成することが依然として
困難であった。
【0005】この様な予測値と目標値とのずれは、本願
の発明者によれば、単結晶の育成に伴う育成環境の変
化、例えば、融液の残量の減少や、この減少による加熱
手段と融液との相対位置の変化に起因すると考えられ
る。このことは、長尺の単結晶を育成するために多量の
融液を使用すると予測値と目標値とのずれが更に顕著に
なることからも考えられる。
【0006】従って、本発明は、長尺でも径が一定の値
に制御された単結晶を育成することができて、単結晶を
高い歩留りで育成することができる方法を提供すること
を目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1の単結晶の育成
方法は、原料を加熱して形成した融液に種結晶を接触さ
せ、この種結晶を前記融液から引き上げることによって
単結晶を育成するに際して、前記加熱の温度に対する前
記単結晶の径の応答関数を予め求めておき、前記育成中
における前記加熱の履歴と前記径とから所定時間経過後
における前記径の予測値を前記応答関数から求め、この
予測値が前記所定時間経過後における前記径の目標値に
一致する様に前記加熱の温度を制御する単結晶の育成方
法において、前記単結晶の直胴部の育成時間が経過する
に連れて前記応答関数の時定数または利得の少なくとも
一方が単調的に小さくなっていることを特徴としてい
る。
【0008】請求項2の単結晶の育成方法は、請求項1
の単結晶の育成方法において、前記融液の残量が減少す
るに連れて前記時定数または前記利得の少なくとも一方
が単調的に小さくなっていることを特徴としている。
【0009】請求項3の単結晶の育成方法は、請求項1
の単結晶の育成方法において、前記加熱の手段と前記融
液との相対位置が変化するに連れて前記時定数または前
記利得の少なくとも一方が単調的に小さくなっているこ
とを特徴としている。
【0010】請求項4の単結晶の育成方法は、請求項1
〜3の何れかの単結晶の育成方法において、前記時定数
または前記利得の少なくとも一方が一次関数的に小さく
なっていることを特徴としている。
【0011】本発明による単結晶の育成方法では、単結
晶の直胴部の育成時間が経過するに連れて加熱の温度に
対する単結晶の径の応答関数の時定数または利得の少な
くとも一方が単調的に小さくなっているので、融液の残
量が減少したり、加熱の手段と融液との相対位置が変化
したりしても、加熱の温度に対する単結晶の径の応答性
が速くなることはない。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、直径4インチのウェハを得
ることができる様に目標半径が55mmで長さが200
mmであるGaAs単結晶を、引上げ法の一種である液
体封止引上げ法で育成する場合に適用した本発明の一具
体例を、図1〜4を参照しながら説明する。
【0013】本具体例では、図1に示す様に、育成炉1
1内に配置されており直径が300mmであるpBN
(熱分解窒化硼素)製の坩堝12内に、原料になる高純
度のGaAs15kgと封止剤になるB2 3 2.5k
gとを投入し、育成炉11内の空気を真空ポンプで排気
した後、Arガスで育成炉11内を20気圧にする。
【0014】そして、ヒータ13に給電して坩堝12を
加熱し、坩堝12内のGaAs及びB2 3 を融解させ
て、GaAsの融液14を形成すると共に、B2 3
融解させてB2 3 の融液(図示せず)をGaAsの融
液14上に形成して、B2 3 の融液でGaAsの融液
14を坩堝12内に封止する。
【0015】その後、育成しつつある結晶と融液14と
の固液界面形状が下方へ向かって凸形状になる温度分布
を育成炉11が有する様にヒータ13への供給電力を制
御しつつ、種結晶15を融液14に接触させ、この種結
晶15を懸吊している結晶引上軸16を時計回り方向へ
6回転/分で回転させると共に、坩堝12を支持してい
る坩堝軸17を反時計回り方向へ20〜30回転/分で
回転させつつ、6〜10mm/時の速度で種結晶15を
上方へ引き上げることによって、結晶方位が<100>
であるGaAsの単結晶21を得る。
【0016】単結晶21が目標半径に到達するまで、つ
まり単結晶21の肩部を育成している間は、単結晶21
の実際の形状に応じて手動でヒータ13の温度を制御
し、単結晶21が目標半径に到達した後、つまり単結晶
21の直胴部の育成開始以後は、目標半径のままで単結
晶21を育成するために、以下の様なヒータ13の温度
の自動制御を行った。
【0017】即ち、まず、図2(a)に示す様にステッ
プ状に設定した温度のヒータ13による加熱によって、
単結晶21の半径が図2(b)に示す様にステップ状に
応答するとする。そして、時刻t+jにおける半径yM
(t+j)を時刻tにおける半径yM (t)からの変動
としてモデル化して、次の式の応答関数を採用した。
【0018】
【数1】
【0019】なお、この式中の第2項は未来の加熱によ
る寄与分であり、第3項は過去の加熱による寄与分つま
り加熱の履歴である。また、本具体例では、M=3、s
=100、j=10〜14を採用したが、サンプリング
間隔つまり1区間の時間を2分にしたので、M=6分、
s=200分、j=20〜28分になる。
【0020】一方、重量測定装置22によって求めた単
位時間当たりの単結晶21の重量増加量dWと、結晶引
上軸16による引上速度から求めた単位時間当たりの単
結晶21の育成長さLと、単結晶21の密度ρとから、
下記の換算式によって、演算回路23が単結晶21の半
径rを求める。 dW=πr2 Lρ
【0021】この様にして求めた単結晶21の半径rが
上述の応答関数におけるyM (t)に相当しているの
で、この応答関数を用いて、演算回路23が、t+10
〜t+14における予測値yM (t+10)〜yM (t
+14)を求め、これらの予測値とt+10〜t+14
における目標値との差の2乗の和が最小になるヒータ1
3の温度Δu(t+0)〜Δu(t+2)を求める。
【0022】そして、ヒータ制御装置24は演算回路2
3からヒータ13の温度Δu(t+0)〜Δu(t+
2)を入力して、ヒータ13の温度をこれらの温度Δu
(t+0)〜Δu(t+2)に制御する。この様なヒー
タ13の温度の制御は、各区間毎つまり2分毎に行う。
【0023】ところで、本具体例では、上述の応答関数
中の時定数Tの式からも明らかな様に、この時定数Tは
融液14の残量の減少に伴って一次関数的に小さくなっ
ている。従って、融液14の残量の減少に伴って融液1
4の熱容量が減少するにも拘らず、ヒータ13の温度に
対する単結晶21の径の応答性が速くなることはない。
この結果、図3に示す様に、半径の偏差が4mm以下で
長さが250mmであるGaAsの単結晶21を育成す
ることができた。
【0024】これに対して、上述の形の応答関数を用い
ても、従来例の様にその中の時定数Tが例えば15とい
う一定値であれば、図4に示す様に、目標半径からのば
らつきが大きい単結晶しか育成することができなかっ
た。
【0025】ところで、以上の具体例では、時定数T中
の融液残量に対する係数を1にしているが、この係数が
大きくて時定数Tの減少の度合いが大きいと、ヒータ1
3の温度の制御に対して単結晶21の径の制御が遅れ、
逆に、この係数が小さくて時定数Tの減少の度合いが小
さいと、ヒータ13の温度の制御に対して単結晶21の
径の制御が速過ぎて、何れの場合も、目標径からの変動
が大きくなる。
【0026】なお、この係数は、ヒータ13の配置、ヒ
ータ13の大きさ及び育成炉11の大きさ等の育成炉1
1の特性や、育成すべき単結晶21に依存する値であ
る。
【0027】また、上述の具体例では、単結晶21の直
胴部の育成開始時点からヒータ13の温度の自動制御を
開始しているが、直胴部の育成開始後で直胴部が100
mm程度に育成するまでの間にヒータ13の温度の自動
制御を開始してもよい。
【0028】また、上述の具体例では、応答関数中の時
定数Tの式からも明らかな様に、この時定数Tを決定す
るに当たって融液14の残量しか考慮していないが、単
結晶21の育成に伴うヒータ13と融液14との相対位
置の変化をも考慮すれば、単結晶21の径の制御性が更
に向上することが見込まれる。
【0029】また、上述の具体例では、応答関数中の時
定数Tを一次関数的に小さくしているが、時定数Tは単
調的に小さくなっていればよく必ずしも一次関数的に小
さくなっている必要はない。更に、上述の具体例では、
単結晶21の育成に伴って応答関数中の時定数Tを小さ
くしているが、応答関数中の利得Kを小さくしてもよ
く、時定数Tと利得Kとの両方を小さくしてもよい。
【0030】また、上述の具体例は液体封止引上げ法に
よるGaAs単結晶の育成に本発明を適用したものであ
るが、液体による封止を行わない元素単結晶等の育成に
も本発明を当然に適用することができる。
【0031】
【発明の効果】本発明による単結晶の育成方法では、融
液の残量が減少したり、加熱の手段と融液との相対位置
が変化したりしても、加熱の温度に対する単結晶の径の
応答性が速くなることはないので、長尺でも径が一定の
値に制御された単結晶を育成することができて、単結晶
を高い歩留りで育成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一具体例を実施するための装置の概略
図である。
【図2】一具体例で用いる応答関数を示すグラフであ
る。
【図3】一具体例で育成した単結晶の側面図である。
【図4】本発明の一従来例で育成した単結晶の側面図で
ある。
【符号の説明】
13 ヒータ 14 融液 15 種結晶 21 単結晶 22 重量測定装置 23 演算回路 24 ヒータ制御装置

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料を加熱して形成した融液に種結晶を
    接触させ、この種結晶を前記融液から引き上げることに
    よって単結晶を育成するに際して、 前記加熱の温度に対する前記単結晶の径の応答関数を予
    め求めておき、 前記育成中における前記加熱の履歴と前記径とから所定
    時間経過後における前記径の予測値を前記応答関数から
    求め、この予測値が前記所定時間経過後における前記径
    の目標値に一致する様に前記加熱の温度を制御する単結
    晶の育成方法において、 前記単結晶の直胴部の育成時間が経過するに連れて前記
    応答関数の時定数または利得の少なくとも一方が単調的
    に小さくなっていることを特徴とする単結晶の育成方
    法。
  2. 【請求項2】 前記融液の残量が減少するに連れて前記
    時定数または前記利得の少なくとも一方が単調的に小さ
    くなっていることを特徴とする請求項1記載の単結晶の
    育成方法。
  3. 【請求項3】 前記加熱の手段と前記融液との相対位置
    が変化するに連れて前記時定数または前記利得の少なく
    とも一方が単調的に小さくなっていることを特徴とする
    請求項1記載の単結晶の育成方法。
  4. 【請求項4】 前記時定数または前記利得の少なくとも
    一方が一次関数的に小さくなっていることを特徴とする
    請求項1〜3の何れか1項に記載の単結晶の育成方法。
JP34781395A 1995-12-15 1995-12-15 単結晶の育成方法 Pending JPH09165293A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8150784B2 (en) 2005-08-12 2012-04-03 Sumco Techxiv Corporation Control system and method for controlled object in time variant system with dead time, such as single crystal production device by czochralski method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US8150784B2 (en) 2005-08-12 2012-04-03 Sumco Techxiv Corporation Control system and method for controlled object in time variant system with dead time, such as single crystal production device by czochralski method
DE112006002130B4 (de) * 2005-08-12 2012-04-19 Sumco Techxiv Corporation Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristallblocks aus einer spezifischen Substanz durch dasCzochralski-Verfahren

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