JPH09145663A - Automatic neutralization-value measuring apparatus - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an automatic neutralization-value measuring apparatus, wherein requirement for manpower is minimized. SOLUTION: An automatic neutralization-value measuring apparatus 10 has a neutralization-value titration device 12, a beaker feeding device 16, a weighing device 18, a sampling device 20, a solvent feeding device 22, a robot 14, which conveys beakers or sample bottles between these devices, and a control device 36, which controls the robot and these devices. This apparatus realizes the automatic neutralization-value measuring apparatus in the full automatic pattern, which can measure the neutralization value of a sample accurately, mechanically and automatically by conveying the sample bottles containing the samples and the beakers containing sample solution between the respective devices with the robot under the control of the control device, performing the operation with the respective devices in cooperation with the robot and minimizing the requirement for manpower.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、試料の中和価、特
に石油製品及び潤滑油の中和価を自動的に測定できる中
和価自動測定装置に関し、更に詳細には、ＪＩＳ Ｋ２
５０１石油製品及び潤滑油−中和価試験方法に定められ
た電位差滴定法に従って信頼性の高い精度で以て中和価
を自動的に測定できる中和価自動測定装置に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a neutralization value automatic measuring device capable of automatically measuring the neutralization value of a sample, particularly the neutralization value of petroleum products and lubricating oils, and more specifically, JIS K2
The present invention relates to an automatic neutralization number measuring device capable of automatically measuring the neutralization number with highly reliable accuracy in accordance with the potentiometric titration method defined in 501 Petroleum Products and Lubricating Oil-Neutralization Number Test Method.

【０００２】[0002]

【従来の技術】石油製品及び潤滑油の中和価は、ＪＩＳ
Ｋ２５０１石油製品及び潤滑油−中和価試験方法に定
められた電位差滴定法又は指示薬滴定法に従って測定さ
れていて、従来、中和価の測定に必要なサンプリング、
試料溶液の調製、試験器の取扱いを含めて中和価測定作
業の殆どが、主として人手により行われてきた。2. Description of the Related Art The neutralization value of petroleum products and lubricating oils is JIS
K2501 Petroleum products and lubricating oils-Sampling, which has been conventionally performed according to the potentiometric titration method or the indicator titration method defined in the neutralization number test method, and which has been conventionally required for the measurement of the neutralization number
Most of the neutralization number measurement work including the preparation of the sample solution and the handling of the test device have been mainly performed manually.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】ところで、石油製品及
び潤滑油の中和価の測定は、分析作業の中でも取り分け
複雑な分析手順と煩雑なサンプリング、試料溶液の調製
を要する仕事で、しかも、一つの石油精製工場にあって
も一日当たりの測定を要する試料の数が極めて多い。そ
のために、多くの人手と時間を要すると言う問題があっ
た。また、それにもかかわらず、所要の分析要員を確保
することが難しいと言う問題もあった。By the way, the determination of the neutralization value of petroleum products and lubricating oils requires a complicated analysis procedure, complicated sampling, and preparation of a sample solution, among other analytical work. Even at one oil refinery, the number of samples that require measurement per day is extremely large. Therefore, there is a problem that it takes a lot of manpower and time. In addition, nevertheless, it was difficult to secure the necessary analysis personnel.

【０００４】そこで、人手を省いて機械的にかつ自動的
に中和価の測定を行う自動試験器が、提案され、また使
用されている。従来の自動試験器は、中和価滴定装置
と、調製した試料溶液を収容した多数個の、例えば６個
から８個のビーカを載せて所定位置まで回転するターン
テーブルと、ターンテーブルからビーカを取り出して中
和価滴定装置に移し、滴定の終了したビーカを中和価滴
定装置からターンテーブルに返すロボットとを備えた比
較的簡単な構成である。従来の自動試験器では、先ず、
人手で試料をサンプリングし、その試料を入れたビーカ
をターンテーブル上に載せる。次いで、ターンテーブル
が回転してビーカを中和価滴定装置の近傍の所定位置に
移動させ、続いてロボットがビーカを中和価滴定装置の
所定場所に移送し、所定の滴定を行う。滴定終了後に、
ロボットがターンテーブルの元の位置にビーカを戻し、
次にターンテーブルが回転して次のビーカの試料の滴定
に移る。Therefore, an automatic tester which mechanically and automatically measures the neutralization number without manpower has been proposed and used. The conventional automatic tester includes a neutralization titration device, a turntable that mounts a large number of, for example, 6 to 8 beakers containing the prepared sample solution and rotates to a predetermined position, and a beaker from the turntable. This is a relatively simple configuration including a robot that takes out and transfers it to a neutralization titrator and returns the titrated beaker from the neutralization titrator to the turntable. In the conventional automatic tester, first,
A sample is manually sampled, and the beaker containing the sample is placed on the turntable. Then, the turntable rotates to move the beaker to a predetermined position near the neutralization titration device, and then the robot transfers the beaker to a predetermined place of the neutralization titration device to perform a predetermined titration. After the titration is complete,
The robot returns the beaker to its original position on the turntable,
The turntable then rotates to move to the next beaker sample titration.

【０００５】しかし、従来の自動試験器は、試料の中和
価を滴定すること自体は自動的に行うことができるが、
中和価滴定装置での滴定に必要なビーカの用意、所定量
の試料の秤量、秤量した試料をビーカに入れる作業、ビ
ーカに溶剤を投入して試料溶液を調製する作業、滴定終
了した試料溶液の廃棄等の作業を人手により行うことが
必要であった。しかも、実際には、滴定自体よりは寧ろ
滴定の前後の作業が多くの人手と時間とを要するのであ
って、これを人手でなく機械的にかつ自動的に行えるよ
うにしないと、実質的に中和価の測定作業を自動化した
ことにはならない。特に、試料の量り採り作業は、試料
の量り採り量及び量り採り最小目盛が測定すべき酸価又
は塩基価の大小によって異なるようにＪＩＳに定められ
ていて、定められた量り採り量の試料を定められた量り
採り最小目盛の精度で正確に量り採る必要がある。この
ように、試料の調製作業は細心の注意と長い時間を要す
る極めて手のかかる仕事であるから、これを自動化する
必要があった。However, while the conventional automatic tester can automatically titrate the neutralization value of a sample,
Preparation of a beaker necessary for titration with a neutralization titration device, weighing of a predetermined amount of sample, operation of putting the weighed sample into the beaker, operation of adding a solvent to the beaker to prepare a sample solution, sample solution after titration It was necessary to manually perform the work such as the disposal of. Moreover, in reality, the work before and after the titration requires much manpower and time rather than the titration itself, and if this is not done manually and mechanically and automatically, it will be practical. It does not mean that the work of measuring the neutralization value was automated. In particular, the sample weighing work is stipulated in JIS so that the sample weighing amount and the minimum weighing scale are different depending on the size of the acid value or base number to be measured. It is necessary to weigh accurately with the accuracy of the specified minimum scale. As described above, the sample preparation work requires extremely careful and long time, and is extremely troublesome work. Therefore, it is necessary to automate the work.

【０００６】そこで、本発明の目的は、人手の必要性を
最小限にした中和価自動測定装置を提供することであ
る。[0006] Therefore, an object of the present invention is to provide an automatic neutralization number measuring device which minimizes the need for human labor.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る中和価自動測定装置は、電位差滴定法
により試料の中和価を滴定する中和価滴定装置と、中和
価滴定装置による中和価滴定用のビーカを順次１個づつ
供給するビーカ供給装置と、ビーカを載置するビーカ載
置台を備え、ビーカ載置台上のビーカの風袋及びビーカ
内の試料の質量を計量する秤量装置と、試料を収容して
いる試料ビンを載置するビン載置台を備えて秤量装置に
隣接して配置され、ビン載置台上に載置された試料ビン
から所定量の試料をピペッティングし、秤量装置のビー
カ載置台上のビーカに入れるサンプリング装置と、所定
量の溶剤をビーカに供給して試料溶液を調製する溶剤供
給装置と、ビーカ又は試料ビンを自在に把持し、かつ解
放するハンドを下端に備えてＺ方向に自在に昇降するア
ームを有し、かつＸ−Ｙ平面で自在に移動するロボット
と、中和価滴定装置、ビーカ供給装置、秤量装置、サン
プリング装置、溶剤供給装置、及びロボットのそれぞれ
の動作を制御する制御装置とを備えていることを特徴と
している。In order to achieve the above object, an automatic neutralization value measuring device according to the present invention comprises a neutralization value titration device for titrating the neutralization value of a sample by a potentiometric titration method, and a neutralization value titration device. Neutralization by the titration device A beaker supply device that sequentially supplies one beaker for titration and a beaker mounting table that mounts the beaker, and the beer tare on the beaker mounting table and the mass of the sample in the beaker It is equipped with a weighing device for weighing and a bin mounting table for mounting the sample bottle containing the sample, and is placed adjacent to the weighing device.A predetermined amount of sample is sampled from the sample bottle mounted on the bin mounting table. A pipetting, sampling device to be placed in a beaker on the beaker mounting table of the weighing device, a solvent supply device for supplying a predetermined amount of solvent to the beaker to prepare a sample solution, and a beaker or a sample bottle, freely grasping, Release the hand down A robot that has an arm that can freely move up and down in the Z direction and that can move freely in the XY plane, a neutralization titration device, a beaker supply device, a weighing device, a sampling device, a solvent supply device, and a robot. And a control device for controlling the respective operations of.

【０００８】また、本発明の好適な実施態様は、サンプ
リング装置は、試料を収容した試料ビンを載置させると
共に試料を試料ビンからピペッティングするためのピペ
ットを上下方向にかつピペット口を下に向けた姿勢で配
置して、Ｘ−Ｙ面で自在にＹ方向に移動するピペット台
と、ピペットを嵌着させるように下端に設けられたピペ
ット装着部と、ピペット装着部に嵌着されたピペットに
連通する下端開口と、下端開口に通じる空気流路とを有
して、Ｘ及びＺ方向に自在に移動する装着アームと、装
着アームの空気流路及び下端開口を介して装着アームに
装着されたピペットに連通する空気室と、空気室内で進
退するピストンとを有する空気シリンダ部と、装着アー
ムに嵌着されたピペットの頭部を抑えるＵ字形の押さえ
端部を有する脱着アームとを備え、装着アームは、Ｘ方
向に移動して、ピペット台の所定のピペット上に位置
し、次いで下降してピペットをピペット装着部に嵌着さ
せ、続いてピペット台の試料ビン上に移動してピペット
口を試料ビン内の試料に浸漬させるように動作し、空気
シリンダ部は、空気室内でのピストンの進退によって、
試料にピペット口を浸漬させたピペットから空気を吸引
してピペット内に試料を吸い込み、又はピペットに空気
を送入してピペット内の試料を排出するように動作し、
脱着アームは、ピペットを装着した装着アームに接近し
て、装着アームを押さえ端部のＵ字形の内側に位置さ
せ、次いで装着アームと共に上昇するピペットの頭部を
抑えてピペットを装着アームから脱着するように動作
し、装着アーム、脱着アーム及びピストンのそれぞれの
動作が制御装置によって制御されていることを特徴とし
ている。Further, in a preferred embodiment of the present invention, the sampling device is such that a sample bottle containing a sample is placed, and a pipette for pipetting the sample from the sample bottle is placed in a vertical direction and a pipette port is set downward. The pipette table which is arranged in a facing posture and moves freely in the Y direction on the XY plane, a pipette mounting portion provided at the lower end for fitting the pipette, and a pipette fitted in the pipette mounting portion. A mounting arm having a lower end opening communicating with the lower end opening, and an air flow path communicating with the lower end opening, and freely moving in the X and Z directions; and a mounting arm mounted on the mounting arm via the air flow path and the lower end opening of the mounting arm. And an air cylinder part having an air chamber communicating with the pipette, a piston moving forward and backward in the air chamber, and a detaching device having a U-shaped holding end for holding the pipette head fitted to the mounting arm. And the mounting arm moves in the X direction and is positioned on a predetermined pipette of the pipette table, and then descends to fit the pipette into the pipette mounting section, and then on the sample bottle of the pipette table. To operate so that the pipette mouth is immersed in the sample in the sample bottle, and the air cylinder part moves forward and backward by the piston in the air chamber.
Air is sucked from the pipette in which the pipette mouth is immersed in the sample to suck the sample into the pipette, or air is fed into the pipette to discharge the sample in the pipette.
The detaching arm approaches the mounting arm on which the pipette is mounted, positions the mounting arm inside the U-shape of the end, and then removes the pipette from the mounting arm by holding down the pipette head rising with the mounting arm. It is characterized in that the control device controls the respective operations of the mounting arm, the detachable arm and the piston.

【０００９】本発明の更に好適な実施態様は、ビーカに
回転子を供給する回転子供給装置と、ビーカから回転子
を回収する回転子回収装置と、ビーカから試料溶液を回
収する試料溶液回収装置と、複数個の試料ビンを載置す
る試料ビンラックとを備え、回転子供給装置、回転子回
収装置及び試料溶液回収装置のそれぞれの動作が制御装
置によって制御されていることを特徴としている。A further preferred embodiment of the present invention is a rotor supply device for supplying a rotor to a beaker, a rotor recovery device for recovering the rotor from the beaker, and a sample solution recovery device for recovering a sample solution from the beaker. And a sample bottle rack on which a plurality of sample bottles are placed, and the operation of each of the rotor supply device, the rotor recovery device, and the sample solution recovery device is controlled by the control device.

【００１０】本発明の更に好適な実施態様は、制御装置
が、中央の分析情報システムと結合された制御用コンピ
ュータと、制御用コンピュータと各装置との間の信号を
所定の入力／出力形式に変換するＩ／Ｏインターフェー
スとを備えていることを特徴としている。In a further preferred embodiment of the present invention, the control device controls the signals between the control computer connected to the central analytical information system and the control computer and each device into a predetermined input / output format. It is characterized by having an I / O interface for conversion.

【００１１】本発明に係る中和価自動測定装置は、制御
装置による制御の下で、ロボットが試料を収容した試料
ビン及び試料溶液を収容したビーカを各装置間で搬送
し、各装置がロボットと協働して作業を行うことによ
り、ＪＩＳ Ｋ２５０１石油製品及び潤滑油−中和価試
験方法に定められた電位差滴定法に従って、全酸価、強
酸価、全塩基価（塩酸法）及び全塩基価（過塩素酸法）
の測定、ＩｐＨ（InitialｐＨ、測定開始前の試料のｐ
Ｈ）の測定、ＪＩＳ Ｋ２２３４不凍液に定められた予
備アルカリ度の測定を自動的に行うことができる。In the automatic neutralization value measuring device according to the present invention, the robot conveys the sample bottle containing the sample and the beaker containing the sample solution between the respective devices under the control of the control device, and the respective devices transfer the robot. By working in collaboration with JK2501 petroleum products and lubricants-total acid number, strong acid number, total base number (hydrochloric acid method) and all bases in accordance with the potentiometric titration method stipulated in the neutralization number test method. Value (Perchloric acid method)
Measurement, IpH (InitialpH, p of the sample before the start of measurement
H) and the preliminary alkalinity of JIS K2234 antifreeze can be automatically measured.

【００１２】[0012]

【発明の実施の形態】以下に、添付図面を参照し、実施
例を挙げて本発明の実施の形態を具体的かつ詳細に説明
する。図１は本発明に係る中和価自動測定装置の実施例
の構成を示すブロック図であり、図２は中和価滴定装置
の実施例を構成する機器の機器配置図である。図１中、
矢印の線はビーカの移動経路を示し、二重矢印の線は試
料を収容した試料ビンの移動経路を示す。本実施例の中
和価自動測定装置１０（以下、測定装置１０と言う）
は、７台の中和価滴定装置１２、ロボット１４、ビーカ
供給装置１６、秤量装置１８、サンプリング装置２０、
溶剤供給装置２２、回転子供給装置２４、回転子回収装
置２６、試料溶液回収装置２８、試料ビンラック３０、
待機ラック３２、排出シュート３４及び制御装置を含む
コンピュータ・システム３６を備えている。本実施例で
は、図２に示すように、コンピュータ・システム３６を
除いた機器が透視性ハウジング（図示せず）内に設置さ
れ、かつ下部から強制排気されている。一方、コンピュ
ータ・システム３６は、ハウジングの外に隣接して配置
されている。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of an embodiment of an automatic neutralization number measuring device according to the present invention, and FIG. 2 is a device layout view of devices constituting an example of the neutralization number titration device. In FIG.
The arrow line indicates the movement path of the beaker, and the double arrow line indicates the movement path of the sample bottle containing the sample. Automatic neutralization number measuring device 10 of the present embodiment (hereinafter referred to as measuring device 10)
Are seven neutralization titration devices 12, a robot 14, a beaker supply device 16, a weighing device 18, a sampling device 20,
Solvent supply device 22, rotor supply device 24, rotor recovery device 26, sample solution recovery device 28, sample bottle rack 30,
A computer system 36 including a standby rack 32, a discharge chute 34 and a controller is provided. In the present embodiment, as shown in FIG. 2, the equipment except the computer system 36 is installed in a transparent housing (not shown), and is forcibly evacuated from the lower part. On the other hand, the computer system 36 is located adjacent to and outside the housing.

【００１３】中和価滴定装置１２（以下、滴定装置１２
と言う）は、ＪＩＳ Ｋ２５０１石油製品及び潤滑油−
中和価試験方法に定められた電位差滴定法に従って全酸
価、強酸価、全塩基価（塩酸法）、全塩基価（過塩素酸
法）及び予備アルカリ度を自動的に滴定し、またＩｐＨ
を自動的に測定するように構成された既知の装置であ
る。本実施例では、滴定装置１２は、全酸価及び強酸価
を求める３台の滴定装置（内１台を予備アルカリ度兼
用）、塩酸法により全塩基価を求める３台の滴定装置、
及び過塩素酸法により強塩基価を求める１台の滴定装置
から構成されている。滴定装置として、例えば、平沼産
業（株）製ＣＯＭ−９８０を使用できる。ロボット１４
が、調製された試料溶液を収容したビーカを指定された
滴定装置１２に移送し、所定場所に載置する。次いで、
滴定装置１２が、ビーカ内の試料の中和価を自動的に滴
定する。滴定中、滴定装置１２は、回転子供給装置２４
から供給された回転子をビーカ内で磁気作用により回転
させることにより、試料溶液を攪拌、混合する。Neutralization titration device 12 (hereinafter, titration device 12
JIS K2501 petroleum products and lubricating oils-
The total acid number, strong acid number, total base number (hydrochloric acid method), total base number (perchloric acid method) and preliminary alkalinity are automatically titrated according to the potentiometric titration method specified in the neutralization number test method, and IpH
Is a known device configured to automatically measure. In this embodiment, the titrator 12 comprises three titrators for determining the total acid number and strong acid number (one of them also serves as a preliminary alkalinity), three titrators for determining the total base number by the hydrochloric acid method,
And a single titrator for determining a strong base number by the perchloric acid method. As the titrator, for example, COM-980 manufactured by Hiranuma Sangyo Co., Ltd. can be used. Robot 14
Moves the beaker containing the prepared sample solution to the designated titration device 12 and places it in a predetermined place. Then
The titrator 12 automatically titrates the neutralization value of the sample in the beaker. During the titration, the titrator 12 includes a rotor supply device 24.
The sample solution is agitated and mixed by rotating the rotor supplied from the inside of the beaker by magnetic action.

【００１４】ロボット１４は、ハウジングの天井に設け
られたレール上を走行する走行クレーン型のロボット
で、図３（ａ）に示すように、両側のレール４０Ａ、Ｂ
上をＸ方向に自在に走行するブリッジ部４２と、ブリッ
ジ部４２に沿ってＹ方向に自在に走行するキャリッジ４
４と、図３（ｂ）に示すように、キャリッジ４４からＺ
方向下方に伸縮自在に延在するアーム４６とから構成さ
れている。アーム４６の下端部は、空気シリンダ手段
（図示せず）によるアーム４６の伸長により下方に一定
距離だけ下降して、その位置に位置決めされ、次いでコ
イルスプリング（図示せず）の引張作用によりアーム４
６が収縮して上方に上昇し、元の位置に戻るようになっ
ている。アーム４６の下端部には、図４に示すように、
既知の空気シリンダによる伸縮作用とリンク機構とによ
り自在に開閉して、小径の試料ビンを把持する小ハンド
４８と、試料ビンより大径の滴定用ビーカを把持する大
ハンド５０とからなるハンド機構が設けてある。The robot 14 is a traveling crane type robot that travels on rails provided on the ceiling of the housing. As shown in FIG. 3A, rails 40A and 40B on both sides are provided.
A bridge portion 42 that freely travels in the X direction above, and a carriage 4 that freely travels in the Y direction along the bridge portion 42.
4 and, as shown in FIG.
The arm 46 is configured to extend and contract downward in the direction. The lower end portion of the arm 46 is lowered by a certain distance by the extension of the arm 46 by an air cylinder means (not shown) and positioned at that position, and then the arm 4 is pulled by a coil spring (not shown).
6 contracts, rises upward, and returns to its original position. At the lower end of the arm 46, as shown in FIG.
A hand mechanism including a small hand 48 for holding a small-diameter sample bottle and a large hand 50 for holding a titration beaker having a diameter larger than that of the sample bottle by freely opening and closing by a known expanding and contracting action of an air cylinder and a link mechanism. Is provided.

【００１５】ビーカ供給装置１６は、滴定装置１２によ
り滴定する試料溶液を収容するビーカを順次１個づつ供
給できるように構成された装置で、図５に示すように、
ビーカ底を下にして順次緩く積み重ねられた段積み状の
ビーカ群を縦方向又は斜め方向に配置して格納する格納
庫（図示せず）と、ビーカ群の最下端のビーカＢに空気
流を衝突させる空気ノズル５２とを備えている。ビーカ
供給装置１６は、段積み状のビーカ群の最下端のビーカ
Ｂの上周面に空気ノズル５２から噴出させた空気流を衝
突させ、空気流の動圧力により最下端のビーカＢをその
上のビーカから引き離して供給台１６ａ上の所定位置に
送出する。ビーカ同士が密着状態で段積みになってい
て、空気流により１個のビーカを引き離し難い場合に
は、ビーカの外周接触面にシリコングリースを薄く塗っ
て段積みすると上のビーカから下のビーカを引き離し易
くなる。The beaker supply device 16 is a device configured so as to sequentially supply one beaker containing the sample solution to be titrated by the titration device 12, and as shown in FIG.
An air flow collides with a hangar (not shown) that stores a stack of beakers that are stacked gently loosely with the bottom of the beaker arranged vertically or diagonally, and the bottommost beaker B of the beaker group. And an air nozzle 52 for causing the air to flow. The beaker supply device 16 causes the air flow ejected from the air nozzle 52 to collide with the upper peripheral surface of the beaker B at the lowermost end of the stacked beaker group, and the beaker B at the lowermost end is moved upward by the dynamic pressure of the airflow. It is separated from the beaker and delivered to a predetermined position on the supply table 16a. If the beakers are stacked in close contact with each other and it is difficult to separate one beaker by the air flow, apply a thin layer of silicone grease on the outer peripheral contact surface of the beakers and stack the beakers from the upper beaker to the lower beaker. It becomes easy to pull them apart.

【００１６】秤量装置１８は、ビーカ載置台（図示せ
ず）上に載置されたビーカの風袋及びビーカ内の試料の
質量を所定の秤量精度で計量する既知の電子天秤式秤量
装置である。The weighing device 18 is a known electronic balance-type weighing device that weighs the tare of the beaker placed on a beaker mounting table (not shown) and the mass of the sample in the beaker with a predetermined weighing accuracy.

【００１７】サンプリング装置２０は、秤量装置１８に
隣接して配置されており、制御装置による制御の下で、
ロボット１４により所定位置に載置された試料ビンから
所定量の試料をピペットによりピペッティングし、秤量
装置１８のビーカ載置台上のビーカＢに入れることので
きる装置である。サンプリング装置２０は、図６（ａ）
に示すように、試料ビンＳとピペットＰとを載せてＹ方
向に自在に移動するピペット台５４と、ピペットを装着
してＸ方向に移動し、かつＺ方向に昇降する装着アーム
５６と、装着アーム５６に装着されたピペットから空気
を吸引してピペット内に試料を吸い込み、又はピペット
に空気を送入してピペット内の試料を排出するピペッテ
ィング作用を行うように構成された空気シリンダ部６０
と、Ｘ方向に移動して装着アーム５６に接近し、装着ア
ーム５６に装着されたピペットを脱着する脱着アーム５
８と、使用済みピペットを排出するピペットシュート６
２とを備えている。The sampling device 20 is arranged adjacent to the weighing device 18, and under the control of the control device,
It is a device that can pipette a predetermined amount of sample from a sample bottle placed at a predetermined position by the robot 14 into a beaker B on the beaker mounting table of the weighing device 18. The sampling device 20 is shown in FIG.
As shown in FIG. 2, a pipette table 54 on which a sample bottle S and a pipette P are placed and which freely moves in the Y direction, a mounting arm 56 which mounts the pipette, moves in the X direction, and moves up and down in the Z direction, An air cylinder unit 60 configured to perform a pipetting action of sucking air from a pipette attached to the arm 56 to suck a sample into the pipette, or feeding air into the pipette and discharging the sample from the pipette.
And a detaching arm 5 which moves in the X direction to approach the mounting arm 56 and detaches the pipette mounted on the mounting arm 56.
8 and pipette chute 6 for discharging used pipettes
2 is provided.

【００１８】ピペット台には、ロボット１４により移送
された試料ビンＳが手前に載置され、後方には試料ビン
Ｓから試料をピペッティングするための多数本のピペッ
トＰがピペット口を下向きした縦方向の姿勢で配置され
ている。ピペット台５４は、Ｙ方向に移動して、指定さ
れたピペットＰを装着アーム５６のＹ座標位置に位置決
めする。The sample bottle S transferred by the robot 14 is placed on the front side of the pipette table, and a large number of pipettes P for pipetting the sample from the sample bottle S are arranged in the vertical direction with the pipette mouth facing downward. It is arranged in a directional posture. The pipette table 54 moves in the Y direction to position the designated pipette P at the Y coordinate position of the mounting arm 56.

【００１９】装着アーム５６は、梁５７に沿ってＸ方向
に自在に移動する機構と、ピペットを脱着自在に嵌着さ
せるように下端に設けられたピペット装着部６４と、ピ
ペット装着部６４に嵌着されたピペットに連通する下端
開口６６と、下端開口６６に通じる空気流路６８とを備
えて、ピペット装着部６４から上方に延在している。ピ
ペット装着部６４はピペットを装着し易いように逆円錐
台形状になっていて、下端開口６６はその逆円錐台の下
端面に設けてある。装着アーム５６は、Ｘ方向に移動し
てピペット台５４上のピペットＰの真上に到達した後、
ピペットＰに向かって下降し、ピペット装着部６４をピ
ペットＰに嵌入させる。これにより、ピペットＰは、ピ
ペット装着部６４に嵌着される。続いて、装着アーム５
６が試料ビンＳの真上に来るように、ピペット台５４及
び装着アーム５６がそれぞれ移動し、次いで装着アーム
５６がＺ方向に下降してピペット口を試料ビンＳ内の試
料に浸漬させる。The mounting arm 56 has a mechanism for freely moving in the X direction along the beam 57, a pipette mounting portion 64 provided at the lower end for detachably fitting the pipette, and a fitting portion for the pipette mounting portion 64. A lower end opening 66 communicating with the attached pipette and an air flow path 68 communicating with the lower end opening 66 are provided and extend upward from the pipette mounting portion 64. The pipette mounting portion 64 has an inverted truncated cone shape so that the pipette can be easily mounted, and the lower end opening 66 is provided on the lower end surface of the inverted truncated cone. After the mounting arm 56 moves in the X direction and reaches right above the pipette P on the pipette table 54,
It descends toward the pipette P, and the pipette mounting portion 64 is fitted into the pipette P. As a result, the pipette P is fitted into the pipette mounting portion 64. Then, the mounting arm 5
The pipette base 54 and the mounting arm 56 move so that 6 is right above the sample bottle S, and then the mounting arm 56 descends in the Z direction to immerse the pipette port in the sample in the sample bottle S.

【００２０】空気シリンダ部６０は、装着アーム５６の
空気流路６８及び下端開口６６を介してピペット装着部
６４に嵌着されたピペットＰに連通する空気室（図示せ
ず）と、空気室内で進退するピストン（図示せず）とを
備えている。空気シリンダ部６０は、空気室内のピスト
ンの進退によって、試料にピペット口を浸漬させたピペ
ットから空気を吸引してピペット内に試料を吸い込み、
又はピペットに空気を送入してピペット内の試料を排出
するように動作する。ピペッティングする試料量は、空
気室内で進退するピストンの移動量により調整できるよ
うになっている。The air cylinder portion 60 has an air chamber (not shown) communicating with the pipette P fitted in the pipette mounting portion 64 through the air flow path 68 and the lower end opening 66 of the mounting arm 56, and in the air chamber. And a piston (not shown) that moves forward and backward. The air cylinder unit 60 sucks air from the pipette in which the pipette mouth is immersed in the sample and sucks the sample into the pipette by advancing and retracting the piston in the air chamber,
Alternatively, it operates so that air is introduced into the pipette and the sample in the pipette is discharged. The amount of sample to be pipetted can be adjusted by the amount of movement of the piston moving back and forth in the air chamber.

【００２１】脱着アーム５８は、装着アーム５６を内側
に位置させるようにしたＵ字形の押さえ端部７０を備え
ている。ピペットの脱着の際には、先ず、装着アーム５
６がピペットシュート６２上に移動する。次いで、脱着
アーム５８が、Ｘ方向に移動して装着アーム５６に接近
して押さえ端部７０の内側に装着アーム５６を位置させ
る。脱着アーム５８は、上昇する装着アーム５６に抗し
て、ピペット装着部６４に嵌着されたピペットＰの頭部
を押さえ端部６２で抑えることにより、ピペットＰを脱
着させ、ピペットシュート６２に落下させて排出する。The attachment / detachment arm 58 has a U-shaped holding end portion 70 for positioning the mounting arm 56 inside. When attaching or detaching the pipette, first, the mounting arm 5
6 moves onto the pipette chute 62. Next, the detachable arm 58 moves in the X direction to approach the mounting arm 56 and position the mounting arm 56 inside the holding end portion 70. The detaching arm 58 detaches the pipette P by holding the head portion of the pipette P fitted into the pipette mounting portion 64 with the pressing end portion 62 against the ascending mounting arm 56, and drops onto the pipette chute 62. Let it discharge.

【００２２】装着アーム５６の動作、空気シリンダ６０
のピストンの運動及び脱着アーム５８の動作は、制御装
置によって制御されている。Operation of mounting arm 56, air cylinder 60
The movement of the piston and the movement of the detachable arm 58 are controlled by the controller.

【００２３】溶剤供給装置２２は、溶剤を収容するため
に装置下部に設けられた溶剤タンク（図示せず）と、制
御装置により制御されたポンプを備えた供給管（図示せ
ず）とを備え、ロボット１４により移送され、所定位置
に位置決めされたビーカに供給管を介して溶剤タンクか
ら所定量の溶剤を供給する。所定量の溶剤を計量するに
は、溶剤タンクとは別に設けた計量タンクに溶剤を充填
して計量しても良く、またポンプの作動時間により計量
しても良い。溶剤タンクは、所定の混合比率で混合され
た混合溶剤を収容しても良く、また必要な溶剤毎に溶剤
タンクと計量手段とを設けてもよい。The solvent supply device 22 includes a solvent tank (not shown) provided in the lower part of the device for containing a solvent, and a supply pipe (not shown) having a pump controlled by a controller. Then, a predetermined amount of solvent is supplied from the solvent tank to the beaker transferred by the robot 14 and positioned at a predetermined position through the supply pipe. In order to measure a predetermined amount of solvent, the solvent may be filled in a measuring tank provided separately from the solvent tank, or may be measured depending on the operating time of the pump. The solvent tank may contain a mixed solvent mixed at a predetermined mixing ratio, and a solvent tank and a measuring means may be provided for each required solvent.

【００２４】回転子供給装置２４は、滴定装置１２にお
いて磁気作用によりビーカ内で回転するようにした回転
子を供給する装置で、１個のビーカに１個の回転子を供
給するようにした空気式の既知の供給手段を備えてい
る。これにより、回転子供給装置２４は、ロボット１４
により移送され、所定位置に位置決めされたビーカに１
個の回転子を供給する。一方、回転子回収装置２６は、
励磁及び除磁自在な電磁石手段を備え、ロボット１４に
より移送され、所定位置に位置決めされた滴定済みのビ
ーカ中から回転子を磁気作用で吸引、回収する装置であ
る。試料溶液回収装置２８は、真空吸引手段とそれに連
通する回収管とを備え、ロボット１４により移送され、
所定位置に位置決めされた滴定済みのビーカ中から試料
溶液を回収管を介してポンプ吸引して回収する装置であ
る。The rotor supply device 24 is a device for supplying a rotor which is rotated in the beaker by a magnetic action in the titration device 12, and is air for supplying one rotor to one beaker. A known supply means of formula is provided. As a result, the rotor supply device 24 is installed in the robot 14
1 beaker transferred by
Supply individual rotors. On the other hand, the rotor recovery device 26
This device is provided with an electromagnet means that can be excited and demagnetized, and is a device for attracting and collecting the rotor by magnetic action from a titrated beaker that is transferred by the robot 14 and positioned at a predetermined position. The sample solution recovery device 28 includes a vacuum suction means and a recovery pipe communicating with the vacuum suction means, and is transferred by the robot 14.
It is an apparatus for collecting the sample solution by pumping it from a titrated beaker positioned at a predetermined position through a collection tube.

【００２５】試料ビンラック３０は、試料ビンを配列
し、ロボット１４により所望の試料ビンを把持、移送さ
せるようにしたラックである。試料ビンは、それぞれ人
手でにより試料ビンラック３０上の所定位置に配置され
る。待機ラック３２は、試料採取したビーカを待機させ
て、所望の滴定装置１２が滴定開始状態になるのを待つ
ためのラックである。排出シュート３４は、中和価を測
定した後、回転子及び試料溶液を回収して空になったビ
ーカを排出するためのシュートであって、ロボット１４
がビーカを移送して排出シュート３４の上に位置決め
し、次いでその把持を解除すると、ビーカは落下して排
出シュート３４に入るようになっている。The sample bottle rack 30 is a rack in which sample bottles are arranged and a robot 14 holds and transfers a desired sample bottle. The sample bottles are manually arranged at predetermined positions on the sample bottle rack 30. The standby rack 32 is a rack for waiting the beaker sampled and waiting for the desired titrator 12 to be in the titration start state. The discharge chute 34 is a chute for measuring the neutralization value and then collecting the rotor and the sample solution to discharge the empty beaker.
Moves the beaker and positions it on the discharge chute 34, and then releases its grip, the beaker falls and enters the discharge chute 34.

【００２６】コンピュータシステム３６は、滴定装置１
２の動作を制御する滴定装置制御用コンピュータ８０
と、滴定装置１２以外のロボット１４を始めとする各装
置の動作を制御する制御用コンピュータ８２と、ＬＡＳ
ホストコンピュータより指令を受けて、制御コンピュー
タ８２に指示し、またＬＡＳホストコンピュータに測定
結果を報告すると共に本測定装置１０のマン・マシン・
インターフェースを構成する管理用コンピュータ８４と
から構成されている。The computer system 36 includes the titration device 1.
Computer 80 for controlling titration device for controlling the operation of No. 2
A control computer 82 for controlling the operation of each device including the robot 14 other than the titration device 12, and the LAS
Upon receiving an instruction from the host computer, the control computer 82 is instructed, the measurement result is reported to the LAS host computer, and the man-machine
It comprises a management computer 84 that constitutes an interface.

【００２７】制御用コンピュータ８２は、各装置の動作
を制御する制御装置の機能を有し、更に、制御用コンピ
ュータ８２と各装置との間の信号を所定の入力／出力形
式に変換して、制御用コンピュータ８２からの命令信
号、各装置のセンサからの検知信号等の信号のやり取り
を仲介するＩ／Ｏインターフェイスを備えている。以上
の構成により、上述したロボット１４の動作及び滴定装
置１２を除く各装置の動作は、制御用コンピュータ８２
によって制御される。The control computer 82 has a function of a control device for controlling the operation of each device, and further converts a signal between the control computer 82 and each device into a predetermined input / output format, It is provided with an I / O interface which mediates exchange of signals such as a command signal from the control computer 82 and a detection signal from a sensor of each device. With the above configuration, the operation of the robot 14 and the operation of each device except the titration device 12 are controlled by the control computer 82.
Is controlled by

【００２８】以下に、図１、図２及び図７を参照しつつ
本測定装置１０の動作について説明する。尚、図７で人
の指の印は、人手による作業であることを示している。
先ず、ＬＡＳホストコンピュータよりＬＡＮを介して管
理用コンピュータ８４に分析指令が入力されると、分析
者は分析指令に基づいて所定の手順書を作成し、管理用
コンピュータ８４に入力する。手順書には、分析優先順
位、ＪＩＳに従って定められる指示試料量、試料ビンラ
ック３０上での試料ビンの位置を示す試料ラック番号等
の分析作業に必要な事項が指示されている。制御用コン
ピュータ８２は、管理用コンピュータ８４から入力され
て来た手順書に基づいてロボット１４及び各装置に指令
を出し、制御用コンピュータ８２の制御の下でロボット
１４及び各装置を動作させ、以下の工程を実行する。The operation of the measuring apparatus 10 will be described below with reference to FIGS. 1, 2 and 7. It should be noted that in FIG. 7, the mark of a person's finger indicates that the work is performed manually.
First, when an analysis command is input from the LAS host computer to the management computer 84 via the LAN, the analyst creates a predetermined procedure manual based on the analysis command and inputs it to the management computer 84. In the procedure manual, matters necessary for the analysis work such as the analysis priority order, the designated sample amount defined according to JIS, the sample rack number indicating the position of the sample bottle on the sample bottle rack 30, and the like are designated. The control computer 82 issues a command to the robot 14 and each device based on the procedure manual input from the management computer 84 to operate the robot 14 and each device under the control of the control computer 82. Perform the process of.

【００２９】（１）先ず、ビーカ供給装置１６がビーカ
を１個送出する。ビーカとしては、例えば、容量２００
mlのポリプロピレン製のビーカを使用する。 （２）ロボット１４がそのビーカを回転子供給装置２４
に移送し、その中に回転子１個を供給する。 （３）次いで、ロボット１４がそのビーカを秤量装置１
８に移送し、所定位置に載置する。 （４）秤量装置１８は、ビーカの風袋を計量する。 （５）一方、ロボット１４は、手順書に定められた試料
ラック番号位置に位置する試料ビンを試料ビンラック３
０から取り出し、サンプリング装置２０に移送し、所定
位置に載置する。 （６）サンプリング装置２０は、手順書に指示されてい
る指示試料量Ｇの試料を試料ビンから次に説明する要領
でピペッティングしてビーカに入れる。(1) First, the beaker supply device 16 sends out one beaker. As a beaker, for example, a capacity of 200
Use a ml polypropylene beaker. (2) The robot 14 supplies the beaker to the rotor supply device 24.
To which one rotor is fed. (3) Next, the robot 14 weighs the beaker 1
8 and place it in place. (4) The weighing device 18 weighs the tare of the beaker. (5) On the other hand, the robot 14 sets the sample bin located at the sample rack number position defined in the procedure manual to the sample bin rack 3
It is taken out from 0, transferred to the sampling device 20, and placed at a predetermined position. (6) The sampling device 20 pipettes the sample of the designated sample amount G specified in the procedure manual from the sample bottle into the beaker by the procedure described below.

【００３０】ピペッティングに際しては、先ず、指示試
料量Ｇの半分に相当する容量ｖを試料ビンから採取し、
採取した試料の質量ｇを秤量装置１８によって秤量す
る。続いて、制御用コンピュータ８２は得た質量ｇと採
取した容量ｖとから密度ｄを算出する。次いで、第２回
目の試料採取容量Ｖを Ｖ＝（指示試料量Ｇ−第１回目の採取質量ｇ）／密度ｄ から求める。第１回目に試料採取容量ｖと第２回目の試
料採取容量Ｖとの双方をビーカに投入することにより、
必要な試料採取量Ｇが正確に採取される。In pipetting, first, a volume v corresponding to half the indicated sample amount G is sampled from the sample bottle,
The mass g of the collected sample is weighed by the weighing device 18. Subsequently, the control computer 82 calculates the density d from the obtained mass g and the collected capacity v. Next, the second sampling volume V is obtained from V = (indicated sample amount G-first sampling mass g) / density d. By charging both the first sampling volume v and the second sampling volume V into the beaker,
The required sampling amount G is accurately collected.

【００３１】（７）ロボット１４は、試料を入れたビー
カを溶剤供給装置２２に移送し、規定量の溶剤を注入し
て、試料溶液を調製する。次いで、ロボット１４は、滴
定装置１２に移送し、所定場所に載置する。 （８）制御用コンピュータ８２は、滴定開始信号を滴定
装置制御用コンピュータ８０に送り、滴定装置１２に滴
定作業を開始させる。滴定装置１２は、回転子でビーカ
中の試料溶液を攪拌しつつ滴定装置制御用コンピュータ
８０の制御の下で滴定を行う。ここで、同試料について
他種の試験、例えば全酸価を測定した後に、同試料の強
酸価を測定する時には、再び（１）へ戻る。 （９）工程（５）で使用したピペットは、装着アーム５
６と脱着アーム５８との協働によりピペットシュート６
２に落下し、そこから排出される。また、同試料でのサ
ンプリングが全て終了した時、試料ビンをロボット１４
により試料ラックに戻す。 （１０）滴定が終了すると、滴定結果は、滴定装置１２
より滴定装置制御用コンピュータ８０を介して制御用コ
ンピュータ８２及び管理用コンピュータ８４に入力され
る。制御用コンピュータ８０は、手順書のファイルから
終了した滴定に関する手順書を削除し、次の手順書に従
ってロボット１４及び各装置に指令を送る。一方、管理
用コンピュータ８４は、滴定結果に基づいて中和価を計
算し、算出した中和価と試料採取量とがＪＩＳに定める
関係を満足しているかどうか判断し、満足している場合
には、算出した中和価をＬＡＮを介してＬＡＳホストコ
ンピュータに報告する。満足していない場合には、算出
した中和価に基づいてＪＩＳに定める関係を満足する試
料採取量を算出し、その試料採取量を制御用コンピュー
タ８２に入力して上記（１）からの工程を再び実施す
る。(7) The robot 14 transfers the beaker containing the sample to the solvent supply device 22 and injects a prescribed amount of the solvent to prepare a sample solution. Next, the robot 14 transfers it to the titration device 12 and places it on a predetermined place. (8) The control computer 82 sends a titration start signal to the titration device control computer 80 to cause the titration device 12 to start the titration operation. The titration device 12 performs the titration under the control of the titration device control computer 80 while stirring the sample solution in the beaker with the rotor. Here, when the strong acid value of the sample is measured after another type of test, for example, the total acid value of the sample is measured, the procedure returns to (1) again. (9) The pipette used in step (5) is the mounting arm 5
6 and the detachable arm 58 cooperate to make the pipette chute 6
It drops to 2 and is discharged from there. In addition, when all the sampling with the same sample is completed, the sample bottle is moved to the robot 14
Return to the sample rack with. (10) When the titration is completed, the titration result is obtained by the titrator 12
It is input to the control computer 82 and the management computer 84 via the titration device control computer 80. The control computer 80 deletes the completed procedure manual for titration from the procedure manual file and sends a command to the robot 14 and each device according to the next procedure manual. On the other hand, the management computer 84 calculates the neutralization value based on the titration result, determines whether the calculated neutralization value and the sampled amount satisfy the relationship defined in JIS, and if satisfied, Reports the calculated neutralization value to the LAS host computer via the LAN. If not satisfied, a sampled amount that satisfies the relationship specified in JIS is calculated based on the calculated neutralization value, and the sampled amount is input to the control computer 82 to perform the steps from (1) above. Is carried out again.

【００３２】（１１）一方、ロボット１４は、滴定の終
了したビーカを滴定装置１２から引き取り、回転子回収
装置２６に移送し、ビーカから回転子を回収する。次い
で、ロボット１４は、ビーカを試料溶液回収装置２８に
移送し、そこで試料溶液を回収した後に、排出シュート
３４にビーカを落下して排出する。(11) On the other hand, the robot 14 picks up the beaker for which titration has been completed from the titration device 12, transfers it to the rotor collection device 26, and collects the rotor from the beaker. Next, the robot 14 transfers the beaker to the sample solution recovery device 28, collects the sample solution there, and then drops the beaker on the discharge chute 34 to discharge it.

【００３３】上述の（１）から（１０）の工程におい
て、ロボット１４は、先ず、Ｘ−Ｙ面で所定位置に移動
し、次いでアーム４６を下方に一定距離だけ伸長させ、
そこでビーカを保持したり、或いはビーカを載置する。
また、（７）の工程で、所望の滴定装置１２が空いてい
ない場合には、ロボット１４は、その滴定装置１２が滴
定開始状態になるまで、ビーカを待機ラック３２に載置
し、一時的に保管する。In the above steps (1) to (10), the robot 14 first moves to a predetermined position on the XY plane, and then extends the arm 46 downward by a certain distance.
Therefore, the beaker is held or the beaker is placed.
In the step (7), when the desired titration device 12 is not empty, the robot 14 temporarily places the beaker on the standby rack 32 until the titration device 12 is in the titration start state. Store in.

【００３４】試験例１ 中和価の測定では、前述したように、ＪＩＳに定められ
ている中和価と試料採取量との関係を満足するように、
試料を試料ビンから採取することが重要であって、従
来、この採取に時間と労力を要していた。そこで、本測
定装置１０の試料採取精度を評価するために、制御用コ
ンピュータ８２に試料採取量として１ｇ、５ｇ及び１０
ｇを指令し、それぞれについて上述の工程（１）から
（５）の工程を実施して、ビーカに試料を採取し、その
質量を秤量した。この作業を各５回行い、試験番号１か
ら５としてその結果を表１に示した。 Test Example 1 In the measurement of the neutralization value, as described above, in order to satisfy the relationship between the neutralization value and the sampling amount defined in JIS,
It is important to collect a sample from a sample bottle, and in the past, this collection required time and labor. Therefore, in order to evaluate the sampling accuracy of the measurement apparatus 10, the control computer 82 uses sampling amounts of 1 g, 5 g, and 10 as the sampling amount.
g was commanded, the above steps (1) to (5) were carried out for each, a sample was sampled in a beaker, and its mass was weighed. This operation was performed 5 times, and the test results were shown as test numbers 1 to 5 in Table 1.

【表１】 表１から判るとおり、サンプリング装置２０によって実
際に採取した試料の秤量誤差は、ＪＩＳに定める精度以
内に収まっている。よって、本測定装置１０は、ＪＩＳ
に定める精度範囲で試料を採取できると評価できる。[Table 1] As can be seen from Table 1, the weighing error of the sample actually taken by the sampling device 20 is within the accuracy specified in JIS. Therefore, the measuring device 10
It can be evaluated that the sample can be collected within the accuracy range specified in.

【００３５】試験例２ 以下に、ガソリンエンジン油の全酸価を測定した実際の
試験例を記載する。ここで、先ず、本測定装置１０によ
る試験手順との比較のために、従来の試験手順を説明す
る。 （１）試験員が作業指示書から試料の全酸価を３と予想
し、この予想値に基づきＪＩＳの規定に従って試料の量
り取り量５ｇを決定した。 （２）試験員が、天秤で２００ｍｌビーカーに試料５．
０１８５ｇを採取した。これは、（１）で決定した試料
の量り取り量の±１０％の範囲内で０．１ｍｇまで試料
採取するというＪＩＳ規定内のものである。 （３）続いて、ビーカーに回転子と混合溶剤１２５ｍｌ
を入れ、滴定装置にセットし、滴定を行った。 （４）滴定が終了したら、回転子を回収し、溶剤を排出
した後、ビーカーを廃棄した。 （５）全酸価の測定結果は、３．１２であった。測定結
果と試料の量り取り量が、ＪＩＳに規定する測定範囲内
に入っているかどうか確認したところ、測定範囲内であ
った。（予想値から外れている場合は、測定結果から試
料の量り取り量を決定し、再度（２）からの操作を繰り
返す）。 （６）測定結果を上位の分析情報システムに報告した。 Test Example 2 Hereinafter, an actual test example in which the total acid number of gasoline engine oil was measured will be described. Here, first, a conventional test procedure will be described for comparison with a test procedure performed by the measurement apparatus 10. (1) The tester predicted that the total acid value of the sample was 3 from the work instruction, and based on this predicted value, the sampled amount of 5 g was determined according to JIS regulations. (2) The tester puts the sample 5.
0185 g was collected. This is within the JIS regulations that samples up to 0.1 mg within the range of ± 10% of the measured amount of the sample determined in (1). (3) Next, add 125 ml of rotor and mixed solvent to the beaker.
Was put in, and set in the titrator to perform titration. (4) After the titration was completed, the rotor was collected, the solvent was discharged, and the beaker was discarded. (5) The measurement result of the total acid value was 3.12. When it was confirmed whether the measurement result and the amount of sample weighed were within the measurement range defined by JIS, it was within the measurement range. (If the measured value deviates from the expected value, the sampled amount is determined from the measurement result, and the operation from (2) is repeated). (6) The measurement result was reported to the upper analysis information system.

【００３６】一方、本測定装置１０を使用した場合は、
次の通りであった。 （１）ビーカー、回転子、混合溶剤等の必要なものが準
備されている測定装置１０に試料を入れた試料ビンをセ
ットした。 （２）試験員が作業指示書から試料の全酸価を３と予想
し、この予想値に基づきＪＩＳの規定に従って試料の量
り取り量５ｇを決定した。 （３）続いて、管理用コンピュータ８４により試料の量
り取り量等を入力した手順書を作成し、制御用コンピュ
ータ８２に送って全酸価の滴定試験を開始した。試料の
サンプリング量は５．２１５０ｇ、混合溶剤の量は１２
５ｍｌ、及び全酸価の試験結果は、３．０９であった。
この価がＪＩＳに規定する測定結果と試料の量り取り量
との関係を満足していることが、制御用コンピュータ８
２により確認された。 （４）測定結果を上位の分析情報システムに報告した。
試験例２を行うのに要した時間は、約５０分であって、
従来の自動試験器を使用した場合に要した時間約２２０
分に比べて、１／４から１／５の時間で済む。On the other hand, when the measuring device 10 is used,
It was as follows. (1) A sample bottle containing a sample was set in the measuring device 10 in which necessary items such as a beaker, a rotor, and a mixed solvent were prepared. (2) The tester predicted the total acid value of the sample to be 3 from the work instruction, and based on this predicted value, the sampled amount of 5 g was determined in accordance with JIS regulations. (3) Subsequently, a procedure manual in which the weighed amount of the sample and the like was input by the management computer 84 was prepared and sent to the control computer 82 to start the titration test of all acid values. The sampling amount of the sample is 5.2150 g, and the amount of the mixed solvent is 12
The test result of 5 ml and total acid value was 3.09.
This value satisfies the relationship between the measurement result and the sample weighed amount specified in JIS, and the control computer 8
2 confirmed. (4) The measurement result was reported to the upper analysis information system.
The time required to carry out Test Example 2 was about 50 minutes,
About 220 hours required when using the conventional automatic tester
Compared to minutes, it takes 1/4 to 1/5 of the time.

【００３７】上述の例では、中和価測定の全工程を自動
的に行う例を述べたが、本測定装置１０は、人手で調製
した試料溶液の中和価を自動的に測定することもでき
る。例えば、サンプリング装置２０ではピペッティング
できないような極めて高粘度の潤滑油、グリース、或い
はエンジンテストに使用した後の汚れて流動性の低い潤
滑油の中和価を測定する場合には、人手で試料ビンから
所定量の試料を採取して滴定用のビーカに入れて、所定
の場所、例えば図２の秤量済みラック３８に載置し、そ
の後の工程を本測定装置１０によって行うようにするこ
ともできる。In the above-mentioned example, an example in which all the steps of measuring the neutralization value are automatically performed has been described, but the measuring apparatus 10 may also automatically measure the neutralization value of the sample solution prepared by hand. it can. For example, when measuring the neutralization value of an extremely high-viscosity lubricating oil or grease that cannot be pipetted by the sampling device 20 or a lubricating oil that is dirty and has low fluidity after being used for an engine test, a sample must be manually sampled. It is also possible to collect a predetermined amount of sample from the bottle, put it in a beaker for titration, and place it in a predetermined place, for example, on the rack 38 having been weighed in FIG. 2, and perform the subsequent steps by the measurement device 10. it can.

【００３８】[0038]

【発明の効果】本発明によれば、中和価滴定装置と、ビ
ーカ供給装置と、秤量装置と、サンプリング装置と、溶
剤供給装置と、ビーカ又は試料ビンをそれらの装置間で
搬送するロボットと、ロボット及びそれら装置の動作を
制御する制御装置とを備えて、制御装置の制御の下で各
装置及びロボットの協働により、人手の必要性を最小限
にして試料の中和価を正確に機械的かつ自動的に測定で
きる全自動的の中和価自動測定装置を実現している。本
発明に係る中和価自動測定装置を使用すれば、従来の方
法に比べて、著しく人手を省くことができるので、中和
価測定の生産性を大幅に向上させることができる。According to the present invention, a neutralization titration device, a beaker supply device, a weighing device, a sampling device, a solvent supply device, and a robot for transferring a beaker or a sample bottle between these devices. , A robot and a control device for controlling the operation of those devices, and by the cooperation of each device and the robot under the control of the control device, the need for human hands is minimized and the neutralization value of the sample is accurately measured. We have realized a fully automatic automatic neutralization value measuring device that can measure mechanically and automatically. By using the automatic neutralization number measuring device according to the present invention, labor can be remarkably saved as compared with the conventional method, so that the productivity of the neutralization number measurement can be greatly improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明に係る中和価自動測定装置の実施例の構
成を示すブロック図である。FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of an embodiment of an automatic neutralization number measuring device according to the present invention.

【図２】中和価滴定装置を構成する機器の機器配置図で
ある。FIG. 2 is a device layout view of devices constituting a neutralization titration device.

【図３】図３（ａ）及び（ｂ）は、それぞれロボットの
構成を示す模式的平面図及び図３（ａ）の矢視Ｉ−Ｉ′
の模式的側面図である。3 (a) and 3 (b) are schematic plan views showing the configuration of the robot and arrows I-I 'in FIG. 3 (a), respectively.
It is a schematic side view of.

【図４】ロボットのアーム下端のハンドを示す側面図で
ある。FIG. 4 is a side view showing a hand at the lower end of the arm of the robot.

【図５】ビーカ供給装置の動作原理を示す模式図であ
る。FIG. 5 is a schematic diagram showing the operation principle of the beaker supply device.

【図６】図６（ａ）及び（ｂ）は、それぞれサンプリン
グ装置の平面図及び側面図である。6A and 6B are a plan view and a side view of a sampling device, respectively.

【図７】中和価滴定装置のデータの流れを示すフローチ
ャートである。FIG. 7 is a flowchart showing a data flow of the neutralization titration device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１０ 中和価自動測定装置 １２ 中和価滴定装置 １４ ロボット １６ ビーカ供給装置 １８ 秤量装置 ２０ サンプリング装置 ２２ 溶剤供給装置 ２４ 回転子供給装置 ２６ 回転子回収装置 ２８ 試料溶液回収装置 ３０ 試料ビンラック ３２ 待機ラック ３４ 排出シュート ３６ コンピュータ ３８ 秤量済みビーカラック ４０ レール ４２ ブリッジ部 ４４ キャリッジ ４６ アーム ４８ 小ハンド ５０ 大ハンド ５２ 空気ノズル ５４ ピペット台 ５６ 装着アーム ５８ 脱着アーム ６０ 空気シリンダ部 ６２ ピペットシュート ６４ ピペット装着部 ６６ 下端開口 ６８ 空気流路 ７０ 押さえ端部 ８０ 滴定装置制御用コンピュータ ８２ 制御用コンピュータ ８４ 管理用コンピュータ 10 Automatic Neutralization Number Measuring Device 12 Neutralization Number Titrator 14 Robot 16 Beaker Supply Device 18 Weighing Device 20 Sampling Device 22 Solvent Supply Device 24 Rotor Supply Device 26 Rotor Recovery Device 28 Sample Solution Recovery Device 30 Sample Bottle Rack 32 Standby Rack 34 Ejection chute 36 Computer 38 Weighed beaker rack 40 Rail 42 Bridge part 44 Carriage 46 Arm 48 Small hand 50 Large hand 52 Air nozzle 54 Pipette table 56 Mounting arm 58 Desorption arm 60 Air cylinder part 62 Pipette chute 64 Pipette mounting part 66 Lower end opening 68 Air flow path 70 Holding end 80 Titrator control computer 82 Control computer 84 Management computer

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 電位差滴定法により試料の中和価を滴定
する中和価滴定装置と、 中和価滴定装置による中和価滴定用のビーカを順次１個
づつ供給するビーカ供給装置と、 ビーカを載置するビーカ載置台を備え、ビーカ載置台上
のビーカの風袋及びビーカ内の試料の質量を計量する秤
量装置と、 試料を収容している試料ビンを載置するビン載置台を備
えて秤量装置に隣接して配置され、ビン載置台上に載置
された試料ビンから所定量の試料をピペッティングし、
秤量装置のビーカ載置台上のビーカに入れるサンプリン
グ装置と、 所定量の溶剤をビーカに供給して試料溶液を調製する溶
剤供給装置と、 ビーカ又は試料ビンを自在に把持し、かつ解放するハン
ドを下端に備えてＺ方向に自在に昇降するアームを有
し、かつＸ−Ｙ平面で自在に移動するロボットと、 中和価滴定装置、ビーカ供給装置、秤量装置、サンプリ
ング装置、溶剤供給装置、及びロボットのそれぞれの動
作を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする
中和価自動測定装置。1. A neutralization titrator for titrating the neutralization titer of a sample by potentiometric titration, a beaker feeder for sequentially supplying one beaker for neutralization titration by the neutralization titrator, and a beaker. It is equipped with a beaker mounting table for mounting the beaker, a weighing device for weighing the weight of the beaker tare on the beaker mounting table and the sample in the beaker, and a bin mounting table for mounting the sample bottle containing the sample. Placed adjacent to the weighing device, pipetting a predetermined amount of sample from the sample bottle placed on the bin placing table,
A sampling device to put in the beaker on the beaker mounting table of the weighing device, a solvent supply device to supply a predetermined amount of solvent to the beaker to prepare a sample solution, and a hand to freely grasp and release the beaker or sample bottle A robot having an arm that can be freely moved up and down in the Z direction at the lower end, and can move freely in the XY plane; a neutralization titration device, a beaker supply device, a weighing device, a sampling device, a solvent supply device, and An automatic neutralization value measuring device, comprising: a controller for controlling each operation of the robot. 【請求項２】 サンプリング装置は、 試料を収容した試料ビンを載置させると共に試料を試料
ビンからピペッティングするためのピペットを上下方向
にかつピペット口を下に向けた姿勢で配置して、Ｘ−Ｙ
面で自在にＹ方向に移動するピペット台と、 ピペットを嵌着させるように下端に設けられたピペット
装着部と、ピペット装着部に嵌着されたピペットに連通
する下端開口と、下端開口に通じる空気流路とを有し
て、Ｘ及びＺ方向に自在に移動する装着アームと、 装着アームの空気流路及び下端開口を介して装着アーム
に装着されたピペットに連通する空気室と、空気室内で
進退するピストンとを有する空気シリンダ部と、 装着アームに嵌着されたピペットの頭部を抑えるＵ字形
の押さえ端部を有する脱着アームとを備え、 装着アームは、Ｘ方向に移動して、ピペット台の所定の
ピペット上に位置し、次いで下降してピペットをピペッ
ト装着部に嵌着させ、続いてピペット台の試料ビン上に
移動してピペット口を試料ビン内の試料に浸漬させるよ
うに動作し、空気シリンダ部は、空気室内でのピストン
の進退によって、試料にピペット口を浸漬させたピペッ
トから空気を吸引してピペット内に試料を吸い込み、又
はピペットに空気を送入してピペット内の試料を排出す
るように動作し、脱着アームは、ピペットを装着した装
着アームに接近して、装着アームを押さえ端部のＵ字形
の内側に位置させ、次いで装着アームと共に上昇するピ
ペットの頭部を抑えてピペットを装着アームから脱着す
るように動作し、 装着アーム、脱着アーム及びピストンのそれぞれの動作
が制御装置によって制御されていることを特徴とする請
求項１に記載の中和価自動測定装置。2. The sampling device mounts a sample bottle containing a sample, and arranges a pipette for pipetting the sample from the sample bottle in a vertical direction and in a posture with a pipette port facing downward, -Y
A pipette base that freely moves in the Y direction on the surface, a pipette mounting portion provided at the lower end to fit the pipette, a lower end opening that communicates with the pipette fitted to the pipette mounting portion, and a lower end opening A mounting arm having an air flow path and freely moving in the X and Z directions; an air chamber communicating with the pipette mounted on the mounting arm through the air flow path and the lower end opening of the mounting arm; and an air chamber An air cylinder part having a piston that advances and retracts at, and a detachable arm having a U-shaped holding end that holds the head of the pipette fitted to the mounting arm are provided, and the mounting arm moves in the X direction, Position on the specified pipette of the pipette table, then descend to fit the pipette into the pipette mounting part, and then move it onto the sample bottle of the pipette table so that the pipette port is immersed in the sample in the sample bottle. The air cylinder part sucks air from the pipette in which the pipette mouth is immersed in the sample and sucks the sample into the pipette or injects air into the pipette by moving the piston back and forth in the air chamber. The pipette is operated so as to discharge the sample in the pipette, and the detaching arm approaches the mounting arm on which the pipette is mounted, positions the mounting arm inside the U-shape of the holding end, and then ascends together with the mounting arm. 2. The neutralization according to claim 1, wherein the pipette is operated so as to be attached to and detached from the mounting arm by holding down the head of the device, and the respective operations of the mounting arm, the detaching arm and the piston are controlled by the control device. Automatic value measurement device. 【請求項３】 ビーカに回転子を供給する回転子供給装
置と、 ビーカから回転子を回収する回転子回収装置と、 ビーカから試料溶液を回収する試料溶液回収装置と、 複数個の試料ビンを載置する試料ビンラックとを備え、 回転子供給装置、回転子回収装置及び試料溶液回収装置
のそれぞれの動作が制御装置によって制御されているこ
とを特徴とする請求項１又は２に記載の中和価自動測定
装置。3. A rotor supply device for supplying a rotor to a beaker, a rotor recovery device for recovering the rotor from the beaker, a sample solution recovery device for recovering the sample solution from the beaker, and a plurality of sample bottles. The sample neutralizing rack according to claim 1 or 2, further comprising: a sample bottle rack to be mounted, wherein each operation of the rotor supply device, the rotor recovery device, and the sample solution recovery device is controlled by a control device. Automatic value measurement device. 【請求項４】 制御装置が、中央の分析情報システムと
結合された制御用コンピュータと、制御用コンピュータ
と各装置との間の信号を所定の入力／出力形式に変換す
るＩ／Ｏインターフェースとを備えていることを特徴と
する請求項１から３のうちのいずれか１項に記載の中和
価自動測定装置。4. The control device comprises a control computer coupled to a central analytical information system, and an I / O interface for converting signals between the control computer and each device into a predetermined input / output format. The neutralization number automatic measuring device according to any one of claims 1 to 3, which is provided.