JPH09115728A - Compound hexagonal system ferrite magnetic powder and its manufacture - Google Patents
Compound hexagonal system ferrite magnetic powder and its manufactureInfo
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- JPH09115728A JPH09115728A JP26706695A JP26706695A JPH09115728A JP H09115728 A JPH09115728 A JP H09115728A JP 26706695 A JP26706695 A JP 26706695A JP 26706695 A JP26706695 A JP 26706695A JP H09115728 A JPH09115728 A JP H09115728A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、塗布型磁気記録媒
体に用いる磁性粉およびその製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a magnetic powder used for a coating type magnetic recording medium and a method for producing the magnetic powder.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一軸磁気異方性を有する六方晶系フェラ
イト磁性粉を樹脂バインダとともに基体上に塗布して成
る塗布型磁気記録媒体は、高密度な磁気記録に適し、環
境安定性、走行耐久性や生産性にもすぐれた磁気記録媒
体として知られている。2. Description of the Related Art A coating type magnetic recording medium prepared by coating hexagonal ferrite magnetic powder having uniaxial magnetic anisotropy with a resin binder on a substrate is suitable for high density magnetic recording, environmental stability and running durability. It is known as a magnetic recording medium excellent in productivity and productivity.
【０００３】このような六方晶系フェライトのなかで
も、Ｍ型（Magnetoplumbite type）の六方晶系フェライ
ト微粒子は、その飽和磁化量が５５〜６０ｅｍｕ／ｇ程
度と比較的低いのに対し、それを磁性粉として用いて作
製した磁気記録媒体は、出力、とりわけ０．７μｍ以下
の短波長出力がすぐれていることが知られている。これ
は、Ｍ型六方晶系フェライト微粒子の磁化反転分布（Ｓ
ＦＤ）や粒度分布の幅が狭く急峻であり、また、微粒子
表面にはアルカリイオンであるＢａ2+、Ｓｒ2+、あるい
はＰｂ2+などが存在するため、通常の磁気記録媒体で多
用される酸性系樹脂バインダとの相互作用が大きく、し
たがって磁性塗料調製時に分散状態が良好となり、その
結果、磁性体が高度に充填され表面性の良好な磁性層を
備えた磁気記録媒体が得られることなどに起因してい
る。なお、ＳＦＤは磁性粉の保磁力分布を表すもので、
高密度記録達成のためにはできるだけ小さくすることが
求められている。Among such hexagonal ferrites, M-type (Magnetoplumbite type) hexagonal ferrite fine particles have a relatively low saturation magnetization of about 55 to 60 emu / g, while they are magnetic. It is known that the magnetic recording medium produced by using as powder has excellent output, especially output at short wavelength of 0.7 μm or less. This is the magnetization reversal distribution of the M-type hexagonal ferrite fine particles (S
FD) and particle size distribution are narrow and steep, and the surface of fine particles contains alkali ions such as Ba 2+ , Sr 2+ , or Pb 2+ , which are often used in ordinary magnetic recording media. Since the interaction with the acidic resin binder is large, the dispersion state is good at the time of preparing the magnetic coating material, and as a result, a magnetic recording medium having a magnetic layer highly filled with a magnetic material and having a good surface property can be obtained. Due to. The SFD represents the coercive force distribution of the magnetic powder,
In order to achieve high density recording, it is required to be as small as possible.
【０００４】ところで、現行の磁気記録・再生システム
においては、ミクロンオーダーからサブ・ミクロンオー
ダーへと広い範囲の波長を扱う必要があり、また、信頼
性を重視するシステムにおいては、短波長領域の記録・
再生にはさまざまな困難が伴うため、磁気記録媒体に記
録・再生する最短波長は０．７〜１μｍに留まっている
のが現状である。このような状況下で六方晶系フェライ
ト磁性粉には、長波長から短波長までの広い範囲でバラ
ンスのとれた出力やＳ／Ｎを実現するというように、汎
用性をもつことが求められてきた。By the way, in the current magnetic recording / reproducing system, it is necessary to handle a wide range of wavelengths from micron order to sub-micron order, and in a system where importance is placed on reliability, recording in a short wavelength region is performed.・
Since various problems are involved in reproduction, the shortest wavelength for recording / reproducing on a magnetic recording medium is currently 0.7 to 1 μm. Under such circumstances, the hexagonal ferrite magnetic powder is required to have versatility such as achieving balanced output and S / N in a wide range from long wavelength to short wavelength. It was
【０００５】このような要求に答えるべく提案された磁
性微粒子が、スピネルの結晶構造を微粒子の一部に導入
することにより飽和磁化の向上を図った複合型六方晶系
フェライト磁性粉である。この複合型六方晶系フェライ
トは、Ｍ型六方晶系フェライト微粒子とスピネル系フェ
ライト微粒子とを混合させた微粒子系であり、さらに進
んで、Ｍ型六方晶系フェライト微粒子表面上にエピタキ
シャルにスピネル系フェライトを設けた微粒子系であ
る。ガラス結晶化法においては、主にＢａＯ−Ｂ2 Ｏ3
で構成されるガラス母相中でフェライトを析出させるこ
とにより、このような磁性粉を作製することができる。A magnetic fine particle proposed to meet such a demand is a composite type hexagonal ferrite magnetic powder whose saturation magnetization is improved by introducing a crystal structure of spinel into a part of the fine particle. This composite type hexagonal ferrite is a fine particle system in which M type hexagonal ferrite fine particles and spinel type ferrite fine particles are mixed, and further progresses to epitaxially spinel type ferrite on the surface of M type hexagonal ferrite particles. Is a fine particle system. In the glass crystallization method, primarily BaO-B 2 O 3
Such magnetic powder can be produced by precipitating ferrite in the glass matrix phase composed of.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な複合型微粒子系では、その飽和磁化量が６０〜７０ｅ
ｍｕ／ｇ程度にまで向上するものの、従来のＭ型六方晶
系フェライトの利点である磁性体の磁化反転分布や粒度
分布状態の急峻さが損なわれるという難点が生じてい
た。たとえば、従来構成の複合型磁性粉では、ＳＦＤが
０．４以下の磁性粉は未だ得られていない。また、媒体
作製のため樹脂バインダ中に複合微粒子を分散させて磁
性塗料を調製する際、Ｍ型の六方晶系フェライトに比べ
て分散性が悪く、従来のＭ型六方晶系フェライトでは得
られていた媒体中での充填性が得られなくなり、媒体表
面性も損なわれるという難点も生じていた。However, in such a composite type fine particle system, the saturation magnetization amount is 60 to 70e.
Although it is improved to about mu / g, there is a drawback that the magnetic reversal distribution and the steepness of the particle size distribution state of the magnetic material, which are advantages of the conventional M-type hexagonal ferrite, are impaired. For example, in the conventional composite magnetic powder, magnetic powder having an SFD of 0.4 or less has not been obtained yet. In addition, when composite magnetic particles are dispersed in a resin binder for preparing a medium to prepare a magnetic coating, the dispersibility is poorer than that of M-type hexagonal ferrite, and it is obtained with conventional M-type hexagonal ferrite. In addition, the filling property in the medium cannot be obtained and the surface property of the medium is impaired.
【０００７】これらの理由は定かではないが、以下のよ
うに推察される。まず、複合型六方晶系フェライト磁性
粉において、六方晶系フェライトとスピネル系フェライ
トとでは結晶の成長条件が微妙に異なるため、飽和磁化
が上記したように有意に向上するほどスピネル系フェラ
イトを導入した場合、両者がバランスよく成長するよう
制御することが困難である。そのため、粒度分布の急峻
さが損なわれると考えられる。また、スピネル系フェラ
イトがＭ型六方晶系フェライト表面上にエピタキシャル
に設けられたとしても、Ｍ型六方晶系フェライト、スピ
ネル系フェライトは独立に磁化反転し、結果として磁性
体の磁化反転分布の急峻さが損なわれると考えられる。
さらに、粒子の表面にはスピネル系フェライトが存在す
る確率が高いので、Ｍ型六方晶系フェライト微粒子に比
較して、表面に存在するＢａ2+、Ｓｒ2+、あるいはＰｂ
2+などのアルカリイオン濃度が低下すると考えられる。
そのため、塗料化に際し分散性が損なわれ、媒体中での
充填性、媒体表面性などが低下すると推察される。The reasons for these are not clear, but they are presumed as follows. First, in the composite type hexagonal ferrite magnetic powder, since the crystal growth conditions are slightly different between the hexagonal ferrite and the spinel ferrite, the spinel ferrite was introduced so that the saturation magnetization was significantly improved as described above. In this case, it is difficult to control the two so that they grow in a well-balanced manner. Therefore, it is considered that the steepness of the particle size distribution is impaired. Even if the spinel-based ferrite is epitaxially provided on the surface of the M-type hexagonal ferrite, the M-type hexagonal ferrite and the spinel-based ferrite have independent magnetization reversal, and as a result, the magnetization reversal distribution of the magnetic material is steep. Is thought to be impaired.
Furthermore, since spinel ferrite is highly likely to be present on the surface of the particles, Ba 2+ , Sr 2+ , or Pb existing on the surface is more likely to be present than M-type hexagonal ferrite particles.
It is considered that the concentration of alkali ions such as 2+ decreases.
Therefore, it is presumed that the dispersibility is impaired when it is made into a paint, and the filling property in the medium, the surface property of the medium, etc. are deteriorated.
【０００８】本発明は、上記の事情を勘案してなされた
ものであり、従来のＭ型六方晶系フェライトの利点であ
る磁性体の磁化反転分布および粒度分布の幅の急峻さ
と、複合型六方晶系フェライト飽和磁化の高さとを合わ
せもち、塗料化に際しては分散性にすぐれた複合型六方
晶系フェライト磁性粉およびその製造方法を提供するこ
とを、その課題とする。The present invention has been made in consideration of the above circumstances, and has the advantages of the conventional M-type hexagonal ferrite such as the steepness of the width of the magnetization reversal distribution and the grain size distribution of the magnetic material, and the composite hexagonal shape. It is an object of the present invention to provide a composite hexagonal ferrite magnetic powder which has high saturation magnetization of crystal system ferrite and is excellent in dispersibility in forming a coating material, and a method for producing the same.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の磁性粉は、六方
晶系フェライトとスピネルフェライトとが複合されてな
る複合型六方晶系フェライト磁性粉において、飽和磁化
量が６０〜７５ｅｍｕ／ｇの範囲内にあり、ＳＦＤが
０．１〜０．４、平均粒径２０〜１００ｎｍの範囲内で
あって、磁性粉表面１ｍ2 あたりの酸吸着席数が５×１
０16〜１×１０17個の範囲内であることを特徴としてい
る。The magnetic powder of the present invention is a composite type hexagonal ferrite magnetic powder in which hexagonal ferrite and spinel ferrite are compounded, and the saturation magnetization is in the range of 60 to 75 emu / g. The SFD is 0.1 to 0.4, the average particle size is 20 to 100 nm, and the number of acid adsorption sites per 1 m 2 of the magnetic powder surface is 5 × 1.
It is characterized in that it is in the range of 0 16 to 1 × 10 17 .
【００１０】上記特徴を有する本発明の磁性粉として
は、たとえば、次の一般式 ＢａＯ・ｎ（Ｆｅ12-2αＭ2 αＯ18-2α） （ただし、ｎは１＜ｎ≦１．７５の数値、αはα＝２−
２／ｎの数値をそれぞれ表し、ＭはＭｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｃｄなどの２価金属元素を表
す。）で表される複合型六方晶系フェライト磁性粉があ
げられる。As the magnetic powder of the present invention having the above characteristics, for example, the following general formula BaO.n (Fe 12-2α M 2 α O 18-2α ) (where n is 1 <n ≦ 1.75) is used. Numerical value, α is α = 2-
2 / n represents the numerical value, M is Mn, Fe, Co,
Represents a divalent metal element such as Ni, Cu, Zn, Mg, Cd. ) Composite hexagonal ferrite magnetic powder represented by
【００１１】上式において、１＜ｎとしたものが複合型
六方晶系フェライトの組成を表している。ｎ＝１とした
ものは、スピネル成分を含まないＭ型六方晶系フェライ
トの組成を表し、磁化の利得が得られないため、好まし
くない。一方、ｎが１．７５を越えた場合には、スピネ
ル成分が多くなって、全てのスピネル成分がＭ型フェラ
イト上にエピタキシャルに成長するとは限らなくなる。
その結果、著しく粒度分布、磁化反転分布が広がるた
め、これも好ましくない。In the above equation, 1 <n represents the composition of the composite hexagonal ferrite. It is not preferable that n = 1 represents the composition of M-type hexagonal ferrite containing no spinel component and no gain of magnetization can be obtained. On the other hand, when n exceeds 1.75, the spinel component increases and not all spinel components grow epitaxially on the M-type ferrite.
As a result, the particle size distribution and the magnetization reversal distribution remarkably broaden, which is also not preferable.
【００１２】本発明において、磁性粉の飽和磁化量は、
６０〜７５ｅｍｕ／ｇの範囲内にあることを特徴として
いる。６０ｅｍｕ／ｇ以下の磁化量では長波長出力が不
足をきたす。一方、本発明において７５ｅｍｕ／ｇ以上
の飽和磁化量を達成するには、上記組成式においてｎ＞
１．７５とせねばならず、その結果著しく粒度分布、磁
化反転分布が広がってしまうため、飽和磁化量は、６０
〜７５ｅｍｕ／ｇの範囲にあることが好ましい。In the present invention, the saturation magnetization of the magnetic powder is
It is characterized by being in the range of 60 to 75 emu / g. With a magnetization amount of 60 emu / g or less, the long wavelength output becomes insufficient. On the other hand, in order to achieve a saturation magnetization of 75 emu / g or more in the present invention, n>
Since it must be 1.75, and as a result, the particle size distribution and the magnetization reversal distribution are significantly widened, the saturation magnetization amount is 60
It is preferably in the range of ˜75 emu / g.
【００１３】本発明において、磁性粉のＳＦＤは、０．
１〜０．４の範囲にあることを特徴としている。ＳＦＤ
は磁性粉の保磁力分布を表すパラメータであり、高密度
記録達成のためにはできるだけ小さくすることが求めら
れているが、本発明によって、従来達成が困難であった
０．４以下とすることができた。本発明においてＳＦＤ
の範囲に０．１という下限を設けたのは、本発明によっ
てこのような値にまで小さくすることが可能になったこ
とを明確にする意味からである。In the present invention, the SFD of the magnetic powder is 0.
It is characterized by being in the range of 1 to 0.4. SFD
Is a parameter showing the coercive force distribution of the magnetic powder, and it is required to be as small as possible in order to achieve high-density recording. However, according to the present invention, it should be 0.4 or less, which was difficult to achieve conventionally. I was able to. SFD in the present invention
The reason why the lower limit of 0.1 is set in the range is to clarify that it is possible to reduce the value to such a value by the present invention.
【００１４】本発明において、磁性粉の粒径は２０〜１
００ｎｍの範囲にあることを特徴としている。さらには
好ましくは２０〜６０ｎｍの範囲である。１００ｎｍを
越える粒径では、粒度分布が広がり媒体のノイズ成分が
増大することが確認されており、本発明の意図する高密
度記録には適さなくなる。２０ｎｍより小さい粒径では
個々の粒子体積が小さいため、磁気モーメントの方向が
磁化容易軸から外れて絶えず揺動し、磁性粉群が、見か
け上磁化が消失するという、いわゆるスーパーパラ的に
振る舞うようになり、磁気記録には適さなくなる。In the present invention, the particle size of the magnetic powder is 20 to 1
It is characterized by being in the range of 00 nm. Furthermore, it is preferably in the range of 20 to 60 nm. It has been confirmed that if the particle size exceeds 100 nm, the particle size distribution broadens and the noise component of the medium increases, which is not suitable for the high-density recording intended by the present invention. When the particle size is smaller than 20 nm, the volume of each particle is small, so the direction of the magnetic moment deviates from the easy axis of magnetization and constantly fluctuates, causing the magnetic powder group to behave like a so-called superpara state in which the magnetization disappears apparently. And becomes unsuitable for magnetic recording.
【００１５】本発明の磁性粉は、上記の粒径、形状の範
囲内にあって、かつ、比表面積はＢＥＴ法による値で２
５〜７０ｍ2 ／ｇの範囲内にあることが望ましい。好ま
しい比表面積がこのように限定されるのは、比表面積
が、媒体製造にあたり磁性塗料を調製する際、磁性粒子
が樹脂バインダと相互作用する度合いに密接に関連する
量であるためである。すなわち２５ｍ2 ／ｇ以下では、
樹脂バインダから受ける抵抗が少なくなって磁性粉の配
向性は向上するものの、磁性塗料中の磁性粉の分散安定
性の確保が困難になり、一方、７０ｍ2 ／ｇ以上では磁
性粉の配向性・充填性が低下し、高密度記録に適さなく
なる。The magnetic powder of the present invention has a particle size and shape within the above range, and has a specific surface area of 2 according to the BET method.
It is preferably in the range of 5 to 70 m 2 / g. The preferred specific surface area is limited in this way because the specific surface area is an amount closely related to the degree of interaction of the magnetic particles with the resin binder in preparing the magnetic coating material for producing the medium. That is, below 25 m 2 / g,
Although the resistance received from the resin binder is reduced and the orientation of the magnetic powder is improved, it becomes difficult to secure the dispersion stability of the magnetic powder in the magnetic paint. On the other hand, at 70 m 2 / g or more, the orientation of the magnetic powder The filling property is lowered and it becomes unsuitable for high density recording.
【００１６】本発明において、磁性粉の酸吸着席／比表
面積は５×１０16〜１×１０17個／ｍ2 の範囲にあるこ
とを特徴としている。酸吸着席数とは、磁性粉の単位比
表面積あたりに吸着するステアリン酸の分子数で定義さ
れ、ステアリン酸の室温での飽和吸着量とＢＥＴによる
比表面積とから算出される。The present invention is characterized in that the magnetic powder has an acid adsorption site / specific surface area in the range of 5 × 10 16 to 1 × 10 17 particles / m 2 . The number of acid adsorption seats is defined as the number of molecules of stearic acid adsorbed per unit specific surface area of the magnetic powder, and is calculated from the saturated adsorption amount of stearic acid at room temperature and the specific surface area by BET.
【００１７】従来の複合型磁性粉では、この酸吸着席／
比表面積は１×１０16〜４×１０16個／ｍ2 の範囲にあ
り、従来のＭ型フェライトでは１×１０17個／ｍ2 程度
であり、吸着挙動からみると本発明の磁性粉の表面は従
来の複合型磁性粉よりもアルカリ的で、Ｍ型フェライト
の表面状態に近づいていることが窺える。５×１０16個
／ｍ2 未満では、酸性系樹脂バインダとの相互作用が弱
く、磁性塗料調製時に十分な分散性が得られず、作製さ
れる媒体の表面性や媒体中での充填性が低下したり、あ
るいは配向性が低下するなどの問題が発生するため、好
ましくない。逆に１×１０17個／ｍ2 を越える場合に
は、磁性塗料調製時に酸性系樹脂バインダを多く必要と
するようになるため、媒体中での充填性が低下し、やは
り好ましくない。In the conventional composite type magnetic powder,
The specific surface area is in the range of 1 × 10 16 to 4 × 10 16 pieces / m 2 , and is about 1 × 10 17 pieces / m 2 in the conventional M-type ferrite. It can be seen that the surface is more alkaline than the conventional composite magnetic powder, and is closer to the surface state of M-type ferrite. If it is less than 5 × 10 16 pieces / m 2 , the interaction with the acidic resin binder is weak, sufficient dispersibility cannot be obtained during the preparation of the magnetic coating material, and the surface property of the medium to be prepared and the filling property in the medium may be deteriorated. This is not preferable because it causes a problem such as a decrease in orientation or a decrease in orientation. On the other hand, when it exceeds 1 × 10 17 pieces / m 2 , a large amount of acidic resin binder is required during the preparation of the magnetic coating material, and the filling property in the medium decreases, which is also not preferable.
【００１８】本発明において、磁性粉の保磁力は３００
〜３０００ Ｏｅの範囲にあることが望ましい。３００
Ｏｅ以下では、記録減磁が著しく高密度記録に適さな
くなる。逆に保磁力が３０００ Ｏｅ以上では、現時点
ではこれを十分に磁化するヘッドがなく磁気飽和を起こ
すため、好ましくない。In the present invention, the coercive force of the magnetic powder is 300.
It is desirable to be in the range of ~ 3000 Oe. 300
If it is less than Oe, the recording demagnetization is remarkably unsuitable for high density recording. On the contrary, if the coercive force is 3000 Oe or more, there is no head capable of sufficiently magnetizing the coercive force at the present time and magnetic saturation occurs, which is not preferable.
【００１９】なお、保磁力制御のため、上記組成式にお
いてＦｅの一部を、適当な金属元素で置換することが望
ましい。その場合には、置換イオンの価数が原子数平均
３価になるようにすることが望ましい。たとえば置換元
素として２価金属元素を用いた場合、４価、５価、６価
元素を併用して置換元素の価数が原子数平均３価になる
よう調節する。２価元素としては、Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｃｄなどが例示され、３価元
素としてはＳｃ，Ａｌ，Ｙ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｔｌ，Ｒｈな
ど、４価元素としてはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｓｎ，Ｇｅ，
Ｔｅ，Ｒｕなど、５価元素としてはＶ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｓｂなど、６価元素としてはＭｏ，Ｗなどが例示さ
れる。In order to control the coercive force, it is desirable to replace a part of Fe in the above composition formula with an appropriate metal element. In that case, it is desirable that the valence number of the substitutional ion is three valence number average. For example, when a divalent metal element is used as the substituting element, tetravalent, pentavalent, and hexavalent elements are used in combination to adjust the valence of the substituting element to be trivalent on the average atom number. As the divalent element, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, Mg, Cd, etc. are exemplified, Sc, Al, Y, Ga, In, Tl, Rh are used as trivalent elements, and Ti, Zr, Hf, Sn, Ge, etc. are used as tetravalent elements.
As pentavalent elements such as Te and Ru, V, Nb, Ta, B
Examples of hexavalent elements such as i and Sb include Mo and W.
【００２０】本発明において、磁性粉の板状比は、媒体
中の充填性や配向性を勘案すると２〜９の範囲内、さら
に好ましくは３〜６の範囲にあることが望ましい。板状
比が大きくなるにしたがい、配向性の向上や磁化反転分
布（ＳＦＤ）の急峻化が見られるが、充填性は逆に低下
する。再生出力を増大させるには充填性、配向性の向
上、ＳＦＤのバランスを取ることが重要であり、それら
を勘案した結果上記範囲が好ましいとされるに至った。In the present invention, the plate ratio of the magnetic powder is preferably in the range of 2-9, more preferably in the range of 3-6 in consideration of the filling property and orientation in the medium. As the plate ratio increases, the orientation is improved and the magnetization switching distribution (SFD) is sharpened, but the filling property is decreased. In order to increase the reproduction output, it is important to improve the filling property, the orientation property and the SFD, and as a result of considering them, the above range has been considered preferable.
【００２１】上記した特徴を有する本発明の磁性粉は、
次のようにして製造することができる。すなわち、本発
明の磁性粉の製造方法は、Ｉａ族元素の酸化物とホウ素
の酸化物とから成るガラス母相形成成分と複合型六方晶
系フェライト成分とを加熱溶融し、得られた溶融物を急
速冷却して非晶質体とし、この非晶質体をガラス母相が
結晶化する温度に所定の時間保持したのち、フェライト
成長温度領域で８００℃より低い温度に達するまで昇温
させ、次いで該温度に所定の時間保持してガラス母相中
にフェライト結晶を析出させ、しかるのち分離・抽出す
るようにしたことを特徴としている。The magnetic powder of the present invention having the above characteristics is
It can be manufactured as follows. That is, the method for producing magnetic powder according to the present invention is a melt obtained by heating and melting a glass matrix phase forming component composed of an oxide of a group Ia element and an oxide of boron and a composite type hexagonal ferrite component. Is rapidly cooled to an amorphous body, and the amorphous body is held at a temperature at which the glass matrix phase crystallizes for a predetermined time, and then heated to a temperature lower than 800 ° C. in a ferrite growth temperature region, Next, the temperature is maintained for a predetermined time to precipitate a ferrite crystal in the glass mother phase, and then the ferrite crystal is separated and extracted.
【００２２】本発明の磁性粉の製造方法において、ガラ
ス母相形成成分の一つとしてたとえばＬｉ、Ｎａ、ある
いはＫなどのＩａ族元素を選んだ理由は、Ｉａ族元素
が、Ｍ型フェライトを構成する元素ではないためＭ型フ
ェライトの成長速度を制御できること、スピネル系フェ
ライトを導入するために鉄族元素を高濃度に含む原料
を、容易に均一に溶融し得ることなどのためである。In the method for producing magnetic powder of the present invention, the reason why Ia group element such as Li, Na, or K is selected as one of the glass matrix forming components is that the Ia group element constitutes M-type ferrite. This is because the growth rate of M-type ferrite can be controlled because it is not an element to be added, and a raw material containing a high concentration of an iron group element for introducing spinel ferrite can be easily and uniformly melted.
【００２３】Ｉａ族元素がＭ型フェライトの成長速度を
制御できる理由は、次のように考えられる。すなわち、
従来のようにＢａやＰｂなどの２価金属を構成元素とす
るガラス母相中で複合型磁性粉を析出させる場合、Ｆｅ
とＢａなど元素との会合確率が高いためにＭ型フェライ
トの析出が優先的に起こり、その後スピネル系フェライ
トがＭ型フェライト結晶のｃ面上に析出していた。それ
に対して、本発明のようにガラス成分としてＭ型フェラ
イトを構成するＢａなどの元素を含まない場合には、そ
のような優先的な析出がない。したがって、Ｍ型フェラ
イトとスピネル系フェライトの成長速度がバランスする
ようになる。The reason why the group Ia element can control the growth rate of M-type ferrite is considered as follows. That is,
When the composite type magnetic powder is deposited in the glass matrix containing a divalent metal such as Ba or Pb as a constituent element as in the conventional case, Fe
The M-type ferrite was preferentially precipitated because of the high probability of association with elements such as Ba and Ba, and then spinel ferrite was precipitated on the c-plane of the M-type ferrite crystal. On the other hand, when the glass component does not contain an element such as Ba constituting M-type ferrite as in the present invention, such preferential precipitation does not occur. Therefore, the growth rates of the M-type ferrite and the spinel ferrite are balanced.
【００２４】本発明の方法においてＩａ族元素とホウ素
の配合比率は、酸化物のモル比率で１．３／１〜１／
１．３の範囲であることが望ましい。上記範囲を越えて
Ｉａ族元素が過剰な領域では、Ｉａ族元素と鉄とが結合
したフェライトが形成され、同じくＩａ族元素が過少な
領域では、鉄族元素を均一に溶解できないため、ともに
好ましくない。また、フェライト成分とガラス母相形成
成分の重量比率は２０／８０〜８０／２０の範囲にある
ことが望ましい。上記範囲を越えてフェライト成分が過
少な場合には生産性に難があり、同じく過剰な場合に
は、鉄族元素を均一に溶融することが困難であり、とも
に好ましくない。上記重量組成範囲の原料物を溶融し急
冷することにより、非晶質の組成物を得ることができ
る。In the method of the present invention, the compounding ratio of the group Ia element and boron is 1.3 / 1 to 1 / molar ratio of oxide.
A range of 1.3 is desirable. In a region where the group Ia element exceeds the above range, a ferrite in which the group Ia element and iron are bonded is formed, and in a region where the group Ia element is too small, the iron group element cannot be uniformly dissolved. Absent. Further, the weight ratio of the ferrite component and the glass matrix forming component is preferably in the range of 20/80 to 80/20. If the ferrite component is too small beyond the above range, productivity will be poor, and if it is too large, it will be difficult to uniformly melt the iron group element, which is not preferable. An amorphous composition can be obtained by melting and quenching the raw material having the above weight composition range.
【００２５】本発明の磁性粉を得るためには、上記した
ようなガラス母相形成成分組成の制御だけでは不十分で
あり、フェライト成分の成長をさら確実に制御するため
には、熱処理工程の制御が必要となる。非晶質体に施す
熱処理工程においては、前段熱処理としてガラス母相形
成成分が結晶化する温度近くで所定の時間保持するよう
にし、その後に後段熱処理として所望のフェライト成長
温度領域にまで昇温させることが重要である。すなわち
前段階でガラス母相形成成分を結晶化させて、フェライ
トを構成する元素をマトリックス結晶粒界に十分吐きだ
させ、フェライト構成元素の粒界での濃度を高めてお
き、後段階で一挙にフェライト成分を結晶化させるよう
にする。In order to obtain the magnetic powder of the present invention, it is not enough to control the composition of the glass matrix phase forming component as described above, and in order to more reliably control the growth of the ferrite component, the heat treatment step Control is needed. In the heat treatment step applied to the amorphous body, the temperature is maintained near the temperature at which the glass matrix phase forming component is crystallized for a predetermined time as a pre-stage heat treatment, and then the temperature is raised to a desired ferrite growth temperature region as a post-stage heat treatment. This is very important. That is, the glass matrix-forming component is crystallized in the previous step, the elements composing the ferrite are sufficiently discharged into the matrix crystal grain boundaries, the concentration of the ferrite constituent elements in the grain boundaries is increased, and the latter step is performed all at once. Try to crystallize the ferrite component.
【００２６】本発明において、前段熱処理時間としては
１０分から１０時間の範囲内が望ましい。１０分以下で
は温度保持の効果が現れず、１０時間以上の処理しても
得られる効果は変わらない。ガラス母相成分が結晶化す
る温度の評価は、示差熱分析（ＤＴＡ）などの熱分析に
より類推することができる。後段熱処理温度は８００℃
より低い温度に設定されることが好ましい。８００℃以
上では粒子が異常成長するため、粒度分布は悪化し、Ｓ
ＦＤは急激に低下する。In the present invention, the pre-heat treatment time is preferably in the range of 10 minutes to 10 hours. If it is 10 minutes or less, the effect of maintaining the temperature does not appear, and the effect obtained even if the treatment is performed for 10 hours or more does not change. The temperature at which the glass matrix component crystallizes can be estimated by thermal analysis such as differential thermal analysis (DTA). Second stage heat treatment temperature is 800 ℃
It is preferable to set the temperature lower. At 800 ° C or higher, particles grow abnormally and the particle size distribution deteriorates.
The FD drops sharply.
【００２７】なお、本発明の製造方法において、ガラス
母相からのフェライト結晶の分離・抽出などの諸工程
は、常法にしたがって行うことができる。In the production method of the present invention, various steps such as separation / extraction of ferrite crystals from the glass matrix phase can be carried out according to ordinary methods.
【００２８】上記した本発明の製造方法により得られた
複合型六方晶系フェライト磁性粉のＸ線回折の回折パタ
ーンは、従来の複合型六方晶系フェライト磁性粉同様Ｍ
型フェライトとスピネル系フェライトのピークの足し合
わせで表される。したがって、スピネル層が規則正しく
Ｍ層に差し込んだＷ構造を有するものではない。The X-ray diffraction pattern of the composite type hexagonal ferrite magnetic powder obtained by the above-mentioned production method of the present invention is the same as that of the conventional composite type hexagonal ferrite magnetic powder.
It is expressed as the sum of the peaks of type ferrite and spinel ferrite. Therefore, the spinel layer does not have a W structure in which M layers are regularly inserted.
【００２９】しかしながら本発明の複合型六方晶系フェ
ライト磁性粉は、従来の複合型六方晶系フェライト磁性
粉がＭ型フェライトの表面にスピネルが被着した構造で
あるのとは異なり、一部のスピネルがＭ型フェライトに
挟み込まれた構造をとるものと推察できる。それゆえに
Ｍ型部とスピネル部に強い交換相互作用が働き、良好な
ＳＦＤを示すものと推測できる。また、従来の複合型六
方晶系フェライト磁性粉に比べ、本発明の複合型六方晶
系フェライト磁性粉が多くの酸性物質吸着席を有するこ
とは、上記構造の差を反映した結果であると推測でき
る。すなわち本発明の複合型六方晶系フェライト磁性粉
は、酸性的挙動をするスピネル層の一部がＢａ、Ｓｒ、
Ｐｂなどのアルカリ元素を含有するＭ型フェライト層に
挟み込まれるので、表面の酸性成分は相対的に少なくな
り、アルカリ成分が増加し、結果として酸性物質吸着席
が増加することになる。すなわち、本発明の複合型六方
晶系フェライト磁性粉表面は従来の複合型磁性粉よりも
アルカリイオン濃度が高くなって、Ｍ型フェライトの表
面状態に近づくことになり、塗料化に際しての分散性の
向上した複合型六方晶系フェライト磁性粉が得られる。However, the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention is different from the conventional composite hexagonal ferrite magnetic powder in that the surface of the M-type ferrite is coated with spinel. It can be inferred that the spinel has a structure sandwiched between M-type ferrites. Therefore, it can be inferred that a strong exchange interaction is exerted on the M-type part and the spinel part, and a good SFD is exhibited. In addition, the fact that the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention has more acidic substance adsorption sites than the conventional composite hexagonal ferrite magnetic powder is supposed to be the result of reflecting the difference in the above structure. it can. That is, in the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention, part of the spinel layer that behaves in an acidic manner is Ba, Sr,
Since it is sandwiched between the M-type ferrite layers containing an alkaline element such as Pb, the acidic component on the surface becomes relatively small, the alkaline component increases, and as a result, the acidic substance adsorption sites increase. That is, the surface of the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention has a higher alkali ion concentration than that of the conventional composite magnetic powder, and approaches the surface state of the M-type ferrite. An improved composite hexagonal ferrite magnetic powder is obtained.
【００３０】[0030]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明の磁性粉を本発明の方法の実施によ
り製造するあたり、まず、原料のフェライト比率、ガラ
ス母相組成、フェライト組成、および熱処理条件を検討
した。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below. When manufacturing the magnetic powder of the present invention by carrying out the method of the present invention, first, the ferrite ratio of the raw material, the glass matrix composition, the ferrite composition, and the heat treatment conditions were examined.
【００３１】検討を行った製造条件について説明する。
検討を行ったフェライト比率、すなわち原料組成物中の
フェライト成分の比率は、２４重量％、４８重量％およ
び７６重量％の３通りである。以下文中では、２４重量
％とした場合をフェライト比率ａ、４８重量％とした場
合をフェライト比率ｂ、７６重量％とした場合をフェラ
イト比率ｃとする。The manufacturing conditions examined will be described.
The examined ferrite ratio, that is, the ratio of the ferrite component in the raw material composition, is three kinds of 24% by weight, 48% by weight and 76% by weight. In the following description, the case where the content is 24 wt% is the ferrite ratio a, the case where the content is 48% is the ferrite ratio b, and the case where the content is 76% is the ferrite ratio c.
【００３２】検討したガラス母相組成は、次の表１に示
す９通りである。それぞれガラス母相組成ａ〜ｉとし
た。The examined glass matrix compositions are nine types shown in Table 1 below. The glass matrix compositions a to i were respectively set.
【００３３】[0033]
【表１】 検討したフェライト組成、すなわち製造する複合型磁性
粉のフェライト組成は、次の組成式 ＢａＯ・ｎ（Ｆｅ12-2α-2x/n Ｃｏ2 α+x/nＴｉx/n Ｏ
18-2α） で示される複合型フェライトにおいて、ｎの値を１．
２、１．５、および１．７５とした３通りである。ｘ／
ｎ＝０．１は共通である。なお、上式は、本発明の複合
型六方晶系フェライト磁性粉の組成を示す一般式におい
て、Ｍ＝Ｃｏとし、さらに鉄の一部をＣｏ，Ｔｉで置換
したものである。ｎの値を１．２としたものをフェライ
ト組成ａ、１．５としたものをフェライト組成ｂ、およ
び１．７５としたものをフェライト組成ｃとした。[Table 1] The studied ferrite composition, that is, the ferrite composition of the composite magnetic powder to be produced, has the following composition formula: BaO · n (Fe 12-2α-2x / n Co 2 α + x / n Ti x / n O
In the composite ferrite represented by 18-2α ), the value of n is 1.
There are three types, which are 2, 1.5, and 1.75. x /
n = 0.1 is common. The above formula is M = Co in the general formula showing the composition of the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention, and further, iron is partially replaced with Co and Ti. The value of n was 1.2, the ferrite composition a, the value of 1.5 was the ferrite composition b, and the value of 1.75 was the ferrite composition c.
【００３４】検討した熱処理条件は、次の次の表２に示
す３通りである。それぞれ熱処理条件ａ〜ｃとした。な
お、表２において、前段熱処理温度は、昇温速度６００
℃／ｈｒで行ったＤＴＡにより評価したマトリックスの
結晶化する温度を基準に設定した。The heat treatment conditions examined are the following three types shown in Table 2 below. The heat treatment conditions a to c were set respectively. In Table 2, the pre-stage heat treatment temperature is the heating rate of 600.
The temperature for crystallization of the matrix evaluated by DTA performed at ° C / hr was set as a standard.
【００３５】[0035]
【表２】 実施例１〜９ 以上説明した４種の製造条件を組み合わせて本発明の方
法を実施し、本発明の磁性粉を製造した。さらに、これ
らの方法により得られた磁性粉９種について磁気的諸特
性を測定し、その結果を製造条件と併せて表３に示し
た。なお、磁気特性の測定は、振動試料型磁力計（ＶＳ
Ｍ）にて行った。保磁力および飽和磁化は１０ｋＯｅで
の値である。ＳＦＤは、磁性粉を円盤状（直径／厚み＝
１０）にかためた試料の板面に平行な方向に磁場を加え
た時の磁化曲線の第２象限における微分曲線を求め、そ
の半値幅と保磁力の比として求めた。また粒子形状は、
透過電子顕微鏡写真から調べた。酸吸着席数としてのス
テアリン酸の飽和吸着量の測定は、１０％のステアリン
酸のメチルエチルケトン溶液５０ｍｌ中に５ｇの磁性粉
を秤り取り、１０分程度激しく撹拌したのち、室温で１
日放置し、その上澄み液中のステアリン酸濃度より求め
るようにして行った。比表面積は、（株）湯浅アイオニ
クス社製モノソープＭＳ８を用いて、ＢＥＴ法により測
定した。[Table 2] Examples 1 to 9 The method of the present invention was carried out by combining the four types of production conditions described above to produce the magnetic powder of the present invention. Further, magnetic characteristics of 9 kinds of magnetic powders obtained by these methods were measured, and the results are shown in Table 3 together with manufacturing conditions. The magnetic characteristics are measured by a vibrating sample magnetometer (VS
M). Coercive force and saturation magnetization are values at 10 kOe. SFD uses magnetic powder in a disk shape (diameter / thickness =
The differential curve in the second quadrant of the magnetization curve when a magnetic field was applied in the direction parallel to the plate surface of the sample hardened in 10) was determined, and was calculated as the ratio of the half width and the coercive force. The particle shape is
It was examined from a transmission electron micrograph. The saturated adsorption amount of stearic acid as the number of acid adsorbing seats was measured by weighing 5 g of magnetic powder in 50 ml of 10% methyl ethyl ketone solution of stearic acid, stirring vigorously for about 10 minutes, and then at room temperature for 1 minute.
The solution was allowed to stand for a day, and it was determined from the concentration of stearic acid in the supernatant. The specific surface area was measured by the BET method using Monosoap MS8 manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.
【００３６】[0036]
【表３】 次に、ガラス母相組成、フェライト組成、あるいは熱処
理条件が本発明にしたがわないようにした製造条件で、
比較例の磁性粉を製造した。なお、フェライト比率は、
実施例におけるフェライト比率ｂに相当する４８％で共
通して行った。これらの磁性粉の組成は、実施例の磁性
粉と同じ組成式において、ｎの値を１．０および１．８
とした２通りである。ｘ／ｎ＝０．１は共通である。ｎ
の値を１．０としたものをフェライト組成ｄ、１．８と
したものをフェライト組成ｅとした。ガラス母相として
は、ＢａＯ／Ｂ2 Ｏ3 系を３通り選択した。ガラス母相
組成ＢａＯ／Ｂ2 Ｏ3 ＝１．２６／１のものをガラス母
相組成ｊとし、ＢａＯ／Ｂ2 Ｏ3 ＝１／１のものをガラ
ス母相組成ｋとし、ＢａＯ／Ｂ2 Ｏ3 ＝１／１．２７の
ものガラス母相組成ｌとした。[Table 3] Next, the glass mother phase composition, the ferrite composition, or the heat treatment conditions under the manufacturing conditions not according to the present invention,
A magnetic powder of a comparative example was manufactured. The ferrite ratio is
The same procedure was performed at 48% corresponding to the ferrite ratio b in the examples. Regarding the composition of these magnetic powders, the values of n are 1.0 and 1.8 in the same composition formula as the magnetic powders of the examples.
There are two ways. x / n = 0.1 is common. n
The value of 1.0 was used as the ferrite composition d and the value of 1.8 was used as the ferrite composition e. As the glass matrix phase, BaO / B 2 O 3 system was selected in three ways. Glass matrix phase composition BaO / B 2 O 3 = 1.26 / 1 is defined as glass matrix phase composition j, BaO / B 2 O 3 = 1/1 is defined as glass matrix phase composition k, and BaO / B 2 A glass matrix composition l having O 3 = 1 / 1.27 was adopted.
【００３７】比較例１〜３ ガラス母相組成が本発明にしたがわず、それぞれガラス
母相組成ｊ〜ｌを用いた他は実施例３と同様にして、磁
性粉を製造した。Comparative Examples 1 to 3 Magnetic powders were produced in the same manner as in Example 3 except that the glass matrix composition was not according to the present invention and the glass matrix compositions j to 1 were used.
【００３８】比較例４、５ フェライト組成が本発明にしたがわず、それぞれフェラ
イト組成ｄ、ｅを用いた他は実施例３と同様にして、磁
性粉を製造した。Comparative Examples 4 and 5 Magnetic powders were produced in the same manner as in Example 3 except that the ferrite compositions were not according to the present invention and the ferrite compositions d and e were used, respectively.
【００３９】比較例６〜８ 熱処理条件が本発明にしたがわず次の表４に示す熱処理
条件ｄ〜ｆで行った他は実施例３と同様にして、磁性粉
を製造した。Comparative Examples 6 to 8 Magnetic powders were produced in the same manner as in Example 3 except that the heat treatment conditions were not according to the present invention but the heat treatment conditions were d to f shown in Table 4 below.
【００４０】[0040]
【表４】 上記比較例により得られた磁性粉についても実施例と同
様にして磁気的諸特性を測定し、その結果を製造条件と
併せて次の表５に示した。なお、表中の（ｂ）、
（ｃ）、および（ｈ）は、実施例３と同じ製造条件であ
ることを表している。[Table 4] With respect to the magnetic powder obtained by the comparative example, various magnetic characteristics were measured in the same manner as in the example, and the results are shown in the following Table 5 together with the production conditions. In addition, (b) in the table,
(C) and (h) represent that the manufacturing conditions are the same as in Example 3.
【００４１】[0041]
【表５】 表３および表５より明らかなように、本発明の方法によ
り製造された磁性粉は、磁気特性、とりわけ磁化量とＳ
ＦＤとのバランスがとれ、その表面には適度に酸吸着席
が存在する複合型六方晶系フェライト磁性粉であった。[Table 5] As is clear from Tables 3 and 5, the magnetic powder produced by the method of the present invention has a magnetic property, in particular the amount of magnetization and S
The composite type hexagonal ferrite magnetic powder was well balanced with FD and had acid adsorption sites on its surface.
【００４２】[0042]
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、複合型磁性粉粒子の飽和磁化の高さを損なうことな
く、その表面状態をＭ型六方晶系フェライトの表面状態
に近づけるようにしている。したがって、本発明の複合
型六方晶系フェライト磁性粉は、従来のＭ型六方晶系フ
ェライトの利点である磁性体の磁化反転分布および粒度
分布の急峻さと、複合型磁性粉の飽和磁化の高さを合わ
せもち、塗料化に際しては分散性にすぐれ、かつ、本発
明の方法により容易に製造し得る。As described above, in the present invention, the surface state of the composite magnetic powder particles is made close to that of M-type hexagonal ferrite without impairing the saturation magnetization. There is. Therefore, the composite hexagonal ferrite magnetic powder of the present invention has the advantages of the conventional M-type hexagonal ferrite, the steepness of the magnetization reversal distribution and the particle size distribution of the magnetic material, and the high saturation magnetization of the composite magnetic powder. In addition, they have excellent dispersibility when formed into a paint, and can be easily produced by the method of the present invention.
【００４３】[0043]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/22 Ｈ０１Ｆ 41/22 (72)発明者 萩原 哲 静岡県榛原郡吉田町川尻3583番地の５ 東 芝硝子株式会社内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Internal reference number FI Technical location H01F 41/22 H01F 41/22 (72) Inventor Satoshi Hagiwara At 3583 Kawajiri, Yoshida-cho, Shizuoka-gun 5 Inside Toshiba Glass Co., Ltd.
Claims (4)
トとが複合されてなる複合型六方晶系フェライト磁性粉
において、飽和磁化量が６０〜７５ｅｍｕ／ｇの範囲内
にあり、ＳＦＤが０．１〜０．４、平均粒径２０〜１０
０ｎｍの範囲内であって、磁性粉表面１ｍ2 あたりの酸
吸着席数が５×１０16〜１×１０17個の範囲内であるこ
とを特徴とする複合型六方晶系フェライト磁性粉。1. A composite hexagonal ferrite magnetic powder comprising a mixture of hexagonal ferrite and spinel ferrite, wherein the saturation magnetization is in the range of 60 to 75 emu / g and the SFD is 0.1 to 0. .4, average particle size 20 to 10
A composite hexagonal ferrite magnetic powder having a range of 0 nm and a number of acid adsorption sites per 1 m 2 of the magnetic powder of 5 × 10 16 to 1 × 10 17 .
ＥＴ法による比表面積が２５〜７０ｍ2 ／ｇの範囲内に
あることを特徴とする特許請求の範囲請求項１記載の複
合型六方晶系フェライト磁性粉。2. When the particle size is in the range of 20 to 100 nm, B
The composite hexagonal ferrite magnetic powder according to claim 1, characterized in that the specific surface area by the ET method is in the range of 25 to 70 m 2 / g.
から成るガラス母相形成成分と複合型六方晶系フェライ
ト成分とを加熱溶融し、得られた溶融物を急速冷却して
非晶質体とし、この非晶質体をガラス母相が結晶化する
温度に所定の時間保持したのち、フェライト成長温度領
域で８００℃より低い温度に達するまで昇温させ、次い
で該温度に保持してガラス母相中にフェライト結晶を析
出させ、しかるのち分離・抽出するようにしたことを特
徴とする複合型六方晶系フェライト磁性粉の製造方法。3. A glass matrix phase-forming component composed of an oxide of a group Ia element and an oxide of boron and a composite hexagonal ferrite component are heated and melted, and the resulting melt is rapidly cooled to be amorphous. After holding this amorphous body for a predetermined time at a temperature at which the glass matrix crystallizes, the amorphous body is heated to a temperature lower than 800 ° C. in the ferrite growth temperature region, and then kept at that temperature. A method for producing a composite type hexagonal ferrite magnetic powder, characterized in that ferrite crystals are precipitated in a glass matrix, and then separated and extracted.
る温度に１０分から１０時間の範囲内の時間保持したの
ち、フェライト成長温度領域で８００℃より低い温度に
達するまで昇温させるようにしたことを特徴とする特許
請求の範囲請求項３記載の複合型六方晶系フェライト磁
性粉の製造方法。4. The amorphous body is held at a temperature for crystallizing a glass mother phase for a time within a range of 10 minutes to 10 hours, and then heated up to a temperature lower than 800 ° C. in a ferrite growth temperature region. The method for producing a composite hexagonal ferrite magnetic powder according to claim 3, wherein the method is as described above.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26706695A JPH09115728A (en) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | Compound hexagonal system ferrite magnetic powder and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26706695A JPH09115728A (en) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | Compound hexagonal system ferrite magnetic powder and its manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09115728A true JPH09115728A (en) | 1997-05-02 |
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ID=17439568
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|---|---|---|---|
| JP26706695A Pending JPH09115728A (en) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | Compound hexagonal system ferrite magnetic powder and its manufacture |
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|---|---|
| JP (1) | JPH09115728A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6893581B2 (en) | 2002-02-01 | 2005-05-17 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Composite magnetic material and a method for producing the same |
| JP2005213111A (en) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Method of manufacturing soft ferrite fine particle |
-
1995
- 1995-10-16 JP JP26706695A patent/JPH09115728A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6893581B2 (en) | 2002-02-01 | 2005-05-17 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Composite magnetic material and a method for producing the same |
| US7101489B2 (en) | 2002-02-01 | 2006-09-05 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Composite magnetic material and a method for producing the same |
| JP2005213111A (en) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Method of manufacturing soft ferrite fine particle |
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