JPH09101275A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- JPH09101275A JPH09101275A JP27971095A JP27971095A JPH09101275A JP H09101275 A JPH09101275 A JP H09101275A JP 27971095 A JP27971095 A JP 27971095A JP 27971095 A JP27971095 A JP 27971095A JP H09101275 A JPH09101275 A JP H09101275A
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Abstract
が大きいために、試料温度Ts をプログラム温度Tp に
正確に追従させることができず、温度プログラム通りの
測定を行うことができないという問題があった。 【解決手段】 炉体温度Tf と試料温度Ts を考慮した
フィードバック温度Tc を算出する演算器13と、この
フィードバック温度Tc とプログラム温度Tp との差に
より算出する温度偏差Tp −Tc をある程度大きくする
ことのできる比較器11と、この温度偏差Tp −Tc に
基づいてヒータ線2への通電電力を制御してヒータパワ
ーを調節するヒータパワー調節器12とを備え、試料温
度を迅速にプログラム温度に追従させることができる温
度制御部を有する。
Description
制御を行う温度制御部を備えた熱分析装置に関する。
の無機・有機化合物の熱安定性を調べるための試験方法
の一つとして熱分析が広く利用されている。この熱分析
は、温度制御された加熱炉中に試料を収納して、この試
料の温度やその他、質量,寸法又はエンタルピー等の各
種物理量を検出するものであり、これによって温度と各
物理量との関係を示す熱分析曲線を得ることができる。
に示す。この熱分析装置は、セラミックス等の耐熱性の
高い材料で構成された加熱炉本体1を備えている。加熱
炉本体1は、内部に試料収納部1aが形成されると共
に、周囲にヒータ線2が巻回されている。また、加熱炉
本体1には、熱電対による炉体温度検出器3が埋め込ま
れて、この加熱炉本体1の温度を検出できるようになっ
ている。加熱炉本体1の試料収納部1a内には、センサ
ユニット4が配置されている。センサユニット4は、白
金の合金等によるプレート4aの裏面に熱電対の線材4
bを溶接したものである。そして、このセンサユニット
4のプレート4a上に試料5を入れた試料容器6が載置
される。従って、このセンサユニット4は、熱電対の線
材4bでの起電力を測定することにより、試料容器6に
入れた試料5の温度を間接的に検出することができる。
際に所定の温度プログラムに従って試料収納部1aの内
部の温度を定速で昇降させたり等温保持する必要がある
ため、図5に示すような温度制御部を備えている。温度
プログラムによって設定されるプログラム温度Tp は、
この温度制御部の比較器11に送られる。比較器11で
は、炉体温度検出器3が検出した炉体温度Tf とこのプ
ログラム温度Tp との差である温度偏差Tp −Tf が計
算され、この温度偏差Tp −Tf がヒータパワー調節器
12に送られる。ヒータパワー調節器12は、この温度
偏差Tp −Tfに応じてヒータ線2に通電する電力を制
御することによりヒータパワーを調節する。従って、こ
の熱分析装置は、温度プログラムによってプログラム温
度Tp が与えられると、加熱炉本体1の炉体温度Tf を
このプログラム温度Tp に追従させるような温度制御を
行うことができる。
ット4が検出する試料温度Ts は、熱分析にのみ利用さ
れ、温度制御部での温度制御には関与していなかった。
即ち、従来は、炉体温度Tf のみを制御系のフィードバ
ック量としていた。
御部では、加熱炉本体1が通常大きな熱容量を有するた
めヒータ線2の発熱が該加熱炉本体1に伝わり炉体温度
検出器3によって検出されるまでの間に時間遅れ要素が
加わるので、この加熱炉本体1の炉体温度Tf には、温
度制御ノイズによる微小な変動が現れる。そして、この
ような温度変動は、熱分析の測定に悪影響を及ぼすおそ
れがある。そこで、熱分析装置は、加熱炉本体1の熱容
量をある程度大きくして、炉体温度Tf に生じた温度変
動を減衰させることにより、試料収納部1a内の試料5
には温度制御ノイズによる温度変動がほとんど伝わらな
いようにしている。
熱容量を大きくすると、図6に示すように、炉体温度T
f は、時間の遅れもほとんどなくほぼ正確にプログラム
温度Tp に追従させることができるが、試料温度Ts に
は、大きな時間遅れτが生じるようになる。しかも、こ
の試料温度Ts は、常に一定の時間遅れτが生じるだけ
であれば問題はないが、実際には加熱炉本体1での熱損
失によりプログラム温度Tp の変化に正確に追従せず
に、この温度変化に鈍りを生じるようになり、例えば等
温保持の際に温度オフセットδTが発生するようにな
る。
Ts がプログラム温度Tp に正確に追従しないために、
温度プログラム通りの精密な測定を行うことができない
という問題があった。
料温度Ts を用いれば、この試料温度Ts を正確にプロ
グラム温度Tp に追従させることは可能である。しかし
ながら、試料温度Ts には、加熱炉本体1の熱容量によ
る大きな時間遅れ要素が加わるので、この試料温度Ts
を直接温度制御に用いると、制御系を安定に保つことが
困難となり加熱炉本体1の温度が発振するおそれが生じ
る。そして、従来は、この制御系の安定性を確保するた
めに、ヒータ線2に近い位置に配置した炉体温度検出器
3で検出した炉体温度Tf を温度制御に用いていた。
のであり、加熱炉本体の温度制御を炉体温度だけでなく
試料温度も考慮して行うことにより、制御系の安定性を
大きく損なうことなく、試料温度をプログラム温度に正
確に追従させることができる熱分析装置を提供すること
を目的としている。
題を解決するために、加熱炉本体の内部に試料を収納
するための試料収納部が形成されると共に、この加熱炉
本体の周囲に加熱手段が設けられ、かつ、この加熱炉本
体の周縁部付近の温度を検出する炉体温度検出手段と、
試料収納部内の温度を検出する試料温度検出手段とが装
備された熱分析装置において、炉体温度検出手段が検出
した炉体温度と試料温度検出手段が検出した試料温度と
をパラメータとする関数によってフィードバック温度を
算出するフィードバック温度演算手段と、このフィード
バック温度演算手段が算出したフィードバック温度とプ
ログラム温度とを比較して温度偏差を算出する比較手段
と、この比較手段が算出した温度偏差に応じて加熱手段
の加熱量を調節する加熱制御手段とからなる温度制御部
を備えたことを特徴とする。
ク量であるフィードバック温度が炉体温度だけでなく試
料温度をも考慮した温度となるので、目標値となるプロ
グラム温度と炉体温度との間にほとんど差がない場合で
あっても、試料温度との間に十分な差があれば、比較手
段が算出する温度偏差をある程度大きくすることができ
る。そして、加熱制御手段は、試料温度がより一層プロ
グラム温度に近づくように加熱手段の加熱量を調整する
ので、この試料温度を迅速にプログラム温度に追従させ
ることができるようになる。
ぞれの定義域の範囲内で決定されれば、これに応じて一
意的に値が定まる関係をいう。しかも、ここでいう関数
は、全てのパラメータが関数の値に関与し得るものでな
ければならない。
料収納部の温度、即ち試料温度は、本来の試料の温度の
他に、試料収納部に収納される基準物質等の温度とする
こともできる。
手段が、炉体温度をTf ,試料温度をTs ,フィードバ
ック温度をTc とし、βを0<β<1の範囲の定数とし
て、 Tc =β・Tf +(1−β)・Ts の計算によりフィードバック温度Tc を算出するもので
あることを特徴とする。
加重平均によって線形結合させることによりフィードバ
ック温度を計算する。しかも、炉体温度と試料温度に
は、それぞれ定数βの値に応じた固定の重み付けが行わ
れ、定数βの値が0に近づくほど試料温度が考慮される
割り合いが大きくなる。
に、炉体温度Tf か試料温度Ts のいずれかがフィード
バック温度Tc に関与し得なくなるため、0<β<1の
範囲としている。
算手段が、炉体温度と試料温度に加えて、プログラム温
度もパラメータとする関数によってフィードバック温度
を算出するものであることを特徴とする。
けでなくプログラム温度もパラメータに加えるので、直
接の目標値となるプログラム温度と試料温度との温度差
に応じて、この試料温度がフィードバック温度に関与す
る割り合いを変更することができるようになる。従っ
て、試料温度をより迅速にプログラム温度に追従させる
だけでなく、試料温度がフィードバック温度に関与する
割り合いが固定されている場合に比べて、制御系の安定
性を向上させることもできる。
算手段が、プログラム温度と試料温度との温度差をパラ
メータとし、値域が0≦β≦1の範囲で0<β<1の値
を取り得る関数によってこの係数βを算出すると共に、
炉体温度をTf ,試料温度をTs ,フィードバック温度
をTc として、 Tc =β・Tf +(1−β)・Ts の計算によりフィードバック温度を算出するものである
ことを特徴とする。
の加重平均によってフィードバック温度を計算する。た
だし、係数βの値は、プログラム温度と試料温度との温
度差に応じて変化するので、この試料温度がフィードバ
ック温度に関与する割り合いを動的に変更することがで
きるようになる。また、この試料温度が関与する割り合
いは、温度差に応じて連続的に変化するので、試料温度
の変化に屈曲や段付き等の温度プログラムにはない変化
が現れるようなおそれもない。
温度との温度差によっては、0又は1の値を取る場合が
あってもよいので、関数の値域は0≦β≦1の範囲とな
る。しかし、どの温度差の場合にも常に0又は1の値と
なることは認められないので、この関数は0<β<1の
範囲の値も取り得るものでなければならない。
図面を参照して説明する。
ものであって、図1は熱分析装置の温度制御部の構成を
示すブロック図、図2はプログラム温度と試料温度との
温度差Tp −Ts と係数βとの正規分布型の関係を示す
図、図3はプログラム温度と試料温度との温度差Tp −
Ts と係数βとの他の関係を示す図である。なお、図4
及び図5に示した従来例と同様の機能を有する構成部材
には同じ番号を付記する。
従来例と同様の構造である。従って、炉体温度Tf は、
加熱炉本体1のヒータ線2近傍に埋め込まれた炉体温度
検出器3によって検出される。また、試料温度Ts は、
センサユニット4の熱電対の線材4bによって検出され
る。
すように、比較器11でプログラム温度Tp とフィード
バック温度Tc との差である温度偏差Tp −Tc が計算
される。そして、この温度偏差Tp −Tc がヒータパワ
ー調節器12に送られて、ヒータ線2のヒータパワーが
調節され加熱炉本体1の温度制御が行われる。フィード
バック温度Tc は、演算器13が炉体温度Tf と試料温
度Ts とプログラム温度Tp に基づいて算出した制御系
のフィードバック量である。そして、これらの炉体温度
Tf と試料温度Ts は、上記のように炉体温度検出器3
とセンサユニット4によって検出される。
s とをパラメータとする関数fによって、 Tc =f(Tf ,Ts ) の計算を行うことによりフィードバック温度Tc を算出
するものである。従って、制御系のフィードバック量で
あるフィードバック温度Tc が炉体温度Tf だけでなく
試料温度Ts も考慮した温度となる。このフィードバッ
ク温度Tc を炉体温度Tf と試料温度Ts との線形結合
とする場合には、例えばβを0<β<1の範囲の定数と
して、 Tc =β・Tf +(1−β)・Ts の計算を行うようにする。
ラム温度Tp もパラメータとすることができる。例えば
プログラム温度T, と試料温度Ts との温度差Tp −T
s をパラメータとする関数gによって、 β=g(Tp −Ts ) の計算を行うことにより係数βの値を定め、次に、 Tc =β・Tf +(1−β)・Ts の計算を行うことによりフィードバック温度Tc を算出
することもできる。この場合、係数βは、温度差Tp −
Ts の値に応じて変化する。そして、この温度差Tp −
Ts が大きいほど係数βの値を小さくして、フィードバ
ック温度Tc に試料温度Ts が関与する割り合いが高く
なるようにする。
gとしては、例えば β=exp(−{Tp −Ts }2 /0.08) のような正規分布型のものを用いることができる。この
場合、温度差Tp −Tsと係数βとの関係は、図2に示
すような正規分布曲線によって表される。即ち、温度差
Tp −Ts が0のときにβが1となって炉体温度Tf の
みがフィードバック温度Tc に関与し、温度差Tp −T
s の絶対値が大きくなるほど係数βが0に近づき試料温
度Ts が関与する割り合いが高くなる。また、温度差T
p −Ts が0.2Kのときに係数βが約0.6となっ
て、炉体温度Tf と試料温度Ts とが同程度にフィード
バック温度Tc に関与することになる。
関係は、図3に示すような曲線によって表されるような
ものであってもよい。この場合、温度差Tp −Ts の絶
対値がしきい値である0.2K以下となる場合には係数
βが1となって炉体温度Tfのみがフィードバック温度
Tc に関与する。しかし、温度差Tp −Ts の絶対値が
0.2Kよりも大きくなると、係数βが0に近づき試料
温度Ts が関与する割り合いが高くなる。
体温度Tf と試料温度Ts とを考慮してフィードバック
温度Tc を算出し、プログラム温度Tp との温度偏差T
p −Tc を計算するので、例えばこのプログラム温度T
p と炉体温度Tf との間にほとんど温度差がない場合で
あっても、試料温度Ts がこれよりも十分に低い温度で
あれば、ヒータパワー調節器12がヒータ線2への通電
電力を増大させてヒータパワーを大きくすることができ
る。従って、試料温度Ts は、大きな時間遅れを生じる
ことなくプログラム温度Tp の変化に正確に追従するこ
とができるようになる。
との温度差が小さい場合には、この試料温度Ts がフィ
ードバック温度Tc に関与する割り合いを小さくするの
で、ほぼ従来と同様の炉体温度Tf のみによる温度制御
を行うことができ、制御系の安定性が損なわれるのを防
止することができる。
度Tc に関与する割り合いをプログラム温度Tp とこの
試料温度Ts との温度差に応じて連続的に変化させるの
で、試料温度Ts の変化に屈曲や段付き等の温度プログ
ラムにはない変化が現れるようなおそれも生じない。
に試料のみを収納する熱天秤等の熱分析装置について説
明したが、例えば示差熱分析(DTA)装置等の場合に
は、この試料収納部1aに本来の試料5の他に、この試
料5の比較対象となる基準物質も収納されるので、この
ような場合には、センサユニット4が検出する試料温度
Ts を基準物質の温度とすることもできる。特に、試料
5が転移を生じるような場合には、ヒータ線2の発熱量
を増加してもこの試料5の温度が全く上昇しないような
ことがあるので、このような場合は、試料5に代えて基
準物質の温度を試料温度Ts とすることが望ましい。
の熱分析装置によれば、炉体温度だけでなく試料温度も
考慮して加熱炉本体の温度制御を行うので、加熱炉本体
の熱容量が大きい場合にも、実際に温度制御の対象とな
る試料温度を正確にプログラム温度に追従させることが
できるようになる。
析装置の温度制御部の構成を示すブロック図である。
グラム温度と試料温度との温度差Tp −Ts と係数βと
の正規分布型の関係を示す図である。
グラム温度と試料温度との温度差Tp −Ts と係数βと
の他の関係を示す図である。
制御部の構成を示すブロック図である。
料温度Ts との温度変化の相違を示すタイムチャートで
ある。
Claims (1)
- 【請求項1】 加熱炉本体の内部に試料を収納するため
の試料収納部が形成されると共に、この加熱炉本体の周
囲に加熱手段が設けられ、かつ、この加熱炉本体の周縁
部付近の温度を検出する炉体温度検出手段と、試料収納
部内の温度を検出する試料温度検出手段とが装備された
熱分析装置において、 炉体温度検出手段が検出した炉体温度と試料温度検出手
段が検出した試料温度とをパラメータとする関数によっ
てフィードバック温度を算出するフィードバック温度演
算手段と、 このフィードバック温度演算手段が算出したフィードバ
ック温度とプログラム温度とを比較して温度偏差を算出
する比較手段と、 この比較手段が算出した温度偏差に応じて加熱手段の加
熱量を調節する加熱制御手段とからなる温度制御部を備
えたことを特徴とする熱分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27971095A JP3570042B2 (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27971095A JP3570042B2 (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 熱分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09101275A true JPH09101275A (ja) | 1997-04-15 |
JP3570042B2 JP3570042B2 (ja) | 2004-09-29 |
Family
ID=17614805
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27971095A Expired - Lifetime JP3570042B2 (ja) | 1995-10-02 | 1995-10-02 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3570042B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007322364A (ja) * | 2006-06-05 | 2007-12-13 | Sii Nanotechnology Inc | 熱分析装置 |
JP2020060522A (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | 株式会社島津製作所 | 熱分析装置 |
JP2021081316A (ja) * | 2019-11-20 | 2021-05-27 | 株式会社リガク | 熱分析装置と電気炉の制御方法 |
-
1995
- 1995-10-02 JP JP27971095A patent/JP3570042B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007322364A (ja) * | 2006-06-05 | 2007-12-13 | Sii Nanotechnology Inc | 熱分析装置 |
US7781703B2 (en) * | 2006-06-05 | 2010-08-24 | Sii Nanotechnology Inc. | Thermal analyzer |
DE102007021323B4 (de) * | 2006-06-05 | 2013-10-17 | Sii Nano Technology Inc. | Thermoanalysevorrichtung |
JP2020060522A (ja) * | 2018-10-12 | 2020-04-16 | 株式会社島津製作所 | 熱分析装置 |
JP2021081316A (ja) * | 2019-11-20 | 2021-05-27 | 株式会社リガク | 熱分析装置と電気炉の制御方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3570042B2 (ja) | 2004-09-29 |
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