JPH0873219A - セラミック粉体の製造方法 - Google Patents
セラミック粉体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0873219A JPH0873219A JP6214768A JP21476894A JPH0873219A JP H0873219 A JPH0873219 A JP H0873219A JP 6214768 A JP6214768 A JP 6214768A JP 21476894 A JP21476894 A JP 21476894A JP H0873219 A JPH0873219 A JP H0873219A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- hydroxide
- group
- ceramic
- perovskite type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】粒径が０．５μｍ以下の均一で球形状の粒子で
あり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモル比が１．０
００±０．００２の範囲にあり、結晶性が高く、かつ、
アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、ペロブスカイ
ト型化合物からなるセラミック粉体の製造方法を提供す
る。 【構成】Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群
から選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物または
塩化物と、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群から
選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物と、アルカ
リ性水溶液との混合物スラリ−を得る工程と、該混合物
スラリ−を少なくとも２つの異なる温度で水熱反応させ
てペロブスカイト型化合物を得る。
あり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモル比が１．０
００±０．００２の範囲にあり、結晶性が高く、かつ、
アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、ペロブスカイ
ト型化合物からなるセラミック粉体の製造方法を提供す
る。 【構成】Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群
から選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物または
塩化物と、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群から
選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物と、アルカ
リ性水溶液との混合物スラリ−を得る工程と、該混合物
スラリ−を少なくとも２つの異なる温度で水熱反応させ
てペロブスカイト型化合物を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、積層セラミックコンデ
ンサの誘電体原料として有用な、ペロブスカイト型化合
物からなるセラミック粉体の製造方法に関する。
ンサの誘電体原料として有用な、ペロブスカイト型化合
物からなるセラミック粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電子デバイスを構成するセラ
ミック電子部品の小型高性能化を図るため、この電子部
品の製造に用いられるセラミック材料の改良が行なわれ
てきている。
ミック電子部品の小型高性能化を図るため、この電子部
品の製造に用いられるセラミック材料の改良が行なわれ
てきている。
【０００３】そして、具体的に誘電体セラミック材料と
しては、粒径１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の
均一で球形状のペロブスカイト型化合物からなるセラミ
ック粉体の製造方法が研究されている。このような粒径
のセラミック粉体は、粒径が小さいために表面エネルギ
−が高くなり、粒径分布が均一で球状のために成形時の
充填性がよくなって焼結性が著しく改善され、より低い
温度で緻密強固なセラミックを得ることが期待できるも
のである。
しては、粒径１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の
均一で球形状のペロブスカイト型化合物からなるセラミ
ック粉体の製造方法が研究されている。このような粒径
のセラミック粉体は、粒径が小さいために表面エネルギ
−が高くなり、粒径分布が均一で球状のために成形時の
充填性がよくなって焼結性が著しく改善され、より低い
温度で緻密強固なセラミックを得ることが期待できるも
のである。
【０００４】さらに、積層セラミックコンデンサの誘電
体層の薄層化・多積層化を実現させるために、厚み１０
μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トが要求されている
が、そのためにも、粒径１μｍ以下好ましくは０．５μ
ｍ以下の均一で球形状のセラミック粉体が望まれてい
る。
体層の薄層化・多積層化を実現させるために、厚み１０
μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トが要求されている
が、そのためにも、粒径１μｍ以下好ましくは０．５μ
ｍ以下の均一で球形状のセラミック粉体が望まれてい
る。
【０００５】ところで、従来より、ペロブスカイト型化
合物からなるセラミック粉体、例えばチタン酸バリウム
粉体の製造方法としては、炭酸バリウムと酸化チタンを
１０００℃以上の高温で仮焼して反応させてチタン酸バ
リウムを合成し、その後機械的に粉砕する方法（固相合
成法）が知られている。
合物からなるセラミック粉体、例えばチタン酸バリウム
粉体の製造方法としては、炭酸バリウムと酸化チタンを
１０００℃以上の高温で仮焼して反応させてチタン酸バ
リウムを合成し、その後機械的に粉砕する方法（固相合
成法）が知られている。
【０００６】また、その他、湿式合成法として、金属ア
ルコキシド法、水酸化物法、水熱合成法等が知られてい
る。
ルコキシド法、水酸化物法、水熱合成法等が知られてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固相合
成法の場合、仮焼後のチタン酸バリウムが強く凝集して
いるため、機械的粉砕を行なっても粒径１μｍ以下の微
細な粒子にするのは困難であった。また、その粒子形状
は破砕物状になるため、これを任意の形状に成形して焼
成した場合、焼結性に欠けるという問題点を有してい
た。さらに上述したように、積層セラミックコンデンサ
の誘電体層の薄層化・多積層化を実現させるためには、
厚み１０μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トを成形す
ることが必要であるが、固相合成法で得られたチタン酸
バリウム粉体を用いた場合、グリ−ンシ−トの密度が低
下したり、あるいは、グリ−ンシ−トの厚みばらつきが
大きくなったりするという不具合が生じていた。
成法の場合、仮焼後のチタン酸バリウムが強く凝集して
いるため、機械的粉砕を行なっても粒径１μｍ以下の微
細な粒子にするのは困難であった。また、その粒子形状
は破砕物状になるため、これを任意の形状に成形して焼
成した場合、焼結性に欠けるという問題点を有してい
た。さらに上述したように、積層セラミックコンデンサ
の誘電体層の薄層化・多積層化を実現させるためには、
厚み１０μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トを成形す
ることが必要であるが、固相合成法で得られたチタン酸
バリウム粉体を用いた場合、グリ−ンシ−トの密度が低
下したり、あるいは、グリ−ンシ−トの厚みばらつきが
大きくなったりするという不具合が生じていた。
【０００８】一方、湿式合成法によるペロブスカイト型
化合物からなるセラミック粉体の製造であるが、金属ア
ルコキシド法の場合、原料が高価で工業化には問題があ
った。
化合物からなるセラミック粉体の製造であるが、金属ア
ルコキシド法の場合、原料が高価で工業化には問題があ
った。
【０００９】水酸化物法については、原料も比較的安価
であり、得られる粉体も焼結性が高いという点で注目さ
れている。例えば、特開昭５９−３９７２６号公報にお
いては、チタン塩の水溶液に塩化バリウム、硝酸バリウ
ム等の水溶性バリウム塩を溶解させ、アルカリを加えて
ｐＨを１３以上に調製して、沸点以下で加熱する方法が
開示されている。しかしながら、この方法で得られるチ
タン酸バリウム粉体は、粒子径が０．０２〜０．０３μ
ｍと微細すぎるため、成形加工した場合の密度が低く、
焼結時の収縮が大きくなるという問題があり、用途によ
っては好ましくない場合があった。
であり、得られる粉体も焼結性が高いという点で注目さ
れている。例えば、特開昭５９−３９７２６号公報にお
いては、チタン塩の水溶液に塩化バリウム、硝酸バリウ
ム等の水溶性バリウム塩を溶解させ、アルカリを加えて
ｐＨを１３以上に調製して、沸点以下で加熱する方法が
開示されている。しかしながら、この方法で得られるチ
タン酸バリウム粉体は、粒子径が０．０２〜０．０３μ
ｍと微細すぎるため、成形加工した場合の密度が低く、
焼結時の収縮が大きくなるという問題があり、用途によ
っては好ましくない場合があった。
【００１０】また、特開昭６０−９０８２５号公報で
は、チタン酸と水酸化バリウムを多量の水の存在下で、
沸点以下の温度で加熱する方法が開示されているが、こ
の方法の場合、チタン酸をあらかじめ調製する工程が必
要となるが、その際、例えばチタン酸をチタン化合物の
水溶液の中和によって沈澱させた場合にはコロイド状と
なるため、洗浄および濾過が工業的に困難であるという
問題を有していた。
は、チタン酸と水酸化バリウムを多量の水の存在下で、
沸点以下の温度で加熱する方法が開示されているが、こ
の方法の場合、チタン酸をあらかじめ調製する工程が必
要となるが、その際、例えばチタン酸をチタン化合物の
水溶液の中和によって沈澱させた場合にはコロイド状と
なるため、洗浄および濾過が工業的に困難であるという
問題を有していた。
【００１１】水熱合成法に関しては、積層セラミックコ
ンデンサの薄層化・多積層化のために最適なチタン酸バ
リウム粉体を得ることができるとして、近年特に注目さ
れている。たとえば、特開昭６１−３１３４５号公報で
は、Ｂａ，Ｓｒ等のＡ群元素およびＴｉ，Ｚｒ等のＢ群
元素の水酸化物の所望のＡ／Ｂ比の混合物を水性媒体中
で水熱反応させた後、水性媒体中に溶存するＡ群元素を
水不溶性の形にして濾過、水洗、乾燥させる方法が開示
されている。ところが、この場合、Ａ群元素を水不溶性
の形にするいわゆる不溶化剤の添加量を、製造ロット毎
に決めなければならない煩雑さが生じてくる。つまり、
水熱反応において、製造ロット毎に反応率にばらつきが
あるため、そのたびごとに、濾液に溶存しているＡ群元
素イオン濃度を分析し、その値に応じて不溶化剤の添加
量を決定する必要があった。
ンデンサの薄層化・多積層化のために最適なチタン酸バ
リウム粉体を得ることができるとして、近年特に注目さ
れている。たとえば、特開昭６１−３１３４５号公報で
は、Ｂａ，Ｓｒ等のＡ群元素およびＴｉ，Ｚｒ等のＢ群
元素の水酸化物の所望のＡ／Ｂ比の混合物を水性媒体中
で水熱反応させた後、水性媒体中に溶存するＡ群元素を
水不溶性の形にして濾過、水洗、乾燥させる方法が開示
されている。ところが、この場合、Ａ群元素を水不溶性
の形にするいわゆる不溶化剤の添加量を、製造ロット毎
に決めなければならない煩雑さが生じてくる。つまり、
水熱反応において、製造ロット毎に反応率にばらつきが
あるため、そのたびごとに、濾液に溶存しているＡ群元
素イオン濃度を分析し、その値に応じて不溶化剤の添加
量を決定する必要があった。
【００１２】また、特開昭６２−７２５２５号公報で
は、四塩化チタンの水溶液に、バリウム等の炭酸塩、塩
化物、硝酸塩のうち、いずれか１種類の化合物を溶解さ
せ、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えて、
オ−トクレ−ブ中で加熱する方法が開示されている。し
かしながら、この方法を詳細に検討した結果、ＮａやＫ
等のアルカリ金属不純物をどうしても除去することがで
きず、例えば、合成されたチタン酸バリウム粉体中にＮ
ａやＣａ等が８００〜１０００ｐｐｍ程度残存すること
が明らかとなった。
は、四塩化チタンの水溶液に、バリウム等の炭酸塩、塩
化物、硝酸塩のうち、いずれか１種類の化合物を溶解さ
せ、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えて、
オ−トクレ−ブ中で加熱する方法が開示されている。し
かしながら、この方法を詳細に検討した結果、ＮａやＫ
等のアルカリ金属不純物をどうしても除去することがで
きず、例えば、合成されたチタン酸バリウム粉体中にＮ
ａやＣａ等が８００〜１０００ｐｐｍ程度残存すること
が明らかとなった。
【００１３】そこで、本発明の目的は、粒径が０．５μ
ｍ以下の均一で球形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢ
サイト元素とのモル比が１．０００±０．００２の範囲
にあり、結晶性が高く、かつ、アリカリ金属等の不純物
が極めて少ない、ペロブスカイト型化合物からなるセラ
ミック粉体の製造方法を提供することにある。
ｍ以下の均一で球形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢ
サイト元素とのモル比が１．０００±０．００２の範囲
にあり、結晶性が高く、かつ、アリカリ金属等の不純物
が極めて少ない、ペロブスカイト型化合物からなるセラ
ミック粉体の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のセラミック粉体の製造方法は、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少な
くとも１種類の元素の水酸化物または塩化物と、Ｔｉ，
Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群から選ばれる少なくと
も１種類の元素の水酸化物と、アルカリ性水溶液との混
合物スラリ−を得る工程と、該混合物スラリ−を少なく
とも２つの異なる温度で水熱反応させてペロブスカイト
型化合物を得ることを特徴とする。
め、本発明のセラミック粉体の製造方法は、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少な
くとも１種類の元素の水酸化物または塩化物と、Ｔｉ，
Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群から選ばれる少なくと
も１種類の元素の水酸化物と、アルカリ性水溶液との混
合物スラリ−を得る工程と、該混合物スラリ−を少なく
とも２つの異なる温度で水熱反応させてペロブスカイト
型化合物を得ることを特徴とする。
【００１５】
【作用】ＡＢＯ3 型のペロブスカイト型化合物からなる
セラミック粉体の製造において、Ａサイト元素の水酸化
物または塩化物とＢサイト元素の水酸化物とを、ＯＨイ
オンの存在下、２つの異なる温度で水熱反応させること
により、粒径が０．５μｍ以下の均一で球形状の粒子で
あり、Ａ／Ｂモル比のずれがなく結晶性が高く、かつ、
アルカリ金属不純物の残存量が大幅に減少したセラミッ
ク粉体が得られる。
セラミック粉体の製造において、Ａサイト元素の水酸化
物または塩化物とＢサイト元素の水酸化物とを、ＯＨイ
オンの存在下、２つの異なる温度で水熱反応させること
により、粒径が０．５μｍ以下の均一で球形状の粒子で
あり、Ａ／Ｂモル比のずれがなく結晶性が高く、かつ、
アルカリ金属不純物の残存量が大幅に減少したセラミッ
ク粉体が得られる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明のセラミック粉体の製造方法に
ついて、その実施例を説明する。 （実施例１）まず、混合物スラリーを作製した。即ち、
０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を正確に秤量し、約
３０ｃｃのイソプロピルアルコ−ルと共に、内容積約４
００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製ビ−カ−に投入
した。次に、この溶液をウルトラディスパ−サ−にて撹
拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含有する水溶液約
１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なった。その後、
０．１モルのＢａＣｌ2を投入し混合物スラリーを得
た。
ついて、その実施例を説明する。 （実施例１）まず、混合物スラリーを作製した。即ち、
０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を正確に秤量し、約
３０ｃｃのイソプロピルアルコ−ルと共に、内容積約４
００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製ビ−カ−に投入
した。次に、この溶液をウルトラディスパ−サ−にて撹
拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含有する水溶液約
１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なった。その後、
０．１モルのＢａＣｌ2を投入し混合物スラリーを得
た。
【００１７】次に、この混合物スラリ−の入ったポリテ
トラフロロエチレン製ビ−カ−を、オ−トクレ−ブ装置
に取り付けた。その後、温度１２０℃、圧力４ｋｇ／ｃ
ｍ2の条件で、ポリテトラフロロエチレン製の撹拌棒で
１５０ｒｐｍで撹拌させながら１時間水熱反応させた。
次に、温度を２００℃まで上昇させ、その状態で上述同
様の方法で４時間水熱反応させた。反応終了後、水洗お
よび濾過を繰り返した後、乾燥および解砕をへてＢａＴ
ｉＯ3 粉体を得た。
トラフロロエチレン製ビ−カ−を、オ−トクレ−ブ装置
に取り付けた。その後、温度１２０℃、圧力４ｋｇ／ｃ
ｍ2の条件で、ポリテトラフロロエチレン製の撹拌棒で
１５０ｒｐｍで撹拌させながら１時間水熱反応させた。
次に、温度を２００℃まで上昇させ、その状態で上述同
様の方法で４時間水熱反応させた。反応終了後、水洗お
よび濾過を繰り返した後、乾燥および解砕をへてＢａＴ
ｉＯ3 粉体を得た。
【００１８】次に、得られたＢａＴｉＯ3 粉体のＸ線回
折（ＸＲＤ）分析による結晶構造、電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）観察による粒子状態、蛍光Ｘ線分析によるＢａ／Ｔ
ｉモル比、並びに原子吸光分析およびイオンクロマト分
析による不純物量の確認を行なった。その結果、得られ
たＢａＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロブスカイト構造を
有し、その粒子は粒径が０．２〜０．３μｍの球形状で
分散性がよく、Ｂａ／Ｔｉモル比は１．００１と殆どず
れがなかった。また、ＢａＴｉＯ3 粉体中の不純物量
は、Ｎａが１４０ｐｐｍ、Ｃｌが２０ｐｐｍと低い値を
示した。
折（ＸＲＤ）分析による結晶構造、電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）観察による粒子状態、蛍光Ｘ線分析によるＢａ／Ｔ
ｉモル比、並びに原子吸光分析およびイオンクロマト分
析による不純物量の確認を行なった。その結果、得られ
たＢａＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロブスカイト構造を
有し、その粒子は粒径が０．２〜０．３μｍの球形状で
分散性がよく、Ｂａ／Ｔｉモル比は１．００１と殆どず
れがなかった。また、ＢａＴｉＯ3 粉体中の不純物量
は、Ｎａが１４０ｐｐｍ、Ｃｌが２０ｐｐｍと低い値を
示した。
【００１９】一方、比較のために、上記実施例と同一の
混合物スラリーを１２０℃、１時間の条件で水熱反応さ
せた。その結果、得られたＢａＴｉＯ3 粉体は、粒子径
が０．１μｍ前後でＢａ／Ｔｉモル比が１．００２であ
ったが、不純物としてのＮａ量が１４００ｐｐｍと非常
に多いものであった。
混合物スラリーを１２０℃、１時間の条件で水熱反応さ
せた。その結果、得られたＢａＴｉＯ3 粉体は、粒子径
が０．１μｍ前後でＢａ／Ｔｉモル比が１．００２であ
ったが、不純物としてのＮａ量が１４００ｐｐｍと非常
に多いものであった。
【００２０】また、同様に比較のために、上記実施例と
同一の混合物スラリーを２００℃、４時間の条件で水熱
反応させた。その結果、得られたＢａＴｉＯ3 粉体は、
不純物としてのＮａ量は上記実施例と同レベルに減少し
たが、粒子径の均一性に欠けるとともに分散性の悪いも
のとなった。
同一の混合物スラリーを２００℃、４時間の条件で水熱
反応させた。その結果、得られたＢａＴｉＯ3 粉体は、
不純物としてのＮａ量は上記実施例と同レベルに減少し
たが、粒子径の均一性に欠けるとともに分散性の悪いも
のとなった。
【００２１】（実施例２）まず、混合物スラリーを作製
した。即ち、０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を正確
に秤量し、約３０ｃｃのイソプロピルアルコールと共
に、内容積約４００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製
ビ−カ−に投入した。次に、この溶液をウルトラディス
パ−サ−にて撹拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含
有する水溶液約１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なっ
た。その後、０．１モルのＳｒＣｌ2を投入し混合物ス
ラリーを得た。
した。即ち、０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を正確
に秤量し、約３０ｃｃのイソプロピルアルコールと共
に、内容積約４００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製
ビ−カ−に投入した。次に、この溶液をウルトラディス
パ−サ−にて撹拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含
有する水溶液約１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なっ
た。その後、０．１モルのＳｒＣｌ2を投入し混合物ス
ラリーを得た。
【００２２】次に、この混合物スラリ−を、実施例１と
同様にして水熱反応させてＳｒＴｉＯ3 粉体を得た。
同様にして水熱反応させてＳｒＴｉＯ3 粉体を得た。
【００２３】その後、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体につい
て、実施例１と同様に、その性状等の確認を行なった。
その結果、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロ
ブスカイト構造を有し、その粒子は粒径が０．１〜０．
２μｍの球形状で分散性がよく、Ｓｒ／Ｔｉモル比は
０．９９９と殆どずれがなかった。また、ＳｒＴｉＯ3
粉体中の不純物量は、Ｎａが１６０ｐｐｍ、Ｃｌが２０
ｐｐｍと低い値を示した。
て、実施例１と同様に、その性状等の確認を行なった。
その結果、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロ
ブスカイト構造を有し、その粒子は粒径が０．１〜０．
２μｍの球形状で分散性がよく、Ｓｒ／Ｔｉモル比は
０．９９９と殆どずれがなかった。また、ＳｒＴｉＯ3
粉体中の不純物量は、Ｎａが１６０ｐｐｍ、Ｃｌが２０
ｐｐｍと低い値を示した。
【００２４】（実施例３）まず、混合物スラリーを作製
した。即ち、０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4を正確
に秤量し、約３０ｃｃのイソプロピルアルコールと共
に、内容積約４００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製
ビ−カ−に投入した。次に、この溶液をウルトラディス
パ−サ−にて撹拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含
有する水溶液約１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なっ
た。その後、０．１モルのＳｒ（ＯＨ）2 を投入し混合
物スラリーを得た。
した。即ち、０．１モルのＴｉ（ＯＣ3 Ｈ7 ）4を正確
に秤量し、約３０ｃｃのイソプロピルアルコールと共
に、内容積約４００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製
ビ−カ−に投入した。次に、この溶液をウルトラディス
パ−サ−にて撹拌しながら、０．６モルのＮａＯＨを含
有する水溶液約１３５ｃｃを添加し、加水分解を行なっ
た。その後、０．１モルのＳｒ（ＯＨ）2 を投入し混合
物スラリーを得た。
【００２５】次に、この混合物スラリ−を、実施例１と
同様にして水熱反応させてＳｒＴｉＯ3 粉体を得た。
同様にして水熱反応させてＳｒＴｉＯ3 粉体を得た。
【００２６】その後、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体につい
て、実施例１と同様に、その性状等の確認を行なった。
その結果、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロ
ブスカイト構造を有し、その粒子は粒径が０．１〜０．
２μｍの球形状で分散性がよく、Ｓｒ／Ｔｉモル比は
１．００１と殆どずれがなかった。また、ＳｒＴｉＯ3
粉体中の不純物量は、Ｎａが１５０ｐｐｍ、Ｃｌが２０
ｐｐｍと低い値を示した。
て、実施例１と同様に、その性状等の確認を行なった。
その結果、得られたＳｒＴｉＯ3 粉体は、立方晶のペロ
ブスカイト構造を有し、その粒子は粒径が０．１〜０．
２μｍの球形状で分散性がよく、Ｓｒ／Ｔｉモル比は
１．００１と殆どずれがなかった。また、ＳｒＴｉＯ3
粉体中の不純物量は、Ｎａが１５０ｐｐｍ、Ｃｌが２０
ｐｐｍと低い値を示した。
【００２７】以上、実施例に示す通り、ＡＢＯ3 型のペ
ロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造に
おいて、Ａサイト元素の水酸化物または塩化物とＢサイ
ト元素の水酸化物とを、ＯＨイオンの存在下で１２０
℃、１時間の条件で水熱反応させた後、さらに引き続い
て２００℃、４時間の条件で水熱反応させることによ
り、従来残存Ｎａ量が１４００ｐｐｍであったものを１
４０〜１６０ｐｐｍまで大幅に減少させることができ
た。
ロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造に
おいて、Ａサイト元素の水酸化物または塩化物とＢサイ
ト元素の水酸化物とを、ＯＨイオンの存在下で１２０
℃、１時間の条件で水熱反応させた後、さらに引き続い
て２００℃、４時間の条件で水熱反応させることによ
り、従来残存Ｎａ量が１４００ｐｐｍであったものを１
４０〜１６０ｐｐｍまで大幅に減少させることができ
た。
【００２８】なお、本製造方法において、水熱反応後の
Ａ／Ｂのモル比ずれを防止するためには、混合物スラリ
ー中のＯＨ濃度はＡおよびＢの仕込み濃度の少なくとも
４倍、好ましくは６倍以上が必要である。上記実施例に
おいては、ＡおよびＢの仕込み量０．１モルの６倍の
０．６モルのＮａＯＨを添加している。
Ａ／Ｂのモル比ずれを防止するためには、混合物スラリ
ー中のＯＨ濃度はＡおよびＢの仕込み濃度の少なくとも
４倍、好ましくは６倍以上が必要である。上記実施例に
おいては、ＡおよびＢの仕込み量０．１モルの６倍の
０．６モルのＮａＯＨを添加している。
【００２９】また、上記実施例においては、ＢａＴｉＯ
3 粉体およびＳｒＴｉＯ3 粉体の製造方法について説明
したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。
即ち、一般式ＡＢＯ3 （但し、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少なくとも１種
類、ＢはＴｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群のうち
から選ばれる少なくとも１種類）で表されるペロブスカ
イト型化合物、例えば、ＣａＴｉＯ3 ，（Ｂａ，Ｃａ）
ＴｉＯ3 ，ＢａＺｒＯ3 ，Ｂａ（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3 ，
（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｂ
ａ（Ｔｉ，Ｓｎ）Ｏ3 、Ｂａ（Ｔｉ，Ｈｆ）Ｏ3 等の製
造においても同様の効果が得られる。
3 粉体およびＳｒＴｉＯ3 粉体の製造方法について説明
したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。
即ち、一般式ＡＢＯ3 （但し、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少なくとも１種
類、ＢはＴｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群のうち
から選ばれる少なくとも１種類）で表されるペロブスカ
イト型化合物、例えば、ＣａＴｉＯ3 ，（Ｂａ，Ｃａ）
ＴｉＯ3 ，ＢａＺｒＯ3 ，Ｂａ（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3 ，
（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3 ，ＰｂＴｉＯ3 ，Ｂ
ａ（Ｔｉ，Ｓｎ）Ｏ3 、Ｂａ（Ｔｉ，Ｈｆ）Ｏ3 等の製
造においても同様の効果が得られる。
【００３０】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
セラミック粉体の製造方法は、ＡＢＯ3 型のペロブスカ
イト型化合物におけるＡサイト元素の水酸化物または塩
化物とＢサイト元素の水酸化物とを、ＯＨイオンの存在
下、２つの異なる温度で水熱反応させるものである。
セラミック粉体の製造方法は、ＡＢＯ3 型のペロブスカ
イト型化合物におけるＡサイト元素の水酸化物または塩
化物とＢサイト元素の水酸化物とを、ＯＨイオンの存在
下、２つの異なる温度で水熱反応させるものである。
【００３１】これによって、０．５μｍ以下の均一で球
形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモ
ル比が１．０００±０．００２の範囲にあり、結晶性が
高く、かつ、アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、
ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体を得る
ことができる。
形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモ
ル比が１．０００±０．００２の範囲にあり、結晶性が
高く、かつ、アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、
ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体を得る
ことができる。
【００３２】したがって、このセラミック粉体を用いる
ことにより、より薄層化・多積層化した積層セラミック
コンデンサを製造することができる。
ことにより、より薄層化・多積層化した積層セラミック
コンデンサを製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂより
なる群から選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物
または塩化物と、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる
群から選ばれる少なくとも１種類の元素の水酸化物と、
アルカリ性水溶液との混合物スラリ−を得る工程と、該
混合物スラリ−を少なくとも２つの異なる温度で水熱反
応させてペロブスカイト型化合物を得ることを特徴とす
るセラミック粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21476894A JP3668985B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | セラミック粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21476894A JP3668985B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | セラミック粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0873219A true JPH0873219A (ja) | 1996-03-19 |
| JP3668985B2 JP3668985B2 (ja) | 2005-07-06 |
Family
ID=16661221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21476894A Expired - Fee Related JP3668985B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | セラミック粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3668985B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003004415A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre de titanate de baryum et procede de production associe |
| JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
| WO2006090488A1 (ja) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | 組成物の製造方法 |
| JP2008105870A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末、誘電体磁器組成物および電子部品 |
| WO2015152237A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-09-08 JP JP21476894A patent/JP3668985B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003004415A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre de titanate de baryum et procede de production associe |
| JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
| JP4626207B2 (ja) * | 2004-07-28 | 2011-02-02 | Ｔｄｋ株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| WO2006090488A1 (ja) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | 組成物の製造方法 |
| US8431109B2 (en) | 2005-02-25 | 2013-04-30 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Process for production of composition |
| JP2008105870A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末、誘電体磁器組成物および電子部品 |
| WO2015152237A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 戸田工業株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子粉末及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3668985B2 (ja) | 2005-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0641740B1 (en) | Process for the synthesis of crystalline ceramic powders of perovskite compounds | |
| EP0150135B1 (en) | Dielectric barium-strontium titanate fine powders | |
| US4520004A (en) | Method of manufacturing metal titanate fine powder | |
| US7556792B2 (en) | Method for preparing perovskite complex oxide powder of formula ABO3 | |
| Her et al. | Preparation of well-defined colloidal barium titanate crystals by the controlled double-jet precipitation | |
| KR20110082617A (ko) | 티탄산염의 제조 방법 | |
| JP2726439B2 (ja) | ペロブスカイト構造を有するセラミック粉末の製造方法 | |
| US7001585B2 (en) | Method of making barium titanate | |
| US8715614B2 (en) | High-gravity reactive precipitation process for the preparation of barium titanate powders | |
| US8431109B2 (en) | Process for production of composition | |
| US4810484A (en) | Method for manufacturing fine lead titanate powders | |
| JP3319807B2 (ja) | ペロブスカイト型化合物微細粒子粉末およびその製造法 | |
| JP3772354B2 (ja) | セラミック粉体の製造方法 | |
| EP0104002B1 (en) | Methods of manufacturing metal titanate fine powders | |
| JP3668985B2 (ja) | セラミック粉体の製造方法 | |
| JP3838523B2 (ja) | 組成物の製造方法 | |
| JPH0339014B2 (ja) | ||
| JPH0246531B2 (ja) | ||
| KR100290247B1 (ko) | 티탄산바륨 및 페롭스카이트형 복합산화물 제조방법 | |
| JPS61146713A (ja) | チタン酸バリウムの製造方法 | |
| EP0163739A1 (en) | Process for preparing fine particles of ba (zrx ti 1-x)o3-solid solution | |
| JP2716197B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
| KR20060102928A (ko) | 티탄산바륨 분말의 제조방법 | |
| JP4247812B2 (ja) | 板状チタン酸複合酸化物粒子およびその製造方法 | |
| JPH01122907A (ja) | ペロブスカイト酸化物紛末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040409 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040629 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050322 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050404 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090422 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090422 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100422 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110422 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |