JPH08512127A - 固相抽出法及び装置 - Google Patents
固相抽出法及び装置Info
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- JPH08512127A JPH08512127A JP7502797A JP50279795A JPH08512127A JP H08512127 A JPH08512127 A JP H08512127A JP 7502797 A JP7502797 A JP 7502797A JP 50279795 A JP50279795 A JP 50279795A JP H08512127 A JPH08512127 A JP H08512127A
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Abstract
(57)【要約】
可溶分及び懸濁固体を含有する流体についての固相抽出(SPE)を実施するための方法及び装置。前記方法は、(a)可溶分と懸濁固体とを含有するある容積の流体を準備する工程と;(b)(i)前記容積の流体の第一の部分を第一の方向に固相抽出媒体を通過させる工程と、工程(i)の後、(ii)前記容積の流体の第二の部分を前記第一の方向と反対の第二の方向に固相抽出媒体を通過させる工程とを含んでなる方法により前記容積の流体から可溶分を抽出する工程と;そして(c)実質的な量の懸濁固体が前記容積の処理流体から除去されないように前記工程(b)を複数回数反復する工程とを含む。前記装置は、導管と、前記導管に位置するSPE媒体と、流体流れ方向変更機構又はSPE回転機構を含む。
Description
【発明の詳細な説明】
固相抽出法及び装置
技術分野
本発明は、可溶分と懸濁固体とを含有する流体について固相抽出を実施する方
法及び装置に関する。
発明の背景
固相抽出(SPE)は、分析用試料の調製のために用いられる普及し且つ発展
している技術である。これについては、Horack et al.,Perspectives from the
Leading Edge in Solid Phase Extraction,LC・GC 11,No.2,7460頁(199
3年2月)を参照されたい。液固抽出とも称せられることがあるSPEでは、典
型的には収着性を有する膜等の媒体を使用している。流体をSPE媒体を通し、
流体に含有されている種々の物質をSPE媒体上に収着させることによりSPE
媒体上に抽出する。抽出された物質を、続いて、例えば溶離溶媒による脱着によ
り濃縮物としてSPE媒体から除去する。次に、抽出された物質を分析して、組
成、濃度等を測定する。SPEは、高速であり、従来の液/液抽出よりも労働力
か少なくてすみ、そのうえ、環境を損なわない方法で処理しなければならない多
量の高価な溶媒の必要性がなくなるか、少なくとも最小ですむ。SPEが使用さ
れる数多くの例の中には、川水に微量に含有される農薬を定量すること;廃水中
の汚染物質を分析すること;有機化合物を地下水から分離すること;及び尿試料
を試験することなどがある。
SPEは分析分野においてますます使用されるようになってきたが、この方法
には、懸濁固体を含有する流体についてSPEを実施するのが困難であるとの重
大な欠点がある。このような流体についてSPEを実施する試みでは、流体がS
PE媒体を通過するにつれて、SPE媒体の細孔が固体粒子で閉塞される。細孔
が閉塞されると、流体がSPE媒体を通過する速度が遅く
なり、SPEプロセスが極めて時間がかかることがある;Markell et al.,New
Technologies in Solid Phase Extraction,LC・GC 9,No.5(1991);及びO'Don
nell et al.,Proceedings from Seventh Annual Waste Testing and Quality A
ssurance Symposiumu,2,182〜194,Washington,DC(1991年、7月8日〜
12日)を参照。細孔が閉塞される問題は、懸濁固体を多量に含有する流体、例
えば川水にとっては特に問題となる。
SPE技術においては、流体に含有される懸濁固体により生じる流量の低下を
克服するためにいくかの手法が提案された。Markell et al.(上記)は、より
少量の試料を用いて、より感度のよい分析法により抽出物中の被分析物を検出す
ることを提案し、もしもっと多量の試料を処理する必要があるならばプレフィル
ターを使用して懸濁固体を除去することも提案した;上記O'Donnell et al.も
参照のもと。Markell et al.により教示されている別の手法では、試料を沈降さ
せた後、試料の透明層についてSPEを実施している。また、流体を酸で予備処
理して不溶性塩等のある種の固体を溶解することも提案された。これについては
、Hagen et al.,Membrene Approach to Solid Phase Extractions,Analytica
Chemica Acta,236,157〜164頁(1990)を参照されたい。
発明の概要
本発明は、SPEを懸濁固体を含有する流体について実施する時に直面する上
記の細孔の閉塞に関する問題を克服するための新規な方法及び装置を提供する。
本発明の方法は、
(a)可溶分と懸濁固体とを含有するある容積の流体を準備する工程と;
(b)(i)前記容積の流体の第一の部分を第一の方向に固相抽出媒体を通過
させる工程と、工程(i)の後、
(ii)前記容積の流体の第二の部分を前記第一の方向と反対の第二の方向に
固相抽出媒体を通過させる工程と、
を含んでなる方法により前記容積の流体から可溶分を抽出する工程と;そして
(c)実質的な量の懸濁固体が前記容積の処理流体から除去されないように前
記工程(b)を複数回数反復する工程と、
を含んでなる。
本発明の装置は、(a)入口と出口を有する導管と;(b)入口に対して下流
で且つ出口に対して上流に位置している固相抽出媒体と;(c)流体を第一及び
第二反対方向に前記固体抽出媒体を通過させるための手段とを含んでなる。
本発明の方法及び装置により、SPEが、懸濁固体含有流体について比較的短
いタイムスパンで実施できる。流体をSPE媒体に反対方向に複数回通すことに
より、細孔の閉塞の問題が最小限に抑制されるか軽減され、流体がSPE媒体を
高流量で通過することができる。SPE媒体の細孔に入った固体は、SPE媒体
を通過する流体流れを逆にする時に除去される。除去された固体は流出流に入り
、SPEプロセス及び装置から排出される。ある種の固体は、SPE媒体から除
去されないが、これの量は、従来技術の方法においてSPE媒体上に堆積する固
体の量と比較して比較的少ない。本発明では、上記容積の流体からは、実質的な
量の固体は除去されない。用語「実質的な量が...されない」とは、懸濁固体
が、20重量%を超えてSPE媒体により上記容積の流体から除去されないこと
を意味する。好ましくは、本発明によりSPEを実施した時、SPE媒体により
除去される懸濁固体の量は、好ましくは15重量%未満、更に好ましくは10重
量%未満である。
即ち、本発明の方法及び装置を用いて、ろ過がほとんど生じず、可溶分が比較
的短時間の構成で比較的高い抽出率で抽出できる。従来技術のSPE法では、排
出された流出水には、懸濁固体がほとんど含まれていない。これは、SPE媒体
が、ろ過とともに抽出を行うからである。本発明によれば、実質的なろ過なしに
SPEを実施でき、それにより、従来SPEを懸濁固体を
含有した流体について実施する時に直面していた問題を克服できる。高抽出率が
可能であるので、本発明は、多量の懸濁固体を含有する高速処理環境又は生体試
料に特に適する。
本発明のこの特徴及び他の特徴は、図面及び本発明の詳細な説明に示され且つ
説明されており、同様な参照番号は同様な部分を示すのに使用されている。しか
しながら、図面及び記載は説明の目的のみであり、本発明を不当に限定するよう
に読み取るべきではない。
図面の簡単な説明
第1a図及び第1b図は、本発明のSPE装置10の平面図であり、
第2図は、本発明によるSPE装置30の別の実施態様の斜視図であり、
第3a図〜第3c図は、本発明によるSPE媒体に流体を通過させるためのタ
イミングシーケンスを示す。位置Xは、SPE媒体に流体を第一の方向に通すタ
イミングを表し、位置Yは、SPE媒体に流体を第二又は反対方向に通すタイミ
ングを表す。
好ましい実施態様の詳細な説明
本発明の好ましい実施態様の説明において、説明の明瞭化のために特定の専門
用語を使用する。しかしながら、本発明は、このように選択される特定の用語に
は限定されることを意図せず、このように選択された各用語には、同様に取り扱
われる全ての技術的に均等な用語が含まれることが理解されるべきである。
用語「固相抽出媒体」又は「SPE媒体」は、可溶分を流体から抽出できる流
体透過性素材を意味する。可溶分は、典型的にはSPE媒体上又は中に収着され
ることにより流体から抽出される(例えば、米国特許第5,071,610号参
照)。また、可溶分は、SPE媒体中の物質と反応することにより流体から抽出
することもできる(例えば、米国特許出願第08/002,198号(出願日:
1993年1月8日)参照)(ここに開示されている内容は、引用することによ
り本明細書の開示の一部とされる)。用語「可溶
分」は、溶液中において、収着性及び/又は反応性を欠く特定のフィルターによ
り除去できないような微細な形態で分散されているイオンの形態、分子の形態又
は分子凝集体で存在する物質(単一又は複数)を意味する。一般的に不溶である
と考えられている数多くの疎水性環境汚染物質は、ppb(parts per billion
)レベル及びある場合にはppt(parts per trillion)レベル等の極めて低レ
ベルで水等の流体に存在することがあり、したがって、特定のフィルターによっ
ては流体から除去できない。本発明は、被分析物としてのこれらの可溶分を回収
するのにとりわけ適している。本発明の方法及び装置を用いて回収できる可溶分
の具体例には、農薬、ジオキシン、多核芳香族化合物、多塩素化ビフェニル、可
塑剤、界面活性剤、薬剤残留物及びそれらの組み合わせなどがある。
本発明の実施において、SPEは、懸濁固体含有流体について比較的短時間の
構成で実施できる。従来技術においてなされたようにSPE媒体に流体を単一方
向に通すのではなく、流体を、SPE媒体に、第一方向及び第二の反対方向に通
す。懸濁固体含有流体をSPE媒体に通過させる時、固体は主にSPE媒体の上
流側に堆積する。流体をSPE媒体に2つの反対方向に通すことにより、堆積し
た固体が、SPE媒体からフラッシングされて流体出口流に入る。
SPE媒体を通過する流体流れの方向を交互にするのは、SPE媒体を通過す
る流体の流れを逆にするか、流体流れの方向を一定に保持してSPE媒体を流体
流れの方向に対して回転することにより行うことができる。流体流れの逆転及び
SPE媒体の回転は、以下で説明する装置を用いて行うことができる。
流体流れの逆転又はSPE媒体の回転速度は、流体中の懸濁固体の濃度及びサ
イズ、SPE媒体の種類及びサイズ並びにその細孔数及び細孔サイズ並びにある
容積の流体の処理速度等の因子により異なることができる。しかしながら、1リ
ットル当り懸濁固体約0.1mg〜20gを含有する流体の場
合、流体流れの逆転速度又はSPE媒体の回転速度は、一般的に約0.2〜12
回/分である。流体流れの逆転速度又はSPE媒体の回転速度が速いほど、固体
がSPE媒体を閉塞したりSPE媒体の前に流れ抑制層を堆積する機会が少なく
なる。したがって、懸濁固体を高濃度、例えば懸濁固体を1リットル当り10〜
20g含有する流体の場合には、少なくとも約4回/分流体流れを逆にするかS
PE媒体を回転する。懸濁固体をより低濃度、例えば懸濁固体を1リットル当り
0.1〜10mg含有する流体の場合には、典型的には約0.3回/分以下流体
流れを逆にするかSPE媒体を回転する。
第1a図及び第1b図は、本発明の方法を実施するのに有用なSPE装置10
の一例の平面図である。SPE装置10は、流体が通って装置に入る入口12を
備えている。SPE装置10の入口12に入ると、流体はA部、B部及びC部を
含む導管システムに入る。A部は、入口12と連通でき且つそれぞれ第一及び第
二バルブ16及び18に対して上流に位置しているA’部及びA’’部を含む。
B部は、SPE媒体20をその中に位置して有しており、SPE媒体20の反対
側に位置したB’部及びB’’部を含む。C部は、出口22と連通でき且つそれ
ぞれ第1及び第2バルブ16及び18に対して下流に位置しているC’部及びC
’’部を含む。
流体が装置10の入口12に入ると、流体は、A’部、B’部、B’’部及び
C’’部か、A’’部、B’’部、B’部及びC’部を順次通って移動する。第
1及び第2バルブ16及び18は、それぞれ導管システムの導管部A’部、B’
部、C’部及びA’’部、B’’部、C’’部の交点に位置させる。第一及び第
二バルブ16及び18は、好ましくは同時に動作する。バルブ16を導管部A’
が導管部B’と直接連通するように位置させる時、バルブ18を導管部B’’が
導管部C’’と直接連通するように位置させる。この方法で第1a図に示すよう
に位置させると、流体は、矢印で示すように導管部A’部、B’部、B’’部及
びC’’部を通って入口12から出口22に流れる。SPE媒体20を通過する
流体の流れを逆にするために、バル
ブ16及びバルブ18の両方を、第1b図に示すように切替て、流体が、矢印で
示す方向に導管部A’’部、B’’部、B’部及びC’部を順次通って入口12
から出口22に移動する。バルブ16及び18の切替によるこの流体流れの逆転
により、SPE媒体20の上流側に堆積した固体がそこから除去されて導管C部
の流体出口流に入る。流体流れの逆転を必要に応じて反復して、SPE媒体20
上に固体が堆積するのを実質的に防止できる。
バルブ16及び18の切替は、多数の機構を使用することにより制御できる。
例えば、可変周波数マルチバイブレータ回路を使用できる。このような回路は、
調節電源と、調節可能同期マルチバイブレータと、周波数カウンターと、トラン
ジスター増幅器とを含んでなり、切替バルブのソレノイドに電流を通すための必
要なタイミングとパワーの要求を行う。この回路により、バルブの切替を均等に
できる(第3図参照)。第3図において、反対方向への流れに関して等しい時間
X及びYが設けられている。
第二の実施態様では、調節可能なワンショットマルチバイブレータをタイミン
グ機構として回路に使用することにより、逆の流れYの時間を最小限としている
(第3b図参照)。この回路の場合、オン−オフパルス幅により、第一の方向に
おける流体流れの時間間隔Xが第二の反対方向における流体流れの時間間隔Yよ
りも大きいようにバルブが制御される。即ち、流体流れの大部分がSPEを第一
の方向に通過し、より少ない容積の流体が、SPE媒体を反対方向に通過する。
第三の実施態様では、適当な電子回路を有する流れ又は圧力センサーを使用して
、媒体の細孔の閉塞により生じたインクレメンタル流れ減少を検知し、SPE媒
体を通過する流体流れを自動的に逆にすることができる(第3c図参照)。
本発明に使用するのに適当なことがある他のタイミング切替機構には、固定又
は可変速度モーターにより駆動される回転カム、及び電源を供給してソレノイド
バルブに電流を通して流体流れを逆にする作動オン/オフスイッチなどがある。
図示されている装置10は、単一の入口と単一の出口を備えているけれども、
、装置に複数の入口と複数の出口を設けるのが望ましいことがある。例えば、上
記の第二及び第三のタイミングに関する実施態様では、第1a図及び第1b図の
導管C及びC’に別個の出口を設けて、第一方向からの流出流体は一つの集合容
器に流入し、第二又は反対流れ方向からの固体含有流体は第二集合容器に流入す
るようにすることができる。フラクション含有濃縮固体をさらなる操作又は分析
に付することが望ましい時には、別個の出口を使用すると有用である。また、特
定の流体(例えば、蒸留水)をバックフラッシュとして使用することが望ましい
時には、別個の入口を使用するのが望ましいことがある。
第2図に、SPEを実施するための別の実施態様の装置30を示す。装置30
は、導管32を含んでなり、その導管を、懸濁固体含有流体が矢印34により示
すように通過する。導管32には、SPE媒体36が位置している。SPE媒体
36を、導管32に、導管を通過する流体がSPE媒体を通過するように配置す
る。SPE媒体36は、流体流れに対してSPE媒体の位置を変更できる回転フ
レーム38等の支持部材によって導管に保持される。回転フレーム38は、例え
ばノブ42を回転することにより軸40を中心として回転できる。回転フレーム
38は、好ましくは導管32の内部と一致する大きさとして、流体締まり嵌めを
形成する。
矢印34の方向に導管32を通過する懸濁固体含有流体では、固体がSPE媒
体36の第一又は上流側44に堆積する。ノブ42を回転することにより、SP
E媒体36を、流体がSPE媒体36を反対方向に通過するように回転できる。
SPE媒体36を約180度回転すると、上流側44が下流側(参照番号を附し
ていない)になり、上流側であったところに堆積した固体は、SPE媒体36を
通過する流体により除去される。次に、除去された固体は、流体出口流に入る。
SPE媒体36を多数回数回転することにより、SPE媒体への固体の堆積が実
質的になくなり、出口流体は、入口流体と実
質的に同じ総固体濃度を有する。入口流体に存在するか出口流体には存在しない
唯一の固体は、SPE媒体を回転した後にSPE媒体から除去されなかった固体
である。ノブ42はSPE媒体36を回転する手段として示されているけれども
、手動で回転することを必要としないSPE媒体を回転するための他の機構を用
いてもよい。例えば、流れ又は圧力センサーを適当な電子回路及び機会装置とと
もに用いて、流れの減少又は背圧の増加に応答してSPE媒体を自動的に回転す
るようにしてもよい。
上記に記載した装置10及び30において、ポンプ又は真空を使用して流体を
SPE媒体に通過させてもよい。導管にSPE媒体を保持する導管及び部材は、
好ましくは処理流体又はSPE媒体を汚染しない不活性物質から作製する(例え
ば、カナダ国特許出願第2,034,946号を参照)。
現在公知であるか今後開発されるいずれのSPE媒体も、本発明の方法及び装
置に使用できる。SPE媒体は、ディスクの形状であっても、他の形状、例えば
ベッド(床)、チューブ、カートリッジ等の収着性粒子充填品でもよい。公知の
SPE媒体には、収着性粒子を含有する多孔性媒体又は膜、例えば収着性粒子を
中に絡み込んで有する不織ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィブリル
マトリックス(例えば、米国特許第5,147,539号、同第5,071,6
10号、同第4,971,736号、同第4,906,378号及び同第4,8
10,381号、EP−A0,498,557 A1並びにWO93/0016
3参照)(これらに開示されている内容は、引用することにより本明細書の開示
の一部とされる);シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア及び他の無機酸化
物又はセラミックを含有する微孔性ポリ塩化ビニル(PVC)シート;ポリビニ
ルピロリドン、ポリスチレン(コージビニルベンゼン)及びそれらの誘導体等の
多孔性有機高分子樹脂;シリカ等の収着性材料を含有するガラス繊維膜;並びに
スルホン化ポリスチレン等の多孔性官能化高分子膜などがある。また、上記SP
E媒体の組み合わせを用いてもよい。
粒子含有不織PTFEフィブリルマトリックスは、EMPOREの商標でミネ
ソタ州セントポール所在の3M社から入手できる。活性シリカ含有微孔性PVC
シートは、ニュージャージー州パインブルック所在のFMC社から入手できる。
官能化膜は、Millisepsの商標でマサチューセッツ州ベッドフォード所
在のMillipore社から、Zetachromの商標でコネチカット州メ
リダン所在のCURO社から入手できる。シリカ含有ガラス繊維ディスクは、カ
リフォルニア州アービン所在のToxi−Lab社から入手できる。本発明で使
用できるSPEチューブは、ニュージャージー州フィリップスバーグ所在のJ.
T.Baker社から入手できる。
本発明の特徴及び利点を、以下の実施例でさらに説明する。しかしながら、実
施例はこの目的を満たすが、使用される特定の成分及び量だけでなく、他の条件
及び詳細な記述も、本発明の範囲を不当に限定するものとして解釈されるべきで
はとないことは理解されるべきである。
実施例1
本実施例では、わずかに水溶性の赤色色素(農薬等のある種の汚染物質の模擬
)のSPE膜の両面への収着について示す。赤色色素を懸濁固体とミネソタ川の
水とを含有する水性試料に添加した。懸濁固体の濃度は、約200mg/リット
ルであった。この試料を、本発明の二方向流動法を用いて処理した。
ポリテトラフルオロエチレン10重量%とオクタデシル結合シリカ90重量%
とを含有するEmpore(商標)直径47mm、厚さ0.5mmC18SPEデ
ィスク(カリフォルニア州のハーバーシテイー所在のVarian Sampl
e Preparation Products社製)を、Swinnex−4
7フィルターディスクホルダー(マサチューセッツ州のベッドフォード所在のM
illipore Corp.製)に配置した。多孔性ポリプロピレンディスク
を、SPEディスクの両側に配置して物理的支持体と、抽出されるべき水試料の
最適分散液を準備した。SPEディスクを、
第1a図及び第1b図に示した導管配置を有する装置の導管部B’部とB’’部
との間に直列に取り付けた。装置の導管は、Swagelok(商標)T継手(
オハイオ州ソロン所在のCrawford Fitting Co.)により接
合したテフロンチューブ製であった。三方ソレノイドバルブ(イリノイ州シカゴ
所在のCole−Parmer社カタログ番号L−01367−72)を使用し
て流体流れを変更した。これらのバルブを、可変周波数マルチバイブレータ回路
により制御した。
メタノール5mlを、Hagen et al.Analytical Chimica Acta,236,157-164
,159(1990)に記載のようにしてディスクを通して抜き出してコンディショニン
グした。次に、ディスパースレッドI色素(ウィスコンシン州ミルウォーキー所
在のAldrich Chemical Co.社製)を100ppb(w/v
)とメタノール0.5容積%とを含有する水溶液1リットルを、水アスピレータ
真空源を用いて流量33ml/分でディスクを通して抜き出したん。マルチバイ
ブレータ切替回路により、流れを4回/分切り換えた。前方方向と逆方向の両方
における流れ時間は、第3a図に示すように等しかった。次に、ディスクをホル
ダーから取外し、安全カミソリで切断して0.5mm断面を露出した。断面の顕
微鏡写真から、赤色色素が、ディスクの両側に均一に収着し、ディスクへの色素
の浸透は0.07mmであった。
実施例2
本実施例は、懸濁固体を含有する種々の水試料を本発明の方法及び装置を用い
て処理できる短時間構成を示す。
本実施例は、川、小川、池及び湖の種々の試料水1リットルを処理してディス
パースレッドI色素を抽出した。試料を、本発明による二方向抽出、並びに切替
装置を止めて懸濁固体が抽出ディスクの上流側に堆積するようにした以外は同じ
装置及び条件を用いた比較例としての一方向モードで処理した。試料の処理時間
を、以下の表1に示す。
表1におけるデータから、本発明のSPE法及び装置により、現在の一方向流
動法を用いたよりも実質的に短い時間でSPEを実施できることか明らかである
。
実施例3
本実施例は、従来の一方向SPE法とは異なり、SPEを本発明により実施し
た時に、(i)実質的に懸濁固体が除去されないこと、(ii)高速処理が可能
であることを明らかにする。
ミネソタ川の水1リットル(試料1a)を、実施例1に記載した装置を用いて
二方向モードで処理した。47mm Empore(商標)SPEディスクを乾
燥し、試料の処理前後に重量を計って、ディスクに保持された懸濁固体の量を確
認した。試料1リットルを処理するのに必要とする時間を測定した。次に、処理
試料1aに使用したディスクにより保持されなかった懸濁固体の大部分を含有す
る排出物(試料1b)を、予備乾燥し重量を計った47mmGMF−150ガラ
スろ過ディスク(ニュージャージー州クリフトン所在のWhatman社製)に
より、一方向モードでろ過した。処理時間を監視し、次に、GMF−150ディ
スクを再乾燥し、重量を計って、従来技術の一方向ろ過モードでディスクにより
トラップされた懸濁固体の重量を得
た。川の水の第二の1リットル部分(試料2)を、一方向モードで47mmEm
pore(商標)SPEディスクを通過させた。流れ時間を監視し、Empor
e(商標)ディスクを乾燥し、処理前後の重量を計って、採取された固体の重量
を求めた。次に、川の水の第三の1リットル部分(試料3)を、GMF−150
ろ過ディスクにより一方向モードでろ過した。GMF−150ディスクは、収着
性粒子を含有せず、単に多孔性媒体を懸濁固体が通過するのを防止する役割を果
たすので、SPEのGMF−150ディスクとの相互作用は生じなかった。処理
時間を監視し、GMF−150ディスクを乾燥し、処理前後の重量を計った。試
料1a、1b、2及び3についての処理時間及び懸濁固体の重量についてのデー
タを、表2に示す。
表2におけるデータから、懸濁固体を含有する1リットル試料を処理するのに
必要とする時間は、本発明により実施した時には実質的に短いことが明らかであ
る。
実施例4
本実施例では、懸濁固体含有川水試料に関する処理時間に及ぼす流れ逆転速度
の影響について説明する。
本実施例では、実施例2のミネソタ川の水試料を、実施例1に記載した本発明
に従って抽出したが、但し試料4、5、及び6についてそれぞれ流れ逆転速度0
.5回/分、1回/分及び4回/分とした。試料は、固体含量が、
約200mg/リットルであった。表3に、表示の種々の流転逆転速度で得られ
たデータを示す。
表3におけるデータから、流れ逆転速度が速いほど、懸濁固体含有水試料の処
理時間が短いことが明らかである。
実施例5
本実施例において、実施例2のミネソタ川の水試料1リットルに、ジメチル、
ジエチル、ジブチル及びジオクチルフタレート(各々を1リットルあたり0.1
mg添加)の混合物を添加した。これらのフタレートは、水に見られる典型的な
汚染物質であり、水への溶解度が異なる。ジメチルフタレートは、容量比k’が
最低であり、最も溶解性がある。ジオクチルフタレートは、溶解性が最も小さく
、即ち、疎水性であり、容量比k’が最高である。本実施例では、実施例1のE
mpore(商標)SPEディスクを使用した。Empore(商標)は、疎水
性であり、ジオクチルフタレート等のより疎水性であるかより溶解性が小さい被
分析物を吸収する。ジメチルフタレートは、疎水性が小さいか、より溶解性であ
り、Empore(商標)ディスクによる吸着強度が小さい。フタレート添加川
水試料を、実施例1に記載のような装置により二方向モードで処理した。フタル
酸エステルの回収レベルを、表4に示す。
表4のデータから、本発明のSPE法及び装置を用いて良好な可塑剤の回収率
が得られることか明らかである。データから明らかなように、被分析物
の容量比k’が高いほど、回収率がよくなる。容量比k’がより低い被分析物の
回収率を向上させるためには、逆方向の流れ時間を最小としなければならない。
第3図に示したような流れ逆転速度では、SPEプロセス中にSPE媒体から被
分析物が除去される機会が少なくなるので、ジメチルフタレートのような被分析
物の回収率が向上するであろう。
本発明の種々の修正及び変更が、本発明の範囲及び精神から逸脱することなく
当業者には明らかであろう。したがって、本発明は、上記で説明した実施態様に
不当に限定されるべきではなく、特許請求の範囲に記載の限定及びその均等によ
り支配されることが理解されるべきである。
【手続補正書】特許法第184条の7第1項
【提出日】1994年12月6日
【補正内容】
1)請求の範囲(請求の範囲翻訳文第17頁〜第19頁)
請求の範囲
1.固相抽出の実施方法であって、
(a)可溶分と懸濁固体とを含有するある容積の流体を準備する工程と;
(b)(i)前記容積の流体の第一の部分を第一面と第二面とを有する固相抽
出媒体を通過させるが、前記容積の流体が前記固相抽出媒体を第一面から第二面
へと通過する工程と、その後、
(ii)前記容積の流体の第二の部分を第二面から第一面へと前記固相
抽出媒体を通過させる工程と、
を含んでなる方法により前記容積の流体から可溶分を抽出する工程と;そして
(c)実質的な量の懸濁固体が前記容積の処理流体から除去されず且つ可溶分
が前記固相抽出媒体上に保持されるように前記工程(b)を複数回数反復する工
程と、
を含んでなる固相抽出の実施方法。
2.抽出媒体の固相を通過する流体流れの方向を逆にして工程(b)を行う請
求項1に記載の方法。
3.SPE媒体を、前記固相抽出媒体を流体流れの方向に対して約180°回
転して工程(b)を行う請求項1に記載の方法。
4.前記容積の流体が懸濁固体を0.1mg〜20g/リットル含有し、工程
(b)を0.2〜12回/分反復する請求項2に記載の方法。
5.前記容積の流体が懸濁固体を10〜20g/リットル含有し、工程(b)
を少なくとも4回/分反復する請求項4に記載の方法。
6.前記容積の流体が懸濁固体を0.1mg〜10g/リットル含有し、工程
(b)を0.3回未満/分反復する請求項4に記載の方法。
7.前記容積の流体の第一部分を工程(b)(i)において前記固相抽出媒体
を通過させる時にセンサーを用いて流れの実質的な減少を検出し、そしてセンサ
ーが流れの実質的な減少を検出した時に工程(b)(ii)を開始する請求項1
に記載の方法。
8.固相抽出媒体が、非膨潤性収着性粒子を絡み込んで有するポリテトラフル
オロエチレンフィブリルマトリックス;収着性粒子を含有するポリ塩化ビニルシ
ート;多孔性有機高分子樹脂;官能化高分子膜;収着性物質を含有するガラス繊
維膜;及びそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の方法
。
9.前記固相抽出媒体が、非膨潤性収着性粒子を絡み込んで有するポリテトラ
フルオロエチレン繊維マトリックスを含む請求項8に記載の方法。
10.流体中の可溶分が、可塑剤、農薬、ジオキシン、多核芳香族化合物、多
塩素化ビフェニル、薬剤残留物及びそれらの組み合わせからなる群から選択され
る請求項1に記載の方法。
11.流体についての固相抽出を実施するための装置であって、
(a)少なくとも入口と出口を有する導管と;
(b)入口に対して下流であって出口に対して上流に位置しており、且つ第一
面と第二面とを有する固相抽出媒体と;
(c)流体を、第一面から第二面の方向及び第二面から第一面の方向に固相抽
出媒体を通過させるための手段と、
を含んでなる装置。
12.流体を固相抽出媒体を通過するようにするための手段が、流体を第一及
び第二反対方向に前記固相抽出媒体を通過させるようにすることができる流体流
れ方向変更機構を含む請求項11に記載の装置。
13.前記導管が、入口と連通し且つそれぞれ第一バルブと第二バルブの上流
に位置している第一の部分A’部又はA’’部と、内部に固相抽出媒体が位置し
且つ前記固相抽出媒体の反対側に位置している部分B’部及びB’’部を含む第
二部分B部と、出口と連通し且つそれぞれ第一及び第二バルブに対して下流に位
置している第三部分C’部又はC’’部とを有する請求項12に記載の装置。
14.前記流体流れが導管部A’部、B’部、B’’部及びC’’部又は導管
部A’’部、B’’部、B’部及びC’部を通って順次移動する請求項22に記
載の装置。
15.流体が前記固相抽出媒体を通過するようにするための手段が、前記流体
が第一面から第二面の方向又は第二面から第一面の方向に固相抽出媒体を通過で
きるように前記固相抽出媒体の向きを変更できる機構を含む請求項11に記載の
装置。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 マーケル,クレイグ ジー.
アメリカ合衆国,ミネソタ 55133―3427,
セント ポール,ポスト オフィス ボッ
クス 33427 (番地なし)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.固相抽出の実施方法であって、 (a)可溶分と懸濁固体とを含有するある容積の流体を準備する工程と; (b)(i)前記容積の流体の第一の部分を第一の方向に固相抽出媒体を通過 させる工程と、工程(i)の後、 (ii)前記容積の流体の第二の部分を前記第一の方向と反対の第二の 方向に固相抽出媒体を通過させる工程と、 を含んでなる方法により前記容積の流体から可溶分を抽出する工程と;そして (c)実質的な量の懸濁固体が前記容積の処理流体から除去されないように前 記工程(b)を複数回数反復する工程と、 を含んでなる固相抽出の実施方法。 2.抽出媒体の固相を通過する流体流れの方向を逆にして工程(b)を行う請 求項1に記載の方法。 3.SPE媒体を、前記固相抽出媒体を流体流れの方向に対して約180°回 転して工程(b)を行う請求項1に記載の方法。 4.前記容積の流体が懸濁固体を0.1mg〜20g/リットル含有し、工程 (b)を0.2〜12回/分反復する請求項2に記載の方法。 5.前記容積の流体が懸濁固体を10〜20g/リットル含有し、工程(b) を少なくとも4回/分反復する請求項4に記載の方法。 6.前記容積の流体が懸濁固体を0.1mg〜10g/リットル含有し、工程 (b)を0.3回未満/分反復する請求項4に記載の方法。 7.前記容積の流体の第一部分を工程(b)(i)において前記固相抽出媒体 を通過させる時にセンサーを用いて流れの実質的な減少を検出し、そしてセンサ ーが流れの実質的な減少を検出した時に工程(b)(ii)を開始する請求項1 に記載の方法。 8.固相抽出媒体が、非膨潤性収着性粒子を絡み込んで有するポリテトラフル オロエチレンフィブリルマトリックス;収着性粒子を含有するポリ塩化ビニルシ ート;多孔性有機高分子樹脂;官能化高分子膜;収着性物質を含有するガラス繊 維膜;及びそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載の方法 。 9.前記固相抽出媒体が、非膨潤性収着性粒子を絡み込んで有するポリテトラ フルオロエチレン繊維マトリックスを含む請求項8に記載の方法。 10.流体中の可溶分が、可塑剤、農薬、ジオキシン、多核芳香族化合物、多 塩素化ビフェニル、薬剤残留物及びそれらの組み合わせからなる群から選択され る請求項1に記載の方法。 11.流体についての固相抽出を実施するための装置であって、 (a)入口と出口を有する導管と; (b)入口に対して下流であり且つ出口に対して上流に位置している固相抽出 媒体と; (c)流体を第一及び第二反対方向に固相抽出媒体を通過させるための手段と 、 を含んでなる装置。 12.流体を第一及び第二反対方向に固相抽出媒体を通過させるための手段が 、流体を第一及び第二反対方向に前記固相抽出媒体を通過させるようにすること ができる流体流れ方向変更機構を含む請求項11に記載の装置。 13.前記導管が、入口と連通し且つそれぞれ第一バルブと第二バルブの上流 に位置している第一の部分A’部又はA’’部と、内部に固相抽出媒体が位置し 且つ前記固相抽出媒体の反対側に位置している部分B’部及びB’’部を含む第 二部分B部と、出口と連通し且つそれぞれ第一及び第二バルブに対して下流に位 置している第三部分C’部又はC’’部とを有する請求項12に記載の装置。 14.前記流体流れが導管部A’部、B’部、B’’部及びC’’部又は導管 部A’’部、B’’部、B’部及びC’部を通って順次移動する請求項22に記 載の装置。 15.流体を第一及び第二反対方向に前記固相抽出媒体を通過させるための手 段が、前記流体を第一及び第二反対方向に前記固相抽出媒体を通過させることが できるように前記固相抽出媒体の向きを変更できる機構を含む請求項11に記載 の装置。
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