JPH08511555A - 安定な水性配合物および用途 - Google Patents
安定な水性配合物および用途Info
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- JPH08511555A JPH08511555A JP7502539A JP50253994A JPH08511555A JP H08511555 A JPH08511555 A JP H08511555A JP 7502539 A JP7502539 A JP 7502539A JP 50253994 A JP50253994 A JP 50253994A JP H08511555 A JPH08511555 A JP H08511555A
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Abstract
(57)【要約】
キサンタンガムを含有する、実質的に有機溶剤を含有しない1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンの安定な水性分散液。
Description
【発明の詳細な説明】
安定な水性配合物および用途
本発明は、実質的に有機溶剤を含有しない1,2−ベンゾイソチアゾリン−3
−オンの安定な水性配合物に関するものである。
1,2−べンゾイソチアゾリン−3−オン(以下BITと称する)は工業的に
確立された生物致死薬(biocide)であり、特に水性媒質を微生物による
腐敗に対して保護するのに有効である。それは特に殺菌薬として有効であり、殊
にラテックスの保護に適している。たとえばその主な用途は、アクリル系および
アクリレート系ペイントエマルジョンの防腐のための缶内防腐剤としてのもので
ある。
BITは低い水溶性を有し、ある個体においては感作を生じる可能性がある。
その結果、取り扱いの容易さのために、かつ感作の危険性を少なくするために、
BITは一般に液体組成物として配合される。これらの組成物には、英国特許第
1,191,253号および英国特許第1,330,531号明細書に示される
アミン系溶剤中における安定なBIT溶液、ならびにプロピレングリコールまた
はジエチレングリコール中におけるBITの溶液が含まれる。これらの組成物は
いずれも理想的ではなく、商業的にも決して完全には成功していない。
BITの水溶性が低いので、安定な水溶液を得るための代替法はBITのアル
カリ金属塩、.特にナトリウム塩またはリチウム塩を形成することであった。B
ITのリチウム塩は米国特許第4,871,754号明細書に16重量%を越え
る水溶性を有すると示されており、これはBITのナトリウム塩のほぼ2倍であ
る。しかしBITのリチウム塩の方が製造に経費がかかる。BITのナトリウム
塩の水溶性を高めるための他の方法は、補助溶剤、たとえば米国特許第4,18
8,376号明細書に示されるジプロピレングリコール、または米国特許第4,
751,311号明細書に示される尿素を含有させることである。ジプロピレン
グリコールを含有する配合物は商業的に極めて重要なものとなっている。しかし
BITのアルカリ金属塩を含有ずる配合物は比較的高いpHを示し、これはある
種の用途にとっては不利である。さらに、低濃度の揮発性有機化合物(以下、V
OC)を含有する配合物に対するあらゆる要望が増大している。従ってグリコー
ルなど
の溶剤を含有する配合物は受け入れられなくなっている。
BITはその水溶性が低いため、BITが一般に非イオンまたはアニオン界面
活性剤により分散した分散液としても配合されている。33重量%のBITを含
有する水性分散液が知られているが、これは高温での貯蔵下では不安定な傾向が
あり、取り扱いにくいゲルを生じる。プロピレングリコールなどの溶剤を取り込
ませることによって改良された分散液が試みられているが、それらの分散液は高
温での貯蔵に際して成層および分離しやすく、結果的にBITが凝集し、塊を形
成する。あるいは分離を阻止する目的で水相を構成するために、鉱物粘土を配合
物に含有させている。これはBITの凝集を少なくする傾向を示すが、この場合
も配合物は高温で貯蔵すると分離する。溶剤を含有する配合物については、粘土
を含有する配合物は使用前に再度均質化する必要があり、これは困難であり、か
つ経費を要する可能性がある。BITを配合物全体に確実に均一に分布させるこ
とができないと、計量誤差を生じ、結果的に防腐すべき媒質における微生物防御
性が低下し、または失われる可能性すらある。
キサンタンガムは、粒子の懸濁を助成する絡み合った分子の構造性網状構造を
水中に形成し、沈降を低下させうる、多糖類系増粘剤である。33重量%のBI
Tを含有し、キサンタンガムおよびプロピレングリコールの両方を補助溶剤とし
て含有する水性分散液が調製された。これらの配合物も分離しやすく、BITが
凝集して塊を形成しやすい。BITのナトリウム塩の水溶液に関する英国特許出
願第9300936.3号明細書の例16−21に記載されるように、水性配合
物にグリコール、たとえばモノ−およびジプロピレングリコールを添加すると、
一般に配合物の粘度が増大する。多量のジプロピレングリコールを添加するほど
、粘度は高くなる。本発明者らは、意外にもキサンタンガムおよびプロピレング
リコールの存在下で分散されたBITを含有する水性配合物からプロピレングリ
コールを除去すると粘度が実際に増大することを今回見出した。この所見は英国
特許第9300936.3号明細書に示された配合物において観察されたグリコ
ールの作用と逆である。その結果本発明者らは、実質的に有機溶剤を含有しない
キサンタンガムの存在下で安定な水性配合物を調製しうることを今回見出した。
本発明によれば、少なくとも50%のBITを含有する微生物学的に活性な薬
剤5−30重量%、分散剤1−4重量%およびキサンタンガム0.1−0.5重
量%を含む安定な水性配合物であって、実質的に有機溶剤を含有しない配合物が
提供される。
水性配合物の残部は好ましくは全部が水であるが、他の物質、たとえば無機塩
類を含んでもよい。ただし配合物は有機溶剤を全く含有しないことが好ましい。
配合物中の微生物学的に活性な薬剤の量は、好ましくは配合物の少なくとも7
重量%、より好ましくは少なくとも9重量%、たとえば10重量%である。また
配合物中の微生物学的に活性な薬剤の量は、好ましくは配合物の25重量%未満
、より好ましくは22重量%未満、たとえば20重量%である。
分散剤は好ましくは非イオン性もしくはアニオン性またはそれらの混合物であ
るが、特にアニオン性である。適切な非イオン性分散剤の例は、エチレンオキシ
ドまたはプロピレンオキシドの縮合物であり、エチレンオキシドおよびプロピレ
ンオキシドのブロックコポリマーも含まれる。適切なアニオン性分散剤の例は、
リグニンスルホン酸ナトリウムおよびナフタリンスルホン酸/ホルムアルデヒド
縮合物のナトリウム塩である。アニオン性および非イオン性分散剤の混合物も使
用しうる。好ましくは分散剤の量は全配合物に対して少なくとも1.2重量%、
特に少なくとも1.5重量%である。分散剤の量が全配合物の3.5重量%未満
、たとえば3重量%であることが好ましい。
分散剤の量は一般に配合物中の微生物学的に活性な薬剤の量に対して計算され
る。たとえば分散剤と微生物学的に活性な薬剤の比は好ましくは1:20、より
好ましくは2:20、特に3:20である。
キサンタンガムの量は配合物の全重量に対して好ましくは少なくとも0.2%
、より好ましくは少なくとも0.3%、特に少なくとも0.35%である。また
キサンタンガムの量が組成物の全重量に対して0.45%未満、たとえば0.4
%であることが好ましい。
配合物のpHは1−8であってよいが、好ましくは3より高く、より好ましく
は5より高く、特に6より高い。pHがほぼ中性、すなわち6.5−7.5、よ
り好ましくは7を越えないことが特に好ましい。
前記のように、分散剤、キサンタンガムおよびプロピレングリコールを含有す
るBIT配合物からグリコール系溶剤を排除すると、粘度が増大する。本発明の
配合物は、ブルックフィールド粘度計によりスピンドルNo.2および回転速度
10rpmを用いて測定して、少なくとも1000、好ましくは少なくとも12
00、特に少なくとも1500センチポアスの粘度を示すことが好ましい。粘度
は好ましくは3,500未満、特に3000未満である。
本発明者らは、配合物の全重量に対して約20重量%のBIT、約3重量%の
分散剤および0.3−0.4重量%のキサンタンガムを含有し、残部が水である
特に安定な分散液を得た。
配合物は好ましくはBITを唯一の微生物学的に活性な薬剤として含有するが
、1種類または2種類以上の他の微生物学的に活性な薬剤を含有してもよい。他
の微生物学的に活性な薬剤は微生物に対する活性スペクトルを拡大するものであ
ることが好ましい。組成物が2種類以上の微生物学的に活性な薬剤を含有する場
合、他の微生物学的に活性な薬剤を配合物にBITと同時に添加してもよく、ま
たは順次添加してもよい。
他の微生物学的に活性な薬剤はBITと同量で存在してもよいが、より好まし
くはそれより少量である。従って本発明の他の観点によれば、2.5−15重量
%のBIT、2.5−15重量%の他の微生物学的に活性な薬剤、1−4重量%
の分散剤および0.1−0.5重量%のキサンタンガムを含む水性配合物が提供
される。好ましくは他の微生物学的に活性な薬剤はBITの量と同量であり、特
にBITの量の約2/3である。
好ましくは、他の微生物学的に活性な薬剤は2−メルカプトピリジン−1−オ
キシドの2:1亜鉛錯塩である。
本発明者らは、微生物学的に活性な薬剤が12.3%のBITおよび7.7%
の2−メルカプトピリジン−1−オキシドの2:1亜鉛錯塩を含む場合に他の特
に安定な分散液を得た。
BITを含有する配合物は、フィルタープレスによるBITの濾過により得ら
れるBITの水性ペースト(以下、’プレスペースト’と称する)から調製され
てもよく、これはBIT自身および水を含有し、実質的に他の佐剤を含まないフ
ィルターケークである。プレスペーストは一般に70−80%のBITを含有し
、
6−7.2のpHをもつ。一般に分散剤を水に溶解し、BITプレスペーストを
好ましくは1−2時間の期間にわたって20−25℃で高剪断ミキサー内におい
て添加して、BITを水相全体に分散させる。発泡がある場合はこれを常法によ
り、配合物の他の成分と親和性であり、かつBITまたは他の微生物学的に活性
な薬剤(存在する場合)の微生物学的活性を妨害しない、適切な消泡剤を添加す
ることによって抑制することができる。次いで懸濁液を分散質が粒度20μ未満
、好ましくは10μ未満、特に5μ未満になるまで混練する。次いで残りの水を
添加したのち、キサンタンガムを添加する。これは好ましくは個体として添加さ
れる。キサンタンガムの添加は凝塊の形成を防止するために急速な撹拌下に行わ
れる。
本発明の配合物は微生物学的活性を示し、媒質を微生物による劣化に対して保
護するための工業用の生物致死薬として使用しうる。
本発明を以下の実施例によってさらに説明する。これらは限定ではなく、量に
関する記載は別の指示がない限り重量部によるものである。実施例1
リグニンスルホン酸ナトリウム(30部)を水(350部)に20−25℃で
撹拌することにより溶解する。BITプレスペースト(75%のBITおよび2
5%の水を含有するもの266部)をシルバーソン(Silverson)ミキ
サー内で30分間にわたって添加し、均一に分散させた。次いで得られた分散液
を水平ビーズミル内でバロチニ(Ballotini)ビーズの存在下に、5μ
未満の平均粒度のBITが95%得られるまで混練した。次いで残りの水を添加
したのち、キサンタンガム(4部)を添加した。これは乾燥粉末として30分間
にわたって添加された。得られた配合物は20%のBIT、3%の分散剤および
0.4%のキサンタンガムを含有し、残部が水であった。それは、ブルックフィ
ールド粘度計によりスピンドルNo.2および回転速度10rpmを用いて測定
して、約3100センチポアズの粘度を有していた。
この配合物は40℃で1カ月間貯蔵した際に卓越した安定性を示し、わずか約
1%の分離を伴ったにすぎない。比較例A
実施例1を反復し、ただし10%の水の代わりに等量のジプロピレングリコー
ルを使用した。得られた配合物の粘度は約1650センチポアスに低下した。こ
れは英国特許出願第9300936.3号明細書に示されるBITナトリウム塩
水溶液にジプロピレングリコールを添加する作用と反対である。実施例2
実施例1を反復し、ただしリグニンスルホン酸ナトリウムの量およびBITプ
レスペーストの量を50%減らし、それに応じて水の量を調整した。得られた配
合物は10%のBIT、1.5%の分散剤および0.4%のキサンタンガムを含
有し、残部が水であった。この配合物は40℃で1カ月間貯蔵した際に分離を示
さなかった。実施例3
リグニンスルホン酸ナトリウム(15部)を水(200部)に20−25℃で
撹拌することにより溶解した。BITプレスペースト(73.6%のBITを含
有するもの168部)を添加し、シルバーソンミキサー内で10分間混合するこ
とにより水相全体に均一に分散させた。
こうして得られた粗い分散液を、次いで水平ビーズミル内でバロチニビーズの
存在下に、周辺ディスク速度約457m/分(約1500ft/分)において混
練した。5μ未満の平均粒度のBITが95%という分布を有するまで混練を続
けた。
2−メルカプトピリジン−1−オキシドの2:1亜鉛錯塩(160部;exオ
リン・ケミカル・コーポレーション,米国)の水性分散液を残りの水と共に添加
し、十分に混合した。
次いでキサンタンガム(5部)を速やかに高剪断混合下に添加し、さらに20
分間混合を続けた。得られた配合物は12.3%のBIT、2.0%の分散剤、
7.7%の2−メルカプトピリジン−1−オキシドの2:1亜鉛錯塩、および0
.5%のキサンタンガムを含有し、残部が水であった。この配合物は40℃で1
カ月間貯蔵した際に卓越した安定性を示し、観察しうる相分離を伴わなかった。
【手続補正書】特許法第184条の8
【提出日】1995年5月12日
【補正内容】
請求の範囲の末尾に下記を加入する。
11.分散剤がリグニンスルホン酸ナトリウムである、請求項1−10のいず
れか1項に記載の配合物。
12.分散剤がエチレンオキシドもしくはプロピレンオキシドの縮合物または
エチレンオキシドもしくはプロピレンオキシドのブロックコポリマーである、請
求項1−10のいずれか1項に記載の配合物。
13.微生物学的に活性な薬剤が分散剤の存在下で混練される、請求項1−1
2のいずれか1項に記載の配合物。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE,
DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M
C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG
,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN,
TD,TG),AT,AU,BB,BG,BR,BY,
CA,CH,CN,CZ,DE,DK,ES,FI,G
B,HU,JP,KP,KR,KZ,LK,LU,LV
,MG,MN,MW,NL,NO,NZ,PL,PT,
RO,RU,SD,SE,SK,UA,US,UZ,V
N
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.少なくとも50%のBITを含有する微生物学的に活性な薬剤5−30重 量%、分散剤1−4重量%およびキサンタンガム0.1−0.5重量%を含む安 定な水性配合物であって、実質的に有機溶剤を含有しない配合物。 2.配合物の残部が水である、請求項1に記載の配合物。 3.微生物学的に活性な薬剤の量が全配合物の少なくとも9重量%である、請 求項1または2に記載の配合物。 4.微生物学的に活性な薬剤の量が全配合物の22重量%未満である、請求項 1−3のいずれか1項に記載の配合物。 5.BITのみを唯一の微生物学的に活性な薬剤として含有する、請求項1− 4のいずれか1項に記載の配合物。 6.少なくとも1000センチポアズの粘度を有する、請求項1−5のいずれ か1項に記載の配合物。 7.3500センチポアズ未満の粘度を有する、請求項1−6のいずれか1項 に記載の配合物。 8.全配合物の約20重量%のBIT、約3重量%の分散剤および約0.4重 量%のキサンタンガムを含む、請求項1に記載の配合物。 9.全配合物の約10重量%のBIT、約1.5重量%の分散剤および約0. 4重量%のキサンタンガムを含む、請求項1に記載の配合物。 10.約12.3%のBIT、約2.0%の分散剤、約7.7%の2−メルカ プトピリジン−1−オキシドの2:1亜鉛錯塩、および約0.4%のキサンタン ガムを含む、請求項1に記載の配合物。
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