JPH0847801A - 切削工具用立方晶窒化ほう素燒結体及び切削工具 - Google Patents
切削工具用立方晶窒化ほう素燒結体及び切削工具Info
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- JPH0847801A JPH0847801A JP6203054A JP20305494A JPH0847801A JP H0847801 A JPH0847801 A JP H0847801A JP 6203054 A JP6203054 A JP 6203054A JP 20305494 A JP20305494 A JP 20305494A JP H0847801 A JPH0847801 A JP H0847801A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長寿命の切削加工が可能な切削工具用立方晶
窒化ほう素焼結体とすること。 【構成】 直接転換法による、酸素含有量が０．１０モ
ル％以下の立方晶窒化ほう素焼結体とする。
窒化ほう素焼結体とすること。 【構成】 直接転換法による、酸素含有量が０．１０モ
ル％以下の立方晶窒化ほう素焼結体とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は切削加工用工具素材、特
に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加工やドリル加工等
の機械加工用工具素材として用いられる立方晶窒化ほう
素焼結体及びこの立方晶窒化ほう素焼結体で構成されて
なる切削工具に関するものである。
に鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等の切削加工やドリル加工等
の機械加工用工具素材として用いられる立方晶窒化ほう
素焼結体及びこの立方晶窒化ほう素焼結体で構成されて
なる切削工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ほう素の高圧相である立方晶窒化ほ
う素（ｃＢＮ）はダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を
有し、鉄系金属と反応しないとうダイヤモンドには無い
特徴を持つことから、鉄系金属やコバルトなどの鉄系金
属を多く含む超硬合金の機械加工用工具素材としての利
用が進められている。
う素（ｃＢＮ）はダイヤモンドに次ぐ硬さと熱伝導率を
有し、鉄系金属と反応しないとうダイヤモンドには無い
特徴を持つことから、鉄系金属やコバルトなどの鉄系金
属を多く含む超硬合金の機械加工用工具素材としての利
用が進められている。
【０００３】近年の機械加工は、高能率化、無人化の方
向にある。高能率化の具体的な方法としては重切削、高
速切削であるが、このような過酷な切削条件下では工
具、特に工具の刃先部分に大きな負荷がかかるため、高
い強度を持つ工具用素材が必要となる。一方、無人化の
ためには長時間使用しても摩耗することなく、工具の交
換を頻繁に必要としない耐摩耗性に優れた長寿命の工具
用素材が必要となる。
向にある。高能率化の具体的な方法としては重切削、高
速切削であるが、このような過酷な切削条件下では工
具、特に工具の刃先部分に大きな負荷がかかるため、高
い強度を持つ工具用素材が必要となる。一方、無人化の
ためには長時間使用しても摩耗することなく、工具の交
換を頻繁に必要としない耐摩耗性に優れた長寿命の工具
用素材が必要となる。
【０００４】しかしながら、従来は、高強度でかつ耐摩
耗性に優れるという二つの機能を同時に満足するような
ｃＢＮ焼結体工具、特に、鋳鉄や超硬合金などのように
脆いが硬度が大きいという難削材の加工に適するような
ものは、ほとんど開発されていなかった。これは、以下
に述べるような理由による。
耗性に優れるという二つの機能を同時に満足するような
ｃＢＮ焼結体工具、特に、鋳鉄や超硬合金などのように
脆いが硬度が大きいという難削材の加工に適するような
ものは、ほとんど開発されていなかった。これは、以下
に述べるような理由による。
【０００５】（１）従来のｃＢＮのみからなる焼結体
は、焼結体自身の硬度は非常に大きいが、ｃＢＮ粒子間
の結合強度が小さいためか強度の大きいものが得られ
ず、工具素材に使えるような満足な強度をもつものでは
なかった。
は、焼結体自身の硬度は非常に大きいが、ｃＢＮ粒子間
の結合強度が小さいためか強度の大きいものが得られ
ず、工具素材に使えるような満足な強度をもつものでは
なかった。
【０００６】（２）従来の工具用ｃＢＮ焼結体は、高強
度にするため、ｃＢＮ粒子にＡｌ，Ｃｏ等の金属、Ｔｉ
Ｎ，ＴｉＣ，Ａｌ2 Ｏ3 等の炭化物，窒化物，酸化物等
の結合剤を添加し焼結されてなる複合焼結体が用いられ
てきた。しかし、このような複合体は、焼結体中にｃＢ
Ｎより硬度の小さい結合剤を含むため、焼結体自身の硬
度が小さくなりｃＢＮ本来の高硬度の特性を充分に活か
せなかった。
度にするため、ｃＢＮ粒子にＡｌ，Ｃｏ等の金属、Ｔｉ
Ｎ，ＴｉＣ，Ａｌ2 Ｏ3 等の炭化物，窒化物，酸化物等
の結合剤を添加し焼結されてなる複合焼結体が用いられ
てきた。しかし、このような複合体は、焼結体中にｃＢ
Ｎより硬度の小さい結合剤を含むため、焼結体自身の硬
度が小さくなりｃＢＮ本来の高硬度の特性を充分に活か
せなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
状況に鑑み、鋳鉄や超硬合金などのように脆いが硬度が
大きいとうい難削材の加工に対しても、高強度，高靭性
かつ耐摩耗性に優れるという性能を同時に満足するよう
な切削工具素材を開発することを目的として種々検討し
た結果、多結晶型ｃＢＮ焼結体の合成方法、酸素含有量
及び窒素とほう素のモル比が、多結晶型ｃＢＮ焼結体の
特性に以下に示すように深く関係していることを見いだ
し、本発明を完成させたものである。
状況に鑑み、鋳鉄や超硬合金などのように脆いが硬度が
大きいとうい難削材の加工に対しても、高強度，高靭性
かつ耐摩耗性に優れるという性能を同時に満足するよう
な切削工具素材を開発することを目的として種々検討し
た結果、多結晶型ｃＢＮ焼結体の合成方法、酸素含有量
及び窒素とほう素のモル比が、多結晶型ｃＢＮ焼結体の
特性に以下に示すように深く関係していることを見いだ
し、本発明を完成させたものである。
【０００８】すなわち、従来より一般的に用いられてき
た結合剤を用いる焼結法ではなく、直接転換法を用いる
とｃＢＮのみからなる硬度の高い多結晶型ｃＢＮ焼結体
が得られること、しかもその中で合成条件を厳密に制御
することにより酸素含有量が０．１０モル％以下である
焼結体が得られ、その焼結体は特に強度が大きくなり耐
摩耗性に著しく優れることがわかった。さらに、合成条
件を工夫することにより、焼結体を構成する窒素に対す
るほう素のモル比を様々に変化させられることがわか
り、特にそのモル比が０．９５以上０．９９以下である
ものは、著しく優れた耐摩耗性を示すことを見いだした
ものである。
た結合剤を用いる焼結法ではなく、直接転換法を用いる
とｃＢＮのみからなる硬度の高い多結晶型ｃＢＮ焼結体
が得られること、しかもその中で合成条件を厳密に制御
することにより酸素含有量が０．１０モル％以下である
焼結体が得られ、その焼結体は特に強度が大きくなり耐
摩耗性に著しく優れることがわかった。さらに、合成条
件を工夫することにより、焼結体を構成する窒素に対す
るほう素のモル比を様々に変化させられることがわか
り、特にそのモル比が０．９５以上０．９９以下である
ものは、著しく優れた耐摩耗性を示すことを見いだした
ものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、直
接転換法によって得られる多結晶型立方晶窒化ほう素焼
結体からなり、その酸素含有量が０．１０モル％以下で
あることを特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結
体、この立方晶窒化ほう素焼結体において、窒素に対す
るほう素のモル比が０．９５以上０．９９以下であるこ
とを特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体、及
び上記いずれかの切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体で
構成されてなることを特徴とする切削工具である。
接転換法によって得られる多結晶型立方晶窒化ほう素焼
結体からなり、その酸素含有量が０．１０モル％以下で
あることを特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結
体、この立方晶窒化ほう素焼結体において、窒素に対す
るほう素のモル比が０．９５以上０．９９以下であるこ
とを特徴とする切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体、及
び上記いずれかの切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体で
構成されてなることを特徴とする切削工具である。
【００１０】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【００１１】本発明における直接転換法とは、触媒を用
いず固体間の直接相転移によって多結晶型ｃＢＮ焼結体
を得る方法である。ｃＢＮの直接転換焼結体の合成法
は、広く一般に知られており、例えば特公昭６３−３９
４号公報（米国特許第４，１８８，１９４号明細書）、
特公昭６３−４４４１７号公報（米国特許第４，２８
９，５０３号明細書）、特開平６−７２７６８号公報等
に述べられているように、低圧相窒化ほう素の一つであ
る熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域である高温／高
圧下で処理することによって得ることができる。ここで
いう低圧相ＢＮとは、ほう素、窒素原子が交互に結合さ
れることによって形成される六角網面が積層した構造を
持つものであり、具体的には六方晶系の窒化ほう素（ｈ
ＢＮ）、乱層構造の窒化ほう素（ｔＢＮ）、菱面体晶の
窒化ほう素（ｒＢＮ）の単体または混合物からなる物質
である。
いず固体間の直接相転移によって多結晶型ｃＢＮ焼結体
を得る方法である。ｃＢＮの直接転換焼結体の合成法
は、広く一般に知られており、例えば特公昭６３−３９
４号公報（米国特許第４，１８８，１９４号明細書）、
特公昭６３−４４４１７号公報（米国特許第４，２８
９，５０３号明細書）、特開平６−７２７６８号公報等
に述べられているように、低圧相窒化ほう素の一つであ
る熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域である高温／高
圧下で処理することによって得ることができる。ここで
いう低圧相ＢＮとは、ほう素、窒素原子が交互に結合さ
れることによって形成される六角網面が積層した構造を
持つものであり、具体的には六方晶系の窒化ほう素（ｈ
ＢＮ）、乱層構造の窒化ほう素（ｔＢＮ）、菱面体晶の
窒化ほう素（ｒＢＮ）の単体または混合物からなる物質
である。
【００１２】本発明においては、上述した酸素含有量と
窒素に対するほう素のモル比が制御された多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体を得るために、原料、高温／高圧を発生する反
応室を後述するように厳密に制御する必要がある。
窒素に対するほう素のモル比が制御された多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体を得るために、原料、高温／高圧を発生する反
応室を後述するように厳密に制御する必要がある。
【００１３】本発明において、直接転換法を用いる理由
は次の通りである。
は次の通りである。
【００１４】（１）触媒や結合剤を用いた合成法では多
結晶型ｃＢＮ焼結体の粒内や粒界に触媒や結合剤などが
不純物として残存してしまうために硬度の高い多結晶型
ｃＢＮ焼結体が得られない。
結晶型ｃＢＮ焼結体の粒内や粒界に触媒や結合剤などが
不純物として残存してしまうために硬度の高い多結晶型
ｃＢＮ焼結体が得られない。
【００１５】（２）触媒や結合剤を用いた合成法では触
媒や結合剤から酸素が拡散し多結晶型ｃＢＮ焼結体自体
の酸素含有量を制御することができない。
媒や結合剤から酸素が拡散し多結晶型ｃＢＮ焼結体自体
の酸素含有量を制御することができない。
【００１６】（３）触媒や結合剤の一部がｃＢＮと反応
するために多結晶型ｃＢＮ焼結体を構成する窒素に対す
るほう素のモル比を制御することができないからであ
る。これに対して、直接転換法では触媒や結合剤を用い
ないため、合成条件を工夫することにより、多結晶型ｃ
ＢＮ焼結体中の酸素含有量と窒素に対するほう素のモル
比を制御することができる。
するために多結晶型ｃＢＮ焼結体を構成する窒素に対す
るほう素のモル比を制御することができないからであ
る。これに対して、直接転換法では触媒や結合剤を用い
ないため、合成条件を工夫することにより、多結晶型ｃ
ＢＮ焼結体中の酸素含有量と窒素に対するほう素のモル
比を制御することができる。
【００１７】本発明における多結晶型ｃＢＮ焼結体の酸
素含有量は、例えば多結晶型ｃＢＮ焼結体を不活性ガス
中で溶融分解し、発生する酸素をカーボンと反応させて
二酸化炭素となし、その二酸化炭素をガスクロマトグラ
フにより定量するインパルス融解熱伝導法を用いて分析
することができる。また、多結晶型ｃＢＮ焼結体中の酸
素の存在形態は、例えば微小部分析装置付き透過型電子
顕微鏡による化学分析と構造解析を併用することによっ
て行なうことができる。
素含有量は、例えば多結晶型ｃＢＮ焼結体を不活性ガス
中で溶融分解し、発生する酸素をカーボンと反応させて
二酸化炭素となし、その二酸化炭素をガスクロマトグラ
フにより定量するインパルス融解熱伝導法を用いて分析
することができる。また、多結晶型ｃＢＮ焼結体中の酸
素の存在形態は、例えば微小部分析装置付き透過型電子
顕微鏡による化学分析と構造解析を併用することによっ
て行なうことができる。
【００１８】本発明において、多結晶型ｃＢＮ焼結体の
酸素含有量を０．１０モル％以下と限定した理由は次の
とおりである。すなわち、酸素はｃＢＮ中にほとんど固
溶しないことが知られているが、直接転換法によって製
造された市販の多結晶型ｃＢＮ焼結体には０．１０モル
％をこえる酸素が含まれている。これは、酸素が多結晶
体を構成するｃＢＮ粒子間等に存在することを示唆す
る。酸素含有量が０．１０モル％をこえる焼結体の組織
を透過型電子顕微鏡により観察するとｃＢＮ粒子間にほ
う素を含む酸化物相の存在が確認される。そして、この
焼結体を用いた切削工具の切削中の刃先の微細組織変化
を、金属顕微鏡と走査型電子顕微鏡により詳細に観察す
ると、刃先の焼結体の摩耗が主にｃＢＮ粒界での破壊に
よるｃＢＮ粒子の脱落により起きていることがわかっ
た。これに対し、酸素含有量が０．１０モル％以下であ
る多結晶型ｃＢＮ焼結体は、粒子間にｃＢＮ以外の相は
観察されず、また、切削中の摩耗は主にｃＢＮ粒内の破
壊により起こっており、焼結体表面からのｃＢＮ粒子の
大きな脱落は見られず摩耗量も格段に小さかった。
酸素含有量を０．１０モル％以下と限定した理由は次の
とおりである。すなわち、酸素はｃＢＮ中にほとんど固
溶しないことが知られているが、直接転換法によって製
造された市販の多結晶型ｃＢＮ焼結体には０．１０モル
％をこえる酸素が含まれている。これは、酸素が多結晶
体を構成するｃＢＮ粒子間等に存在することを示唆す
る。酸素含有量が０．１０モル％をこえる焼結体の組織
を透過型電子顕微鏡により観察するとｃＢＮ粒子間にほ
う素を含む酸化物相の存在が確認される。そして、この
焼結体を用いた切削工具の切削中の刃先の微細組織変化
を、金属顕微鏡と走査型電子顕微鏡により詳細に観察す
ると、刃先の焼結体の摩耗が主にｃＢＮ粒界での破壊に
よるｃＢＮ粒子の脱落により起きていることがわかっ
た。これに対し、酸素含有量が０．１０モル％以下であ
る多結晶型ｃＢＮ焼結体は、粒子間にｃＢＮ以外の相は
観察されず、また、切削中の摩耗は主にｃＢＮ粒内の破
壊により起こっており、焼結体表面からのｃＢＮ粒子の
大きな脱落は見られず摩耗量も格段に小さかった。
【００１９】また、本発明における多結晶型ｃＢＮ焼結
体のＢ／Ｎモル比は次のようにして測定することができ
る。多結晶型ｃＢＮ焼結体の窒素分は多結晶型ｃＢＮ焼
結体をインパルス炉中、不活性ガス雰囲気下で溶融分解
し、発生する窒素ガスをガス分析することによって定量
することができ、また、ほう素分は、多結晶型ｃＢＮ焼
結体をアルカリと混合し、加熱融解したものを塩酸中に
溶かし、メタノール蒸留法で抽出した試料をアルカリ中
和滴定することによって定量することができる。
体のＢ／Ｎモル比は次のようにして測定することができ
る。多結晶型ｃＢＮ焼結体の窒素分は多結晶型ｃＢＮ焼
結体をインパルス炉中、不活性ガス雰囲気下で溶融分解
し、発生する窒素ガスをガス分析することによって定量
することができ、また、ほう素分は、多結晶型ｃＢＮ焼
結体をアルカリと混合し、加熱融解したものを塩酸中に
溶かし、メタノール蒸留法で抽出した試料をアルカリ中
和滴定することによって定量することができる。
【００２０】本発明においては、多結晶型ｃＢＮ焼結体
のＢ／Ｎモル比は０．９５以上０．９９以下であること
が好ましく、その理由はこのようなモル比を有する多結
晶型ｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた場合に著しく
優れた耐摩耗性を示すからである。このようなモル比を
有する多結晶型ｃＢＮ焼結体は、原料のＢ／Ｎモル比を
厳密に制御することによって製造することができる。
のＢ／Ｎモル比は０．９５以上０．９９以下であること
が好ましく、その理由はこのようなモル比を有する多結
晶型ｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた場合に著しく
優れた耐摩耗性を示すからである。このようなモル比を
有する多結晶型ｃＢＮ焼結体は、原料のＢ／Ｎモル比を
厳密に制御することによって製造することができる。
【００２１】本発明で使用される多結晶型ｃＢＮ焼結体
は、例えば以下のようにして製造することができる。す
なわち、基本的には、例えば特公昭６３−３９４号公報
（米国特許第４，１８８，１９４号明細書）、特公昭６
３−４４４１７号公報（米国特許第４，２８９，５０３
号明細書）、特開平６−７２７６８号公報等に述べられ
ているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域で
ある高温／高圧下で処理することによって得ることがで
きる。ただし、本発明においては、原料、高温／高圧下
を発生する反応室を以下に述べるように精密に制御して
酸素含有量を制御した燒結体を得る必要があり、さらに
はＢ／Ｎモル比を制御した焼結体を得ることが好まし
い。
は、例えば以下のようにして製造することができる。す
なわち、基本的には、例えば特公昭６３−３９４号公報
（米国特許第４，１８８，１９４号明細書）、特公昭６
３−４４４１７号公報（米国特許第４，２８９，５０３
号明細書）、特開平６−７２７６８号公報等に述べられ
ているように、熱分解窒化ほう素をｃＢＮの安定領域で
ある高温／高圧下で処理することによって得ることがで
きる。ただし、本発明においては、原料、高温／高圧下
を発生する反応室を以下に述べるように精密に制御して
酸素含有量を制御した燒結体を得る必要があり、さらに
はＢ／Ｎモル比を制御した焼結体を得ることが好まし
い。
【００２２】まず、原料としては熱分解窒化ほう素など
の高純度の低圧相窒化ほう素が望ましく、低圧相窒化ほ
う素の純度としては、９９．９９％以上であることが好
ましい。また、その形状は粉末状であるよりも例えば市
販の熱分解窒化ほう素のように板状のものであることが
望ましい。粉末状のものでは表面積が大きいため酸素が
表面に吸着されやすい。
の高純度の低圧相窒化ほう素が望ましく、低圧相窒化ほ
う素の純度としては、９９．９９％以上であることが好
ましい。また、その形状は粉末状であるよりも例えば市
販の熱分解窒化ほう素のように板状のものであることが
望ましい。粉末状のものでは表面積が大きいため酸素が
表面に吸着されやすい。
【００２３】さらに、Ｂ／Ｎモル比が０．９５以上０．
９９以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体を得るには、合成時に
ｃＢＮが分解し揮発成分である窒素が散逸することによ
りほう素分が過剰になるため、原料となる低圧相窒化ほ
う素のＢ／Ｎモル比を０．９０〜０．９７程度に調整し
ておくのが望ましい。Ｂ／Ｎモル比が０．９０〜０．９
７の低圧相窒化ほう素は、例えば、熱分解窒化ほう素を
合成する際の原料ガスの組成を、窒素成分の過剰な条件
にすることによって合成することができる。
９９以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体を得るには、合成時に
ｃＢＮが分解し揮発成分である窒素が散逸することによ
りほう素分が過剰になるため、原料となる低圧相窒化ほ
う素のＢ／Ｎモル比を０．９０〜０．９７程度に調整し
ておくのが望ましい。Ｂ／Ｎモル比が０．９０〜０．９
７の低圧相窒化ほう素は、例えば、熱分解窒化ほう素を
合成する際の原料ガスの組成を、窒素成分の過剰な条件
にすることによって合成することができる。
【００２４】原料は、乾燥した不活性雰囲気中で高純度
のカーボン容器中に封入する。カーボン容器中に封入す
る理由は、多結晶型ｃＢＮ焼結体合成時の高温状態下に
おいて原料周囲の雰囲気を還元性に保つためである。封
入された原料はカーボン容器ごと窒素雰囲気中温度７０
０〜９００℃程度にて３０分間程度の熱処理を行なう。
これにより原料表面に吸着する酸素を容器のカーボンと
の反応により除去することができる。ここで、熱処理を
減圧下で行なったり、温度を１４００℃以上に高くする
と、特公昭６３−４４４１７号公報（米国特許第４，２
８９，５０３号明細書）に開示されているように、原料
の表面から窒素成分が揮発し遊離ほう素が生成し、Ｂ／
Ｎモル比が１．００を越えてしまい、Ｂ／Ｎモル比を
０．９０〜０．９７に制御しにくくなる。原料が封入さ
れたカーボン容器は、次いで、フラットベルト型超高温
高圧装置中で高温高圧処理が行なわれて多結晶型ｃＢＮ
焼結体が合成される。
のカーボン容器中に封入する。カーボン容器中に封入す
る理由は、多結晶型ｃＢＮ焼結体合成時の高温状態下に
おいて原料周囲の雰囲気を還元性に保つためである。封
入された原料はカーボン容器ごと窒素雰囲気中温度７０
０〜９００℃程度にて３０分間程度の熱処理を行なう。
これにより原料表面に吸着する酸素を容器のカーボンと
の反応により除去することができる。ここで、熱処理を
減圧下で行なったり、温度を１４００℃以上に高くする
と、特公昭６３−４４４１７号公報（米国特許第４，２
８９，５０３号明細書）に開示されているように、原料
の表面から窒素成分が揮発し遊離ほう素が生成し、Ｂ／
Ｎモル比が１．００を越えてしまい、Ｂ／Ｎモル比を
０．９０〜０．９７に制御しにくくなる。原料が封入さ
れたカーボン容器は、次いで、フラットベルト型超高温
高圧装置中で高温高圧処理が行なわれて多結晶型ｃＢＮ
焼結体が合成される。
【００２５】高温高圧処理過程では汚染が起こらないよ
うに、反応室の材質もｃＢＮと反応せず純度の高いもの
を用いる必要がある。具体的には半導体グレードの９
９．９％以上の高純度カーボンを加熱用ヒーターとして
用い、高純度で酸素をほとんど含まないＮａＣｌ粉末の
円筒成形体からなるブッシングをヒーター外部に配する
構造を用いると良い。一般に反応セル構造中のブッシン
グには、例えば特公昭６３−３９４号公報（米国特許第
４，１８８，１９４号明細書）に示されるような滑石や
パイロフィライト等の溶岩が使用されるが、これらは主
成分として酸素を多く含むので、合成中にカーボン容器
を通して酸素が拡散し合成中の試料を汚染するので、本
発明のブッシング材質として不適当である。
うに、反応室の材質もｃＢＮと反応せず純度の高いもの
を用いる必要がある。具体的には半導体グレードの９
９．９％以上の高純度カーボンを加熱用ヒーターとして
用い、高純度で酸素をほとんど含まないＮａＣｌ粉末の
円筒成形体からなるブッシングをヒーター外部に配する
構造を用いると良い。一般に反応セル構造中のブッシン
グには、例えば特公昭６３−３９４号公報（米国特許第
４，１８８，１９４号明細書）に示されるような滑石や
パイロフィライト等の溶岩が使用されるが、これらは主
成分として酸素を多く含むので、合成中にカーボン容器
を通して酸素が拡散し合成中の試料を汚染するので、本
発明のブッシング材質として不適当である。
【００２６】これに対し、高純度のＮａＣｌ粉末をブッ
シング材質として用いれば、合成中に酸素の汚染等がな
いため、試料中の酸素不純物量を厳密に制御することが
できる。具体的には純度９９．９％以上のＮａＣｌ粉末
を窒素雰囲気のグローブボックス内で酸素や水分と触れ
ないように成形した円筒成形体を用いると良い。高温高
圧下で保持する温度、圧力はｃＢＮが熱力学的に安定な
条件であり、圧力６ＧＰａ以上、温度１５００℃以上が
望ましい。
シング材質として用いれば、合成中に酸素の汚染等がな
いため、試料中の酸素不純物量を厳密に制御することが
できる。具体的には純度９９．９％以上のＮａＣｌ粉末
を窒素雰囲気のグローブボックス内で酸素や水分と触れ
ないように成形した円筒成形体を用いると良い。高温高
圧下で保持する温度、圧力はｃＢＮが熱力学的に安定な
条件であり、圧力６ＧＰａ以上、温度１５００℃以上が
望ましい。
【００２７】
【作用】本発明のような多結晶型ｃＢＮ焼結体を切削工
具素材とすることによって、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等
の切削加工に適したものとなる理由は以下のことが考え
られる。
具素材とすることによって、鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等
の切削加工に適したものとなる理由は以下のことが考え
られる。
【００２８】硬度のそれほど大きくない金属を加工する
際には、工具と被削材の間の硬度差が大きいため、工具
の刃先は被削材に容易に食い込み、工具自体にそれほど
大きな力はかからない。これに対し、鋳鉄や超硬合金は
脆いが硬度が大きいので、加工する際に工具の先端には
大きなせん断力が衝撃的にかかる。
際には、工具と被削材の間の硬度差が大きいため、工具
の刃先は被削材に容易に食い込み、工具自体にそれほど
大きな力はかからない。これに対し、鋳鉄や超硬合金は
脆いが硬度が大きいので、加工する際に工具の先端には
大きなせん断力が衝撃的にかかる。
【００２９】本発明のように直接転換法によって得られ
る酸素含有量が０．１０モル％以下の多結晶型ｃＢＮ焼
結体には、その多結晶粒子間にｃＢＮ以外の相は観察さ
れないので、多結晶ｃＢＮ粒子間の強度が大きくなり、
切削中に工具の先端に大きなせん断力が衝撃的にかかっ
てもその摩耗は主にｃＢＮ粒内の破壊により起こるため
に、焼結体表面からのｃＢＮ粒子の大きな脱落が起こら
ずに摩耗量も格段に小さくなると考えられる。
る酸素含有量が０．１０モル％以下の多結晶型ｃＢＮ焼
結体には、その多結晶粒子間にｃＢＮ以外の相は観察さ
れないので、多結晶ｃＢＮ粒子間の強度が大きくなり、
切削中に工具の先端に大きなせん断力が衝撃的にかかっ
てもその摩耗は主にｃＢＮ粒内の破壊により起こるため
に、焼結体表面からのｃＢＮ粒子の大きな脱落が起こら
ずに摩耗量も格段に小さくなると考えられる。
【００３０】一方、Ｂ／Ｎモル比を０．９５以上０．９
９以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体が著しく優れた耐摩耗性
を示す理由は定かではないが、例えば次のように考える
ことができる。切削中に工具の先端温度は摩擦により１
０００℃以上の温度にも上昇する。ｃＢＮは化学的に極
めて安定な物質であるが、高温では分解し揮発成分であ
る窒素が散逸してほう素分が過剰になる。すなわち、Ｂ
／Ｎモル比が化学量論比の１．００より大きくなること
が予想される。Ｂ／Ｎモル比が化学量論比の１．００か
らずれたものは、結晶構造中に欠陥を持つために、その
欠陥を通じての不純物元素の拡散が起こりやすくなり化
学的に不安定となって被削材の鉄等と反応しやすくな
る。これに対し、あらかじめＢ／Ｎモル比が化学量論比
よりも若干小さい焼結体を切削工具素材として用いる
と、実際の切削中には揮発成分である窒素が散逸しても
Ｂ／Ｎモル比が化学量論比の１．００に近い状態にする
ことができ、上記問題を解決することができる。ただ
し、Ｂ／Ｎモル比が０．９５未満と化学量論比よりも大
きくずれた焼結体では元々の焼結体中のほう素欠陥が多
すぎるために、ｃＢＮ本来の硬度等の特性が低下してし
まっており耐摩耗性に劣る。
９以下の多結晶型ｃＢＮ焼結体が著しく優れた耐摩耗性
を示す理由は定かではないが、例えば次のように考える
ことができる。切削中に工具の先端温度は摩擦により１
０００℃以上の温度にも上昇する。ｃＢＮは化学的に極
めて安定な物質であるが、高温では分解し揮発成分であ
る窒素が散逸してほう素分が過剰になる。すなわち、Ｂ
／Ｎモル比が化学量論比の１．００より大きくなること
が予想される。Ｂ／Ｎモル比が化学量論比の１．００か
らずれたものは、結晶構造中に欠陥を持つために、その
欠陥を通じての不純物元素の拡散が起こりやすくなり化
学的に不安定となって被削材の鉄等と反応しやすくな
る。これに対し、あらかじめＢ／Ｎモル比が化学量論比
よりも若干小さい焼結体を切削工具素材として用いる
と、実際の切削中には揮発成分である窒素が散逸しても
Ｂ／Ｎモル比が化学量論比の１．００に近い状態にする
ことができ、上記問題を解決することができる。ただ
し、Ｂ／Ｎモル比が０．９５未満と化学量論比よりも大
きくずれた焼結体では元々の焼結体中のほう素欠陥が多
すぎるために、ｃＢＮ本来の硬度等の特性が低下してし
まっており耐摩耗性に劣る。
【００３１】
【実施例】次に実施例、比較例をあげてさらに具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００３２】実施例１〜６ 純度９９．９％以上の円板状の熱分解窒化ほう素を純度
９９．９９％以上の高純度カーボン中に封入した後、窒
素雰囲気中で表１に示す温度で３０分間の熱処理を行な
った。このように熱処理した原料をカーボンに封入した
まま、上記高純度カーボンを加熱用ヒーターとする構造
の反応セル中に配置し、フラットベルト型超高圧高温発
生装置に充填して、温度２１００℃、圧力７．３ＧＰａ
の条件で６０分間処理する直接転換法によって、多結晶
型ｃＢＮ焼結体を合成した。合成に使用した反応セル
は、高純度（純度９９．９％以上）ＮａＣｌ粉末を窒素
雰囲気のグローブボックス内で成形した円筒成形体から
なるブッシュをヒーター外部に配する構造とした。
９９．９９％以上の高純度カーボン中に封入した後、窒
素雰囲気中で表１に示す温度で３０分間の熱処理を行な
った。このように熱処理した原料をカーボンに封入した
まま、上記高純度カーボンを加熱用ヒーターとする構造
の反応セル中に配置し、フラットベルト型超高圧高温発
生装置に充填して、温度２１００℃、圧力７．３ＧＰａ
の条件で６０分間処理する直接転換法によって、多結晶
型ｃＢＮ焼結体を合成した。合成に使用した反応セル
は、高純度（純度９９．９％以上）ＮａＣｌ粉末を窒素
雰囲気のグローブボックス内で成形した円筒成形体から
なるブッシュをヒーター外部に配する構造とした。
【００３３】合成された多結晶型ｃＢＮ焼結体の一部を
用い、インパルス融解熱伝導法による酸素含有量と多結
晶型ｃＢＮ焼結体のＢ／Ｎモル比を窒素分及びほう素分
を次のように測定して求めた。窒素分は、多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体をインパルス炉中、不活性ガス雰囲気下で溶融
分解し、発生する窒素ガスをガス分析することによって
定量し、また、ほう素分は、多結晶型ｃＢＮ焼結体をア
ルカリと混合し、加熱融解したものを塩酸中に溶かし、
メタノール蒸留法で抽出した試料をアルカリ中和滴定す
ることによって定量した。
用い、インパルス融解熱伝導法による酸素含有量と多結
晶型ｃＢＮ焼結体のＢ／Ｎモル比を窒素分及びほう素分
を次のように測定して求めた。窒素分は、多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体をインパルス炉中、不活性ガス雰囲気下で溶融
分解し、発生する窒素ガスをガス分析することによって
定量し、また、ほう素分は、多結晶型ｃＢＮ焼結体をア
ルカリと混合し、加熱融解したものを塩酸中に溶かし、
メタノール蒸留法で抽出した試料をアルカリ中和滴定す
ることによって定量した。
【００３４】次に、上記で得られた多結晶型ｃＢＮ焼結
体から、工具用チップブランクをダイヤモンド砥石を用
いた研削加工により切りだした。このチップブランクを
バイトの台座状に機械的にクランプして、切削試験用の
工具とし、以下の条件で、鋳鉄および超硬合金を被削材
として切削試験を実施した。切削試験後に工具先端の欠
け状態および逃げ面摩耗幅を測定した。それらの結果を
表２に示す。
体から、工具用チップブランクをダイヤモンド砥石を用
いた研削加工により切りだした。このチップブランクを
バイトの台座状に機械的にクランプして、切削試験用の
工具とし、以下の条件で、鋳鉄および超硬合金を被削材
として切削試験を実施した。切削試験後に工具先端の欠
け状態および逃げ面摩耗幅を測定した。それらの結果を
表２に示す。
【００３５】〔鋳鉄の場合〕 被削材 ：鋳鉄（ＦＣ２５） チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシロ化学工業社製「ユシローケンＨＤＥ
３０」 使用機械 ：日立精機社製「日立ＮＫ２５Ｓ−１１０
０」 切削速度 ：Ｖ＝９００ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．１ｍｍ 切削時間 ：６０ｍｉｎ
３０」 使用機械 ：日立精機社製「日立ＮＫ２５Ｓ−１１０
０」 切削速度 ：Ｖ＝９００ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．１ｍｍ 切削時間 ：６０ｍｉｎ
【００３６】〔超硬合金の場合〕 被削材 ：超硬合金［ＷＣ−１６％Ｃｏ合金（ＧＴｉ
３０Ｓ，ＨＲＡ８４．５）］ チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシロ化学工業社製「ユンシローケンＨＤ
Ｅ８０」（３０倍希釈） 使用機械 ：日立精機社製「日立ＮＫ２５Ｓ−１１０
０」 切削速度 ：Ｖ＝３０ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．５ｍｍ 切削時間 ：２０ｍｉｎ
３０Ｓ，ＨＲＡ８４．５）］ チップ形状：ＴＮＧＮ３３２ 切削油 ：ユシロ化学工業社製「ユンシローケンＨＤ
Ｅ８０」（３０倍希釈） 使用機械 ：日立精機社製「日立ＮＫ２５Ｓ−１１０
０」 切削速度 ：Ｖ＝３０ｍ／ｍｉｎ 送り ：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切込み ：ｄ＝０．５ｍｍ 切削時間 ：２０ｍｉｎ
【００３７】比較例１、比較例５ 超高圧高温処理時の反応セルのブッシュ材質をパイロフ
ィライトにした以外は、実施例２及び実施例５に準じて
多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、評価試験を行なった。
それらの結果を表２に示す。
ィライトにした以外は、実施例２及び実施例５に準じて
多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、評価試験を行なった。
それらの結果を表２に示す。
【００３８】比較例２、比較例６ 純度９９．９％以上の粉末状の熱分解窒化ほう素を原料
とした以外は、実施例２及び実施例５に準じて多結晶型
ｃＢＮ燒結体を合成し、評価試験を行なった。それらの
結果を表２に示す。
とした以外は、実施例２及び実施例５に準じて多結晶型
ｃＢＮ燒結体を合成し、評価試験を行なった。それらの
結果を表２に示す。
【００３９】比較例３、比較例７ 特公昭６３−３９４号公報（米国特許第４，１８８，１
９４号明細書）に示される反応セル及び特公昭６３−４
４４１７号公報（米国特許第４，２８９，５０３号明細
書）に示される方法を用い実施例２及び実施例５に準じ
て多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、評価試験を行なっ
た。それらの結果を表２に示す。
９４号明細書）に示される反応セル及び特公昭６３−４
４４１７号公報（米国特許第４，２８９，５０３号明細
書）に示される方法を用い実施例２及び実施例５に準じ
て多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、評価試験を行なっ
た。それらの結果を表２に示す。
【００４０】比較例４、比較例８ 特開平６−７２７６８号公報に開示された多結晶型ｃＢ
Ｎ焼結体を実施例２及び実施例５に準じて合成し、評価
試験を行なった。それらの結果を表２に示す。
Ｎ焼結体を実施例２及び実施例５に準じて合成し、評価
試験を行なった。それらの結果を表２に示す。
【００４１】比較例９ 市販のセラミックス結合剤を含んだ多結晶型ｃＢＮ焼結
体を用い、実施例１と同一の方法で工具先端の欠け状態
および逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表２に示
す。
体を用い、実施例１と同一の方法で工具先端の欠け状態
および逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表２に示
す。
【００４２】比較例１０ 市販の金属結合剤を含んだ多結晶型ｃＢＮ焼結体を用い
実施例１と同一の方法で工具先端の欠け状態および逃げ
面摩耗幅を測定した。その結果を表２に示す。
実施例１と同一の方法で工具先端の欠け状態および逃げ
面摩耗幅を測定した。その結果を表２に示す。
【００４３】実施例７〜１４ 純度９９．９％以上で表１に示すＢ／Ｎモル比を有する
円板状の熱分解窒化ほう素を用い、実施例２及び実施例
５に準じて多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、切削工具の
評価試験を行なった。それらの結果を表２に示す。
円板状の熱分解窒化ほう素を用い、実施例２及び実施例
５に準じて多結晶型ｃＢＮ焼結体を合成し、切削工具の
評価試験を行なった。それらの結果を表２に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【発明の効果】本発明の切削工具用多結晶型ｃＢＮ焼結
体及び切削工具は、被削材が鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等
のように高硬度なものの切削に適するほど十分な強度を
有し、かつ、従来の切削工具素材に比べて格段に長寿命
の切削加工が実現できる。
体及び切削工具は、被削材が鋳鉄、超硬合金、焼入鋼等
のように高硬度なものの切削に適するほど十分な強度を
有し、かつ、従来の切削工具素材に比べて格段に長寿命
の切削加工が実現できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 直接転換法によって得られる多結晶型立
方晶窒化ほう素焼結体からなり、その酸素含有量が０．
１０モル％以下であることを特徴とする切削工具用立方
晶窒化ほう素焼結体。 - 【請求項２】 窒素に対するほう素のモル比が０．９５
以上０．９９以下であることを特徴とする請求項１記載
の切削工具用立方晶窒化ほう素焼結体。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の切削工具用立方晶
窒化ほう素焼結体で構成されてなることを特徴とする切
削工具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305494A JP3472630B2 (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 切削工具用立方晶窒化ほう素燒結体及び切削工具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20305494A JP3472630B2 (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 切削工具用立方晶窒化ほう素燒結体及び切削工具 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0847801A true JPH0847801A (ja) | 1996-02-20 |
| JP3472630B2 JP3472630B2 (ja) | 2003-12-02 |
Family
ID=16467583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20305494A Expired - Fee Related JP3472630B2 (ja) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | 切削工具用立方晶窒化ほう素燒結体及び切削工具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3472630B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6071841A (en) * | 1996-11-28 | 2000-06-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride sintered body and method of preparing the same |
| US6716544B2 (en) | 2000-03-08 | 2004-04-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Coated sinter of cubic-system boron nitride |
| US6737377B1 (en) | 1998-05-22 | 2004-05-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cutting tool of a cubic boron nitride sintered compact |
| WO2013031681A1 (ja) | 2011-08-30 | 2013-03-07 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、切削工具、線引ダイス、ならびに研削工具 |
| DE102015206749A1 (de) | 2014-04-18 | 2015-10-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Polykristall von kubischem Bornitrid, Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug, Schleifwerkzeug und Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid |
| WO2018066261A1 (ja) | 2016-10-06 | 2018-04-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
| US10519068B2 (en) | 2015-02-09 | 2019-12-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resistant tool, grinding tool, and method of producing cubic boron nitride polycrystal |
| US10562822B2 (en) | 2015-02-04 | 2020-02-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride polycrystalline material, cutting tool, wear resistant tool, grinding tool, and method of manufacturing cubic boron nitride polycrystalline material |
-
1994
- 1994-08-05 JP JP20305494A patent/JP3472630B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6071841A (en) * | 1996-11-28 | 2000-06-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride sintered body and method of preparing the same |
| US6737377B1 (en) | 1998-05-22 | 2004-05-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cutting tool of a cubic boron nitride sintered compact |
| US6716544B2 (en) | 2000-03-08 | 2004-04-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Coated sinter of cubic-system boron nitride |
| WO2013031681A1 (ja) | 2011-08-30 | 2013-03-07 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、切削工具、線引ダイス、ならびに研削工具 |
| EP2942341A1 (en) | 2011-08-30 | 2015-11-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride complex polycrystalline substance, method for manufacturing same, cutting tool, wire-drawing die, and grinding tool |
| US9416304B2 (en) | 2011-08-30 | 2016-08-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride complex polycrystal and manufacturing method therefor, and cutting tool, wire-drawing die and grinding tool |
| DE102015206749A1 (de) | 2014-04-18 | 2015-10-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Polykristall von kubischem Bornitrid, Schneidwerkzeug, verschleißfestes Werkzeug, Schleifwerkzeug und Verfahren zum Herstellen eines Polykristalls von kubischem Bornitrid |
| US10562822B2 (en) | 2015-02-04 | 2020-02-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride polycrystalline material, cutting tool, wear resistant tool, grinding tool, and method of manufacturing cubic boron nitride polycrystalline material |
| US10519068B2 (en) | 2015-02-09 | 2019-12-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Cubic boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resistant tool, grinding tool, and method of producing cubic boron nitride polycrystal |
| WO2018066261A1 (ja) | 2016-10-06 | 2018-04-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
| US11453589B2 (en) | 2016-10-06 | 2022-09-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing boron nitride polycrystal, boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resisting tool, and grinding tool |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3472630B2 (ja) | 2003-12-02 |
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