JPH08311268A - コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂およびその評価方法 - Google Patents
コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂およびその評価方法Info
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- JPH08311268A JPH08311268A JP7121322A JP12132295A JPH08311268A JP H08311268 A JPH08311268 A JP H08311268A JP 7121322 A JP7121322 A JP 7121322A JP 12132295 A JP12132295 A JP 12132295A JP H08311268 A JPH08311268 A JP H08311268A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】アイソタクティックペンタッド分率が０．９４
以上の結晶性プロピレン単独重合体からなり、メルトフ
ローインデックスが１０〜０．１ｇ／１０分であるポリ
プロピレン樹脂を溶融成形し、さらに延伸したコンデン
サー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂。また、顕微鏡
用ＸＹステージおよびラインセンサカメラを備えた検査
装置でラインセンサカメラ側から光を照射し、該フィル
ムからの反射光をラインセンサカメラで検知するコンデ
ンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂の評価方法。 【効果】物性が良好で、また、簡単な評価方法で性能を
特定できる。
以上の結晶性プロピレン単独重合体からなり、メルトフ
ローインデックスが１０〜０．１ｇ／１０分であるポリ
プロピレン樹脂を溶融成形し、さらに延伸したコンデン
サー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂。また、顕微鏡
用ＸＹステージおよびラインセンサカメラを備えた検査
装置でラインセンサカメラ側から光を照射し、該フィル
ムからの反射光をラインセンサカメラで検知するコンデ
ンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂の評価方法。 【効果】物性が良好で、また、簡単な評価方法で性能を
特定できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はコンデンサー絶縁フィル
ム用として好適なポリプロピレン樹脂に関する。詳しく
は、特定の条件で延伸したフィルムが、特定の条件を満
足する、コンデンサー絶縁フィルム用に成形した時良好
な物性を示すポリプロピレン樹脂に関する。
ム用として好適なポリプロピレン樹脂に関する。詳しく
は、特定の条件で延伸したフィルムが、特定の条件を満
足する、コンデンサー絶縁フィルム用に成形した時良好
な物性を示すポリプロピレン樹脂に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリプロピレンは優れた延伸特性を有す
ることから均一な薄いフィルムとすることが可能であ
り、その優れた電気特性を生かしてコンデンサー絶縁フ
ィルム用に広く利用されている。コンデンサー絶縁フィ
ルムとしての優れた特性を有するポリプロピレン樹脂と
してはベースとなるポリプロピレンの立体規則性を向上
させること（特開昭５６−１３１９２１号）、触媒残査
を極力減少させ、塩素分を極力減少すること（特開平６
−２３６７０９号）など種々の検討がなされ、優れた特
性のものが提案されている。
ることから均一な薄いフィルムとすることが可能であ
り、その優れた電気特性を生かしてコンデンサー絶縁フ
ィルム用に広く利用されている。コンデンサー絶縁フィ
ルムとしての優れた特性を有するポリプロピレン樹脂と
してはベースとなるポリプロピレンの立体規則性を向上
させること（特開昭５６−１３１９２１号）、触媒残査
を極力減少させ、塩素分を極力減少すること（特開平６
−２３６７０９号）など種々の検討がなされ、優れた特
性のものが提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来知られているよう
に立体規則性、分子量、分子量分布、触媒残査、含塩素
量などが一定になるように調整してもコンデンサー絶縁
フィルムとして評価した時の特性が異なることが多く、
実際にコンデンサーとすることで用いた樹脂がコンデン
サー用として優れているかどうか初めて判明するという
ように、コンデンサー用として良好な性能を示すポリプ
ロピレン樹脂が簡単な試験では特定できないという問題
があった。
に立体規則性、分子量、分子量分布、触媒残査、含塩素
量などが一定になるように調整してもコンデンサー絶縁
フィルムとして評価した時の特性が異なることが多く、
実際にコンデンサーとすることで用いた樹脂がコンデン
サー用として優れているかどうか初めて判明するという
ように、コンデンサー用として良好な性能を示すポリプ
ロピレン樹脂が簡単な試験では特定できないという問題
があった。
【０００４】
【課題を解決するために手段】本発明者らは上記問題を
解決して、コンデンサー絶縁フィルムとした時優れた性
能を示すポリプロピレン樹脂について鋭意探索し、本発
明を完成した。
解決して、コンデンサー絶縁フィルムとした時優れた性
能を示すポリプロピレン樹脂について鋭意探索し、本発
明を完成した。
【０００５】即ち本発明は、13Ｃ−ＮＭＲにおけるアイ
ソタクティックペンタッド分率が０．９４以上の結晶性
プロピレン単独重合体からなり、２３０℃、２．１６ｋ
ｇ荷重で測定したメルトフローインデックスが１０〜
０．１ｇ／１０分であるポリプロピレン樹脂であって、
該ポリプロピレン樹脂を２５０℃で溶融成形して厚さ１
５０μｍのシートを得、さらに１４５℃で５×７倍に変
形率３００％／秒で延伸した厚さ４μｍのフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものが１個以下、３０μｍ以上
〜５０μｍ未満のものが２個以下、３０μｍ未満のもの
が５個以下であるコンデンサー絶縁フィルム用ポリプロ
ピレン樹脂である。また本発明は、上記ポリプロピレン
樹脂を２５０℃で溶融成形して厚さ１５０μｍのシート
を得、さらに１４５℃で５×７倍に変形率３００％／秒
で延伸した厚さ４μｍのフィルムを、顕微鏡用ＸＹステ
ージおよびラインセンサカメラを備えた検査装置を用い
てボイドを測定するに際し、ラインセンサカメラ側から
光を照射し、該フィルムからの反射光をラインセンサカ
メラで検知したその映像信号を画像処理することでボイ
ドの大きさおよび数を検知するコンデンサー絶縁フィル
ム用ポリプロピレン樹脂の評価方法である。
ソタクティックペンタッド分率が０．９４以上の結晶性
プロピレン単独重合体からなり、２３０℃、２．１６ｋ
ｇ荷重で測定したメルトフローインデックスが１０〜
０．１ｇ／１０分であるポリプロピレン樹脂であって、
該ポリプロピレン樹脂を２５０℃で溶融成形して厚さ１
５０μｍのシートを得、さらに１４５℃で５×７倍に変
形率３００％／秒で延伸した厚さ４μｍのフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものが１個以下、３０μｍ以上
〜５０μｍ未満のものが２個以下、３０μｍ未満のもの
が５個以下であるコンデンサー絶縁フィルム用ポリプロ
ピレン樹脂である。また本発明は、上記ポリプロピレン
樹脂を２５０℃で溶融成形して厚さ１５０μｍのシート
を得、さらに１４５℃で５×７倍に変形率３００％／秒
で延伸した厚さ４μｍのフィルムを、顕微鏡用ＸＹステ
ージおよびラインセンサカメラを備えた検査装置を用い
てボイドを測定するに際し、ラインセンサカメラ側から
光を照射し、該フィルムからの反射光をラインセンサカ
メラで検知したその映像信号を画像処理することでボイ
ドの大きさおよび数を検知するコンデンサー絶縁フィル
ム用ポリプロピレン樹脂の評価方法である。
【０００６】本発明において、ベースとなる結晶性のプ
ロピレンの単独重合体としては、灰化法で測定した触媒
残査が４０ｐｐｍ以下、塩素含量が２ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。このようなポリプロピレンについては
例えば特開平６−２３６７０９号公報などにその例が開
示されているが、そのような組成のものであっても上記
の方法でフィルムに成形した時に多数のボイドが発生す
る場合があり、そのようなものは実際にコンデンサーと
しての評価をすると物性が不良であることがあった。こ
れに対して本発明におけるポリプロピレン樹脂ではフィ
ルムに成形した時に多数のボイドが発生する問題がな
く、コンデンサー用として良好な性能を示す。
ロピレンの単独重合体としては、灰化法で測定した触媒
残査が４０ｐｐｍ以下、塩素含量が２ｐｐｍ以下である
ことが好ましい。このようなポリプロピレンについては
例えば特開平６−２３６７０９号公報などにその例が開
示されているが、そのような組成のものであっても上記
の方法でフィルムに成形した時に多数のボイドが発生す
る場合があり、そのようなものは実際にコンデンサーと
しての評価をすると物性が不良であることがあった。こ
れに対して本発明におけるポリプロピレン樹脂ではフィ
ルムに成形した時に多数のボイドが発生する問題がな
く、コンデンサー用として良好な性能を示す。
【０００７】本発明のポリプロピレン樹脂を得るために
はチタン、マグネシウム、ハロゲンおよび内部添加電子
供与性化合物を含む固体状チタン触媒成分と周期律表の
第１族、２族、３族から選ばれた金属を含む有機金属化
合物および外部添加電子供与性化合物よりなる重合触媒
の存在下にプロピレンを重合させて得たポリプロピレン
を用いるのが好ましい。
はチタン、マグネシウム、ハロゲンおよび内部添加電子
供与性化合物を含む固体状チタン触媒成分と周期律表の
第１族、２族、３族から選ばれた金属を含む有機金属化
合物および外部添加電子供与性化合物よりなる重合触媒
の存在下にプロピレンを重合させて得たポリプロピレン
を用いるのが好ましい。
【０００８】重合触媒としては、より具体的には、通常
工業的にポリプロピレンを製造するために用いられてい
る触媒が使用される。例えばハロゲン化マグネシウムな
どの担体上に三塩化チタンや四塩化チタンを担持したも
のと有機アルミニウム化合物が用いられる。その中でも
特に高活性でチタン成分のもともと少ない触媒を用いる
ことが好ましい。
工業的にポリプロピレンを製造するために用いられてい
る触媒が使用される。例えばハロゲン化マグネシウムな
どの担体上に三塩化チタンや四塩化チタンを担持したも
のと有機アルミニウム化合物が用いられる。その中でも
特に高活性でチタン成分のもともと少ない触媒を用いる
ことが好ましい。
【０００９】中でもハロゲン化マグネシウム担体上に内
部添加電子供与性化合物としてＣ−ＯまたはＣ−Ｎ結合
を含有する化合物と、少なくとも１つのハロゲンを有す
る４価のチタン化合物を担持した遷移金属触媒成分、有
機アルミニウム化合物および外部添加電子供与性化合物
よりなる触媒が好ましい。
部添加電子供与性化合物としてＣ−ＯまたはＣ−Ｎ結合
を含有する化合物と、少なくとも１つのハロゲンを有す
る４価のチタン化合物を担持した遷移金属触媒成分、有
機アルミニウム化合物および外部添加電子供与性化合物
よりなる触媒が好ましい。
【００１０】重合に際し、温度は常温〜１５０℃、圧力
は常圧〜１００ｋｇ／ｃｍ2で行うのが一般的である。
重合方法は溶媒重合法、塊状重合法、気相重合法など従
来の重合法が用いられるが、塊状重合法、気相重合法が
好ましい。
は常圧〜１００ｋｇ／ｃｍ2で行うのが一般的である。
重合方法は溶媒重合法、塊状重合法、気相重合法など従
来の重合法が用いられるが、塊状重合法、気相重合法が
好ましい。
【００１１】本発明における結晶性のプロピレン単独重
合体は、触媒の単位量当たりのポリマーの取得量が低い
場合には後処理を行って触媒残査を除去する必要があ
る。また、触媒の活性が高くてポリマーの取得量が多い
場合でも後処理を行って触媒残査を除去することが好ま
しい。後処理方法としては、重合して得られたポリプロ
ピレンを液状のプロピレン、ブタン、ヘキサンあるいは
ヘプタンなどで洗浄する。この時水、アルコール化合
物、ケトン化合物、エーテル化合物、エステル化合物、
アミン化合物、有機酸化合物、無機酸化合物などを添加
してチタンやマグネシウムなどの触媒成分を可溶化して
抽出され易くすることも行われる。さらに水やアルコー
ルなどの極性化合物で洗浄することも好ましい。
合体は、触媒の単位量当たりのポリマーの取得量が低い
場合には後処理を行って触媒残査を除去する必要があ
る。また、触媒の活性が高くてポリマーの取得量が多い
場合でも後処理を行って触媒残査を除去することが好ま
しい。後処理方法としては、重合して得られたポリプロ
ピレンを液状のプロピレン、ブタン、ヘキサンあるいは
ヘプタンなどで洗浄する。この時水、アルコール化合
物、ケトン化合物、エーテル化合物、エステル化合物、
アミン化合物、有機酸化合物、無機酸化合物などを添加
してチタンやマグネシウムなどの触媒成分を可溶化して
抽出され易くすることも行われる。さらに水やアルコー
ルなどの極性化合物で洗浄することも好ましい。
【００１２】さらに上記の重合方法で得られたポリプロ
ピレンを脱ハロゲン処理することにより、特に好ましい
本発明のポリプロピレン樹脂を得ることができる。
ピレンを脱ハロゲン処理することにより、特に好ましい
本発明のポリプロピレン樹脂を得ることができる。
【００１３】上記脱ハロゲン処理の中でも特にエポキシ
化合物を用いた脱ハロゲン処理が好ましい。ここでエポ
キシ化合物としては、エチレンオキサイド、プロピレン
オキサイド、ブテンオキサイド、シクロヘキセンオキサ
イドなどのアルキレンオキサイドやグリシジルアルコー
ル、グリシジル酸、グリシジルエステルなどが好ましく
用いられる。これらのエポキシ化合物を用いてポリマー
の脱塩素処理を行うときにはエポキシ化合物と等モル以
上のＯＨ基を持った化合物を用いると非常に効果的であ
る。ここでＯＨ基を持った化合物としては水、アルコー
ル化合物が挙げられる。
化合物を用いた脱ハロゲン処理が好ましい。ここでエポ
キシ化合物としては、エチレンオキサイド、プロピレン
オキサイド、ブテンオキサイド、シクロヘキセンオキサ
イドなどのアルキレンオキサイドやグリシジルアルコー
ル、グリシジル酸、グリシジルエステルなどが好ましく
用いられる。これらのエポキシ化合物を用いてポリマー
の脱塩素処理を行うときにはエポキシ化合物と等モル以
上のＯＨ基を持った化合物を用いると非常に効果的であ
る。ここでＯＨ基を持った化合物としては水、アルコー
ル化合物が挙げられる。
【００１４】本発明におけるポリプロピレン樹脂中の触
媒残査、塩素含量の定量方法としては公知の方法が利用
できる。
媒残査、塩素含量の定量方法としては公知の方法が利用
できる。
【００１５】本発明においてポリプロピレン樹脂は13Ｃ
−ＮＭＲにおけるアイソタクティックペンタッド分率が
０．９４以上であって、２．１６ｋｇ荷重、２３０℃の
メルトフローインデックス（以下、ＭＩと記す。）が１
０〜０．１ｇ／１０分であり、２５０℃で成形した厚さ
１５０μｍのシートを１４５℃で５×７倍に変形率３０
０％／秒で延伸した厚さ４μｍのフィルム中、１５平方
センチメートルあたりに形成されるボイドのうち長径が
５０μｍ以上のものが１個以下、３０μｍ以上〜５０μ
ｍ未満のものが２個以下、３０μｍ未満のものが５個以
下であるという特性を有することが必要である。
−ＮＭＲにおけるアイソタクティックペンタッド分率が
０．９４以上であって、２．１６ｋｇ荷重、２３０℃の
メルトフローインデックス（以下、ＭＩと記す。）が１
０〜０．１ｇ／１０分であり、２５０℃で成形した厚さ
１５０μｍのシートを１４５℃で５×７倍に変形率３０
０％／秒で延伸した厚さ４μｍのフィルム中、１５平方
センチメートルあたりに形成されるボイドのうち長径が
５０μｍ以上のものが１個以下、３０μｍ以上〜５０μ
ｍ未満のものが２個以下、３０μｍ未満のものが５個以
下であるという特性を有することが必要である。
【００１６】実際にコンデンサー絶縁フィルム用として
用いるためには、少量とはいえ成形時の熱分解に対する
安定性、使用時の安定性などのために例えば２，６−ジ
−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾールのような安定剤を添加
し、加熱溶融混合してペレットとした後にコンデンサー
絶縁フィルム用に成形されるが、このコンデンサー絶縁
フィルム用のポリプロピレン樹脂が特定の特性を有する
かどうかが肝要なのである。
用いるためには、少量とはいえ成形時の熱分解に対する
安定性、使用時の安定性などのために例えば２，６−ジ
−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾールのような安定剤を添加
し、加熱溶融混合してペレットとした後にコンデンサー
絶縁フィルム用に成形されるが、このコンデンサー絶縁
フィルム用のポリプロピレン樹脂が特定の特性を有する
かどうかが肝要なのである。
【００１７】本発明におけるポリプロピレン樹脂をコン
デンサー絶縁フィルム用に成形する場合、具体的には、
まず２０ｍｍφの２層Ｔダイを用い、２５０℃で厚さ１
５０μｍのシートを作成する。こうして得られたシート
を１４５℃で１分間予熱した後、１４５℃で変形率３０
０％／秒で縦方向に５倍、横方向に７倍逐次延伸を行
い、厚さ４μｍのフィルムを得る。上記の方法で得られ
たフィルム中に形成されるボイドの個数および大きさの
判定は以下の方法で行った。
デンサー絶縁フィルム用に成形する場合、具体的には、
まず２０ｍｍφの２層Ｔダイを用い、２５０℃で厚さ１
５０μｍのシートを作成する。こうして得られたシート
を１４５℃で１分間予熱した後、１４５℃で変形率３０
０％／秒で縦方向に５倍、横方向に７倍逐次延伸を行
い、厚さ４μｍのフィルムを得る。上記の方法で得られ
たフィルム中に形成されるボイドの個数および大きさの
判定は以下の方法で行った。
【００１８】前記の方法で得たフィルムを枠（１５ｃｍ
×１５ｃｍ）に貼り、顕微鏡用ＸＹステージ（中央精機
ＳＤ−Ｐ検体）およびラインセンサカメラを備えたボイ
ド検査装置にかけ、１５平方センチメートルの範囲（Ｔ
Ｄ方向１ｃｍ×ＭＤ方向５ｃｍの範囲を３箇所測定す
る。）のボイドの個数および大きさを測定した。
×１５ｃｍ）に貼り、顕微鏡用ＸＹステージ（中央精機
ＳＤ−Ｐ検体）およびラインセンサカメラを備えたボイ
ド検査装置にかけ、１５平方センチメートルの範囲（Ｔ
Ｄ方向１ｃｍ×ＭＤ方向５ｃｍの範囲を３箇所測定す
る。）のボイドの個数および大きさを測定した。
【００１９】本発明においてラインセンサカメラで検知
された映像信号は画像処理装置（ＳＣＡＮＴＥＣ−４０
００）を通し、ビデオ信号に変換した後にモニターに映
し出される。ラインセンサカメラの分解能（最小画素）
はカメラの対物レンズの倍率によって決まる。例えば対
物レンズの倍率が５のときは分解能は１μｍとなり、１
μｍ以上の大きさのボイドが検知できることとなる。
された映像信号は画像処理装置（ＳＣＡＮＴＥＣ−４０
００）を通し、ビデオ信号に変換した後にモニターに映
し出される。ラインセンサカメラの分解能（最小画素）
はカメラの対物レンズの倍率によって決まる。例えば対
物レンズの倍率が５のときは分解能は１μｍとなり、１
μｍ以上の大きさのボイドが検知できることとなる。
【００２０】本発明においてフィルム中のボイドは画像
の濃淡によって識別されるが、様々な測定方法を検討し
た結果、透過光ではなく反射光を見ることによって効率
よく識別できることがわかった。言い換えれば、透過光
を観測しても画像の濃淡によってフィルム中のボイドは
検知できないが、反射光を観測することによって初めて
それが可能になったのである。
の濃淡によって識別されるが、様々な測定方法を検討し
た結果、透過光ではなく反射光を見ることによって効率
よく識別できることがわかった。言い換えれば、透過光
を観測しても画像の濃淡によってフィルム中のボイドは
検知できないが、反射光を観測することによって初めて
それが可能になったのである。
【００２１】
【実施例】以下に実施例を示し、さらに本発明を説明す
る。
る。
【００２２】実施例１ 〔触媒の調製〕無水塩化マグネシウム３００グラム、灯
油１．６リットル、２−エチルヘキシルアルコール１．
５リットルを１４０℃で３時間加熱して均一溶液とし
た。この溶液に無水フタル酸７０グラムを添加し、１３
０℃で１時間攪拌して溶解した後、室温まで冷却した。
さらに上記の溶液を−２０℃に冷却した四塩化チタン
８．５リットル中にゆっくり滴下した。滴下終了後１１
０℃まで昇温し、フタル酸ジイソブチル２１５ミリリッ
トルを加え、さらに２時間攪拌した。熱時ろ過により固
体を分離し、得られた固体を再度四塩化チタン１０リッ
トル中に懸濁させ、再び１１０℃で２時間攪拌した。熱
時ろ過により固体を分離し、得られた固体をｎ−ヘプタ
ンで、洗浄液にチタンが実質上検出されなくなるまで洗
浄した。得られた固体触媒成分はチタン２．２ｗｔ．
％、フタル酸ジイソブチル１１．０ｗｔ．％を含有して
いた。
油１．６リットル、２−エチルヘキシルアルコール１．
５リットルを１４０℃で３時間加熱して均一溶液とし
た。この溶液に無水フタル酸７０グラムを添加し、１３
０℃で１時間攪拌して溶解した後、室温まで冷却した。
さらに上記の溶液を−２０℃に冷却した四塩化チタン
８．５リットル中にゆっくり滴下した。滴下終了後１１
０℃まで昇温し、フタル酸ジイソブチル２１５ミリリッ
トルを加え、さらに２時間攪拌した。熱時ろ過により固
体を分離し、得られた固体を再度四塩化チタン１０リッ
トル中に懸濁させ、再び１１０℃で２時間攪拌した。熱
時ろ過により固体を分離し、得られた固体をｎ−ヘプタ
ンで、洗浄液にチタンが実質上検出されなくなるまで洗
浄した。得られた固体触媒成分はチタン２．２ｗｔ．
％、フタル酸ジイソブチル１１．０ｗｔ．％を含有して
いた。
【００２３】〔重合〕内容積７０リットルの充分に乾燥
し、窒素で置換したオートクレーブを準備し、ヘプタン
１０００ミリリットルに希釈したトリエチルアルミニウ
ム２ミリリットル、ジノルマルプロピルジメトキシシラ
ン０．８ミリリットル、上記固体触媒成分１５０ミリグ
ラムを加え、プロピレン２０キログラム、水素１７Ｎリ
ットルを加え、７０℃で２時間重合した。重合後未反応
のプロピレンをデカンテーションにより分離し、重合生
成物を液化プロピレンで３回洗浄した。次いで、生成物
に水０．２グラムとプロピレンオキサイド１０ミリリッ
トルを添加して、さらに９０℃で１５分間処理し、減圧
下で５分間乾燥した。このプロピレンオキサイドによる
処理を３回繰り返し、生成ポリマーを取り出して秤量し
たところ１４．５０キログラムのポリプロピレンが得ら
れた。この重合でチタンあたりの取得量は４３９万ｇ−
ＰＰ／ｇ−Ｔｉであった。
し、窒素で置換したオートクレーブを準備し、ヘプタン
１０００ミリリットルに希釈したトリエチルアルミニウ
ム２ミリリットル、ジノルマルプロピルジメトキシシラ
ン０．８ミリリットル、上記固体触媒成分１５０ミリグ
ラムを加え、プロピレン２０キログラム、水素１７Ｎリ
ットルを加え、７０℃で２時間重合した。重合後未反応
のプロピレンをデカンテーションにより分離し、重合生
成物を液化プロピレンで３回洗浄した。次いで、生成物
に水０．２グラムとプロピレンオキサイド１０ミリリッ
トルを添加して、さらに９０℃で１５分間処理し、減圧
下で５分間乾燥した。このプロピレンオキサイドによる
処理を３回繰り返し、生成ポリマーを取り出して秤量し
たところ１４．５０キログラムのポリプロピレンが得ら
れた。この重合でチタンあたりの取得量は４３９万ｇ−
ＰＰ／ｇ−Ｔｉであった。
【００２４】またソックスレー抽出器で測定した沸騰ｎ
−ヘプタン抽出残量（抽出残ポリマーの重量／抽出前ポ
リマーの重量を１００分率で表示したもの。以下、ＩＩ
と記す。）は９７．８、13Ｃ−ＮＭＲによって測定した
アイソタクティックペンタッド分率（以下、ｍｍｍｍと
記す。）は０．９７、ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフで１３５℃の１，２，４−トリクロロベンゼンを溶
媒として測定した重量平均分子量と数平均分子量の比
（以下、Ｍｗ／Ｍｎと記す。）は５．２であった。
−ヘプタン抽出残量（抽出残ポリマーの重量／抽出前ポ
リマーの重量を１００分率で表示したもの。以下、ＩＩ
と記す。）は９７．８、13Ｃ−ＮＭＲによって測定した
アイソタクティックペンタッド分率（以下、ｍｍｍｍと
記す。）は０．９７、ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフで１３５℃の１，２，４−トリクロロベンゼンを溶
媒として測定した重量平均分子量と数平均分子量の比
（以下、Ｍｗ／Ｍｎと記す。）は５．２であった。
【００２５】得られた上記ポリプロピレン１００重量部
に対してカルシウムステアレート０．００２重量部、イ
ルガノックス−１３３０（商品名、チバガイギー社）
０．２重量部を混合してから２５０℃でペレット化して
ポリプロピレン樹脂を得た。このポリプロピレン樹脂の
ＭＩは４．１ｇ／１０分であり、触媒残査および塩素含
量を測定したところそれぞれ１４ｐｐｍ、１ｐｐｍ以下
であった。
に対してカルシウムステアレート０．００２重量部、イ
ルガノックス−１３３０（商品名、チバガイギー社）
０．２重量部を混合してから２５０℃でペレット化して
ポリプロピレン樹脂を得た。このポリプロピレン樹脂の
ＭＩは４．１ｇ／１０分であり、触媒残査および塩素含
量を測定したところそれぞれ１４ｐｐｍ、１ｐｐｍ以下
であった。
【００２６】〔フィルムの評価〕次いでこのポリプロピ
レン樹脂を用い、２０ｍｍφの２層Ｔダイにより、２５
０℃で厚さ１５０μｍのシートを作成した。得られたシ
ートをＴＭロング社製二軸延伸機を用い、１４５℃で１
分間予熱した後、１４５℃で変形率３００％／秒で縦方
向に５倍、横方向に７倍逐次延伸を行い、厚さ４μｍの
フィルムを得た。
レン樹脂を用い、２０ｍｍφの２層Ｔダイにより、２５
０℃で厚さ１５０μｍのシートを作成した。得られたシ
ートをＴＭロング社製二軸延伸機を用い、１４５℃で１
分間予熱した後、１４５℃で変形率３００％／秒で縦方
向に５倍、横方向に７倍逐次延伸を行い、厚さ４μｍの
フィルムを得た。
【００２７】上記の方法で得たフィルムを枠（１５ｃｍ
×１５ｃｍ）に貼り、顕微鏡用ＸＹステージおよびライ
ンセンサカメラを備えたボイド検査装置にかけ、ボイド
の個数および大きさを測定した結果、このフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものは０個、３０μｍ以上〜５
０μｍ未満のものは１個、３０μｍ未満のものは３個で
あった。また、このフィルムの絶縁破壊電圧は５５０Ｖ
／μｍであった。
×１５ｃｍ）に貼り、顕微鏡用ＸＹステージおよびライ
ンセンサカメラを備えたボイド検査装置にかけ、ボイド
の個数および大きさを測定した結果、このフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものは０個、３０μｍ以上〜５
０μｍ未満のものは１個、３０μｍ未満のものは３個で
あった。また、このフィルムの絶縁破壊電圧は５５０Ｖ
／μｍであった。
【００２８】比較例１ 〔重合〕実施例１で得た触媒を用い、ジノルマルプロピ
ルジメトキシシランのかわりにデシルトリメトキシシラ
ンを用いる以外は実施例１と全く同様にしたところ１
０．１０キログラムのポリプロピレンが得られた。この
重合でチタンあたりの取得量は２９３万ｇ−ＰＰ／ｇ−
Ｔｉであった。またポリプロピレンのＩＩは９８．１、
ｍｍｍｍは０．９２、Ｍｗ／Ｍｎは５．３であった。
ルジメトキシシランのかわりにデシルトリメトキシシラ
ンを用いる以外は実施例１と全く同様にしたところ１
０．１０キログラムのポリプロピレンが得られた。この
重合でチタンあたりの取得量は２９３万ｇ−ＰＰ／ｇ−
Ｔｉであった。またポリプロピレンのＩＩは９８．１、
ｍｍｍｍは０．９２、Ｍｗ／Ｍｎは５．３であった。
【００２９】また、ポリプロピレン樹脂のＭＩは３．８
ｇ／１０分であり、触媒残査および塩素含量はそれぞれ
１７ｐｐｍ、１ｐｐｍであった。
ｇ／１０分であり、触媒残査および塩素含量はそれぞれ
１７ｐｐｍ、１ｐｐｍであった。
【００３０】〔フィルムの評価〕実施例１と全く同様に
行った。二軸延伸製膜された厚さ４μｍのフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものは１個、３０μｍ以上〜５
０μｍ未満のものは３個、３０μｍ未満のものは８個で
あった。また、このフィルムの絶縁破壊電圧は５００Ｖ
／μｍであった。
行った。二軸延伸製膜された厚さ４μｍのフィルム中、
１５平方センチメートルあたりに形成されるボイドのう
ち長径が５０μｍ以上のものは１個、３０μｍ以上〜５
０μｍ未満のものは３個、３０μｍ未満のものは８個で
あった。また、このフィルムの絶縁破壊電圧は５００Ｖ
／μｍであった。
【００３１】比較例２ 実施例１におけるフィルム評価の際に反射光ではなく透
過光によってボイドを識別しようとしたが、ボイドは検
知することができなかった。
過光によってボイドを識別しようとしたが、ボイドは検
知することができなかった。
【００３２】
【発明の効果】本発明のポリプロピレン樹脂はコンデン
サー絶縁フィルムに用いた時、その物性が極めて良好で
ある。また、簡単な評価方法で性能が良好なその樹脂を
特定することができ、工業的に極めて価値がある。
サー絶縁フィルムに用いた時、その物性が極めて良好で
ある。また、簡単な評価方法で性能が良好なその樹脂を
特定することができ、工業的に極めて価値がある。
フロントページの続き (72)発明者 浅沼 正 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井東圧 化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】13Ｃ−ＮＭＲにおけるアイソタクティック
ペンタッド分率が０．９４以上の結晶性プロピレン単独
重合体からなり、２３０℃、２．１６ｋｇ荷重で測定し
たメルトフローインデックスが１０〜０．１ｇ／１０分
であるポリプロピレン樹脂であって、該ポリプロピレン
樹脂を２５０℃で溶融成形して厚さ１５０μｍのシート
を得、さらに１４５℃で５×７倍に変形率３００％／秒
で延伸した厚さ４μｍのフィルム中、１５平方センチメ
ートルあたりに形成されるボイドのうち長径が５０μｍ
以上のものが１個以下、３０μｍ以上〜５０μｍ未満の
ものが２個以下、３０μｍ未満のものが５個以下である
コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂。 - 【請求項２】請求項１記載の１４５℃で５×７倍に変形
率３００％／秒で延伸した厚さ４μｍのフィルムを、顕
微鏡用ＸＹステージおよびラインセンサカメラを備えた
検査装置を用いてボイドを測定するに際し、ラインセン
サカメラ側から光を照射し、該フィルムからの反射光を
ラインセンサカメラで検知したその映像信号を画像処理
することでボイドの大きさおよび数を検知するコンデン
サー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121322A JPH08311268A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂およびその評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121322A JPH08311268A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂およびその評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311268A true JPH08311268A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=14808389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7121322A Pending JPH08311268A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | コンデンサー絶縁フィルム用ポリプロピレン樹脂およびその評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311268A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010219328A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Prime Polymer Co Ltd | フィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムおよびフィルムコンデンサ |
| JP2010219329A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Prime Polymer Co Ltd | フィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの製造方法 |
| JPWO2010107052A1 (ja) * | 2009-03-17 | 2012-09-20 | 株式会社プライムポリマー | フィルムコンデンサ用ポリプロピレン、フィルムコンデンサ用ポリプロピレンシート、それらの製造方法、およびその用途 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6423145A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-25 | Asahi Chemical Ind | Optical appearance inspection device |
| JPH05113405A (ja) * | 1991-04-26 | 1993-05-07 | Toyobo Co Ltd | 欠点検出用装置 |
| JPH06236709A (ja) * | 1992-06-15 | 1994-08-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 高分子絶縁材料およびそれを用いた成形体 |
| JPH0743317A (ja) * | 1993-07-28 | 1995-02-14 | Sekisui Chem Co Ltd | シート状物の欠陥検査装置 |
| JPH0763538A (ja) * | 1993-08-31 | 1995-03-10 | Matsushita Electric Works Ltd | 表面の外観検査装置 |
-
1995
- 1995-05-19 JP JP7121322A patent/JPH08311268A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6423145A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-25 | Asahi Chemical Ind | Optical appearance inspection device |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2010219328A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Prime Polymer Co Ltd | フィルムコンデンサ用ポリプロピレンフィルムおよびフィルムコンデンサ |
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| US9449761B2 (en) | 2009-03-17 | 2016-09-20 | Prime Polymer Co., Ltd. | Polypropylene for film capacitor, polypropylene sheet for film capacitor, method for producing the same, and uses of the same |
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