JPH082989B2 - ポリオレフィン系樹脂粒子の予備発泡方法 - Google Patents
ポリオレフィン系樹脂粒子の予備発泡方法Info
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- JPH082989B2 JPH082989B2 JP62114026A JP11402687A JPH082989B2 JP H082989 B2 JPH082989 B2 JP H082989B2 JP 62114026 A JP62114026 A JP 62114026A JP 11402687 A JP11402687 A JP 11402687A JP H082989 B2 JPH082989 B2 JP H082989B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリオレフィン系樹脂粒子の予備発泡方法に
関する。
関する。
ポリオレフィン系樹脂粒子の予備発泡方法として、揮
発性発泡剤を含有するポリオレフィン系樹脂粒子を密閉
容器内で水に分散させ加圧下に該粒子の軟化点以上の温
度に加熱した後、窒素ガスにより容器内圧を一定に保持
しつつ、樹脂粒子と水とを容器内より低圧の雰囲気下に
放出して発泡させる方法が知られている（特公昭56−13
44号）。この方法によれば優れたポリオレフィン系樹脂
予備発泡粒子を得ることができるが、容器内の樹脂粒子
と水とを放出していくに従い、容器内空間の容積が大き
くなるために容器内空間における揮発性発泡剤の分圧が
低下し、樹脂粒子内の発泡剤が抜け出して予備発泡の進
行に伴ない発泡倍率が次第に低下してしまうものであっ
た。
発性発泡剤を含有するポリオレフィン系樹脂粒子を密閉
容器内で水に分散させ加圧下に該粒子の軟化点以上の温
度に加熱した後、窒素ガスにより容器内圧を一定に保持
しつつ、樹脂粒子と水とを容器内より低圧の雰囲気下に
放出して発泡させる方法が知られている（特公昭56−13
44号）。この方法によれば優れたポリオレフィン系樹脂
予備発泡粒子を得ることができるが、容器内の樹脂粒子
と水とを放出していくに従い、容器内空間の容積が大き
くなるために容器内空間における揮発性発泡剤の分圧が
低下し、樹脂粒子内の発泡剤が抜け出して予備発泡の進
行に伴ない発泡倍率が次第に低下してしまうものであっ
た。
ところで、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を用い
た型内成型法としては、該粒子に内圧を付与した後に成
型に供する方法あるいは該粒子に特に内圧を付与するこ
となく成型に供する方法が挙げられる。内圧が高められ
た粒子を用いて成型を行なった場合、粒子の高発泡力に
より種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在していても一
応成型体となり得る。一方、内圧付与の前処理を行なわ
ない粒子を用いて成型を行なった場合、粒子の低発泡力
のため種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在していると
融着不良（主として低発泡倍率側にて）あるいは／かつ
収縮（主として高発泡倍率側にて）が生じてしまい所望
の成型品とはなり得ない。いずれの方法を採用するにせ
よ、種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在したまま成型
を行なうことは好ましくない。そこで従来は、内圧付与
の前処理を施さない粒子を用いて成型を行なう場合に
は、特に粒子を倍率によりふるい分けしなければならな
かった。しかしながら、この様なふるい分けは、工程上
非常に複雑であり、改善が望まれていた。
た型内成型法としては、該粒子に内圧を付与した後に成
型に供する方法あるいは該粒子に特に内圧を付与するこ
となく成型に供する方法が挙げられる。内圧が高められ
た粒子を用いて成型を行なった場合、粒子の高発泡力に
より種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在していても一
応成型体となり得る。一方、内圧付与の前処理を行なわ
ない粒子を用いて成型を行なった場合、粒子の低発泡力
のため種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在していると
融着不良（主として低発泡倍率側にて）あるいは／かつ
収縮（主として高発泡倍率側にて）が生じてしまい所望
の成型品とはなり得ない。いずれの方法を採用するにせ
よ、種々の発泡倍率の予備発泡粒子が混在したまま成型
を行なうことは好ましくない。そこで従来は、内圧付与
の前処理を施さない粒子を用いて成型を行なう場合に
は、特に粒子を倍率によりふるい分けしなければならな
かった。しかしながら、この様なふるい分けは、工程上
非常に複雑であり、改善が望まれていた。
一方、容器内に揮発性発泡剤を導入しつつ樹脂粒子の
放出を行うことにより容器内空間における揮発性発泡剤
の分圧を一定に保持して得られる予備発泡粒子の発泡倍
率を略一定にする方法等が提案されている（特開昭59−
30836号）。しかしながら揮発性発泡剤を容器内に導入
することによって容器内空間における揮発性発泡剤の分
圧を発泡開始から終了までの間一定に保持するためには
多量の揮発性発泡剤を必要とするものである。一方、フ
ロンガスは高価ではあるが不燃性であるということから
この種発泡の発泡剤として広く用いられている（特開昭
59−30836号中の実施例でも用いられている）が、フロ
ンガスを多量に使用することは、製造コスト面及びオゾ
ン層破壊の面からいって非常に問題である。また、この
方法は予備発泡中に−30℃にも達する液状ジクロロジフ
ロロメタン（フロン）を圧入するものであるから、予備
発泡中の容器内水位の低下に伴ない、低温発泡剤の影響
を受け、水温が低下するため発泡温度を一定に保ち難
い。従って得られる予備発泡粒子の発泡の進行に伴なう
発泡倍率の低下は避けられないものであった。
放出を行うことにより容器内空間における揮発性発泡剤
の分圧を一定に保持して得られる予備発泡粒子の発泡倍
率を略一定にする方法等が提案されている（特開昭59−
30836号）。しかしながら揮発性発泡剤を容器内に導入
することによって容器内空間における揮発性発泡剤の分
圧を発泡開始から終了までの間一定に保持するためには
多量の揮発性発泡剤を必要とするものである。一方、フ
ロンガスは高価ではあるが不燃性であるということから
この種発泡の発泡剤として広く用いられている（特開昭
59−30836号中の実施例でも用いられている）が、フロ
ンガスを多量に使用することは、製造コスト面及びオゾ
ン層破壊の面からいって非常に問題である。また、この
方法は予備発泡中に−30℃にも達する液状ジクロロジフ
ロロメタン（フロン）を圧入するものであるから、予備
発泡中の容器内水位の低下に伴ない、低温発泡剤の影響
を受け、水温が低下するため発泡温度を一定に保ち難
い。従って得られる予備発泡粒子の発泡の進行に伴なう
発泡倍率の低下は避けられないものであった。
本発明は上記の点に鑑みなされたもので、フレオン等
の揮発性発泡剤を多量に消費することなく樹脂粒子内の
発泡剤の抜け出しや、樹脂粒子の温度低下による発泡倍
率の低下を防止し、発泡の開始から終了まで均一発泡倍
率の予備発泡粒子を得ることのできるポリオレフィン系
樹脂粒子の予備発泡方法を提供することを目的とするも
のである。
の揮発性発泡剤を多量に消費することなく樹脂粒子内の
発泡剤の抜け出しや、樹脂粒子の温度低下による発泡倍
率の低下を防止し、発泡の開始から終了まで均一発泡倍
率の予備発泡粒子を得ることのできるポリオレフィン系
樹脂粒子の予備発泡方法を提供することを目的とするも
のである。
即ち本発明は耐圧容器中で、揮発性発泡剤を含有する
ポリオレフィン系樹脂粒子を分散媒に分散させ、容器内
の分散媒の温度を上記ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化
点以上の温度に加熱した後、容器の一端を開放し、樹脂
粒子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下に放出する
に際し、上記分散媒の温度と略同じ温度であって且つ放
出量と略等しい量の加熱液体を容器内に供給しつつ放出
を行ない、発泡槽内のポリオレフィン系樹脂粒子が初期
配合量の3/4以上放出されるまで上記加熱液体の供給を
行なうことを特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の予
備発泡方法を要旨とするものである。
ポリオレフィン系樹脂粒子を分散媒に分散させ、容器内
の分散媒の温度を上記ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化
点以上の温度に加熱した後、容器の一端を開放し、樹脂
粒子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下に放出する
に際し、上記分散媒の温度と略同じ温度であって且つ放
出量と略等しい量の加熱液体を容器内に供給しつつ放出
を行ない、発泡槽内のポリオレフィン系樹脂粒子が初期
配合量の3/4以上放出されるまで上記加熱液体の供給を
行なうことを特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の予
備発泡方法を要旨とするものである。
本発明において用いられるポリオレフィン系樹脂とし
ては、例えば直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエ
チレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブ
チレン、エチレン−プロピレンブロック共重合体、エチ
レン−プロピレンランダム共重合体、エチレン成分を50
％以上含むエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−
スチレン共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共
重合体あるいはエチレンと他のビニルモノマーとの共重
合体等が挙げられる。
ては、例えば直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエ
チレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブ
チレン、エチレン−プロピレンブロック共重合体、エチ
レン−プロピレンランダム共重合体、エチレン成分を50
％以上含むエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−
スチレン共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共
重合体あるいはエチレンと他のビニルモノマーとの共重
合体等が挙げられる。
本発明においてはまず揮発性発泡剤を含有するポリオ
レフィン系樹脂粒子を密閉容器内で分散させるが、ポリ
オレフィン系樹脂と揮発性発泡剤を密閉容器内で分散媒
に分散させて加熱、加圧することにより発泡剤を樹脂粒
子中に含有せしめることができる。揮発性発泡剤として
はプロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等
の脂肪族炭化水素、シクロブタン、シクロペンタン等の
環式脂肪族炭化水素、トリクロロフロロメタン、ジクロ
ロフロロメタン、ジクロロジフロロメタン、ジクロロテ
トラフロロエタン、メチルクロライド、エチルクロライ
ド等のハロゲン化炭化水素が挙げられる。分散媒として
は水、エチレングリコール、グリセリン、メタノール、
エタノール等の１種又は２種以上の混合物が挙げられる
が通常は水が用いられる。また必要に応じて酸化アルミ
ニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム等の分散剤を用い
ることもできる。
レフィン系樹脂粒子を密閉容器内で分散させるが、ポリ
オレフィン系樹脂と揮発性発泡剤を密閉容器内で分散媒
に分散させて加熱、加圧することにより発泡剤を樹脂粒
子中に含有せしめることができる。揮発性発泡剤として
はプロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等
の脂肪族炭化水素、シクロブタン、シクロペンタン等の
環式脂肪族炭化水素、トリクロロフロロメタン、ジクロ
ロフロロメタン、ジクロロジフロロメタン、ジクロロテ
トラフロロエタン、メチルクロライド、エチルクロライ
ド等のハロゲン化炭化水素が挙げられる。分散媒として
は水、エチレングリコール、グリセリン、メタノール、
エタノール等の１種又は２種以上の混合物が挙げられる
が通常は水が用いられる。また必要に応じて酸化アルミ
ニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム等の分散剤を用い
ることもできる。
次いで分酸媒の温度を上記ポリオレフィン系樹脂粒子
の軟化点以上の温度に加熱した後、容器の一端を開放し
て樹脂粒子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下（通
常は大気圧下）へ放出するが、この際放出量と略等しい
量で容器内の分散媒の温度と略同じ温度の加熱液体を容
器内に供給して容器内の空間の容積及び液温を略一定に
保持することによって容器内空間における揮発性発泡剤
の分圧低下及び発泡温度の変動が防止され発泡開始から
終了までの間に亘って均一性の高い発泡倍率の予備発泡
粒子が得られる。上記加熱液体としては分散媒と同様の
ものが挙げられるが、通常は水が用いられる。加熱液体
の温度は樹脂の示差走査熱量測定におけるDSC曲線から
求めた融解終了温度をTm（℃）としたとき、Tm−20℃〜
Tm−５℃の範囲が好ましい。また加熱液体の供給量は40
0/min〜20/minの範囲で、容器内容物の放出量と略
等しくなるように設定する。加熱液体の供給方法として
は、第１図に示すように貯留槽１内を空気等によって加
圧して貯留槽１内に貯留されている加熱液体２を押出し
発泡槽３へ供給する方法、第２図に示すようにタンク４
内の液体５をポンプ６によって加熱帯域７へ送って加熱
し、更にポンプ８によって発泡槽３へ供給する方法等が
挙げられる。
の軟化点以上の温度に加熱した後、容器の一端を開放し
て樹脂粒子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下（通
常は大気圧下）へ放出するが、この際放出量と略等しい
量で容器内の分散媒の温度と略同じ温度の加熱液体を容
器内に供給して容器内の空間の容積及び液温を略一定に
保持することによって容器内空間における揮発性発泡剤
の分圧低下及び発泡温度の変動が防止され発泡開始から
終了までの間に亘って均一性の高い発泡倍率の予備発泡
粒子が得られる。上記加熱液体としては分散媒と同様の
ものが挙げられるが、通常は水が用いられる。加熱液体
の温度は樹脂の示差走査熱量測定におけるDSC曲線から
求めた融解終了温度をTm（℃）としたとき、Tm−20℃〜
Tm−５℃の範囲が好ましい。また加熱液体の供給量は40
0/min〜20/minの範囲で、容器内容物の放出量と略
等しくなるように設定する。加熱液体の供給方法として
は、第１図に示すように貯留槽１内を空気等によって加
圧して貯留槽１内に貯留されている加熱液体２を押出し
発泡槽３へ供給する方法、第２図に示すようにタンク４
内の液体５をポンプ６によって加熱帯域７へ送って加熱
し、更にポンプ８によって発泡槽３へ供給する方法等が
挙げられる。
また、加熱液体の供給は、発泡槽内のポリオレフィン
系樹脂流を初期配合量の3/4以上放出するまで行なう。
系樹脂流を初期配合量の3/4以上放出するまで行なう。
本発明方法によって得られる予備発泡粒子は成型用型
内に充填して加熱発泡せしめる所謂ビーズ成型に供され
るが、本発明によって得られる予備発泡粒子は発泡倍率
の均一性が高いので、発泡能のバラツキが少なく、一定
の条件で成型した場合に全ての粒子が同じように発泡
し、未発泡のものや発泡後収縮を生じるもの等が存在す
ることがないから、内圧付与の前処理せずに成型を行な
う場合に非常に有用である。
内に充填して加熱発泡せしめる所謂ビーズ成型に供され
るが、本発明によって得られる予備発泡粒子は発泡倍率
の均一性が高いので、発泡能のバラツキが少なく、一定
の条件で成型した場合に全ての粒子が同じように発泡
し、未発泡のものや発泡後収縮を生じるもの等が存在す
ることがないから、内圧付与の前処理せずに成型を行な
う場合に非常に有用である。
また、本発明によって得られる予備発泡粒子は発泡倍
率の均一性が高いため、従来の如く成型に際して予備発
泡粒子を倍率によりふるい分けする必要がない等の効果
を有する。
率の均一性が高いため、従来の如く成型に際して予備発
泡粒子を倍率によりふるい分けする必要がない等の効果
を有する。
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
実施例１〜６ 第１表に示す樹脂粒子と発泡剤及び微粒状の酸化アル
ミニウム200gを密閉容器内で水200に分散させ、同表
に示す温度に加熱して保持した後、第１表に示す温度及
び量の加熱水を容器内に供給しながら、容器内の樹脂粒
子と加熱水とを毎分第１表に示す量大気圧下に放出して
予備発泡を行なった。得られた予備発泡粒子の発泡倍率
を経時的に測定した結果を第２表に示す。またこの予備
発泡粒子を48時間大気圧下に放置して熟成した後、内圧
付与の前処理を施すことなく成型用金型に充填して第２
表に示す圧力の蒸気で加熱して成型した。得られた成型
体の性状を第２表にあわせて示す。
ミニウム200gを密閉容器内で水200に分散させ、同表
に示す温度に加熱して保持した後、第１表に示す温度及
び量の加熱水を容器内に供給しながら、容器内の樹脂粒
子と加熱水とを毎分第１表に示す量大気圧下に放出して
予備発泡を行なった。得られた予備発泡粒子の発泡倍率
を経時的に測定した結果を第２表に示す。またこの予備
発泡粒子を48時間大気圧下に放置して熟成した後、内圧
付与の前処理を施すことなく成型用金型に充填して第２
表に示す圧力の蒸気で加熱して成型した。得られた成型
体の性状を第２表にあわせて示す。
比較例１、２ 容器内に加熱水を供給せずに容器内の樹脂粒子の放出
を行なった他は実施例１及び実施例３と同様にして予備
発泡を行なった（放出時間は比較例１で10分、比較例２
で５分であった。）。得られた予備発泡粒子の発泡倍率
を第２表に示す。またこの予備発泡粒子を実施例と同様
にして熟成した後、内圧付与の前処理を行なわずに金型
に充填し、第２表に示す圧力の蒸気で加熱して成型し
た。得られた成型体の性状を第２表にあわせて示す。
を行なった他は実施例１及び実施例３と同様にして予備
発泡を行なった（放出時間は比較例１で10分、比較例２
で５分であった。）。得られた予備発泡粒子の発泡倍率
を第２表に示す。またこの予備発泡粒子を実施例と同様
にして熟成した後、内圧付与の前処理を行なわずに金型
に充填し、第２表に示す圧力の蒸気で加熱して成型し
た。得られた成型体の性状を第２表にあわせて示す。
※２ 面方向収縮率は、成型直後の成型体を60℃で24時
間養生し、次いで室温で24時間放置した後の寸法を測定
し、 収縮率３％未満……○ 収縮率３〜５％……△ 収縮率５％を超える……× として評価した。
間養生し、次いで室温で24時間放置した後の寸法を測定
し、 収縮率３％未満……○ 収縮率３〜５％……△ 収縮率５％を超える……× として評価した。
※３ 厚さ方向収縮率は、成型直後の成型体を60℃で24
時間養生し、次いで室温で24時間放置した後の成型体中
心部の寸法を測定し、 収縮率３％未満……○ 収縮率３〜５％……△ 収縮率５％を超える……× として評価した。
時間養生し、次いで室温で24時間放置した後の成型体中
心部の寸法を測定し、 収縮率３％未満……○ 収縮率３〜５％……△ 収縮率５％を超える……× として評価した。
※４ 二次発泡性は、成型体表面を観察し、 表面が平滑で融着良好……○ ボイドがやや有るが融着良好……△ ボイドが多い……× として評価した。
本発明方法は、発泡剤を含有する樹脂粒子を容器内よ
り低圧下に放出して発泡せしめるに際し、容器内に放出
量と略等しい量の加熱液体を供給しつつ放出する方法を
採用したため、容器内空間の容積が発泡工程中略一定に
保たれ、容器内空間における揮発性発泡剤の分圧が低下
することがないから樹脂粒子中の発泡剤の抜け出しによ
る発泡倍率の低下をきたす虞れがない。また容器内の分
散媒の温度と略同じ温度の加熱液体を供給する方法を採
用したことによって樹脂粒子の温度低下をきたすことが
ないから、温度低下に起因する発泡倍率低下をきたす虞
れもなく、発泡開始から終了までの間に亘って発泡倍率
を略一定に保持でき、均一性の高い発泡倍率の予備発泡
粒子を得ることができる。
り低圧下に放出して発泡せしめるに際し、容器内に放出
量と略等しい量の加熱液体を供給しつつ放出する方法を
採用したため、容器内空間の容積が発泡工程中略一定に
保たれ、容器内空間における揮発性発泡剤の分圧が低下
することがないから樹脂粒子中の発泡剤の抜け出しによ
る発泡倍率の低下をきたす虞れがない。また容器内の分
散媒の温度と略同じ温度の加熱液体を供給する方法を採
用したことによって樹脂粒子の温度低下をきたすことが
ないから、温度低下に起因する発泡倍率低下をきたす虞
れもなく、発泡開始から終了までの間に亘って発泡倍率
を略一定に保持でき、均一性の高い発泡倍率の予備発泡
粒子を得ることができる。
更に本発明方法によれば、発泡剤として例え、フロン
ガスの如き、問題の高いものであっても従来法と比較し
て多量に使用する必要がない。しかも本発明方法により
得られる予備発泡粒子は発泡倍率によるふるい分けをせ
ずとも発泡倍率の均一性が高く、発泡能のバラツキがな
いから内圧付与を行なった後成型しても特に内圧付与の
前処理を行なわずに成型しても融着不良や収縮を生じる
虞れがない。内圧付与工程を省略した場合には成型体製
造工程の簡略化を図ることができるとともに、製造コス
トの低下をも図ることができる等の種々の効果を有する
ものである。
ガスの如き、問題の高いものであっても従来法と比較し
て多量に使用する必要がない。しかも本発明方法により
得られる予備発泡粒子は発泡倍率によるふるい分けをせ
ずとも発泡倍率の均一性が高く、発泡能のバラツキがな
いから内圧付与を行なった後成型しても特に内圧付与の
前処理を行なわずに成型しても融着不良や収縮を生じる
虞れがない。内圧付与工程を省略した場合には成型体製
造工程の簡略化を図ることができるとともに、製造コス
トの低下をも図ることができる等の種々の効果を有する
ものである。
図面は本発明の一実施例を示し、第１図、第２図は各々
加熱液体の異なる供給方法を示す略図である。 ２……加熱液体、３……発泡槽
加熱液体の異なる供給方法を示す略図である。 ２……加熱液体、３……発泡槽
Claims (4)
- 【請求項１】耐圧容器中で、揮発性発泡剤を含有するポ
リオレフィン系樹脂粒子を分散媒に分散させ、容器内の
分散媒の温度を上記ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化点
以上の温度に加熱した後、容器の一端を開放し、樹脂粒
子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下に放出するに
際し、上記分散媒の温度と略同じ温度であって且つ放出
量と略等しい量の加熱液体を容器内に供給しつつ放出を
行ない、容器内のポリオレフィン系樹脂粒子が初期配合
量の3/4以上放出されるまで上記加熱液体の供給を行な
うことを特徴とするポリオレフィン系樹脂粒子の予備発
泡方法。 - 【請求項２】加熱液体の温度が、Tm−20℃〜Tm−５℃で
ある特許請求の範囲第１項記載のポリオレフィン系樹脂
粒子の予備発泡方法（ただし、Tmは樹脂粒子の融解終了
温度）。 - 【請求項３】加熱液体の供給量が400/min〜20/min
である特許請求の範囲第１項あるいは第２項に記載のポ
リオレフィン系樹脂粒子の予備発泡方法。 - 【請求項４】ポリオレフィン系樹脂粒子のポリオレフィ
ン系樹脂がエチレン−プロピレンランダム共重合体であ
る特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載のポリオ
レフィン系樹脂粒子の予備発泡方法。
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