JPH082906A - 窒化けい素の精製方法 - Google Patents
窒化けい素の精製方法Info
- Publication number
- JPH082906A JPH082906A JP6137087A JP13708794A JPH082906A JP H082906 A JPH082906 A JP H082906A JP 6137087 A JP6137087 A JP 6137087A JP 13708794 A JP13708794 A JP 13708794A JP H082906 A JPH082906 A JP H082906A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- silicon
- treatment
- oxygen
- reduced pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は金属けい素の直接窒化法で製造され
た不純物を含有する窒化けい素粉末から不純物を容易に
除去または減少させる窒化けい素の精製方法の提供を目
的とするものである。 【構成】 本発明による窒化けい素の精製方法は、直接
窒化法により製造された窒化けい素粉末を高温処理、特
にはこの高温雰囲気炉を減圧、または酸化雰囲気、つい
で減圧とすることを特徴とするものである。
た不純物を含有する窒化けい素粉末から不純物を容易に
除去または減少させる窒化けい素の精製方法の提供を目
的とするものである。 【構成】 本発明による窒化けい素の精製方法は、直接
窒化法により製造された窒化けい素粉末を高温処理、特
にはこの高温雰囲気炉を減圧、または酸化雰囲気、つい
で減圧とすることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化けい素の精製方法、
特には窒化けい素中に含有されている不純物の除去を一
般的な酸処理を行なわず、高温処理で行なう窒化けい素
の精製方法に関するものである。
特には窒化けい素中に含有されている不純物の除去を一
般的な酸処理を行なわず、高温処理で行なう窒化けい素
の精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化けい素の製造については、金属けい
素と窒素を含む雰囲気ガスとの反応による直接窒化法が
最も広く普及しているが、この直接窒化法で得られる窒
化けい素には未反応で残存した金属けい素や原料から含
有している酸素および粉砕時に増加したSiO2による酸素
などが含まれているために、これは除去する必要があ
る。この精製工程は一般的にフッ硝酸(HF+HNO3) 、フッ
塩酸(HF+HCl)などによる湿式の酸処理が行なわれてお
り、特にＳｉ系の不純物除去にはＨＦが不可欠のものと
されている。
素と窒素を含む雰囲気ガスとの反応による直接窒化法が
最も広く普及しているが、この直接窒化法で得られる窒
化けい素には未反応で残存した金属けい素や原料から含
有している酸素および粉砕時に増加したSiO2による酸素
などが含まれているために、これは除去する必要があ
る。この精製工程は一般的にフッ硝酸(HF+HNO3) 、フッ
塩酸(HF+HCl)などによる湿式の酸処理が行なわれてお
り、特にＳｉ系の不純物除去にはＨＦが不可欠のものと
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、この直接窒
化法による窒化けい素の製造は、 １）金属けい素を窒素ガス気流中で 1,200〜 1,400℃で
反応させて窒化けい素(Si3N4) を製造する工程、 ２）窒化けい素をボールミル、アトライターなどを用い
て粉砕する工程（湿式、乾式あり）、 ３）HF+HClまたはHF+HNO3 を用いて酸処理してＳｉ、Si
O2などの不純物を除去したのち、水洗し、乾燥する精製
工程 で行なわれているが、これには酸処理とこの酸を除去す
るための水洗工程、さらには乾燥工程が必要とされるた
めに精製工程が長くなるという不利がある。
化法による窒化けい素の製造は、 １）金属けい素を窒素ガス気流中で 1,200〜 1,400℃で
反応させて窒化けい素(Si3N4) を製造する工程、 ２）窒化けい素をボールミル、アトライターなどを用い
て粉砕する工程（湿式、乾式あり）、 ３）HF+HClまたはHF+HNO3 を用いて酸処理してＳｉ、Si
O2などの不純物を除去したのち、水洗し、乾燥する精製
工程 で行なわれているが、これには酸処理とこの酸を除去す
るための水洗工程、さらには乾燥工程が必要とされるた
めに精製工程が長くなるという不利がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した窒化けい素の精製方法に関するものであり、
これは窒化けい素粉末を高温処理することを特徴とする
ものであり、これはまたこの高温処理を減圧下、さらに
は酸化雰囲気、ついで減圧下とするものである。
を解決した窒化けい素の精製方法に関するものであり、
これは窒化けい素粉末を高温処理することを特徴とする
ものであり、これはまたこの高温処理を減圧下、さらに
は酸化雰囲気、ついで減圧下とするものである。
【０００５】すなわち、本発明者らは従来法による酸処
理による不利を解決する方法について種々検討した結
果、直接窒化法で製造された窒化けい素には粉砕後、未
反応のＳｉと原料から含有している酸素および粉砕の際
に増加したSiO2による酸素が不純物として残存してお
り、この窒化けい素についてはこれらの不純物を除去す
ることが必要とされるということから、この粉砕された
窒化けい素を 1,000〜 1,700℃で高温処理したところ、
この表面酸化膜および一部内部にとりこまれている酸素
もＳｉＯとして除去できることが見出され、この加熱条
件などについての研究を進めた結果、条件次第によって
はこの加熱処理によって残存するＳｉを含めてすべての
不純物が除去できるか、これを減少できることを確認し
て本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
理による不利を解決する方法について種々検討した結
果、直接窒化法で製造された窒化けい素には粉砕後、未
反応のＳｉと原料から含有している酸素および粉砕の際
に増加したSiO2による酸素が不純物として残存してお
り、この窒化けい素についてはこれらの不純物を除去す
ることが必要とされるということから、この粉砕された
窒化けい素を 1,000〜 1,700℃で高温処理したところ、
この表面酸化膜および一部内部にとりこまれている酸素
もＳｉＯとして除去できることが見出され、この加熱条
件などについての研究を進めた結果、条件次第によって
はこの加熱処理によって残存するＳｉを含めてすべての
不純物が除去できるか、これを減少できることを確認し
て本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明は窒化けい素の精製方法に関するもので
あり、これは前記したように直接窒化法で製造された窒
化けい素を高温処理することを特徴とするものであり、
好ましくはこの高温処理を減圧下、あるいは酸化雰囲
気、ついで減圧下で行なうものである。
あり、これは前記したように直接窒化法で製造された窒
化けい素を高温処理することを特徴とするものであり、
好ましくはこの高温処理を減圧下、あるいは酸化雰囲
気、ついで減圧下で行なうものである。
【０００７】この直接窒化法で製造された窒化けい素は
ボールミル、アトライターなどで粉砕されて窒化けい素
粉末とされるが、本発明ではこの窒化けい素粉末は 1,0
00〜1,700℃、好ましくは 1,300〜 1,400℃の温度で処
理される。この高温処理はできれば10-3〜100Torr 、好
ましくは10-3〜10-1Torrの真空度での減圧下とすること
がよく、これによれば窒化けい素粉末の表面に存在する
酸化膜およびその一部内部にとりこまれている酸素も揮
発性のＳｉＯとして除去することができる。
ボールミル、アトライターなどで粉砕されて窒化けい素
粉末とされるが、本発明ではこの窒化けい素粉末は 1,0
00〜1,700℃、好ましくは 1,300〜 1,400℃の温度で処
理される。この高温処理はできれば10-3〜100Torr 、好
ましくは10-3〜10-1Torrの真空度での減圧下とすること
がよく、これによれば窒化けい素粉末の表面に存在する
酸化膜およびその一部内部にとりこまれている酸素も揮
発性のＳｉＯとして除去することができる。
【０００８】しかし、この処理では直接窒化法で未反応
のために残留しているＳｉを除去することができないの
で、これについてはこの高温処理を酸化性ガス、例えば
酸素、空気あるいは空気と酸素との混合ガスの存在下で
行なって、このＳｉをSiO2に酸化し、この酸化処理後に
この系を真空度を高めた減圧で高温処理することがよ
く、この操作を繰り返せば、未反応Ｓｉおよび窒化けい
素中に含まれている酸素を除去または減少させることが
できる。
のために残留しているＳｉを除去することができないの
で、これについてはこの高温処理を酸化性ガス、例えば
酸素、空気あるいは空気と酸素との混合ガスの存在下で
行なって、このＳｉをSiO2に酸化し、この酸化処理後に
この系を真空度を高めた減圧で高温処理することがよ
く、この操作を繰り返せば、未反応Ｓｉおよび窒化けい
素中に含まれている酸素を除去または減少させることが
できる。
【０００９】すなわち、本発明による窒化けい素の精製
方法は、 １）金属けい素の直接窒化法による窒化けい素の製造工
程(Si+N2→Si3N4)、 3Si(S) + 2N2(g) → Si3N4(S) ２）窒化けい素の粉砕工程、 ３）窒化けい素の酸化雰囲気での高温（1,000 〜 1,700
℃）処理（残存Ｓｉ→SiO2）、 Si(S) + 2O2(g)→ SiO2(S) ４）窒化けい素の減圧下での高温（1,000 〜 1,700℃）
処理（SiO2→ＳｉＯ、ＳｉＯ揮散）、 SiO2(S) → SiO(g) + 1/2O2(g) ５）製品 という方法で行なわれる。
方法は、 １）金属けい素の直接窒化法による窒化けい素の製造工
程(Si+N2→Si3N4)、 3Si(S) + 2N2(g) → Si3N4(S) ２）窒化けい素の粉砕工程、 ３）窒化けい素の酸化雰囲気での高温（1,000 〜 1,700
℃）処理（残存Ｓｉ→SiO2）、 Si(S) + 2O2(g)→ SiO2(S) ４）窒化けい素の減圧下での高温（1,000 〜 1,700℃）
処理（SiO2→ＳｉＯ、ＳｉＯ揮散）、 SiO2(S) → SiO(g) + 1/2O2(g) ５）製品 という方法で行なわれる。
【００１０】したがって、これによれば粉砕後の窒化け
い素中に含有されている未反応で残存した金属けい素お
よび粉砕時に増加したSiO2などがすべてこの高温処理に
よりＳｉＯとして揮散除去されるので、不純物を含有し
た窒化けい素が精製され、これはこの不純物が除去また
は減少したものになるという有利性が与えられる。な
お、この本発明の方法はこの粉砕後の窒化けい素の処理
に限定されるものではなく、これは粉砕後の窒化けい素
を公知の湿式酸処理したけれども処理不良により酸素濃
度が高いものの酸素量減少にも適用することができる
し、さらには酸化処理との組合せにより酸素量を任意に
制御する方法にも適用することができる。
い素中に含有されている未反応で残存した金属けい素お
よび粉砕時に増加したSiO2などがすべてこの高温処理に
よりＳｉＯとして揮散除去されるので、不純物を含有し
た窒化けい素が精製され、これはこの不純物が除去また
は減少したものになるという有利性が与えられる。な
お、この本発明の方法はこの粉砕後の窒化けい素の処理
に限定されるものではなく、これは粉砕後の窒化けい素
を公知の湿式酸処理したけれども処理不良により酸素濃
度が高いものの酸素量減少にも適用することができる
し、さらには酸化処理との組合せにより酸素量を任意に
制御する方法にも適用することができる。
【００１１】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 直接窒化法で得られた窒化けい素を解砕し、粗粉砕した
後、乾式アトライターで微粉砕したところ、不純物とし
て未反応の金属けい素 0.5％と酸素を1.00％含有する窒
化けい素微粉末が得られた。ついで、この窒化けい素粉
末を窒化けい素製トレイに200g仕込み、高温雰囲気炉内
で大気圧雰囲気下に 1,200℃で５時間酸化処理したの
ち、炉内を１×10-3Torrに減圧し、 1,350℃で２時間加
熱処理し、この処理粉の不純物分析を行なったところ、
これには金属けい素がなく、酸素量も0.75％に減少して
いた。
後、乾式アトライターで微粉砕したところ、不純物とし
て未反応の金属けい素 0.5％と酸素を1.00％含有する窒
化けい素微粉末が得られた。ついで、この窒化けい素粉
末を窒化けい素製トレイに200g仕込み、高温雰囲気炉内
で大気圧雰囲気下に 1,200℃で５時間酸化処理したの
ち、炉内を１×10-3Torrに減圧し、 1,350℃で２時間加
熱処理し、この処理粉の不純物分析を行なったところ、
これには金属けい素がなく、酸素量も0.75％に減少して
いた。
【００１２】実施例２ 直接窒化法で得られた窒化けい素を解砕し、粗粉砕した
のち、フッ硝酸で80℃で酸処理した窒化けい素粉末につ
いてしらべたところ、このものには未反応の金属けい素
は含まれていなかったが、酸素含有量が0.85％であっ
た。そこで、この窒化けい素粉末を窒化けい素製トレイ
に200g仕込み、高温雰囲気炉内を１×10-3Torrとして、
1,380℃で２時間加熱処理したところ、このものの酸素
量は0.65％に減少した。
のち、フッ硝酸で80℃で酸処理した窒化けい素粉末につ
いてしらべたところ、このものには未反応の金属けい素
は含まれていなかったが、酸素含有量が0.85％であっ
た。そこで、この窒化けい素粉末を窒化けい素製トレイ
に200g仕込み、高温雰囲気炉内を１×10-3Torrとして、
1,380℃で２時間加熱処理したところ、このものの酸素
量は0.65％に減少した。
【００１３】比較例１ 前記した実施例１における高温処理において、大気圧雰
囲気下における酸化処理を行なわないほかは実施例１と
同じように処理し、得られた窒化けい素粉末についての
不純物分析を行なったところ、このものは未反応の金属
けい素が 0.5％残留しており、この酸素量も0.78％であ
った。
囲気下における酸化処理を行なわないほかは実施例１と
同じように処理し、得られた窒化けい素粉末についての
不純物分析を行なったところ、このものは未反応の金属
けい素が 0.5％残留しており、この酸素量も0.78％であ
った。
【００１４】比較例２ 前記した実施例２における高温雰囲気炉内の雰囲気を減
圧とせず、不活性ガス（アルゴンガス）雰囲気の常圧と
したほかは実施例２と同じように処理し、このものの不
純物分析を行なったところ、この酸素量は0.86％であっ
た。
圧とせず、不活性ガス（アルゴンガス）雰囲気の常圧と
したほかは実施例２と同じように処理し、このものの不
純物分析を行なったところ、この酸素量は0.86％であっ
た。
【００１５】
【発明の効果】本発明は窒化けい素の精製方法に関する
もので、これは前記したように窒化けい素粉末を高温処
理することを特徴とするものであるが、これによれば直
接窒化法における未反応の金属けい素、粉砕時に増加し
たSiO2などを容易に除去または減少させることができる
という有利性が与えられる。
もので、これは前記したように窒化けい素粉末を高温処
理することを特徴とするものであるが、これによれば直
接窒化法における未反応の金属けい素、粉砕時に増加し
たSiO2などを容易に除去または減少させることができる
という有利性が与えられる。
Claims (5)
- 【請求項１】 窒化けい素粉末を高温処理することを特
徴とする窒化けい素の精製方法。 - 【請求項２】 高温処理の雰囲気が減圧下である請求項
１に記載した窒化けい素の精製方法。 - 【請求項３】 高温処理の雰囲気を酸化雰囲気、ついで
減圧とする請求項１に記載した窒化けい素の精製方法。 - 【請求項４】 処理温度が 1,000〜 1,700℃である請求
項１、２または３に記載した窒化けい素の精製方法。 - 【請求項５】 減圧が10-3〜100Torr である請求項２ま
たは３に記載した窒化けい素の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6137087A JPH082906A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化けい素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6137087A JPH082906A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化けい素の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082906A true JPH082906A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15190585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6137087A Pending JPH082906A (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 窒化けい素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082906A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9570259B2 (en) | 2014-07-28 | 2017-02-14 | Fujitsu Component Limited | Electromagnetic relay |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP6137087A patent/JPH082906A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9570259B2 (en) | 2014-07-28 | 2017-02-14 | Fujitsu Component Limited | Electromagnetic relay |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH10287416A (ja) | 合成石英粉の製造方法 | |
| US5030434A (en) | Silicon nitride powders with improved surface properties and processes for their preparation | |
| JPH082906A (ja) | 窒化けい素の精製方法 | |
| JP3438928B2 (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 | |
| US5456896A (en) | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder | |
| JPH0533070A (ja) | 金属珪素粉末中の不純物の除去方法 | |
| JPH0339426A (ja) | 金属ニオブの製造方法 | |
| RU2060935C1 (ru) | Способ очистки карбида кремния | |
| JP2675819B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH06171940A (ja) | 酸化チタン粉末の処理方法 | |
| JPH03213142A (ja) | 粉粒体の精製方法 | |
| US4798714A (en) | Process for the preparation of silicon nitride low in carbon content | |
| JPH0450132A (ja) | 天然石英粉末の精製方法 | |
| JPH10218613A (ja) | 窒化ケイ素粉末の高純化方法 | |
| JP2619925B2 (ja) | 石英ガラス用原料の精製方法 | |
| JPS6358767B2 (ja) | ||
| JPH0573686B2 (ja) | ||
| SU1105465A1 (ru) | Способ получени кремнезема,модифицированного группами окисного трехвалентного хрома | |
| JPS63289000A (ja) | ダイヤモンドと炭素質との混合物から炭素質を除去する方法 | |
| JPH01197307A (ja) | 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法 | |
| JP3936751B2 (ja) | 合成石英ガラス粉の製造法 | |
| JPH0532405A (ja) | 窒化珪素粉末、窒化珪素粉末の製造方法及び窒化珪素質焼結体 | |
| JPS6278112A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 | |
| JPH0345506A (ja) | 高酸素高β型窒化ケイ素微粉末及びその製造方法 | |
| JPS5950006A (ja) | α型窒化珪素粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |