JPH08281646A - ポリカーボネート粉粒体の乾燥方法 - Google Patents
ポリカーボネート粉粒体の乾燥方法Info
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- JPH08281646A JPH08281646A JP8515495A JP8515495A JPH08281646A JP H08281646 A JPH08281646 A JP H08281646A JP 8515495 A JP8515495 A JP 8515495A JP 8515495 A JP8515495 A JP 8515495A JP H08281646 A JPH08281646 A JP H08281646A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ３０重量％を超え６０重量％以下の有機溶媒
を含むポリカーボネート粉粒体を、溶媒含有量が少なく
とも３０重量％となるまで、下式で計算される乾燥速度
を０．０１［log （wt％）／min ］以下にして乾燥する
一次乾燥工程を含むことを特徴とするポリカーボネート
粉粒体の乾燥方法。 乾燥速度（Ｒd ）＝（log Ｃａ1 −log Ｃａ2 ）／（ｔ
2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。 【効果】 本発明によれば、従来より用いられている翼
型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリカーボネー
ト粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネート粉粒体の
粒度分布、嵩密度を変化させることなく、除去すること
により、ポリカーボネートを低コストで乾燥することが
できる方法が提供された。
を含むポリカーボネート粉粒体を、溶媒含有量が少なく
とも３０重量％となるまで、下式で計算される乾燥速度
を０．０１［log （wt％）／min ］以下にして乾燥する
一次乾燥工程を含むことを特徴とするポリカーボネート
粉粒体の乾燥方法。 乾燥速度（Ｒd ）＝（log Ｃａ1 −log Ｃａ2 ）／（ｔ
2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。 【効果】 本発明によれば、従来より用いられている翼
型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリカーボネー
ト粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネート粉粒体の
粒度分布、嵩密度を変化させることなく、除去すること
により、ポリカーボネートを低コストで乾燥することが
できる方法が提供された。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネート粉粒体
の乾燥方法に係り、詳しくはポリカーボネート粉粒体の
粒度分布、嵩密度を変化させることなく、ポリカーボネ
ート粉粒体に含まれる溶媒を除去することにより、ポリ
カーボネート粉粒体を乾燥する方法に関する。
の乾燥方法に係り、詳しくはポリカーボネート粉粒体の
粒度分布、嵩密度を変化させることなく、ポリカーボネ
ート粉粒体に含まれる溶媒を除去することにより、ポリ
カーボネート粉粒体を乾燥する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ポリ
カーボネートの製造方法として、ビスフェノールＡのよ
うな芳香族ジヒドロキシ化合物とホスゲンとを原料とす
る界面重縮合法が知られている。この界面重縮合法は、
芳香族ジヒドロキシ化合物のアルカリ水溶液とホスゲン
とを塩化メチレンなどの有機溶媒の存在下に接触させ
て、水相と溶媒相との界面で重縮合反応を行なうことに
より、ポリカーボネートを得るものである。この界面重
合法によれば、ポリカーボネートが、有機溶媒に溶解し
た溶液状態で得られるので、ポリカーボネートの粉粒体
を得るためには、濃縮、乾燥などの処理により有機溶媒
を除去する必要がある。
カーボネートの製造方法として、ビスフェノールＡのよ
うな芳香族ジヒドロキシ化合物とホスゲンとを原料とす
る界面重縮合法が知られている。この界面重縮合法は、
芳香族ジヒドロキシ化合物のアルカリ水溶液とホスゲン
とを塩化メチレンなどの有機溶媒の存在下に接触させ
て、水相と溶媒相との界面で重縮合反応を行なうことに
より、ポリカーボネートを得るものである。この界面重
合法によれば、ポリカーボネートが、有機溶媒に溶解し
た溶液状態で得られるので、ポリカーボネートの粉粒体
を得るためには、濃縮、乾燥などの処理により有機溶媒
を除去する必要がある。
【０００３】ポリカーボネート溶液からポリカーボネー
ト粉粒体を得る方法として、下記の方法が知られてい
る。
ト粉粒体を得る方法として、下記の方法が知られてい
る。
【０００４】(a) ニーダーのような撹拌装置にポリカー
ボネート溶液を供給し、加熱しながらポリカーボネート
溶液を撹拌することにより、ポリカーボネート溶液の蒸
発濃縮、乾燥を行なう方法（特公昭５３−１５８９９号
公報） (b) 温水中にポリカーボネート溶液を投入し撹拌下、ポ
リカーボネート固形物を析出させ、析出したポリカーボ
ネート固形物を濾取する方法（特開昭６４−７４２３１
号公報） (c) ポリカーボネート溶液をスチームとともに急速に混
合してポリカーボネート粒子の分散液を得たのち、加熱
により水および溶媒を除去する方法（特公昭６３−１３
３３号公報） (d) ヘリカル型撹拌翼付き造粒槽にポリカーボネート溶
液をポリカーボネート種パウダーおよび貧溶媒またはそ
のガスとともに供給し、撹拌混合しつつ加熱して有機溶
媒および貧溶媒を蒸発除去する方法（特開平６−１００
７０３号公報） しかし上記(a) 〜(d) の方法により得られるポリカーボ
ネート粉粒体には、一般に相当量の溶媒が残留してお
り、このような溶媒残留ポリカーボネート粉粒体を二軸
型押出乾燥機、パドルドライヤーなどの翼型乾燥機で乾
燥すると、粉粒体の破壊により微粉が多量に発生し、配
管の閉塞、堆積等の運転上のトラブルが発生する。また
微粉の発生により粉粒体の粒度分布が幅広くなり、また
嵩密度も大きく変化し、ポリカーボネート成形時の押出
性および取扱性が悪化する。
ボネート溶液を供給し、加熱しながらポリカーボネート
溶液を撹拌することにより、ポリカーボネート溶液の蒸
発濃縮、乾燥を行なう方法（特公昭５３−１５８９９号
公報） (b) 温水中にポリカーボネート溶液を投入し撹拌下、ポ
リカーボネート固形物を析出させ、析出したポリカーボ
ネート固形物を濾取する方法（特開昭６４−７４２３１
号公報） (c) ポリカーボネート溶液をスチームとともに急速に混
合してポリカーボネート粒子の分散液を得たのち、加熱
により水および溶媒を除去する方法（特公昭６３−１３
３３号公報） (d) ヘリカル型撹拌翼付き造粒槽にポリカーボネート溶
液をポリカーボネート種パウダーおよび貧溶媒またはそ
のガスとともに供給し、撹拌混合しつつ加熱して有機溶
媒および貧溶媒を蒸発除去する方法（特開平６−１００
７０３号公報） しかし上記(a) 〜(d) の方法により得られるポリカーボ
ネート粉粒体には、一般に相当量の溶媒が残留してお
り、このような溶媒残留ポリカーボネート粉粒体を二軸
型押出乾燥機、パドルドライヤーなどの翼型乾燥機で乾
燥すると、粉粒体の破壊により微粉が多量に発生し、配
管の閉塞、堆積等の運転上のトラブルが発生する。また
微粉の発生により粉粒体の粒度分布が幅広くなり、また
嵩密度も大きく変化し、ポリカーボネート成形時の押出
性および取扱性が悪化する。
【０００５】ポリカーボネート粉粒体を乾燥する際に発
生する微粉によってもたらされる上記欠点を解消するた
め、乾燥後の粉粒体を分級して微粉を除去したり、また
除去した微粉のみを圧縮成形する方法があるが、この方
法では手間がかかり、製品のコスト増につながる。
生する微粉によってもたらされる上記欠点を解消するた
め、乾燥後の粉粒体を分級して微粉を除去したり、また
除去した微粉のみを圧縮成形する方法があるが、この方
法では手間がかかり、製品のコスト増につながる。
【０００６】また特開平６−１５５４６６号公報には、
ポリカーボネート粉粒体を溶媒の残留量が５重量％未満
になるまで非翼型乾燥機で乾燥する方法が開示されてい
る。
ポリカーボネート粉粒体を溶媒の残留量が５重量％未満
になるまで非翼型乾燥機で乾燥する方法が開示されてい
る。
【０００７】しかし、この特許公報に記載の方法は、乾
燥に際して粉粒体に剪断力のかからない特殊の非翼型乾
燥機を使用する必要があり、設備コストが高くなり、こ
れが製品コスト増につながる。またこの特許公報に記載
の方法は、たとえ、非翼型乾燥機を使用したとしても、
乾燥速度が速い場合には微粉の発生は避けられなくな
り、上記トラブルの発生及び押出性、取扱性の悪化を招
くという欠点がある。
燥に際して粉粒体に剪断力のかからない特殊の非翼型乾
燥機を使用する必要があり、設備コストが高くなり、こ
れが製品コスト増につながる。またこの特許公報に記載
の方法は、たとえ、非翼型乾燥機を使用したとしても、
乾燥速度が速い場合には微粉の発生は避けられなくな
り、上記トラブルの発生及び押出性、取扱性の悪化を招
くという欠点がある。
【０００８】本発明は上記従来技術の欠点を解消するた
めになされたものであり、その目的は、従来より用いら
れている翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリ
カーボネート粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネー
ト粉粒体の粒度分布、嵩密度を変化させることなく除去
することにより、ポリカーボネート粉粒体を低コストで
乾燥することが可能な方法を提供することにある。
めになされたものであり、その目的は、従来より用いら
れている翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリ
カーボネート粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネー
ト粉粒体の粒度分布、嵩密度を変化させることなく除去
することにより、ポリカーボネート粉粒体を低コストで
乾燥することが可能な方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため鋭意研究を行なった結果、ポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量が少なくとも３０重量％となる
まで、乾燥速度を下記に示すような所定の値以下にして
乾燥すると、翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いた場
合であってもポリカーボネート粉粒体の破壊による微粉
の発生が抑えられ、その結果、粒度分布、嵩密度を変化
させることなくポリカーボネート粉粒体を乾燥すること
ができることを見い出した。
を達成するため鋭意研究を行なった結果、ポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量が少なくとも３０重量％となる
まで、乾燥速度を下記に示すような所定の値以下にして
乾燥すると、翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いた場
合であってもポリカーボネート粉粒体の破壊による微粉
の発生が抑えられ、その結果、粒度分布、嵩密度を変化
させることなくポリカーボネート粉粒体を乾燥すること
ができることを見い出した。
【００１０】本発明は、上記知見に基づいて完成したも
のであり、本発明のポリカーボネート粉粒体の乾燥方法
は、３０重量％を超え６０重量％以下の有機溶媒を含む
ポリカーボネート粉粒体を、溶媒含有量が少なくとも３
０重量％となるまで、下式で計算される乾燥速度を０．
０１［log （wt％）／min ］以下にして乾燥する一次乾
燥工程を含むことを特徴とする。
のであり、本発明のポリカーボネート粉粒体の乾燥方法
は、３０重量％を超え６０重量％以下の有機溶媒を含む
ポリカーボネート粉粒体を、溶媒含有量が少なくとも３
０重量％となるまで、下式で計算される乾燥速度を０．
０１［log （wt％）／min ］以下にして乾燥する一次乾
燥工程を含むことを特徴とする。
【００１１】乾燥速度（Ｒd ）＝（log Ｃａ1 −log Ｃ
ａ2 ）／（ｔ2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。
ａ2 ）／（ｔ2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。
【００１２】以下、本発明を詳説する。
【００１３】本発明において乾燥処理に付されるポリカ
ーボネート粉粒体としては、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液を任意の方法で蒸発濃縮、乾燥することにより得
られたものが用いられる。
ーボネート粉粒体としては、ポリカーボネートの有機溶
媒溶液を任意の方法で蒸発濃縮、乾燥することにより得
られたものが用いられる。
【００１４】ここに上記「ポリカーボネート」の代表例
としては、ジヒドロキシ化合物とホスゲンとの反応また
はジヒドロキシ化合物と炭酸エステルとの反応により得
られたポリカーボネート（Ａ）およびジヒドロキシ化合
物とホスゲンと二塩基性カルボン酸との反応により得ら
れたポリエステルカーボネート（Ｂ）が挙げられる。
としては、ジヒドロキシ化合物とホスゲンとの反応また
はジヒドロキシ化合物と炭酸エステルとの反応により得
られたポリカーボネート（Ａ）およびジヒドロキシ化合
物とホスゲンと二塩基性カルボン酸との反応により得ら
れたポリエステルカーボネート（Ｂ）が挙げられる。
【００１５】なお、上記ポリカーボネート（Ａ）および
ポリエステルカーボネート（Ｂ）の製造原料であるジヒ
ドロキシ化合物としては２価フェノール化合物が好まし
く、その具体例としては、ハイドロキノン、４，４′−
ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）アルカン［ビスフェノールＡなど］、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン等及びこ
れらのハロゲン置換化合物が挙げられる。また上記ポリ
カーボネート（Ａ）の製造原料である炭酸エステル化合
物としては、ジフェニルカーボネート等のジアリールカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート等のジアルキルカーボネートが挙げられる。
ポリエステルカーボネート（Ｂ）の製造原料であるジヒ
ドロキシ化合物としては２価フェノール化合物が好まし
く、その具体例としては、ハイドロキノン、４，４′−
ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）アルカン［ビスフェノールＡなど］、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スル
ホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン等及びこ
れらのハロゲン置換化合物が挙げられる。また上記ポリ
カーボネート（Ａ）の製造原料である炭酸エステル化合
物としては、ジフェニルカーボネート等のジアリールカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート等のジアルキルカーボネートが挙げられる。
【００１６】また上記ポリエステルカーボネート（Ｂ）
の製造原料である二塩基性カルボン酸としてはテレフタ
ル酸、イソフタル酸が挙げられる。
の製造原料である二塩基性カルボン酸としてはテレフタ
ル酸、イソフタル酸が挙げられる。
【００１７】上記の「ポリカーボネートの有機溶媒溶
液」における「有機溶媒」としては、（イ）ポリカーボ
ネートを溶解する、（ロ）ポリカーボネートに対して実
質的に不活性である、（ハ）使用温度で実質的に安定で
あるという条件を満たすものであれば、その種類は問わ
ない。しかしポリカーボネート粉粒体からの除去を考慮
すると２００℃以下の沸点を有する有機溶媒が望まし
い。
液」における「有機溶媒」としては、（イ）ポリカーボ
ネートを溶解する、（ロ）ポリカーボネートに対して実
質的に不活性である、（ハ）使用温度で実質的に安定で
あるという条件を満たすものであれば、その種類は問わ
ない。しかしポリカーボネート粉粒体からの除去を考慮
すると２００℃以下の沸点を有する有機溶媒が望まし
い。
【００１８】このような有機溶媒の具体例としては、通
常好ましく使用される塩化メチレンの他、例えばクロロ
ホルム、クロロベンゼン等の塩素系有機溶媒をはじめ、
ジオキサン、テトラヒドロフラン等の溶媒、またはこれ
らの混合物が挙げられる。有機溶媒は、貧溶媒との混合
物であってもよい。貧溶媒は、実質的にポリカーボネー
トを溶解せず、また使用温度で安定なものであり、その
具体例としては、脂肪族アルカン類、芳香族アルカン
類、アルコール類、ケトン類などが挙げられる。
常好ましく使用される塩化メチレンの他、例えばクロロ
ホルム、クロロベンゼン等の塩素系有機溶媒をはじめ、
ジオキサン、テトラヒドロフラン等の溶媒、またはこれ
らの混合物が挙げられる。有機溶媒は、貧溶媒との混合
物であってもよい。貧溶媒は、実質的にポリカーボネー
トを溶解せず、また使用温度で安定なものであり、その
具体例としては、脂肪族アルカン類、芳香族アルカン
類、アルコール類、ケトン類などが挙げられる。
【００１９】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネート粉粒体を得るための方法としては、３０重
量％を超え６０重量％以下の有機溶媒を含むポリカーボ
ネート粉粒体を得ることができる方法であれば特に限定
されるものではない。例えば下記のような方法が挙げら
れる。
カーボネート粉粒体を得るための方法としては、３０重
量％を超え６０重量％以下の有機溶媒を含むポリカーボ
ネート粉粒体を得ることができる方法であれば特に限定
されるものではない。例えば下記のような方法が挙げら
れる。
【００２０】(i) ニーダーのような撹拌装置にポリカー
ボネート溶液を供給し、加熱しながらポリカーボネート
溶液を撹拌することにより、ポリカーボネート溶液の蒸
発濃縮、乾燥を行なう方法（特公昭５３−１５８９９号
公報） (ii)ヘリカル型撹拌翼付き造粒槽にポリカーボネート溶
液をポリカーボネート種パウダーおよび貧溶媒またはそ
のガスとともに供給し、撹拌混合しつつ加熱して有機溶
媒および貧溶媒を蒸発除去する方法（特開平６−１００
７０３号公報）ポリカーボネート粉粒体の形状は例えば
球状、円柱状（ペレット状）、顆粒状などの任意の形状
または無定形状であってもよい。ポリカーボネート粉粒
体の平均粒径は１〜１０mm程度が望ましい。その理由
は、平均粒径が１mm未満ではポリカーボネート粉粒体中
に微粉が元々相当量存在しており、微粉量を少なくして
粉粒体の粒度分布、嵩密度を保つという本発明の効果が
得られにくく、一方１０mmを超えると、ポリカーボネー
ト粉粒体に含まれる有機溶媒を除去しにくくなるからで
ある。
ボネート溶液を供給し、加熱しながらポリカーボネート
溶液を撹拌することにより、ポリカーボネート溶液の蒸
発濃縮、乾燥を行なう方法（特公昭５３−１５８９９号
公報） (ii)ヘリカル型撹拌翼付き造粒槽にポリカーボネート溶
液をポリカーボネート種パウダーおよび貧溶媒またはそ
のガスとともに供給し、撹拌混合しつつ加熱して有機溶
媒および貧溶媒を蒸発除去する方法（特開平６−１００
７０３号公報）ポリカーボネート粉粒体の形状は例えば
球状、円柱状（ペレット状）、顆粒状などの任意の形状
または無定形状であってもよい。ポリカーボネート粉粒
体の平均粒径は１〜１０mm程度が望ましい。その理由
は、平均粒径が１mm未満ではポリカーボネート粉粒体中
に微粉が元々相当量存在しており、微粉量を少なくして
粉粒体の粒度分布、嵩密度を保つという本発明の効果が
得られにくく、一方１０mmを超えると、ポリカーボネー
ト粉粒体に含まれる有機溶媒を除去しにくくなるからで
ある。
【００２１】本発明において乾燥処理に付されるポリカ
ーボネート粉粒体の有機溶媒含有量は３０重量％を超
え、６０重量％以下に限定される。その理由は、ポリカ
ーボネート粉粒体中の有機溶媒の含有量が６０重量％を
超えると、粉粒体が乾燥時に塊状となり、粉粒体の粒度
分布、嵩密度を保ちつつ粉粒体を乾燥するという本発明
の目的を達成できず、一方ポリカーボネート粉粒体中の
有機溶媒の含有量が３０重量％以下では、粉粒体の乾燥
時に微粉が元々発生しないので、本発明の方法を実施す
る必要がないからである。
ーボネート粉粒体の有機溶媒含有量は３０重量％を超
え、６０重量％以下に限定される。その理由は、ポリカ
ーボネート粉粒体中の有機溶媒の含有量が６０重量％を
超えると、粉粒体が乾燥時に塊状となり、粉粒体の粒度
分布、嵩密度を保ちつつ粉粒体を乾燥するという本発明
の目的を達成できず、一方ポリカーボネート粉粒体中の
有機溶媒の含有量が３０重量％以下では、粉粒体の乾燥
時に微粉が元々発生しないので、本発明の方法を実施す
る必要がないからである。
【００２２】本発明のポリカーボネート粉粒体の製造方
法は、上述のように有機溶媒の含有量が３０重量％を超
え６０重量％以下であるポリカーボネート粉粒体を溶媒
含有量が少なくとも３０重量％となるまで、下式で計算
される乾燥速度を０．０１［log （wt％）／min ］以下
にして乾燥する一次乾燥工程を行なうことを特徴とする
ものである。
法は、上述のように有機溶媒の含有量が３０重量％を超
え６０重量％以下であるポリカーボネート粉粒体を溶媒
含有量が少なくとも３０重量％となるまで、下式で計算
される乾燥速度を０．０１［log （wt％）／min ］以下
にして乾燥する一次乾燥工程を行なうことを特徴とする
ものである。
【００２３】乾燥速度（Ｒd ）＝（log Ｃａ1 −log Ｃ
ａ2 ）／（ｔ2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。
ａ2 ）／（ｔ2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。
【００２４】溶媒含有量が少なくとも３０重量％となる
まで、乾燥速度を０．０１［log （wt％）／min ］以下
にしてポリカーボネート粉粒体を乾燥することにより、
ポリカーボネート粉粒体の破壊による微粉の発生が抑え
られ、その結果、乾燥前と同様の粒度分布、高密度を有
し、有機溶媒含有量が著しく低減した乾燥ポリカーボネ
ート粉粒体が得られる。一方、溶媒含有量が３０重量％
以上であるときに、乾燥速度を０．０１［log （wt％）
／min ］を超える値にすると、ポリカーボネート粉粒体
が破壊されて粒度分布、嵩密度の変化は避けられない。
これが本発明において一次乾燥工程における乾燥速度を
０．０１［log （wt％）／min ］以下に限定する理由で
ある。
まで、乾燥速度を０．０１［log （wt％）／min ］以下
にしてポリカーボネート粉粒体を乾燥することにより、
ポリカーボネート粉粒体の破壊による微粉の発生が抑え
られ、その結果、乾燥前と同様の粒度分布、高密度を有
し、有機溶媒含有量が著しく低減した乾燥ポリカーボネ
ート粉粒体が得られる。一方、溶媒含有量が３０重量％
以上であるときに、乾燥速度を０．０１［log （wt％）
／min ］を超える値にすると、ポリカーボネート粉粒体
が破壊されて粒度分布、嵩密度の変化は避けられない。
これが本発明において一次乾燥工程における乾燥速度を
０．０１［log （wt％）／min ］以下に限定する理由で
ある。
【００２５】乾燥速度を０．０１［log （wt％）／min
］以下とする一次乾燥工程における乾燥温度は、特に
制限はないが、常圧下では４０〜１２０℃とするのが好
ましく、減圧下では３０〜１００℃とするのが好まし
い。また一次乾燥工程における乾燥時間は２０〜１８０
分間程度とするのが好ましい。
］以下とする一次乾燥工程における乾燥温度は、特に
制限はないが、常圧下では４０〜１２０℃とするのが好
ましく、減圧下では３０〜１００℃とするのが好まし
い。また一次乾燥工程における乾燥時間は２０〜１８０
分間程度とするのが好ましい。
【００２６】一次乾燥工程後のポリカーボネート粉粒体
の粒子破壊率は、式 粒子破壊率（重量％）＝（破壊された粉粒体の重量）／
（全粉粒体の重量）×１００ によって計算されるが、一次乾燥工程後の粒子破壊率は
１０重量％以下であるのが好ましい。その理由は、粒子
破壊率が１０重量％を超えると、微粉の量が比較的多く
なり、粉粒体の粒度分布、嵩密度が乾燥前に比べて変化
するからである。
の粒子破壊率は、式 粒子破壊率（重量％）＝（破壊された粉粒体の重量）／
（全粉粒体の重量）×１００ によって計算されるが、一次乾燥工程後の粒子破壊率は
１０重量％以下であるのが好ましい。その理由は、粒子
破壊率が１０重量％を超えると、微粉の量が比較的多く
なり、粉粒体の粒度分布、嵩密度が乾燥前に比べて変化
するからである。
【００２７】本発明のポリカーボネート粉粒体の製造方
法においては、上記の一次乾燥工程によりポリカーボネ
ート粉粒体中の有機溶媒の含有量が少なくとも３０重量
％となった後、二次乾燥工程を行なうことができる。
法においては、上記の一次乾燥工程によりポリカーボネ
ート粉粒体中の有機溶媒の含有量が少なくとも３０重量
％となった後、二次乾燥工程を行なうことができる。
【００２８】この二次乾燥工程における乾燥速度は、一
次乾燥工程におけるような特別な乾燥速度とする必要は
なく、任意の乾燥速度とすることができる。その理由
は、ポリカーボネート粉粒体中の有機溶媒含有量が３０
重量％以下では、乾燥速度を任意にしても、ポリカーボ
ネート粉粒体の破壊による微粉の発生が生じにくく、従
ってポリカーボネート粉粒体の粒度分布、嵩密度の変化
も生じないからである。
次乾燥工程におけるような特別な乾燥速度とする必要は
なく、任意の乾燥速度とすることができる。その理由
は、ポリカーボネート粉粒体中の有機溶媒含有量が３０
重量％以下では、乾燥速度を任意にしても、ポリカーボ
ネート粉粒体の破壊による微粉の発生が生じにくく、従
ってポリカーボネート粉粒体の粒度分布、嵩密度の変化
も生じないからである。
【００２９】二次乾燥工程における乾燥温度は、特に制
限はないが、常圧下では４０〜１５０℃であり、減圧下
では３０〜１５０℃であるのが好ましい、また乾燥時間
も特に制限はないが、６０〜２４０分とするのが好まし
い。
限はないが、常圧下では４０〜１５０℃であり、減圧下
では３０〜１５０℃であるのが好ましい、また乾燥時間
も特に制限はないが、６０〜２４０分とするのが好まし
い。
【００３０】非翼型撹拌機を用いることを必須要件とす
る前記特開平６−１５５４６６号公報に記載の方法と異
なり、本発明において、一次乾燥工程および二次乾燥工
程で用いる乾燥機は、特に限定されるものでなく、翼型
および非翼型の任意の乾燥機を用いることができる。こ
のような乾燥機の具体例としては、パドルドライヤー、
回転撹拌乾燥機、ドラムドライヤー、流動乾燥機などが
挙げられる。
る前記特開平６−１５５４６６号公報に記載の方法と異
なり、本発明において、一次乾燥工程および二次乾燥工
程で用いる乾燥機は、特に限定されるものでなく、翼型
および非翼型の任意の乾燥機を用いることができる。こ
のような乾燥機の具体例としては、パドルドライヤー、
回転撹拌乾燥機、ドラムドライヤー、流動乾燥機などが
挙げられる。
【００３１】以上説明したように本発明のポリカーボネ
ート粉粒体の乾燥方法によれば、３０重量％を超え６０
重量％以下の有機溶媒を含むポリカーボネート粉粒体
を、溶媒含有量が少なくとも３０重量％となるまで乾燥
速度（Ｒd ）を０．０１［log（wt％）／min ］以下に
して乾燥する一次乾燥工程を行なうことにより、粉粒体
の破壊による微粉の発生が抑えられ、乾燥前のポリカー
ボネート粉粒体とほぼ同様の粒度分布、嵩密度を有し、
かつ有機溶媒含有量が例えば１０００ppm 以下の如く著
しく低減した乾燥ポリカーボネート粉粒体を得ることが
できる。
ート粉粒体の乾燥方法によれば、３０重量％を超え６０
重量％以下の有機溶媒を含むポリカーボネート粉粒体
を、溶媒含有量が少なくとも３０重量％となるまで乾燥
速度（Ｒd ）を０．０１［log（wt％）／min ］以下に
して乾燥する一次乾燥工程を行なうことにより、粉粒体
の破壊による微粉の発生が抑えられ、乾燥前のポリカー
ボネート粉粒体とほぼ同様の粒度分布、嵩密度を有し、
かつ有機溶媒含有量が例えば１０００ppm 以下の如く著
しく低減した乾燥ポリカーボネート粉粒体を得ることが
できる。
【００３２】
【実施例】以下、参考例および実施例を挙げて本発明を
さらに説明する。
さらに説明する。
【００３３】参考例 ポリカーボネート粉粒体を特開平６−１００７０３号公
報の実施例１に記載された方法に従って、次のようにし
て製造した。
報の実施例１に記載された方法に従って、次のようにし
て製造した。
【００３４】ポリカーボネートとして、出光石油化学
（株）製タフロンＦＮ２２００（粘度平均分子量２２，
０００）を用い、これを塩化メチレンに溶解してポリカ
ーボネートの塩化メチレン溶液（ポリカーボネート濃度
１５重量％）を得た。
（株）製タフロンＦＮ２２００（粘度平均分子量２２，
０００）を用い、これを塩化メチレンに溶解してポリカ
ーボネートの塩化メチレン溶液（ポリカーボネート濃度
１５重量％）を得た。
【００３５】一方、ポリカーボネート粉体（出光石油化
学（株）製タフロンＦＮ−２２００）２kgを、ヘリカル
型撹拌翼を有する、有効内容積が１０リットルの撹拌容
器（直径３０cm）に仕込んだ。
学（株）製タフロンＦＮ−２２００）２kgを、ヘリカル
型撹拌翼を有する、有効内容積が１０リットルの撹拌容
器（直径３０cm）に仕込んだ。
【００３６】次に上記撹拌容器に、予め調製したポリカ
ーボネートの塩化メチレン溶液を約４〜４．５kg／hrの
速度で、またヘプタンを約０．８〜１．０kg／hrの速度
で供給した。
ーボネートの塩化メチレン溶液を約４〜４．５kg／hrの
速度で、またヘプタンを約０．８〜１．０kg／hrの速度
で供給した。
【００３７】撹拌容器内部の温度は、撹拌容器に設けて
あるジャケットに温水を通すことにより約１００℃とな
るようにし、撹拌容器の内部圧力は常圧とした。
あるジャケットに温水を通すことにより約１００℃とな
るようにし、撹拌容器の内部圧力は常圧とした。
【００３８】ポリカーボネートの塩化メチレン溶液とヘ
プタンの供給を開始して３時間後、容器内部の粉粒体レ
ベルが上昇してきたので、容器底部の出口バルブを経由
して、生成したポリカーボネート粉粒体を抜き出した。
ポリカーボネート粉粒体の抜き出しを開始して約１４時
間後に粉粒体の性状が安定し始めたので、抜き出したポ
リカーボネート粉粒体を捕集して、後記実施例および比
較例において乾燥処理に用いた。
プタンの供給を開始して３時間後、容器内部の粉粒体レ
ベルが上昇してきたので、容器底部の出口バルブを経由
して、生成したポリカーボネート粉粒体を抜き出した。
ポリカーボネート粉粒体の抜き出しを開始して約１４時
間後に粉粒体の性状が安定し始めたので、抜き出したポ
リカーボネート粉粒体を捕集して、後記実施例および比
較例において乾燥処理に用いた。
【００３９】本参考例で得られ、後記実施例および比較
例において乾燥処理に用いたポリカーボネート粉粒体の
性状（有機溶媒含有量、平均粒径、嵩密度）を表１に示
す。なお、表１に示す５種のポリカーボネート粉粒体間
で性状（有機溶媒含有量、平均粒径、嵩密度）が異なる
のは、５種のポリカーボネート粉粒体の製造バッチが異
なり、上述のようにポリカーボネートの塩化メチレン溶
液およびペプタンの流量が変化するからである。
例において乾燥処理に用いたポリカーボネート粉粒体の
性状（有機溶媒含有量、平均粒径、嵩密度）を表１に示
す。なお、表１に示す５種のポリカーボネート粉粒体間
で性状（有機溶媒含有量、平均粒径、嵩密度）が異なる
のは、５種のポリカーボネート粉粒体の製造バッチが異
なり、上述のようにポリカーボネートの塩化メチレン溶
液およびペプタンの流量が変化するからである。
【００４０】実施例１ 表１に示すように溶媒含有量が４５重量％、平均粒径が
１．１０mm、嵩密度が０．５７ｇ／ccであるポリカーボ
ネート粉粒体を完全混合撹拌槽型乾燥器に投入し、上記
式によって計算される乾燥速度（Ｒd ）を０．００８
［log （wt％）／min ］にして−５０mmＨg の圧力下７
５℃で２時間撹拌して一次乾燥処理した。一次乾燥処理
条件は表２にも示した。
１．１０mm、嵩密度が０．５７ｇ／ccであるポリカーボ
ネート粉粒体を完全混合撹拌槽型乾燥器に投入し、上記
式によって計算される乾燥速度（Ｒd ）を０．００８
［log （wt％）／min ］にして−５０mmＨg の圧力下７
５℃で２時間撹拌して一次乾燥処理した。一次乾燥処理
条件は表２にも示した。
【００４１】一次乾燥処理により、表１に示すように有
機溶媒含有量が２８重量％、平均粒径が１．０８mm、嵩
道度が０．５７ｇ／cc、粒子破壊率３．５％であるポリ
カーボネート粉粒体が得られた。
機溶媒含有量が２８重量％、平均粒径が１．０８mm、嵩
道度が０．５７ｇ／cc、粒子破壊率３．５％であるポリ
カーボネート粉粒体が得られた。
【００４２】一次乾燥処理により粉粒体の有機溶媒含有
量は４５重量％から２８重量％に減少したが、粉粒体の
平均粒径は１．１０mmから１．０８mmに低下しただけで
あり殆んど変化がなく、嵩密度は一次乾燥処理の前と後
でいずれも０．５７ｇ／ccであり変化がなかった。また
粒子破壊率が３．５％と低いことから、粉粒体の破壊に
よる微粉の発生が著しく抑えられていることが分る。
量は４５重量％から２８重量％に減少したが、粉粒体の
平均粒径は１．１０mmから１．０８mmに低下しただけで
あり殆んど変化がなく、嵩密度は一次乾燥処理の前と後
でいずれも０．５７ｇ／ccであり変化がなかった。また
粒子破壊率が３．５％と低いことから、粉粒体の破壊に
よる微粉の発生が著しく抑えられていることが分る。
【００４３】一次乾燥処理後のポリカーボネート粉粒体
をパドルドライヤーに投入し、−５０mmＨg の減圧下１
４０℃で２時間かけて二次乾燥処理した。この二次乾燥
処理条件は表２にも示した。二次乾燥処理後のポリカー
ボネート粉粒体は、有機溶媒含有量が０．０３重量％、
平均粒径が１．０５mm、嵩密度が０．５７ｇ／cc、粒子
破壊率が３．５％であり、二次乾燥処理により有機溶媒
含有量は０．０３重量％と著しく低下していたが、平均
粒径は乾燥前および一次乾燥処理後の平均粒径と殆んど
変らず、また、嵩密度も乾燥前および一次乾燥処理後の
嵩密度と同一であった。また粒子破壊率も３．５％と極
めて低かった。
をパドルドライヤーに投入し、−５０mmＨg の減圧下１
４０℃で２時間かけて二次乾燥処理した。この二次乾燥
処理条件は表２にも示した。二次乾燥処理後のポリカー
ボネート粉粒体は、有機溶媒含有量が０．０３重量％、
平均粒径が１．０５mm、嵩密度が０．５７ｇ／cc、粒子
破壊率が３．５％であり、二次乾燥処理により有機溶媒
含有量は０．０３重量％と著しく低下していたが、平均
粒径は乾燥前および一次乾燥処理後の平均粒径と殆んど
変らず、また、嵩密度も乾燥前および一次乾燥処理後の
嵩密度と同一であった。また粒子破壊率も３．５％と極
めて低かった。
【００４４】実施例２ 表１に示すように有機溶媒含有量が４１重量％、平均粒
径が０．８６mm、嵩密度が０．５５ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体を用い、一次乾燥処理における乾燥速
度（Ｒd ）を表２に示すように０．０１０［log （wt
％）／min ］としたことおよび一次乾燥処理および二次
乾燥処理の他の条件を表２に示すように変化させたこと
以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート粉粒体を
乾燥処理した。
径が０．８６mm、嵩密度が０．５５ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体を用い、一次乾燥処理における乾燥速
度（Ｒd ）を表２に示すように０．０１０［log （wt
％）／min ］としたことおよび一次乾燥処理および二次
乾燥処理の他の条件を表２に示すように変化させたこと
以外は実施例１と同様にしてポリカーボネート粉粒体を
乾燥処理した。
【００４５】表１に、一次乾燥処理後の粉粒体の性状お
よび二次乾燥処理後の最終粉粒体の性状を示す。表１よ
り明らかなように、有機溶媒含有量が０．０５重量％と
極めて低く、かつ平均粒径、嵩密度が乾燥前の粉粒体と
同一または実質的に同一であり、さらに粒子破壊率も
６．５％と極めて低い最終粉粒体が得られた。
よび二次乾燥処理後の最終粉粒体の性状を示す。表１よ
り明らかなように、有機溶媒含有量が０．０５重量％と
極めて低く、かつ平均粒径、嵩密度が乾燥前の粉粒体と
同一または実質的に同一であり、さらに粒子破壊率も
６．５％と極めて低い最終粉粒体が得られた。
【００４６】実施例３ 表１に示すように有機溶媒含有量が４５重量％、平均粒
径が１．２３mm、嵩密度が０．５２ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体を用い、一次乾燥処理においてパドル
ドライヤーを用いて乾燥速度（Ｒd ）を表２に示すよう
に０．００９［log （wt％）／min ］としたことおよび
一次乾燥処理および二次乾燥処理の他の条件を表２に示
すように変化させたこと以外は実施例１と同様にしてポ
リカーボネート粉粒体を乾燥処理した。
径が１．２３mm、嵩密度が０．５２ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体を用い、一次乾燥処理においてパドル
ドライヤーを用いて乾燥速度（Ｒd ）を表２に示すよう
に０．００９［log （wt％）／min ］としたことおよび
一次乾燥処理および二次乾燥処理の他の条件を表２に示
すように変化させたこと以外は実施例１と同様にしてポ
リカーボネート粉粒体を乾燥処理した。
【００４７】表１に、一次乾燥処理後の粉粒体の性状お
よび二次乾燥処理後の最終粉粒体の性状を示す。表１よ
り明らかなように、有機溶媒含有量が０．０５重量％と
極めて低く、かつ平均粒径、嵩密度が乾燥前の粉粒体と
同一または実質的に同一であり、さらに粒子破壊率も
５．０％と極めて低い最終粉粒体が得られた。
よび二次乾燥処理後の最終粉粒体の性状を示す。表１よ
り明らかなように、有機溶媒含有量が０．０５重量％と
極めて低く、かつ平均粒径、嵩密度が乾燥前の粉粒体と
同一または実質的に同一であり、さらに粒子破壊率も
５．０％と極めて低い最終粉粒体が得られた。
【００４８】比較例１ 表１に示すように有機溶媒含有量が４２重量％、平均粒
径が１．８１mm、嵩密度が０．４４ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体をパドルドライヤーに投入し、表２に
示すように乾燥速度を本発明の限定値を超える０．０１
７［log （wt％）／min ］として−５０mmＨg の圧力下
１３５℃で４時間乾燥処理した。
径が１．８１mm、嵩密度が０．４４ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体をパドルドライヤーに投入し、表２に
示すように乾燥速度を本発明の限定値を超える０．０１
７［log （wt％）／min ］として−５０mmＨg の圧力下
１３５℃で４時間乾燥処理した。
【００４９】乾燥処理後に得られた最終粉粒体の性状を
表１に示す。表１より明らかなように、乾燥前の粉粒体
の粒径が１．８１mmであったのに対し、最終粉粒体の平
均粒径は１．２３mmであり、著しく低下していた。これ
は乾燥時に粉粒体が破壊して微粉が多量に発生したから
であり、表１に示す粒子破壊率５０．０％のデータから
も裏付けられる。また嵩密度も乾燥前の０．４４ｇ／cc
から乾燥後は０．５２ｇ／ccに変化していた。
表１に示す。表１より明らかなように、乾燥前の粉粒体
の粒径が１．８１mmであったのに対し、最終粉粒体の平
均粒径は１．２３mmであり、著しく低下していた。これ
は乾燥時に粉粒体が破壊して微粉が多量に発生したから
であり、表１に示す粒子破壊率５０．０％のデータから
も裏付けられる。また嵩密度も乾燥前の０．４４ｇ／cc
から乾燥後は０．５２ｇ／ccに変化していた。
【００５０】比較例２ 表１に示すように有機溶媒含有量が４６重量％、平均粒
径が１．５７mm、嵩密度が０．４８ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体をパドルドライヤーに投入し、表２に
示すように乾燥速度を本発明の限定値を超える０．０１
６［log （wt％）／min ］として−５０mmＨg の圧力下
１２５℃で４時間乾燥処理した。
径が１．５７mm、嵩密度が０．４８ｇ／ccであるポリカ
ーボネート粉粒体をパドルドライヤーに投入し、表２に
示すように乾燥速度を本発明の限定値を超える０．０１
６［log （wt％）／min ］として−５０mmＨg の圧力下
１２５℃で４時間乾燥処理した。
【００５１】乾燥処理後に得られた最終粉粒体の性状を
表１に示す。表１より明らかなように、乾燥前の粉粒体
の粒径が１．５７mmであったのに対し、最終粉粒体の平
均粒径は１．１１mmであり、著しく低下していた。これ
は乾燥時に粉粒体が破壊して微粉が多量に発生したから
であり、表１に示す粒子破壊率４５．０％のデータから
も裏付けられる。また嵩密度も乾燥前の０．４８ｇ／cc
から乾燥後は０．５６ｇ／ccに変化していた。
表１に示す。表１より明らかなように、乾燥前の粉粒体
の粒径が１．５７mmであったのに対し、最終粉粒体の平
均粒径は１．１１mmであり、著しく低下していた。これ
は乾燥時に粉粒体が破壊して微粉が多量に発生したから
であり、表１に示す粒子破壊率４５．０％のデータから
も裏付けられる。また嵩密度も乾燥前の０．４８ｇ／cc
から乾燥後は０．５６ｇ／ccに変化していた。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、従来より用いられてい
る翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリカーボ
ネート粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネート粉粒
体の粒度分布、嵩密度を変化させることなく、除去する
ことにより、ポリカーボネートを低コストで乾燥するこ
とができる方法が提供された。
る翼型乾燥機を含む任意の乾燥機を用いて、ポリカーボ
ネート粉粒体に含まれる溶媒を、ポリカーボネート粉粒
体の粒度分布、嵩密度を変化させることなく、除去する
ことにより、ポリカーボネートを低コストで乾燥するこ
とができる方法が提供された。
Claims (7)
- 【請求項１】 ３０重量％を超え６０重量％以下の有機
溶媒を含むポリカーボネート粉粒体を、溶媒含有量が少
なくとも３０重量％となるまで、下式で計算される乾燥
速度を０．０１［log （wt％）／min ］以下にして乾燥
する一次乾燥工程を含むことを特徴とするポリカーボネ
ート粉粒体の乾燥方法。 乾燥速度（Ｒd ）＝（log Ｃａ1 −log Ｃａ2 ）／（ｔ
2 −ｔ1 ） ｔ1 ，ｔ2 ：測定時点を示し、ｔ2 ＞ｔ1 である。 Ｃａ1 ，Ｃａ2 ：時点ｔ1 ，ｔ2 におけるポリカーボネ
ート粉粒体の溶媒含有量（重量％）を示す。 - 【請求項２】 ポリカーボネート粉粒体が１〜１０mmの
平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 常圧下４０〜１２０℃で、または減圧下
３０〜１００℃で２０〜１８０分間かけて一次乾燥工程
を行なう、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 一次乾燥工程後のポリカーボネート粉粒
体の、下式によって計算される粒子破壊率が１０重量％
以下である、請求項１に記載の方法。 粒子破壊率（重量％）＝（破壊された粉粒体の重量）／
（全粉粒体の重量）×１００ - 【請求項５】 一次乾燥工程後に二次乾燥工程を行な
う、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 常圧下４０〜１５０℃で、または減圧下
３０〜１５０℃で６０〜２４０分間かけて二次乾燥工程
を行なう、請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】一次乾燥工程および二次乾燥工程をパドル
ドライヤー、回転撹拌乾燥機、ドラムドライヤー、流動
乾燥機等を用いて行なう、請求項１または５に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8515495A JP2813557B2 (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | ポリカーボネート粉粒体の乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8515495A JP2813557B2 (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | ポリカーボネート粉粒体の乾燥方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08281646A true JPH08281646A (ja) | 1996-10-29 |
| JP2813557B2 JP2813557B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=13850757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8515495A Expired - Fee Related JP2813557B2 (ja) | 1995-04-11 | 1995-04-11 | ポリカーボネート粉粒体の乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2813557B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
| JP2016118759A (ja) * | 2014-12-22 | 2016-06-30 | オリヱント化学工業株式会社 | 荷電制御剤、荷電制御剤の製造方法、荷電制御剤を含む静電荷像現像用トナー |
-
1995
- 1995-04-11 JP JP8515495A patent/JP2813557B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11342510A (ja) * | 1998-04-03 | 1999-12-14 | Teijin Chem Ltd | 光学用成形材料 |
| JP2016118759A (ja) * | 2014-12-22 | 2016-06-30 | オリヱント化学工業株式会社 | 荷電制御剤、荷電制御剤の製造方法、荷電制御剤を含む静電荷像現像用トナー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2813557B2 (ja) | 1998-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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