JPH08274088A - 二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸着法 - Google Patents

二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸着法

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 オルガノシランを使用して半導体材料のよう
な各種の基板上に二酸化ケイ素膜を低温で析出させる技
術。 【解決手段】 二酸化ケイ素をその上に析出すべき基板
を約５０乃至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空
圧内で約１５０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工
程と、下記式のオルガノシランおよび酸素をの真空内に
導入する工程と、 （式中、Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６を有す
る、Ｈ、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリ
ルであるが、Ｒ１およびＲ２の一方だけはＨとすること
ができ、またはＲ１、Ｒ２はアルキル鎖Ｃｘ（Ｒ３）２
で接続することができ、ここで、Ｒ３は独立的に、Ｈ、
ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であり、Ｒ４は独立的
に、Ｈ、ＣｙＨ２ｙ＋１とし、ｙ＝１−６である。）二
酸化ケイ素の薄膜を基板上に析出させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノシラン、
好ましくは、オルガノ・ビス（二次的シリルス）を使用
して半導体材料のような各種の基板上に二酸化ケイ素膜
を低温で析出させる技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスを製造するとき、二酸化
ケイ素（ＳｉＯ２）のような化学的に不活性であってか
つ誘電性のある材料の薄い不働化層が必須である。これ
ら二酸化ケイ素の薄層は、金属間の誘電性材料として、
または不働化層として機能する。半導体デバイスを製造
するときの二酸化ケイ素の被覆には、各種の適用例があ
る。これら適用例の一部としては、ポリシリコンと金属
層との間、マルチレベルの金属システムの金属層間の絶
縁体として、ゲッター、拡散源、拡散および埋込みマス
ク、キャップ層および不働化層として使用される場合が
ある。１９７０年のニューヨークのマクグロウ・ヒル・
ブック・カンパニー（ＭｃＧｒａｗ Ｈｉｌｌ Ｂｏｏ
ｋ Ｃｏｍｐａｎｙ）のマイシャル（Ｍａｉｓｓｅｌ
ｌ）、レオン・アイ（Ｌｅｏｎ Ｉ．）およびグラング
（Ｇｌａｎｇ）、レインハード（Ｒｅｉｎｈａｒｄ）の
編集者による、「薄膜技術便覧（ＨＡＮＤＢＯＯＫ Ｏ
Ｆ ＴＨＩＮ ＦＩＬＭ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ）」、
および１９８６年のカリフォルニア州、サンセット・ビ
ーチのラティス・プレスからのウォルフ（Ｗｏｌｆ）、
スタンレィ（Ｓｔａｎｌｅｙ）およびタルバート（Ｔａ
ｌｂｅｒｔ）、リチャード・エヌ（Ｒｉｃｈａｒｄ
Ｎ．）の編集者による、「ＶＬＳＩ・ＥＲＡ用のシリコ
ンの加工（ＳＩＬＩＣＯＮ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ Ｆ
ＯＲ ＴＨＥ ＶＬＳＩ ＥＲＡ）」を参照のこと。
【０００３】多数のウェーハ上に二酸化ケイ素を析出さ
せる工程は、多くの先駆物質を使用して行うことができ
る。１９９０年３月の半導体国際会議における、バーリ
・ゲーラント（Ｂａｒｒｙ Ｇｅｌｅｒｎｔ）による報
告がある。今日まで、熱ＣＶＤ二酸化ケイ素を析出させ
ることが可能な温度領域が３つある。これらは、熱＜４
５０℃の低温析出領域と、少くとも４５０℃、より好ま
しくは、約６５０乃至７５０℃の中間温度析出領域、７
５０℃以上、より好ましくは、約９００℃以上の高温析
出領域である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】低温領域にて析出する
ことが可能な公知の前駆物質は極めて少い。
【０００５】１）１、４−ジシラブタン（−ＳｉＨ３基
を含む）は、１００℃程度の低温で析出すると報告され
ている。１、４−ジシラブタンの１つの大きな欠点は、
その安全性である。この物質は、極めて可燃性であり、
その非常な可燃性のため、１、４−ジシラブタンの安全
な製造は困難であることが分かっている。１９９３年の
材料研究協会（Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｓｏｃｉｅｔｙ）による、材料研究協会のシンポジウム
議事録（Ｍａｔ．Ｒｅｓ Ｓｃｏ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒ
ｏ．）Ｖｏｌ．２８２、第５６９頁に記載されたＡ．
Ｋ．ホフバーグ（Ｈｏｃｈｂｅｒｇ）およびＤ．Ａ．ロ
バーツ（Ｒｏｂｅｒｔｓ）による報告を参照のこと。
【０００６】２）ＬＰＣＶＤシラン／酸素方法は、３５
０乃至４５０℃の析出温度を必要とする。ＬＰＣＶＤ法
において、３５０℃以下の温度では析出しない。ＡＰＣ
ＶＤ状態下にて、二酸化ケイ素は、ウェーハ負荷が小さ
い場合、非常に希釈した混合体を使用して、２５０℃以
下の温度で析出すると報告されているが、そのときの膜
の品質は劣る。その大きな欠点は、シランが発火性の有
毒な圧縮ガスである点である。ベネット（Ｂｅｎｎｅｔ
ｔ）、Ｂ．Ｒ．その他の者による米国特許第４，９０
０，５９１号、および１９８７年の応用物理レター５０
（４）、第１９７頁のベネット、Ｂ．Ｒ．その他の者の
報告を参照のこと。
【０００７】３）ジエチルシランおよびその他のエチル
シラン。低温の二酸化ケイ素前駆物質として、一連の均
質なエチルシランを研究した。ジエチルシランは、中程
度温度の二酸化ケイ素の析出前駆物質として、最良の結
果であった。ジエチルシランは２６０℃で熱分解し、３
４０℃以下の温度では、全然、析出しなかった。３５０
ｍトール以下の圧力および３４０℃の温度では、析出速
度が急激に中断することが観測された。１９８９年Ｊ・
電気化学協会（Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．）の
Ｖｏｌ．１３６、第１８４３頁におけるＡ．Ｋ．ホフバ
ーグおよびＤ．Ｌ．Ｏ．メアラ（Ｍｅａｒａ）による報
告を参照のこと。
【０００８】４）シラシクロブタンは、３５０℃程の低
温度で二酸化ケイ素を析出した。この方法は、安定的で
なく、長時間の場合、室温にて分解して重合体になる。
他方、シラシクロペンタンは、３６０℃以下の温度で
は、二酸化ケイ素を析出しない。
【０００９】５）表１に掲げたその他の前駆物質。メチ
ル・プロピルシランおよびジ・ｔ・ブチルシランは、そ
れぞれ４８０℃および３５０℃の温度で二酸化ケイ素を
析出する。
【００１０】６）ジクロロシランは、５５０乃至９００
℃という遥かに高い温度にて二酸化ケイ素を析出すると
報告されている。その膜は、通常、低温にてパーティキ
ュレートで汚染されている。前駆物質自体が、腐食性、
有毒、発火性のある圧縮ガスである。１９８６年のカリ
フォルニア州、サンセット・ビーチのラティス・プレス
からのウォルフ、スタンレイおよびタウバー（Ｔａｕｂ
ｅｒ）、リチャード・Ｎ、編集者によるＶｏｌ．１、第
１８４頁のＶＬＳＩ・ＥＲＡ用シリコンの加工（ＳＩＬ
ＩＣＯＮ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＦＯＲ ＴＨＥ Ｖ
ＩＳＩ ＥＲＡ）、およびチャペル−ソーコル（Ｃｈａ
ｐｐｌｅ−Ｓｏｋｏｌ）Ｊ．Ｄ、ゴードン（Ｇｏｒｄｏ
ｎ）Ｒ．Ｇ．による固形の薄膜（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ
Ｆｉｌｍｓ）１７１、２９１（１９８９年）を参照の
こと。
【００１１】従来技術は、適当な条件下で、４５０℃以
下の低温にて二酸化ケイ素を析出させることのできる前
駆物質を提供するための研究をしている。こうした異な
る原材料のうち、４００℃の温度にて二酸化ケイ素を析
出させるのは、シランおよび１、４ジシラブタンだけで
ある。しかしながら、こうした前駆物質は、大量に取り
扱ったり、製造することは極めて危険である。シラン
は、発火性の圧縮ガスであり、１、４ジシラブタンは、
極めて可燃性の液体であり、安全に製造することは難し
い。シランの場合、析出速度および工程のカバー率は、
温度が３５０℃以下に低下するに伴い、益々低下する。
以下にさらに詳細に説明するように、本発明により、従
来技術の上記およびその他の問題点は、解決される。
【００１２】より高圧である場合、ウェーハに達し、均
質な過程が生じる（粉末の形成）よりも前に、析出が生
じる。その大きな欠点は、シランが発火性で有毒な圧縮
ガスである点である。
【００１３】析出温度が３５０℃以下に低下するに伴
い、安定でかつ安全な前駆物質は極めて少くなる。本発
明以前には、３５０℃以下の温度で析出するのは、１、
４ジシラブタン（−ＳｉＨ３基を含む一次アルキルジシ
ラン）だけであると報告されている。１、４−ジシラブ
タンの１つの大きな欠点は、その安全性である。１、４
−ジシラブタンは、酸素と極めて反応し易く、また、極
めて可燃性である。その極めて可燃性な性質のため、
１、４−ジシラブタンを安全に製造することは難しい。
【００１４】一般に、高温下におけるアルキルシランの
酸素に対する反応性は、一次（Ｈ３ＳｉＲ）＞二次（Ｈ
２ＳｉＲ２）＞三次（ＨＳｉＲ３）＞四次（ＳｉＲ４）
の順序で低下する。
【００１５】大規模集積（ＶＬＳＩ）デバイスを製造す
るときには、極めて各種の「薄膜」が使用される。これ
らの析出した薄膜は、金属、半導体または絶縁体にて形
成することができる。該薄膜は、低圧の化学蒸着法（Ｌ
ＯＣＶＤ、以下の説明を参照）を利用して、蒸気相から
熱により成長させ、または析出させることができる。
【００１６】ＶＬＳＩの製造において、厳格な化学、構
造、過程および電気的条件の多くを満足させなければな
らない。膜の純度、厚さ、均一さおよび析出速度は、あ
るデバイスにおけるミクロン以下の機能部分の製造を容
易にすべく、厳密に制御されるパラメータの一部であ
る。析出過程を３５０℃以下の温度で行うことができる
ならば、そのデバイスの製造および性能にとって非常に
有利なことである。こうした温度にてＬＰＣＶＤ状態下
で、二酸化ケイ素を析出するためのシリコン原材料は、
シランおよびジエチルシランに限定される。安全で確実
な低温の二酸化ケイ素原料であれば、平坦なパネル・デ
ィスプレイ装置または複雑な半導体デバイスを製造する
ようなその他の技術に適用することが可能となる。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は、二酸化ケイ素
の低温の化学蒸着法に関するものであり、該方法は、 ａ）二酸化ケイ素をその上に析出すべき基板を約５０乃
至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空圧内で約１
５０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）オルガノシランを含む供給材料および酸素を含む供
給材料を真空内に導入する工程と［該オルガノシランを
含む供給材料は、次の化学式２の略１または複数の化合
物からなっている。
【００１８】
【化２】 （式中、Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６を有す
る、Ｈ、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリ
ルであるが、Ｒ１およびＲ２の一方だけは、Ｈとするこ
とができ、またはＲ１、Ｒ２は、アルキル鎖Ｃ
ｘ（Ｒ３）２で結合することができ、ここでＲ３は独立
的に、Ｈ、ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であり、Ｒ
４は独立的に、Ｈ、ＣｙＨ２ｙ＋１、およびｙ＝１−６
である。）］と、 ｃ）温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケイ素
の薄膜を基板上に析出させる工程とからなっている。
【００１９】酸素を含む供給材料は、酸素ガス、Ｎ
２Ｏ、Ｏ３またはその混合体からなることが好ましい。
【００２０】酸素を含む供給材料対オルガノシランを含
む供給材料との比は、０．５対１乃至１０対１の範囲で
あることが好ましい。
【００２１】該基板は、シリコンウェーハであることが
好ましい。
【００２２】オルガノシランは、１、２ビス（メチルシ
リル）エタンであることが好ましい。
【００２３】オルガノシランは、１−メチルシリル、２
−シリル・エタンであることが好ましい。
【００２４】Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６また
はＲ１を有するアルキル、アルケニル、アルキニルまた
はアリルであり、Ｒ２は、アルキル鎖Ｃｘ（Ｒ３）２に
より結合することができるが、ここで、Ｒ３は、独立的
にＨ、ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であることが好
ましい。
【００２５】本発明は、二酸化ケイ素の低温の化学蒸着
法であり、 ａ）二酸化ケイ素をその上に析出すべき基板を約５０乃
至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空圧内で約１
５０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）１、２ビス（メチルシリル）エタンを含む供給材料
および酸素を含む供給材料を真空内に導入する工程と、 ｃ）該温度および真空圧力を保ち、これにより、二酸化
ケイ素の薄膜を基板上に析出させる工程とからなること
が好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】本発明は、オルガノビス（二次的
シリルス）のようなオルガノシランを使用して、異常な
程度の低温にて、二酸化ケイ素を析出する技術に関す
る。これらの前駆物質は極めて揮発性であり、熱的に安
定し、典型的に二酸化ケイ素の析出に使用されるシラン
よりも危険でない。
【００２７】経済的にいって、本発明の最大の工業的利
用分野は、集積回路の複合構造体にてシリコンまたはそ
の他の層からなる基板上に二酸化ケイ素が析出される、
集積回路の製造である。しかしながら、本発明は、１５
０乃至５００℃の温度範囲、特に低圧の化学蒸着法を使
用して、二酸化ケイ素をその他の基板に析出させるため
にも適用可能である。
【００２８】低圧の化学蒸着法（ＬＰＣＶＤ）は、１５
０ｍトール乃至２トールの圧力範囲内で生じることが許
容される化学的反応を伴う。化学蒸着（ＣＶＤ）法は、
所定の温度、圧力および反応物質の比率にて次の工程順
序で行われると説明することができる。
【００２９】１）反応物質を反応チャンバ内に導入し、
必要であれば、不活性ガスで希釈することもできる。
【００３０】２）反応物質を基板に拡散させる ３）反応物質を基板に吸着させ、吸着された分子が移行
するようにする。
【００３１】４）化学的反応は、表面で生じ、その反応
の気体状副産物は脱着され、その後に析出した膜が残
る。
【００３２】反応物質は、例えば、熱または光子のよう
な幾つかの方法で励起させる。
【００３３】ＬＰＣＶＤ法では、熱エネルギが使用さ
れ、これは特殊な反応炉内で行われる。
【００３４】ＶＬＳＩを製造するためのＬＰＣＶＤ法に
おいて、水平型および垂直型管の高温壁反応炉が最も広
く使用されている。これらは、ポリ−Ｓｉ、窒化ケイ素
および非ドープおよびドープ二酸化ケイ素膜に採用され
る。これらの反応炉は、経済的で生産容量が多く、析出
された膜が均質でかつ大きい径のウェーハ（１５２．４
ｍｍ（６インチ）および２０３．２ｍｍ（８インチ））
に対応し得るから、広く使用されている。その主たる欠
点は、パーティクルによる汚染および析出速度が遅い傾
向があることである。
【００３５】真空システムは、回転ベーンポンプ／ルー
ツ・ブロアの組合体と、各種の低温トラップとからなっ
ている。反応炉の圧力は、静電容量の圧力計でスロット
ル弁の制御装置にフィードバックすることにより制御さ
れる。反応炉の負荷は、標準的な拡散ボートにて９ｍｍ
の間隔に配置された直径１００ｍｍのシリコン・ウェー
ハからなっている。ボートは、スレッド上に配置され、
ウェーハの中心が反応管の中心より僅かに上方に位置す
るようにする。これにより、ボートおよびスレッドに起
因する電気伝導率の制限を補正することにより、ウェー
ハの外周の周りに均一な電気伝導率が発生される。提供
されるデータに対するウェーハ負荷の全体における温度
の均一さは、内部多数結合点熱電対で測定したとき、±
１℃である。ウェーハ負荷よりも下方への析出の均一さ
は、温度勾配を付けることにより改善される。
【００３６】本発明の析出の実験は、水平型の管反応炉
内で行ったが、これら前駆物質による析出は、垂直型管
反応炉内でも生ずる。前駆物質は、開放した噴射装置を
通じてウェーハの第１の位置に供給した。また、酸素を
加熱炉の扉から別個に供給した。
【００３７】本発明の二次的オルガノシラン化合物は、
可燃性が低くかつ二酸化ケイ素膜を形成するための析出
温度特性が低い。このことは、一次的アルキルジシラン
である１、４−ジシラブタンと比較して有利な点であ
る。１、４−ジシラブタンの可燃性を低下させるが、
１、４−ジシラブタンの低温析出特性を保持するため、
１、４−ジシラブタンの幾つかの誘導体を合成しかつ測
定したが、その２つのアルキル誘導体は、以下に記載す
るものである。
【００３８】 (1) ＣＨ３ＳｉＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＨ３………Ｉ (2) （ＣＨ３）２ＳｉＨＣＨ２ＣＨ２ＳｉＨ３………II 少くとも１種類の一次的シラン（−ＳｉＨ３）が存在す
る、こうした化合物に加えて、我々はまた、ジエチルシ
ラン、ジ（ｔ−ブチル）シラン、メチルプロピルシラ
ン、シラシクロブタン、シラシクロペンタンおよびジク
ロロシランのような一連の二次的なモノシラン（−Ｓｉ
Ｈ２基を含む）も検討した。
【００３９】上述の化合物は、比較的低温度で析出可能
であるが、化合物Ｉは依然として極めて可燃性であっ
た。化合物ＩＩおよび二次的モノシランは、より高温の
析出温度を必要とする。モノシランの析出温度は、表１
に掲げてある。
【００４０】１、２ビス（メチルシリル）エタン、ＣＨ
３ＳｉＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＳｉＨ２ＣＨ３、即ち、オルガ
ノビスの属（二次的シリルス）は、極めて低温度で二酸
化ケイ素を析出させる性質があることを知見した。ジエ
チルシラン、ジ（ｔ−ブチル）シラン、メチルプロピル
シラン、シラシクロブタン、シラシクロペンタンおよび
ジクロシランのようなその他の類似の二次的モノシラン
前駆物質は、１５０℃のような低温度では析出しないか
ら、この１５０℃における我々の析出結果は、極めて驚
くべきことである。何か特別の理論に拘束されることを
望むものではないが、本発明の低温度での析出は、近接
する２つのシラン原子がオルガノシラン内に存在するこ
とに起因すると考えられる。
【００４１】二次的モノシランの前駆物質の内、ジエチ
ルシランが最も広く研究されている。ジエチルシラン
は、２６０℃で熱分解し、３４０℃６以下では全然、析
出しない。他方、３５０ｍトール以下の圧力、および３
４０℃の温度では、析出速度が急激に中断することが観
察された。
【００４２】ジエチルシランに代えて、１、２ビス（メ
チルシリル）エタンを使用した場合、二酸化ケイ素は、
３４０℃以下の温度でも析出した。３５０ｍトール以下
の圧力および１５０℃という低い析出温度にても速い析
出速度が観察された。
【００４３】その他の類似の二次的モノシランと比較し
たとき、本発明のオルガノビス（二次的シリルス）を使
用した場合の析出温度は、遥かに低温である。以下の実
験例に記載した条件下で、多数のウェーハ上に高品質の
膜を形成することができる。各種の二次的モノシランお
よび１、２ビス（メチルシリル）エタン（オルガノビス
（二次的シリル））に対する析出温度の組合わせは表１
に掲げてある。
【００４４】
【表１】 前 駆 物 質 析 出 温 度（℃） ─────────────────────────────── ジクロロシラン ５５０ メチルプロピルシラン ４８０ ジ−ティ−ブチルシラン ３５０ ジエチルシラン ３４０ １、１ジメチル・１、４ジシラブタン ２４０ シラシクロペンタン ３６０ シラシクロブタン ３５０ １、２ビス（メチルシリル）エタン １５０ ─────────────────────────────── 本発明のオルガノシランは、次の化学式３を有する１ま
たは複数の化合物からなっている。
【００４５】
【化３】 （式中、Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６またはＲ
１を有する、Ｈ、アルキル、アルケニル、アルキニルま
たはアリルであり、Ｒ１、Ｒ２の一方はＨとすることが
でき、またはＲ１、Ｒ２は、アルキル鎖Ｃｘ（Ｒ３）２
により結合することができ、ここでＲ３は独立的に、
Ｈ、ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であり、Ｒ４は独
立的に、Ｈ、ＣｙＨ２ｙ＋１およびｙ＝１−６であ
る。）。好ましくは、オルガノシランは、二次的シラン
のみを有し、ここで、Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至
Ｃ６を有するアルキル、アルケニル、アルキニルまたは
アリルであり、またはＲ１、Ｒ２はアルキル鎖Ｃｘ（Ｒ
３）２により結合することができ、ここでＲ３は独立的
に、Ｈ、ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であることが
好ましい。１、２ビス（メチルシリル）エタン以外のオ
ルガノビス（二次的シリルス）のその他のオルガノシラ
ンは、本発明の対象であると考えられる。かかる化合物
には、１、２ビスエチルシリル・エタン、１、２ビス
（プロピルシリル）エチルシリル・エタン１、３ビス
（メチルシリル）プロパン、１、３ビス（エチルシリ
ル）プロパン、１、３ビス（プロピルシリル）プロパン
が含まれる。また、１、４シラクロロヘキサンのような
環式オルガノビス（二次的シリルス）も含まれると考え
られる。少くとも１種類の二次的シランを有するその他
のオルガノシランも含まれると考えられ、１−メチルシ
リル、２−シリル・エタン、１−エチルシリル、２−シ
リル・エタン、１−プロピルシリル、２−シリル・エタ
ン、１−メチルシリル、３−シリル・プロパン、１−メ
チルシリル、４−シリルブタンがある。
【００４６】本発明の二次的オルガノシランおよび酸素
は、反応炉の管内で高温にて反応することが許容され
る。反応は、表面上にてまたはウィーハ表面に極く近接
する位置で行われ、薄い二酸化ケイ素膜を析出させる。
気体相にて反応が生じるならば（均質な反応）、二酸化
ケイ素の塊りが形成される。ウェーハ表面に近接する位
置で反応が生じたとき、形成される膜の質は良好であ
る。このため、ＣＶＤ法を適用するための１つの重要な
条件は、不均一反応が気体相の反応に優る程度である。
ＣＶＤ法は、ａ）気体相方法、およびｂ）表面方法に分
類することができる。気体相現象は、ガスが基板に衝突
するときの速度である。これは、流動する気体の大部分
の領域および基板の表面を分離させる境界層をガスが横
断するときの速度によりモデル化される。かかる搬送過
程は、気体相の拡散により生じ、これは境界層における
気体の拡散率および濃度購買に比例する。ガスが高温面
に達するとき、幾つかの表面方法は、重要であるが、表
面の反応は、一般に、周波数ファクタ、励起エネルギ、
および温度の関数である速度にて進行する熱励起現象に
よりモデル化することができる。表面反応の速度は、温
度の上昇に伴って増大する。所定の表面反応の場合、温
度は、非常に高温となり、反応速度が反応物質の種が表
面に達する速度を上廻ることがある。かかる場合、大量
搬送により反応物質の気体が基板に供給されるときの速
度よりも急速度にて反応を進めることはできない。これ
は、大量搬送制限析出法（ｍａｓｓ−ｔｒａｎｓｐｏｒ
ｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｃ
ｅｓｓ）と呼ばれる。低温度のとき、表面の反応速度が
遅くなり、最終的に、反応物質の濃度が表面反応法によ
り消費される速度を上廻る。かかる状態のとき、析出速
度は、制限された反応速度となる。このため、高温のと
き、析出は、通常大量搬送制限であるが、低温度のと
き、それは、表面反応速度制限となる。実際の方法にお
ていは、析出状態がこれら成長過程の一方から別の過程
に移行するときの温度は、反応の励起エネルギ、反応炉
内の気体の流動状態に依存する。このため、１つの圧力
領域、または温度領域からの工程条件または結果を互い
に推定（ｅｘｔｒａｐｏｌａｔｅ）とすることは困難で
ある。
【００４７】反応速度制限状態下にて実施される工程に
おいて、その工程温度は、重要なパラメータである。即
ち、反応炉全体の析出速度を均一にするためには、一定
の反応速度を保つ状態を必要とする。一方、このこと
は、全てのウェーハ表面の何れの箇所でも一定の温度で
なければならないことを意味する。他方、かかる状態下
にて、その濃度が成長速度を制限しないから、反応物質
が表面に達する速度が重要である。このように、ウェー
ハ表面の全ての位置に等量の反応物質を供給し得るよう
に反応炉を設計することは重要なことではない。低圧Ｃ
ＶＤ・ＬＰＣＶＤ反応炉において、かかるシステムは、
反応速度制限モードで作動するから、ウェーハは、垂直
にかつ極めて狭い間隔で積み重ねることができる。この
理由は、次の通りである。ＬＰＣＶＤ反応炉が低圧で−
１トールのとき、気体種の拡散率は大気圧のときの１０
００倍も増し、境界層、即ち、反応物質が拡散するため
の必要とされる距離が、圧力の平方根以下の割合で増大
することで、これは、その一部しか相殺されない。その
真の効果は、基板表面に反応物質を搬送する速度および
基板表面から副産物を除去する速度が１桁以上も速くな
り、このため、速度制限工程が表面反応工程となること
である。
【００４８】本発明は、オルガノビス二次的シリルスの
ような二次的なオルガノシラン前駆物質を使用すること
により、略純粋な二酸化ケイ素膜をシリコンウェーハに
析出させる方法である。二次的オルガノシラン原材料
は、少くとも１つの二次的シランを有し、特に２つの二
次的シランを有することが好ましい。こうした二次的シ
ランは、発火性のない揮発性液体であり、シランよりも
取り扱いが安全である。この析出方法は、二次的オルガ
ノジシランおよび酸素からの蒸気を使用して、約１５０
℃乃至５００℃の温度範囲内で約１５０ｍトール乃至７
５０ｍトールの圧力で行われる。選択随意的に、窒素ま
たはアルゴンのような不活性ガス希釈ガスを使用して希
釈しかつ反応速度を制御することも可能である。二次的
オルガノジシラン対酸素のモル供給比率は０．５対１乃
至０．５対５０の範囲内である。半導体基板上に二酸化
ケイ素層化学蒸着させるために二次的オルガノジシラン
を使用することは、その内容の全体を引用して明細書に
含めた、米国特許第５，２０４，１４１号の一次的オル
ガノジシランの利用に比較することができる。
【００４９】
【実施例】実施例１： この方法は、ＬＰＣＶＤ条件下で、１、２ビ
ス（メチルシリル）エタンを酸素と反応させる工程を含
む。前駆物質および酸素は、扉に配置された噴射装置を
介して加熱した反応炉（１５０乃至５００℃）内に導入
される。反応物質は、ウェーハ上を負圧チャンバ内まで
流動する、酸素対シリコン原材料の比は、別々の実験に
て０．５対１から４対１に変更した。二酸化ケイ素の連
続的な膜がシリコンウェーハの表面に析出する。これら
の膜は、集積回路の製造に適している。典型的な実験
は、１５０ｍｍの高温壁のＬＰＣＶＤ水平型管反応炉内
で行ったが、この装置の形態は必須のものではない。こ
の方法は、石英反応炉に７５乃至１００個のシリコンウ
ェーハを装荷する工程と、装置の空気を抜く工程と、次
にウェーハの温度を析出温度にする工程とを含む。この
反応に必要とされるエネルギは、プラズマまたは簡単な
抵抗加熱のいずれかにより供給することができる。しか
しながら、プラズマ型反応炉に必要とされるよりも低廉
な装置となり、また、プラズマ反応炉に伴うことが多い
膜の放射熱による損傷が回避される点で、簡単な抵抗加
熱とする方が有利である。
【００５０】これらの膜は、赤外線スペクトル計測およ
び反射率によりその特性が設定される。典型的な膜のＦ
Ｔ−ＩＲスペクトラムは図１に示してある。このスペク
トラムは、例えば、ジエチルシランのようなその他の公
知の酸化物前駆物質から析出された二酸化ケイ素薄膜に
該当する。Ｃ−Ｈ延伸が観察される、Ｓｉ−Ｈ延伸領域
または３２００ｃｍ−１領域内でこれらのスペクトル
は、強く吸収されない。こうした膜の屈折率は、６３
２．４ｎｍの偏光解析法で測定したものである。膜の平
均値は１．４６であった。
【００５１】
【発明の効果】本発明の主たる工業上の応用分野は、半
導体デバイスの製造分野であるが、本発明は、１５０乃
至５００℃まで加熱することのできる基板上にＳｉＯ２
を薄膜として析出する全ての分野に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】１、２ビス（メチルシリル）エタンを使用し
て、本発明の方法により製造されたＳｉＯ２の典型的な
膜のＦＴ−ＩＲのスペクトラムであり、透過率を波数
（ｃｍ−１）に対してグラフ化した図である。
フロントページの続き (72)発明者 ラビ．クマール．ラクスマン アメリカ合衆国．92024．カリフォルニア 州．エンシニタス．アベニア．ジョセフ ァ．1852 (72)発明者 アーサー．ケニス．ホッシュバーグ アメリカ合衆国．92075．カリフォルニア 州．ソラナ．ビーチ．サンタ．クエタ. 1037

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化ケイ素の非常に低い温度の化学蒸
    着法であって、 ａ）二酸化ケイ素をその上に析出すべき基板を約５０乃
    至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空圧内で約１
    ５０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）オルガノシランを含む供給材料および酸素を含む供
    給材料を真空内に導入する工程と［該オルガノシランを
    含む供給材料は、次の化学式１の略１または複数の化合
    物からなっており、 【化１】 （式中、Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６を有す
    る、Ｈ、アルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリ
    ルであるが、Ｒ１およびＲ２の一方だけはＨとすること
    ができ、または、Ｒ１、Ｒ２はアルキル鎖Ｃｘ（Ｒ３）
    ２で結合することができ、ここでＲ３は独立的に、Ｈ、
    ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であり、Ｒ４は独立的
    に、Ｈ、ＣｙＨ２ｙ＋１とし、ｙ＝１−６である。）］
    と、 ｃ）前記温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケ
    イ素の薄膜を基板上に析出させる工程とからなることを
    特徴とする化学蒸着法。
  2. 【請求項２】 前記酸素を含む供給材料が、酸素ガス、
    Ｎ２Ｏ、Ｏ３またはその混合体からなることを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 酸素を含む供給材料対オルガノシランを
    含む供給材料との比が０．５対１乃至１０対１の範囲で
    あることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記基板がシリコンウェーハであること
    を特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記オルガノシランが、１、２ビス（メ
    チルシリル）エタンであることを特徴とする請求項１記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 前記オルガノシランが、１−メチルシリ
    ル、２−シリル・エタンであることを特徴とする請求項
    １記載の方法。
  7. 【請求項７】 Ｒ１、Ｒ２は独立的に、Ｃ１乃至Ｃ６を
    有するアルキル、アルケニル、アルキニルまたはアリル
    であり、または、Ｒ１、Ｒ２はアルキル鎖Ｃｘ（Ｒ３）
    ２により結合することができ、ここでＲ３は独立的に、
    Ｈ、ＣｘＨ２ｘ＋１およびｘ＝１−６であることを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 二酸化ケイ素の低温度の化学蒸着法であ
    って、 ａ）二酸化ケイ素をその上に析出すべき基板を約５０乃
    至７５０ｍトールの範囲の圧力に保った真空圧内で約１
    ５０乃至５００℃の範囲の温度に加熱する工程と、 ｂ）１、２ビス（メチルシリル）エタンを含む供給材料
    および酸素を含む供給材料を真空内に導入する工程と、 ｃ）温度および真空を保ち、これにより、二酸化ケイ素
    の薄膜を基板上に析出させる工程とからなることを特徴
    とする化学蒸着法。
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