JPH08266871A - 中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 中空糸膜の端部が潰れたり、或いは中空糸膜
の内径寸法に変化を生じることなく、その形状を維持し
て中空糸膜束とケ−シングとが液密的に一体に接合され
た中空糸膜モジュ−ルの製造方法を提供する 【構成】 高分子材料から成る複数本の中空糸膜が束ね
られ、チュ−ブ状ケ−シング内に高密度に組み込まれた
中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法において、高分子
材料から成り、端部が目止めされた複数本の中空糸膜を
束ねてチュ−ブ状ケ−シング内に挿入後、その端部から
熱溶融された熱溶融性樹脂を加圧注入して中空糸膜束と
ケ−シングの間隙及び中空糸膜同志の間隙を前記熱溶融
した樹脂で満たした後、冷却固化して中空糸膜型分離モ
ジュ−ル端部を液密的に一体に接合することを特徴とす
る中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子工業、食品工業、
医薬工業等の分野を初めとして低溶出性、耐薬品性を必
要とする分野で利用される中空糸膜型分離モジュ−ルの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】中空糸膜分離モジュ−ルは複数本の中空
糸状多孔質膜を結束し、その端部を固定してハウジング
内に組み込み、ユニット化したものであるが、中空糸状
多孔質膜端部を固定化する手段としては、従来ポリウレ
タン系又はエポキシ系樹脂からなる接着剤が使用されて
いる。しかし、接着剤による固定化方法では接着剤から
の溶出物があり、耐熱性及び耐薬品性にも乏しいため、
浄水器用等の限定された用途にしか使用できない欠点が
あった。この接着剤による固定化に代る手段として熱融
着方法がある。この方法は、複数の中空糸状多孔質膜同
志の間隙にポリオレフィン樹脂のような熱融着性樹脂を
充填し、加熱して一体とするのであるが、樹脂の熱溶融
時に中空糸状多孔質膜の形状を維持することが困難で中
空糸状多孔質膜が潰れたり、或は中空糸膜の内径及び外
径の寸法に変化を生じる等の問題点があった。

【０００３】この問題点を解決する手段として、特開平
１−２９３１０５号公報には熱溶融を行なう部分の中空
糸膜の内部を加熱の際に流動性を示さない物質で目止め
を行い、中空糸膜端部同士の隙間に熱可塑性樹脂を詰め
加熱溶融して接着したのち、目止め剤を除去する方法が
記載されている。そして具体的に補助部材を詰めた中空
糸状多孔質膜の糸束の外周に熱収縮性のテ−プを巻きつ
けて固定し、これを加熱することによって、補助部材が
完全に中空糸状多孔質膜同志の間隙を埋めると共に熱収
縮性テ−プの収縮によって糸束が締めつけられて液密的
に熱融着されることが示されている。

【０００４】また、特開平４−６３１１７号公報には中
空糸膜及び中空糸膜の結束端部における封止剤の材質を
オレフィン系樹脂を使用した中空糸膜分離ユニットが開
示されている。そして、この中空糸型膜分離ユニットの
製造方法として封止剤のポリオレフィン系樹脂の微粉末
の懸濁液をつくり、これに中空糸膜を結束し、結束端部
を浸漬し、封止剤の融点以上の温度に加熱して懸濁液の
液体を蒸発させ、封止剤微粉末が溶融流動状態になった
後、常温まで徐冷固化する方法が開示されている。しか
し、この製造方法では樹脂粉末の懸濁液による方法であ
るので、溶剤の気化工程を必要とし、さらに樹脂粉末の
分布状態が不均一となり、溶着の不十分な箇所、シ−ル
不良箇所を生ずる。加熱溶融時に封止剤粉末間の空隙を
埋めるための操作を行なわないため気泡の残存が多く、
初期シ−ル性及び耐熱くり返し圧力性の耐久性の保証が
しがたいという問題があった。

【０００５】これに対して前記特開平１−２９３１０５
号公報記載の方法では、熱収縮性のテ−プを巻きつけ、
これによって糸束は締めつけられるものの、上記同様に
溶着の不十分な箇所、シ−ル不良の箇所を生ずる。ま
た、熱溶融した補助部材は中空糸状多孔質膜同志の隙間
を埋めることができ、液密的に熱溶融接着されるが、糸
束外周にテ−プを巻きつける等の操作を行わなければな
らず、しかも任意に巻きつけるために収縮後の外径寸法
が一定とならない。このようにして作られた濾過素子
（中空糸膜分離モジュ−ル素子）は、チュ−ブ状ケ−シ
ング内に挿入されて使用されるが、素子の端部外周とケ
−シング内壁との間のシ−ルは、Ｏリングパッキンを用
いるか、または、再度補助部材を用いて溶着する必要が
ある。従って、前者の場合パッキン材の溶出、濾過素子
の外径のバラツキからくるパッキング材との間のシ−ル
不良や耐久上の問題を生じ、後者の場合外周部の接合不
良、またあらかじめ接合した中空糸膜間の再溶融に起因
するシ−ル不良、更に製造工程の増加等の問題を生ず
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は上
記問題点を解決するために、種々検討した結果、本発明
を完成したもので、本発明の目的は、高分子材料から成
る複数本の中空糸膜が束ねられ、チュ−ブ状ケ−シング
内に高密度に組み込まれた中空糸膜型分離モジュ−ルの
製造方法において、中空糸膜の端部が潰れたり、或いは
中空糸膜の内径寸法に変化を生じることなく、その形状
を維持して均一な溶着部が形成された中空糸膜モジュ−
ルを製造する方法を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、高分子
材料から成る複数本の中空糸膜が束ねられ、チュ−ブ状
ケ−シング内に高密度に組み込まれた中空糸膜型分離モ
ジュ−ルの製造方法において、高分子材料から成り、端
部が目止めされた複数本の中空糸膜を束ねてチュ−ブ状
ケ−シング内に挿入後、その端部から熱溶融された熱溶
融性樹脂を注入して中空糸膜束とケ−シングの間隙及び
中空糸膜同志の間隙を前記熱溶融した樹脂で満たした
後、冷却固化して中空糸膜型分離モジュ−ル端部を液密
的に一体に接合することを特徴とする中空糸膜型分離モ
ジュ−ルの製造方法であり、また、高分子材料から成る
複数本の中空糸膜が束ねられ、チュ−ブ状ケ−シング内
に高密度に組み込まれた中空糸膜型分離モジュ−ルの製
造方法において、高分子材料から成り、端部が目止めさ
れた複数本の中空糸膜を束ねてチュ−ブ状ケ−シング内
に挿入後、一方の端部を熱溶融された樹脂浴に浸し、他
方側より吸引して中空糸膜束とケ−シングの間隙及び中
空糸膜同志の間隙を前記熱溶融した樹脂で満たした後、
冷却固化して中空糸膜型分離モジュ−ル端部を液密的に
一体に接合することを特徴とする中空糸膜型分離モジュ
−ルの製造方法である。そして、何れの方法において
も、冷却固化に際しては、遠心加速度を与えつつ冷却固
化する遠心固化の方法が好ましい。

【０００８】即ち、本発明では、中空糸膜同志の間隙、
及び中空糸膜とケ−シングとの隙間を熱溶融樹脂で満た
すに際して、中空糸膜束の端部より均一に加圧注入操作
によって行うか、或るいは、中空糸膜束の一方の端部を
熱溶融された樹脂浴に浸し、他方の端部より吸引操作に
よって行った後、冷却固化させるようにして、均一な溶
着部が形成された中空糸膜分離モジュ−ルを得ることが
できる。（なお、後者の場合を吸引注入と略称する場合
がある。）さらに前記方法によって中空糸膜束端部に注
入された溶融樹脂を冷却固化するに当って、遠心力をか
けつつ固化させる、いわゆる遠心冷却を採用することに
より、溶融樹脂の冷却固化収縮時に発生するボイドを無
くすことができ、中空糸膜同志及び中空糸膜とケ−シン
グとが一体に接合することができ、例えば中空糸膜、接
合樹脂及びケ−シングのいずれもポリオレフィン樹脂を
使用すると、完全なオ−ルポリオレフィン製中空糸膜型
分離モジュ−ルを形成することができる。

【０００９】更に本発明について詳細に説明する。本発
明の方法によって得られた中空糸膜型分離モジュ−ル
は、ケ−シング内に組み込まれた中空糸膜の一端がケ−
シングと固定化され、その他端はＵ字状に折り返された
もの、或いは、中空糸膜の両端部がケ−シングに固定化
されたものである。加圧注入操作によって溶融樹脂を注
入し両端が固定化されたものを得るには、一方を固定し
た後、他方を同じ方法で固定するが、この場合ケ−シン
グ内の空気を逃がすための孔を事前にケ−シング側壁に
設けておき、完成後キャップ等でふさぐ必要がある。ま
た、吸引注入操作によって溶融樹脂を注入し両端が固定
化されたものを得るには、ケ−シング側壁に内部の空気
を吸引するためのパイプを取り付けておき、このパイプ
を吸引ポンプに接続して吸引し、一方を固定した後、他
方を同じ方法で固定するか、一方を溶着するときは、他
方を密閉しておく必要がある。何れかの方法によって得
られた中空糸膜の一端がケ−シングと固定化され、他端
がＵ字状を呈しているものを図３に、また、中空糸膜の
両端部がケ−シングに固定化されているものを図４に示
す。図面において、溶融樹脂接合部３は、中空糸膜同志
の間隙、及び中空糸膜束とケ−シングとの隙間が加圧注
入操作によって、或いは、中空糸膜束の一方の端部を熱
溶融された樹脂浴に浸し、他方側より吸引した操作によ
って溶融樹脂が満たされ、この溶融樹脂が、例えば遠心
冷却によって固化されたもので中空糸膜同志及び中空糸
膜束１とケ−シング５とは固着一体化している。なお、
図において、ケ−シング５は環状突起２を有し、図３で
は一方の端部が、図４では両端部がそれぞれキャップ体
１１によって封鎖されている。そして、処理される流体
は一方の流体流入孔１５より流入し、他方の流体流出孔
１６より流出する。なお、図３における１４は空気抜き
ポ−ト、図４における２４は空気抜きポ−トを兼ねた濾
過液出口である。

【００１０】本発明の中空糸膜としては、特に限定され
るものではなく、通常中空糸膜型分離モジュ−ルに使用
されている中空糸膜の何れでもよく、例えばポリオレフ
ィン、ポリサルホン、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等であ
る。この中空糸膜同志、及び中空糸膜とケ−シングを接
合する熱溶融性樹脂としては使用する中空糸膜の材質に
より適宜選択すればよく、例えばポリオレフィン、ポリ
サルホンやポリフッ化ビニリデンの中空糸膜に対しては
ポリオレフィン系樹脂を、また、ポリテトラフルオロエ
チレンの中空糸膜に対してはパ−フルオロアルコキシア
ルカン（ＰＦＥ）やテトラフルオロエチレン／ヘキサフ
ルオロプロピレン（ＦＥＰ）を使用することが好まし
い。

【００１１】溶融樹脂を注入するに際して、何れの注入
の場合においても中空糸膜の内部に樹脂が入らぬように
予め中空糸膜の先端部を潰し、端部に溶融した樹脂を加
圧注入する。また、必要量以上の樹脂が注入されないよ
うにケ−シング内面の先端部から１０〜４０ｍｍ付近の
個所に環状突起等を設けて中空糸膜の束を絞ることが好
ましい。また、突起の代わりにリング状の別部品を用い
たり、ケ−シングの内径を途中から小さくして中空糸膜
束を絞ってもよい。ケ−シング内面に環状突起を設ける
と中空糸膜束がこの部分で絞られた状態となるので、各
中空糸膜間が密となり、溶融樹脂はこの部分で止まり、
それ以上中へ入り込まず、従って環状突起より下方の部
分の溶融樹脂がより均一に注入された状態となって、シ
−ルがより確実になされる。ケ−シング端部とこの突起
との間の部分の中空糸膜は互いに絡み合わせ、溶融樹脂
を注入する際中空糸膜束が上側に押し上げられるのを防
止し、中空糸膜の束端部の腰を強くすることが好まし
い。

【００１２】樹脂の注入手段としては、加圧注入の場
合、例えば、中空糸膜を組み込んだケ−シングを保持し
溶融樹脂を中空糸膜端部より加圧注入するのであるが、
その方法として特定の手段があるのではなく、なるべく
樹脂が均一に分散して注入されるようにすればよい。な
お、樹脂が均一に分散、注入する方法として、例えば溶
融樹脂注入部に金網又はオレフィン製樹脂よりも融点の
高い樹脂製メッシュを配設しておくことにより溶融樹脂
の流動性を低下させその結果、樹脂を均一に分散させる
ことができる。また、吸引注入の場合、中空糸膜束の一
端を溶融樹脂浴中に浸漬し、他方側より吸引するのであ
るが、この場合も特定の手段があるのではなく、なるべ
く樹脂が均一に分散して注入されるようにすればよい。
何れの場合においても、樹脂注入速度としては０．１〜
２ｍｍ／ｍｉｎ程度のゆっくりとした速度で行うことが
好ましい。中空糸膜束とケ−シングとの接合距離は通常
１０〜２０ｍ／ｍなので、注入深さが中空糸膜束先端か
ら約２０〜４０ｍｍに達した時点で樹脂注入を終了させ
る。

【００１３】続いて、樹脂注入を終了したケ−シングの
端部の樹脂を自然状態で冷却固化させてもよいが、樹脂
の固化に際して発生する気泡をより確実に除去するため
にさらに遠心加速度を与えつつ冷却固化するとよい。遠
心加速度としては１００〜１５０Ｇ程度である。冷却固
化後、遠心機より取り出し、その先端部を切断し中空糸
膜の開放端を切断面上に出し、この端部にケ−シングと
同質の合成樹脂よりなるキャップを溶着接合して中空糸
膜型分離膜モジュ−ルを得ることができる。

【００１４】

【実施例】次に実施例をもって本発明を更に具体的に説
明する。 実施例１ 本発明の実施例を図１について説明する。ポリオレフィ
ンよりなり外径１．２ｍｍの中空糸膜約４００〜６００
本を束とし、その中央部を紐で束ね（ａ）、この束を紐
の部分でＵ字状に折り曲げ（ｂ）その端部に、溶融樹脂
が入らない様予め中空糸膜の先端を潰し、束ねた側から
挿入し、紐を引き上げポリオレフィン製のチュ−ブ状ケ
−シング５に組み込む。その際、中空糸膜束１先端がケ
−シング５先端とほぼ同位置になるように組込む。ケ−
シング５内壁には、先端から１０〜４０ｍｍの所に中空
糸膜束を絞るための環状の突起２が設けてある。上記ケ
−シング５内に中空糸膜束を組み込むに際して、ケ−シ
ング５先端から２０〜５０ｍｍ出た状態まで引き込んだ
ところで、即ち（ｃ）の状態で、中空糸膜束１先端に向
けてクリンエア−又はＮ₂ガスを吹き付け糸同志を絡み
合わせた。この操作は、溶融樹脂を注入する際中空糸膜
束１が上側に押し上げられるのを防止するため、互いに
絡ませて中空糸膜束端部の腰を強くするためである。こ
れらの操作の後、ケ−シング５先端と同位置まで中空糸
膜束１を引き込んだ。

【００１５】上述の中空糸膜束１とケ−シング５が組み
付けられたユニットに、補助部材である形状保持チュ−
ブ４を組み付けた後（ｄ）、上方からホルダ−９に保持
すると共に溶融樹脂注入機８に取り付けて注入口６より
樹脂注入操作を行った（ｅ）。ユニットをセットする治
具底部とユニット先端の間には、溶融樹脂のみかけの流
動性を低下させるのと、樹脂を均一に分散させることを
目的とし、金網又はオレフィン製樹脂よりも融点の高い
樹脂製メッシュ７を配設しておいた。樹脂注入は、中空
糸間及びケ−シング５内壁間の微少隙間に均一に注入す
るために、挿入速度は０．１〜２ｍｍ／ｍｉｎとゆっく
りと行った。注入深さが中空糸膜束１先端から約２０〜
４０ｍｍに達した時点で注入を終了させ、注入機８のホ
ルダ−９から取出し（ｆ）、直ちに（１〜２ｍｉｎ以
内）遠心機１０にセットし、１００〜１５０Ｇの遠心加
速度を与えつつ冷却固化させた後遠心機１０より取り出
した（ｇ）。補助部材の形状保持チュ−ブ４を外して上
記ユニット先端の５〜１０ｍｍを切断し、中空糸膜開放
端を切断面上に出して一方側に固定端部３を有するオ−
ルポリオレフィン製中空糸膜型分離膜モジュ−ルを得
た。該モジュ−ルの端部及びケ−シングのもう一方にポ
リオレフィン製カバ−体１１（キャップ）を溶着接合
し、使用に供した。

【００１６】実施例２ 本発明の実施例を図２について説明する。中空糸膜束１
の中心部を紐で束ね（ａ）、この束を紐の部分でＵ字状
に折り曲げ（ｂ）、折り曲げた方と反対側の端部を、溶
融樹脂が入り込まない様、予め中空糸膜の先端を潰し、
束ねた側からポリオレフィン製のチュ−ブ状ケ−シング
５に挿入し、紐を引上げてチュ−ブ状ケ−シング５内に
組込んだ（ｃ）。その際、実施例１の場合と同様にクリ
−ンエア又はＮ₂ガスを吹きつける操作を行い、その
後、中空糸膜束先端がケ−シング先端とほぼ同位置にな
るように組み込む。ケ−シング５内壁には先端から１０
〜４０ｍｍの所に中空糸膜束を絞るための環状突起２が
設けられている。上述の中空糸膜束１とケ−シング５が
組み込んだユニットに、補助部材である形状保持用チュ
−ブ４を組み付けた後、溶融樹脂吸引注入機１７に取付
けて注入操作を行う（ｄ）。樹脂注入は、予め接合樹脂
（ポリエチレン）を加熱容器１８中で溶融させ、上記ユ
ニットの溶着側端部を溶融樹脂中に埋没させた後、ケ−
シング５の注入側の反対側から減圧にして溶融樹脂を吸
引して行う。樹脂吸引は、中空糸膜間及びケ−シング５
内壁間の微小隙間に均一に注入するために、注入速度は
０．１〜２ｍｍ／ｍｉｎとゆっくり行う。注入速度は、
吸引側の吸入圧力及び吸引空気量により操作する。注入
深さが中空糸膜束先端から約２０〜３０ｍｍに達した時
点で吸引圧力を解除し、ユニットを注入機１７、加熱容
器１８より取り出し（ｅ）、直ちに（１〜２ｍｉｎ以
内）遠心機１０にセットし、１００〜１５０ｇの遠心加
速度を与えつつ冷却固化させ（ｆ）、しかる後、遠心機
１０より取り出した。形状保持チュ−ブを外して上記ユ
ニット先端の５〜１０ｍｍを切断し、中空糸膜開放端を
切断面上に出して、一方側に固定端部３を有するオ−ル
ポリオレフィン製中空糸膜型分離膜モジュ−ルを得た
（ｇ）。該モジュ−ルの端部及びケ−シングのもう一方
の端部にポリオレフィン製カバ−（キャップ）を溶着接
合し使用に供した（ｈ）。

【００１７】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の中空糸膜型
分離モジュ−ルは、溶融熱可塑性樹脂により、複数本の
中空糸状多孔質膜とケ−シングとを一体的に接合された
もののため、低溶出性で、耐薬品性、耐熱性、シ−ル性
に優れている。また中空糸状多孔質膜の端部固定が熱溶
着法のため、従来の接着剤法における接着剤溶出成分の
問題はなく、製造に当たっては、溶融樹脂を圧入または
吸引により、注入するようにしたので、溶融樹脂の分布
が均一となり溶着不良がなく、耐久性の優れた中空糸膜
モジュ−ルを得ることができる。さらに遠心冷却工程を
付加したものでは、製造が極めて容易となり、よりボイ
ド、鬆がなくなるため品質の安定したものを安価に提供
出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる実施例１の中空糸膜型分離モジ
ュ−ル製造方法の説明図

【図２】本発明にかかる実施例２の中空糸膜型分離モジ
ュ−ル製造方法の説明図

【図３】本発明にかかる中空糸膜型分離モジュ−ルの一
例の部分断面側面図

【図４】本発明にかかる中空糸膜型分離モジュ−ルの他
の例の部分断面側面図

【符号の説明】

１ 中空糸膜（束） ２ 環状突起 ３
固定端部 ４ 形状保持チュ−ブ ５ ケ−シング体 ６
溶融樹脂注入口 ７ 金属メッシュ ８ 樹脂注入機 ９
ホルダ− １０ 遠心機 １１ カバ− １
２ 溶融樹脂 １４ 空気抜きポ−ト １５ 液体流入孔 １
６ 液体流出孔 １７ 吸引注入機 １８ 加熱容器 ２４ 空気抜き兼濾過液出口

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高分子材料から成る複数本の中空糸膜が束
   ねられ、チュ−ブ状ケ−シング内に高密度に組み込まれ
   た中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法において、高分
   子材料から成り、端部が目止めされた複数本の中空糸膜
   を束ねてチュ−ブ状ケ−シング内に挿入後、その端部か
   ら熱溶融された熱溶融性樹脂を加圧注入して中空糸膜束
   とケ−シングの間隙及び中空糸膜同志の間隙を前記熱溶
   融した樹脂で満たした後、冷却固化して中空糸膜型分離
   モジュ−ル端部を液密的に一体に接合することを特徴と
   する中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法。
2. 【請求項２】高分子材料から成る複数本の中空糸膜が束
   ねられ、チュ−ブ状ケ−シング内に高密度に組み込まれ
   た中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法において、高分
   子材料から成り、端部が目止めされた複数本の中空糸膜
   を束ねてチュ−ブ状ケ−シング内に挿入後、一方の端部
   を熱溶融された樹脂浴に浸し、他方側より吸引して中空
   糸膜束とケ−シングの間隙及び中空糸膜同志の間隙を前
   記熱溶融した樹脂で満たした後、冷却固化して中空糸膜
   型分離モジュ−ル端部を液密的に一体に接合することを
   特徴とする中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法。
3. 【請求項３】冷却固化が遠心加速度を与えつつ冷却固化
   する遠心固化である請求項１及び請求項２の何れかの請
   求項記載の中空糸膜型分離モジュ−ルの製造方法。