JPH08231858A - Method of preparing flame-retardant silicone gel composition - Google Patents
Method of preparing flame-retardant silicone gel compositionInfo
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- JPH08231858A JPH08231858A JP3324195A JP3324195A JPH08231858A JP H08231858 A JPH08231858 A JP H08231858A JP 3324195 A JP3324195 A JP 3324195A JP 3324195 A JP3324195 A JP 3324195A JP H08231858 A JPH08231858 A JP H08231858A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の技術分野】本発明は難燃性シリコーンゲル組成
物の調製方法に関する。TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for preparing a flame retardant silicone gel composition.
【０００２】[0002]
【発明の技術的背景とその問題点】シリコーンゲルは、
電気絶縁性、耐熱性、防湿性、電気特性、安定性、柔軟
性など優れた性質を有するため、電気・電子分野、光学
・オプトエレクトロニクス、センサーなどの分野でコー
ティング剤やポッティング剤などの用途に広く使用され
ている。さらには建築の分野ではフィルターのシール材
などにも利用されてきた。中でも付加反応によって硬化
するシリコーンゲル組成物は、常温または適切な加熱に
より速やかに硬化する、硬化反応時に腐蝕性物質の放出
がないなどの特性から特にこの分野における用途が大い
に広がっている。より具体的に述べればシリコーンゲル
は、電気・電子分野では、部品のポッティング、封止用
として、特にパワートランジスター、ＩＣ、コンデンサ
ー等の制御用回路素子を被覆し、熱的及び機械的障害か
ら保護するための被覆材料として使用されている。とこ
ろで、これらの部品は、近年、小型化、大容量化の一途
をたどっている。これに伴い、これら電気・電子部品に
かかる負荷も増大しており、過大な負荷がかかった場合
に、大容量の通電により部品の発火、燃焼が起こりやす
いという問題が生じてきた。また、建築の分野に用いら
れる場合にあっても、耐火・難燃の材料が望まれてい
る。しかしながら、現状ではこのような問題に対応し得
るゲル状シリコーン組成物は殆ど提供されていなかっ
た。即ち、一般に、樹脂の難燃化を図るには、有機ハロ
ゲン系の難燃剤を配合することが知られているが、これ
らは高温下においてハロゲンの有毒ガスを発生するとい
う問題があるため、ゲル状シリコーン組成物の場合は適
用し得なかった。そこで、本出願人は、石英等の特定の
充填剤を必須成分とする、難燃性に優れたシリコーンゲ
ル組成物を提案した（特開平６−16937 号公報）。かか
るシリコーンゲル組成物は難燃性に優れたものである
が、その後の検討によれば、シリコーンゲルは一般的に
低粘度が要求されるため、充填剤の添加による高粘度化
および充填剤の沈降等の支障が考えられ、また、白金添
加量が少ない領域でのみ実施例が検討され、白金量が増
加した場合における保存安定性にやや難があることが判
明した。さらに石英等の充填剤を必須成分とするため、
シリコーンゲルの透明性を重要視する用途には適用でき
ないという問題もあった。TECHNICAL BACKGROUND AND PROBLEMS OF THE INVENTION Silicone gel is
It has excellent properties such as electrical insulation, heat resistance, moisture resistance, electrical properties, stability, and flexibility, so it can be used as a coating agent or potting agent in the fields of electrical and electronic fields, optical and optoelectronics, and sensors. Widely used. Furthermore, it has been used as a sealing material for filters in the field of construction. Among them, the silicone gel composition which is cured by an addition reaction is widely used particularly in this field because of its characteristics such as rapid curing at room temperature or appropriate heating and no release of corrosive substances during the curing reaction. More specifically, in the electric and electronic fields, silicone gel is used for potting and encapsulating parts, especially for controlling control circuit elements such as power transistors, ICs, capacitors, etc. to protect them from thermal and mechanical damage. It is used as a coating material for By the way, in recent years, these components are becoming smaller and larger in capacity. Along with this, the load applied to these electric and electronic parts is also increasing, and when an excessive load is applied, there is a problem that ignition and combustion of parts are likely to occur due to energization of a large capacity. Further, even in the case of being used in the field of construction, fireproof / flame retardant materials are desired. However, at present, almost no gel-like silicone composition capable of addressing such a problem has been provided. That is, generally, in order to make the resin flame-retardant, it is known to blend an organic halogen-based flame retardant, but these have a problem that they generate a toxic gas of halogen at high temperature, It could not be applied in the case of silicone foam compositions. Therefore, the present applicant has proposed a silicone gel composition excellent in flame retardance, which contains a specific filler such as quartz as an essential component (JP-A-6-16937). Although such a silicone gel composition has excellent flame retardancy, subsequent studies have shown that silicone gels generally require a low viscosity. Problems such as sedimentation were considered, and the examples were examined only in the region where the amount of platinum added was small, and it was found that there was some difficulty in storage stability when the amount of platinum increased. Furthermore, since a filler such as quartz is an essential component,
There is also a problem that it cannot be applied to applications where the transparency of silicone gel is important.
【０００３】[0003]
【発明の目的】本発明は上記従来技術の問題点に鑑み案
出されたものであり、本発明の目的は従来のシリコーン
ゲルの優れた特性を維持しつつ、難燃性にも優れたシリ
コーンゲル組成物を安定して製造する方法を提供するこ
とにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been devised in view of the above problems of the prior art. The object of the present invention is to maintain the excellent properties of conventional silicone gels, while at the same time providing silicones excellent in flame retardancy. It is intended to provide a method for stably producing a gel composition.
【０００４】[0004]
【発明の構成】本発明者らは、このような組成物を得る
べく検討を重ねた結果、シリコーン組成物において、あ
る種の特定シリコーンポリマーに特定量の白金化合物を
入れると従来のシリコーンゲルの特徴を損なわず、且つ
難燃性に優れることを見い出した。また、一成分タイプ
の組成物においては、特定量の白金化合物を添加するこ
とにより経時的に架橋成分の分解に伴う硬化性の著しい
低下が観察され、これを解決するためには架橋剤成分の
一部を加えエージングした後、更に架橋剤成分を加え針
入度合わせをすることにより保存安定性を改良すること
ができることを見出し本発明を完成させるに至った。The present inventors have conducted extensive studies to obtain such a composition, and as a result, in a silicone composition, when a specific amount of a platinum compound was added to a specific silicone polymer of a specific type, the composition of a conventional silicone gel was improved. It was found that the characteristics are not impaired and the flame retardancy is excellent. In addition, in the one-component type composition, a remarkable decrease in curability due to decomposition of the crosslinking component was observed over time by adding a specific amount of the platinum compound, and in order to solve this, the crosslinking agent component It was found that the storage stability can be improved by adding a cross-linking agent component and adjusting the penetration degree after adding a part of the mixture and aging, and thus completed the present invention.
【０００５】即ち本発明は、 (A) ケイ素原子に結合せるビニル基が１分子中に平均
0.1〜2.0 個存在し、ケイ素原子に結合せる残余の有機
基が脂肪族不飽和結合を含まぬ置換又は非置換の１価の
炭化水素基であり、25℃における粘度が50〜100000cPで
あるポリオルガノシロキサン、100 重量部、 (B) (R')2SiO単位を含み又は含まず、(R')3SiO0.5 単位
とSiO2単位（式中R'は脂肪族不飽和結合を含有しない１
価の炭化水素基及びビニル基から選ばれた基を示す) よ
りなり、ケイ素原子の 2.5〜10モル％はケイ素原子に直
結するビニル基を有し、(R')3SiO0.5 単位：SiO2単位の
比が 0.4：１〜１：１であるポリオルガノシロキサン共
重合体、０〜200 重量部 (C) ケイ素原子に結合せる水素原子が１分子中に平均２
個を越える数存在し、ケイ素原子に結合せる残余の有機
基が置換または非置換の１価の炭化水素基であるポリオ
ルガノハイドロジェンシロキサン、ケイ素原子に結合せ
る水素原子の数の和が(A) 、(B) のケイ素原子に結合せ
るビニル基１個に対して 0.1〜5.0 個となる量 (D) 白金系化合物、１種類あるいは複数の併用でPt原子
として(A) 、(B) および(C) の合計量に対して５ ppm以
上100ppm以下となる量 を含有する難燃性シリコーンゲル組成物の調製方法であ
って、(A) 成分および所望により配合される(B) 成分の
全量あるいは一部と(D) 成分共存下に(C) 成分の一部を
加え、30℃以上100 ℃以下の温度で15分から24時間エー
ジング処理した後、針入度を調整しながら(C) 成分を追
添加することを特徴とする難燃性シリコーンゲル組成物
の調製方法である。That is, according to the present invention, (A) a vinyl group bonded to a silicon atom is averaged in one molecule.
Polyesters having 0.1 to 2.0 units, the remaining organic groups bonded to silicon atoms are substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon groups containing no aliphatic unsaturated bond, and having a viscosity at 25 ° C of 50 to 100,000 cP. Organosiloxane, 100 parts by weight, with or without (B) (R ') 2 SiO unit, (R') 3 SiO 0.5 unit and SiO 2 unit (wherein R'does not contain aliphatic unsaturated bond 1
Represents a group selected from a valent hydrocarbon group and a vinyl group), 2.5 to 10 mol% of the silicon atom has a vinyl group directly bonded to the silicon atom, (R ') 3 SiO 0.5 unit: SiO 2 Polyorganosiloxane copolymer having a unit ratio of 0.4: 1 to 1: 1, 0 to 200 parts by weight (C) An average of 2 hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule.
More than 1, and the remaining organic groups bonded to silicon atoms are substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon groups, polyorganohydrogensiloxane, the sum of the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms is (A ), An amount of 0.1 to 5.0 per vinyl group bonded to the silicon atom of (B) (D) Platinum-based compound, (A), (B) and A method for preparing a flame-retardant silicone gel composition containing an amount of 5 ppm or more and 100 ppm or less based on the total amount of (C), wherein the total amount of (A) component and (B) component optionally blended. Alternatively, add a part of the (C) component in the coexistence with a part of the (D) component, and after aging treatment for 15 minutes to 24 hours at a temperature of 30 ° C or higher and 100 ° C or lower, while adjusting the penetration, the (C) component Is additionally added, which is a method for preparing a flame-retardant silicone gel composition.
【０００６】以下に、先ず本発明を構成する各成分を説
明する。(A) 成分のポリオルガノシロキサンは、ケイ素
原子に結合せるビニル基を１分子中に平均 0.1〜2.0 個
含有するものである。ビニル基の量が 0.1個より少ない
と、架橋にあたらないポリオルガノシロキサンが増加し
て、硬化して得られたゲル状物の物理的性質及び基材へ
の粘着性が著しく低下する。またビニル基の量が2.0個
より多いとシリコーンゲルとしての柔らかさを発揮でき
なくなる。(A) のポリオルガノシロキサンのケイ素原子
に結合せる上記ビニル基以外の残余の有機基は脂肪族不
飽和結合を含まぬ置換又は非置換の１価の炭化水素基で
あり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル
基、ドデシル基のようなアルキル基、フェニル基のよう
なアリール基、β−フェニルエチル基、β−フェニルプ
ロピル基のようなアラルキル基、及びクロロメチル基、
シアノエチル基、3,3,3 −トリフルオロプロピル基のよ
うな置換炭化水素基が例示されるが、合成の容易なこ
と、未硬化の状態で取り扱いやすいこと、並びにゲル状
物の耐熱性や物理的性質から、メチル基であることが好
ましい。また、耐寒性を要求されるときは全有機基中の
８モル％まで、特に高い耐熱性、耐放射線性又は高い屈
折率を要求されるときは全有機基中の50モル％までのフ
ェニル基を導入することが推奨される。粘度は25℃にお
いて50〜100,000cP 、好ましくは 100〜5,000cP の範囲
から選ばれる。ポッティングに用いられるときは、 100
〜1,500cP の範囲が最も好ましい。50cPよりも低いと流
れやすく、また反応後の物理的性質が悪い。また100,00
0cP を越えると作業性が悪くなる。(A) のポリオルガノ
シロキサンのシロキサン骨格は、直鎖状でも分岐状でも
よく、また両者の混合物でもよいが、合成の容易さと、
ゲル状物に適度の柔らかさを与えることから、実質的に
直鎖状であることが好ましい。少量の環状ポリオルガノ
シロキサンが共存しても差し支えないが、ケイ素原子に
結合せるビニル基を有していたとしても反応性が低く、
粘着性をもったゲル状物の形成には寄与しない。ポリオ
ルガノシロキサン中のビニル基は、分子の途中のケイ素
原子、末端のケイ素原子のいずれに結合していてもよい
が、反応速度や反応によるゲル状物形成効果から、末端
のケイ素原子に結合することが好ましい。このようなポ
リオルガノシロキサン(A) は、例えば両末端にケイ素原
子に結合せるビニル基を有するビニル基含有ポリオルガ
ノシロキサンと、ビニル基を含まぬ直鎖状ないし分岐状
のポリオルガノシロキサンを、必要があればビニル基を
含まぬポリジオルガノシロキサンと共に前述の粘度範囲
を実現する平均分子量と該ビニル基の量を満足するよう
に配合し、硫酸、塩酸、活性白土などの酸触媒、又は水
酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウムなどの
アルカリ触媒の存在下に、常法によりシロキサンの切
断、平衡化を行うことによって合成される。この場合、
原料の一部として環状ポリシロキサン、特にビニル基を
含まぬ環状ポリシロキサンを併用してもよい。平衡化の
後、常法により触媒を除去し、減圧で加熱することによ
り、副生した、ないし未反応の低分子ポリオルガノシロ
キサンを除去して精製される。First, each component constituting the present invention will be described below. The component (A), the polyorganosiloxane, has an average of 0.1 to 2.0 vinyl groups bonded to silicon atoms per molecule. When the amount of vinyl groups is less than 0.1, the amount of polyorganosiloxane that does not crosslink is increased, and the physical properties of the gelled product obtained by curing and the adhesiveness to the substrate are significantly reduced. If the amount of vinyl groups is more than 2.0, the softness of silicone gel cannot be exhibited. The remaining organic groups other than the vinyl group bonded to the silicon atom of the polyorganosiloxane of (A) are substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon groups containing no aliphatic unsaturated bond, and specifically, methyl groups. Group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, octyl group, decyl group, alkyl group such as dodecyl group, aryl group such as phenyl group, β-phenylethyl group, β-phenylpropyl group An aralkyl group such as and a chloromethyl group,
Substituted hydrocarbon groups such as cyanoethyl group and 3,3,3-trifluoropropyl group are exemplified, but they are easy to synthesize, easy to handle in an uncured state, and heat resistance and physical properties of gels. From the standpoint of physical properties, a methyl group is preferable. When cold resistance is required, up to 8 mol% of all organic groups, and when particularly high heat resistance, radiation resistance or high refractive index is required, up to 50 mol% of phenyl groups in all organic groups. It is recommended to introduce. The viscosity is selected from the range of 50 to 100,000 cP, preferably 100 to 5,000 cP at 25 ° C. 100 when used for potting
Most preferred is a range of up to 1,500 cP. If it is lower than 50 cP, it easily flows and the physical properties after the reaction are poor. Again 100,00
If it exceeds 0cP, the workability will deteriorate. The siloxane skeleton of the polyorganosiloxane (A) may be linear or branched, or may be a mixture of both, but it is easy to synthesize,
From the viewpoint of imparting appropriate softness to the gel-like material, it is preferably substantially linear. There is no problem even if a small amount of cyclic polyorganosiloxane coexists, but even if it has a vinyl group bonded to a silicon atom, the reactivity is low,
It does not contribute to the formation of a sticky gel. The vinyl group in the polyorganosiloxane may be bonded to either a silicon atom in the middle of the molecule or a terminal silicon atom, but it is bonded to the terminal silicon atom due to the reaction rate and the effect of forming a gel by the reaction. It is preferable. Such a polyorganosiloxane (A) requires, for example, a vinyl group-containing polyorganosiloxane having vinyl groups bonded to silicon atoms at both ends and a linear or branched polyorganosiloxane containing no vinyl group. If present, it is blended together with a polydiorganosiloxane not containing vinyl group so as to satisfy the above-mentioned viscosity range and the average molecular weight and the amount of the vinyl group, and an acid catalyst such as sulfuric acid, hydrochloric acid or activated clay, or potassium hydroxide. In the presence of an alkali catalyst such as tetramethylammonium hydroxide, siloxane is cleaved and equilibrated by a conventional method. in this case,
A cyclic polysiloxane, particularly a cyclic polysiloxane containing no vinyl group, may be used in combination as a part of the raw material. After equilibration, the catalyst is removed by a conventional method, and the mixture is heated under reduced pressure to remove by-produced or unreacted low molecular weight polyorganosiloxane for purification.
【０００７】本発明における成分(B) のポリオルガノシ
ロキサン共重合体は、補強性充填剤を含有しなくても組
成物に十分な強度を与えるための成分で、脂肪族不飽和
結合を含有しない１価の炭化水素基又はビニル基である
R'基を有し、R'基の少なくとも前述した割合がビニル基
であるポリオルガノシロキサン共重合体である。ビニル
基でないR'基は成分(A) のR 基と同じ範囲のもの及びそ
の類似の基であり、その好ましい実施態様は脂肪族不飽
和結合を含有しない１価の炭化水素基の全てがメチル基
の場合である。ビニル基は(R')3SiO0.5 基の一部とし
て、または(R')2SiO基の一部として存在することがで
き、あるいはその両方に存在することもできる。共重合
体成分(B) 中の各種のシロキサン単位は、(R')3SiO0.5
単位：SiO2単位の比が 0.4：１〜１：１にあるように選
択される。(R')3SiO0.5 単位の比が0.4 未満では、成分
(B) の安定性が悪くて制御よく合成することが困難であ
り、１を越えると硬化物に良好な機械的強度を与えるこ
とができない。(R')2SiO単位は共重合体中のシロキサン
単位の全数を基準にして０ないし10モル％に等しい量で
存在する。ケイ素結合ビニル基は共重合体中に位置して
いる場所には無関係に、共重合体成分(B) 中のケイ素原
子の 2.5ないし10.0モル％に等しい量で存在しているべ
きである。共重合体成分(B) は固体の樹脂状材料であ
り、多くの場合はキシレン又はトルエンのごとき溶媒中
の溶質として、かつ一般には30〜75重量％溶液として製
造される。組成物の取り扱いを容易にするため、共重合
体成分(B) のこの溶液は通常ビニル鎖端ポリシロキサン
成分(A) の一部又は全部中に溶解し、得られた溶液より
溶媒を留去して成分(A) と共重合体成分(B) の混合物を
造ってもよいし、予め溶媒を除いた成分(B) を用いても
構わない。成分(B) の量は、成分(A) 100 重量部に対し
て０〜200 重量部、好ましくは10〜80重量部である。The polyorganosiloxane copolymer of the component (B) in the present invention is a component for imparting sufficient strength to the composition without containing a reinforcing filler and does not contain an aliphatic unsaturated bond. Monovalent hydrocarbon group or vinyl group
It is a polyorganosiloxane copolymer having R'groups and at least the above-mentioned ratio of R'groups is a vinyl group. Non-vinyl R'groups are within the same range as the R groups of component (A) and similar groups, and a preferred embodiment thereof is that all monovalent hydrocarbon groups containing no aliphatic unsaturation are methyl. This is the case of the base. The vinyl group can be present as part of the (R ′) 3 SiO 0.5 group, or as part of the (R ′) 2 SiO group, or both. The various siloxane units in the copolymer component (B) are (R ') 3 SiO 0.5
The unit: SiO 2 unit ratio is chosen to be between 0.4: 1 and 1: 1. If the ratio of (R ') 3 SiO 0.5 units is less than 0.4,
The stability of (B) is poor and it is difficult to synthesize it with good control. If it exceeds 1, good mechanical strength cannot be given to the cured product. The (R ') 2 SiO units are present in an amount equal to 0 to 10 mol% based on the total number of siloxane units in the copolymer. The silicon-bonded vinyl groups should be present in an amount equal to 2.5 to 10.0 mol% of silicon atoms in the copolymer component (B), regardless of where they are located in the copolymer. Copolymer component (B) is a solid resinous material, often produced as a solute in a solvent such as xylene or toluene, and generally as a 30-75 wt% solution. To facilitate the handling of the composition, this solution of the copolymer component (B) is usually dissolved in part or all of the vinyl chain end polysiloxane component (A), and the solvent is distilled off from the resulting solution. Then, a mixture of the component (A) and the copolymer component (B) may be prepared, or the component (B) from which the solvent has been removed beforehand may be used. The amount of component (B) is 0 to 200 parts by weight, preferably 10 to 80 parts by weight, relative to 100 parts by weight of component (A).
【０００８】本発明における(C) 成分のポリオルガノハ
イドロジェンシロキサンは、架橋剤として作用する。す
なわち、(C) 成分のケイ素原子に結合せる水素原子が
(D) 成分の触媒の存在下、(A) 、(B) 成分のビニル基に
付加反応し、ゲル状物を形成する。(C) 成分のポリオル
ガノハイドロジェンシロキサンは、網状構造を形成する
ため、ケイ素原子に結合せる水素原子が１分子中に平均
２個を越える数存在しなければならない。(C) 成分にお
けるこのような水素原子は分子末端、分子の途中のいず
れのケイ素原子に結合しても差し支えない。(C) 成分の
ケイ素原子に結合せる有機基は、(A) 、(B) のケイ素原
子に結合せる有機基のうちビニル基以外のものとして挙
げられたものと同様のものが例示されるが、合成の容易
なことと耐熱性や物理的特性からメチル基が好ましい。
シロキサン骨格は直鎖状でも分岐状、環状、網目状でも
よい。(C) 成分の粘度は特に制限されるものではない
が、作業性及び合成の容易さから10000cp 以下が好まし
い。(C) 成分の配合量は、(A)、(B) 成分のケイ素原子
に結合せるビニル基１個に対して(C) 成分中のケイ素原
子に結合せる水素原子の数の和（水素原子／ビニル基）
が 0.1〜5.0 個、好ましくは 0.1〜2.0 個となる量であ
る。又、(C) 成分として、上記ケイ素原子に結合せる水
素原子が１分子中に平均２個を越える数存在するポリオ
ルガノハイドロジェンシロキサン（以下、(C-1) とい
う）に加え、更に直接網状構造の形成にあずからないよ
うにケイ素原子に結合せる水素原子が１分子中に平均
0.1〜２個に制御されたポリオルガノハイドロジェンシ
ロキサン（以下、(C-2) という）を併用してもよい。重
合度の比較的小さい (A)成分を用いる場合には、(C-2)
を併用することにより、シリコーンゲルの柔軟性を維持
させることができる。ここで、(C-2) を併用する場合で
あっても、(C-1) との合計の量が上記範囲を満足する必
要がある。The polyorganohydrogensiloxane as the component (C) in the present invention acts as a crosslinking agent. That is, the hydrogen atom bonded to the silicon atom of component (C) is
In the presence of the catalyst of the component (D), it undergoes an addition reaction with the vinyl groups of the components (A) and (B) to form a gel. The polyorganohydrogensiloxane as the component (C) forms a network structure, so that the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms must be more than 2 on average in one molecule. Such a hydrogen atom in the component (C) may be bonded to any silicon atom at the terminal of the molecule or in the middle of the molecule. Examples of the organic group which can be bonded to the silicon atom of the component (C) include the same organic groups as those other than the vinyl group among the organic groups which can be bonded to the silicon atom of (A) and (B). The methyl group is preferred because of its ease of synthesis, heat resistance, and physical properties.
The siloxane skeleton may be linear, branched, cyclic or network. Although the viscosity of the component (C) is not particularly limited, it is preferably 10,000 cp or less in terms of workability and easiness of synthesis. The blending amount of the component (C) is the sum of the number of hydrogen atoms bonded to the silicon atom in the component (C) (hydrogen atom) to one vinyl group bonded to the silicon atom in the components (A) and (B). / Vinyl group)
Is 0.1 to 5.0, preferably 0.1 to 2.0. Further, as the component (C), in addition to the polyorganohydrogen siloxane (hereinafter referred to as (C-1)) in which the number of hydrogen atoms bonded to the silicon atom is more than 2 in one molecule on average, it is further directly reticulated. The average number of hydrogen atoms that can be bonded to silicon atoms in a molecule is 1
You may use together the polyorgano hydrogen siloxane controlled to 0.1-2 (henceforth (C-2)). When using component (A) with a relatively low degree of polymerization, (C-2)
By using together, the flexibility of the silicone gel can be maintained. Here, even when (C-2) is used in combination, the total amount with (C-1) must satisfy the above range.
【０００９】本発明で用いられる(D) 成分の触媒は、
(A) 、(B) 成分のビニル基と(C) 成分のヒドロシリル基
との間の付加反応を促進するため、そして難燃性を付与
するための成分である。アルコール変性塩化白金酸、塩
化白金酸、白金とオレフィンとの錯体、白金とケトン類
との錯体、白金とビニルシロキサン、白金とリン系化合
物との錯体、などから例示される白金系化合物である。
添加量は(A) 、(B) および(C) 成分の合計量に対して白
金として５ppm から100ppmであり、１種ないしは２種以
上の混合でも問題ない。５ppm 未満では難燃性に乏し
く、100ppm以上では難燃性に対する寄与が増加しないば
かりではなく、ゲル組成物の透明性を著しく低下させる
結果となり、透明性が要求される用途には使用できなく
なる。The component (D) catalyst used in the present invention is
It is a component for promoting the addition reaction between the vinyl group of the components (A) and (B) and the hydrosilyl group of the component (C) and for imparting flame retardancy. Platinum compounds exemplified by alcohol-modified chloroplatinic acid, chloroplatinic acid, platinum-olefin complexes, platinum-ketone complexes, platinum-vinylsiloxane, platinum-phosphorus compounds, and the like.
The amount of platinum added is 5 ppm to 100 ppm as platinum based on the total amount of the components (A), (B) and (C), and there is no problem even if one kind or a mixture of two or more kinds is added. If it is less than 5 ppm, the flame retardance is poor, and if it is 100 ppm or more, not only the contribution to the flame retardancy is not increased, but also the transparency of the gel composition is remarkably lowered, and it cannot be used for applications requiring transparency.
【００１０】また、白金が多量に含有されると、ポリオ
ルガノハイドロジェンシロキサンのケイ素結合水素原子
を消失させる作用が著しくなる。また、上記白金添加量
が５ppm 以上100ppm以下の間にあっても、一成分タイプ
のものであると、系中のヒドリド切断反応が進行し、経
時的にシリコーンゲルが硬化しなくなるあるいは針入度
が著しく大きくなる現象が確認される。そのため、本発
明においては、(A) 成分および所望により配合される
(B) 成分と(D) 成分共存下に(C) 成分の一部を加えエー
ジング処理した後、針入度を調整しながら(C) 成分を追
添加することを特徴とする。ここで更に好ましくは、
（Ａ）成分および所望により配合される（Ｂ） 成分の
全量あるいは一部と(D) 成分に対して、(D) 成分の一部
を添加後、(C) 成分のヒドリドを含有するシロキサンの
一部を加え、30℃以上100 ℃以下の温度で15分から24時
間エージングした後、(D) 成分の残りを加え、さらに
(C) 成分にて針入度を調整する方法である。上記製造方
法において、概略をまとめると以下の表の通りとなる。
尚、下記方法はあくまでも一つの例であり本発明の範囲
を制約するものではない。When a large amount of platinum is contained, the action of eliminating the silicon-bonded hydrogen atom of polyorganohydrogensiloxane becomes remarkable. Further, even if the amount of platinum added is between 5 ppm and 100 ppm, if it is of a one-component type, the hydride cleavage reaction in the system will proceed and the silicone gel will not harden with time or the penetration will be remarkable. The phenomenon that it grows is confirmed. Therefore, in the present invention, the component (A) and optionally blended
The present invention is characterized in that a part of the component (C) is added in the coexistence of the component (B) and the component (D), and after aging treatment, the component (C) is additionally added while adjusting the penetration. More preferably here,
After adding a part of the component (D) to the total amount or part of the component (A) and optionally the component (B) and the component (D), the siloxane containing the hydride of the component (C) is added. Add a portion of the mixture and age it at a temperature of 30 ° C or higher and 100 ° C or lower for 15 minutes to 24 hours, then add the rest of the component (D) and
It is a method of adjusting the penetration with the component (C). The following is a summary of the above manufacturing method.
The following method is merely an example and does not limit the scope of the present invention.
【００１１】[0011]
【表１】 [Table 1]
【００１２】また、上記組成物に反応を抑制させるた
め、アセチレン系抑制剤、アミン系抑制剤、カルボン酸
エステル系抑制剤などを添加することも可能である。さ
らに、本発明の特性を損なわない限りにおいて、シリカ
粉、カーボン、金属酸化物等を加えてもよい。Further, in order to suppress the reaction in the above composition, it is possible to add an acetylene-based inhibitor, an amine-based inhibitor, a carboxylic acid ester-based inhibitor or the like. Further, silica powder, carbon, metal oxide, etc. may be added as long as the characteristics of the present invention are not impaired.
【００１３】[0013]
【発明の効果】上述した如く、本発明の難燃性シリコー
ンゲル組成物の調製方法によれば、難燃性に優れたシリ
コーンゲルが得られ、さらに一成分型の組成物を調製し
た場合においても保存安定性を損なうことのないシリコ
ーンゲル組成物を提供することが可能である。従って、
本発明の難燃ゲル硬化物を電気・電子部品や半導体素子
等の表面に形成することにより、またフィルター等のシ
ール剤等に形成することにより万一発火したときにも燃
焼しずらい部品が得られる。As described above, according to the method for preparing a flame-retardant silicone gel composition of the present invention, a silicone gel excellent in flame retardancy can be obtained, and in the case where a one-component composition is prepared. It is possible to provide a silicone gel composition that does not impair storage stability. Therefore,
By forming the flame-retardant gel cured product of the present invention on the surface of electric / electronic parts, semiconductor elements, etc., and by forming it on a sealant such as a filter, etc. can get.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。尚、実施例
中、部とあるのは全て重量部を表わし、また、粘度とあ
るのは25℃における粘度を表わす。また、Me、Viは、そ
れぞれメチル基、ビニル基を表わす。以下に記すような
材料を表２の配合により均一に混合して実施例および比
較例の各組成物を調製し、針入度及び難燃性を評価し
た。針入度の測定は、ASTM D1403 1/4コーン稠度計を用
いて行った。難燃性の測定はシリコーンゲル組成物を加
熱硬化させて得られたシリコーンゲル成形品（20mmφ、
厚さ２mm）を試験片とし、これを無風下に垂直に固定
し、その試験片の下端がブンゼンバーナーの青色の炎
（内炎9.5mm 、高さ19mm）の内炎上部にわずかに接する
位置で10秒間炎をあてて着火し、次いでブンゼンバーナ
ーを遠ざけ、消炎するまでの時間（秒）を測定した。こ
こで試験片５枚について各２回の接炎試験を行い、合計
10回の総和（秒）をもって難燃性のデータとした。 (A) 成分としてポリシロキサンＩ 平均式EXAMPLES Examples of the present invention will be shown below. In the examples, "parts" means "parts by weight", and "viscosity" means viscosity at 25 ° C. Me and Vi represent a methyl group and a vinyl group, respectively. The materials described below were uniformly mixed according to the formulation shown in Table 2 to prepare the compositions of Examples and Comparative Examples, and the penetration and flame retardancy were evaluated. The penetration was measured using an ASTM D1403 1/4 cone consistency meter. The flame retardancy is measured by heating and curing the silicone gel composition to obtain a silicone gel molded product (20 mmφ,
2mm thick) is used as a test piece, which is fixed vertically without wind, and the lower end of the test piece slightly contacts the upper part of the inner flame of the Bunsen burner blue flame (internal flame 9.5mm, height 19mm). A flame was applied for 10 seconds to ignite, then the Bunsen burner was moved away, and the time (seconds) until quenching was measured. Here, the flame contact test was performed twice for each of the five test pieces, and the total
The flame retardancy data was obtained by summing 10 times (seconds). Polysiloxane I as component (A) I average formula
【００１５】[0015]
【化１】 Embedded image
【００１６】で表されるビニル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン 粘度400cP (A) 成分としてポリシロキサンII 平均式Polydimethylsiloxane containing a vinyl group represented by: Viscosity 400cP (A) Polysiloxane II as component
【００１７】[0017]
【化２】 Embedded image
【００１８】で表されるビニル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン 粘度300cP (A) 成分としてポリシロキサンIII 平均式Polydimethylsiloxane containing vinyl group represented by: Viscosity 300 cP (A) Polysiloxane III as an average component
【００１９】[0019]
【化３】 Embedded image
【００２０】で表されるビニル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン 粘度800cP (B) 成分として 60mol％のSiO2単位、37.2mol ％のMe3S
iO0.5 単位及び2.8mol％のMeViSiO2単位からなる共重合
体 (C) 成分としてケイ素原子に結合せる水素原子が一分子
中に８個存在するポリメチルハイドロジェンシロキサン
粘度30cP (C-1) (C) 成分としてPolydimethylsiloxane containing vinyl group represented by: Viscosity 800 cP (B) 60 mol% SiO 2 unit as component, 37.2 mol% Me 3 S
Copolymer consisting of 0.5 units of iO and 2.8 mol% MeViSiO 2 unit (C) Polymethylhydrogensiloxane having 8 hydrogen atoms in a molecule as a component to bond with silicon atom Viscosity 30cP (C-1) ( C) as an ingredient
【００２１】[0021]
【化４】 [Chemical 4]
【００２２】で表されるポリメチルハイドロジェンシロ
キサン 粘度18cP (C-2) (D) 成分として白金−１；塩化白金酸とテトラメチルテ
トラビニルシクロテトラシロキサンを加熱して得られた
もの。白金量 1.8重量％ 白金−２；塩化白金酸とテトラキストリフェニルホスフ
ァイトの反応物。白金量 6.0重量％ また、一成分型の製品形態に関しては、反応抑制剤の添
加が好ましいため、反応抑制剤として１−エチニル−１
−シクロヘキサノールを加える。Polymethylhydrogensiloxane represented by: Viscosity 18 cP (C-2) (D) Platinum-1 as a component; obtained by heating chloroplatinic acid and tetramethyltetravinylcyclotetrasiloxane. Platinum content 1.8% by weight Platinum-2; Reaction product of chloroplatinic acid and tetrakistriphenylphosphite. Platinum content 6.0% by weight In addition, regarding the one-component type product form, since it is preferable to add a reaction inhibitor, 1-ethynyl-1
-Add cyclohexanol.
【００２３】実施例１ (A) 成分のポリシロキサン(I) 100 重量部に(D) 成分の
白金触媒(D-1) を0.05重量部（10ppm)、(D-2) を0.05重
量部（30ppm)および１−エチニル−１−シクロヘキサノ
ールを0.02重量部添加後、充分攪拌した。この調製物に
(C) 成分の(C-2) を５重量部加え、さらに(C-1) を0.5
重量部加え、80℃／２ｈの加熱攪拌を行った。この調製
物を室温まで冷却後、針入度が50になるように(C-1) 成
分を0.3重量部添加した。この組成物の配合量および評
価結果は、表２に示した。 実施例２ 加熱攪拌を30℃／24ｈに変えた他は、実施例１と同様に
して組成物を調製した。 実施例３ 加熱攪拌を 100℃／30分に変えた他は、実施例１と同様
にして組成物を調製した。 実施例４ (A) 成分のポリシロキサン(II) 100重量部に(B) 成分の
共重合体12重量部、(D) 成分の白金触媒(D-1) を0.05重
量部（10ppm)、(D-2) を0.05重量部（30ppm)および１−
エチニル−１−シクロヘキサノールを0.02重量部添加
後、充分攪拌した。この調製物に(C) 成分の(C-2) を４
重量部加え、さらに(C-1) を0.4 重量部加え、80℃／２
ｈの加熱攪拌を行った。この調製物を室温まで冷却後、
針入度が50になるように(C-1) 成分を0.1 重量部添加し
た。この組成物の配合量および評価結果は、表２に示し
た。 実施例５ (A) 成分のポリシロキサン(I) 50重量部及びポリシロキ
サン(III) 50重量部に(D) 成分の白金触媒(D-1) を0.25
重量部（50ppm)、(D-2) を0.05重量部（30ppm)および１
−エチニル−１−シクロヘキサノールを0.02重量部添加
後、充分攪拌した。この調製物に(C) 成分の(C-1) を0.
2 重量部加え、80℃／２ｈの加熱攪拌を行った。この調
製物を室温まで冷却後、針入度が50になるように(C-1)
成分を0.8 重量部添加した。この組成物の配合量および
評価結果は、表２に示した。 比較例１〜２ 各成分の種類および配合量を表２の如く変えた他は、実
施例１と同様にして組成物を調製した。この組成物の配
合量および評価結果は、表２に示した。Example 1 To 100 parts by weight of the polysiloxane (I) as the component (A), 0.05 part by weight (10 ppm) of the platinum catalyst (D-1) as the component (D) and 0.05 part by weight of (D-2) ( 30 ppm) and 1-ethynyl-1-cyclohexanol (0.02 parts by weight) were added, and the mixture was thoroughly stirred. To this preparation
Add 5 parts by weight of component (C-2), then add (C-1) to 0.5.
Parts by weight were added, and the mixture was heated and stirred at 80 ° C / 2h. After cooling this preparation to room temperature, 0.3 part by weight of the component (C-1) was added so that the penetration was 50. The compounding amount of this composition and the evaluation results are shown in Table 2. Example 2 A composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the heating and stirring were changed to 30 ° C./24 h. Example 3 A composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that heating and stirring were changed to 100 ° C./30 minutes. Example 4 100 parts by weight of the component (A) polysiloxane (II) to 12 parts by weight of the copolymer of the component (B), 0.05 parts by weight (10 ppm) of the platinum catalyst (D-1) of the component (D), D-2) 0.05 part by weight (30 ppm) and 1-
After adding 0.02 part by weight of ethynyl-1-cyclohexanol, the mixture was thoroughly stirred. Add (C-2) of component (C) to this preparation.
80 parts by weight (C-1) 0.4 parts by weight
The mixture was heated and stirred for h. After cooling the preparation to room temperature,
0.1 part by weight of component (C-1) was added so that the penetration was 50. The compounding amount of this composition and the evaluation results are shown in Table 2. Example 5 To 50 parts by weight of the polysiloxane (I) as the component (A) and 50 parts by weight of the polysiloxane (III), 0.25 parts of the platinum catalyst (D-1) as the component (D) was added.
Parts by weight (50 ppm), (D-2) 0.05 parts by weight (30 ppm) and 1
-Ethynyl-1-cyclohexanol was added in an amount of 0.02 part by weight and then sufficiently stirred. Add (C-1) of component (C) to this preparation.
Two parts by weight were added, and the mixture was heated and stirred at 80 ° C / 2h. After cooling this preparation to room temperature, adjust the penetration to 50 (C-1).
0.8 parts by weight of the ingredients were added. The compounding amount of this composition and the evaluation results are shown in Table 2. Comparative Examples 1 and 2 Compositions were prepared in the same manner as in Example 1 except that the type and blending amount of each component were changed as shown in Table 2. The compounding amount of this composition and the evaluation results are shown in Table 2.
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
【００２５】比較例３ 実施例１において、加熱攪拌工程を削除する以外は同様
に組成物を調製した。即ち、 (A) 成分のポリシロキサ
ン(I) 100 重量部に(D) 成分の白金触媒(D-1)を0.05重
量部（10ppm)、(D-2) を0.05重量部（30ppm)および１−
エチニル−１−シクロヘキサノールを0.02重量部添加
後、充分攪拌し、この調製物に(C) 成分の(C-2) を５重
量部加え、さらに(C-2) を0.8 重量部加えた。この組成
物を150 ℃／１ｈで硬化させると針入度は53であった。
この組成物を50℃／24ｈでエージング後、さらに150 ℃
／１ｈの条件で硬化させたが、針入度は85までアップし
ており、硬化性の著しい低下が確認された。Comparative Example 3 A composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the heating and stirring step was omitted. That is, 100 parts by weight of the component (A) polysiloxane (I), 0.05 parts by weight (10 ppm) of the platinum catalyst (D-1) of the component (D), and 0.05 parts by weight (30 ppm) of (D-2) and 1 −
After 0.02 part by weight of ethynyl-1-cyclohexanol was added, the mixture was thoroughly stirred, and then 5 parts by weight of component (C-2) (C) and 0.8 part by weight of (C-2) were added to this preparation. When this composition was cured at 150 ° C./1 h, the penetration was 53.
This composition was aged at 50 ℃ / 24h, then at 150 ℃
It was cured under the condition of / 1h, but the penetration was increased to 85, and it was confirmed that the curability was significantly lowered.
Claims (1)
子中に平均 0.1〜2.0 個存在し、ケイ素原子に結合せる
残余の有機基が脂肪族不飽和結合を含まぬ置換又は非置
換の１価の炭化水素基であり、25℃における粘度が50〜
100000cPであるポリオルガノシロキサン、100 重量部、 (B) (R')2SiO単位を含み又は含まず、(R')3SiO0.5 単位
とSiO2単位（式中R'は脂肪族不飽和結合を含有しない１
価の炭化水素基及びビニル基から選ばれた基を示す) よ
りなり、ケイ素原子の 2.5〜10モル％はケイ素原子に直
結するビニル基を有し、(R')3SiO0.5 単位：SiO2単位の
比が 0.4：１〜１：１であるポリオルガノシロキサン共
重合体、０〜200 重量部 (C) ケイ素原子に結合せる水素原子が１分子中に平均２
個を越える数存在し、ケイ素原子に結合せる残余の有機
基が置換または非置換の１価の炭化水素基であるポリオ
ルガノハイドロジェンシロキサン、ケイ素原子に結合せ
る水素原子の数の和が(A) 、(B) のケイ素原子に結合せ
るビニル基１個に対して 0.1〜5.0 個となる量 (D) 白金系化合物、１種類あるいは複数の併用でPt原子
として(A) 、(B) および(C) の合計量に対して５ ppm以
上100ppm以下となる量 を含有する難燃性シリコーンゲル組成物の調製方法であ
って、(A) 成分および所望により配合される(B) 成分の
全量あるいは一部と(D) 成分共存下に(C) 成分の一部を
加え、30℃以上100 ℃以下の温度で15分から24時間エー
ジング処理した後、針入度を調整しながら(C) 成分を追
添加することを特徴とする難燃性シリコーンゲル組成物
の調製方法。1. (A) A substituted or non-substituted vinyl group bonded to a silicon atom is present on average in an amount of 0.1 to 2.0, and the remaining organic group bonded to the silicon atom does not contain an aliphatic unsaturated bond. Is a monovalent hydrocarbon group having a viscosity of 50 to 50 at 25 ° C.
100000 cP polyorganosiloxane, 100 parts by weight, (B) with or without (R ') 2 SiO unit, (R') 3 SiO 0.5 unit and SiO 2 unit (wherein R'is an aliphatic unsaturated bond) Does not contain 1
Represents a group selected from a valent hydrocarbon group and a vinyl group), 2.5 to 10 mol% of the silicon atom has a vinyl group directly bonded to the silicon atom, (R ') 3 SiO 0.5 unit: SiO 2 Polyorganosiloxane copolymer having a unit ratio of 0.4: 1 to 1: 1, 0 to 200 parts by weight (C) An average of 2 hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule.
More than 1, and the remaining organic groups bonded to silicon atoms are substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon groups, polyorganohydrogensiloxane, the sum of the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms is (A ), An amount of 0.1 to 5.0 per vinyl group bonded to the silicon atom of (B) (D) Platinum-based compound, (A), (B) and A method for preparing a flame-retardant silicone gel composition containing an amount of 5 ppm or more and 100 ppm or less based on the total amount of (C), wherein the total amount of (A) component and (B) component optionally blended. Alternatively, add a part of the (C) component in the coexistence with a part of the (D) component, and after aging treatment for 15 minutes to 24 hours at a temperature of 30 ° C or higher and 100 ° C or lower, while adjusting the penetration, the (C) component A method for preparing a flame-retardant silicone gel composition, characterized in that:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324195A JPH08231858A (en) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | Method of preparing flame-retardant silicone gel composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3324195A JPH08231858A (en) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | Method of preparing flame-retardant silicone gel composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08231858A true JPH08231858A (en) | 1996-09-10 |
Family
ID=12380982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3324195A Withdrawn JPH08231858A (en) | 1995-02-22 | 1995-02-22 | Method of preparing flame-retardant silicone gel composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08231858A (en) |
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