JPH08225369A - 誘電体磁器及び誘電体共振器 - Google Patents
誘電体磁器及び誘電体共振器Info
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- JPH08225369A JPH08225369A JP7294613A JP29461395A JPH08225369A JP H08225369 A JPH08225369 A JP H08225369A JP 7294613 A JP7294613 A JP 7294613A JP 29461395 A JP29461395 A JP 29461395A JP H08225369 A JPH08225369 A JP H08225369A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ZrTiO4系及びZrO2-SnO2-TiO2系磁器の焼成時の
熱履歴による共振周波数の温度係数の変動を低減し、無
負荷Ｑ値が高く比誘電率が大きく、共振周波数の温度係
数を広範囲で任意に調整できる誘電体磁器と誘電体共振
器を提供する。 【解決手段】誘電体磁器2,5の組成式をxZrO2-yTiO2−zA
(1+u)/3B(2-u)/3O2で表わしたとき、Aは{Mg,Co,Zn,Ni,M
n}からなる群から選ばれた一種の成分であり、且つBは
{Nb,Ta}からなる群から選ばれた一種の成分であり、且
つx,y,z,u（ただし、x,y,zはモル分率、ｕは0≦u≦1.90
の範囲の数値を示す）がx+y+z=1.0, 0.10≦x≦0.60, 0.
20≦y≦0.60, 0.01≦z≦0.70の関係を有する主成分に、
副成分として{Ba,Sr,Ca,Cu,Bi,W}からなる群(C)から選
ばれた一種の成分を、全体重量に対しで0.005〜7.000w
t.%含む。この円筒同軸誘電体共振器は一方の開放端3の
方向から電磁波が入射し、TEMモードを利用して電極1,4
から必要な出力を得る。
熱履歴による共振周波数の温度係数の変動を低減し、無
負荷Ｑ値が高く比誘電率が大きく、共振周波数の温度係
数を広範囲で任意に調整できる誘電体磁器と誘電体共振
器を提供する。 【解決手段】誘電体磁器2,5の組成式をxZrO2-yTiO2−zA
(1+u)/3B(2-u)/3O2で表わしたとき、Aは{Mg,Co,Zn,Ni,M
n}からなる群から選ばれた一種の成分であり、且つBは
{Nb,Ta}からなる群から選ばれた一種の成分であり、且
つx,y,z,u（ただし、x,y,zはモル分率、ｕは0≦u≦1.90
の範囲の数値を示す）がx+y+z=1.0, 0.10≦x≦0.60, 0.
20≦y≦0.60, 0.01≦z≦0.70の関係を有する主成分に、
副成分として{Ba,Sr,Ca,Cu,Bi,W}からなる群(C)から選
ばれた一種の成分を、全体重量に対しで0.005〜7.000w
t.%含む。この円筒同軸誘電体共振器は一方の開放端3の
方向から電磁波が入射し、TEMモードを利用して電極1,4
から必要な出力を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は特に例えばマイクロ
波、ミリ波帯などの高周波領域において使用される誘電
体磁器及び誘電体共振器に関する。
波、ミリ波帯などの高周波領域において使用される誘電
体磁器及び誘電体共振器に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、波長が数ｃｍ以下のマイクロ波や
ミリ波（以下これらをマイクロ波と総称する）領域にお
いて、誘電体共振器及びフィルター等に誘電体磁器が多
く使用されている。このような用途で使用される誘電体
材料は、無負荷Ｑ（Ｑｕ）値が高く比誘電率（εr）が
大きくかつ共振周波数の温度係数（τf）を任意に変化
させ得るということが要求される。ここでＱ値とは、誘
導損失tan δの逆数をいう。
ミリ波（以下これらをマイクロ波と総称する）領域にお
いて、誘電体共振器及びフィルター等に誘電体磁器が多
く使用されている。このような用途で使用される誘電体
材料は、無負荷Ｑ（Ｑｕ）値が高く比誘電率（εr）が
大きくかつ共振周波数の温度係数（τf）を任意に変化
させ得るということが要求される。ここでＱ値とは、誘
導損失tan δの逆数をいう。
【０００３】従来より、このような用途に適する材料と
して種々のものが報告されており、ＺｒＴｉＯ4系磁器
もその一つである。また、ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2
系磁器もその一つであり、例えば特開昭６２−１３２７
６９号公報で提案されているＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ
2−ＭｇＯ磁器、及び特開平２−１９２４６０号公報で
提案されているＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2−ＣｏＯ−
Ｎｂ2Ｏ5磁器等が知られている。
して種々のものが報告されており、ＺｒＴｉＯ4系磁器
もその一つである。また、ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2
系磁器もその一つであり、例えば特開昭６２−１３２７
６９号公報で提案されているＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ
2−ＭｇＯ磁器、及び特開平２−１９２４６０号公報で
提案されているＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2−ＣｏＯ−
Ｎｂ2Ｏ5磁器等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来のＺｒＴｉＯ4磁器は、比誘電率は４５と大きいもの
の共振周波数の温度係数が５４ppm/℃とプラス側に大き
く、また、焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数
の変動が激しい。ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2系磁器で
は、共振周波数の温度係数は０ppm/℃付近の小さな値が
達成されているものの、熱履歴による共振周波数の温度
係数の変動については問題がある。また、従来の材料で
は比誘電率が小さかったり、無負荷Ｑ値が低かったり、
共振周波数の温度係数を任意に変化させられない等種々
の問題がある。さらに、誘電体磁器表面に電極を形成し
た同軸型共振器、平面型フィルター等への応用を考えた
場合、電極層と誘電体磁器との接着強度が低いと、共振
周波数が容易にずれたり、無負荷Ｑ値が低くなる等の問
題がある。
来のＺｒＴｉＯ4磁器は、比誘電率は４５と大きいもの
の共振周波数の温度係数が５４ppm/℃とプラス側に大き
く、また、焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数
の変動が激しい。ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2系磁器で
は、共振周波数の温度係数は０ppm/℃付近の小さな値が
達成されているものの、熱履歴による共振周波数の温度
係数の変動については問題がある。また、従来の材料で
は比誘電率が小さかったり、無負荷Ｑ値が低かったり、
共振周波数の温度係数を任意に変化させられない等種々
の問題がある。さらに、誘電体磁器表面に電極を形成し
た同軸型共振器、平面型フィルター等への応用を考えた
場合、電極層と誘電体磁器との接着強度が低いと、共振
周波数が容易にずれたり、無負荷Ｑ値が低くなる等の問
題がある。
【０００５】本発明の第一の目的は、ＺｒＴｉＯ4系及
びＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2系磁器の焼成時の熱履歴
による共振周波数の温度係数の変動を低減することであ
る。また、本発明の第二の目的は、無負荷Ｑ値が高く、
比誘電率が大きく、共振周波数の温度係数を任意に変化
させ得る誘電体磁器を提供することである。さらに、本
発明の第三の目的は、無負荷Ｑ値が高く強固な電極層を
備えた誘電体共振器を提供することである。本発明は、
本発明の三つの目的のうちの一つ、もしくは二つ以上を
達成しようとするものである。
びＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2系磁器の焼成時の熱履歴
による共振周波数の温度係数の変動を低減することであ
る。また、本発明の第二の目的は、無負荷Ｑ値が高く、
比誘電率が大きく、共振周波数の温度係数を任意に変化
させ得る誘電体磁器を提供することである。さらに、本
発明の第三の目的は、無負荷Ｑ値が高く強固な電極層を
備えた誘電体共振器を提供することである。本発明は、
本発明の三つの目的のうちの一つ、もしくは二つ以上を
達成しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の誘電体磁器は、Ｚｒと、Ｔｉと、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と、｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群
(B)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化物を
主成分とし、さらに副成分として｛Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，
Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝からなる群(C)から選ばれた少なくと
も一種の成分を含むという構成を備えたものである。
め、本発明の誘電体磁器は、Ｚｒと、Ｔｉと、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と、｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群
(B)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化物を
主成分とし、さらに副成分として｛Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，
Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝からなる群(C)から選ばれた少なくと
も一種の成分を含むという構成を備えたものである。
【０００７】前記誘電体磁器においては、誘電体磁器の
主成分が、組成式：xＺｒＯ2−yＴｉＯ2−zＡ(1+u)/3Ｂ
(2-u)/3Ｏ2で表わされ、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，
Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた少なくとも一
種の成分であり、且つ記号Ｂが｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる
群(B)から選ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ
ｘ，ｙ，ｚ，ｕ（ただし、ｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｕは
前記式（数１）で表わされる数値を示す）が前記式（数
１）で示される範囲にあることが好ましい。
主成分が、組成式：xＺｒＯ2−yＴｉＯ2−zＡ(1+u)/3Ｂ
(2-u)/3Ｏ2で表わされ、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，
Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた少なくとも一
種の成分であり、且つ記号Ｂが｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる
群(B)から選ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ
ｘ，ｙ，ｚ，ｕ（ただし、ｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｕは
前記式（数１）で表わされる数値を示す）が前記式（数
１）で示される範囲にあることが好ましい。
【０００８】また前記誘電体磁器においては、誘電体磁
器の副成分が、全体重量に対し０．００５重量％以上
７．０００重量％以下存在していることが好ましい。な
お、副成分の量は、磁器内の成分が存在する酸化物形態
の重量で、（ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣａＯ，ＣｕＯ，Ｂｉ2
Ｏ3，ＷＯ3）に換算しての値である。
器の副成分が、全体重量に対し０．００５重量％以上
７．０００重量％以下存在していることが好ましい。な
お、副成分の量は、磁器内の成分が存在する酸化物形態
の重量で、（ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣａＯ，ＣｕＯ，Ｂｉ2
Ｏ3，ＷＯ3）に換算しての値である。
【０００９】また前記誘電体磁器においては、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分が、固溶置換してい
るＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4 相を
主成分とすることが好ましい。
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分が、固溶置換してい
るＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4 相を
主成分とすることが好ましい。
【００１０】また前記誘電体磁器においては、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分が、固溶置換してい
るＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主
成分とし、且つａ／ｂ（ただし、記号ａ及びｂはそれぞ
れ前記群(A)及び(B)の成分のモル分率の合計を示す）が
０．５以上１．９以下であることが好ましい。
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分が、固溶置換してい
るＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主
成分とし、且つａ／ｂ（ただし、記号ａ及びｂはそれぞ
れ前記群(A)及び(B)の成分のモル分率の合計を示す）が
０．５以上１．９以下であることが好ましい。
【００１１】また前記誘電体磁器においては、誘電体磁
器の主成分として、さらに｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からな
る群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化
物を含むことが好ましい。
器の主成分として、さらに｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からな
る群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化
物を含むことが好ましい。
【００１２】また前記誘電体磁器においては、誘電体磁
器の主成分が、組成式：xＺｒＯ2−yＴｉＯ2−zＡ
(1+u)/3Ｂ(2-u)/3Ｏ2−ｖＤＯ2で表わされ、記号Ａが
｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から
選ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ記号Ｂが
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分であり、且つ記号Ｄが｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝
からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分であ
り、且つｘ，ｙ，ｚ，ｖ，ｕ（ただし、ｘ，ｙ，ｚ，ｖ
はモル分率、ｕは前記式（数２）で表わされる数値を示
す）が前記式（数２）で示される範囲にあることが好ま
しい。
器の主成分が、組成式：xＺｒＯ2−yＴｉＯ2−zＡ
(1+u)/3Ｂ(2-u)/3Ｏ2−ｖＤＯ2で表わされ、記号Ａが
｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から
選ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ記号Ｂが
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分であり、且つ記号Ｄが｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝
からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分であ
り、且つｘ，ｙ，ｚ，ｖ，ｕ（ただし、ｘ，ｙ，ｚ，ｖ
はモル分率、ｕは前記式（数２）で表わされる数値を示
す）が前記式（数２）で示される範囲にあることが好ま
しい。
【００１３】また前記誘電体磁器においては、誘電体磁
器の副成分が、｛Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝
からなる群(C)から選ばれた少なくとも一種の成分を、
全体重量に対し０．００５重量％以上７．０００重量％
以下含むことが好ましい。
器の副成分が、｛Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝
からなる群(C)から選ばれた少なくとも一種の成分を、
全体重量に対し０．００５重量％以上７．０００重量％
以下含むことが好ましい。
【００１４】また前記誘電体磁器においては、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇ
ｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分
が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的
にＺｒＴｉＯ4 相を主成分とすることが好ましい。
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇ
ｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分
が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的
にＺｒＴｉＯ4 相を主成分とすることが好ましい。
【００１５】また前記誘電体磁器においては、｛Ｍｇ，
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇ
ｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分
が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的
にＺｒＴｉＯ4相を主成分とし、且つａ／ｂ（ただし、
記号ａ及びｂはそれぞれ前記群(A)及び(B)の成分のモル
分率の合計を示す）が０．５以上１．９以下であること
が好ましい。
Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた
少なくとも一種の成分と｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)
から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇ
ｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分
が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的
にＺｒＴｉＯ4相を主成分とし、且つａ／ｂ（ただし、
記号ａ及びｂはそれぞれ前記群(A)及び(B)の成分のモル
分率の合計を示す）が０．５以上１．９以下であること
が好ましい。
【００１６】次に本発明の誘電体共振器は、前記各構成
の誘電体磁器からなり、前記誘電体磁器表面に電極を備
えたことを特徴とする。前記誘電体共振器においては、
電極が銅または銀であることが好ましい。
の誘電体磁器からなり、前記誘電体磁器表面に電極を備
えたことを特徴とする。前記誘電体共振器においては、
電極が銅または銀であることが好ましい。
【００１７】前記した本発明の構成によれば、Ｚｒと、
Ｔｉと、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群
(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、｛Ｎｂ，Ｔ
ａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種の成分
の複合酸化物を主成分とし、さらに副成分として｛Ｂ
ａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝からなる群(C)から
選ばれた少なくとも一種の成分を含むという構成を備え
たことにより、ＺｒＴｉＯ4系磁器の焼成時の熱履歴に
よる共振周波数の温度係数の変動が低減された誘電体磁
器を提供することができる。
Ｔｉと、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群
(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、｛Ｎｂ，Ｔ
ａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種の成分
の複合酸化物を主成分とし、さらに副成分として｛Ｂ
ａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝からなる群(C)から
選ばれた少なくとも一種の成分を含むという構成を備え
たことにより、ＺｒＴｉＯ4系磁器の焼成時の熱履歴に
よる共振周波数の温度係数の変動が低減された誘電体磁
器を提供することができる。
【００１８】また前記組成式と前記式（数１）の好まし
い構成によれば、無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大き
く、共振周波数の温度係数を任意に変化させ得る誘電体
磁器を提供できる。
い構成によれば、無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大き
く、共振周波数の温度係数を任意に変化させ得る誘電体
磁器を提供できる。
【００１９】また、前記組成式と前記式（数１）の誘電
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶
学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とする本発明の好ましい
態様の誘電体磁器とすることにより、より無負荷Ｑ値が
高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性に優
れた誘電体磁器を提供できる。
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶
学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とする本発明の好ましい
態様の誘電体磁器とすることにより、より無負荷Ｑ値が
高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性に優
れた誘電体磁器を提供できる。
【００２０】また、前記組成式と前記式（数１）の誘電
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶
学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とし、且つａ／ｂ（ただ
し、記号ａ及びｂはそれぞれ前記群(A)及び(B)の成分の
モル分率の合計を示す）が０．５以上１．９以下である
本発明の好ましい態様の誘電体磁器とすることにより、
更に一層無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大きく、共振周
波数の温度安定性に優れた誘電体磁器を提供できる。
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶
学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とし、且つａ／ｂ（ただ
し、記号ａ及びｂはそれぞれ前記群(A)及び(B)の成分の
モル分率の合計を示す）が０．５以上１．９以下である
本発明の好ましい態様の誘電体磁器とすることにより、
更に一層無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大きく、共振周
波数の温度安定性に優れた誘電体磁器を提供できる。
【００２１】また前記誘電体磁器においては、誘電体磁
器の主成分として、さらに｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からな
る群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化
物を含むことが好ましい。ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2
系磁器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の
変動が低減された誘電体磁器を提供することができる。
器の主成分として、さらに｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からな
る群(D)から選ばれた少なくとも一種の成分の複合酸化
物を含むことが好ましい。ＺｒＯ2−ＳｎＯ2−ＴｉＯ2
系磁器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の
変動が低減された誘電体磁器を提供することができる。
【００２２】また、前記組成式と前記式（数２）の誘電
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分と、｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)か
ら選ばれた少なくとも一種の成分が固溶置換しているＺ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分
とする本発明の好ましい構成の誘電体磁器とすることに
より、より無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大きく、共振
周波数の温度安定性に優れた誘電体磁器を提供できる。
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分と、｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)か
ら選ばれた少なくとも一種の成分が固溶置換しているＺ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分
とする本発明の好ましい構成の誘電体磁器とすることに
より、より無負荷Ｑ値が高く、比誘電率が大きく、共振
周波数の温度安定性に優れた誘電体磁器を提供できる。
【００２３】また、前記組成式と前記式（数２）の誘電
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分と、｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)か
ら選ばれた少なくとも一種の成分が固溶置換しているＺ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分
とし、且つａ／ｂ（ただし、記号ａ及びｂはそれぞれ前
記群(A)及び(B)の成分のモル分率の合計を示す）が０．
５以上１．９以下である本発明の好ましい構成の誘電体
磁器とすることにより、更に一層無負荷Ｑ値が高く、比
誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性に優れた誘電
体磁器を提供できる。
体磁器において、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と、
｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも
一種の成分と、｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)か
ら選ばれた少なくとも一種の成分が固溶置換しているＺ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分
とし、且つａ／ｂ（ただし、記号ａ及びｂはそれぞれ前
記群(A)及び(B)の成分のモル分率の合計を示す）が０．
５以上１．９以下である本発明の好ましい構成の誘電体
磁器とすることにより、更に一層無負荷Ｑ値が高く、比
誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性に優れた誘電
体磁器を提供できる。
【００２４】次に本発明の誘電体共振器の構成によれ
ば、高い無負荷Ｑを有し、且つ強固な電極層を備えた誘
電体共振器を実現できる。なお前記において、群(A)と
群(B)（と群(D)）の各々少なくとも一種の成分が固溶置
換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉ
Ｏ4相とは、Ｚｒ、Ｔｉ両サイトまたはどちらかのサイ
トが、群(A)と群(B)（と群(D)）の各々少なくとも一種
の成分により置換されているものを示しており、ＺｒＴ
ｉＯ4相は基本的には元素比Ｚｒ／Ｔｉ＝１であるが、
実際にはこれが１より大きい方向あるいは小さい方向へ
多少ずれた組成領域（例えばＺｒＴｉＯ4相にＺｒ、Ｔ
ｉが固溶している場合など）に於いてもＺｒＴｉＯ4構
造として認定できる領域が存在するのでその様なものを
結晶学的にＺｒＴｉＯ4相と表現してる。
ば、高い無負荷Ｑを有し、且つ強固な電極層を備えた誘
電体共振器を実現できる。なお前記において、群(A)と
群(B)（と群(D)）の各々少なくとも一種の成分が固溶置
換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉ
Ｏ4相とは、Ｚｒ、Ｔｉ両サイトまたはどちらかのサイ
トが、群(A)と群(B)（と群(D)）の各々少なくとも一種
の成分により置換されているものを示しており、ＺｒＴ
ｉＯ4相は基本的には元素比Ｚｒ／Ｔｉ＝１であるが、
実際にはこれが１より大きい方向あるいは小さい方向へ
多少ずれた組成領域（例えばＺｒＴｉＯ4相にＺｒ、Ｔ
ｉが固溶している場合など）に於いてもＺｒＴｉＯ4構
造として認定できる領域が存在するのでその様なものを
結晶学的にＺｒＴｉＯ4相と表現してる。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明における誘電体磁器の出発
原料としては、前記した各成分元素の酸化物、炭酸塩、
水酸化物、塩化物、アルコキシド等いずれを用いてもよ
い。原料粉体の混合方法としては、ボールミル中で水も
しくは有機溶媒と共に混合する湿式混合法や、ミキサー
等で混合したり溶媒を用いないボールミル中で混合する
乾式混合法等が一般的であり、いずれを用いてもよい。
また、出発原料に応じてアルコキシド法や共沈法を用い
てもよい。工程が比較的複雑でないこと、均質な混合物
を得やすいこと等から、溶媒を用いてボールミル中で混
合する方法が望ましく、さらに、粉体の分散性を高める
ために分散剤を用いたりPH調整を行ってもよい。
原料としては、前記した各成分元素の酸化物、炭酸塩、
水酸化物、塩化物、アルコキシド等いずれを用いてもよ
い。原料粉体の混合方法としては、ボールミル中で水も
しくは有機溶媒と共に混合する湿式混合法や、ミキサー
等で混合したり溶媒を用いないボールミル中で混合する
乾式混合法等が一般的であり、いずれを用いてもよい。
また、出発原料に応じてアルコキシド法や共沈法を用い
てもよい。工程が比較的複雑でないこと、均質な混合物
を得やすいこと等から、溶媒を用いてボールミル中で混
合する方法が望ましく、さらに、粉体の分散性を高める
ために分散剤を用いたりPH調整を行ってもよい。
【００２６】混合物は仮焼しなくてもよいが、仮焼する
ことにより焼成時間を短縮できる。仮焼温度は組成によ
り異なるが、通常、温度：７００〜１２００℃程度、時
間：１〜８時間程度である。
ことにより焼成時間を短縮できる。仮焼温度は組成によ
り異なるが、通常、温度：７００〜１２００℃程度、時
間：１〜８時間程度である。
【００２７】仮焼物もしくは混合物の粉砕方法として
は、ボールミル、高速回転式粉砕機、媒体撹拌ミル、気
流粉砕機等を用いる方法があるが、いずれを用いてもよ
い。成形は通常プレス成形により所望の形状に成形す
る。特に限定するものではないが、プレス成形における
圧力は、通常０．５〜２ton/cm2程度の範囲である。成
形の際に用いるバインダーとしては、セラミックスの成
形の際に用いられるバインダーであれば特に制限はない
が、例えば、ポリビニルアルコール系バインダー、ポリ
ビニルブチラール系バインダー、アクリル樹脂系バイン
ダー、ワックス系バインダー等が挙げられる。バインダ
ーの使用量も特に制限するものではないが、通常固形分
換算で全体の０．０５〜１重量％程度である。
は、ボールミル、高速回転式粉砕機、媒体撹拌ミル、気
流粉砕機等を用いる方法があるが、いずれを用いてもよ
い。成形は通常プレス成形により所望の形状に成形す
る。特に限定するものではないが、プレス成形における
圧力は、通常０．５〜２ton/cm2程度の範囲である。成
形の際に用いるバインダーとしては、セラミックスの成
形の際に用いられるバインダーであれば特に制限はない
が、例えば、ポリビニルアルコール系バインダー、ポリ
ビニルブチラール系バインダー、アクリル樹脂系バイン
ダー、ワックス系バインダー等が挙げられる。バインダ
ーの使用量も特に制限するものではないが、通常固形分
換算で全体の０．０５〜１重量％程度である。
【００２８】焼成は、組成や成形物の大きさなどにより
異なるので、特に限定するものではないが、通常バイン
ダーを除去するために４００〜７００℃程度で１〜２４
時間程度行なった後、１１００〜１６５０℃程度で２〜
１００時間程度焼成することが望ましい。
異なるので、特に限定するものではないが、通常バイン
ダーを除去するために４００〜７００℃程度で１〜２４
時間程度行なった後、１１００〜１６５０℃程度で２〜
１００時間程度焼成することが望ましい。
【００２９】次に、円筒同軸誘電体共振器の一例を図面
を用いて説明する。図１Ａは円筒同軸誘電体共振器の軸
方向に添った断面図で、円筒状誘電体磁器２の表面に電
極１，４が連続して形成されている。ただし一方の開放
端３の表面には電極は形成されていない。図１Ｂは図１
ＡのＩ−Ｉ断面図である。この円筒同軸誘電体共振器
は、一方の開放端３の方向から電磁波が入射し、特定の
周波数領域の電磁波の共振（ＴＥＭモード）を利用して
電極１，４から必要な出力を得るものである。
を用いて説明する。図１Ａは円筒同軸誘電体共振器の軸
方向に添った断面図で、円筒状誘電体磁器２の表面に電
極１，４が連続して形成されている。ただし一方の開放
端３の表面には電極は形成されていない。図１Ｂは図１
ＡのＩ−Ｉ断面図である。この円筒同軸誘電体共振器
は、一方の開放端３の方向から電磁波が入射し、特定の
周波数領域の電磁波の共振（ＴＥＭモード）を利用して
電極１，４から必要な出力を得るものである。
【００３０】
【実施例】以下具体的実施例を挙げて、さらに本発明を
説明する。 （実施例１）出発原料には化学的に高純度（９８重量％
以上の純度）のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｏＯ，Ｚ
ｎＯ，ＮｉＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，ＭｎＣＯ3，Ｂａ
ＣＯ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，Ｗ
Ｏ3，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2を用い、これらを所定
の組成になるよう秤量し、ボールミルを用いてエタノー
ルとともに湿式混合した。粉体とエタノールの体積比は
約２：３である。
説明する。 （実施例１）出発原料には化学的に高純度（９８重量％
以上の純度）のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｏＯ，Ｚ
ｎＯ，ＮｉＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，ＭｎＣＯ3，Ｂａ
ＣＯ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，Ｗ
Ｏ3，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2を用い、これらを所定
の組成になるよう秤量し、ボールミルを用いてエタノー
ルとともに湿式混合した。粉体とエタノールの体積比は
約２：３である。
【００３１】この混合物をボールミルから取り出して乾
燥したのち空気中において１０００℃の温度で２時間仮
焼した。仮焼物はエタノールとともに前記のボールミル
中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボールミルから取り
出して乾燥したのち、粉末にバインダーとして濃度６容
量％のポリビニールアルコール溶液を８重量％添加して
混合し均質とし、３２メッシュのふるいを通して整粒し
た。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて成形圧力１．
３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３ｍｍの円板に成
形した。
燥したのち空気中において１０００℃の温度で２時間仮
焼した。仮焼物はエタノールとともに前記のボールミル
中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボールミルから取り
出して乾燥したのち、粉末にバインダーとして濃度６容
量％のポリビニールアルコール溶液を８重量％添加して
混合し均質とし、３２メッシュのふるいを通して整粒し
た。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて成形圧力１．
３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３ｍｍの円板に成
形した。
【００３２】成形体を高純度のマグネシアさや鉢の中に
入れ、空気中において６００℃の温度で４時間保持して
バインダーアウトを行なった後、空気中において１２０
０〜１５００℃の温度で２４時間保持して焼成した後、
急冷（炉外に取り出して空冷）または１０００℃まで徐
冷（冷却速度２０℃／時間）し、誘電体磁器を得た。
入れ、空気中において６００℃の温度で４時間保持して
バインダーアウトを行なった後、空気中において１２０
０〜１５００℃の温度で２４時間保持して焼成した後、
急冷（炉外に取り出して空冷）または１０００℃まで徐
冷（冷却速度２０℃／時間）し、誘電体磁器を得た。
【００３３】導体空洞型誘電体円柱共振器法による測定
から共振周波数を求めた。共振周波数の温度係数
（τf）は−２５℃から８５℃の範囲で求めた。このよ
うにして作製した誘電体磁器の主成分組成を表１に、副
成分添加量を表２に、焼成後の冷却条件と共振周波数の
温度係数（ｐｐｍ／℃）を表３に示す。なお、表１〜３
において*印のついたものは比較例である。
から共振周波数を求めた。共振周波数の温度係数
（τf）は−２５℃から８５℃の範囲で求めた。このよ
うにして作製した誘電体磁器の主成分組成を表１に、副
成分添加量を表２に、焼成後の冷却条件と共振周波数の
温度係数（ｐｐｍ／℃）を表３に示す。なお、表１〜３
において*印のついたものは比較例である。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】表３に示す結果から明らかなように、本実
施例の試料番号３〜１４及び１９〜２６の誘電体磁器
は、ＺｒＴｉＯ4系及びＺｒＯ2−Ｓｎ０2−ＴｉＯ2系磁
器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の変動
が低減されていた。
施例の試料番号３〜１４及び１９〜２６の誘電体磁器
は、ＺｒＴｉＯ4系及びＺｒＯ2−Ｓｎ０2−ＴｉＯ2系磁
器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の変動
が低減されていた。
【００３８】（実施例２）出発原料には実施例１と同様
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＢａＣＯ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂ
ｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、これらを所定の組成になるよう
秤量し、ボールミルを用いてエタノールとともに湿式混
合した。粉体とエタノールの体積比は約２：３である。
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＢａＣＯ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂ
ｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、これらを所定の組成になるよう
秤量し、ボールミルを用いてエタノールとともに湿式混
合した。粉体とエタノールの体積比は約２：３である。
【００３９】この混合物をボールミルから取り出して乾
燥したのち空気中において８００〜１２５０℃の温度で
２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前記
のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボール
ミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダーと
して濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８重
量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるいを
通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて
成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３ｍ
ｍの円板に成形した。
燥したのち空気中において８００〜１２５０℃の温度で
２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前記
のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボール
ミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダーと
して濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８重
量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるいを
通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて
成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３ｍ
ｍの円板に成形した。
【００４０】成形体を高純度のマグネシアさや鉢の中に
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し誘電体磁器を得た。
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し誘電体磁器を得た。
【００４１】導体空洞型誘電体円柱共振器法による測定
から共振周波数と無負荷Ｑ（Ｑu）値と比誘電率（εr）
を求めた。共振周波数の温度係数（τf）は−２５℃か
ら８５℃の範囲で求めた。共振周波数は４〜１２ＧHzの
範囲であった。
から共振周波数と無負荷Ｑ（Ｑu）値と比誘電率（εr）
を求めた。共振周波数の温度係数（τf）は−２５℃か
ら８５℃の範囲で求めた。共振周波数は４〜１２ＧHzの
範囲であった。
【００４２】このようにして作製した誘電体磁器の主成
分組成及び副成分添加量を表４〜６に、得られた比誘電
率と共振周波数の温度係数（ｐｐｍ／℃）および無負荷
Ｑ値を表７〜８に示す。なお、表４及び表５において*
印のついたものは比較例である。
分組成及び副成分添加量を表４〜６に、得られた比誘電
率と共振周波数の温度係数（ｐｐｍ／℃）および無負荷
Ｑ値を表７〜８に示す。なお、表４及び表５において*
印のついたものは比較例である。
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】
【表６】
【００４６】
【表７】
【００４７】
【表８】
【００４８】表７〜８に示す結果から明らかなように、
本発明の組成範囲内の誘電体磁器組成物はマイクロ波周
波数帯において比誘電率を大きな値に保ちながら高い無
負荷Ｑ値を有していた。
本発明の組成範囲内の誘電体磁器組成物はマイクロ波周
波数帯において比誘電率を大きな値に保ちながら高い無
負荷Ｑ値を有していた。
【００４９】これに対して、ｘが０．６０よりも大きく
なると、試料５６，５７のように無負荷Ｑ値が著しく低
くなり、本発明の目的を達成することができない。ま
た、ｘが０．１０より小さくなった場合も試料６１，６
２のように無負荷Ｑ値が低くなり、本発明の目的を達成
することができない。
なると、試料５６，５７のように無負荷Ｑ値が著しく低
くなり、本発明の目的を達成することができない。ま
た、ｘが０．１０より小さくなった場合も試料６１，６
２のように無負荷Ｑ値が低くなり、本発明の目的を達成
することができない。
【００５０】ｙが０．６０よりも大きくなると、試料３
８のように無負荷Ｑ値が著しく低くなり、ｙが０．２０
より小さくなった場合にも試料２７〜３０及び試料３９
のように無負荷Ｑ値が低くなりすぎるため、本発明の目
的を達成することができない。
８のように無負荷Ｑ値が著しく低くなり、ｙが０．２０
より小さくなった場合にも試料２７〜３０及び試料３９
のように無負荷Ｑ値が低くなりすぎるため、本発明の目
的を達成することができない。
【００５１】ｚが０．７０よりも大きくなると試料３９
のように無負荷Ｑ値が低くなり、ｚが０．０１より小さ
くなった場合も試料４２のように無負荷Ｑ値が低くなる
ため、本発明の目的を達成することができない。
のように無負荷Ｑ値が低くなり、ｚが０．０１より小さ
くなった場合も試料４２のように無負荷Ｑ値が低くなる
ため、本発明の目的を達成することができない。
【００５２】また、ｕを０よりも大きくすることにより
無負荷Ｑ値を改善することができるが、ｕが１．９０よ
りも大きくなると試料８２のように無負荷Ｑ値が劣化し
てしまう。しかし、試料８２でも、従来の誘電体磁器と
比較して特性は良好であった。
無負荷Ｑ値を改善することができるが、ｕが１．９０よ
りも大きくなると試料８２のように無負荷Ｑ値が劣化し
てしまう。しかし、試料８２でも、従来の誘電体磁器と
比較して特性は良好であった。
【００５３】また、副成分の添加量が７．０００wt.%よ
りも多くなると、試料９８のように無負荷Ｑ値が著しく
低くなってしまうため、本発明の目的を達成することが
できない。
りも多くなると、試料９８のように無負荷Ｑ値が著しく
低くなってしまうため、本発明の目的を達成することが
できない。
【００５４】なお、Ａ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎから選ばれた少なくとも１種の元素を示
す）とＢ（ただし、ＢはＮｂ，Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の元素を示す）の酸化物を８００〜１２００℃
で予め仮焼した粉体を原料粉として用いると、無負荷Ｑ
値が向上することが本実施例の組成範囲内で確認され
た。
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎから選ばれた少なくとも１種の元素を示
す）とＢ（ただし、ＢはＮｂ，Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の元素を示す）の酸化物を８００〜１２００℃
で予め仮焼した粉体を原料粉として用いると、無負荷Ｑ
値が向上することが本実施例の組成範囲内で確認され
た。
【００５５】また、本発明の実施例１及び２の組成範囲
内の誘電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相も
しくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認され
た。さらに、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴ
ｉＯ4相である相を主成分とする誘電体磁器の、破断面
及び研磨面の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、
単一結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ（ただし、ＡはＭ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮ
ｂ，Ｔａの少なくとも一種を示す）成分の全てが存在す
ることが確認され、その組成比は、同一誘電体磁器内に
おいて主相を構成する他の結晶粒の組成比と一致した。
また、単一粒内に、配合した全てのＡ及びＢ成分が存在
することが確認された。さらに、主相を構成する結晶粒
内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ成分が存在する誘電体磁器で
は、同一焼成条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較し
て格子常数が大きくなっていることが確認された。これ
らのことより、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒ
ＴｉＯ4相にＡ，Ｂ成分が固溶置換していることが確認
された。
内の誘電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相も
しくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認され
た。さらに、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴ
ｉＯ4相である相を主成分とする誘電体磁器の、破断面
及び研磨面の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、
単一結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ（ただし、ＡはＭ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮ
ｂ，Ｔａの少なくとも一種を示す）成分の全てが存在す
ることが確認され、その組成比は、同一誘電体磁器内に
おいて主相を構成する他の結晶粒の組成比と一致した。
また、単一粒内に、配合した全てのＡ及びＢ成分が存在
することが確認された。さらに、主相を構成する結晶粒
内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ成分が存在する誘電体磁器で
は、同一焼成条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較し
て格子常数が大きくなっていることが確認された。これ
らのことより、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒ
ＴｉＯ4相にＡ，Ｂ成分が固溶置換していることが確認
された。
【００５６】このような誘電体磁器は、特に無負荷Ｑ値
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。
【００５７】以上の結果より、本実施例の誘電体磁器
は、マイクロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に
保ちながら高い無負荷Ｑ値を有し、共振周波数の温度安
定性が優れていることが確認できた。
は、マイクロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に
保ちながら高い無負荷Ｑ値を有し、共振周波数の温度安
定性が優れていることが確認できた。
【００５８】（実施例３）出発原料には実施例１と同様
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2，ＢａＣＯ3，ＳｒＣ
Ｏ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、こ
れらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用い
てエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノール
の体積比は約２：３である。
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2，ＢａＣＯ3，ＳｒＣ
Ｏ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、こ
れらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用い
てエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノール
の体積比は約２：３である。
【００５９】この混合物をボールミルから取り出して乾
燥したのち、空気中において８００〜１２５０℃の温度
で２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前
記のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボー
ルミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダー
として濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８
重量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるい
を通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用い
て成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３
ｍｍの円板に成形した。
燥したのち、空気中において８００〜１２５０℃の温度
で２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前
記のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボー
ルミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダー
として濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８
重量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるい
を通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用い
て成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で直径７ｍｍ厚さ約３
ｍｍの円板に成形した。
【００６０】成形体を高純度のマグネシアさや鉢の中に
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し誘電体磁器を得た。
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し誘電体磁器を得た。
【００６１】導体空洞型誘電体円柱共振器法による測定
から共振周波数と無負荷Ｑ（Ｑu）値と比誘電率（εr）
を求めた。共振周波数の温度係数（τf）は−２５℃か
ら８５℃の範囲で求めた。共振周波数は４〜１２ＧHzの
範囲であった。
から共振周波数と無負荷Ｑ（Ｑu）値と比誘電率（εr）
を求めた。共振周波数の温度係数（τf）は−２５℃か
ら８５℃の範囲で求めた。共振周波数は４〜１２ＧHzの
範囲であった。
【００６２】このようにして作製した誘電体磁器の主成
分組成及び副成分添加量を表９〜１０に、得られた比誘
電率と共振周波数の温度係数（ｐｐｍ／℃）および無負
荷Ｑ値を表１１〜１２に示す。なお、表９〜１２におい
て*印のついたものは比較例である。
分組成及び副成分添加量を表９〜１０に、得られた比誘
電率と共振周波数の温度係数（ｐｐｍ／℃）および無負
荷Ｑ値を表１１〜１２に示す。なお、表９〜１２におい
て*印のついたものは比較例である。
【００６３】
【表９】
【００６４】
【表１０】
【００６５】
【表１１】
【００６６】
【表１２】
【００６７】表９〜１２に示す結果から明らかなよう
に、本実施例の組成範囲内の誘電体磁器組成物はマイク
ロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に保ちながら
高い無負荷Ｑ値を有することが確認できた。
に、本実施例の組成範囲内の誘電体磁器組成物はマイク
ロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に保ちながら
高い無負荷Ｑ値を有することが確認できた。
【００６８】これに対して、ｘが０．６０よりも大きく
なると、試料１１８のように無負荷Ｑ値が著しく低くな
り、本発明の目的を達成することができない。また、ｘ
が０．１０より小さくなった場合も試料１２０のように
無負荷Ｑ値が低くなり、本発明の目的を達成することが
できない。
なると、試料１１８のように無負荷Ｑ値が著しく低くな
り、本発明の目的を達成することができない。また、ｘ
が０．１０より小さくなった場合も試料１２０のように
無負荷Ｑ値が低くなり、本発明の目的を達成することが
できない。
【００６９】ｙが０．６０よりも大きくなると、試料１
０７のように無負荷Ｑ値が著しく低くなり、ｙが０．２
０より小さくなった場合にも試料９９及び試料１０８の
ように無負荷Ｑ値が低くなりすぎるため、本発明の目的
を達成することができない。
０７のように無負荷Ｑ値が著しく低くなり、ｙが０．２
０より小さくなった場合にも試料９９及び試料１０８の
ように無負荷Ｑ値が低くなりすぎるため、本発明の目的
を達成することができない。
【００７０】ｚが０．５０よりも大きくなると試料１０
８のように無負荷Ｑ値が低くなり、ｚが０．０１より小
さくなった場合も試料１１１のように無負荷Ｑ値が低く
なるため、本発明の目的を達成することができない。
８のように無負荷Ｑ値が低くなり、ｚが０．０１より小
さくなった場合も試料１１１のように無負荷Ｑ値が低く
なるため、本発明の目的を達成することができない。
【００７１】また、ｗを０よりも大きくすることにより
無負荷Ｑ値を改善することができるが、ｗが１．９０よ
りも大きくなると試料１３６のように無負荷Ｑ値が劣化
してしまう。しかし、試料１３６でも、従来の誘電体磁
器と比較して特性は良好であった。
無負荷Ｑ値を改善することができるが、ｗが１．９０よ
りも大きくなると試料１３６のように無負荷Ｑ値が劣化
してしまう。しかし、試料１３６でも、従来の誘電体磁
器と比較して特性は良好であった。
【００７２】また、副成分の添加量が７．０００wt.%よ
りも多くなると、試料１４９のように無負荷Ｑ値が著し
く低くなってしまうため、本発明の目的を達成すること
ができない。
りも多くなると、試料１４９のように無負荷Ｑ値が著し
く低くなってしまうため、本発明の目的を達成すること
ができない。
【００７３】なお、Ａ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎから選ばれた少なくとも１種の元素を示
す）とＢ（ただし、ＢはＮｂ，Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の元素を示す）の酸化物を８００〜１２００℃
で予め仮焼した粉体を原料粉として用いると、無負荷Ｑ
値が向上することが本実施例の組成範囲内で確認され
た。
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎから選ばれた少なくとも１種の元素を示
す）とＢ（ただし、ＢはＮｂ，Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の元素を示す）の酸化物を８００〜１２００℃
で予め仮焼した粉体を原料粉として用いると、無負荷Ｑ
値が向上することが本実施例の組成範囲内で確認され
た。
【００７４】また、本発明の実施例１及び３の組成範囲
内の誘電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相も
しくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認され
た。さらに、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴ
ｉＯ4相である相を主成分とする誘電体磁器の、破断面
及び研磨面の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、
単一結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ，Ｄ（ただし、Ａは
Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、Ｂは
Ｎｂ，Ｔａの少なくとも一種、ＤはＳｎ，Ｈｆ，Ｇｅの
少なくとも一種を示す）成分の全てが存在することが確
認され、その組成比は、同一誘電体磁器内において主相
を構成する他の結晶粒の組成比と一致した。また、単一
粒内に、配合した全てのＡ，Ｂ及びＤ成分が存在するこ
とが確認された。
内の誘電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相も
しくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認され
た。さらに、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴ
ｉＯ4相である相を主成分とする誘電体磁器の、破断面
及び研磨面の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、
単一結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ，Ｄ（ただし、Ａは
Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、Ｂは
Ｎｂ，Ｔａの少なくとも一種、ＤはＳｎ，Ｈｆ，Ｇｅの
少なくとも一種を示す）成分の全てが存在することが確
認され、その組成比は、同一誘電体磁器内において主相
を構成する他の結晶粒の組成比と一致した。また、単一
粒内に、配合した全てのＡ，Ｂ及びＤ成分が存在するこ
とが確認された。
【００７５】さらに、主相を構成する結晶粒内にＺｒ，
Ｔｉ，Ａ，Ｂ及びＤ成分が存在する誘電体磁器では、同
一焼成条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子
常数が大きくなっていることが確認された。これらのこ
とより、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4
相にＡ，Ｂ及びＤ成分が固溶置換していることが確認さ
れた。
Ｔｉ，Ａ，Ｂ及びＤ成分が存在する誘電体磁器では、同
一焼成条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子
常数が大きくなっていることが確認された。これらのこ
とより、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4
相にＡ，Ｂ及びＤ成分が固溶置換していることが確認さ
れた。
【００７６】このような誘電体磁器は、特に無負荷Ｑ値
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。
【００７７】以上の結果より、本実施例の誘電体磁器
は、マイクロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に
保ちながら高い無負荷Ｑ値を有し、共振周波数の温度安
定性が優れていることが確認できた。
は、マイクロ波周波数帯において比誘電率を大きな値に
保ちながら高い無負荷Ｑ値を有し、共振周波数の温度安
定性が優れていることが確認できた。
【００７８】（実施例４）出発原料には化学的に高純度
のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｏＯ，ＺｎＯ，Ｎｉ
Ｏ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，ＢａＣＯ3，Ｓｒ
ＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、
これらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用
いてエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノー
ルの体積比は約２：３である。
のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，ＣｏＯ，ＺｎＯ，Ｎｉ
Ｏ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ2Ｏ5，ＢａＣＯ3，Ｓｒ
ＣＯ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、
これらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用
いてエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノー
ルの体積比は約２：３である。
【００７９】この混合物をボールミルから取り出して乾
燥したのち空気中において８００〜１２５０℃の温度で
２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前記
のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボール
ミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダーと
して濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８重
量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるいを
通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて
成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で円筒同軸型に成形し
た。
燥したのち空気中において８００〜１２５０℃の温度で
２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノールとともに前記
のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥しょうをボール
ミルから取り出して乾燥したのち、粉末にバインダーと
して濃度６容量％のポリビニールアルコール溶液を８重
量％添加して混合し均質とし、３２メッシュのふるいを
通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレスを用いて
成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で円筒同軸型に成形し
た。
【００８０】成形体を高純度のマグネシアさや鉢の中に
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し、外径７．２ｍｍ内径３．６ｍｍの円
筒同軸型の誘電体磁器素子を得た。
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し、外径７．２ｍｍ内径３．６ｍｍの円
筒同軸型の誘電体磁器素子を得た。
【００８１】電極材料として銅を用いる場合には、無電
解鍍金法により、誘電体磁器素子表面に約３．５μｍの
銅被膜を形成した。また、銀を用いる場合には、市販の
銀ペーストを焼き付けて銀被膜を形成した。いずれの場
合も同軸型素子の２つの端面の内の一つは電極材料を研
削し、ＴＥＭモード共振器とした。
解鍍金法により、誘電体磁器素子表面に約３．５μｍの
銅被膜を形成した。また、銀を用いる場合には、市販の
銀ペーストを焼き付けて銀被膜を形成した。いずれの場
合も同軸型素子の２つの端面の内の一つは電極材料を研
削し、ＴＥＭモード共振器とした。
【００８２】このようにして作製した誘電体共振器の主
成分組成及び副成分添加量を（表１３〜１４）に、用い
た電極材料と無負荷Ｑ値及び接着強度を表１５〜１６に
示す。なお、共振周波数は１．３〜１．７ＧＨｚであっ
た。また、表８及び表９において*印のついたものは比
較例である。
成分組成及び副成分添加量を（表１３〜１４）に、用い
た電極材料と無負荷Ｑ値及び接着強度を表１５〜１６に
示す。なお、共振周波数は１．３〜１．７ＧＨｚであっ
た。また、表８及び表９において*印のついたものは比
較例である。
【００８３】
【表１３】
【００８４】
【表１４】
【００８５】
【表１５】
【００８６】
【表１６】
【００８７】表１３〜１６に示す結果から明らかなよう
に、本実施例の誘電体共振器は、銀電極はもとより、無
電解銅電極を形成した場合にも接着強度が高いためマイ
クロ波周波数帯において高い無負荷Ｑ値を有するととも
に、電極はがれによる共振周波数のずれが防止され、電
気的特性が安定している。また、銅鍍金による電極形成
に向くため、大量処理に適し、製造コストを安価にする
ことができる。
に、本実施例の誘電体共振器は、銀電極はもとより、無
電解銅電極を形成した場合にも接着強度が高いためマイ
クロ波周波数帯において高い無負荷Ｑ値を有するととも
に、電極はがれによる共振周波数のずれが防止され、電
気的特性が安定している。また、銅鍍金による電極形成
に向くため、大量処理に適し、製造コストを安価にする
ことができる。
【００８８】また、本発明の実施例４の組成範囲内の誘
電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相もしくは
結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認された。さら
に、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相で
ある相を主成分とする誘電体磁器の、破断面及び研磨面
の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、単一結晶粒
内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮｂ，Ｔａの少
なくとも一種を示す）成分の全てが存在することが確認
され、その組成比は、同一誘電体磁器内において主相を
構成する他の結晶粒の組成比と一致した。また、単一粒
内に、配合した全てのＡ，Ｂ成分が存在することが確認
された。さらに、主相を構成する結晶粒内にＺｒ，Ｔ
ｉ，Ａ，Ｂ成分が存在する誘電体磁器では、同一焼成条
件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子常数が大
きくなっていることが確認された。これらのことより、
ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相にＡ，
Ｂ成分が固溶置換していることが確認された。
電体磁器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ4相もしくは
結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認された。さら
に、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相で
ある相を主成分とする誘電体磁器の、破断面及び研磨面
の局所Ｘ線回折装置による組成分析により、単一結晶粒
内にＺｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮｂ，Ｔａの少
なくとも一種を示す）成分の全てが存在することが確認
され、その組成比は、同一誘電体磁器内において主相を
構成する他の結晶粒の組成比と一致した。また、単一粒
内に、配合した全てのＡ，Ｂ成分が存在することが確認
された。さらに、主相を構成する結晶粒内にＺｒ，Ｔ
ｉ，Ａ，Ｂ成分が存在する誘電体磁器では、同一焼成条
件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子常数が大
きくなっていることが確認された。これらのことより、
ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相にＡ，
Ｂ成分が固溶置換していることが確認された。
【００８９】このような誘電体磁器は、特に無負荷Ｑ値
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。また、この様な誘電体磁器を用いた誘
電体共振器は、特に無負荷Ｑ値が高く、高い電極接着強
度を有した。
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。また、この様な誘電体磁器を用いた誘
電体共振器は、特に無負荷Ｑ値が高く、高い電極接着強
度を有した。
【００９０】以上の結果より、本実施例の誘電体共振器
は、マイクロ波周波数帯において特に高い無負荷Ｑ値を
有することが確認できた。また、電極はがれによる共振
周波数のずれが防止され、さらには銅鍍金による電極形
成に向くため、大量処理に適し、製造コストが安価にな
る利点を有する。
は、マイクロ波周波数帯において特に高い無負荷Ｑ値を
有することが確認できた。また、電極はがれによる共振
周波数のずれが防止され、さらには銅鍍金による電極形
成に向くため、大量処理に適し、製造コストが安価にな
る利点を有する。
【００９１】（実施例５）出発原料には実施例１と同様
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2，ＢａＣＯ3，ＳｒＣ
Ｏ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、こ
れらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用い
てエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノール
の体積比は約２：３である。この混合物をボールミルか
ら取り出して乾燥したのち空気中において８００〜１２
５０℃の温度で２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノー
ルとともに前記のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥
しょうをボールミルから取り出して乾燥したのち、粉末
にバインダーとして濃度６％のポリビニールアルコール
溶液を８重量％添加して混合し均質とし、３２メッシュ
のふるいを通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレ
スを用いて成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で円筒同軸型
に成形した。
の化学的に高純度のＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＭｎＣＯ3，Ｎｂ2Ｏ5，Ｔａ
2Ｏ5，ＳｎＯ2，ＨｆＯ2，ＧｅＯ2，ＢａＣＯ3，ＳｒＣ
Ｏ3，ＣａＣＯ3，ＣｕＯ，Ｂｉ2Ｏ3，ＷＯ3を用い、こ
れらを所定の組成になるよう秤量し、ボールミルを用い
てエタノールとともに湿式混合した。粉体とエタノール
の体積比は約２：３である。この混合物をボールミルか
ら取り出して乾燥したのち空気中において８００〜１２
５０℃の温度で２〜８時間仮焼した。仮焼物はエタノー
ルとともに前記のボールミル中で湿式粉砕した。粉砕泥
しょうをボールミルから取り出して乾燥したのち、粉末
にバインダーとして濃度６％のポリビニールアルコール
溶液を８重量％添加して混合し均質とし、３２メッシュ
のふるいを通して整粒した。整粒粉体は金型と油圧プレ
スを用いて成形圧力１．３ｔｏｎ／ｃｍ2で円筒同軸型
に成形した。
【００９２】成形体を高純度のマグネシアさや鉢の中に
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し、外径７．２ｍｍ内径３．６ｍｍの円
筒同軸型の誘電体磁器素子を得た。
入れ、空気中において４００℃〜７００℃の温度で４〜
８時間保持してバインダーアウトを行なった後、空気中
において１２００℃〜１６５０℃の温度で１〜１００時
間保持して焼成し、外径７．２ｍｍ内径３．６ｍｍの円
筒同軸型の誘電体磁器素子を得た。
【００９３】電極材料として銅を用いる場合には、無電
解鍍金法により、誘電体磁器素子表面に約３．５μｍの
銅被膜を形成した。また、銀を用いる場合には、市販の
銀ペーストを焼き付けて銀被膜を形成した。いずれの場
合も同軸型素子の２つの端面の内の一つは電極材料を研
削し、ＴＥＭモード共振器とした。
解鍍金法により、誘電体磁器素子表面に約３．５μｍの
銅被膜を形成した。また、銀を用いる場合には、市販の
銀ペーストを焼き付けて銀被膜を形成した。いずれの場
合も同軸型素子の２つの端面の内の一つは電極材料を研
削し、ＴＥＭモード共振器とした。
【００９４】このようにして作製した誘電体共振器の主
成分組成及び副成分添加量を表１７〜１８に、用いた電
極材料と無負荷Ｑ値及び接着強度を表１９に示す。な
お、共振周波数は１．３〜１．７ＧＨｚであった。
成分組成及び副成分添加量を表１７〜１８に、用いた電
極材料と無負荷Ｑ値及び接着強度を表１９に示す。な
お、共振周波数は１．３〜１．７ＧＨｚであった。
【００９５】
【表１７】
【００９６】
【表１８】
【００９７】
【表１９】
【００９８】表１７〜１９に示す結果から明らかなよう
に、本実施例の誘電体共振器は、銀電極はもとより、無
電解銅電極を形成した場合にも接着強度が高いためマイ
クロ波周波数帯において高い無負荷Ｑ値を有するととも
に、電極はがれによる共振周波数のずれが防止され、電
気的特性が安定していることが確認できた。また、銅鍍
金による電極形成に向くため、大量処理に適し、製造コ
ストが安価になる利点を有する。
に、本実施例の誘電体共振器は、銀電極はもとより、無
電解銅電極を形成した場合にも接着強度が高いためマイ
クロ波周波数帯において高い無負荷Ｑ値を有するととも
に、電極はがれによる共振周波数のずれが防止され、電
気的特性が安定していることが確認できた。また、銅鍍
金による電極形成に向くため、大量処理に適し、製造コ
ストが安価になる利点を有する。
【００９９】また、本実施例５の組成範囲内の誘電体磁
器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ 4相もしくは結晶学
的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認された。さらに、Ｚ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相
を主成分とする誘電体磁器の、破断面及び研磨面の局所
Ｘ線回折装置による組成分析により、単一結晶粒内にＺ
ｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ，Ｄ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮｂ，Ｔａの少
なくとも一種、ＤはＳｎ，Ｈｆ，Ｇｅの少なくとも一種
を示す）成分の全てが存在することが確認され、その組
成比は、同一誘電体磁器内において主相を構成する他の
結晶粒の組成比と一致した。また、単一粒内に、配合し
た全てのＡ，Ｂ及びＤ成分が存在することが確認され
た。さらに、主相を構成する結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，
Ａ，Ｂ及びＤ成分が存在する誘電体磁器では、同一焼成
条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子常数が
大きくなっていることが確認された。これらのことよ
り、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相に
Ａ，Ｂ及びＤ成分が固溶置換していることが確認され
た。
器の粉末Ｘ線回折より、ＺｒＴｉＯ 4相もしくは結晶学
的にＺｒＴｉＯ4相である相が確認された。さらに、Ｚ
ｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相である相
を主成分とする誘電体磁器の、破断面及び研磨面の局所
Ｘ線回折装置による組成分析により、単一結晶粒内にＺ
ｒ，Ｔｉ，Ａ，Ｂ，Ｄ（ただし、ＡはＭｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種、ＢはＮｂ，Ｔａの少
なくとも一種、ＤはＳｎ，Ｈｆ，Ｇｅの少なくとも一種
を示す）成分の全てが存在することが確認され、その組
成比は、同一誘電体磁器内において主相を構成する他の
結晶粒の組成比と一致した。また、単一粒内に、配合し
た全てのＡ，Ｂ及びＤ成分が存在することが確認され
た。さらに、主相を構成する結晶粒内にＺｒ，Ｔｉ，
Ａ，Ｂ及びＤ成分が存在する誘電体磁器では、同一焼成
条件で得られたＺｒＴｉＯ4磁器と比較して格子常数が
大きくなっていることが確認された。これらのことよ
り、ＺｒＴｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相に
Ａ，Ｂ及びＤ成分が固溶置換していることが確認され
た。
【０１００】このような誘電体磁器は、特に無負荷Ｑ値
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。また、この様な誘電体磁器を用いた誘
電体共振器は、特に無負荷Ｑ値が高く、高い電極接着強
度を有した。
が高く、比誘電率が大きく、共振周波数の温度安定性が
優れており、前述したＡ成分とＢ成分のモル分率の比ａ
／ｂが０．５以上１．９以下である場合はさらに無負荷
Ｑ値が高かった。また、この様な誘電体磁器を用いた誘
電体共振器は、特に無負荷Ｑ値が高く、高い電極接着強
度を有した。
【０１０１】以上の結果より、本実施例の誘電体共振器
は、マイクロ波周波数帯において特に高い無負荷Ｑ値を
有することが確認できた。また、電極はがれによる共振
周波数のずれが防止され、さらには銅鍍金による電極形
成に向くため、大量処理に適し、製造コストが安価にな
る利点を有する。
は、マイクロ波周波数帯において特に高い無負荷Ｑ値を
有することが確認できた。また、電極はがれによる共振
周波数のずれが防止され、さらには銅鍍金による電極形
成に向くため、大量処理に適し、製造コストが安価にな
る利点を有する。
【０１０２】なお、本発明の実施例４及び５において
は、誘電体磁器として円筒同軸型のものを用いている
が、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば角
柱同軸型、段付き同軸型形状の誘電体磁器を用いたＴＥ
Ｍモード共振器、あるいは平面形状の誘電体磁器を用い
たマイクロストリップライン共振器、トリプレート共振
器を構成しても、従来と同等以上の高い無負荷Ｑ値を得
ることができ、高安定で低コストの誘電体共振器を得る
ことができた。
は、誘電体磁器として円筒同軸型のものを用いている
が、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば角
柱同軸型、段付き同軸型形状の誘電体磁器を用いたＴＥ
Ｍモード共振器、あるいは平面形状の誘電体磁器を用い
たマイクロストリップライン共振器、トリプレート共振
器を構成しても、従来と同等以上の高い無負荷Ｑ値を得
ることができ、高安定で低コストの誘電体共振器を得る
ことができた。
【０１０３】
【発明の効果】本発明に係る誘電体磁器の構成によれ
ば、ＺｒＴｉＯ4系及びＺｒＯ2−ＳｎＯ 2−ＴｉＯ2系磁
器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の変動
を低減することができる。また、無負荷Ｑ値が高く、し
かも、比誘電率を落とすことなく共振周波数の温度係数
を任意に変化させることができる。
ば、ＺｒＴｉＯ4系及びＺｒＯ2−ＳｎＯ 2−ＴｉＯ2系磁
器の焼成時の熱履歴による共振周波数の温度係数の変動
を低減することができる。また、無負荷Ｑ値が高く、し
かも、比誘電率を落とすことなく共振周波数の温度係数
を任意に変化させることができる。
【０１０４】また、前記本発明に係る誘電体共振器の構
成によれば、高い無負荷Ｑ値と強固な電極層を備えた誘
電体共振器を得ることができる。
成によれば、高い無負荷Ｑ値と強固な電極層を備えた誘
電体共振器を得ることができる。
【図１】図１Ａは本発明の一実施例の円筒同軸誘電体共
振器の軸方向に添った断面図。図１Ｂは図１ＡのＩ−Ｉ
断面図。
振器の軸方向に添った断面図。図１Ｂは図１ＡのＩ−Ｉ
断面図。
１，４ 電極 ２，５ 誘電体磁器 ３ 開放端
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 釘宮 公一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (12)
- 【請求項１】 Ｚｒと、Ｔｉと、｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，
Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群(A)から選ばれた少なくとも一
種の成分と、｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれ
た少なくとも一種の成分の複合酸化物を主成分とし、さ
らに副成分として｛Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，
Ｗ｝からなる群(C)から選ばれた少なくとも一種の成分
を含む誘電体磁器。 - 【請求項２】 誘電体磁器の主成分が、組成式：xＺｒ
Ｏ2−yＴｉＯ2−zＡ(1+ u)/3Ｂ(2-u)/3Ｏ2で表わされ、
記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群
(A)から選ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ記
号Ｂが｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少な
くとも一種の成分であり、且つｘ，ｙ，ｚ，ｕ（ただ
し、ｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｕは下記式（数１）で表わ
される数値を示す）が下記式（数１）で示される範囲に
ある請求項１に記載の誘電体磁器。 【数１】 - 【請求項３】 誘電体磁器の副成分が、全体重量に対し
０．００５重量％以上７．０００重量％以下存在してい
る請求項１に記載の誘電体磁器。 - 【請求項４】 ｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝から
なる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結
晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とする請求項２に記載
の誘電体磁器。 - 【請求項５】 ｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝から
なる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分が、固溶置換しているＺｒＴｉＯ4相もしくは結
晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とし、且つａ／ｂ（た
だし、記号ａ及びｂはそれぞれ前記群(A)及び(B)の成分
のモル分率の合計を示す）が０．５以上１．９以下であ
る請求項２に記載の誘電体磁器。 - 【請求項６】 誘電体磁器の主成分として、さらに｛Ｓ
ｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくと
も一種の成分の複合酸化物を含む請求項１に記載の誘電
体磁器。 - 【請求項７】 誘電体磁器の主成分が、組成式：xＺｒ
Ｏ2−yＴｉＯ2−zＡ(1+ u)/3Ｂ(2-u)/3Ｏ2−ｖＤＯ2で表
わされ、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分であ
り、且つ記号Ｂが｛Ｎｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選
ばれた少なくとも一種の成分であり、且つ記号Ｄが｛Ｓ
ｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)から選ばれた少なくと
も一種の成分であり、且つｘ，ｙ，ｚ，ｖ，ｕ（ただ
し、ｘ，ｙ，ｚ，ｖはモル分率、ｕは下記式（数２）で
表わされる数値を示す）が下記式（数２）で示される範
囲にある請求項６に記載の誘電体磁器。 【数２】 - 【請求項８】 誘電体磁器の副成分が、｛Ｂａ，Ｓｒ，
Ｃａ，Ｃｕ，Ｂｉ，Ｗ｝からなる群(C)から選ばれた少
なくとも一種の成分を、全体重量に対し０．００５重量
％以上７．０００重量％以下含む請求項６に記載の誘電
体磁器。 - 【請求項９】 ｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝から
なる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)から選ば
れた少なくとも一種の成分が、固溶置換しているＺｒＴ
ｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分とす
る請求項７に記載の誘電体磁器。 - 【請求項１０】 ｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝か
らなる群(A)から選ばれた少なくとも一種の成分と｛Ｎ
ｂ，Ｔａ｝からなる群(B)から選ばれた少なくとも一種
の成分と｛Ｓｎ，Ｈｆ，Ｇｅ｝からなる群(D)から選ば
れた少なくとも一種の成分が、固溶置換しているＺｒＴ
ｉＯ4相もしくは結晶学的にＺｒＴｉＯ4相を主成分と
し、且つａ／ｂ（ただし、記号ａ及びｂはそれぞれ前記
群(A)及び(B)の成分のモル分率の合計を示す）が０．５
以上１．９以下である請求項７に記載の誘電体磁器。 - 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれかの誘電体磁
器からなり、前記誘電体磁器表面に電極を備えた誘電体
共振器。 - 【請求項１２】 電極が銅または銀である請求項１１に
記載の誘電体共振器。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29461395A JP3229528B2 (ja) | 1994-11-22 | 1995-11-13 | 誘電体磁器及び誘電体共振器 |
| US08/559,135 US5700745A (en) | 1994-11-22 | 1995-11-17 | Dielectric ceramic compositions and dielectric resonators |
| DE69527185T DE69527185T2 (de) | 1994-11-22 | 1995-11-20 | Dielektrische, keramische Zusammensetzungen und dielektrische Resonatoren |
| EP95118228A EP0717018B1 (en) | 1994-11-22 | 1995-11-20 | Dielectric ceramic compositions and dielectric resonators |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-288286 | 1994-11-22 | ||
| JP28828694 | 1994-11-22 | ||
| JP29461395A JP3229528B2 (ja) | 1994-11-22 | 1995-11-13 | 誘電体磁器及び誘電体共振器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225369A true JPH08225369A (ja) | 1996-09-03 |
| JP3229528B2 JP3229528B2 (ja) | 2001-11-19 |
Family
ID=26557109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29461395A Expired - Fee Related JP3229528B2 (ja) | 1994-11-22 | 1995-11-13 | 誘電体磁器及び誘電体共振器 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5700745A (ja) |
| EP (1) | EP0717018B1 (ja) |
| JP (1) | JP3229528B2 (ja) |
| DE (1) | DE69527185T2 (ja) |
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| KR100481958B1 (ko) * | 2001-09-26 | 2005-04-13 | 마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤 | 유전체 자기 및 유전체 디바이스 |
| KR100487420B1 (ko) * | 1999-05-20 | 2005-05-03 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 압전 세라믹 재료 및 이를 사용하여 얻은 압전 세라믹 소결체 |
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|---|---|---|---|---|
| KR100353863B1 (ko) * | 1998-09-10 | 2003-01-24 | 주식회사 케이티 | 마이크로파유전체세라믹조성물 |
| JP3698952B2 (ja) * | 2000-03-31 | 2005-09-21 | 三星電機株式会社 | 誘電体磁器組成物とそれを用いた磁器コンデンサ及びその製造方法 |
| RU2167842C1 (ru) * | 2000-07-25 | 2001-05-27 | Ненашева Елизавета Аркадьевна | Керамический материал на основе цинкзамещенного ниобата висмута |
| EP1216974A1 (en) | 2000-12-20 | 2002-06-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Dielectric ceramic-glass composite and dielectric device |
| KR100444223B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-08-16 | 삼성전기주식회사 | 유전체 세라믹 조성물 |
| JP3786044B2 (ja) * | 2002-04-17 | 2006-06-14 | 株式会社村田製作所 | 誘電体共振器装置、高周波フィルタおよび高周波発振器 |
| US6809612B2 (en) * | 2002-04-30 | 2004-10-26 | Cts Corporation | Dielectric block signal filters with cost-effective conductive coatings |
| FR2851852B1 (fr) * | 2003-02-27 | 2005-04-01 | Alstom | Antenne pour detecter des decharges partielles dans une cuve d'appareillage electrique |
| JP2007112689A (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-10 | Tdk Corp | 誘電体粉末の製造方法、複合電子部品およびその製造方法 |
| JP3985009B1 (ja) * | 2006-07-07 | 2007-10-03 | Ｔｄｋ株式会社 | 誘電体磁器 |
| US10092225B2 (en) * | 2016-02-12 | 2018-10-09 | Sarijit S. Bharj | Non-invasive system and method for measuring blood glucose in the human body utilizing a modified ceramic coaxial resonator |
| CN108689708B (zh) * | 2018-05-17 | 2021-04-27 | 韶关学院 | 一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料及制备方法 |
| CN115925415B (zh) * | 2022-10-26 | 2023-11-21 | 云南银峰新材料有限公司 | 一种离子改性的微波介质陶瓷、其制备方法及微波元器件 |
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|---|---|---|---|---|
| DE2223491A1 (de) * | 1972-05-13 | 1973-12-20 | Bayer Ag | Mischphasen mit zrti0 tief 4-struktur |
| JPS5217698A (en) * | 1975-07-31 | 1977-02-09 | Murata Mfg Co Ltd | Dielectric porcelain composite to the high frequency purpose |
| US4665041A (en) * | 1985-05-10 | 1987-05-12 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic composition for high frequencies |
| JPS62132769A (ja) | 1985-12-03 | 1987-06-16 | 日揮株式会社 | マイクロ波用誘電体磁器組成物 |
| US4785375A (en) * | 1987-06-11 | 1988-11-15 | Tam Ceramics, Inc. | Temperature stable dielectric composition at high and low frequencies |
| JP2681214B2 (ja) * | 1988-05-11 | 1997-11-26 | 堺化学工業株式会社 | セラミック誘電体用組成物、これを用いて得られるセラミック誘電体及びその製造方法 |
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