JPH0821257B2 - 非還元性誘電体磁器組成物とそれを用いた積層セラミックコンデンサ - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物とそれを用いた積層セラミックコンデンサInfo
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- JPH0821257B2 JPH0821257B2 JP63188696A JP18869688A JPH0821257B2 JP H0821257 B2 JPH0821257 B2 JP H0821257B2 JP 63188696 A JP63188696 A JP 63188696A JP 18869688 A JP18869688 A JP 18869688A JP H0821257 B2 JPH0821257 B2 JP H0821257B2
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明はPb複合ペロブスカイト型誘電体磁器組成物
を主成分とし、これにPb複合ペロブスカイト用還元防止
剤を加えてなる非還元性Pb複合ペロブスカイト型誘電体
磁器組成物、およびこの非還元性誘電体磁器組成物で誘
電体セラミック層が構成され、CuまたはCu合金で内部電
極が構成された積層セラミックコンデンサに関するもの
である。
を主成分とし、これにPb複合ペロブスカイト用還元防止
剤を加えてなる非還元性Pb複合ペロブスカイト型誘電体
磁器組成物、およびこの非還元性誘電体磁器組成物で誘
電体セラミック層が構成され、CuまたはCu合金で内部電
極が構成された積層セラミックコンデンサに関するもの
である。
〈従来の技術とその課題〉 Pb系の誘電体材料は、比較的高い誘電率が得られ、低
温で焼成できるため広く利用されている。
温で焼成できるため広く利用されている。
一方、Pb系の誘電体材料を用いて積層コンデンサを製
造するに当たっては、各誘電体材料層の間に内部電極が
介在されるが、Pb系の誘電体材料を還元性雰囲気中で焼
成すると、一般に絶縁特性が損なわれるために、内部電
極材料としては酸化性雰囲気中で焼成しても安定なAg/P
d系の貴金属が用いられる。
造するに当たっては、各誘電体材料層の間に内部電極が
介在されるが、Pb系の誘電体材料を還元性雰囲気中で焼
成すると、一般に絶縁特性が損なわれるために、内部電
極材料としては酸化性雰囲気中で焼成しても安定なAg/P
d系の貴金属が用いられる。
しかしながら、Ag/Pd系の材料は高価であり、また、A
gのマイグレーションにより特性が劣化したり、導電率
が小さいなどの欠点を有している。
gのマイグレーションにより特性が劣化したり、導電率
が小さいなどの欠点を有している。
〈発明の目的〉 従って、この発明は、Pb系の誘電体材料に還元防止剤
を添加することによって、還元雰囲気中で焼成したとき
に、絶縁抵抗が損なわれるのを防ぐことのできる非還元
性誘電体磁器組成物を提供し、さらに、この誘電体磁器
組成物を用いて、安価でマイグレーションの心配がな
く、かつ導電性の大きいCuまたはCu系の合金材料を内部
電極として用いることができる積層セラミックコンデン
サを得ることを目的とするものである。
を添加することによって、還元雰囲気中で焼成したとき
に、絶縁抵抗が損なわれるのを防ぐことのできる非還元
性誘電体磁器組成物を提供し、さらに、この誘電体磁器
組成物を用いて、安価でマイグレーションの心配がな
く、かつ導電性の大きいCuまたはCu系の合金材料を内部
電極として用いることができる積層セラミックコンデン
サを得ることを目的とするものである。
〈課題を解決するための手段〉 この発明は上記の目的を達成させるべく、得られたも
のであって、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋Pb
TiO3の３成分系において、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3,Pb(Zn1/3N
b2/3)O3,PbTiO3の配合比（重量％）を３成分組成図で示
すＡ（89.0,1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）,C（59.5,
40,0,0.5）,D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲まれる範囲内
で含有する主成分と、一般式 aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 〔但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4（モル
比）、ＲはMg,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種〕 で表される成分を含有するPb複合ペロブスカイト用還元
防止剤とよりなる非還元性誘電体磁器組成物を提供する
ものである。
のであって、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋Pb
TiO3の３成分系において、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3,Pb(Zn1/3N
b2/3)O3,PbTiO3の配合比（重量％）を３成分組成図で示
すＡ（89.0,1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）,C（59.5,
40,0,0.5）,D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲まれる範囲内
で含有する主成分と、一般式 aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 〔但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4（モル
比）、ＲはMg,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種〕 で表される成分を含有するPb複合ペロブスカイト用還元
防止剤とよりなる非還元性誘電体磁器組成物を提供する
ものである。
さらに、複数の誘電体セラミック層と、該誘電体セラ
ミック層を介して配置された複数の内部電極と、該内部
電極に接続された外部電極とからなる積層セラミックコ
ンデンサにおいて、還元雰囲気中で焼成できる前記の非
還元性誘電体磁器組成物を誘導体として用いることによ
り、内部電極をCuまたはCu合金とすることができる積層
セラミックコンデンサを提供するものである。
ミック層を介して配置された複数の内部電極と、該内部
電極に接続された外部電極とからなる積層セラミックコ
ンデンサにおいて、還元雰囲気中で焼成できる前記の非
還元性誘電体磁器組成物を誘導体として用いることによ
り、内部電極をCuまたはCu合金とすることができる積層
セラミックコンデンサを提供するものである。
〈作用〉 この発明の主成分として用いるPb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb
(Zn1/3Nb2/3)O3＋PbTiO3成分系Pb複合ペロブスカイトの
組成範囲を図面にて示す成分組成図におけるＡ（89.0,
1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）,C（59.5,40.0,0.5）,
D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲まれる範囲内と限定した
理由は次の通りである。
(Zn1/3Nb2/3)O3＋PbTiO3成分系Pb複合ペロブスカイトの
組成範囲を図面にて示す成分組成図におけるＡ（89.0,
1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）,C（59.5,40.0,0.5）,
D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲まれる範囲内と限定した
理由は次の通りである。
成分組成図における組成点Ａ及びＢを結ぶ線の外側、
つまり試料番号１〜３では還元防止剤を添加しても還元
焼成した場合、20℃での比抵抗1010Ω・cm未満となり好
ましくない。
つまり試料番号１〜３では還元防止剤を添加しても還元
焼成した場合、20℃での比抵抗1010Ω・cm未満となり好
ましくない。
さらに組成点ＢおよびＣを結ぶ線の外側、つまり試料
番号６〜８では還元防止剤を添加しても還元焼成した場
合、誘電損失が５％以上になり好ましくない。
番号６〜８では還元防止剤を添加しても還元焼成した場
合、誘電損失が５％以上になり好ましくない。
次に組成点ＣおよびＤを結ぶ線の外側、試料番号15〜
17では還元防止剤を添加しても還元焼成した場合、20℃
で比抵抗が1010Ω・cm未満となり好ましくない。
17では還元防止剤を添加しても還元焼成した場合、20℃
で比抵抗が1010Ω・cm未満となり好ましくない。
また、組成点ＡおよびＤを結ぶ線の外側、つまり試料
番号９〜11では還元防止剤を添加しても還元焼成した場
合、20℃で比抵抗が1010Ω・cm未満となり、かつ誘電損
失が５％より大きくなって好ましくない。
番号９〜11では還元防止剤を添加しても還元焼成した場
合、20℃で比抵抗が1010Ω・cm未満となり、かつ誘電損
失が５％より大きくなって好ましくない。
さらにこの発明において、上記主成分に添加するPb複
合ペロブスカイト用還元防止剤の一般式が aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 （但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4,RはM
g,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種） の場合の上記組成範囲の限定理由についてのべると、bR
Oが10mol％未満ではPb系複合ペロブスカイト誘電体をCu
電極使用可能な低酸素分圧（例えば1000℃、10-7atm以
下）で焼成することができない。
合ペロブスカイト用還元防止剤の一般式が aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 （但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4,RはM
g,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種） の場合の上記組成範囲の限定理由についてのべると、bR
Oが10mol％未満ではPb系複合ペロブスカイト誘電体をCu
電極使用可能な低酸素分圧（例えば1000℃、10-7atm以
下）で焼成することができない。
一方bROが55mol％以上では焼成温度が1050℃を越えて
しまい、Cu電極が溶融して流れだすため、この発明の目
的が達成できなくなる。
しまい、Cu電極が溶融して流れだすため、この発明の目
的が達成できなくなる。
また、ａ（Li2O）が20mol％、ｃ（B2O3）が40mol％を
越えると、誘電体特性が著しく損なわれたり、焼成が完
了する前に軟化変形する。
越えると、誘電体特性が著しく損なわれたり、焼成が完
了する前に軟化変形する。
Pb複合ペロブスカイト用還元防止剤の添加を0.05重量
％以上、40重量％以下に限定した理由は、0.05重量％未
満では誘導体が還元され、絶縁抵抗が劣化することにな
り、一方40重量％を越えると焼結が完了する前に還元防
止剤が溶けて流れだし、軟化変形が生じる。
％以上、40重量％以下に限定した理由は、0.05重量％未
満では誘導体が還元され、絶縁抵抗が劣化することにな
り、一方40重量％を越えると焼結が完了する前に還元防
止剤が溶けて流れだし、軟化変形が生じる。
〈実施例〉 以下、この発明を実施例により詳細に説明する。
Pb複合ペロブスカイトの誘電体原料としてPb3O4、MgCO
3、Nb2O5、TiO2、およびZnOを第１表および第２表に示す
組成となるように秤量し、ボールミルで16時間湿式混合
した後、蒸発乾燥して混合粉末を得た。
3、Nb2O5、TiO2、およびZnOを第１表および第２表に示す
組成となるように秤量し、ボールミルで16時間湿式混合
した後、蒸発乾燥して混合粉末を得た。
得られた混合粉末をジルコニア質の匣に入れて730℃
で２時間焼成した後、200メッシュの篩を通過するよう
に粗粉砕してPb複合ペロブスカイト粉末を準備した。
で２時間焼成した後、200メッシュの篩を通過するよう
に粗粉砕してPb複合ペロブスカイト粉末を準備した。
また、第１表および第２表に示した組成のPb複合ペロ
ブスカイト用還元防止剤が得られるように、各成分の酸
化物、炭酸塩あるいは水酸化物を調合し、これらをボー
ルミルで16時間湿式混合、粉砕した後、蒸発乾燥して粉
末を得た。
ブスカイト用還元防止剤が得られるように、各成分の酸
化物、炭酸塩あるいは水酸化物を調合し、これらをボー
ルミルで16時間湿式混合、粉砕した後、蒸発乾燥して粉
末を得た。
得られた粉末をアルミナルツボに入れ、1300℃の温度
で１時間放置し、急冷してガラス化したのち、200メッ
シュの篩を通過するように粗粉砕してPb複合ペロブスカ
イト用還元防止剤を準備した。
で１時間放置し、急冷してガラス化したのち、200メッ
シュの篩を通過するように粗粉砕してPb複合ペロブスカ
イト用還元防止剤を準備した。
次に、準備したPb複合ペロブスカイト粉末にPb複合ペ
ロブスカイト用還元防止剤のガラス化したものを第１表
および第２表に示す割合で添加し、これにポリビニルブ
チラール系のバインダーおよび有機溶媒を加えてボール
ミルで16時間、湿式混合した。これをドクターブレード
法にてシート成型し、乾燥後適当な大きさにこのシート
をカットした。
ロブスカイト用還元防止剤のガラス化したものを第１表
および第２表に示す割合で添加し、これにポリビニルブ
チラール系のバインダーおよび有機溶媒を加えてボール
ミルで16時間、湿式混合した。これをドクターブレード
法にてシート成型し、乾燥後適当な大きさにこのシート
をカットした。
次いでカットしたシートをスクリーン印刷法でCu電極
ペーストを用いて印刷した後熱圧着し、積層化した。圧
着したグリーンシートを所定の規格にカットした後、外
部電極としてCuペーストを印刷、塗布した。
ペーストを用いて印刷した後熱圧着し、積層化した。圧
着したグリーンシートを所定の規格にカットした後、外
部電極としてCuペーストを印刷、塗布した。
このようにして得られた内、外部Cu電極ペーストを印
刷、塗布した積層生ユニットをCuペーストのCuが酸化し
ないように、H2、H2OおよびN2の混合ガスで還元雰囲気中
で調節した電気炉に入れ、1000℃で３時間焼成した。
刷、塗布した積層生ユニットをCuペーストのCuが酸化し
ないように、H2、H2OおよびN2の混合ガスで還元雰囲気中
で調節した電気炉に入れ、1000℃で３時間焼成した。
なお、第１表の試料番号１については酸化性雰囲気中
で焼成した。
で焼成した。
得られた積層コンデンサ（試料）について、ふくしん
液に漬けて焼結度の試験を行い、最適焼成温度を決定し
た。
液に漬けて焼結度の試験を行い、最適焼成温度を決定し
た。
また、25℃の温度における1KHz、1Vr.m.sでの誘電率
（ε）、誘電損失（tanδ）および−25〜85℃の温度範
囲で＋20℃を基準にした誘電率の温度特性を測定した。
（ε）、誘電損失（tanδ）および−25〜85℃の温度範
囲で＋20℃を基準にした誘電率の温度特性を測定した。
また、絶縁抵抗は50Vの電圧を印加した時の電流値を
測定し、その値から比抵抗に換算した。
測定し、その値から比抵抗に換算した。
その結果は第１表および第２表に示した。
なお、第１表および第２表中＊印のものは、この発明
の範囲外のものである。
の範囲外のものである。
また、第１表にて使用したPb複合ペロブスカイト粉末
組成は 80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋15Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋5PbTiO
3 （重量％） 第２表にて使用した還元防止剤の組成は ５Li2O＋15BaO＋15CaO＋15SrO＋20B2O3＋30SiO2 （モル
％） である。
組成は 80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋15Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋5PbTiO
3 （重量％） 第２表にて使用した還元防止剤の組成は ５Li2O＋15BaO＋15CaO＋15SrO＋20B2O3＋30SiO2 （モル
％） である。
上記第１表および第２表における温度特性について
Ｂ、Ｃ、Ｄ、ＥおよびＦの各特性はJIS規格による温度
特性を意味し、各特性について詳細に説明すると、次の
通りである。
Ｂ、Ｃ、Ｄ、ＥおよびＦの各特性はJIS規格による温度
特性を意味し、各特性について詳細に説明すると、次の
通りである。
Ｂ特性:20℃における静電容量を基準として、−25℃〜
＋85℃における容量変化率が−10〜＋10％を超えない。
＋85℃における容量変化率が−10〜＋10％を超えない。
Ｃ特性:20℃における静電容量を基準として、−25℃〜
＋85℃における容量変化率が−20〜＋20％を超えない。
＋85℃における容量変化率が−20〜＋20％を超えない。
Ｄ特性:20℃における静電容量を基準として、−25℃〜
＋85℃における容量変化率が−30〜＋20％を超えない。
＋85℃における容量変化率が−30〜＋20％を超えない。
Ｅ特性:20℃における静電容量を基準として、−25℃〜
＋85℃における容量変化率が−55〜＋20％を超えない。
＋85℃における容量変化率が−55〜＋20％を超えない。
Ｆ特性:20℃における静電容量を基準として、−25℃〜
＋85℃における容量変化率が−80〜＋30％を超えない。
＋85℃における容量変化率が−80〜＋30％を超えない。
上記の実施例において、この発明のPb複合ペロブスカイ
ト組成物とPb複合ペロブスカイト用還元防止剤を混合し
たものは、Pb複合ペロブスカイト誘電体磁器組成物だけ
のものより耐還元性が強まり、Cu電極が使用可能になる
低酸素分圧で焼成することができる。
ト組成物とPb複合ペロブスカイト用還元防止剤を混合し
たものは、Pb複合ペロブスカイト誘電体磁器組成物だけ
のものより耐還元性が強まり、Cu電極が使用可能になる
低酸素分圧で焼成することができる。
〈発明の効果〉 以上説明したように、この発明のようにPb複合ペロブ
スカイト用還元防止剤をPb複合ペロブスカイト誘電体磁
器材料に加えると、Cu電極が酸化しない低酸素分圧雰囲
気以下で焼成しても絶縁抵抗、誘導体損失などの電気的
特性が劣化しないコンデンサが得られるのである。
スカイト用還元防止剤をPb複合ペロブスカイト誘電体磁
器材料に加えると、Cu電極が酸化しない低酸素分圧雰囲
気以下で焼成しても絶縁抵抗、誘導体損失などの電気的
特性が劣化しないコンデンサが得られるのである。
しかも、この場合焼成された誘導体磁器の誘導損失は
５％以下で、かつ比抵抗も1010Ω・cm以上である。
５％以下で、かつ比抵抗も1010Ω・cm以上である。
また、この発明になるPb複合ペロブスカイト用還元防
止剤を加えることによって、誘電体材料の焼成温度を下
げることができるという種々の効果を奏するのである。
止剤を加えることによって、誘電体材料の焼成温度を下
げることができるという種々の効果を奏するのである。
図面は本発明において主成分として使用するPb複合ペロ
ブスカイト型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋Pb
TiO3の３成分系の使用組成範囲を示す説明図である。
ブスカイト型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋Pb
TiO3の３成分系の使用組成範囲を示す説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 3/12 ３４０ Ｈ０１Ｇ 4/12 ３５８ (72)発明者 坂部 行雄 京都府長岡京市天神２丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (56)参考文献 特開 昭57−27974（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−254310（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−138003（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−147404（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn1/3Nb2/3)O3＋Pb
TiO3の３成分系において、該３成分を配合比が３成分組
成図で示す Ａ（89.0,1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）， Ｃ（59.5,40,0,0.5）,D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲ま
れる範囲内で含有する主成分と、一般式 aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 ［但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4（モル
比）、ＲはMg,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種］ で表される成分を含有するPb複合ペロブスカイト用還元
防止剤とで構成されることを特徴とする非還元性誘電体
磁器組成物。 - 【請求項２】上記誘電体磁器組成物は 60.00≦Pb複合ペロブスカイト≦99.95 0.05≦Pb複合ペロブスカイト用還元防止剤≦40.00（重
量％） の範囲内で構成される請求項（１）記載の非還元性誘電
体磁器組成物。 - 【請求項３】複数の誘電体セラミック層と、該誘電体セ
ラミック層を介して配置された複数の内部電極と、該内
部電極に接続された外部電極とからなる積層セラミック
コンデンサにおいて、 前記誘電体セラミック層は、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3＋Pb(Zn
1/3Nb2/3)O3＋PbTiO3の３成分系において、該３成分を
配合比が３成分組成図で示す Ａ（89.0,1.0,10.0）,B（80.0,10.0,10.0）， Ｃ（59.5,40,0,0.5）,D（98.5,1.0,0.5）の４点で囲ま
れる範囲内で含有する主成分と、一般式 aLi2O＋bRO＋cB2O3＋（１−ａ−ｂ−ｃ）SiO2 ［但し、０≦ａ＜0.2,0.1≦ｂ＜0.55,0≦ｃ＜0.4（モル
比）、ＲはMg,Ca,SrまたはBaのうち少なくとも１種］ で表される成分を含有するPb複合ペロブスカイト用還元
防止剤とで構成され、 前記内部電極は、CuまたはCu合金によって構成されてい
ることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。 - 【請求項４】誘電体セラミック層は 60.00≦Pb複合ペロブスカイト≦99.95 0.05≦Pb複合ペロブスカイト用還元防止剤≦40.00（重
量％） の範囲内で構成される請求項（３）記載の積層セラミッ
クコンデンサ。
Priority Applications (4)
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| JP63188696A JPH0821257B2 (ja) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | 非還元性誘電体磁器組成物とそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
| DE3924563A DE3924563C2 (de) | 1988-07-28 | 1989-07-25 | Nicht-reduzierende dielektrische keramische Zusammensetzung |
| GB8916975A GB2221902B (en) | 1988-07-28 | 1989-07-25 | A non-reducing dielectric ceramic composition |
| US07/386,790 US4959333A (en) | 1988-07-28 | 1989-07-27 | Non-reducing dielectric ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63188696A JPH0821257B2 (ja) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | 非還元性誘電体磁器組成物とそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
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|---|---|
| JPH02155115A JPH02155115A (ja) | 1990-06-14 |
| JPH0821257B2 true JPH0821257B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
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Family Applications (1)
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| JP (1) | JPH0821257B2 (ja) |
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| CN1025703C (zh) * | 1990-10-29 | 1994-08-17 | 湖北大学 | 一种大功率压电陶瓷材料 |
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| JPS6020851B2 (ja) * | 1983-01-26 | 1985-05-24 | 太陽誘電株式会社 | 誘電体磁器物質 |
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| JPS63281309A (ja) * | 1987-05-12 | 1988-11-17 | Taiyo Yuden Co Ltd | 磁器コンデンサ |
-
1988
- 1988-07-28 JP JP63188696A patent/JPH0821257B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-07-25 GB GB8916975A patent/GB2221902B/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-25 DE DE3924563A patent/DE3924563C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-27 US US07/386,790 patent/US4959333A/en not_active Expired - Lifetime
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| GB2221902B (en) | 1992-04-29 |
| GB8916975D0 (en) | 1989-09-13 |
| DE3924563A1 (de) | 1990-02-01 |
| DE3924563C2 (de) | 1998-02-19 |
| US4959333A (en) | 1990-09-25 |
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