DE4041993A1 - Heterogener dielektrischer keramischer werkstoff - Google Patents
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Description
Dielektrische keramische Werkstoffe werden überwiegend in der
Elektrotechnik/Elektronik vorzugsweise als Vielschichtkondensatoren
eingesetzt.
Diese Vielschichtkondensatoren sind geschichtet und enthalten
Elektroden aus Edelmetall. Aus diesem Grunde besteht eine
Aufgabe der Weiterentwicklung auf diesem Gebiet darin, die
Schichtanzahl möglichst bei gleichen anderen Parametern zu
minimieren. Das kann z. B. durch die Erhöhung der DK-Zahl des
Werkstoffes erfolgen. Innerhalb der Vielschichtkondensatoren
gehört der Typ X7R mit einem flachen Temperaturgang zu den
Haupttypen. Auf diesen Werkstoff richten sich deshalb viele
Aktivitäten. Bei Einhaltung der internationalen Normforderungen
wird versucht, die DK-Zahl so groß wie möglich zu machen.
In Produktion befinden sich Werkstoffe mit DK-Zahlen zwischen
1800 und 2500. Weiterhin gibt es Patente, in denen bereits
neue Werkstoffe mit höheren DK-Zahlen vorgeschlagen werden.
Bei diesen Patenten wird der Kompromiß recht unterschiedlich
geschlossen und man muß die DK-Zahlen im Zusammenhang mit dem
technologischen Umfeld sehen. So kann man folgende Gruppen
unterscheiden.
Die Nachteile dieser Werkstoffe können wie folgt zusammengefaßt
werden:
- - Die hohe Sintertemperatur (1300°C) erfordert Pd-Elektroden und eine silberreiche Legierung 70/30 kann nicht eingesetzt werden.
- - Die Anforderungen an das BaTiO₃ hinsichtlich Reinheit, Feinheit und Stöchiometrie sind für Produktionsbedingungen nicht einzuhalten, so daß eine Realisierung im Augenblick nur schwer möglich ist und teuer wird.
- - Bei Schwankung der Dotierungshöhe in kleinen Grenzen sind die Ergebnisse nicht reproduzierbar.
Eine andere Gruppe von Werkstoffen geht von den vorhandenen Möglichkeiten aus. Dieser 2. Gruppe, die auch unterhalb 1200°C
sintert gilt gegenüber der Erfindung als nächster Stand
der Technik.
Dieser Werkstoff besteht aus 55 Gew.-% BaTiO₃ mit SrZrO₃ und
45 Gew.-% Sr0,1 Pb0,7((Zn1/3Nb2/3)0,85Ti0,15)O₃, die getrennt vor
gebildet, gemischt und gesintert werden. Bei Einhaltung aller
Grunddaten einer X7R wird eine DK von 2700 erreicht. Dieser,
mit realer Technologie und technischen Rohstoffen herstell
bare Werkstoff besitzt jedoch folgende Nachteile.
- - Die DK-Zahl 2700 ist noch zu klein.
- - Der Einsatz von (BaSr)(Ti,Zr)O₃ paßt sich schlecht in die Zwischenprodukte einer Produktion ein, die in größeren Mengen BaTiO₃ herstellt.
- - Die Verluste bei -55°C, insbesondere bei 4 MHz sind mit fast 10% zu hoch.
Der im Anspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem
zugrunde, daß Vielschichtkondensatoren mit weniger Schichten
oder größerer Volumenkapazität als die aus dem Stand der
Technik bekannten, besonders unter Produktionsbedingungen
gegenwärtig nicht herstellbar sind.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile sind die folgenden.
Gegenüber vergleichbaren Werkstoffen nach dem Stand der
Technik erreicht der erfindungsgemäße Werkstoff eine höhere
DK-Zahl. Gleichzeitig werden noch weitere Parameter verbessert.
So erreicht der tan δ einen Wert von 3% bei 1 kHz im
gesamten Temperaturbereich von -55°C bis +125°C. Weiterhin
bleibt der tan δ bei 6% bei 4 MHz. Ebenso ist es ein
Vorteil, daß BaTiO₃ als technisches BaTiO₃ eingesetzt werden
kann.
Im weiteren soll die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen
beschrieben werden.
Vor der Herstellung des erfindungsgemäßen heterogenen dielektrischen
keramischen Werkstoffs müssen die einzelnen Komponenten,
die als Ausgangsstoffe dienen, hergestellt werden.
Die Art und Weise dieser Herstellung ist allgemein bekannt,
es soll aber jeweils eine Methode in den Beispielen angegeben
werden.
Aus BaCO₃ und TiO₁ entsteht nach anteiligem Mischen,
Verglühen bei 1200°C/2 h und Feinmahlung in einer Trommelmühle
BaTiO₃.
Aus Pb₃O₄, SrCO₃, ZnO, Nb₂O₃, TiO₂ entsteht nach anteiligem
Mischen, Verglühen bei 950°C/2 h und Feinmahlung in einer
Trommelmühle die gewünschte Verbindung.
Aus Pb₃O₄, MgCO₃ und Nb₂O₃ entsteht in einer ersten Stufe aus
MgCO₃ und Nb₂O₃ durch anteiliges Mischen, Verglühen bei 1100
°C/3 h und Feinmahlen MgNb₂O₆. In der zweiten Stufe entsteht
durch anteiliges Mischen von MgNb₂O₆ und Pb₃O₄, darauffolgendes
Verglühen bei 900°C/2 h und Feinmahlung die gewünschte
Verbindung.
Diese Verbindung wird analog der Verbindung PMN hergestellt
mit der Ausnahme, daß in der zweiten Herstellungsstufe zusätzlich
noch TiO₂ in der Versatz eingeführt wird.
Die so hergestellten Einzelkomponenten werden entsprechend
Tabelle 1 in den genannten Gewichtsanteilen gemischt und
zugleich feingemahlen. Nach dem Trocknen der Pulvermischung
erfolgt das Verpressen in Tabletten, die bei den angegebenen
Temperaturen (1120°C bis 1180°C) gesintert werden. Nach
der Kontaktierung mit Einbrennsilber konnten die in Tabelle 1
angegebenen Daten gemessen werden.
Neben der Einhaltung der Grunddaten für Werkstoffe des Typs
II und der X7R Temperaturcharakteristik interessieren besonders
die DK-Werte, die bis zum Wert 3300 reichen. Auch bei
niedrigeren Sintertemperaturen von 1120°C/72 h werden bereits
in einigen Fällen DK-Zahlen von 3000 erreicht.
Die Untersuchung des Umfeldes zeigt, daß bei verringerten
oder erhöhten Werten des BaTiO₃-Gehaltes die DK-Zahl bereits
kleiner ist, so daß das Gebiet der hohen DK-Zahlen im ternären
System relativ klein ist (siehe Bild 1).
Claims (1)
- Heterogener dielektrischer keramischer Werkstoff der Klassifikation X7R, der aus
40-50 Gew.-% BaTiO₃,
19-38 Gew.-% (PbxSr1-x) ((Zn1/3Nb2/3)1-yTiy)O₃
mit x=0,85 bis 0,95 und y=0,05 bis 0,20 und aus
16-40 Gew.-% Pb((Mg1/3Nb2/3)zTi1-z)O₃ wobei innerhalb der Gew.-% dieser Verbindung 50-100 Gew.-% aus der Verbindung mit z=1 und 0-50 Gew.-% aus der Verbindung mit z=0,75 bis 0,85 bestehen,
hergestellt ist und weitere, für heterogene dielektrische keramische Werkstoffe übliche und bekannte Zusätze oder Instöchiometrien der Ausgangsstoffe oder Dotierungen enthalten kann.
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