JPH08197676A - 障壁層を有するプラスチックフィルムの製造方法および装置 - Google Patents
障壁層を有するプラスチックフィルムの製造方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水蒸気と酸素による浸透に対する優れた抵抗
性を備えたプラスチックフィルムを安価に製造する。 【解決手段】 包装用プラスチックフィルムに、蒸気蒸
着による、単一または複数のアルミニウム層を形成し、
その単一または複数の各々の層を、部分的にのみ酸化性
プラズマにより酸化する。その結果得られた障壁層は、
光の透過度の僅かな低下がみられるが、水蒸気や酸素に
よる浸透に対する優れた防止性を有する。
性を備えたプラスチックフィルムを安価に製造する。 【解決手段】 包装用プラスチックフィルムに、蒸気蒸
着による、単一または複数のアルミニウム層を形成し、
その単一または複数の各々の層を、部分的にのみ酸化性
プラズマにより酸化する。その結果得られた障壁層は、
光の透過度の僅かな低下がみられるが、水蒸気や酸素に
よる浸透に対する優れた防止性を有する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明なフィルム上
への障壁層の形成に関し、さらに詳しくは、気体、蒸
気、臭気、特に水蒸気と酸素とに対する障壁層を有する
プラスチックフィルムの製造方法および装置に関する。
への障壁層の形成に関し、さらに詳しくは、気体、蒸
気、臭気、特に水蒸気と酸素とに対する障壁層を有する
プラスチックフィルムの製造方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、プラスチックフィルム上への
障壁層の形成は、気体、液体、蒸気、臭気、特に水蒸気
と酸素とをパッケージから排除することにより、品質の
劣化から食料品や他の物品を保護するための包装用材料
を製造するために、強く要望されている。
障壁層の形成は、気体、液体、蒸気、臭気、特に水蒸気
と酸素とをパッケージから排除することにより、品質の
劣化から食料品や他の物品を保護するための包装用材料
を製造するために、強く要望されている。
【0003】障壁層は、例えば、酸化アルミニウムで構
成されるか、または、酸化アルミニウムを含んで構成さ
れる。本件出願人の、1993年6月11日提出のイタリア特
許出願 RM93A 000385 に基づく、1994年6月10日提出の
米国特許出願第 08/258,978 号と、その分割出願である
1995年7月12日提出の第 08/501,532 号において、金属
が薄い板の上に蒸発し、被覆が反応領域で反応して金属
化合物を形成するシステムの真空チャンバー内でプラス
チックフィルムが被覆される、連続した反応性金属の蒸
着方法と装置とについて述べてある。
成されるか、または、酸化アルミニウムを含んで構成さ
れる。本件出願人の、1993年6月11日提出のイタリア特
許出願 RM93A 000385 に基づく、1994年6月10日提出の
米国特許出願第 08/258,978 号と、その分割出願である
1995年7月12日提出の第 08/501,532 号において、金属
が薄い板の上に蒸発し、被覆が反応領域で反応して金属
化合物を形成するシステムの真空チャンバー内でプラス
チックフィルムが被覆される、連続した反応性金属の蒸
着方法と装置とについて述べてある。
【0004】そのシステムでは、蒸着領域の圧力は真空
領域の圧力よりも低いので、蒸着が前者で行われるのが
好ましいのに対して、反応処理は後者で行うのが好まし
い。プラスチックフィルムは、この方法により、金属酸
化物または金属窒化物で被覆される。本件出願人の、19
93年4月6日提出のイタリア特許出願 RM93A 000216 に
基づく、1994年4月4日提出の米国特許出願第 08/222,
690 号と、その分割出願である1995年4月3日提出の第
08/415,612 号にも、PECVDとスパッタリング技術
を使用できる薄膜蒸着装置が開示されている。
領域の圧力よりも低いので、蒸着が前者で行われるのが
好ましいのに対して、反応処理は後者で行うのが好まし
い。プラスチックフィルムは、この方法により、金属酸
化物または金属窒化物で被覆される。本件出願人の、19
93年4月6日提出のイタリア特許出願 RM93A 000216 に
基づく、1994年4月4日提出の米国特許出願第 08/222,
690 号と、その分割出願である1995年4月3日提出の第
08/415,612 号にも、PECVDとスパッタリング技術
を使用できる薄膜蒸着装置が開示されている。
【0005】1992年10月2日提出の米国特許出願第 07/
956,736 号(放棄)の代わりの、1993年3月2日提出の
第 08/025,514 は、水蒸気と酸素とによる浸透に対し極
めて効果的であり、また、優れた光学特性を持つことが
証明された、酸化アルミニウムと酸化珪素との漸次組成
を変化させた障壁膜を開示していることも、最後に付け
加えておく。
956,736 号(放棄)の代わりの、1993年3月2日提出の
第 08/025,514 は、水蒸気と酸素とによる浸透に対し極
めて効果的であり、また、優れた光学特性を持つことが
証明された、酸化アルミニウムと酸化珪素との漸次組成
を変化させた障壁膜を開示していることも、最後に付け
加えておく。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】これらのシステムは、
包装用フィルムやこれと同様の損傷しやすい物質の調製
において、特に効果的で有利であることは明らかであ
る。しかしながら、プラスチックフィルム上への障壁層
の成膜に関するさらなる研究により、直接それらのフィ
ルムに酸化物被覆を蒸着する従来のPVD法やCVD法
は、特に、高い柔軟性のフィルムが要求される場合、水
蒸気と酸素の浸透に対する障壁層を有する包装用フィル
ムの調製への幅広い使用には、高価過ぎ、コスト効率が
低過ぎるという問題点があった。
包装用フィルムやこれと同様の損傷しやすい物質の調製
において、特に効果的で有利であることは明らかであ
る。しかしながら、プラスチックフィルム上への障壁層
の成膜に関するさらなる研究により、直接それらのフィ
ルムに酸化物被覆を蒸着する従来のPVD法やCVD法
は、特に、高い柔軟性のフィルムが要求される場合、水
蒸気と酸素の浸透に対する障壁層を有する包装用フィル
ムの調製への幅広い使用には、高価過ぎ、コスト効率が
低過ぎるという問題点があった。
【0007】本件出願人のイタリア特許出願 RM93A 000
385 とこれに対応する米国出願とに述べられた方法で
は、大量のフィルムを、完全に酸化した、または反応し
た金属層で素早く被覆することも可能であるが、このよ
うな層、特に酸化アルミニウムから構成される層は、水
蒸気と酸素の浸透に対する障壁膜として効果的ではない
か、または、要求されるものより障壁膜としての効果が
低いことが判明した。もちろん、上記他の出願に記載さ
れたような酸化珪素と組み合わせた場合には、結果とし
ての複合障壁膜は水蒸気の浸透や酸素の浸透に対して極
めて効果的ではあるが、完全に酸化された酸化アルミニ
ウム層は、ほとんど効果的なものではないという問題点
があった。
385 とこれに対応する米国出願とに述べられた方法で
は、大量のフィルムを、完全に酸化した、または反応し
た金属層で素早く被覆することも可能であるが、このよ
うな層、特に酸化アルミニウムから構成される層は、水
蒸気と酸素の浸透に対する障壁膜として効果的ではない
か、または、要求されるものより障壁膜としての効果が
低いことが判明した。もちろん、上記他の出願に記載さ
れたような酸化珪素と組み合わせた場合には、結果とし
ての複合障壁膜は水蒸気の浸透や酸素の浸透に対して極
めて効果的ではあるが、完全に酸化された酸化アルミニ
ウム層は、ほとんど効果的なものではないという問題点
があった。
【0008】それにもかかわらず、プラスチックフィル
ム上の酸化アルミニウム層の良好な機械的対応性によ
り、水蒸気と酸素の浸透性が低減されるのであれば、酸
化アルミニウム層は、障壁層の目的に対して極めて望ま
しいものではある。本発明はこのような従来の問題点に
鑑み、従来のシステムの欠点を除去するとともに、包装
用のフィルム形状物を、水蒸気と酸素による浸透に対す
る優れた抵抗性を備えて、低コストで高速に製造するこ
とにより、障壁層をプラスチックフィルムに成膜する改
良された方法を提供することを目的とする。
ム上の酸化アルミニウム層の良好な機械的対応性によ
り、水蒸気と酸素の浸透性が低減されるのであれば、酸
化アルミニウム層は、障壁層の目的に対して極めて望ま
しいものではある。本発明はこのような従来の問題点に
鑑み、従来のシステムの欠点を除去するとともに、包装
用のフィルム形状物を、水蒸気と酸素による浸透に対す
る優れた抵抗性を備えて、低コストで高速に製造するこ
とにより、障壁層をプラスチックフィルムに成膜する改
良された方法を提供することを目的とする。
【0009】また、本発明の他の目的は、前記目的のた
めの改良された装置を提供することである。
めの改良された装置を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】このため、請求項1に係
る発明では、(a)少なくとも1つの金属層をプラスチ
ックフィルムに蒸着するステップと、(b)前記金属層
を酸化処理するステップと、(c)前記金属層の酸化を
制御して、前記金属層を部分的にのみ酸化するステップ
と、を含んで構成されることを特徴とする。
る発明では、(a)少なくとも1つの金属層をプラスチ
ックフィルムに蒸着するステップと、(b)前記金属層
を酸化処理するステップと、(c)前記金属層の酸化を
制御して、前記金属層を部分的にのみ酸化するステップ
と、を含んで構成されることを特徴とする。
【0011】また、請求項2に係る発明では、前記酸化
を制御して、前記金属層を、完全な酸化の80〜97%の範
囲で酸化することを特徴とする。また、請求項3に係る
発明では、前記金属層の酸化の程度は、前記金属層の透
過度を測定することによって監視されることを特徴とす
る。また、請求項4に係る発明では、前記酸化は、前記
酸化の継続時間を自動的に計時することにより制御され
ることを特徴とする。
を制御して、前記金属層を、完全な酸化の80〜97%の範
囲で酸化することを特徴とする。また、請求項3に係る
発明では、前記金属層の酸化の程度は、前記金属層の透
過度を測定することによって監視されることを特徴とす
る。また、請求項4に係る発明では、前記酸化は、前記
酸化の継続時間を自動的に計時することにより制御され
ることを特徴とする。
【0012】また、請求項5に係る発明では、前記金属
はアルミニウムであることを特徴とする。また、請求項
6に係る発明では、複数のアルミニウム層が連続して前
記フィルムに成膜され、ステップ(c)で、前記アルミ
ニウム層の各々が部分的にのみ酸化され、制御されるこ
とを特徴とする。
はアルミニウムであることを特徴とする。また、請求項
6に係る発明では、複数のアルミニウム層が連続して前
記フィルムに成膜され、ステップ(c)で、前記アルミ
ニウム層の各々が部分的にのみ酸化され、制御されるこ
とを特徴とする。
【0013】また、請求項7に係る発明では、前記アル
ミニウム層の各々が、酸素含有プラズマで酸化されるこ
とを特徴とする。また、請求項8に係る発明では、
(I)装置の蒸着ステージを介して、各パスにおいて蒸
着される各単一のアルミニウム層の厚さと、(II)蒸着
領域および/または酸化領域の圧力と組成と、(III) プ
ラズマを発生させる放電のための電力と電圧と、(IV)
プラスチックフィルムの速度と、(V)プラスチックフ
ィルムの温度と、(VI)予備的に可能な、プラスチック
フィルムの、プラズマまたは他の予備処理と、(VII) 蒸
発材料の蒸着速度と、の少なくとも1つを調節すること
によって、ステップ(c)において制御が実施されるこ
とを特徴とする。
ミニウム層の各々が、酸素含有プラズマで酸化されるこ
とを特徴とする。また、請求項8に係る発明では、
(I)装置の蒸着ステージを介して、各パスにおいて蒸
着される各単一のアルミニウム層の厚さと、(II)蒸着
領域および/または酸化領域の圧力と組成と、(III) プ
ラズマを発生させる放電のための電力と電圧と、(IV)
プラスチックフィルムの速度と、(V)プラスチックフ
ィルムの温度と、(VI)予備的に可能な、プラスチック
フィルムの、プラズマまたは他の予備処理と、(VII) 蒸
発材料の蒸着速度と、の少なくとも1つを調節すること
によって、ステップ(c)において制御が実施されるこ
とを特徴とする。
【0014】また、請求項9に係る発明では、複数のア
ルミニウム層の各々を、連続したステージでプラスチッ
クフィルムに蒸着する手段と、前記アルミニウム層の各
々を部分的に酸化処理する手段と、前記アルミニウム層
の各々が部分的にのみ酸化されるように、前記アルミニ
ウム層の各々の酸化を調節する制御手段と、を含んで構
成されることを特徴とする。
ルミニウム層の各々を、連続したステージでプラスチッ
クフィルムに蒸着する手段と、前記アルミニウム層の各
々を部分的に酸化処理する手段と、前記アルミニウム層
の各々が部分的にのみ酸化されるように、前記アルミニ
ウム層の各々の酸化を調節する制御手段と、を含んで構
成されることを特徴とする。
【0015】また、請求項10に係る発明では、前記制御
手段は、タイマーを含むことを特徴とする。また、請求
項11に係る発明では、前記制御手段は、部分的酸化に伴
う前記アルミニウム層の光の吸収を監視する手段を含む
ことを特徴とする。
手段は、タイマーを含むことを特徴とする。また、請求
項11に係る発明では、前記制御手段は、部分的酸化に伴
う前記アルミニウム層の光の吸収を監視する手段を含む
ことを特徴とする。
【0016】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明により、前記目的と、以下の記載か
ら明らかになる他の目的とが、少なくとも1つの、好ま
しくは連続した複数の層の連続した蒸気蒸着金属被覆、
特に、アルミニウム被覆をプラスチックフィルム上に成
膜し、前記、または、各蒸気蒸着被覆の後、被覆金属を
酸素と反応させて、金属の一部のみを対応する酸化物に
変換し、単一または複数の層の金属の一部を酸素と反応
させずに残すことを含む方法により達成される。
て説明する。本発明により、前記目的と、以下の記載か
ら明らかになる他の目的とが、少なくとも1つの、好ま
しくは連続した複数の層の連続した蒸気蒸着金属被覆、
特に、アルミニウム被覆をプラスチックフィルム上に成
膜し、前記、または、各蒸気蒸着被覆の後、被覆金属を
酸素と反応させて、金属の一部のみを対応する酸化物に
変換し、単一または複数の層の金属の一部を酸素と反応
させずに残すことを含む方法により達成される。
【0017】この方法は、形成された障壁層の光学的特
性に極僅かな変化を生じ、光学的意味で僅かに吸収性を
残すが、少なくとも包装用または梱包用のフィルムとし
ては、フィルムの品質に実質的な影響は発生しないこと
がわかった。実際に、金属酸化物、特に酸化アルミニウ
ムへの不完全な変換から生じる、単一または複数の層に
よるこの僅かな光学的吸収性は、被覆処理のパラメータ
を制御して、その僅かな光学的吸収性と、その僅かな吸
収が起こる程度のアルミニウム層の部分的酸化とを維持
できるように処理を制御する基準を提供することがわか
った。
性に極僅かな変化を生じ、光学的意味で僅かに吸収性を
残すが、少なくとも包装用または梱包用のフィルムとし
ては、フィルムの品質に実質的な影響は発生しないこと
がわかった。実際に、金属酸化物、特に酸化アルミニウ
ムへの不完全な変換から生じる、単一または複数の層に
よるこの僅かな光学的吸収性は、被覆処理のパラメータ
を制御して、その僅かな光学的吸収性と、その僅かな吸
収が起こる程度のアルミニウム層の部分的酸化とを維持
できるように処理を制御する基準を提供することがわか
った。
【0018】部分的酸化は、蒸着された金属が蒸着被覆
の後に酸素プラズマにさらされたときに、完全な酸化を
防止する、タイマーまたは他の手段の使用により確実に
できる。不完全に酸化された障壁膜は、色彩的な影響の
ない僅かな光学的吸収性と、水蒸気と酸素との浸透に対
する非常に大きな抵抗性とを有する。
の後に酸素プラズマにさらされたときに、完全な酸化を
防止する、タイマーまたは他の手段の使用により確実に
できる。不完全に酸化された障壁膜は、色彩的な影響の
ない僅かな光学的吸収性と、水蒸気と酸素との浸透に対
する非常に大きな抵抗性とを有する。
【0019】このため、本発明の本質は、酸化アルミニ
ウムの蒸着に従来の反応性蒸着方法を用いることができ
るが、この方法は、蒸着膜の酸化の程度を、タイマーに
よる自動制御、手動制御、または、蒸着層の光学的透過
度の測定のいずれかにより適宜に制御するために、プラ
ズマおよび/またはイオン活性化によって付加的に補助
されることにある。
ウムの蒸着に従来の反応性蒸着方法を用いることができ
るが、この方法は、蒸着膜の酸化の程度を、タイマーに
よる自動制御、手動制御、または、蒸着層の光学的透過
度の測定のいずれかにより適宜に制御するために、プラ
ズマおよび/またはイオン活性化によって付加的に補助
されることにある。
【0020】本発明を実施するための装置は、複数のパ
スと、プラスチックフィルムのロール・トゥ・ロール転
送とを備えた、米国特許出願第 08/501,532 号の装置に
対応する。この場合、金属材料は、坩堝から蒸発して、
僅かずつ増大させて、多数の連続したステージで基板上
に蒸着される。金属は、より高い圧力領域を通過するこ
とにより部分的に酸化する。他の装置も同様に使用でき
る。酸化性雰囲気はプラズマの形態であるのが好まし
い。
スと、プラスチックフィルムのロール・トゥ・ロール転
送とを備えた、米国特許出願第 08/501,532 号の装置に
対応する。この場合、金属材料は、坩堝から蒸発して、
僅かずつ増大させて、多数の連続したステージで基板上
に蒸着される。金属は、より高い圧力領域を通過するこ
とにより部分的に酸化する。他の装置も同様に使用でき
る。酸化性雰囲気はプラズマの形態であるのが好まし
い。
【0021】本発明によれば、以下のパラメータが制御
できる (a) 蒸着領域を通過する各パス内で蒸着された各単
一の金属層(通常はアルミニウム)の厚さ (b) 蒸着領域または酸化領域における雰囲気の圧力
と組成 (c) プラズマを発生させる放電を起こす電力と電
圧、または、プラズマがマイクロ波で活性化される場合
にはマグネトロンのパワー (d) プラスチックフィルムの速度 (e) プラスチックフィルムの予備処理、例えば、フ
ィルム表面の静電活性化、または、プラスチックフィル
ムの一軸方向または二軸方向への引伸し (f) プラスチックフィルムの温度 上述した、また、その他の、目的、特徴、および、利点
が以下の添付した図面を参照した説明により容易に明ら
かになる。
できる (a) 蒸着領域を通過する各パス内で蒸着された各単
一の金属層(通常はアルミニウム)の厚さ (b) 蒸着領域または酸化領域における雰囲気の圧力
と組成 (c) プラズマを発生させる放電を起こす電力と電
圧、または、プラズマがマイクロ波で活性化される場合
にはマグネトロンのパワー (d) プラスチックフィルムの速度 (e) プラスチックフィルムの予備処理、例えば、フ
ィルム表面の静電活性化、または、プラスチックフィル
ムの一軸方向または二軸方向への引伸し (f) プラスチックフィルムの温度 上述した、また、その他の、目的、特徴、および、利点
が以下の添付した図面を参照した説明により容易に明ら
かになる。
【0022】図1は、米国特許出願第 08/501,532 の装
置を使用しない場合に、本発明の方法の実施に使用され
る装置の概略構成図である。図2は、本発明による、片
面に(両面被覆も可能ではあるが)障壁層が設けられた
プラスチックフィルムの断面図である。図2に示されて
いるように、例えば、複数のアルミニウム層10、11およ
び12がプラスチックフィルム13(図2では厚さが誇張し
てある)に連続して成膜されて、包装用フィルムを形成
する。各アルミニウム被覆が成膜された後、完全な酸化
の最高97%まで、部分的にのみ酸化されるので、その結
果できた層は、化学量論的な酸素の不足を含む。すなわ
ち、その層のアルミニウム原子2個毎に対し、酸素原子
は3個より少ない。
置を使用しない場合に、本発明の方法の実施に使用され
る装置の概略構成図である。図2は、本発明による、片
面に(両面被覆も可能ではあるが)障壁層が設けられた
プラスチックフィルムの断面図である。図2に示されて
いるように、例えば、複数のアルミニウム層10、11およ
び12がプラスチックフィルム13(図2では厚さが誇張し
てある)に連続して成膜されて、包装用フィルムを形成
する。各アルミニウム被覆が成膜された後、完全な酸化
の最高97%まで、部分的にのみ酸化されるので、その結
果できた層は、化学量論的な酸素の不足を含む。すなわ
ち、その層のアルミニウム原子2個毎に対し、酸素原子
は3個より少ない。
【0023】米国特許出願第 08/501,532 の複数パスの
装置でフィルムは製造されるが、図1に、ロール21から
供給されるプラスチックフィルム20に障壁膜を成膜し、
このプラスチックフィルム20が、障壁層を反対面に有し
て、ロール22に巻き取られる装置の概略形状を示す。障
壁層を成膜する前に、フィルム(例えば、ポリエチレン
またはポリエチレンテレフタレート)は、障壁膜の接着
を可能にするために、例えば、火炎処理、静電放電処
理、または、一軸方向または二軸方向への引伸し、のよ
うな予備処理がなされる。
装置でフィルムは製造されるが、図1に、ロール21から
供給されるプラスチックフィルム20に障壁膜を成膜し、
このプラスチックフィルム20が、障壁層を反対面に有し
て、ロール22に巻き取られる装置の概略形状を示す。障
壁層を成膜する前に、フィルム(例えば、ポリエチレン
またはポリエチレンテレフタレート)は、障壁膜の接着
を可能にするために、例えば、火炎処理、静電放電処
理、または、一軸方向または二軸方向への引伸し、のよ
うな予備処理がなされる。
【0024】吸引ポンプ25で通常排気され、そのチャン
バーが吸引ポンプ26によってつくられた高真空状態にあ
る処理ライン24の第1のステージ23では、電源31からの
アーク放電を利用する、図示したような電極29および30
により電気的に加熱された坩堝27および28からのアルミ
ニウムで、フィルム20は蒸着被覆される。処理ラインに
沿った何れかの位置で、電力調節器33を備えた赤外線ヒ
ータ32により、フィルム自体を加熱してもよい。
バーが吸引ポンプ26によってつくられた高真空状態にあ
る処理ライン24の第1のステージ23では、電源31からの
アーク放電を利用する、図示したような電極29および30
により電気的に加熱された坩堝27および28からのアルミ
ニウムで、フィルム20は蒸着被覆される。処理ラインに
沿った何れかの位置で、電力調節器33を備えた赤外線ヒ
ータ32により、フィルム自体を加熱してもよい。
【0025】このようにして、真空蒸着により第1のア
ルミニウムの層を被覆した後、金属の被覆は、第2のス
テージ34のチャンバーで、酸素プラズマに接触する。プ
ラズマは、高圧電源36が電圧を供給する電極35の間の放
電によって起こされる。酸素は、酸素タンク37により、
ステージ34のチャンバーに導入される。第2のアルミニ
ウム層は、電子ビーム・ガンまたはイオンビーム・ガン
41、42からの電子ビームまたはイオンビームで活性化さ
れたアルミニウムを含む坩堝39および40により、次のス
テージ38で、前回部分的に酸化されたアルミニウム層の
上に成膜される。ステージ34のプラズマ・チャンバーで
維持された状態より高い真空状態が、吸引ポンプ43によ
って、ステージ38内のチャンバーに引き起こされる。
ルミニウムの層を被覆した後、金属の被覆は、第2のス
テージ34のチャンバーで、酸素プラズマに接触する。プ
ラズマは、高圧電源36が電圧を供給する電極35の間の放
電によって起こされる。酸素は、酸素タンク37により、
ステージ34のチャンバーに導入される。第2のアルミニ
ウム層は、電子ビーム・ガンまたはイオンビーム・ガン
41、42からの電子ビームまたはイオンビームで活性化さ
れたアルミニウムを含む坩堝39および40により、次のス
テージ38で、前回部分的に酸化されたアルミニウム層の
上に成膜される。ステージ34のプラズマ・チャンバーで
維持された状態より高い真空状態が、吸引ポンプ43によ
って、ステージ38内のチャンバーに引き起こされる。
【0026】そして、タンク45から酸素が導入される次
のステージ44で、酸素プラズマが新しく成膜されたアル
ミニウム層に接触する。プラズマは、ここでは、マグネ
トロン46および47によって誘発される。プラスチックフ
ィルム上の障壁層の透過度または吸収性を監視するため
に、センサー48および49を設けてもよい。センサー48お
よび49は、例えば、巻取りロール22を駆動するモータ51
のコントローラ50に入力を与えることによってシステム
を通過するプラスチックフィルムの速度を調節するよう
にしてもよい。代わりに、センサがコントローラ52に出
力してもよい。このコントローラ52は、電力調節器33に
入力を与えることにより、赤外線ヒータ32でのフィルム
の加熱を調節できるか、または、ステージ23および38の
チャンバーの圧力を調節する吸引ポンプ26および43を制
御できる。また別の方法としては、コントローラ52が、
プラズマを発生させる高圧電源36を調節することもでき
る。
のステージ44で、酸素プラズマが新しく成膜されたアル
ミニウム層に接触する。プラズマは、ここでは、マグネ
トロン46および47によって誘発される。プラスチックフ
ィルム上の障壁層の透過度または吸収性を監視するため
に、センサー48および49を設けてもよい。センサー48お
よび49は、例えば、巻取りロール22を駆動するモータ51
のコントローラ50に入力を与えることによってシステム
を通過するプラスチックフィルムの速度を調節するよう
にしてもよい。代わりに、センサがコントローラ52に出
力してもよい。このコントローラ52は、電力調節器33に
入力を与えることにより、赤外線ヒータ32でのフィルム
の加熱を調節できるか、または、ステージ23および38の
チャンバーの圧力を調節する吸引ポンプ26および43を制
御できる。また別の方法としては、コントローラ52が、
プラズマを発生させる高圧電源36を調節することもでき
る。
【0027】従って、一般に、ステージ34および44のチ
ャンバー内で実施された部分的な酸化は、以下の、パラ
メータの少なくとも1つを制御することによって、調整
することができる。 (a) 装置の蒸着ステージを介して、各パスにおいて
蒸着される各単一のアルミニウム層の厚さ (b) 蒸着領域および/または酸化領域の圧力と組成 (c) プラズマを発生させる放電のための電力と電圧 (d) プラスチックフィルムの速度 (e) プラスチックフィルムの温度 (f) 予備的に可能な、プラスチックフィルムの、プ
ラズマまたは他の予備処理 (g) 蒸発材料の蒸着速度 必要であれば、選択したパラメータに基づいた蒸着と酸
化の所定のプログラムを自動的に実行するように、コン
トローラ52に入力を与えるタイマー53を設けてもよい。
ャンバー内で実施された部分的な酸化は、以下の、パラ
メータの少なくとも1つを制御することによって、調整
することができる。 (a) 装置の蒸着ステージを介して、各パスにおいて
蒸着される各単一のアルミニウム層の厚さ (b) 蒸着領域および/または酸化領域の圧力と組成 (c) プラズマを発生させる放電のための電力と電圧 (d) プラスチックフィルムの速度 (e) プラスチックフィルムの温度 (f) 予備的に可能な、プラスチックフィルムの、プ
ラズマまたは他の予備処理 (g) 蒸発材料の蒸着速度 必要であれば、選択したパラメータに基づいた蒸着と酸
化の所定のプログラムを自動的に実行するように、コン
トローラ52に入力を与えるタイマー53を設けてもよい。
【0028】以上のような装置を用いて作製した障壁層
の組成は、最終的な厚さが 100〜1500Åの酸化アルミニ
ウムと金属アルミニウムとの混合物である。蒸気蒸着に
よる各々のアルミニウム層の厚さは、各パス毎に、最終
的な障壁層の厚さの、0.1 〜0.25の間である(最終層の
部分的な酸化も、プラスチック基板の蒸着源への一度の
通過で実現できる)。巻取りのスピードは上限12m/sで
ある。使用する蒸着技術は、ジュール効果により加熱さ
れた、ボートからの熱蒸発である。真空チャンバー内の
圧力は、蒸着領域では10-5〜10-2Torrの間であり、酸化
領域では10-3〜10-1Torrの間である。最終層の部分的な
酸化は、酸化領域を用いずに実現できることは、言うま
でもない。冷却ドラム(-20 〜 -40℃)を用いることに
より、蒸着処理中のプラスチック基板温度は80℃未満で
ある。
の組成は、最終的な厚さが 100〜1500Åの酸化アルミニ
ウムと金属アルミニウムとの混合物である。蒸気蒸着に
よる各々のアルミニウム層の厚さは、各パス毎に、最終
的な障壁層の厚さの、0.1 〜0.25の間である(最終層の
部分的な酸化も、プラスチック基板の蒸着源への一度の
通過で実現できる)。巻取りのスピードは上限12m/sで
ある。使用する蒸着技術は、ジュール効果により加熱さ
れた、ボートからの熱蒸発である。真空チャンバー内の
圧力は、蒸着領域では10-5〜10-2Torrの間であり、酸化
領域では10-3〜10-1Torrの間である。最終層の部分的な
酸化は、酸化領域を用いずに実現できることは、言うま
でもない。冷却ドラム(-20 〜 -40℃)を用いることに
より、蒸着処理中のプラスチック基板温度は80℃未満で
ある。
【0029】電極の間隔は、使用される装置構成に依存
し、実際には、電極が移動するプラスチック基板に垂直
な場合、それらの間隔はロール幅よりも若干広くなる
(2つの電極のみを用いた場合)。他の方法では、電極
が移動するプラスチック基板に平行な場合、それらの間
隔はわずか数センチメートルである(この場合、電極は
2つより多くてもよい)。電極間の電圧は、電極の構成
に依存し(DCかRFか)、いずれにしろ、50〜2500V
の間である。プラズマ電流は、電極面積と使用されるプ
ロセスパラメータに依存する。プラズマは、酸素、また
は、酸素−アルゴン(または、その他の気体)の混合物
の使用により、気体処理で発生する。
し、実際には、電極が移動するプラスチック基板に垂直
な場合、それらの間隔はロール幅よりも若干広くなる
(2つの電極のみを用いた場合)。他の方法では、電極
が移動するプラスチック基板に平行な場合、それらの間
隔はわずか数センチメートルである(この場合、電極は
2つより多くてもよい)。電極間の電圧は、電極の構成
に依存し(DCかRFか)、いずれにしろ、50〜2500V
の間である。プラズマ電流は、電極面積と使用されるプ
ロセスパラメータに依存する。プラズマは、酸素、また
は、酸素−アルゴン(または、その他の気体)の混合物
の使用により、気体処理で発生する。
【0030】酸化の程度は、可視領域における70%以上
の光の透過率を保証しなくてはならない(通常値は、最
終製造物で75〜80%)。成膜されるアルミニウム層の数
は、1から、装置構成に依存した最大数の間で変化する
(妥当な数は20未満)。本件出願人の設備で得られたO
2 TRとWVTRに関する最良値は、それぞれ、1 cc/
m2dy と3 gr/m2dy であるが、これらの結果は改良可
能と思われる。
の光の透過率を保証しなくてはならない(通常値は、最
終製造物で75〜80%)。成膜されるアルミニウム層の数
は、1から、装置構成に依存した最大数の間で変化する
(妥当な数は20未満)。本件出願人の設備で得られたO
2 TRとWVTRに関する最良値は、それぞれ、1 cc/
m2dy と3 gr/m2dy であるが、これらの結果は改良可
能と思われる。
【0031】本件出願人の設備で得られたすべてのサン
プルは、接着、ゲルボフレックス、積層の各試験を克服
した。反応性雰囲気中での蒸着アルミニウムにより得ら
れた、完全に酸化された障壁層は、水蒸気に対する障壁
特性がまったくないことを、実験により確認した。
プルは、接着、ゲルボフレックス、積層の各試験を克服
した。反応性雰囲気中での蒸着アルミニウムにより得ら
れた、完全に酸化された障壁層は、水蒸気に対する障壁
特性がまったくないことを、実験により確認した。
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、請求項1に係る発
明によれば、水蒸気と酸素とを有効に排除する障壁層を
プラスチックフィルム上に成膜することができるという
効果がある。また、請求項2に係る発明によれば、水蒸
気と酸素とに対する優れた特性を有する障壁層を得られ
るという効果がある。
明によれば、水蒸気と酸素とを有効に排除する障壁層を
プラスチックフィルム上に成膜することができるという
効果がある。また、請求項2に係る発明によれば、水蒸
気と酸素とに対する優れた特性を有する障壁層を得られ
るという効果がある。
【0033】また、請求項3に係る発明によれば、正確
かつ容易に酸化の程度を制御し、優れた特性をもつ障壁
層が得られるという効果がある。また、請求項4に係る
発明によれば、酸化処理を正確かつ容易に制御できると
いう効果がある。また、請求項5に係る発明によれば、
安価な材料で障壁層を形成することができるという効果
がある。
かつ容易に酸化の程度を制御し、優れた特性をもつ障壁
層が得られるという効果がある。また、請求項4に係る
発明によれば、酸化処理を正確かつ容易に制御できると
いう効果がある。また、請求項5に係る発明によれば、
安価な材料で障壁層を形成することができるという効果
がある。
【0034】また、請求項6に係る発明によれば、水蒸
気および酸素に対する優れた特性をもつ障壁層を確実に
作製することができるという効果がある。また、請求項
7に係る発明によれば、蒸着されたアルミニウム層を確
実、容易かつ制御可能に酸化することができるという効
果がある。また、請求項8に係る発明によれば、酸化の
程度を所望の値に制御できるという効果がある。
気および酸素に対する優れた特性をもつ障壁層を確実に
作製することができるという効果がある。また、請求項
7に係る発明によれば、蒸着されたアルミニウム層を確
実、容易かつ制御可能に酸化することができるという効
果がある。また、請求項8に係る発明によれば、酸化の
程度を所望の値に制御できるという効果がある。
【0035】また、請求項9に係る発明によれば、一つ
の装置でアルミニウムの蒸着から酸化までを行うことが
でき、障壁層を容易かつ安価に作製できるという効果が
ある。また、請求項10に係る発明によれば、所望の特性
を有する障壁層を自動的に作製することができるという
効果がある。
の装置でアルミニウムの蒸着から酸化までを行うことが
でき、障壁層を容易かつ安価に作製できるという効果が
ある。また、請求項10に係る発明によれば、所望の特性
を有する障壁層を自動的に作製することができるという
効果がある。
【0036】また、請求項11に係る発明によれば、アル
ミニウム層の酸化を正確に制御し、所望の特性を有する
障壁層を作製できるという効果がある。
ミニウム層の酸化を正確に制御し、所望の特性を有する
障壁層を作製できるという効果がある。
【図1】 本発明の方法に使用される装置の概略構成図
【図2】 片面に障壁層が設けられたプラスチックフィ
ルムの断面図
ルムの断面図
10 アルミニウム層 11 アルミニウム層 12 アルミニウム層 13 プラスチックフィルム 20 プラスチックフィルム 21、22 ロール 23 第1のステージ 24 処理ライン 27、28 坩堝 29、30 電極 32 赤外線ヒータ 34 第2のステージ 35 プラズマ発生用電極 36 高圧電源 37 酸素タンク 38 第3のステージ 44 第4のステージ 45 酸素タンク 46、47 マグネトロン 48、49 センサー 50 コントローラ 51 モータ 52 コントローラ 53 タイマー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランチェスコ スタフェッティ イタリア国、67049 ビラグランデ ディ トルニンパルテ(ラクィラ)、ビア ア ミテルニーナ、1
Claims (11)
- 【請求項1】(a) 少なくとも1つの金属層をプラス
チックフィルムに蒸着するステップと、 (b) 前記金属層を酸化処理するステップと、 (c) 前記金属層の酸化を制御して、前記金属層を部
分的にのみ酸化するステップと、 を含んで構成される障壁層を有するプラスチックフィル
ムの製造方法。 - 【請求項2】前記酸化を制御して、前記金属層を、完全
な酸化の80〜97%の範囲で酸化することを特徴とする請
求項1記載の障壁層を有するプラスチックフィルムの製
造方法。 - 【請求項3】前記金属層の酸化の程度は、前記金属層の
透過度を測定することによって監視されることを特徴と
する請求項1記載の障壁層を有するプラスチックフィル
ムの製造方法。 - 【請求項4】前記酸化は、前記酸化の継続時間を自動的
に計時することにより制御されることを特徴とする請求
項1記載の障壁層を有するプラスチックフィルムの製造
方法。 - 【請求項5】前記金属はアルミニウムであることを特徴
とする請求項1記載の障壁層を有するプラスチックフィ
ルムの製造方法。 - 【請求項6】複数のアルミニウム層が連続して前記フィ
ルムに成膜され、ステップ(c)で、前記アルミニウム
層の各々が部分的にのみ酸化され、制御されることを特
徴とする請求項5記載の障壁層を有するプラスチックフ
ィルムの製造方法。 - 【請求項7】前記アルミニウム層の各々が、酸素含有プ
ラズマで酸化されることを特徴とする請求項6記載の障
壁層を有するプラスチックフィルムの製造方法。 - 【請求項8】(I) 装置の蒸着ステージを介して、各
パスにおいて蒸着される各単一のアルミニウム層の厚さ
と、 (II) 蒸着領域および/または酸化領域の圧力と組成
と、 (III) プラズマを発生させる放電のための電力と電圧
と、 (IV) プラスチックフィルムの速度と、 (V) プラスチックフィルムの温度と、 (VI) 予備的に可能な、プラスチックフィルムの、プ
ラズマまたは他の予備処理と、 (VII) 蒸発材料の蒸着速度と、 の少なくとも1つを調節することによって、ステップ
(c)において制御が実施されることを特徴とする請求
項7記載の障壁層を有するプラスチックフィルムの製造
方法。 - 【請求項9】複数のアルミニウム層の各々を、連続した
ステージでプラスチックフィルムに蒸着する手段と、 前記アルミニウム層の各々を部分的に酸化処理する手段
と、 前記アルミニウム層の各々が部分的にのみ酸化されるよ
うに、前記アルミニウム層の各々の酸化を調節する制御
手段と、 を含んで構成される障壁層を有するプラスチックフィル
ムの製造装置。 - 【請求項10】前記制御手段は、タイマーを含むことを特
徴とする請求項9記載の障壁層を有するプラスチックフ
ィルムの製造装置。 - 【請求項11】前記制御手段は、部分的酸化に伴う前記ア
ルミニウム層の光の吸収を監視する手段を含むことを特
徴とする請求項9記載の障壁層を有するプラスチックフ
ィルムの製造装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT94A000626 | 1994-09-29 | ||
IT94RM000626A IT1276331B1 (it) | 1994-09-29 | 1994-09-29 | Perfezionamento nei processi di deposizione di strati di barriera trasparente, ossidati parzialmente in modo controllato |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08197676A true JPH08197676A (ja) | 1996-08-06 |
Family
ID=11402749
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7253239A Pending JPH08197676A (ja) | 1994-09-29 | 1995-09-29 | 障壁層を有するプラスチックフィルムの製造方法および装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5704980A (ja) |
EP (1) | EP0704547B1 (ja) |
JP (1) | JPH08197676A (ja) |
DE (1) | DE69526167D1 (ja) |
IT (1) | IT1276331B1 (ja) |
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---|---|---|---|---|
JP4261680B2 (ja) * | 1999-05-07 | 2009-04-30 | 株式会社クレハ | 防湿性多層フィルム |
US6922975B1 (en) * | 1999-07-21 | 2005-08-02 | Kanebo Cosmetics, Inc. | Cosmetic material sheet and method for manufacture of the sheet and apparatus for use in the manufacture |
TW523943B (en) * | 2001-12-26 | 2003-03-11 | Ritdisplay Corp | Deposition apparatus of organic light emitting device |
WO2003057472A1 (en) * | 2002-01-07 | 2003-07-17 | Hanita Coatings | Translucent barrier static shielding film |
US6811815B2 (en) * | 2002-06-14 | 2004-11-02 | Avery Dennison Corporation | Method for roll-to-roll deposition of optically transparent and high conductivity metallic thin films |
EP1591750B1 (de) * | 2004-04-26 | 2016-04-13 | Applied Materials GmbH & Co. KG | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Dicke einer Beschichtung auf einem in seiner Längsrichtung bewegten Band |
US20070160786A1 (en) * | 2004-07-04 | 2007-07-12 | Gila Levin | Semi-transparent shielding bag formed by translucent barrier statis shielding film |
US9751254B2 (en) * | 2008-10-09 | 2017-09-05 | Bobst Manchester Ltd | Apparatus for treating substrates |
WO2018033786A1 (en) * | 2016-08-16 | 2018-02-22 | Flisom Ag | Deposition system |
JP2018171726A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 東レフィルム加工株式会社 | アルミニウム蒸着フィルム積層体 |
JP6642605B2 (ja) * | 2018-03-05 | 2020-02-05 | 大日本印刷株式会社 | 真空断熱材用外包材、真空断熱材、および真空断熱材付き物品 |
EP4334380A1 (en) | 2021-05-06 | 2024-03-13 | BASF Coatings GmbH | Multilayer barrier film, its manufacture and use in photovoltaic applications |
WO2024126566A1 (en) | 2022-12-14 | 2024-06-20 | Basf Coatings Gmbh | Multilayer barrier film coated polymeric substrate, its manufacture and use in electronic devices |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4197337A (en) * | 1978-12-22 | 1980-04-08 | Mobil Oil Corporation | Optical transformation of metallized polymeric film material |
US4364995A (en) * | 1981-02-04 | 1982-12-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Metal/metal oxide coatings |
EP0082001A1 (en) * | 1981-12-16 | 1983-06-22 | General Engineering Radcliffe 1979 Limited | Apparatus for and a method of metallising a length of material |
JPS6082660A (ja) * | 1983-10-08 | 1985-05-10 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 酸化物層の形成装置 |
GB8928706D0 (en) * | 1989-12-20 | 1990-02-28 | Bowater Packaging Ltd | Transparent barrier packaging materials |
DE4308632B4 (de) * | 1993-03-18 | 2007-10-04 | Applied Materials Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zum Nachbehandeln von Aluminium-beschichteten Kunststoff-Folien |
GB9318143D0 (en) * | 1993-09-01 | 1993-10-20 | Bowater Packaging Ltd | Microwave interactive barrier films |
-
1994
- 1994-09-29 IT IT94RM000626A patent/IT1276331B1/it active IP Right Grant
-
1995
- 1995-06-30 DE DE69526167T patent/DE69526167D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-30 EP EP95830275A patent/EP0704547B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-29 JP JP7253239A patent/JPH08197676A/ja active Pending
-
1996
- 1996-04-30 US US08/640,095 patent/US5704980A/en not_active Expired - Fee Related
-
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- 1997-09-22 US US08/937,314 patent/US5900271A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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DE69526167D1 (de) | 2002-05-08 |
EP0704547A1 (en) | 1996-04-03 |
US5900271A (en) | 1999-05-04 |
ITRM940626A0 (it) | 1994-09-29 |
US5704980A (en) | 1998-01-06 |
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