JPH08176512A - シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜及び半導体装置 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜及び半導体装置Info
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- JPH08176512A JPH08176512A JP32222994A JP32222994A JPH08176512A JP H08176512 A JPH08176512 A JP H08176512A JP 32222994 A JP32222994 A JP 32222994A JP 32222994 A JP32222994 A JP 32222994A JP H08176512 A JPH08176512 A JP H08176512A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 被膜の表面の凹凸や塗布ムラを低減して配線
層間膜の平坦性を高め、半導体素子の信頼性を向上させ
るシリカ系被膜形成用塗布液を提供する。 【構成】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物および一般式（II） 【化２】 （式中ｍは０、１または２の整数、ｑは１〜１０の整数
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III） 【化３】 （式中ｐは１〜１０の整数を示し、Ｒ5はメチル基また
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物を含有
してなるシリカ系被膜形成用塗布液、その製造法、シリ
カ系被膜及びこのシリカ系被膜を用いた半導体装置。
層間膜の平坦性を高め、半導体素子の信頼性を向上させ
るシリカ系被膜形成用塗布液を提供する。 【構成】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物および一般式（II） 【化２】 （式中ｍは０、１または２の整数、ｑは１〜１０の整数
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III） 【化３】 （式中ｐは１〜１０の整数を示し、Ｒ5はメチル基また
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物を含有
してなるシリカ系被膜形成用塗布液、その製造法、シリ
カ系被膜及びこのシリカ系被膜を用いた半導体装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ系被膜形成用塗布
液、この塗布液の製造法、シリカ系被膜および半導体装
置に関する。
液、この塗布液の製造法、シリカ系被膜および半導体装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体装置の高集積化にともない
配線幅が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多
層化が進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じ
たり、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージ
ンの確保が困難になってきている。これらの問題を解決
するため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術
になってきている。層間絶縁膜による平坦化法として
は、バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Dep
osition）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）法などが検討されている。しかし、量産性、平坦性
などの観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれる
シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加
熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ
法が広く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布
液は、アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在
下、水を添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合さ
せて製造されたポリシロキサン溶液が多く用いられる。
このシリカ系被膜形成用塗布液により形成されたシリカ
系被膜を層間絶縁膜に適用する場合、エッチバック処理
を行い、膜の上下をＣＶＤによる酸化ケイ素系膜で挟ん
だ３層構造で用いられる。これは、半導体素子の信頼性
を向上させるためで、配線間をつなぐために形成された
層間絶縁膜のスルーホール側壁にシリカ系被膜を露出さ
せないためである。しかし、半導体素子は配線の多層化
が進んでおり、工程数低減のためエッチバックを行わず
に使用できるＳＯＧ材料が求められている。この要求に
応えるため、各種の材料、プロセスが検討されてきた。
エッチバックを行わずに使用できるＳＯＧ材料としては
ポリシラザンが検討されており、例えば特開平４−３４
１７０５号公報に示されるように、ポリシラザン溶液を
半導体装置形成基板に塗布後、非水条件下で加熱硬化し
シリカ系被膜を形成する方法がある。しかし、ポリシラ
ザン化合物溶液を半導体装置形成基板に回転塗布し、加
熱硬化させてシリカ系被膜を形成すると膜表面に細かい
凹凸や色の濃淡として観察される塗布ムラが現れる。こ
のような膜表面の凹凸や塗布ムラは半導体装置の層間絶
縁膜に適用した場合、層間絶縁膜の平坦性を損ない、半
導体装置の信頼性を低下させることになる。
配線幅が細くなり、かつその間隙は狭くなり、配線は多
層化が進んでいる。このため、上層の配線に断線が生じ
たり、またリソグラフィ工程においてフォーカスマージ
ンの確保が困難になってきている。これらの問題を解決
するため、配線の層間絶縁膜による平坦化が重要な技術
になってきている。層間絶縁膜による平坦化法として
は、バイアススパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vaper Dep
osition）法、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishin
g）法などが検討されている。しかし、量産性、平坦性
などの観点から、ＳＯＧ（Spin On Glass）と呼ばれる
シリカ系被膜形成用塗布液をウエハ上に回転塗布し、加
熱硬化させることによりシリカ系被膜を形成するＳＯＧ
法が広く用いられている。このシリカ系被膜形成用塗布
液は、アルコキシシラン化合物を溶媒中、触媒の存在
下、水を添加してアルコキシ基を加水分解し、縮重合さ
せて製造されたポリシロキサン溶液が多く用いられる。
このシリカ系被膜形成用塗布液により形成されたシリカ
系被膜を層間絶縁膜に適用する場合、エッチバック処理
を行い、膜の上下をＣＶＤによる酸化ケイ素系膜で挟ん
だ３層構造で用いられる。これは、半導体素子の信頼性
を向上させるためで、配線間をつなぐために形成された
層間絶縁膜のスルーホール側壁にシリカ系被膜を露出さ
せないためである。しかし、半導体素子は配線の多層化
が進んでおり、工程数低減のためエッチバックを行わず
に使用できるＳＯＧ材料が求められている。この要求に
応えるため、各種の材料、プロセスが検討されてきた。
エッチバックを行わずに使用できるＳＯＧ材料としては
ポリシラザンが検討されており、例えば特開平４−３４
１７０５号公報に示されるように、ポリシラザン溶液を
半導体装置形成基板に塗布後、非水条件下で加熱硬化し
シリカ系被膜を形成する方法がある。しかし、ポリシラ
ザン化合物溶液を半導体装置形成基板に回転塗布し、加
熱硬化させてシリカ系被膜を形成すると膜表面に細かい
凹凸や色の濃淡として観察される塗布ムラが現れる。こ
のような膜表面の凹凸や塗布ムラは半導体装置の層間絶
縁膜に適用した場合、層間絶縁膜の平坦性を損ない、半
導体装置の信頼性を低下させることになる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
シリカ系被膜表面の凹凸や塗布ムラを低減して配線層間
膜の平坦性を高め、半導体装置の信頼性を向上させるこ
とのできるシリカ系被膜形成用塗布液、この塗布液の製
造法、シリカ系被膜およびこのシリカ系被膜を用いた半
導体装置を提供するものである。
シリカ系被膜表面の凹凸や塗布ムラを低減して配線層間
膜の平坦性を高め、半導体装置の信頼性を向上させるこ
とのできるシリカ系被膜形成用塗布液、この塗布液の製
造法、シリカ系被膜およびこのシリカ系被膜を用いた半
導体装置を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の課題
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、下記の一般式（Ｉ）で
示されるポリシラザン化合物および特定のジアミン化合
物を含むシリカ系被膜形成用塗布液を加熱硬化させて形
成したシリカ系被膜の表面の凹凸や塗布ムラが低減でき
ることを見いだし、本発明に到達した。
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、下記の一般式（Ｉ）で
示されるポリシラザン化合物および特定のジアミン化合
物を含むシリカ系被膜形成用塗布液を加熱硬化させて形
成したシリカ系被膜の表面の凹凸や塗布ムラが低減でき
ることを見いだし、本発明に到達した。
【０００５】本発明は、一般式（Ｉ）
【化５】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物および一般式（II）
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物および一般式（II）
【化６】 （式中ｍは０、１または２の整数、ｑは１〜１０の整数
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III）
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III）
【化７】 （式中ｐは１〜１０の整数を示し、Ｒ5はメチル基また
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物を含有
してなるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。ポリシラ
ザン化合物は、例えば特公昭６３−１６３２５号公報に
記載されているハロゲノシラン、オルガノハロゲノシラ
ン等とアンモニア、アミン化合物等とを有機溶媒中で反
応させ、重合させることにより得られる。ハロゲノシラ
ンとしては例えば
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物を含有
してなるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。ポリシラ
ザン化合物は、例えば特公昭６３−１６３２５号公報に
記載されているハロゲノシラン、オルガノハロゲノシラ
ン等とアンモニア、アミン化合物等とを有機溶媒中で反
応させ、重合させることにより得られる。ハロゲノシラ
ンとしては例えば
【化８】 などがある。オルガノハロゲノシランとしては例えば
【化９】 などがある。また、アミン化合物としては
【化１０】 などがある。ハロゲノシラン、オルガノハロゲノシラン
等を反応溶媒中に溶解し、ハロゲノシラン１モルに対
し、４モル以上１０モル以下のアンモニア、アミン化合
物等を導入する。アンモニア、アミン化合物等中で窒
素、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとしてバ
ブリングし、気化したアンモニア、アミン化合物等をハ
ロゲノシラン溶液中に１時間以上かけてゆっくり導入す
る。また、反応中、液温は０℃以下に保持する。反応溶
媒としては、ピリジン、トルエン、キシレンなどが用い
られる。反応後、反応液を濾過し、エバポレータ等によ
り反応溶媒を除去することにより、ポリシラザン化合物
を得ることができる。この反応は水の存在により阻害さ
れるので、一連の操作は乾燥窒素雰囲気下で行う。ポリ
シラザン化合物は、通常ＧＰＣを用いて測定されるポリ
スチレン換算分子量で、数平均分子量が６００〜５００
０、重量平均分子量が１０００〜２００００の範囲とさ
れ、一般式（Ｉ）における整数、ｎの値は１０〜１２０
の範囲とされる。ポリシラザン化合物は、有機溶媒に溶
解して塗布液とされるが、有機溶媒としとは、例えばト
ルエン、キシレン、ジエチルエーテルなどがあげられ
る。
等を反応溶媒中に溶解し、ハロゲノシラン１モルに対
し、４モル以上１０モル以下のアンモニア、アミン化合
物等を導入する。アンモニア、アミン化合物等中で窒
素、アルゴンなどの不活性ガスをキャリアガスとしてバ
ブリングし、気化したアンモニア、アミン化合物等をハ
ロゲノシラン溶液中に１時間以上かけてゆっくり導入す
る。また、反応中、液温は０℃以下に保持する。反応溶
媒としては、ピリジン、トルエン、キシレンなどが用い
られる。反応後、反応液を濾過し、エバポレータ等によ
り反応溶媒を除去することにより、ポリシラザン化合物
を得ることができる。この反応は水の存在により阻害さ
れるので、一連の操作は乾燥窒素雰囲気下で行う。ポリ
シラザン化合物は、通常ＧＰＣを用いて測定されるポリ
スチレン換算分子量で、数平均分子量が６００〜５００
０、重量平均分子量が１０００〜２００００の範囲とさ
れ、一般式（Ｉ）における整数、ｎの値は１０〜１２０
の範囲とされる。ポリシラザン化合物は、有機溶媒に溶
解して塗布液とされるが、有機溶媒としとは、例えばト
ルエン、キシレン、ジエチルエーテルなどがあげられ
る。
【０００６】本発明で用いられるジアミン化合物として
は、一般式（II）
は、一般式（II）
【化１１】 （式中ｍは０、１または２の整数、ｑは１〜１０の整数
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III）
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III）
【化１２】 （式中ｐは１〜１０の整数を示し、Ｒ5はメチル基また
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物が用い
られる。
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物が用い
られる。
【０００７】一般式（II）で示されるジアミン化合物と
しては例えば、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルジア
ミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレ
ンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルトリメ
チレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチル−
１，６−ヘキサンジアミンなどがある。一般式（III）
で示されるジアミンの化合物としては例えば、α，ω−
ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン、
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジフェニルシ
ロキサンなどがある。
しては例えば、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルジア
ミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレ
ンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルトリメ
チレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチル−
１，６−ヘキサンジアミンなどがある。一般式（III）
で示されるジアミンの化合物としては例えば、α，ω−
ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン、
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジフェニルシ
ロキサンなどがある。
【０００８】また、本発明は、上記のポリシラザン化合
物の上記の有機溶媒を用いた溶液に上記のジアミン化合
物を添加するシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法に関
するが、このような方法により製造されたシリカ系被膜
形成用塗布液は、主に回転塗布によりウエハなどの基板
上に塗布される。塗布方法としては、この他に、ディッ
プ、スプレーなどがある。また、塗布基板としてはガラ
ス、セラミック、金属などを用いることもできる。これ
らの方法で塗布した後、大気中で１００〜２００℃で予
備硬化し、硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させる
ことによりシリカ系被膜が形成される。予備硬化は、ホ
ットプレート上で３０秒〜３分間、本硬化は１０〜３０
分間行うことが好ましい。本発明のシリカ系被膜は半導
体装置の層間絶縁膜として用いることが好ましい。半導
体装置の層間絶縁膜は半導体装置上の配線間に本発明の
シリカ系被膜を形成して得られる。
物の上記の有機溶媒を用いた溶液に上記のジアミン化合
物を添加するシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法に関
するが、このような方法により製造されたシリカ系被膜
形成用塗布液は、主に回転塗布によりウエハなどの基板
上に塗布される。塗布方法としては、この他に、ディッ
プ、スプレーなどがある。また、塗布基板としてはガラ
ス、セラミック、金属などを用いることもできる。これ
らの方法で塗布した後、大気中で１００〜２００℃で予
備硬化し、硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させる
ことによりシリカ系被膜が形成される。予備硬化は、ホ
ットプレート上で３０秒〜３分間、本硬化は１０〜３０
分間行うことが好ましい。本発明のシリカ系被膜は半導
体装置の層間絶縁膜として用いることが好ましい。半導
体装置の層間絶縁膜は半導体装置上の配線間に本発明の
シリカ系被膜を形成して得られる。
【０００９】以下本発明を実施例及び比較例により説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 特公昭６３−１６３２５号公報に記載の製造法に準じて
ポリシラザン溶液を製造した。５００mlの４口フラスコ
中に乾燥ピリジン１５０mlを入れ、氷冷した。これにＨ
2ＳｉＣｌ2 １６．１ｇを１時間かけて徐々に加えたと
ころ、白色のアダクツが生成した。これにアンモニア１
０．９ｇを乾燥した窒素ガスと共に８０分かけて導入し
た。反応終了後、濾過した。濾液から溶媒を減圧除去
し、ポリシラザン化合物を得た。５０mlのなす型フラス
コ中でポリシラザン化合物２ｇにキシレン８ｇを加えて
溶解し、これにＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチ
レンジアミン０．１２９ｇを添加し塗布液を作製した。
これをウエハの上に回転塗布し、大気中、ホットプレー
トで１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化
した。次に石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで
４００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２
００倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸
や塗布ムラは認められなかった。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 特公昭６３−１６３２５号公報に記載の製造法に準じて
ポリシラザン溶液を製造した。５００mlの４口フラスコ
中に乾燥ピリジン１５０mlを入れ、氷冷した。これにＨ
2ＳｉＣｌ2 １６．１ｇを１時間かけて徐々に加えたと
ころ、白色のアダクツが生成した。これにアンモニア１
０．９ｇを乾燥した窒素ガスと共に８０分かけて導入し
た。反応終了後、濾過した。濾液から溶媒を減圧除去
し、ポリシラザン化合物を得た。５０mlのなす型フラス
コ中でポリシラザン化合物２ｇにキシレン８ｇを加えて
溶解し、これにＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチ
レンジアミン０．１２９ｇを添加し塗布液を作製した。
これをウエハの上に回転塗布し、大気中、ホットプレー
トで１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化
した。次に石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで
４００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２
００倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸
や塗布ムラは認められなかった。
【００１０】実施例２ 実施例１と同様にして作製したポリシラザン化合物２ｇ
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにＮ，Ｎ，Ｎ′，
Ｎ′−テトラメチル−１，６−ヘキサンジアミン０．１
７８ｇを添加し塗布液を作製した。この塗布液を実施例
１と同様にしてウエハの上に回転塗布し、大気中、ホッ
トプレートで１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒
予備硬化した。実施例１で用いた石英炉の中に入れ、３
００℃で１０分ついで４００℃で２０分硬化した。金属
顕微鏡を用い、倍率２００倍でシリカ系被膜表面を観察
したところ表面の凹凸や塗布ムラは認められなかった。
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにＮ，Ｎ，Ｎ′，
Ｎ′−テトラメチル−１，６−ヘキサンジアミン０．１
７８ｇを添加し塗布液を作製した。この塗布液を実施例
１と同様にしてウエハの上に回転塗布し、大気中、ホッ
トプレートで１５０℃で３０秒ついで２５０℃で３０秒
予備硬化した。実施例１で用いた石英炉の中に入れ、３
００℃で１０分ついで４００℃で２０分硬化した。金属
顕微鏡を用い、倍率２００倍でシリカ系被膜表面を観察
したところ表面の凹凸や塗布ムラは認められなかった。
【００１１】実施例３ 実施例１と同様にして作製したポリシラザン化合物２ｇ
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにα，ω−ビス
（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン（重合
度ｐ＝４、Ｒ5＝ＣＨ3）０．１２５ｇを添加し塗布液を
作製した。この塗布液を実施例１と同様にしてウエハの
上に回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。実施例１
で用いた石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで４
００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２０
０倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸や
塗布ムラは認められなかった。
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにα，ω−ビス
（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン（重合
度ｐ＝４、Ｒ5＝ＣＨ3）０．１２５ｇを添加し塗布液を
作製した。この塗布液を実施例１と同様にしてウエハの
上に回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。実施例１
で用いた石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで４
００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２０
０倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸や
塗布ムラは認められなかった。
【００１２】実施例４ 実施例１と同様にして作製したポリシラザン化合物２ｇ
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにα，ω−ビス
（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン（重合
度ｐ＝８、Ｒ5＝ＣＨ3）０．１２５ｇを添加し塗布液を
作製した。この塗布液を実施例１と同様にしてウエハの
上に回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。実施例１
で用いた石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで４
００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２０
０倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸や
塗布ムラは認められなかった。
にキシレン８ｇを加えて溶解し、これにα，ω−ビス
（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサン（重合
度ｐ＝８、Ｒ5＝ＣＨ3）０．１２５ｇを添加し塗布液を
作製した。この塗布液を実施例１と同様にしてウエハの
上に回転塗布し、大気中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒ついで２５０℃で３０秒予備硬化した。実施例１
で用いた石英炉の中に入れ、３００℃で１０分ついで４
００℃で２０分硬化した。金属顕微鏡を用い、倍率２０
０倍でシリカ系被膜表面を観察したところ表面の凹凸や
塗布ムラは認められなかった。
【００１３】比較例１ 実施例１と同様にして作製したポリシラザン化合物２ｇ
にキシレン８ｇを加えて溶解し、塗布液を作製した。こ
の塗布液を実施例１と同様にウエハの上に回転塗布し、
大気中、ホットプレートで１５０℃で３０秒ついで２５
０℃で３０秒予備硬化した。実施例１で用いた石英炉の
中に入れ、３００℃で１０分ついで４００℃で２０分硬
化した。金属顕微鏡を用い、倍率２００倍でシリカ系被
膜表面を観察したところ表面の凹凸や塗布ムラが無数に
発生した。一部、大きなものは肉眼でも確認された。
にキシレン８ｇを加えて溶解し、塗布液を作製した。こ
の塗布液を実施例１と同様にウエハの上に回転塗布し、
大気中、ホットプレートで１５０℃で３０秒ついで２５
０℃で３０秒予備硬化した。実施例１で用いた石英炉の
中に入れ、３００℃で１０分ついで４００℃で２０分硬
化した。金属顕微鏡を用い、倍率２００倍でシリカ系被
膜表面を観察したところ表面の凹凸や塗布ムラが無数に
発生した。一部、大きなものは肉眼でも確認された。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、ポリシラザンから形成さ
れたシリカ系被膜の表面の凹凸や塗布ムラを低減して配
線層間膜の平坦性を高めることが可能になる。
れたシリカ系被膜の表面の凹凸や塗布ムラを低減して配
線層間膜の平坦性を高めることが可能になる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 83/16 ＬＲＭ Ｈ０１Ｌ 21/768 (72)発明者 島村 泰夫 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物および一般式（II） 【化２】 （式中ｍは０、１または２の整数、ｑは１〜１０の整数
を示し、Ｒ4は炭素数１〜１０の脂肪族基を示す）で表
されるジアミン化合物または一般式（III） 【化３】 （式中ｐは１〜１０の整数を示し、Ｒ5はメチル基また
はフェニル基を示す）で表されるジアミン化合物を含有
してなるシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 一般式（Ｉ） 【化４】 （式中Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は水素または炭素数１〜３のア
ルキル基を示し、ｎは整数を示す）で表されるポリシラ
ザン化合物の溶液に請求項１記載の一般式（II）で表さ
れるジアミン化合物または請求項１記載の一般式（II
I）で表されるジアミン化合物を添加することを特徴と
するシリカ系被膜形成用塗布液の製造法。 - 【請求項３】 請求項１〜３のいずれかに記載のシリカ
系被膜形成用塗布液を用いて形成されたシリカ系被膜。 - 【請求項４】 請求項３記載のシリカ系被膜を層間絶縁
膜とした半導体装置。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP32222994A JPH08176512A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32222994A JPH08176512A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176512A true JPH08176512A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18141379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32222994A Pending JPH08176512A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176512A (ja) |
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